建筑涂料的调色及常见问题分析

建筑涂料的调色及常见问题分析
建筑涂料的调色及常见问题分析

建筑涂料的调色及常见问题分析

随着人们对建筑涂料装饰性要求的提高,建筑涂料调色变得越来越重要,今天华能就人工调色的基本原理、原则及一些常见的问题进行初步的探讨。

1. 调色的基本原理

调色的目的是将白色漆或基础漆调配成所需要的色漆,这些色漆经过施工后在建筑物表面形成各种各样颜色的涂膜,起到保护、装饰和美化建筑物的作用。

现代理论用色调、明度和饱和度三个参数来确定颜色。当两个颜色的这三个参数都相同时,两个颜色才完全相同。在建筑涂料的调色中,应用的是三原色的补色,即减法三原色,红的补色是青,绿的补色是品红,蓝的补色是黄,这三个减法三原色品红、青、黄三者重叠形成黑色(在高密度是时),在三者密度变化时形成各种混合色。涂膜的颜色是因为涂膜对不同波长光线的不同吸收而显现出来的。当日光射入一个色漆膜时,遇到某一颗颜料粒子,例如是黄色颜料,则意味着它将日光中的兰色光谱吸收而发射出黄光和绿光,当反射出的黄光和绿光又遇上兰色颜料粒子,它又将其反射出的黄光吸收,只余下绿光,所以涂膜只体现绿色。因此,建筑涂料颜色的混合是一种减差混合。

除了上述颜色的物理意义之外,颜色还具有生理意义和心理意义,物体所反射的光线通过人的眼睛刺激神经才产生了主观上的色彩感受,而且这种感受会受到观测者的情绪、经验等心理因素的影响。

2. 调色的一般原则

建筑建筑涂料以白色和浅色为主,深色建筑涂料用量相对较少,而且大都用在特殊部位。因此一般建筑建筑涂料生产厂大多为生产白色建筑涂料和用浆调配好的各种色彩的建筑涂料。白色建筑涂料制备好以后,通过加入少量的所需色浆调配成要求色调的建筑涂料。生产最终的成品的色调一般都是复色,即要加入至少两种或者两种以上的色浆,因此调色过程中一般要遵循以下原则。

2.1 色浆添加

调色时应本着先找色调,后定深浅,由浅及深的原则,细心调配。有人认为调色时应按照先找深浅、后找色调的原则,但是在实际生产中,如果先定好了深浅,再去加入色浆找色调,必然会使体系的颜色变深,深浅又发生了变化,导致调配目标难以实现。另外,加入色浆时不可一次加完,而是要分批逐次,随调随加,以免色浆过量,造成颜色过深或者色调偏离,致使调色失败。

2.2 干膜与湿膜的色差

应在搅拌下缓慢加入色浆,每加完一种色浆都要充分搅拌均匀,随时取样与样品比较。需要注意的是建筑涂料组分中约有一半是水,干膜和湿膜之间有较大的色差,一般是干膜较湿膜颜色深。因此在对比颜色时,要湿样与湿样比,干样与干样比,才能保证建筑涂料的色调也样板一致。

2.3 保证色浆一致性

由于色浆的固体含量不一样,在贮存时容易产生上稀下稠的现象。因此在使用色浆前要充分搅拌均匀,避免相同的配方、不同的批次,产生不同的色调。

2.4 保证同批建筑涂料颜色一致

用量大而又要求颜色一致的建筑涂料,特别是外用建筑涂料,最好在大的搅拌罐中一次配制好,以免产生色差。如果没有条件一次配好,可以先分多批调配,最后再将不同批次的建筑涂料各取一部分进行混合,搅拌均匀后方可使用,以保证建筑涂料的颜色均匀一致。

2.5 色样比较的光源

色样的比较除了涂膜的干湿区别之外,光源对比较结果的正确与否也有很大的关系。一般应

该使用目视比色箱或者分光光度计来进行色样的比较,如果条件所限,也可以在柔和、明亮的自然光下进行色样比较。利用自然光比色时应该使用漫反射光线,避免受到太阳光直接照射。利用自然光比色一般应在室外进行,而且周围环境的颜色要淡雅柔和,避免在早晨和傍晚时进行,以免光线太暗或太阳的余晖造成的比色不准确。另外,比色时要使光线和目光从不同的角度进行比较。

2.6 色浆品种数的控制

调色时,调配一种颜色加入的色浆一般不应超过三种。首先从理论上来讲三原色可以调配出多种颜色。其次,在实际生产中,如果加入色浆品种过多,则使坐标系中控制空间增大,不但会使颜色的色调变暗,而且增加调色难度,降低颜色重现性。另外,色浆的加入量应该控制在0-10%(v/v)之间,加入色浆量太多,不但使成本增加,而且降低体系的稳定性,对于建筑涂料的黏度、成膜性能、耐水性、耐洗刷性也都有不良的影响。

3. 色浆的选择

根据着色的对象和环境要求,色浆主要分为耐晒和不耐晒两种。外墙建筑涂料必须要考虑耐光耐候性、耐化学介质性、体系相容性、着色强度、遮盖力及展色性、色浆与色浆之间匹配性、色浆的储存稳定性等因素。一般说来,外用建筑涂料对颜色的保色性是要求相当严格的,因此在选用色浆时尤其要注意色浆的耐光耐候性和耐酸碱性。在相容性、着色力、遮盖力及展色性和储存稳定性良好的前提下,色浆的互配也是至关重要的。应尽可能地选择耐光耐候性等性能优越的单色色浆配色,但事实上往往都是复合色,因此最好遵循无机与无机、有机与有机或耐光耐候性等性能接近为原则,这样,才能确保户外的保色性,避免因着色色浆耐候性引起褪色或发花等涂膜缺陷。

4. 基础漆调色

在调深色建筑涂料时,如果直接使用成品建筑涂料,会使色浆用量增大,调色成本过高,降低调色的准确性,并且导致整个体系的性能降低。因此在调配深色建筑涂料时,有必要使用基础漆。基础漆是颜色和色强度均经过控制的建筑涂料。通常每种建筑涂料可以配置2-5种钛白粉含量不同的白色基础漆(包括1 种清漆)和2-3 种有色基础漆(一般为大红、亮黄和铁红色)。建筑涂料生产厂可以根据需要覆盖的色域、产品的类型、批量等因素来决定基础漆的种类。对于规模较小的企业来说,也可以采用一种清漆,根据需要与成品建筑涂料进行不同比例复配。

建筑涂料所用的通用色浆由颜料、填料、多种表面活性剂和分散剂、多元醇等组成,这些物质会对基础漆的组成和性能产生影响。如建筑涂料的PVC 增大,黏度降低,干性变慢,施工性、成膜性变差,以及涂膜变软,耐水性、耐洗刷性、耐沾污性变差等。通用色浆一般会使基础漆的黏度有不同程度的降低,如果增稠剂选择不恰当,黏度会急剧降低。这样不但会引起浮色发花、展色困难,还会影响建筑涂料的表观、施工性甚至涂膜的性能。所以在使用基础漆调色时要注意通用色浆与基础漆的相容性,不产生絮凝,展色性好,色浆用量不要太大。

5. 调色中容易出现的一些问题及分析

5.1 发花和浮色

将色浆加入建筑涂料中进行调色时,常常会发生絮凝、浮色、发花等弊病,其结果是着色困难、浪费色浆、色相偏移、调色不准。此例问题在调色过程中最为常见,一般说来,原因有以下几点。

5.1.1 颜填料粒径对建筑涂料浮色发花的影响

建筑涂料在干燥过程中,随着建筑涂料中挥发份会夹带一部分颜、填料并把它们带到涂膜表面,而这些颜、填料粒子在被输送到表面时,有较高比表面积的细粒子易于输送,而比表面

积相对低的粗粒子则有碍于运动,另外,在干燥过程中乙二醇提供了一个膨胀的连续的亲水网状组织,而在生产建筑涂料的过程中,如果白浆相对色浆来说亲水性强一些,即白色的颜填料粒子的亲水性比色浆中颜料粒子更亲水一些,它们就更易被强极性的挥发物质带到表面上来。另外,颜填料粒子粒径差太大,使得颜、填料之间的混容性变得很差,尤其是建筑涂料中超细粒子过多,假如某一品牌的立德粉或钛白粉的粒径分布很广,超细粒子过多,由于以上原因,用这种颜料制得的色漆不好施工,施工过程中建筑涂料浮白现象严重,而涂膜则发生浮色。浮白色很难调深色漆,且会造成颜料的浪费。解决方案是仔细选择颜、填料,使所选用的颜填料的粒径要匹配,从而避免浮色发花现象。

