黄芩的化学成分及提取方法探究8
宁夏师范学院化学与化学工程学院
毕业论文
论文题目：黄芩的化学成分、药理作用及提取方法研究
姓名梁玉彩
性别女
学号 30
年级 07级
专业化学教育
系（院）化学与化学工程学院
指导教师王芸芸
2011年5 月16 日
黄芩的化学成分、药理作用及黄芩苷的提取方法研究
论文完成日期：2011年5月16日
指导教师签字：
黄芩的化学成分、药理作用及黄芩苷的提取方研究
摘要
黄芩是我国传统中药，其主要有效成分是黄铜类化合物黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素等。目前，黄芩主要通过煎煮法、回流法等提取，但这些方法存在有效成分提取效率低的问题，通过参阅今年来国内外文献，并进行整理综述，以黄芩苷和黄芩素的含量较高，黄芩苷的提取工艺多种多样，各有优劣，并且黄芩苷有很重要的药理作用，已成为多种中成药的组成之一，其提取方法有超滤、水提酸沉淀、醇提酸沉法等，今年来发展起来的先进方法值得关注。
关键词：黄芩;化学成分;提取方法
Abstract: The skullcap is a traditional Chinese medicine, the main active ingredient is copper compounds baicalin, Han baicalin, baicalein, wogonin and so on. Currently, baicalin mainly through boiling, reflux extraction method, etc., but the active ingredients of these methods the problem of low extraction efficiency, by referring to the literature this year, and to collate review to baicalin and baicalein were higher, Extraction of baicalin diverse, each with advantages and disadvantages, and baicalin have important pharmacological effects, has become one of a variety of proprietary composition, methods of ultrafiltration and its extraction, water extraction and acid precipitation, alcohol extraction and acid Journal of Law, and so this year to develop advanced methods of concern。
Key words: baicalin; chemical composition; extraction method
目录
目录----------------------------------------------- 1 1、黄芩简介------------------------------------------ 1 1.1黄芩的化学成分------------------------------------- 1
1. 1. 1 黄芩苷---------------------------------------- 1
1. 1. 2 汉黄芩苷-------------------------------------- 2
1. 1. 3 黄芩素---------------------------------------- 2
1. 1. 4 汉黄芩素-------------------------------------- 2
2、黄芩的药理作用------------------------------------ 2 2.1抗氧化作用：--------------------------------------- 2 2.2抗菌、抗病毒作用：---------------------------------- 3 2.3抗炎作用：------------------------------------------ 3 2.4保肝作用：------------------------------------------ 3 2.5降血压作用：---------------------------------------- 3 2.6抗变态反应作用：------------------------------------ 4
2.7其它作用：------------------------------------------ 4
3、黄芩苷的提取工艺探究------------------------------ 4 3．1水提酸沉法：--------------------------------------- 4 3.2醇提酸沉法------------------------------------------ 5 3.3碱提酸沉淀法---------------------------------------- 5 3.4超滤法--------------------------------------------- 6
3.5微波提取法------------------------------------------ 7
4、结语---------------------------------------------- 7 谢辞----------------------------------------------- 8 参考文献--------------------------------------------- 9
1、黄芩简介
黄芩最早记载在《神农本草经》中并列为上品，在我国各地都有分布，[1]适应性很强，不怕严寒和干旱，荒山荒坡、树林、野地都能生长。主产于河北、山西、内蒙古、山东、河南及陕西等地，多为野生,尤以河北北部野生者为道地药材,其根条坚实,空心少,色黄,品质佳,颜色愈黄,品质愈佳，素有“热河黄芩”之称。商品黄芩主要为我国北部主产的唇形科植物黄芩的根。西南地区产的主要为滇黄芩，河北、山西、内蒙古一带尚有粘毛黄芩。此外，黄芩属中尚有几种植物的根在有些地区也作黄芩使用，但《中国药典》只以唇形科多年生草本植物黄芩（Scutellaria baicalensis Georgi）的干燥根为正品。《中药大辞典》载:“黄芩一品可分两用。”《本草纲目》称:“宿芩乃旧根,多中空,外黄内黑,即今所谓片芩。子芩乃新根,多内实,即今所谓条芩。”《药品化义》曰:“枯芩体轻主浮,专泻肺胃上焦之火,主治胸中逆气,目赤齿痛,吐衄失血,以其大能凉膈也。”
1 .1 黄芩的化学成分
黄芩中主要含黄芩苷( baica lin) , 黄芩素( baicalein) , 汉黄芩素(wogonin) , 汉黄芩苷( wogonoside) , 黄芩素苷(Scutella2r in) 。此外还有
黄芩素糖苷, 黄芩黄酮和5, 7—二羟基2,6—甲氧基双氢黄酮, 白杨黄素及
其苷, 木蝴蝶素A 及其葡萄糖醛酸苷, 二羟基木蝴蝶素A, 2, 5, 8—三羟基
甲基黄酮,2, 5, 8—三羟基2,7—二甲基黄酮, 4 ,5,7—三羟基—2—甲氧基
双氢黄酮及新化合物2,6 ,5,7—四羟基双氢黄酮, 2 ,6 ,3, 5,7—五羟基双
氢黄酮。
1.1.1 黄芩苷
异名贝加灵, 淡黄色细针晶( 甲醇) [A] =18D + 123( C= 0.2, 吡啶) ,
易溶于N, N—二甲基甲酰胺和吡啶, 可溶于碳酸氢钠、碳酸钠和氢氧化钠等
碱液, 但在碱液中不稳定,渐变为暗棕色; 微溶于热冰醋酸, 难溶于甲醇、
乙醇和丙酮; 几乎不溶于水、乙醚、苯和氯仿等。可用于急性、迁移性或慢
性肝炎, 也可用于肾炎或肾盂肾炎。
1.1.2 汉黄芩苷
为黄芩中特有成分, 黄色结晶, 230 e 变成红棕色, 302 e 变黑分解, 微溶于50% 乙醇或甲醇, 几乎不溶于水或常见有机溶剂, 水解后生成汉黄芩素。
1.1.3 黄芩素
又名黄芩苷元, 黄芩黄素( Noroxylin) , 黄色针晶( 乙醇) mp264～265 e ( 分解) , 溶于乙醇、甲醇、乙醚、丙酮、乙酸乙酯和热的冰醋酸, 微溶于氯仿和硝基苯, 几乎不溶于水, 溶于稀氢氧化钠呈绿棕色, 遇浓硫酸呈黄色并显绿色荧光。黄芩素有抗组胺和抗酸胆碱作用, 抑制毛细血管通透性增加, 对实验性哮喘有效, 能显著抑制被动皮肤过敏。
1.1.4 汉黄芩素
异名汉黄芩黄质, 沃贡宁或次黄芩素, 黄色针状结晶( 乙醇水溶液或乙酸酯2苯) , mp203 e , 极易溶于甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯, 溶于乙醇、乙酸和氯仿, 微溶于苯和水, 不溶于二硫化碳和石油醚。
2、黄芩的药理作用
2.1 抗氧化作用：
正常情况下,人体内自由基的形成与清除处于动态平衡。适量的氧自由基具有杀灭细菌、调节免疫功能，但在某些病理情况下,自由基产生明显增多, 它的存在能够直接或间接地引起生物大分子的氧化破坏,诱发脂质过氧化,降低膜脂流动性, 是生物体衰老和许多疾病产生的重要原因。中药黄芩[2]具有较明显的抗氧化活性,黄芩对酶促和非酶促两个途径生成过氧化脂质都有显著的抑制作用,因黄芩中已知的黄酮大多都具有酚羟基结构,因此是较
