气相色谱仪期间核查规程

气相色谱仪期间核查规程
气相色谱仪期间核查规程

测量仪器操作规程教程文件

测量仪器操作规程

测量仪器操作规程 2016年3月

目录 水准仪操作规程 (2) 经纬仪操作规程 (4) 全站仪操作规程 (8) GPS操作规程 (11)

水准仪操作规程 1.目的和适用范围 为了正确使用测量仪器,确保仪器的完好率和利用率,适用于本项目所有水准仪的操作。 2.引用标准:使用说明书 3.进行水准标高测量时,应按以下操作规程使用: 3.1整平 先将三脚架两只铁脚踩入土中,观测者操纵三脚架的一条腿前、后、左、右移动,直到圆水准气泡基本居中时,固定这条腿不动,然后调节三个脚螺旋使气泡完全居中(仪器内设自动安平)。 3.2瞄准 先转动目镜对光螺旋,使十字丝的成像清晰,然后放松固定螺旋,用望远镜筒外的缺口和准星瞄准水准尺,粗略地进行物镜对光,当在望远镜内看到水准尺像时,即将固定螺旋固定,转动微动螺旋,使十字丝纵丝靠近水准尺的一侧。 3.3读数 读数时要按由小到大的方向,应先用十字丝横丝估读出毫米数,然后再读米、分米、厘米数。 4.进行水准标高测量前注意事项: 4.1检查水准仪及配套工具是否带齐,包括测量尺、脚架、水准点标高资料等。 4.2架设时,应先把脚架螺旋旋紧,在地面上踩紧脚架。对水准仪进行精平调整,对后视水准点后进行标高测量。 4.3在标高测量时,须转点搬移过程中,应检查好仪器的螺旋是否拧紧,防止掉损仪器。 5.水准仪自检规程 5.1圆水准器的检验和校正: 5.1.1检验方法:

①转动脚螺旋使圆水准气泡居中; ②将仪器旋转180度,如气泡居中,则正常,否则需校正。 5.1.2校正方法: ①首先整平仪器,使圆水准气泡居中,旋转180度,调整脚螺 旋,使气泡退回到偏离量的一半; ②松开圆水准仪的固定螺旋,用拔针,拔动圆水准器的校正螺 丝,使气泡居中; 重复第②步直到,仪器转到任何位置,圆水准气液始终居中。 5.2I角的检验与校正 5.2.1检验方法: ①在平坦地面上选取相距100m的高差为ΔHA、ΔHB两点; ②将水准仪置于A、B两点之间,在距A或B点,1m处测其高差Δ H′ ③若ΔH=ΔH′则正常,否则需校正。 5.2.2校正方法: ①将需校正的仪器整平置于A、B之间的A 端或B 端,在A 尺 上读出a1; ②然后读出B尺,其读数为a1+ΔH′,用拔针拔动校正螺旋使 a1+ΔH′=a1+ΔH 重复以上步骤,使仪器放任一位置,a1+ΔH′=a1+ΔH。 5.3十字丝的检验与校正 5.3.1检验方法: ①整平仪器,将横丝对准一固定点;

数字水准仪校验规程

数字水准仪校验规程 1.0目的 规范数字水准仪校验的操作,确保数字水准仪的测量精度处于受控状态,检验结果真实、可靠。 2.0范围 本规程适用于新制造、使用中和修理后的各种型号的数字水准仪的内部校验。数字水准仪是借助仪器的水平视准线作为基准,通过CCD成像技术、使用条码尺进行高差测量的电子仪器。它广泛应用于大地水准测量、地震形变测量、各种工程水准测量与大型精密机械安装等工作中,数字水准仪是未来主要的精密水准测量仪器。 3.0检定项目 各级水准仪检定器具列于表1。