5.1.2 表面张力差对建筑涂料浮色发花的影响

在平常调色漆时,时常发现有些色浆在白色基础漆中很难分散均匀,分散好的色漆在静止一短段时间后,很快就有分色或浮色现象发生,尽管建筑涂料在此种情况下的浮色、或者分色并不一定会引起涂膜的浮色、发花,但建筑涂料的开罐效果不好。发生这种情况时可以使用润湿分散剂来调整白浆或者色浆的表面张力,缩小它们与建筑涂料体系之间的表面张力差来消除建筑涂料的浮色、发花。

在制漆过程中,白浆的制作与色浆的制作工艺配方不同,制作白浆常采用阴离子型分散剂或离子型聚电解质分散剂,而色浆则多采用非离子分散剂,或与部分阴离子分散剂并用,因而白色颜料与彩色颜料粒子因吸附了一层不同的润湿分散剂而具有不同的表面性质,其亲水亲油值不一样,其表面张力也不一样。表面能低的分子意味着分子之间的力小,表面张力也较低。从热力学方面来考虑,表面张力低的物质容易吸附转移到界面,而使体系稳定,因表面张力降低削弱了液体收缩表面和液滴聚并的趋势、降低弯曲液面的附加压力差,因而有利于液面及分散体系稳定。所以,如果白浆或色浆之间的表面张力与体系的表面张力差,相差大时,用这种浆配置的建筑涂料比较容易出现浮色。

5.1.3 展色性能不良

引起展色性能不良的因素有:(1)建筑涂料体系内颜、填料的润湿分散不够充分,即颜、填料粒子表面吸附的阴离子分散剂不足,电位没有达到最佳的分散稳定状态。当色浆加入到基础漆后,导致色浆颜料粒子的絮凝。(2)不同颜料的表面性质不同,表面吸附的表面活性剂和分散剂也不同。颜料表面的吸附层不同,不仅会造成因表面张力的差异而引起的相容性不良,而且导致颜料颗粒的流动性差异,使不同颜料之间出现离析,产生浮色发花现象。(3)不同颜料的密度、形态、颗粒大小不同,在涂膜中由于贝纳尔德旋涡的作用使颜料分离发花,特别是当建筑涂料的PVC和黏度较低时或者同时使用铁系色浆和有机色浆的时候更容易发生。

对于此类现象,可以通过使用具有不同亲水亲油平衡值(HLB值)的表面活性剂来调整建筑涂料的表面张力,缩小与色浆的表面张力差,避免调色时产生浮色发花现象。另外一种解决方法是多官能团分散剂,如疏水改性聚羧酸盐分散剂,它可以在有机、无机颜料以及填料之间产生偶联作用,使不同的颜料形成一个集合体,从而防止不同颜料的分离。

5.2 建筑涂料粘度的降低

在乳胶建筑涂料中加入色浆进行调色时,往往发现体系的黏度有降低的趋势。对于黏度较高的建筑涂料,一般只表现为黏度降低的轻微变化。但是对于有些黏度较低的建筑涂料,则除了上述现象之外,还伴随着浮色发花多泡弊病。建筑涂料的流变助剂按其作用机理可以分为非缔合型增稠剂和缔合型增稠剂。

非缔合型增稠剂主要有羟乙基纤维素(HEC)和碱溶性丙烯酸乳液增稠剂(ASE)两类,这种非缔合型增稠剂是通过与水分子键合形成三维结构而增稠,而与建筑涂料中的其他组分的作用很小,可以忽略不计。这类增稠剂的主要特点是对建筑涂料的中、低剪切黏度效率较高

而对高剪切黏度的影响有限,因而具有抗流挂性、防沉淀性好,对建筑涂料中的助溶剂、乳化剂、分散剂不敏感,与色浆的相容性较好,调色是体系黏度变化较小等优点,但是其抗飞溅、流平性差。

缔合型增稠剂主要有憎水改性羟乙基纤维素(HMHEC),憎水改性碱溶性乳液(HASE)和非离子缔合型增稠剂(NSAT)三类。最常用的非离子缔合型增稠剂是非离子憎水改性聚氨酯(HEUR)。缔合型增稠剂是通过分子中的憎水链段与建筑涂料中的乳液、表面活性剂、分散剂、成膜助剂、颜料等物质中的憎水链段形成胶束而增稠。HMHEC 和HASE 同时也存在较强的与水相的氢键和作用。其增稠的主要特点是对高剪切黏度效果好,对低剪切黏度影响小,因此其流平性、刷涂性、防辊涂飞溅性好,但抗流挂性、贮存稳定性等较差。HEUR 类增稠剂对色浆最敏感,黏度降低最大,并且其缯稠效率越高,黏度降低越多。所以在进行建筑涂料配方设计时,不但要考虑到建筑涂料的流变性、保水性、耐水性、涂膜的丰满度等因素,还要使建筑涂料在调色时有较好的黏度保持性。

5.3 雨痕问题

这种情况经常发生在施工结束后不久,建筑涂料涂膜成膜没有结束时遭受雨淋所致。引起此类问题的与建筑涂料本身有关,建筑涂料所选用的乳液早期抗水性不好,成膜初期遇水发胀,形成无数微小乳胶粒,妨碍了连续成膜以致表现为涂膜发白,形成雨痕。针对这种情况,应该尽量选用早期抗水性好的乳液,并添加丙二醇丁醚等溶剂加快成膜。另一个原因就是建筑涂料配方中亲水助剂较多,遇到雨水浸泡冲刷后,迁移到涂膜表面,形成雨痕。对于这种原因引起的雨痕,可以使用可溶性盐分较少和疏水性的助剂来解决,比如使用聚羧酸铵盐分散剂来代替钠盐分散剂。

5.4 颜色发暗

即调色后涂膜的明度和饱和度不够。此类问题的产生除了色卡颜色与涂膜颜色之间的系统误差外,在于色浆的选用不当和建筑涂料配方的不相容。

5.4.1 色浆选用不当

选择色浆常常容易出现了以下几个问题:色浆的饱和度不够;采用的色浆系统不能很好地覆盖整个色空间,靠远离颜色坐标点的色浆来调色,即使能调出色相相近的颜色,饱和度也一定会大大降低;颜色配方中采用的色浆过多,甚至于在同一配方中使用互补色,使饱和度也大为降低,由于颜色混合是减法混合,会使颜色暗淡。解决这个问题的方法是选用着色力好、展色性强、最接近目标色的色浆来调色,最多不要超过4支色浆。如果超过4支色浆,那说明色浆选择有误或者色浆品种欠缺,应该丰富色浆品种并重新试调。

5.4.2 配方问题

建筑涂料配方中体质颜料和钛白粉含量太高,消弱了涂膜颜色的饱和度;体质颜料中颜色发暗的粉料影响了涂膜颜色的明度,例如滑石粉、云母粉等。对此种原因,解决的方法就是优化建筑涂料配方,使其适合调配高饱和度高亮度的颜色。

5.5 遮盖力不足

这类现象主要产生在使用了基础漆调色的深色建筑涂料和次深色建筑涂料中,这是由于现行的建筑涂料国家标准中仅对白色或浅色有对比率的要求,对中间色及深色没有对比率的具体指标,因此许多厂家对深色建筑涂料和次深色建筑涂料的遮盖力没有控制,深色建筑涂料和次深色建筑涂料含钛白粉较少,含有机颜料较多,而有机颜料的遮盖力较差,因此中间色和深色最易出现遮盖力不足的问题。解决此类问题的方法是在调配深色建筑涂料和次深色建筑涂料时首先要保证配方有一定的遮盖力,再选择合适的色浆调配。

6. 色漆在施工时需注意的一些问题

严格来讲,建筑涂料本身只是一种半成品,若要得到理想的具有良好保护效果和装饰效果的

涂膜,施工过程也是一个关键的因素。

6.1 基体处理

施工时,要使基体有充分的保养,使其含水率<10%,ph值<10,并且最好用配套的封闭底漆进行封闭处理。这样可避免涂膜因基体返碱而引起的发花和基体吸水率不均而引起的涂膜颜色不均匀。在进行旧建筑物翻新涂装时,首先要对基体进行必要的处理,除了使其达到平整、清洁、干燥的要求外,重要的一点就是基体的颜色要均匀一致,不要有明显色差。