好的抗氧化剂。
2.2 抗菌、抗病毒作用：
黄芩抗菌范围较广,早年体外研究发现,黄芩生品及炮制品对痢疾杆菌、绿脓杆菌、金黄色葡萄球菌有效。黄芩苷抗白念珠菌的作用机制可能是通过抑制白念珠菌的DNA、RNA 蛋白质的生物合成从而导致菌细胞死亡。黄芩苷还有抗内毒素作用,能减轻内毒素对细胞膜结构的损伤作用。此外,黄芩对皮肤和指甲的致病真菌有抑制作用。
2.3 抗炎作用：
黄芩抗正常情况下,人体内自由基的形成与清除处于动态平衡。适量的氧自由基具有杀灭细菌、调节免疫功能，但在某些病理情况下,自由基产生明显增多, 它的存在能够直接或间接地引起生物大分子的氧化破坏,诱发脂质过氧化,降低膜脂流动性, 是生物体衰老和许多疾病产生的重要原因。中药黄芩具有较明显的抗氧化活性,黄芩对酶促和非酶促两个途径生成过氧化脂质都有显著的抑制作用,因黄芩中已知的黄酮大多都具有酚羟基结构,因此是较好的抗氧化剂。
2.4 保肝作用：
TFSS可显著降低肝损伤小鼠血清中ALT和肝脏中MDA和SOD的水平，提示TFSS对小鼠急性肝损伤有一定的保护作用。
2.5降血压作用：
赵连科等分别采用正常大鼠、家兔和肾动脉结扎致高血压模型大鼠观察TFSS对血压的影响，结果证明，TFSS对正常动物和高血压模型动物均有一定的降压作用，而对高血压模型大鼠降压更明显。
2.6 抗变态反应作用：
黄芩甙、黄芩素及其他黄酮类化合物对多型变态反应有不同程度的抑制
作用, 尤其对é型变态反应为强。黄芩有增强淋巴细胞产生白细胞介素-2的
作用,而对抗体分泌细胞的形成则无明显影响,说明黄芩在机体免疫应答过
程中,可能有选择地增强细胞免疫作用,对体液免疫作用则不明显。
2.7其它作用：
黄芩苷元可用于预防胰蛋白酶导致的血栓形成。黄芩制剂和黄芩苷可以
减少因精神因素导致的红细胞生成抑制。黄芩的根、叶提取物有抗溃疡活性。
此外,黄芩苷还能吸收紫外线,清除氧自由基,抑制黑色素的生成,是一种制
备功能性化妆品良好的天然原料,具有较高的开发利用前景。
通过以上介绍，我们可以知道，黄芩有很重要的药理作用，是许多中成药不可缺少的一种有效成分。
3、黄芩苷的提取工艺探究
3．1 水提酸沉法：
提取方法：黄芩粗粉加水第一次十倍量,第二次八倍量，煎煮2次，每次1h,会并煎泡滤过，滤液浓缩至适量，加盐酸调pH 至1 ～ 2,60℃下保温30 min, 静置过滤, 沉淀加适量水搅拌均匀 ,用C
=0.40调PH至7.0，加等量乙醇，搅拌
NaOH
使溶解，用盐酸调节PH至1～2，60℃保温30 min静置，抽滤，沉淀水洗, 50%乙醇洗, 95%乙醇洗至PH=7,重结晶即得黄芩苷。龙翠华等对黄芩水提取工艺做了正交研究。因为黄芩药材内含水解酶，当遇到冷水后发生水解而使黄芩苷质量浓度下降，而水解酶在高温下被破坏失活，所以宜在沸水状态下提取。以侵膏得率和黄芩苷质量浓度为考虑指标，采用正交实验时加水量，提取时间次数进行考虑。以L9（34 ）正交表安排实验，经极差分析和方差分析，证实提取次数，提取时间对黄芩侵膏；黄芩苷的提取有非常显著的影响，而溶剂用量对黄芩侵膏，黄芩
苷的提取无显著影响。综合考虑，最终确定最佳工艺为第一次加10倍量的沸水提取1.5小时，第二次甲8倍量的水提取1小时。
王青[3]通过对黄芩水提取工艺的研究，发现黄芩水提取的最佳工艺为第
一次加10倍量的沸水提取1.5小时，第二次加8倍量的水提取1小时，第三次
加6倍量的水提取30分钟。
3.2 醇提酸沉法
黎万寿等[4]进行了黄芩苷的提取工艺研究，探索出了有效的醇提酸沉法，提高了黄芩苷的转移率，适用于大批量生产。提取方法，黄芩粗粉50％，乙醇10倍，8倍量回流提取2次，每次1小时，滤过，滤液减压回收尽乙醇，不足蒸馏水至药材的1.5倍量，加盐酸调PH至3～4，静置1小时，滤去杂质，滤液静置，40％调PH1.5～2.0,保温30分钟，静置，抽滤、沉淀，用水洗至PH6.5～7.0,干燥即得黄芩粗品，醇提酸沉淀与传统的水提酸沉法，水提碱酸纯法比较，黄芩苷的转移率有很大的提高。黄芩苷是有葡萄糖醛酸结构的黄铜衍生物，具有一定的脂溶性，与水作溶剂比较提取时采用60％乙醇作溶剂，大大增加了黄芩苷的溶出率。
戴航等[5]运用正交实验优选复方百步止咳颗粒中的黄芩苷的提取工艺，从甲醇、乙醇中，选择最佳提取溶剂，从各种传统提取分离方法中选择最佳提取方法，通过正交实验优选复方百步止咳颗粒中黄芩苷的提取工艺不，结果发现以乙醇做溶剂所得质量浓度较高，且分离度较好。以80％乙醇作为提取溶剂，所得到的黄芩质量浓度最高，使6倍量乙醇作为提取溶媒比使用8倍量、10倍量乙醇所得黄芩苷的质量浓度高，超声波提取法所得的黄芩苷质量浓度较高，超声波时间超过40分钟后，所得黄芩苷的质量浓度已基本稳定。溶剂侵提法和回流提取法提取时间较长，超声波提取时间较短，且无其他组份峰干扰，表明复方百步止咳颗粒中黄芩最佳提取工艺为6倍量80％乙醇，超声40分钟。
3.3 碱提酸沉淀法
黄酮类物质大多具有酚羟基，黄芩苷有含有酸性葡萄糖醛羧基，因而易溶于碱性溶液，利用黄芩苷在碱性溶液中的溶解，在酸性溶液中析出的特点，一般的提取方法为：水煎煮黄芩粗粉2次，调PH1～2,70％～80％保温，静置12～24h,
过滤，沉淀物加水搅拌使成混悬液，用碱调PH7～7.5至溶解后，加乙醇搅拌，过滤。再加酸调PH1～2,80％保温，得到黄芩苷晶体。上述工艺能耗大，操作麻烦，成本高等缺点。胡应权[6]对黄芩苷提取工艺进行了改造，发现水煎煮法比碱煎煮法所得黄芩苷提取率高。物质的量浓度为0.890g／ml。
3.4 超滤法
超滤技术是20世纪60年代发展起来的一门学科，是膜分离技术之一，超滤技术是在nm数量级进行择性膜过滤技术。王世龄最先研究了超滤法在提取黄芩苷工艺中的应用，直接超滤黄芩水煎液可脱去色素，产品的颜色明显浅于常态提取的样品，一次提取即可达到注射剂要求。1994年，他进一步研究了超滤提取黄芩苷的最佳工艺，选用截留值为分子量6000～20000的超滤膜并严格控制PH(酸化时PH=1.5,溶时PH=7.0)等，超滤工艺提取的黄芩产率和醇沉对比试验，用反向高效液相色谱法测定黄芩的主要成分、黄芩苷的质量浓度变化，超滤后黄芩苷物质的量相当于原液黄芩苷质量浓度的70.30％，醇洗后相当于原液黄芩苷质量浓度的54.90％，超滤可更好的保留有效成分。
史国富等[7]用超滤法提取了黄芩苷，提取工艺：取黄芩粗粉60～80℃温侵3次，第一次加水10倍量，温侵3小时，第二次加水8倍量，第三次加水6倍量，各温侵1小时过滤，合并滤液，待滤液冷却至40℃时，加盐酸调PH至1～2保温0.5小时，析出沉淀，沉淀用水洗2次，然后加适量水使沉淀混悬，再用40％NaOH溶液调至PH为7.5左右，使沉淀溶解，取超滤器（截留值为分子量6000-20000万，超滤压力为147.0Kpa）直接进行超滤。完毕后用适量水洗涤至中性为止，干燥即得。同时采用了常规法和醇洗法作为对比。结果，采用超滤法提取工艺平均得率为7.24％，较常规法和醇洗法高。质量浓度分析，超滤法为0.9202g／ml，常规法为0.8107 g／ml，二者也有显著差别，与醇洗法比较含量接近，但收率高，工艺简单。提取物外观颜色，超滤法也明显浅于常规法，而与醇洗法相近，超滤法可直接脱去色素，提纯产品，省去了精致活性炭脱色等工艺，一步即可达到生产注射剂的要求，且收率高，可使成本降低，提高经济效益。因此，采用超滤法提取工艺显著优于常规提取工艺和醇洗工艺，但应该注意提取液的预处理及超滤压力的调节。
3.5 微波提取法
郭振库等[8]用微波法提取黄芩苷，提取工艺：准确称取0.5g磨碎（粒度1-2mm）的黄芩样品，置于特制氟塑料（PFA）内杯中，根据实验要求加入选取的提取溶剂，并确保溶剂完全淹没样品，加入溶剂时注意把可能粘在杯内壁上的样品冲洗到内杯的溶剂中，把装有样品的制样罐按微波制样操作说明书要求准备好后，加入微波制样系统中，按要求连接压控部件，设定加热功率，时间、压力和恒压时间，然后开始运行微波制样系统，处理结束后，制样罐内溶剂冷却至沸点一下，即可获得好的黄芩苷提取率，微波提取和黄芩中黄芩苷不仅处理时间短，而且提取效率高，平行性好，这一结论不仅为中药有效成分的测定提取了一个新的样品前处理方法，而且说明微波技术在中药中的很好的应用前景。
4 结语
黄芩是传统中草药，我国有100多种，全世界有200多种，其主要有效成分黄芩苷已制成黄芩苷及黄芩苷片、黄芩苷注射液、黄芩苷胶囊等，在临床上也有着广泛的应用。深入广泛的开发黄芩资源的种植及有效成分的提取分离，必将有着美好的前景。
谢辞
本论文在王芸芸老师的悉心指导和严格要求下完成的，从开始的选定题目，写作过程，到最后一遍一遍的修改，无不凝聚着王芸芸老师的心血和汗水，在我的毕业设计期间，王芸芸老师为我提供了种种专业知识上的指导和一些富于创造性的建议，王老师一丝不苟的作风，严谨求实的态度使我感动，没有这样的帮助和关怀熏陶，我不会这么顺利的完成毕业设计。再次向王老师表示深深的感谢和崇高的敬意！
在邻近毕业之际，借此机会向在这四年中给予我诸多帮助和教诲的各位老师表示由衷的感谢，感谢他们四年来的辛勤栽培。
同时，在论文写作过程中，我还参考了有关的书籍、论文及报告。在这里一并向有关作者表示谢意。
参考文献
[1] 张永煜，郭允珍.黄芩化学成分研究[J].沈阳药学院学报，1991，8（2）：137.