注:检定类别中“+”为必检项目。“-”为可检可不检,由送检单位需要确定。 4.0环境条件 室内检定项目,一般在常温下进行。 数字水准仪磁误差检定条件见表2。 5.0技术要求和检定方法 5.1 外观检视及开机检查 5.1.1 技术要求 5.1.1.1 仪器上应标明厂名(厂标)、仪器型号及出厂编号。 5.1.1.2 仪器外表无脱漆、锈蚀和伤痕,仪器密封性能良好,光学零件表面清

洁,不得有脱胶、脱漆、油迹、霉点等缺陷。 5.1.1.3 望远镜视场亮度应均匀,分划板成像清晰,刻线应平直无结节、断线等现象。 5.1.1.4 仪器各运动机构转动灵活,不得有松动、卡滞和影响操作的现象。5.1.1.5 调节望远镜目镜时,视场内十字丝交点无晃动现象。 5.1.1.6 自动安平水准仪的补偿机构应能正常的工作。 使用中和修理后的仪器,允许有不影响仪器准确度的上述缺陷。 5.1.2 检定方法 将仪器安置在检验台上,整平。对上述所列各款逐项进行目视与手感检验。5.2望远镜物镜的光学分辨力。 5.2.1技术要求 参照JJG425-2003 水准仪检定规程的相关内容和企业标准检定结果应不大于1”。 5.2.2检定方法 参照JJG425-2003 水准仪检定规程的相关内容执行。 5.3竖轴整置误差 5.3.1技术要求 竖轴整置误差,水准仪圆水准器不大于标称角值的四分之一。 5.3.2检定方法 将仪器固定在检定台上,使望远镜视轴方向与任意两个脚螺旋位置平行,调整脚螺旋使仪器水准气泡居中,将望远镜旋转180度,若气泡偏离,则进行调整。观察仪器的水准气泡是否居中,仪器旋转任一位置时该水准器的最大偏移量为

GC-MS校准规范

台式气相色谱-质谱联用仪校准规范 1、术语和计量单位: 分辨力(resolution):分辨两个相邻质谱峰的能力,对于台式GC-MS以某种离子峰峰高50%处的峰宽度(半峰宽)表示,记为W1/2,单位是u。 基线噪声(baseline noise):基线峰底与峰谷之间的宽度,单位计数。 信噪比(signal-to-noise ratio):待测样品信号强度与基线噪声的比值,记为S/N。质量色谱图(mass chromatography):质谱仪在一定质量范围内自动重复扫描所获得的质谱数据,可以不同形式再现,其中以一个或多个离子强度随时间变化的图谱,称为质量色谱图。 质量准确性(mass accuracy):仪器测量值对理论值的偏差。 u(atomic mass unit):原子质量单位。 2、概述 GC-MS是将GC与MS通过一定接口耦合到一起的分析仪器。样品通过GC分离后的各个组分依次进入质谱检测器,组分在离子源被电离,产生带有一定电荷、质量数不同的离子。不同离子在电场和/或磁场中的运动行为不同,采用不同质量分析器把带电离子按质荷比(m/z)分开,得到依质量顺序排列的质谱图。通过对质谱图的分析处理,可以得到样品的定性、定量结果。GC-MS主要包括气相色谱系统(一般不带检测器)、离子源、质量分析器、检测器、真空系统和计算机系统几部分。 3.计量特性

主要技术指标 4.校准条件 4.1 实验环境 4.1.1 仪器室内不得有强烈的机械振动和电磁干扰,不得存放与试验无关的易燃、易爆和强腐蚀性气体或试剂。 4.1.2 实验室温度:15~27℃ 4.2 标准物质和试剂 4.2.1 八氟萘-异辛烷溶液标准物质:100pg/ul 4.2.2 苯甲酮-异辛烷溶液标准物质:10.0ng/ul 4.2.3 六氯苯-异辛烷溶液标准物质:10.0ng/ul 4.2.4 硬脂酸甲酯-异辛烷测试溶液:10.0ng/ul 4.2.5 异辛烷或正辛烷:HPLC级或同等级别。 4.3 校准设备 4.3.1 微量注射器:10ul 4.3.2 气相色谱一、仪检定专用测量仪。