6.2 建筑涂料用量的确定

施工前,要仔细计算出建筑涂料的用量,这样可以避免同一工程中因使用不批次的建筑涂料而产生涂膜色差。确因各种原因造成建筑涂料不够,也要避免将不同批次的建筑涂料涂在同一个工作面上。

6.3 按说明稀释

施工前要充分搅拌建筑涂料,使之均匀,没有浮色或沉淀。要严格按照说明使用,不要任意加水稀释。

6.4 基体粗糙程度对涂膜颜色的影响

基体的粗糙程度要一致。基体表面的粗糙程度不同,对所施建筑涂料的吸收不均匀,容易产生色差;涂膜干燥后,粗糙的表面显得阴暗,平整的表面比较明亮,从而整体产生深浅不一的色差。

6.5 精心涂布

建筑涂料施工人员要有较熟练的技术,涂装要均匀,速度适宜。被脚手架遮挡的部位重新喷涂或者刷涂时,要认真操作,涂布量不要少于规定的数量且尽量使用同一批建筑涂料,以确保整体饰面颜色的一致。

DNA合成常见问题解答

DNA合成常见问题解答 1.DNA合成粗产物中含有什么杂质 DNA合成仪合成的粗产物经过浓氨水氨解以后,其中除了含有所需的目的DNA片段(n)以外,还含有合成反应过程中产生的目的片段短的失败片段(n-1,n-2,…)以及脱保护基团产生的铵盐。需要通过纯化去除短片段、通过脱盐去除盐分。 2.如何进行合成产物的纯化 目前公认和大多采用的DNA粗产物后处理方式有4种: A) C18柱脱盐,这是一种活性炭柱子,有人称其为简易反相柱,它对DNA有特异性的吸附,可以被有机溶解洗脱,但不会被水洗脱,所以能有效地去除盐分。但是它不能有效去除比目的片段短的小片段。实际上,它是一种脱盐的作用。这种方法处理的产物中虽然含有比目的片段少5' 端一个或两个或多个碱基的产物,却一般不会对普通PCR反应产生影响。但是对于需要用于测序、用于克隆的引物不能使用这个级别,以免后患无穷。 B) OPC柱纯化,OPC柱中装有对Dmt具有亲和力的树脂,合成DNA片段时保留5' 端最后一个碱基上的Dmt,所有合成产物吸附在OPC柱上以后,用稀的有机溶剂洗柱,带有Dmt 的片段吸附能力强,不易被洗脱,不带有Dmt的片段吸附能力弱, 被洗脱。然后用三氟乙酸TFA或三氯乙酸TCA脱去Dmt基团,再用浓一点的有机溶剂洗脱DNA这种方法的优点是快速,简易。但是其专一性吸附Dmt能力有限, 不免仍然有短片段带入的可能,而且负载量小。特别是对长于25 碱基以上的片段纯化效果不好。 C) HPLC纯化,这是国外厂家常常使用的办法。它是依据不同大小的片段带有的净 电荷多少来分离产物的。合成粗产物中不同长度的DNA片段决定了它带有不同的 净电荷,较长的片段带有高电荷比带电荷低的短片段在离子交换柱中流动得慢。 先将粗产物检测主峰位置,再增加加样量,回收主峰位置的部分。它的优点是自动化程度高、省人

分析化学实验课后思考题参考答案

分析天平的称量练习 1.如何表示天平的灵敏度?一般分析实验实所用的电光天平的灵敏度以多少为宜?灵敏度太低或太高有什么不好? 答:天平的灵敏度就是天平能够察觉出两盘载重质量差的能力,可以表示天平盘上增加1mg所引起的指针在读数标牌上偏移的格数。天平的灵敏度一般以指针偏移2~3格/mg为宜,灵敏度过低将使称量误差增加,过高则指针摆动厉害而影响称量结果。 2.什么是天平的零点和平衡点?电光天平的零点应怎样调节?如果偏离太大,又应该怎样调节? 答:零点:天平没有载重情况时,天平的零刻度与投影屏上的标线相重合的点。平衡点:天平有载重情况时,两边载重相等时,天平静止的那点。天平零点的调节:用金属拉杆调节,如果不行则用平衡螺丝调节。偏大时则用平衡螺丝调节。 3.为什么天平梁没有托住以前,绝对不许把任何东西放入盘上或从盘上取下? 答:没有托住以前,天平的整个重量由三个玛瑙刀口支撑,如果把东西放入盘上或从盘上取下则会磨损刀口,影响天平的灵敏度。 4.减量法的称量是怎样进行的?增量法的称量是怎样进行的?它们各有什么优缺点?宜在何种情况下采用? 答:递减法:先称出(称量瓶+试样)倒出前的质量,再称出(称量瓶+试样)倒出后的质量相减,得出倒出试样的质量。增量法:先称出容器的质量,在像天平中缓慢加入试样直到达到所需的质量。递减法操作复杂,适用于大部分物品;增加法适用于不易挥发,不吸水以及不易和空气中的氧气,二氧化碳发生反应的物质。 5.电子天平的“去皮”称量是怎样进行的? 答:打开天平门,将相应的容器放入天平的称量盘中,关上天平门,待读数稳定后按下“TARE”键,使显示为0,然后再向容器中加减药品,再次称量所得的数据就是容器中增减药品的质量。 6. 在实验中记录称量数据应准至几位? 答:应准确至小数点后四位即0.1mg。 7.本实验中要求称量偏差不大于0.4mg,为什么? 答:因为每次称量会有±0.1 mg的误差,所以实验中m1-m2会有±0.2 mg的误差,m3-m2也会有±0.2 mg故要求称量偏差不大于0.4mg。(注:我们书上只要求小于0.5 mg)s酸 碱标准液的配制和浓度比较 一.注意事项: 1.配完溶液应立即贴上标签注明试剂名称,配置日期,配制者姓名并留一空位以备填入此溶液的准确浓度。 2. 体积读数要读至小数点后两位。 3.滴定速度:不要成流水线。 4.近终点时,半滴操作和洗瓶冲洗。 二、思考题 1.滴定管、移液管在装入标准液前为何需要用滴定剂和要移取的溶液润洗几次?滴定中使用的锥形瓶或烧杯是否需要干燥?是否也要用标准液润洗?为什么? 答:为了让滴定管内的溶液的浓度与原来配制的溶液的浓度相同,以防加入的标准液被稀释。不需要。不要用标准液润洗,因为倾入烧杯或锥形瓶中的基准物的物质的量是固定的,润洗则会增加基准物的量,影响到实验结果。

分析化学实验理论考试

分析化学实验考试要点 滴定分析仪器与基本操作 1.滴定管酸式:装酸、中性、氧化性物质HCI,AgNO3,KMnO4,K2Cr2O7 碱式:装碱、非氧化性物质NaOH,Na2S2O3 (1)检查酸式:活塞转动是否灵活?漏水?涂凡士林碱式:胶管老化?漏水?更换胶管、玻璃珠 (2)洗涤自来水-洗涤液-自来水-蒸馏水 (3)装滴定剂摇匀溶液-润洗滴定管2~3次 (4)排气泡,调零并记录初始读数 (5)滴定酸式:勿顶活塞,防漏液用手腕摇动锥形瓶碱式:挤压玻璃珠偏上部位,防气泡。近终点 时,要“半滴”操作-冲洗 (6)观察颜色变化和读数滴定管垂直,视线与刻度平行,读至小数点后两位 2、酸式滴定管的旋塞涂渍凡士林和试漏;碱式滴定管排气泡和试漏。滴定管中灌水至最高标线,10 分钟后观察是否漏水。若有滴漏,酸式滴定管须重新涂油;碱式滴定管需更换玻璃珠或乳胶管。 3移液管洗涤:自来水-洗涤液-自来水-蒸馏水-润洗润洗润洗润洗2~3次移液-放液(容器倾斜30o-沿器壁垂直放液-停15秒)