[2] 孙秀英.中药黄芩的研究概况[J].中医药信息，1993，15（5）：32.
[3] 王青. 酸沉淀法和石硫醇法提取黄芩苷的对比实验[ J] . 中草药通讯, 1979, 1: 20221
[4] 黎万寿, 陈幸. 黄芩苷提取工艺研究[ J] . 中草药, 2000,31( 2) : 1072108
[5].戴航，黄芩属植物化学成分的研究[J].国外医学·中医中药分册，1997，19（1）：46.
[6] 胡应权, 王小平, 白吉庆. 黄芩中黄芩苷提取工艺研究[ J] . 西北药学杂志, 2005, 20( 16) : 2502251
[7] 史国富，张福成，林书玉.超声提取对黄芩苷成分提出率的影响[J].中国中药杂志，1994，19（6）：348-349.
[8] 郭振库，金钦汉，范国强,等.黄芩中黄芩苷微波提取的实验研究[J].中草药，2001，32（11）：985.
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黄芩中黄芩苷的提取分离与鉴定修订版
黄芩中黄芩苷的提取分离与鉴定修订版 IBMT standardization office【IBMT5AB-IBMT08-IBMT2C-ZZT18】
药学专业综合实验（二） 题目：黄芩中黄芩苷的提取、分离与鉴定学院：医药学院 班级： xxxxxxxxxxx 姓名： xxxxxxxxxxxxxxx 学号： xxxxxxxxx
黄芩中黄芩苷的提取、分离与鉴定 黄芩简介： 黄芩又名山茶根、黄芩茶、土金茶根；为唇形科植物，以根入药。有清热燥湿，凉血安胎，解毒等功效。 含多种黄酮类化合物，主要为黄芩甙，黄芩素，汉黄芩甙，汉黄芩素，７-甲氧基黄芩素，７-甲氧基去甲基汉黄芩素，黄芩黄酮Ⅰ，黄芩黄酮Ⅱ等。 主治温热病、上呼吸道感染、肺热咳嗽、湿热黄胆、肺炎、痢疾、咳血、目赤、胎动不安、高血压、痈肿疖疮等症。产于河北、辽宁、陕西、山西、山东、内蒙古、黑龙江等。 一、实验目的 1掌握从黄芩中提取、精制黄芩苷的原理、方法及操作要点。 2掌握黄芩苷的结构鉴定原理及方法。 二、实验原理 黄芩苷为一连有葡萄糖醛酸结构的黄 酮化合物，具有一定的脂溶性和弱酸性， 提取时可以选择一定浓度的乙醇溶液，同 时其可在碱性溶液中溶解，形成钠盐，在 提取液中加酸酸化，使黄芩苷游离析出。利用黄芩苷能溶于碱，不溶于酸的性质使之与酸性杂质分离。
三、实验材料与仪器 材料：黄芩干燥根 仪器：旋转蒸发仪离心沉淀机 200g摇摆式高速中药粉碎机电子天平真空泵抽滤装置圆底烧瓶水浴锅索氏提取器 量筒玻璃棒PH试纸 试剂：浓盐酸 60%乙醇 40%氢氧化钠 95%乙醇 50%乙醇 2mol/l盐酸镁粉二氧化锆枸橼酸三氧化铝 四、实验步骤 1、黄芩苷的提取、分离 黄芩粗粉100g 101h过滤 两次滤液药渣 1-2，80℃水浴保温0.5h，充分结晶，过滤 氢氧化钠调pH至6.5-7，加 95%乙醇，过滤 滤渣(弃去
黄芩炮制方法和药效研究
黄芩炮制方法与药效研究 08药学（1）班08312050 摘要：通过对黄芩不同炮制方法的研究，了解不同炮制方法对其化学成分的影响，从而为药理作用的研究提供参考。 关键词:黄芩；炮制；药理作用； 黄芩（Scutellaria baicalensis）为常用中药。来源于唇形科多年生草本植物黄芩(Scutell-aria baicalensis Georgi)的干燥根,味苦性寒,具有清热燥湿、泻火解毒、凉血止血、除热安胎等功效。多年来药理研究证明黄芩有降压、抑菌、镇静等作用。 古代医籍中记载的黄芩炮制加工方法较多，古代炮制以炒为主,并配以辅料,至清代其炮制方法已达20余种。近代黄芩的炮制方法除继承了古代的传统主要方法(如炒、酒炙、炒炭等),并发展了蒸切、煮切、蜜炙等，现代对黄芩的研究不仅集中在炮制工艺的发展，不同炮制方法对其化学有效成分、药理实验以及临床应用的影响方面是现代黄芩研究的热点。 下面就其炮制方法的历史沿革及现代研究所作的整理总结。 一．黄芩的古今炮制工艺的历史沿革 1.历代黄芩的炮制方法 黄芩根部粗大,为便于配方与应用,需进行适当切制。关于切制的方法,古代文献中记载有多种。如《肘后备急方》要求“切”;《太平圣惠方》要求“锉”; 成书于清朝的《医学正传》明确要求“切片”,并一直沿用至今。黄芩应用虽早,但直到唐代《千金要方》中才有“细切”的炮制记载，至清代其炮制方法已达20余种[1].对此概括总结如下: 炒制:清炒之后,药性和缓,广泛用于中下二焦湿热之征,如胃肠湿热的泄泻、痢疾;肝胆湿热之胁痛、黄疸,湿热下注引起的带下、淋浊等[2]。多与通泄胃肠实热之大黄等药同用。宋《太平惠民和剂局方》中提到“凡使,先须碎,微炒过,方可入药”。《洪氏集验方》“煅,存性”。《妇人良方》“条芩炒焦”。明《仁术便览》“炒黑,治便血尿”[3]。
苏木的功效与作用
篇一：苏木药理作用研究进展 苏木药理作用研究进展 苏木（caesalpinia sappan l.cae）是我国的传统中药，为豆科云实属植物的干燥心材，有行血祛瘀，消肿止痛之功效。临床药理作用包括抗肿瘤、免疫抑制、抗心脏移植排斥反应、抗菌消炎、抗氧化作用，对心血管、中枢神经系统及降糖作用等。本文就近年来在苏木药理作用方面的研究成果作一综述。 1 抗肿瘤作用 任连生等[1]研究发现，苏木水提物对hl-60(人早幼粒白血病细胞株)有较强的细胞毒作用。其醇提物对人体肿瘤细胞hct-8、kb、a2780有明显的抑制作用，直接作用于肿瘤细胞，能诱导细胞凋亡，抑制癌细胞的增殖，呈一定的浓度依赖关系。王三龙等[2]研究发现苏木提取物能诱导人类慢性髓性白血病k562细胞凋亡，抑制癌细胞增殖，并呈一定的浓度依赖关系。徐建国等[3]将苏木抗癌有效成分(cae-b) 从腹腔和静脉两个不同途径作用于小鼠h22腹水瘤模型，结果显示均能显著延长小鼠的生存时间，但腹腔注射治疗效果优于静脉注射。实验还发现cae-b体外对k562癌细胞具有显著杀伤作用，且呈一定量效关系。这些研究表明cae 提取液是一种潜在的抗癌药物，直接细胞毒作用和诱导细胞凋亡是其抗肿瘤的可能机制。 2 免疫抑制作用 杨锋等[4]研究发现，苏木对sac诱导的人b淋巴细胞增殖有明显的抑制作用，对pha诱导的人t淋巴细胞增殖和诱生的il-2活性亦有明显的抑制作用，并随苏木用量增加抑制作用增强，其免疫抑制作用明显强于雷公藤。赖成虹等[5]用苏木醇提取物治疗实验性重症肌无力(eamg)小鼠，结果重症肌无力症状明显缓解，认为下调t淋巴细胞功能，从而抑制n2achr抗原诱导的特异性免疫反应是其治疗机制。金鹏等[6]认为苏木乙酸乙酯提取物是苏木免疫抑制作用的有效成分，具有良好的开发前景。 3 抗心脏移植排斥反应研究 篇二：红花的功效与作用 红花功效与作用 红花的功效： 红花又称红蓝花、刺红花、草红花，有活血通经、祛淤止痛的功效。主治痛经闭经、跌打损伤、关节酸痛、冠心病。果实入药，功效与花相同。孕妇忌服，有出血倾向者慎用。种子含油量高于大豆，其中亚油酸含量高达84%，有降血脂和血清胆固醇，防止动脉粥样硬化的作用，居食用油之冠。医药上红花油广泛用作抗氧化剂和维生素a、d的稳定剂。 功效分类：活血药；止痛药。 性味：味辛；性温。 归经：归心经；肝经。
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黄芩中黄芩苷的提取分 离与鉴定 Coca-cola standardization office【ZZ5AB-ZZSYT-ZZ2C-ZZ682T-ZZT18】