8精密经纬仪水准仪检定装置操作规程

抚顺市计量测试所作业指导书 抚顺市计量测试技术研究所 K03ZY-CZ(A)-008 精密经纬仪水准仪检定装置 操作规程 2009-7-1发布 2009-8-1实施 抚顺市计量测试所/抚顺市计量测试研究所发布

本管理办法经抚顺市计量测试所/抚顺市计量测试技术研究所技术负责人于2009年7月1日批准,自2009年8月1日起施行。 起草人:白凤民 批准人:荆兆东

精密经纬仪水准仪检定装置操作规程 一概述 1.1 用途 本实验室的经纬仪/水准仪检定装置是用来检定经纬仪/水准仪的检定设备,主要检测经纬仪的横轴与竖轴的垂直度、指标差、视轴与横轴的垂直度、一测回水平方向标准偏差,水准仪的I角误差等。 1.2本装置主要性能指标 本装置由两个基本点部分台组成,一个是水准仪检定装置,一个是经纬仪检定装置.(有本质区别个光管)每个光管的性能指标。 (1) 焦距f=550mm (2) 分度值30″ (3)测量范围±50′ 二使用环境 经纬仪水准仪在室内常温条件下检定即可。 三、操作规程 3.1根据受检仪器(经纬或水准),将检定台升或降到适当位置后,锁紧工作台,把仪器(经纬仪或水准仪)安装在检定台上,按要求进行检定。 3.1.1水准仪的检定(i角误差) 3.1.1.1将仪器对准目标,调整物镜,使在目镜中清晰看到目标中刻线 3.1.1.2用目标调整手轮将目标放置于3米处,通过升降装置使仪器十字线与目标线重和. 3.1.1.2用目标调整手轮将目标放置于70米处,调焦后通过读数装置手轮读出i 角误差. 3.1.2水准仪的调整(I角误差) 3.1.2.1将读数装置手轮置零,通过改钉将仪器十字线与目标线重和. 3.1.2.2重复3.1.1.2后各步骤,直到读数装置手轮置零, 仪器十字线与目标线重和 3.2检定/校准完毕后,被检仪器放到已检区,检定记录托善保存好。 3.3填写好仪器使用记录,清理好工作现场,切断电源离开实验室。

气相色谱仪标准操作程序

气相色谱仪标准操作程序 一、目的:建立气相色谱仪的标准操作程序 二、适用范围:本规程适用于本公司气相色谱仪操作 三、职责:质量检验员对本标准的实施负责 四、正文: 4 程序: . 打开载气 4.1.1 打开载气(氮气,%)钢瓶高压阀,缓缓旋动减压阀的调节杆,调节气压至约。载气经减压后进入净化器,干燥净化以除去水份及固体杂质,纯化后的载气经过稳压阀后,载气压力随之稳定,流入稳流阀。 4.1.1 调节主机总压为。调节柱前压Ⅰ,即将稳流阀调节至30ml/min。 . 接通电源,依次打开氢气发生器、空气发生器、主机和计算机开关。 4.2.1 氢气发生器 4.2.1.1 先检查仪器各部零件是否良好,接头有无松动脱落现象。 4.2.1.2 配制电解液:将110g分析纯氢氧化钾用40ml纯化水稀释,待溶解冷却后注入注液盒内(池部容积1.5L)然后再向注液盒内补充纯化水至H处(注液盒位于仪器顶部,取下盒盖,即可注液)。注液时,观察液位显示管内部液位的位置,绝对不准超过液位上限,即略低于上限为好。 4.2.1.3 将仪器后面板上“输出”口的密封帽拧下,保持畅通。 4.2.1.4 用电源线与仪器后面板上插座连接牢固,然后接通电源启动开关,此时仪器流量显示应为GHL-300型0-360ml/min。 4.2.1.5 开机正常,三分钟后关机,用密封螺母将输出口拧紧不漏气。 4.2.1.6 开机三分钟左右,LED数码显示为“000”或接近“000”压力指示为,表示仪器正常,否则漏气,请用皂液检漏后排除。 4.2.1.7 关闭电源,将输出口上的密封螺母取下,用外径Φ3管道与使用色谱仪相连并保证密封不漏气,每天工作完毕只需关闭电源开关即可。 4.2.1.8 工作一段时间后观察变色硅胶的变色情况,可根据需要更换硅胶,更换时先关闭电源,待压力指示为零后,将干燥管逆时针方向旋下,从仪器中取出倒置后,再按逆时针方向旋下上盖,进行更换,然后再按反方向安装好,确保密封。(分子筛的更换与变色硅胶可同时进行,经干燥箱干燥可反复使用) 4.2.1.8 本仪器LED数码显示仅供参考,它是由电解电流转换而来,经过