5.分析用水:蒸馏水、去离子水、石英亚沸蒸馏水、去离子后又蒸馏的水 (一)玻璃仪器的干燥 a、空气晾干,叫又风干。 b、烤干:将仪器外壁擦干后用小火烘烤(不停转动仪器,使其受热均匀)。适用于试管、烧杯、蒸发皿等仪器的干燥。 c、烘干:将仪器放在金属托盘上置于烘箱中,控制温度在105℃左右烘干。但不能用于精密度高的容量仪器的烘干 d、吹干:用电吹风吹干。 常用洗涤剂 a、铬酸洗液K2Cr2O7-H2SO4:10g K2Cr2O7 +20mL水-加热搅拌溶解-冷却-慢慢加入200mL浓硫酸-贮存于玻璃瓶中。具有强酸性、强氧化性,对有机物、油污等的去污能力特别强。有效:暗红色;失效:绿色。 b、合成洗涤剂、稀HCI、NaOH-KMnO4 ,乙醇-稀HCI ,NaOH/乙醇溶液(去有机物,效果较好) (二、)实验室中意外事故的处理 实验过程中应十分注意安全如发生意外事故可采取下列相应措施 烫伤可用高锰酸钾或苦味酸溶液揩洗灼烧处,再擦上凡士林或烫伤药膏。 受强酸腐蚀立即用大量水冲洗,然后用碳酸氢钠溶液清洗,

苏里格区块压裂施工高压力原因分析及预防措施

苏里格区块压裂施工高压力原因分析及预防措施 费节高 牛俊峰 黄智勇 徐迎新 (长庆石油勘探局井下技术作业处 陕西西安 710021) 摘要:本文从影响压裂施工压力因素着手,结合苏里格合作区块压裂改造实际情况,分别从高破裂压力、液氮伴注工艺以及施工摩阻对施工压力的影响来分析产生压裂施工高压力的原因。从降低施工排量和液氮排量以及采用更为先进的压裂工具等方面来降低压裂施工压力。从应用情况来看,这些措施均起到了较好的效果。 关键词:苏里格气田 压裂 施工压力 摩阻 前 言 苏里格气田苏6、苏36-11井区是长庆石油勘探局在苏里格气田的招标区块,在苏里格气田“低成本、高效开发”的总体方针指导下,以降低储层伤害,提高单井产量和整体开发水平为目标,开发取得了良好的效果。但是,综合分析该区块的压裂施工情况,可以发现该区块具有明显高施工压力的特点,高压裂施工压力不仅影响着压裂改造措施的实施,同时也影响着压裂施工的安全性。本文详细探讨了苏里格合作区块高压裂施工压力产生的原因,并对采取的一些相应的措施所取得的效果进行分析。 1 高压裂施工压力原因分析 1.1 高破裂压力对施工压力的影响 压裂施工时产生如此高的破裂压力,不仅与苏里格气田具有较高的地应力有关,还与苏里格气田储层非均质性较强,具有多个夹层有关。苏里格合作区块山2破裂压力为52.9~57.3 MPa,山1破裂压力为51.3~62.7MPa,盒8破裂压力为51.9~63.2 MPa。 (1)地应力的影响 苏里格气田储层深度为3200~3500m,储层压力系数为0.71~0.94MPa/100m,砂岩的平均地应力值为50.43Mpa,可以看出,苏里格气田储层虽然具有较低的储层压力,但是地应力还是比较高。 常用的几种破裂压力方程(如Matthews—Ke]ly法、Eaton法、Amderson法、Stephen法及黄荣樽兰)在不考虑岩石抗张强度的基础上均可归结为: )(p ob p t P P K P P ?+= (1-1) 式中:P t —地层破裂压力,MPa;P p —地层孔隙压力,MPa;P ob —上覆岩层压力,MPa; K—与区块有关的待定值,无因次 K值实际是最小有效水平应力和有效上覆岩层压力(即垂直基岩应力)的比值。它是井深的一个函数,明显的规律是随井深的增加,K值亦增加。 由上式可以看出,破裂压力与储层压力以及储层地应力密切相关。储层地应力越高,有效上覆岩层压力亦相应增大,最终产生高的破裂压力。 (2)夹层的影响 苏里格合作区块气层统计结果表明,气层段一般是由多段组成,各气层段厚度不等,分布形态各异。在压裂过程中,随着裂缝的不断延伸,裂缝突破不同的岩性,在裂缝延伸的过程中遇到泥岩时,由于破裂压力、渗透率、泊松比、断裂韧性等参数的变化以及复合层效应的影响,使裂缝延伸受阻,同时在裂缝形态上也发生了变化,在施工过程中表现为施工压力的增高。 在压裂工艺上,对隔层较薄,机械工具无法分层或无法进行投球改造时,采用合压的方式进行改造。在施工过程中,夹层对施工压力影响较为明显,施工压力明显高于邻井相同的储层。 苏36-5-17与其邻井苏36-4-21是2007年开发的两口开发井。两口井均采用投球分压,施工压力见表1。 表1 苏36-4-21与苏36-5-17施工压力

PCR常见问题分析报告及对策

PCR常见问题分析及对策(无扩增产物、非特异性扩增、拖尾、假阳性) 问题1:无扩增产物 现象:正对照有条带,而样品则无 原因: 1.模板:含有抑制物,含量低 2.Buffer对样品不合适 3.引物设计不当或者发生降解 4.反应条件:退火温度太高,延伸时间太短 对策: 1.纯化模板或者使用试剂盒提取模板DNA或加大模板的用量 2.更换Buffer或调整浓度 3.重新设计引物(避免链间二聚体和链内二级结构)或者换一管新引物 4.降低退火温度、延长延伸时间 问题2:非特异性扩增 现象:条带与预计的大小不一致或者非特异性扩增带 原因: 1.引物特异性差 2.模板或引物浓度过高 3.酶量过多 4.Mg2+浓度偏高 5.退火温度偏低

6.循环次数过多 对策: 1.重新设计引物或者使用巢式PCR 2.适当降低模板或引物浓度 3.适当减少酶量 4.降低镁离子浓度 5.适当提高退火温度或使用二阶段温度法 6.减少循环次数 问题3:拖尾 现象:产物在凝胶上呈Smear状态。 原因: 1.模板不纯 2.Buffer不合适 3.退火温度偏低 4.酶量过多 5.dNTP、Mg 2+浓度偏高 6.循环次数过多 对策: 1.纯化模板 2.更换Buffer 3.适当提高退火温度 4.适量用酶 5.适当降低dNTP和镁离子的浓度 6.减少循环次数 问题4:假阳性 现象:空白对照出现目的扩增产物 原因: 靶序列或扩增产物

的交*污染 对策: 1.操作时应小心轻柔,防止将靶序列吸入加样枪内或溅出离心管外; 2.除酶及不能耐高温的物质外,所有试剂或器材均应高压消毒。所用离心管 及加样枪头等均应一次性使用。 3.各种试剂最好先进行分装,然后低温贮存 PCR产物的电泳检测时间 一般为48h以内,有些最好于当日电泳检测,大于48h后带型不规则甚致消失。 假阴性,不出现扩增条带 PCR反应的关键环节有①模板核酸的制备,②引物的质量与特异性,③酶的质量及,④PCR循环条件。寻找原因亦应针对上述环节进行分析研究。 模板:①模板中含有杂蛋白质,②模板中含有Taq酶抑制剂,③模板中蛋白质没有消化除净,特别是染色体中的组蛋白,④在提取制备模板时丢失过多,或吸入酚。⑤模板核酸变性不彻底。在酶和引物质量好时,不出现扩增带,极有可能是标本的消化处理,模板核酸提取过程出了毛病,因而要配制有效而稳定的消化处理液,其程序亦应固定不宜随意更改。 酶失活:需更换新酶,或新旧两种酶同时使用,以分析是否因酶的活性丧失或不够而导致假阴性。需注意的是有时忘加Taq酶或溴乙锭。 引物:引物质量、引物的浓度、两条引物的浓度是否对称,是PCR失败或扩增条带不理想、容易弥散的常见原因。有些批号的引物合成质量有问题,两条引物一条浓度高,一条浓度低,造成低效率的不对称扩增,对策为:①选定一个好的引物合成单位。②引物的浓度不仅要看OD值,更要注重引物原液做琼脂糖凝胶电泳,一定要有引物条带出现,而且两引物带的亮度应大体一致,如一条引物有条带,一条引物无条带,此时做PCR有可能失败,应和引物合成单位协商解决。如一条引物亮度高,一条亮度低,在稀释引物时要平衡其浓度。③引物应高浓度小量分装保存,防止多次冻融或长期放冰箱冷藏部分,导致引物变质降解失效。④引物设计不合理,如引物长度不够,引物之间形成二聚体等。 Mg2+浓度:Mg2+离子浓度对PCR扩增效率影响很大,浓度过高可降低PCR扩增的特异性,浓度过低则影响PCR扩增产量甚至使PCR扩增失败而不出扩增条带。反应体积的改变:通常进行PCR扩增采用的体积为20ul、30ul、50ul。或100ul,应用多大体积进行PCR扩增,是根据科研和临床检测不同目的而设定,在做小体积如20ul 后,再做大体积时,一定要模索条件,否则容易失败。 物理原因:变性对PCR扩增来说相当重要,如变性温度低,变性时间短,极有可能出现假阴性;退火温度过低,可致非特异性扩增而降低特异性扩增效率退火温度过高影响引物与模板的结合而降低PCR扩增效率。有时还有必要用标准的温度计,检测一下扩增仪或水溶锅内的变性、退火和延伸温度,这也是PCR 失败的原因之一。 靶序列变异:如靶序列发生突变或缺失,影响引物与模板特异性结合,或因靶序列某段缺失使引物与模板失去互补序列,其PCR扩增是不会成功的。 假阳性 出现的PCR扩增条带与目的靶序列条带一致,有时其条带更整齐,亮度更高。 引物设计不合适:选择的扩增序列与非目的扩增序列有同源性,因而在进行PCR扩增时,扩增出的PCR产物为非目的性的序列。靶序列太短或引物太短,容易出现假阳性。需重新设计引物。 靶序列或扩增产物的交叉污染:这种污染有两种原因:一是整个基因组或大片段的交叉污染,导致假阳性。这种假阳性可用以下方法解决:①操作时应小心轻柔,防止将靶序列吸入加样枪内或溅出离心管外。②除酶及不能耐高温的物质外,所有试剂或器材均应高压消毒。所用离心管及样进枪头等均应一次性使用。③必要时,在加标本前,反应管和试剂用紫外线照射,以破坏存在的核酸。二是空气中的小片段核酸污染,这些小片段比靶序列短,但有一定的同源性。可互相拼接,与引物互补后,可扩增出PCR产物,而导致假阳性的产生,可用巢式PCR方法来减轻或消除。 出现非特异性扩增带 PCR扩增后出现的条带与预计的大小不一致,或大或小,或者同时出现特异性扩增带与非特异性扩增带。非特异性条带的出现,其原因:一是引物与靶序列不完全互补、或引物聚合形成二聚体。二是Mg2+离子浓度过高、退火温度过低,及PCR循环次数过多有关。其次是酶的质和量,往往一些来源的酶易出现非