药学专业综合实验（二） 题目：黄芩中黄芩苷的提取、分离与鉴定学院：医药学院 班级： xxxxxxxxxxx 姓名： xxxxxxxxxxxxxxx 学号： xxxxxxxxx
黄芩中黄芩苷的提取、分离与鉴定 黄芩简介： 黄芩又名山茶根、黄芩茶、土金茶根；为唇形科植物，以根入药。有清热燥湿，凉血安胎，解毒等功效。 含多种黄酮类化合物，主要为黄芩甙，黄芩素，汉黄芩甙，汉黄芩素，７-甲氧基黄芩素，７-甲氧基去甲基汉黄芩素，黄芩黄酮Ⅰ，黄芩黄酮Ⅱ等。 主治温热病、上呼吸道感染、肺热咳嗽、湿热黄胆、肺炎、痢疾、咳血、目赤、胎动不安、高血压、痈肿疖疮等症。产于河北、辽宁、陕西、山西、山东、内蒙古、黑龙江等。 一、实验目的 1掌握从黄芩中提取、精制黄芩苷的原理、方法及操作要点。 2掌握黄芩苷的结构鉴定原理及方法。 二、实验原理 黄芩苷为一连有葡萄糖醛酸结构的黄 酮化合物，具有一定的脂溶性和弱酸性， 提取时可以选择一定浓度的乙醇溶液，同 时其可在碱性溶液中溶解，形成钠盐，在 提取液中加酸酸化，使黄芩苷游离析出。 利用黄芩苷能溶于碱，不溶于酸的性质使之与酸性杂质分离。 三、实验材料与仪器 材料：黄芩干燥根 仪器：旋转蒸发仪离心沉淀机 200g摇摆式高速中药粉碎机 电子天平真空泵抽滤装置圆底烧瓶水浴锅索氏提取器 量筒玻璃棒PH试纸 试剂：浓盐酸 60%乙醇 40%氢氧化钠 95%乙醇 50%乙醇 2mol/l盐酸镁粉二氧化锆枸橼酸三氧化铝 四、实验步骤
黄芩苷提取条件的实验设计(精)
黄芩苷提取条件的实验设计 【摘要】目的：优选黄芩苷的提取工艺。方法：通过正交设计试验，以黄芩苷的得率为指标，考察粒度、温度、超声时间对提取效果的影响。结果：黄芩苷的最佳提取工艺为0.6~0.9mm的中档片加50%乙醇50倍量，温度60℃，超声振荡15min。结论：该提取工艺提净率高、简单方便。【关键 词】黄芩；黄芩苷；正交试验黄芩（Radix Scutellariae）为唇形科植物黄芩（Scutellariae baicalensiS Georgi）的干燥根，具有清热燥湿，泻火解毒、止血、安胎的作用［1］。其主要成分有黄芩苷元（Baicalein）、黄芩苷（Baicalin）、汉黄芩素（Wogonin）,此外尚含β-谷固醇（β-Sitosterol）等,其中黄芩苷是主要有效成分，具有抗菌、消炎之作用［2］。传统的提取方法有温浸法、煎煮法、加热回流法、索氏法等。超声波提取法是利用超声波的空化作用加速有效成分浸出的一种新发展起来的技术。超声方法与传统方法相比较，具有设备简单，提取时间短，提取率高等特点。本实验利用超声波提取法，设置L9(34)正交试验，以黄芩的含量为指标，紫外法检测，寻求超声提取的最佳提取工艺条件［3］。 1 仪器与试 药 V-530型紫外分光光度计；AS 5150A型超声波清洗器；普利赛斯 92SM-202A型电子分析天平。黄芩苷对照品（中国药品生物制品检定所生产，批号：0715-200111）。黄芩为市售药村，经周口市药检所鉴定。乙醇为分析纯，水为蒸馏水。 2 方法与结果 2.1 原料的预处理将黄芩净洗切制分为3档，厚度1~2mm为厚档片，0.6~0.9mm为中档片，0.5mm以下的为薄档片。干燥后分装样品袋中，备用。 2.2 黄芩苷的含量测定方法2.2.1 测定波长的选择精密称取黄芩苷对照品适量，用50%的乙醇溶液配制成为15μg/ml的溶液，以50%乙醇为空白，用V-530型紫外分光光度计，在200~350nm的波长范围内扫描，在278nm波长处有最大吸收。 2.2.2 标准曲线的绘制精密称取60℃减压干燥至恒重的黄芩苷对照品18.0mg于50ml量瓶中，加50%乙醇溶液溶解到刻度。精密量取上述标准液 1.0、 2.0、 3.0、 4.0、 5.0ml分别置50ml量瓶中，加50%乙醇稀释至刻度，摇匀，在278nm波长处测吸光度，由吸光度（A）对溶液浓度（C）作线性回 归。回归方程（n=5）为：A=0.0294+0.0591C r=0.9999 表明黄芩在7.2μg~36μg范围内线性关系良好。 2.2.3 黄芩样品溶液的制备精密称取黄芩样品1.0g，加50倍量的50%乙醇溶剂浸泡30min后，放入振荡器中（频率20KHZ）。根据正交试验表选择一定的提取时间和温度进行超声处理后，过滤、补足滤液至50ml。精密量取上述滤液1ml至100ml量瓶中，加50%乙醇稀释至刻度。百事通 2.2.4 黄芩样品含量的测 定取2.2.3项下的溶液在278nm波长处测吸光度（A），由回归方程计算出黄芩苷的对应波度（C）。按下式计算黄芩苷的含量X%。 X%=C对 ×0.5 2.3 L9（34）正交试验取黄芩样品1.0g 精密称定，采用正交试验法以黄芩苷含量为参考指标，考察黄芩饮片厚度、提取时间和提取温度3个因素。提取因素水平见表1，正交试验结果及方差分析见表2和表3。表1 正交试验因素水平表（略）表2 L9（34）正交试验结果表（略）表3 方差分析表（略）注： F0.05(2,2)=19.00。 2.4 方差分析由表2、3可知，采用超声波直接提取法，以黄芩苷为提取率考察指标时，各因素对黄芩提取工艺影响的大小为C>A>B,其中提取温度对黄芩苷
黄芩的化学成分与药理作用研究进展
黄芩的化学成分与药理作用研究进展 摘要：黄芩为临床常用的清热燥湿药，主要含有黄酮及其苷类、萜类化合物及挥发油等成分，具有解热、抗炎、抗微生物、抗肿瘤、抗氧化等药理作用，对消化系统、心血管系统、神经系统等疾病具有一定的治疗作用。近年来，国内外对黄芩的化学成分和药理作用开展了大量的研究，本文对此进行了综述，以期为黄芩的进一步开发利用提供依据。 关键词：黄芩；化学成分；药理作用 黄芩始载于《神农本草经》，别名山茶根、土金茶根，为唇形科植物黄芩ScutellariabaicalensisGeorgi的干燥根，味苦，性寒，归肺、胆、脾、小肠、大肠经，具有清热燥湿，泻火解毒，止血，安胎的功效，用药历史悠远，现临床常用于湿温、暑湿，胸闷呕恶，肺热咳嗽等证。为中医临床和中成药中最为常用的中药之一，如根据贾蔷等的统计，在《中药部颁标准》中有477个成药含有黄芩，包含主治疾病153种。因此，对黄芩的研究一直广受关注，国内外学者对黄芩的栽培鉴定、加工炮制、物质基础、药理作用、临床应用等方面进行了广泛深入的研究报道，本文通过收集、整理大量文献，对近年来黄芩的化学成分及药理作用研究进展进行综述，以期为黄芩药材的进一步开发与利用提供一定依据。 1、化学成分 化学成分是药材发挥多种作用的基础，开展化学成分的分离纯化鉴定及其药理作用的研究，是探索黄芩深度开发与综合利用的前提。 1.1黄酮及其苷类黄酮及其苷类是黄芩的主要药效物质基础，目前从黄芩属药材中 已发现了40余种黄酮类化合物，其中黄酮及黄酮醇类（见图1、表1）有黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷、汉黄芩素等；二氢黄酮及二氢黄酮醇类（见图2、表1）多在C5和C7有羟基取代，常见的有二氢黄芩苷、7，2′，6′-三羟基-5-甲氧基二氢黄酮、5，7，2′，6′-四羟基二氢黄酮醇等；还含有4′，5，7-三羟基-6-甲氧基黄烷酮、2′，6′，5，7-四羟基黄烷酮等黄烷酮类成分（见图3、表1）以及查尔酮类成分（见图4、表1）2，6，2′，4′-四羟基-6'-甲氧基查尔酮等。炮制是中药临床应用的特点，中药材炮制前后其所含成分可能发生改变而产生减毒增效的作用，黄芩的炮制品主要有酒黄芩、炒黄芩、黄芩炭等，研究发现，黄芩的不同炮制品中，其黄酮苷类成分含有量有所降低而黄酮类苷元成分含有量增高，物质基础的改变对黄芩及其炮制品的各类药理作用产生了一定影响.