分析化学实验答案总结

1.如果氢氧化钠标准溶液在保存过程中吸收了空气中的二氧化碳用此标准溶液滴定同一种盐酸溶液时可用甲基橙和酚酞为指示剂有何区别为什么 答:吸收二氧化碳,溶液中有碳酸钠. 如果以 甲基橙为指示剂 ,反应产物为氯化钠,应该没有影响. 如果以酚酞为指示剂 ,反应产物为碳酸氢钠,相当于有一部分氢氧化钠没有参与反应,消耗的氢氧化钙体积变大,结果偏大. 2.草酸,柠檬酸,酒石酸等有机多元酸能否用NaoH溶液滴定 答:看你要滴总酸还是分步滴定了.总酸肯定能滴,分步滴定的话要看这些酸的几个解离常数之间有没有差10的三次方以上. 3.Na2C2O4能否作为酸碱滴定的基准物质 答:不行.Na2C2O4在水中溶解度很大,不易获得组分固定的晶体(都会带有数量不定的结晶水) 4.若以氢氧化钠溶液滴定盐酸溶液,属于那类滴定?咋选择指示剂 答:酸碱滴定,指示剂可以选择酚酞,甲基橙,甲基红等。从实际操作的角度,一般选择甲基橙 5.测定醋酸含量时,所用的蒸馏水不能含二氧化碳,为什么? 答:测定醋酸含量时,所用的蒸馏水不能含有二氧化碳,否则会溶于水中生成碳酸,将同时被滴定. 1. 在中和标准钙溶液中的盐酸时,能否用酚酞代替甲基红来指示?为什么? 答:不能。在缓冲剂NH3-NH4Cl环境下,pH=10,酚酞显红色,会干扰EBT由红色变为蓝色时的终点观察。而甲基红此时显黄色,可以被红色和蓝色掩盖,不会影响终点观察。 2. 简述Mg—EDTA提高终点敏锐度的原理 答:这是因为:测定钙(镁)等离子时,常用铬黑T(EBT)作指示剂,而Ca2+与EBT的反应显色不如Mg2+与EBT的反应显色敏锐(变色易观察)。所以测定时,常加入Mg2+-EDTA,这样,在含Ca2+的溶液中加了Mg2+-EDTA后,由于Ca2+-EDTA的稳定性比Mg2+-EDTA强,所以,Mg2+-EDTA中的微量Mg2+能被Ca2+取代出来,而Mg2+与铬黑T的稳定性又大于Ca2+与铬黑T的,所以,最终是Mg2+与铬黑T显色了,终点时,就变成了Mg2+与铬黑T 之间的变色了,更敏锐了。 3. 滴定为什么要在缓冲溶液中进行? 答:控制PH,避免其他离子的影响,指示剂显色也与PH有关。 自来水硬度的测定 1. 本实验中最好采用哪种基准物质来标定EDTA,为什么? 答:用碳酸钙,水硬度的分析是指水中钙镁的总量,基准物质与被测物质一致,相同的分析

实验室CNAS评审常见问题精编要点

实验室CNAS评审常见问题精编 1. 企业内部实验室通过CNAS认可,可否作为第三方对外出具证书报告? 答:CNAS认可,是对实验室能力的认可,可否作为第三方机构对外出具证书报告,还要符合国家法律法规的要求。例如国家计量法规定作为第三方检测机构对外出具检测报告要通过计量认证。 2. 如何定义“多地点实验室”?同城,但试验场所分散在几个地点的,是否算“多地点实验室”? 答:CNAS-RL01中有“多场所实验室”定义,可以查看。不同的地址,就是不同的场所,即使是同城,也是多场所。 3. 定期监督评审时,未安排某领域的技术评审员(譬如电磁兼容),是否可以不监督该领域? 答:可与项目主管沟通确认。因为监督评审有可能是涉及认可的部分技术能力。 4. 检测报告后面附有企业广告。 答:作为第三方检测机构,此举不妥。但是作为第一方检测机构,检测报告后面附有本企业的广告,可以。 5. 初次和扩项评审申请是否应要求实验室提供方法验证记录复印件给认可委?以便顺利评审。 答:目前只要求实验室在申请非标方法时提供方法确认记录,申请标准方法的暂没要求提供方法验证记录,将来是否还需要提供,将视情况而定。评审组长在审查申请材料时,如有需要,可要求实验室提供。

6. 经CNAS认可的第一方和第二方实验室能否开展外部客户委托检测服务?这些实验室认为通过CNAS的实验室认可有对外出具的检测报告的资质? 答:实验室认可只是对能力的认可,实验室能否对外开展检测服务,提供检测报告,还应符合国家相关法律法规的要求。并不是通过实验室认可就可以对外开展检测服务了。 7. 如果企业把某已经建设好的实验室(具备合格的场地、设备、人员)送给一个公司,有书面的赠送文件,场地在该企业厂区内,该实验室本来是该企业的内部实验室,为产品出产把关用的。该公司申请认可,这样可以吗? 答:只要满足CNAS-RL01《实验室认可规则》中的认可条件,就可以认可。CNAS 需要判断该赠与合同的法律效力,以及其实施情况。 8. 关于监督评审的设想:目前3年2次的评审,对实验室的负担比较大,建议CNAS 制订实验室监督评审的具体规则(SOP),可以将实验室对认可准则、规则执行情况进行考核分类,对执行好的实验室可免除现场监督评审,只进行文件评审。这样也是对表现好的实验室的一个激励措施。 答:首先3年认可周期中只有次监督评审,而非2次。其次定期监督评审时要进行现场评审,是ISO/IEC17011标准的要求,CNAS遵照执行。对于分级管理,CNAS一直在考虑和研究这个问题,待时机成熟后才能实施。 9. 实验室认可评审工作指导书B版与A版的区别。 答:2012年,CNAS组织机构调整,所有体系文件均由A版升级为B版,其他无变化。 - 1 -

引物的应用常识

引物的应用常识 引物的原理 引物是短的寡核苷酸片段,充当DNA复制的起点。因为几乎所有DNA聚合酶都不能从头合成,所以它们需要一个3’-羟基作为DNA合成的起始点。这个3’-羟基由相配的引物提供。在体内,由于DNA聚合酶的忠实性,不能从头合成DNA,因此只能由RNA聚合酶(称为引物酶)生成,采用RNA引物来延伸,在延伸过程中,RNA引物降解并由DNA取代。在体外PCR反应中所用到的DNA引物,是根据不同的要求及模板序列设计,然后用化学法人工合成的,与模板形成双链后在DNA聚合酶的作用下就可以继续链的延伸;对于大多数PCR反应,决定整个反应成功与否的最重要因素是引物的序列和质量。 1. 不同实验要求的引物选择 在开始设计引物之前,必须弄清以下几点: (1)明确PCR的目的(例如克隆、SNP检测、定量检测等) (2)确定样品材料(基因组DNA、RNA、微小RNA) (3)确定PCR的类型(普通的、定量PCR、RT-PCR、长片段PCR),在查找序列的时候还需要考虑可能存在的问题(如假基因等) 2.引物设计的重要因素 有一些不同的软件工具可用于引物设计和引物分析。引物设计的软件如Oligo 6.22 ,Premier 5.0,Primer Express 3。引物分析常用Primer 5,Oligo 6.22,Primer-Blast。目前生工生物给客户提供的引物设计服务引物用的是在线软件Primer 3 plus, ?引物长度和专一性 常见的引物长度为18-30个碱基。短的引物(≤15碱基)能非常高效地结合, 但是它们的专一性不够。较长的引物能提高专一性,然而退火效率低,从而导致PCR产量低下。 同时应避免编码单一序列和重复序列的引物。 ?平衡GC含量,避免GC-和AT-富集区域 引物的GC含量应介于40%~60%之间。应避免聚-(dC)-或聚(dG)-区域,因为它们会降低退火反应的专一性。聚-(dA)-和聚(dT)-也应避免,因为这样会形成不稳定的引物-模板复合物,从而降低扩增效率。 ?3’-序列 3’端为G-或C-核苷酸较好,因为能增加结合强度。同时它将提高PCR效率,因为引物-模板符合物的开放将达到最小。但是,超过3个G/C碱基将会具有负面效果,因为会 降低反应的专一性。 ?避免互补的引物序列

分析化学实验思考题汇总

思考题汇总盐酸溶液的配制与标定 1.标定盐酸溶液浓度除了用Na 2CO 3 以外,还可以用哪几种基准物质为什么HCl 标准溶液配制后,一般要经过标定 答:可用硼酸。因为盐酸是瓶装的,在量取的时候是用量取一定体积的盐酸,所以浓度无法确定,一定要经过基准物质标定。 2.用Na 2CO 3 标定HCl溶液时,为什么可用甲基橙作指示剂能否改用酚酞作指示 剂 答:用酸性溶液滴定碱性溶液时,如盐酸滴氢氧化钠溶液,滴定突跃区间是(~),终点是酸性的所以选甲基橙(颜色由黄色到橙色(PH≈)。不能改用酚酞,因为不利于滴定重点的观察。 3.盛放Na 2CO 3 的锥形瓶是否需要预先烘干加入的水量是否需要准确 答:不需要烘干,加入的水不需要准确,加水只是起到溶解碳酸钠的作用而已,无需定量。 4.第一份滴定完成后,如滴定管中剩下的滴定溶液还足够做第二份滴定时,是否可以不再添加滴定溶液而继续往下滴定第二份为什么 答:不可以,滴定误差主要来源与读数误差,这样的操作方法会出现4次读数,比正常的方法多了两次读数误差。 混合碱的滴定 1、测定某一混合碱样品时,若分别出现V1V2、V1=0、V2=0等五种情况,说明各样品的组成有什么差别 答:若V1=0说明只有NaHCO3; 若V2=0说明只有NaOH; 若V1=V2说明只有Na2C03; 若V1V2说明是Na2CO3和NaOH混合碱。 2、滴定管和移液管使用前均需用操作溶液润洗,而滴定用的烧杯或锥形瓶为什么不能用待测溶液润洗 答:滴定管和移液管属于量器,本身已经考虑了挂壁液滴体积可能带来的误差,因此在不洁净或者不能保证完全洁净的情况下处于避免杂质防止污染的考虑可用待测溶液润洗,烧杯和锥形瓶属于容器,如果用待测溶液润洗,可能因为容器壁上挂有未知体积的待测液而影响滴定结果出现较大误差。

分析化学实验

分析化学实验指导目录 分析化学实验目的P2 分析化学实验要求P2 实验1酸碱标准溶液的比较滴定(半微量分析法)P3 实验3铵盐中氮含量的测定(甲醛法)(半微量分析法)P5 实验4 滴定分析技能考核P7 实验5 EDTA标准溶液的标定(半微量分析法)P8 实验6 天然水中总硬度的测定(半微量分析法)P9 实验7 NaOH标准溶液的标定(半微量分析法)P11 实验8食醋中总酸度的测定(半微量分析法)P12 实验9混合碱组成的分析及各组分含量的测定P13 实验10高锰酸钾溶液的标定(半微量分析法)P15 实验11过氧化氢含量的测定(半微量分析法)P16 实验12硫代硫酸钠标准溶液的标定(半微量分析法)P17 实验13 胆矾中铜含量的测定(半微量分析法)P19 实验14亚铁盐中铁的测定含量(半微量分析法)P20 分析化学实验目的

分析化学是一门实践性很强的学科,实验课约占总学时的1/2~2/3。为此,分析化学实验单独设课。分析化学实验课的任务是巩固、扩大和加深对分析化学基本理论的学习和理解;熟悉各种分析方法,尤其应掌握基础的化学分析法;熟练掌握分析化学基本操作技术;使学生具有初步进行科学实验的能力。为学习后续课程和将来从事与化学有关的科学研究工作打下良好的基础。为完成上述任务,提出以下要求:通过分析化学实验课的教学,使学生能掌握化学分析的基本知识,如常见离子的基本性质和鉴定,常见基准物质的使用。滴定分析的基本操作方法和指示剂的选择,学会查阅分析化学手册和参考资料,能正确、熟练地使用分析天平,会使用分光光度计和酸度计等仪器。 在分析化学实验教学过程中,要注意培养学生严谨的学习态度,科学的思想方法,良好的实验操作习惯,爱公物、守纪律的优良品德和实事求是的工作作风。 分析化学实验是农业院校一年级学生接触的第一门以定量测定为主的基础课,学生通过具体的实验,应达到以下目的: 1.巩固、扩大和加深对分析化学基本理论的理解,熟练掌握分析化学的基本操作技术,充实实验基本知识,学习并掌握重要的分析方法。具有初步进行科学实验的能力。 2.了解并掌握实验条件、试剂用量等对分析结果准确度的影响,树立准确的“量”的概念。学会正确、合理地选择分析方法、实验仪器、所用试剂和实验条件进行实验,确保分析结果的准确度。 3.掌握实验数据的处理方法,正确记录、处理和分析实验数据,写出完整的实验报告。 4.培养严谨细致的工作作风和实事求是的科学态度。通过实验,达到培养学生提出问题、分析问题、解决问题的能力和创新能力的目的。 5.根据所学的分析化学基本理论,所掌握的实验基本知识, 设计实验方案,并通过实际操作验证其设计实验的可行性。 分析化学实验要求 1.实验课开始时应认真阅读“实验室规则”和“天平室使用规则”,要遵守实验室的各项制度。了解实验室安全常识、化学药品的保管和使用方法及注意事项,了解实验室一般事故的处理方法,按操作规程和教师的指导认真进行操作。 2.课前必须进行预习,明确实验目的,理解实验原理,熟悉实验步骤,做好必要的预习记录。未预习者不得进行实验。 3.洗仪器用水要遵循“少量多次”的原则。要注意节约使用试剂、滤纸、纯水及自来水等。取用试剂时要看清标签,以免因误取而造成浪费和失败。 4.保持室内安静,以利于集中精力做好实验。保持实验台面清洁,仪器摆放整齐、有序。 实验课开始和期末都要按照仪器清单(见附录二十四)认真清点自己使用的一套仪器。实验中损坏和丢失的仪器要及时去“实验准备室”登记领取,期末按有关规定进行赔偿。 爱护仪器, 5.所有实验数据,尤其是各种测量的原始数据,必须随时记录在专用的、预先编好页码的实验记录本上,不得记在其他任何地方,不得涂改原始实验数据。 6.火柴、纸屑、废品等只能丢入废物缸(箱)内,不能丢入水槽,以免水管堵塞。 7.树立环境保护意识,在能保证实验准确度要求的情况下,尽量降低化学物质(特别是有毒有害试剂及洗液、洗衣粉等)的消耗。实验产生的废液、废物要进行无害化处理后方可排放,或放在指定的废物收集器中,统一处理。 常量分析的基本实验,其平行实验数据之间的相对极差和实验结果的相对误差,一般要求不超过±0.2%和±0.3%,自拟方案实验、双组分及复杂物质的分析和微量分析实验则适当放宽要求。 实验1 酸碱标准溶液的比较滴定