桂枝黄芩汤的功效与作用
桂枝黄芩汤的功效与作用 春夏交际是人抵抗力最差的一个时刻，这个时候的我们很容易会有各种各样的问题出现，中药方剂在这些小病症上的效果都是非常好的，下面我们来介绍一种中药方剂桂枝黄芩汤。 【处方】 桂枝（去皮）芍药黄芩各15克甘草（炙）30克 【制法】 上药研为粗末。 【功能主治】 治风疫。脉浮数而不弱，头项痛，腰脊痛，发热恶风。 【用法用量】 每服15克，用水220毫升，加生姜3片，大枣1枚，煎至160毫升，去滓，空腹时服。 【摘录】 《三因极一病证方论》卷六
【处方】 柴胡36克黄芩人参甘草各13.5克半夏12克石膏知母各15克桂枝6克 【制法】 上药研为粗末。 【功能主治】 治疟疾，太阳、阳明、少阳三经合病者。 【用法用量】 每服15～21克，水煎，于疟发前服之。 【摘录】 《素问病机气宜保命集》卷中 【处方】 桂枝（去皮）半两，芍药半两，黄芩半两，甘草（炙）1两。 【制法】 上为散。
【功能主治】 风疫，证如太阳伤风，相传染为异，脉浮数而不弱，头项疼，腰脊痛，发热恶风。 【用法用量】 每服5钱，水1盏半，加生姜3片，大枣1枚，煎至7分，去滓，食前服。 【摘录】 《三因》卷六 【处方】 柴胡1两2钱，黄芩4钱半，人参4钱半，甘草4钱半，半夏4钱，石膏5钱，知母5钱，桂枝2钱。 【制法】 上为粗末。 【功能主治】 疟疾。太阳、阳明、少阳三阳合病，服桂枝芍药汤后，寒热转大者。
【用法用量】 每服5-7钱至半两，水煎，迎发而服之。 【各家论述】 《杏苑》：用人参、甘草以补正气为本，石膏、知母、柴胡、黄芩等以清热为标，半夏豁痰，桂和营卫。 【摘录】 《保命集》卷中 关于桂枝黄芩汤的用法用量还有功效作用等，大家已经了解了。虽然说这类药物对于治疗许多疾病都有很好的疗效，但是本药物一定要在医生的指导下服用，大家要注意了。
黄芩中黄芩苷的提取分离与鉴定
药学专业综合实验（二） 题目：黄芩中黄芩苷的提取、分离与鉴定 学院：医药学院 班级： xxxxxxxxxxx 姓名： xxxxxxxxxxxxxxx 学号： xxxxxxxxx
黄芩中黄芩苷的提取、分离与鉴定 黄芩简介： 黄芩又名山茶根、黄芩茶、土金茶根；为唇形科植物，以根入药。有清热燥湿，凉血安胎，解毒等功效。 含多种黄酮类化合物，主要为黄芩甙，黄芩素，汉黄芩甙，汉黄芩素，７-甲氧基黄芩素，７-甲氧基去甲基汉黄芩素，黄芩黄酮Ⅰ，黄芩黄酮Ⅱ等。 主治温热病、上呼吸道感染、肺热咳嗽、湿热黄胆、肺炎、痢疾、咳血、目赤、胎动不安、高血压、痈肿疖疮等症。产于河北、辽宁、陕西、山西、山东、内蒙古、黑龙江等。 一、实验目的 1掌握从黄芩中提取、精制黄芩苷的原理、方法及操作要点。 2掌握黄芩苷的结构鉴定原理及方法。 二、实验原理 黄芩苷为一连有葡萄糖醛酸结构的黄 酮化合物，具有一定的脂溶性和弱酸性，提 取时可以选择一定浓度的乙醇溶液，同时其 可在碱性溶液中溶解，形成钠盐，在提取液 中加酸酸化，使黄芩苷游离析出。利用黄芩 苷能溶于碱，不溶于酸的性质使之与酸性杂质分离。 三、实验材料与仪器 材料：黄芩干燥根 仪器：旋转蒸发仪离心沉淀机 200g摇摆式高速中药粉碎机 电子天平真空泵抽滤装置圆底烧瓶水浴锅索氏提取器 量筒玻璃棒PH试纸 试剂：浓盐酸 60%乙醇 40%氢氧化钠 95%乙醇 50%乙醇2mol/l盐酸镁粉二氧化锆枸橼酸三氧化铝 四、实验步骤
1、黄芩苷的提取、分离 黄芩粗粉100g 加10倍量水煎煮2次，每次1h过滤 4h，抽滤 (粗制黄芩苷) 2、黄芩苷的鉴定 （1）盐酸-镁粉反应：取黄芩苷少许置于试管中，以乙醇1ml水浴微温振摇溶解，加镁粉适量，滴加浓盐酸数滴，观察颜色变化。 （2）锆-枸橼酸反应：取黄芩苷少许置于试管中，加水2ml置水浴上温热至溶解，加数滴5%二氧化锆溶液，振荡后，观察颜色变化；再加2%枸橼酸试剂，观察颜色变化。 （3）三氧化铝反应：取黄芩苷少许置于试管中，加水2ml置水浴上温热至溶解，加入2%三氧化铝甲醇溶液数滴，观察颜色变化。 五、实验结果 1.黄芩苷得率 x 100％ 黄芩苷得率(％)=M／M 一提取时用黄芩的重量式中：M一所得黄芩苷精品重量 M 为100g，所以收率为0.139%。 本实验中：M为0.139g，M 2.芩苷鉴定结果 (1).盐酸-镁粉反应：取黄芩苷少许置于试管中，以乙醇1ml水域微温振摇溶解，加镁粉适量，滴加浓盐酸数滴，溶液产生樱红色。 (2).锆-枸橼酸反应：取黄芩苷少许置于试管中，加水2ml置水浴上温热至溶解，加数滴5%二氧化锆溶液，振荡后，显黄色并有黄绿色荧光。再加2%枸橼
黄芩苷提取工艺的综述
中药分析课程论文 黄芩苷提取工艺的综述 黄芩苷 教学院部：化学与材料工程学院 专业班级：应用化学112班 姓名：黄二朋 学号： 1882110210 安徽科技学院 二零一四年十月
黄芩苷提取工艺的综述 应用化学黄二朋 摘要：根据国内有关文献，对目前黄芩苷的提取工艺结合生产实际作初步总结。从黄芩苷的来源、黄芩苷的提取及药理作用作了比较详细的综合分析。对黄芩苷的提取工艺关键作了概括，为黄芩苷的进一步研究提供科学参考。 关键词：黄芩苷；来源；提取工艺；药理作用 The summary of the baicalin distill technology Applied chemistry Huang Er Peng Abstract：In terms of the relevant domestic literature，the present distill technology of baicalin connect with produce practices were summarized preliminary. From the source of the baicalin、the pick of baicalin and pharmacological effects which analysis detailed synthetical relatively. Summary the distill technology sticking point of baicalin which provide the scientific consult to further study of baicalin。 Key words:baicalin; source; distill technology; pharmacological effects 引言：黄芩苷分子式为C 21 H 18 O 11 , 相对分子量为446.35, 黄色结晶，熔点223℃。淡 黄色细针晶（甲醇），熔点223-225℃，[α]18D+123℃（c=0.2，吡啶-水）；易溶于N，N-二甲基甲酰胺，吡啶中，可溶于碳酸氢钠、碳酸钠、氢氧化钠等碱性溶液中，但在碱液中不稳定，渐变暗棕色，微溶于热冰醋酸，难溶于甲酸、乙酸、丙酮，几乎不溶于水，乙醚、苯、氯仿等。黄芩苷(baicalin)广泛存在于并头黄芩、川黄芩、大车前、滇黄芩、甘肃黄芩、丽江黄芩、木蝴蝶、黏毛黄芩等中药植物中，其中黄芩中含量较高。黄芩苷是由唇形科植物黄芩（Scutellaria baicalensis Georgi）的干燥根中提取的一种黄酮类化合物。其原植物主要产于东北、河北、山西、河南、陕西、内蒙古等地，以山西产量最大，河北承德产的质量最好，黄芩味苦、性寒。归肺、肝、胆、大肠、小肠经。功能清热燥湿，泻火解毒，止血，安胎。黄芩苷是黄芩的主要有效成分之一，是黄芩及其制剂的主要质量控制指标成分，据药理学研究报道，黄芩苷具有抗微生物、抗变态反应、降压和镇静、利胆、保肝和解痉等作用。本文对黄芩苷的来源、黄芩苷的提取、含量测定及药理作用作了比较详细的综述。 1 黄芩苷的药理作用[1] 黄芩苷具有抑菌抗炎、清热解毒、鳌合金属离子、镇静、降压、神经保护作用、抗变态反应和清除超声阴离子等药理作用。临床用于感染、肺炎、肝炎、高血压和先兆流产等疾病。 1．1抗菌、抗病毒作用黄芩苷的抗菌谱较广，对痢疾杆菌、白喉杆菌、绿脓杆菌、葡萄