PCR常见问题分析及对策

. PCR常见问题分析及对策(无扩增产物、非特异性扩增、拖尾、假阳性) 问题1:无扩增产物 现象:正对照有条带,而样品则无 原因: 1.模板:含有抑制物,含量低 2.Buffer对样品不合适 3.引物设计不当或者发生降解 4.反应条件:退火温度太高,延伸时间太短 对策: 1.纯化模板或者使用试剂盒提取模板DNA或加大模板的用量 2.更换Buffer或调整浓度 3.重新设计引物(避免链间二聚体和链内二级结构)或者换一管新引物 4.降低退火温度、延长延伸时间 问题2:非特异性扩增 现象:条带与预计的大小不一致或者非特异性扩增带 原因: 1.引物特异性差 2.模板或引物浓度过高 3.酶量过多 4.Mg2+浓度偏高 5.退火温度偏低

. 6.循环次数过多 对策: 1.重新设计引物或者使用巢式PCR 2.适当降低模板或引物浓度 3.适当减少酶量 4.降低镁离子浓度 5.适当提高退火温度或使用二阶段温度法 6.减少循环次数

问题3:拖尾 现象:产物在凝胶上呈Smear状态。 原因: 1.模板不纯 2.Buffer不合适 3.退火温度偏低 4.酶量过多 5.dNTP、Mg 2+浓度偏高 6.循环次数过多 对策: 1.纯化模板 2.更换Buffer 3.适当提高退火温度 4.适量用酶 5.适当降低dNTP和镁离子的浓度 6.减少循环次数 问题4:假阳性 现象:空白对照出现目的扩增产物 原因: 靶序列或扩增产物 的交*污染 对策: 1.操作时应小心轻柔,防止将靶序列吸入加样枪内或溅出离心管外; 2.除酶及不能耐高温的物质外,所有试剂或器材均应高压消毒。所用离心管 及加样枪头等均应一次性使用。 3.各种试剂最好先进行分装,然后低温贮存 PCR产物的电泳检测时间 一般为48h以内,有些最好于当日电泳检测,大于48h后带型不规则甚致消失。

(完整版)分析化学实验思考题答案

分析化学实验思考题答案

实验二滴定分析基本操作练习 1.HCl和NaOH标准溶液能否用直接配制法配制?为什么? 由于NaOH固体易吸收空气中的CO2和水分,浓HCl的浓度不确定,固配制HCl和NaOH 标准溶液时不能用直接法。 2.配制酸碱标准溶液时,为什么用量筒量取HCl,用台秤称取NaOH(S)、而不用吸量管和分析天平? 因吸量管用于标准量取需不同体积的量器,分析天平是用于准确称取一定量的精密衡量仪器。而HCl的浓度不定, NaOH易吸收CO2和水分,所以只需要用量筒量取,用台秤称取NaOH即可。 3.标准溶液装入滴定管之前,为什么要用该溶液润洗滴定管2~3次?而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干,为什么? 为了避免装入后的标准溶液被稀释,所以应用该标准溶液润洗滴管2~3次。而锥形瓶中有水也不会影响被测物质量的变化,所以锥形瓶不需先用标准溶液润洗或烘干。 4.滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的? 加入半滴的操作是:将酸式滴定管的旋塞稍稍转动或碱式滴定管的乳胶管稍微松动,使半滴溶液悬于管口,将锥形瓶内壁与管口接触,使液滴流出,并用洗瓶以纯水冲下。 实验三 NaOH和HCl标准溶液的标定 1.如何计算称取基准物邻苯二甲酸氢钾或Na2CO3的质量范围?称得太多或太少对标定有何影响? 在滴定分析中,为了减少滴定管的读数误差,一般消耗标准溶液的体积应在20—25ml 之间,称取基准物的大约质量应由下式求得: 如果基准物质称得太多,所配制的标准溶液较浓,则由一滴或半滴过量所造成的误差就较大。称取基准物质的量也不能太少,因为每一份基准物质都要经过二次称量,如果每次有±0.1mg的误差,则每份就可能有±0.2mg的误差。因此,称取基准物质的量不应少于0.2000g,这样才能使称量的相对误差大于1‰。 2.溶解基准物质时加入20~30ml水,是用量筒量取,还是用移液管移取?为什么?因为这时所加的水只是溶解基准物质,而不会影响基准物质的量。因此加入的水不需要非常准确。所以可以用量筒量取。 3.如果基准物未烘干,将使标准溶液浓度的标定结果偏高还是偏低? 如果基准物质未烘干,将使标准溶液浓度的标定结果偏高。 4.用NaOH标准溶液标定HCl溶液浓度时,以酚酞作指示剂,用NaOH滴定HCl,若NaOH 溶液因贮存不当吸收了CO2,问对测定结果有何影响? 用NaOH标准溶液标定HCl溶液浓度时,以酚酞作为指示剂,用NaOH滴定HCl,若NaOH 溶液因贮存不当吸收了CO2,而形成Na2CO3,使NaOH溶液浓度降低,在滴定过程中虽然其中的Na2CO3按一定量的关系与HCl定量反应,但终点酚酞变色时还有一部分NaHCO3末反应,所以使测定结果偏高。 实验四铵盐中氮含量的测定(甲醛法)

压裂施工曲线分析

Liuyuexu:用的是3.5寸的油管,内径76mm。个人认为,储层物性不好是主要问题,发生砂堵之前的3.4分钟,排量砂比稳定的情况下,压力出现波动,说明压力扩散到的为,地层非均质性已经显现。此时很难做出判断,但砂堵风险已经很高了。 最终结果,这是口井压后返排差,井口产量低,也间接的验证了储层物性的问题,今后类似井的施工遇到非均质的情况要当机立断了Zybobo2:前置液阶段,降低排量大约3分钟,应该造成裂缝有一定闭合,间接造成前置液效率降低。前置液施工排量低,也影响造缝。加砂时,随着砂比增加,压力逐渐增加,也表明裂缝宽度受限,加砂越来越困难。 Zrq4210:该井破压现象很明显,在打完前置液时,油压下降不是很明显,相反,压力在上升,操作人员根据个人经验,认为地层污染比较严重,所以加小砂比的支撑剂,企图将裂缝慢慢的磨开。但是油压还在上升,所以降排量。本来之后应该在稳定一哈排量,估计是携砂液不够了,就匆忙加砂,幸运的是,压力没有升高。所以,按正常施工顺序,提排量和砂比。但是在45分钟时,压力突然升高,是操作人员提排量引起的,这个正常,但是后面压力一直缓慢上升,操作人员没有风险意识,导致最后砂堵,想打顶替都没得办法了,压裂施工失败喽。导致失败的原因从以下几方面来说: 1、地层物性不是很好,前期工程对底层污染严重 2、操作人员在35分钟左右,减排量后,应该稳一段时间,等压力稳定了,再加砂,操作人员失误 3、在45分钟左右,提排量,压力升高时,就应该采区措施 4、甲方监督人员没有尽到职责 Bazai:从试压到68左右情况判断,井口承压是70Mpa,60-75分钟之间那段压力上升很快到井口承压限(这段已经说明砂堵了),跟试压段压力值差不多,必须采取降排量啊,要不很危险。 Johnfrac:顶替时间大约2分钟,排量3方,那么顶替量在5方左右,而不是没有顶替,不知道管柱内容积多少?个人的疑惑的是整个曲线的中间段,35分钟左右时排量从3.5降至1中间降排量为什么幅度那么大。 Stalae:当前面加的低砂比段塞5%左右进地层时,压力就小幅度的增加。该井施工中砂比比较低,最高只有20%,而最后还导致砂堵,感觉问题应该是出在地层的方面。 Raindy:1、前边停泵测试没有做,判断不了产层情况及滤失情况; 2、前置液阶段粉砂或者是支撑剂段塞或者试砂比阶段压力升高,显示井筒裂缝连通不好,此种情况可以延长低砂比施工时间。 3、根据施工曲线判断,排量上升压力持续上升,应该是没有应力遮挡,裂缝高度不受控制;导致提高排量后井底静压力没有提高,裂缝高度上延伸缝口变窄; 4、此种井物性不好、滤失过大,如果前期没有采取措施,后边就只有硬挺到临界砂比了,看施工人员的对整个区块的个人经验了。Mophyzjt:加砂阶段曲线反应出裂缝较窄,前置液段塞后降排量会造成支撑剂在某个位置沉降,对后续加砂形成阻挡;还有顶替阶段不要随意降排量,要坚持到限压下2-3MPa再降,这样能多顶一些。 Hmkhd:缝宽太窄、近井摩阻大导致前期段塞进入后压力上升,后期加砂压力持续上升。地面压力上升、井底静压力上升是裂缝延伸受限或多裂缝的显示,总之压力持续上升是地层进砂困难的显示,最终导致砂堵。建议:提高前置液比例、提高排量、增加前置段塞打磨