黄芩的化学成分及药理作用研究进展
龙源期刊网 https://www.360docs.net/doc/0419263990.html, 黄芩的化学成分及药理作用研究进展 作者：付国辉马香芹 来源：《中国当代医药》2015年第22期 [摘要] 黄芩为唇形科多年生草本植物黄芩的干燥根，为临床常用中药。其主要含有黄酮类化合物、挥发油、多糖等成分，具有抗菌及抗病毒作用、抗过敏作用、解热镇痛作用、抗炎作用、抗肿瘤作用等多种药理作用，本文参阅近年来的相关文献对黄芩的化学成分及药理作用进行综述，旨在为本药物的深入研究提供参考。 [关键词] 黄芩；化学成分；药理作用 [中图分类号] R932 [文献标识码] A [文章编号] 1674-4721（2015）08（a）-0018-03 黄芩为唇形科多年生草本植物黄芩（Scutellaria baicalensis Georgi.）的干燥根，是临床常 用中药，始载于《神农本草经》，列为中品。其性寒，味苦，归肺、胆、脾、大肠经，具有清热燥湿、泻火解毒、止血安胎之功，临床主要用于肺热、咯血、肠炎痢疾、黄疸等疾病的治疗[1]。近年来的研究显示，黄芩化学成分主要包括黄芩苷、黄芩素等黄酮类化合物，挥发油， 多糖及萜类化合物等，具有抗炎、抗氧化、抗肿瘤等多种药理作用，本文参阅近年来的相关文献对黄芩的化学成分及药理作用进行综述，为黄芩的开发利用提供参考。 1 化学成分 1.1 黄酮类化合物 黄酮类化合物为黄芩的主要化学成分，目前从20多种黄芩中已经分离鉴别出黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、汉黄芩苷、千层纸素A、千层纸素A苷、木蝴蝶素A、二氢木蝴蝶素A、白杨素等120多种黄酮苷元及苷类化合物[2]。黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、汉黄芩苷等为黄芩的特征化学成分，是黄芩及其制剂的主要质量控制指标。董建萍等[3]首次从川黄芩中分离出粘 毛黄芩素-Ⅲ、粘毛黄芩素-Ⅰ。 1.2 挥发油 杨得坡等[4]从黄芩根部鉴定出19个相对含量>1%的挥发性成分，其中苯二酸类化合物占26.1%，β-广藿香烯占14.54%，其后依次为异戊二烯、抗氧化剂BHA、α-/β-愈创木烯、乙酰苯等。巩江等[5]的研究显示，黄芩地上部分挥发油中含有烯丙醇、苯乙酮、石竹烯、α-律草烯、香叶烯、γ-榄香烯等多种成分。 1.3 多糖
(完整版)黄芩苷提取
项目一天然植物有效成分提取 子项目一、黄芩根中黄芩苷的提取 1、【项目目的】 （1）掌握黄芩苷不同提取工艺和操作要点，不同工艺对产品得率和品质的影响； （2）通过黄芩苷含量检测，掌握定性、定量方法在黄酮类物质检测中的应用；（3）通过对黄芩苷的单因素和正交实验优化，掌握正交方法在植物有效成分提取中的应用； （4）通过黄芩苷的提取工艺优化实训，掌握黄酮类物质提取的一般规律。 2、【项目任务】 （1）通过查阅文献，掌握水提法、醇提法在黄芩苷提取中的基本原理； （2）查阅文献设计不同的黄芩苷提取工艺，并结合正交实验进行黄芩苷的提取工艺优化，得到提取得率最大化； （3）查阅文献并结合黄芩苷国标检测方法，对提取中黄芩苷含量进行准确测定； （4）总结黄芩苷提取工艺各环节具体参数，得出最佳工艺条件，并分析存在的问题，各小组以PPT形式作出整体汇报。 3、【项目要求】 （1）能够全面准确采用单因素实验对可能影响提取得率的因素进行测定分析，同时确定主要影响因素； （2）在单因素的基础上进行正交分析，确定合适的因素和水平设计正交实验；（3）通过正交分析确定最佳提取工艺条件 4、【项目背景】 （1）黄芩及黄芩苷简介 黄芩（Scutellaria baicalensis Georgi ）具有清热燥湿、泻火解毒、止血安胎等功效。其主要成分黄芩苷（Baicalin）是从黄芩根中提取分离出来的一种黄酮
类化合物，具有抑菌、利尿、抗炎、抗变态及解痉作用，且具有较强的抗癌反应等生理效能。黄芩苷还能吸收紫外线，清除氧自由基，同时，又能抑制黑色素的生成，是一种很好的功能性美容化妆品原料，具有较高的开发利用前景。 黄芩化学成分研究逐渐为药学和化学工作者所重视，目前，国内对黄芩苷提取工艺的研究有较多报道，其提取方法主要有温浸法、煎煮法、微波法、超滤法等，但如何提高黄芩苷收率和纯度一直是实际生产中存在的问题，缺乏对整个工艺条件进行全面研究，因此，有必要对影响黄芩苷提取工艺及其影响因素作一全面探讨。 A、水提法 黄芩粉碎为20-40目，提取2次，物料比为10和5倍，时间为60 min和30 min，分离方式为先用双层细滤布过滤再离心分离，60℃用盐酸调 pH 2—3，再70℃保温60 min，静置3 h，蒸馏水分离洗涤两次，干燥得黄芩苷粗品，测量黄芩苷的含量，计算提取率。 工艺流程 原料选择→粉碎→煎煮→过滤→离心→调节Ph值→保温→静置→洗涤→粗制品→加蒸馏水溶解→调节Ph值→加乙醇→调节Ph值→冷却→过滤→干燥→成品。 B、回流提取法 黄酮苷类(如羟基黄酮、双黄酮、橙酮、查耳酮等)一般可用丙酮、醋酸乙酯、乙醇、水或某些极性较大的混合溶剂进行提取。其中用得最多的是甲醇一水(1：1)或甲醇。乙醇和甲醇是最常用的黄酮类化合物提取溶剂，高浓度的醇(如90％、95％)宜于提取甙元，60％左右浓度的乙醇或甲醇水溶液适宜于提取甙类物质。可以采用一定浓度的醇溶剂提取，测量黄芩苷的含量，计算提取率。
黄芩中黄芩苷的提取分离与鉴定
黄芩中黄芩苷的提取分离 与鉴定 This model paper was revised by the Standardization Office on December 10, 2020
药学专业综合实验（二） 题目：黄芩中黄芩苷的提取、分离与鉴定学院：医药学院 班级： xxxxxxxxxxx 姓名： xxxxxxxxxxxxxxx 学号： xxxxxxxxx
黄芩中黄芩苷的提取、分离与鉴定 黄芩简介： 黄芩又名山茶根、黄芩茶、土金茶根；为唇形科植物，以根入药。有清热燥湿，凉血安胎，解毒等功效。 含多种黄酮类化合物，主要为黄芩甙，黄芩素，汉黄芩甙，汉黄芩素，７-甲氧基黄芩素，７-甲氧基去甲基汉黄芩素，黄芩黄酮Ⅰ，黄芩黄酮Ⅱ等。 主治温热病、上呼吸道感染、肺热咳嗽、湿热黄胆、肺炎、痢疾、咳血、目赤、胎动不安、高血压、痈肿疖疮等症。产于河北、辽宁、陕西、山西、山东、内蒙古、黑龙江等。 一、实验目的 1掌握从黄芩中提取、精制黄芩苷的原理、方法及操作要点。 2掌握黄芩苷的结构鉴定原理及方法。 二、实验原理 黄芩苷为一连有葡萄糖醛酸结构的黄 酮化合物，具有一定的脂溶性和弱酸性， 提取时可以选择一定浓度的乙醇溶液，同 时其可在碱性溶液中溶解，形成钠盐，在 提取液中加酸酸化，使黄芩苷游离析出。 利用黄芩苷能溶于碱，不溶于酸的性质使之与酸性杂质分离。 三、实验材料与仪器 材料：黄芩干燥根 仪器：旋转蒸发仪离心沉淀机 200g摇摆式高速中药粉碎机 电子天平真空泵抽滤装置圆底烧瓶水浴锅索氏提取器 量筒玻璃棒PH试纸 试剂：浓盐酸 60%乙醇 40%氢氧化钠 95%乙醇 50%乙醇 2mol/l盐酸镁粉二氧化锆枸橼酸三氧化铝 四、实验步骤
黄芩化学成分及黄芩苷提取方法研究进展[1]
黄芩化学成分及黄芩苷提取方法研究进展 α 李彤彤,李 宏,侯茂君,张 曦 (天津市中央药业有限公司,天津 300400) 中图分类号:R 28412 文献标识码:A 文章编号:100625687(2002)0320007202 黄芩为唇形科(lab iatae )植物黄芩(S cu tella ria baicalensis Geo rgi )的干燥根。 黄芩及其有效成分黄芩苷、黄芩苷元、汉黄芩素和汉黄芩苷等黄酮类化合物具有抗氧化、抗炎、抗变态、抗菌、抗病毒以及抗肿瘤等广泛药理作用[1] 。本文 将近年来黄芩化学成分及黄芩苷提取方法的研究进展作一综述。 1 黄芩化学成分研究进展 从黄芩中已发现41种黄酮类化合物[2]。其中,黄芩苷(baicalin )、黄芩苷元(baicalein )、汉黄芩素(w ogon in )和汉黄芩苷(w ogono side )等为黄芩的特征化学成分 。 5 6 7 8 baicalin OH OH O 2glu 2acid H baicalein OH OH OH H w ogon in OH H OH OCH 3 w ogono side OH H O 2glu 2acid OCH 3 Zhang [3]用乙醇提取辽宁产黄芩,进而分成乙醚提取物、正丁醇提取物和水提取物三部分。其中,从正丁醇提取物中首次分离出粘毛黄芩素III 22’2O 2Β2D 2吡喃葡糖苷(viscidu lin III 22’2O 2Β2D 2glucopyrano side ),这是一种新发现的天然黄酮化合物。在乙醚提取物中新发现了粘毛黄芩素II (viscidu lin II )、5, 7,2’,5’2四羟基黄酮、 (-)2圣草酚[(-)2eri odictyo l ]和5,2’2二羟基27,8,6’2三甲氧基黄酮(rivu larin )。这是首次从自然界 中单离出5,7,2’,5’2四羟基黄酮。 Zhang [4]还从辽宁产黄芩中单离并鉴定出白杨素82C 2Β 2D 2吡喃葡糖苷(ch rysin 82C 2Β2D 2glucopyrano side )。 Ish i m aru [5]从黄芩的甲醇水溶液中单离出两种新的黄酮 糖苷,即5,2’,6’2三羟基26,7,82三甲氧基黄酮22O 2葡糖苷和 5,2’,6’2三羟基26,72二甲氧基黄酮2’2O 2葡糖苷。还单离出5,7,2’,6’2四羟基黄酮和汉黄芩素72葡糖苷酸。 H u ssein [6]从黄芩地上部分的丙酮提取物中单离并鉴定 出一种新的新2克罗烷型二萜scu tebaicalin ,即6Α,7Βdi 2ben 2 zoyloxy 28Β2hydroxy 2neo 2cleroda 24(18),132dien 215,162o lide 。 M iyaich i [7] 从黄芩根部单离出ch rysin 62C 2Β2D 2glucopy 2 rano side 、ch rysin 82C 2Β2D 2glucopyrano side 、5,7’,2’2trihy 2droxy 262m ethoxyflavone 272O 2Β2D 2glucopyrano side 、ch rysin 72 O 2Β2D 2glucu ronopyrano side 、(+)2syringaresino l 2O 2Β2D 2glu 2 copyrano side 、leuco scep to side A 、acteo side 和isom artyno side 等。 M iyaich i [8]还从黄芩根中单离出四种新葡糖苷,即vis 2 cidu lin II 2’2O 2Β2D 2glucopyrano side 、o roxylin A 22O 2Β2D 2glu 2 copyrano side 、(2s )25,72dihydroxy 262m ethoxyflavanone 72O 2Β2D 2glucopyrano side 和benzyl O 2Β2D 2ap i ofu rano syl (1→2)2Β 2D 2glucopyrano side 以及三种苯乙醇苷,即salidro side 、daren 2do side A 和darendside B 。2 黄芩苷提取方法 211 酸沉淀法 由于黄芩苷在医药和其他领域有着广泛用 途,对其提取方法的研究也越加深入。利用黄芩苷在碱性溶液 中溶解、在酸性溶液中析出的特性,一般的提取工艺为:水煎煮黄芩粗粉两次,加酸调至pH 1～2,70℃～80℃保温,静置12～24小时,过滤。沉淀物加水搅拌使成混悬液,用碱调pH 7～7.5至溶解后,加乙醇搅拌,过滤。再加酸调pH 1～2,80℃保温,得到黄芩苷结晶。上述工艺有能耗大、操作烦琐、成本高等缺点。梁燕茹[9]改进了黄芩水提液经浓缩后加入明矾络合提取黄芩苷的方法,变为黄芩→加水煎煮→浓缩→喷雾干燥的方法,黄芩提取收率由原来的12%提高到22%。黄芩提取物中黄芩苷含量由原来4%升至20%～24%。胡道道[10]用不同溶剂洗涤粗黄芩苷并合成了黄芩苷铝。近年来,国内学者[11～13]利用正交试验方法研究黄芩苷的提取工艺,认为黄芩提取浓缩液在加酸沉淀过程中,pH 值、加热温度、保温时间及静置时间对黄芩总苷收率的影响极大,并证明酸沉淀反应的最佳工艺条件为pH 值1.5～2.0、加热温度70℃～90℃、保温时间30～60分钟和静置时间12～24小时。此外,王乃利[14]研究了pH 值对黄芩苷提取工艺的影响。212 超声法 超声能产生空化效应,具有粉碎、搅拌等特殊作用,使黄芩植物组织在溶剂中瞬时产生的空化泡崩溃,而使组织中的细胞破裂,有利于溶剂渗透进植物细胞内部,使细胞中的黄芩苷成分进入水溶剂中,加速相互渗透、溶解,提高黄芩苷在水中的溶解度。实验证实,超声法提取比煎煮法提取3小时的提取率都高[15,16]。 213 超滤法 王世岭[17]利用超滤技术具有的分离过程无相变化、耗能低、分离率高的特点,选用分子量截面积值为 7 天津药学 2002年6月 第14卷第3期α收稿日期:2002202222
双黄连口服液化学成分研究进展