引物设计常见问题

引物设计常见问题与解答(二) 17. 长链引物为什么出错的几率非常高 答:引物合成时,每一步反应效率都不能达到100%,产生碱基插入,缺失,置换突变的因素客观条件都有一直存在。引物链越长,突变的频率累加起来就越高。研究人员总希望合成的引物万无一失,这种心情可以理解。但是犹如PCR扩增,不可能绝对保证扩增产物中没有突变,引物合成也不可能保证100%正确。要知道,引物合成中发生错误(非人为因素)的频率,比任何高保真高温聚合酶PCR扩增过程所产生的频率都要高。做引物合成,长链引物合成,您要有引物中部分引物可能有突变的思想准备。 18. 如果测序发现突变,该如何处理 答:对您遇到的困惑,我们表示同情。遇到这种情况,首先和我们取得联系,我们的生产人员会检查生产的原始记录,主要是核对合成序列是否和定单一致,我们在电脑中保留所有原始数据。如果确认引物合成序列没有输错,我们建议重新挑取克隆测序,您可能会找到正确克隆的。根据我们经验,40个碱基以下的引物,测1-2个克隆就可以了;40个以上的特别是用于全片段拼接合成的,就需要多测一些了。一般情况下,每个克隆突变的位点都不一样,提示正确的总是有的,就是如何找到它。您也可以要求我们将引物免费重合一次,不过重合的引物和第一次的引物一样,都可能含突变,不会因为重合的引物就减少您的遇到问题的几率。基因拼接过程中,如果发现一段区域突变点不多,就多测几个,否则就重合一下引物。 19. 如果测序发现引物突变,是否有补偿 答:没有。我们可以免费重合一次,没有其他任何补偿或赔偿,不承担其他连带责任。原因我们在前面已提到,化学合成效率不可能达到100%.您选择了化学合成引物,合成过程中一些副产品所带来的后果就可能不可避免的遇到。 20. 引物是经过PAGE纯化的,为什么还有碱基缺失或插入 答:理论上分析型PAGE变性电泳,可以区分引物之间一个碱基的差别。但是制备PAGE电泳,上样量都是非常大,电泳时的条带非常宽,带与带之间有重叠,分辨率已下降,电泳后割带回收目的引物时,很难说不割到差别仅几个碱基的引物。国内有一个不好的现象,PAGE纯化的引物,特别是长引物要的量都比较高,导致割的条带有时可能比较宽。建议:您如果减少OD数,引物遇到的问题可能就会少一些。 21. 为什么OPC或PAGE纯化的引物,再用HPLC鉴定纯度不高

分析化学实验课后习题答案(第四版)

实验四铵盐中氮含量的测定(甲醛法) 思考题: 1.铵盐中氮的测定为何不采用NaOH 直接滴定法? +的K a=5.6 ×10-10,其Ck a<10-8,酸性太弱,所以不能用NaOH 直接滴定。 答:因NH 4 2. 为什么中和甲醛试剂中的甲酸以酚酞作指示剂;而中和铵盐试样中的游离酸则以甲 基红作指示剂? 答:甲醛试剂中的甲酸以酚酞为指示剂用NaOH 可完全将甲酸中和,若以甲基红为指示 剂,用NaOH 滴定,指示剂变为红色时,溶液的pH 值为 4.4,而甲酸不能完全中和。铵盐 试样中的游离酸若以酚酞为指示剂,用NaOH 溶液滴定至粉红色时,铵盐就有少部分被滴 定,使测定结果偏高。 3.NH 4HCO 3 中含氮量的测定,能否用甲醛法? 答:NH4HCO3 中含氮量的测定不能用甲醛法, 因用NaOH溶液滴定时,HCO 3 - 中的H+同时被滴定,所以不能用甲醛法测定。 实验五混合碱的分析(双指示剂法) 思考题: 1.用双指示剂法测定混合碱组成的方法原理是什么? 答:测混合碱试液,可选用酚酞和甲基橙两种指示剂。以HCl 标准溶液连续滴定。滴定的方法原理可图解如下: 2.采用双指示剂法测定混合碱,判断下列五种情况下,混合碱的组成? 1

(1)V1=0 V 2>0(2)V1>0 V2=0(3)V1>V 2(4)V 10 时,组成为:HCO 3 ②V1>0 V 2=0 时,组成为:OH - 2-+ OH- ③V1>V 2时,组成为:CO3 - +CO 32- ④V1

cnas实验室认可中常见问题

实验室认可中常见问题 2013-07-09 、关于认可规则 1.某实验室工作人员以CNAS-RL01第10.1.1条“变更通知”中“c)认可范围内的检测/校准依据……作范围……发生重大改变;”为依据,认为校准能力的扩大属于变更,而不是扩项。为种说法是否正确?应何解释? 答:这种说法不正确。CNAS-RL01第10.1.1条所述变更,是指认可范围内的变化,校准能力扩大,大部分不在认可范围内,所以不能按变更处理,应按扩大认可范围(简称扩项)处理。 、关于CL10 1.CL10中规定的技术管理者不具备,是否此领域不予认可? 答:是,化学领域不予认可。 https://www.360docs.net/doc/093358565.html,AS-CL10中的“注”与正文是否有等同作用? 答:CL10中的“注”是对正文的解释,或举例。 3.CL10在定期使用中间点的校准标样检查校准曲线会造成误导实验室以为制作一条校准曲线只满足上述要求可长期使用,不正确使用方法!不符合分析化学基本要求!如何处理? 答:CNAS认可的实验室,有境内实验室,也有境外实验室,CL10规定的是最低要求,也是采用国际上通用规则。如果相应国家标准中有明确规定的,实验室应执行国家标准。 4.申请的化学领域的授权签字人如都达不到CL10要求怎么办?是否可以推荐了其化学技术能力,没有推荐化学领域的授权签字人? 答:如果实验室某个领域没有符合要求的授权签字人,则该领域的能力不予认可。 https://www.360docs.net/doc/093358565.html,AS-CL10:2012 5.2.1条款要求实验室从事化学检测的人员具有化学或相关专业专科以上的历,或者具有10年以上化学检测工作经历,该条款在某些实验室的化学检测人员的工作年限会达不到,能否个比例,使没有相关专业专科以上学历而从事化学检测的人员,通过学习、培训取得上岗证,在工作中学习累工作经验和工作年限。如评审中出现该不符合项,实验室除招有资质的人员难于整改。如招不到符合条件人员,该不符合项关闭不了,评审组难于限制化学检测能力。 答:此条款是强制性要求,比例是100%。对于人员不能满足要求,或相关不符合项不能在规定时间完成整改的,则相应项目不予认可。此类不符合项的整改验收,应安排现场跟踪验证,包括安排现场试验。 https://www.360docs.net/doc/093358565.html,AS-CL10:2012 于2012年6月11日发布,2013年1月1日实施。在2013年1月1日前,审时发现实验室未按照CNAS要求进行自查,和实验室的做法不符合新的应用说明要求,应如何处理。 答:①现场发现实验室没有进行自查的,评审组应提醒实验室进行自查。②如果评审依据是旧版文件,使实验室没有按照新版文件操作,评审组也不能开不符合项,只能是提醒实验室。 7.化学实验室的标准物质按CL10要求是要按计划进行核查。但在CL01中只要技术和经济条件允许,进行…,按哪个要求进行评定。 答:应执行CL10文件,因为应用说明文件是对通用认可准则(CL01)要求的明确和细化,允许其要求于通用认可准则。

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