双黄连口服液化学成分研究进展 摘要：双黄连口服液是由金银花、黄芩、连翘组成的纯中药制剂口服液，在临床上广泛应用于呼吸道疾病等的治疗。本文通过总结分析金银花、黄芩、连翘的水提物化学成分以及双黄连口服液的化学成分，以期为双黄连口服液的进一步开发利用提供依据。 关键词：双黄连口服液；金银花；黄芩；连翘；化学成分 双黄连方剂由银翘散（《温病条例》）精简化裁而来，是由金银花、黄芩、连翘组成，方中金银花为君药，辅以黄芩、连翘，具有辛凉解表、清热解毒的功效[1]。双黄连口服液的主要成分有黄芩、连翘、金银花。其中黄芩性寒、味苦,它有清热燥湿、清热解毒的功能，并且在治疗甲型性流感方面其黄芩水煎剂有着良好的抗病毒效果;连翘味苦、性微寒，有泻火、清热、的功能，是一种抗微生物的中药,十分适用于治疗风热感冒；金银花性寒、味甘，善于消除肺经邪热，有抑制柯萨奇病毒、埃可病毒、流感病毒的功能，还能减缓由病毒造成的细胞病变过程，十分适用于治疗风热感冒。临床实践证实，双黄连在治疗细菌性呼吸道感染方面的效果良好，既能患者体征得到改善又能消除病原菌。总而言之，双黄连口服液是治疗呼吸道感染的有效辅助药[2]。双黄连口服液临床曾用于包括呼吸道感染、肺部感染、胃肠道疾病、肝胆疾病、泌尿系统疾病、妇科疾病、口腔疾病、皮肤科疾病、眼科疾病等疾病的治疗，疗效确切[3]。双黄连口服液制备时按处方称取药材，用常水冲洗干净，加适量水煎煮2次，第一次煮1.5小时，第二次1小时，合并两煎液过滤，滤过减压浓缩至适量、冷至室温、加入2倍量95%乙醇充分搅拌冷放( 4~6℃)24小时滤除沉淀，滤液减压回收乙醇并浓缩至无醇味加入稀释加入适量单糖浆及防腐剂并加水至足量搅匀、过滤分装，100℃流通蒸汽灭菌30分钟即得[4]。因此，我们分析比较金银花、黄芩、连翘的水溶性化学成分与双黄连口服液的化学成分，期望从中找出能够抗菌、抗病毒、增强免疫功能的活性成分。 金银花为忍冬科(Caprifoliaceae)忍冬属(Lonicera Linn.)植物忍冬(Lonicera japonica Thunb.)的干燥花蕾或带初开的花，别名有忍冬花、银花、鹭鹭花、苏花、金花、金藤花、双花、二花和二宝花等，为常用中药，应用历史悠久，首载于梁·陶弘景《名医别录》，列为上品，味甘，性寒，入肺、心、胃经，具有清热解毒、
黄芩苷的新的提取方法
一种从黄芩中提取黄芩苷的新方法 张国富，叶贺林，何殿，白琳，刘玲玲 （1.中国化学与环境科学学院，兰州城市学院，兰州730070。2.中国药物化学研究所，药剂学院，兰州大学，兰州730000。收稿日期：2010年4月28号，接受日期：2010年5月17号，发布日期：2010年7月30号。） 摘要：这项研究是探讨一种从黄芩中提取黄芩苷的新方法。与传统的方法之一相比，液 - 液双相连续萃取是一种新的方法，并呈现出提取总黄酮含量高的优势。这是一种比传统提取方法更有效的，操作简便，重现性良好的新型提取方法。关键词：黄芩，液 - 液双相连续萃取。 1.简介 黄芩是药用植物黄芩的干燥根茎。它被广泛用于在中国传统医药，清热，干湿润，治热病和祛除毒素，凉血和激活体内循环，还可以安胎。黄芩苷（5,6,7三羟基·7一O -葡萄糖苷酸）是黄芩苷的一种。此外，目前出现的方法主要适用于干燥的黄芩根的有效成分黄酮的商业应用。它的主要有效成分是黄酮类化合物，其中有黄芩，黄芩素，黄芩苷，汉黄芩素等。目前，黄芩苷的提取方法有水提取酸沉淀，超声波，超滤，酸醇提取物的沉淀，微波提取等。其中最常用的方法是水提取酸沉淀。但是，这种方法存在提取不完整和杂质遗留较多的缺点。在本文中，使用比较常用的水提取方法液 - 液双相连续萃取方法，用于提取有效成分黄芩。 2.实验 2.1 仪器 精密的酸度计（上海雷磁仪器厂）；旋转蒸发仪RE-52A（上海亚荣生化仪器厂）；SHZ—III 循环水真空泵（河南省巩义适应域仪器厂）；1700UV分析仪（岛津）；BS2245电子天平（北京赛多利斯仪器有限公司）。 2.2 化学品 标准黄芩苷；无水乙醇；磷酸盐；Na 2HPO 4 ·12H 2 0；NaH 2 PO 4 ·2H 2 0；盐酸；乙酸； 95%的分析醇。将黄芩的干燥根茎，粉碎通过60目筛，然后自己配制磷酸盐缓冲液。（用磷酸和磷酸氢二钠配制PH=2，3，4，5，6，7的磷酸缓冲液。） 2.3 黄芩苷标准曲线
黄芩化学成分
黄芩化学成分 1889年日本人高桥从中国黄芩中分离出一个酚性结晶，1910年， 及从越南产黄芩中研究清楚印黄芩素（Scutellarin），第一个其中的黄酮类化合物。1922年日本人柴田桂太等从中国黄芩中分离黄芩素结晶，研究清楚大部分分子结构，未分离出甲基化合物，对葡萄糖醛酸的位置不确定。 1.黄芩（陕西省富县直罗镇野生）黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素 2. 黄芩(Scutellaria baicalensis Georgi)的干燥根黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、白杨素、千层纸素A 3.并头黄芩中野黄芩苷含量根3.17% ＞茎2.30%＞叶1.78% ＞花卉0.38% ，含量范围1.78% ～3.17% ，根部野黄芩苷含量最高 4.（湖南师范大学硕士论文）黄芩干燥根茎黄芩苷、野黄芩苷、去甲汉黄芩素一7一O一葡萄糖醛酸苷、千层纸素一7一O一葡萄糖醛酸苷、汉黄芩素一7一O一葡萄糖醛酸苷、黄芩素、汉黄芩素、白杨素 5.（天津大学化工学院硕士论文）黄芩有效成分的酶提取工艺黄芩素、汉黄芩素、黄芩苷、汉黄芩苷 6. 黄芩中化学成分主要为黄酮类成分,此外还含有挥发油、苯乙醇昔类、甾醇、氨基酸、生物碱和微量元素等,但种类最多、生物活性最显著的是黄酮类化合物。 黄酮类：黄芩苷元（Baicalein),黄芩苷（Baicalin），汉黄芩素（Wogonin），汉黄芩苷（Wogomoside），鼠尾草素（Salvigenin），千层纸素，韧黄芩素-I，汉黄芩素-5-O-D-葡萄糖苷，韧黄芩素-II，黄芩黄铜II，白杨黄素，白杨素-6-C-β-D-葡萄吡喃糖基-8-C-α-L-阿拉伯吡喃糖苷，白杨素-6-C-α-L-阿拉伯吡喃糖-8-C-β-D-葡萄吡喃糖苷，白杨素-8-C-β-D-葡萄吡喃糖苷，木蝴蝶素-A-7-O-葡萄糖醛酸苷，粘毛黄芩素III，粘毛黄芩素III-2’-O-β-D-吡喃葡萄糖苷，粘毛黄芩素I，左旋圣草素，粘毛黄芩素II，黄芩素-7-O-D-葡萄糖苷，去甲汉黄芩素，异黄芩素-8-O-D-葡萄糖醛酸苷，黄芩黄酮I。7-甲氧基黄芩素，5,7,2’-三羟基黄酮，5,7,2’-三羟基-8-甲氧基黄酮，5,7,2’，5’-四羟基黄酮，5,7,2’-三羟基-6’-甲氧基黄酮，2’,3,3,6’,7-五羟基黄酮，5,7,2’-三羟基-8,6’-二甲氧基黄酮，5,7,2’,6’-四羟基黄酮，5,7-二羟基-6,8,2’,3’-四甲氧基黄酮，5,7,4’-三羟基-8-甲氧基黄酮，5-羟基-7,8-二甲氧基黄酮，5,8,2’-三羟基-7-甲氧基黄酮，5,8,2’-三羟基-6,7-二甲氧基黄酮，5,8-二羟基-6,7-二甲氧基黄酮，5,2’,5’-三羟基-6,7,8-三甲氧基黄酮，5,6’,2’-三羟基-7,8-二甲氧基黄酮，5,2’-二羟基-6,7,8-三甲氧基黄酮，5,6-二羟基黄酮-7-O-葡萄糖苷，8-甲氧基黄酮-5-O-葡萄糖苷，二氢黄芩苷，7,2’,6’-三羟基-5-甲氧基二氢黄酮，5,7,2’,6’-四甲基二氢黄酮醇，5,7,4’-三羟基-6-甲氧基二氢黄酮，5,7,2’,6’-四羟基二氢黄酮，3,6,7,2’,6’-五羟基二氢黄酮醇，红花素，二氢粘毛黄芩素，红花素-7-O-D-葡萄糖醛酸苷，异红花素，异红花素-7-O-D-葡萄糖醛酸苷，滇黄芩苷乙，滇黄芩苷丙，滇黄芩苷丁，滇黄芩苷戊，5,7,4’-三羟基-8-甲氧基二氢黄酮，二氢木蝴蝶素A，4’,5,7-三羟基-6-甲氧基黄烷酮，7,2’,6’-三羟基-5-甲氧基黄烷酮，2’,6’,3,5,7-五羟基黄烷酮，2’,6’,5,7-四羟基黄烷酮，滇黄芩苷甲，2,6,2’,4’-四羟基-6’-甲氧基查尔酮。 苯乙醇苷：2（3-羟基-4-甲氧基苯基）-乙基-1-O-L-鼠李糖-（1→3）-β-D-（4-阿魏酰）-葡萄糖苷，salidroside、daren-dosideA和darendsideB。 挥发油类：异戊二烯，乙酰苯，薄荷酮，异薄荷酮，番薄荷酮，β-广藿香烯，α-愈创