气相色谱仪期间核查规程

气相色谱仪期间核查作业指导书 1 编制目的 在气相色谱仪两次检定/ 校准之间,进行期间核查,验证该设备是否保持检定/ 校准时的状态,确保其检验结果的准确性和有效性。 2 适用范围 适用于本实验室所使用的GC2014C气相色谱仪(FID)的期间核查。 3 核查内容 一般检查、基线噪声、检测限、定量重复性。 4 标准物质 异辛烷—正十六烷标准溶液,浓度:100ng/ μL 5 核查依据 5.1 JJG 700-1999 《气相色谱仪检定规程》; 5.2 气相色谱使用说明书。 6 核查条件 表 1 检测器 FID 检定条件 柱箱温度(℃)160 汽化室温度(℃)230 检测器温度(℃)230 所用标准物质异辛烷—正十六烷 7 核查方法 7.1 一般检查 7.1.1 仪器应有下列标志:仪器名称、型号、制造厂名、出厂日期和出厂编号,国 内制造的仪器应标注制造计量器具许可证标志。 7.1.2 在正常操作条件下,用肥皂液检查气源至仪器所有气体管路的接头,应无泄 漏。 7.1.3 仪器的各调节旋钮、按键、开关、指示灯工作正常。

7.2 基线噪声和基线漂移 按 表 1 设 置色 谱 核查条件,待基线稳定后,调 节输示图,待 基线稳定后,记录基线半小时。测量并计算基线噪音和基线漂移。 7.3 定量重复性 按 表 1 设置色谱核查条件,待基线稳定后,用入 异辛烷 —正十六 烷 标准溶样1μ样6 次,以溶质峰面积测量的相对差 RSD 表 示。按下 面公式计算相对差RSD : n RSD= ( ) /( 1) 1 100 2 x x n i x i 1 7.4 FID 检测器检测限 将 7.3 中得到的色谱图积分处理,记录标准物质峰面积。按下面公式计算检测 限。 式中: D ——检测限(g /s ); D FID 2NW A N 基线A ); W ——标准物 (g) ; A ——标准物质峰面积; F C ——校正后的载(mL/min) 。 8 评定 气相 色谱仪期 间核查的 合表 2 中的要求,视为期间核以 正常使用。 表 2 气相色谱期间核查主要标 检测器 FID 技术指标 基线噪音 ≤ 1.0 ×10 -12 A 基线漂移(30min ) ≤ 1.0 ×10 -11 A 检测限 ≤ 5.0 ×10 -10g/s 定量重复性 ≤ 3% 9 核查周期 在 仪 器 设 备 两 次 检 定 之 间12 个月核查一次。

7890B气相色谱仪的操作规程

1、目的:建立安捷伦7890B GC气相色谱仪的操作规程,使检验人员能够正确的使用安捷伦7890B GC气相色谱仪。 2、适用范围:气态有机化合物或较易挥发的液体、固体有机化合物样品。 3、责任人:检测员 4、正文: 4.1 操作步骤 4.1.1 操作前准备 4.1.1.1 色谱柱的检查与安装首先打开柱温箱门看是否是所需用的色谱柱,若不是则旋下毛细管柱按进样口和检测器的螺母,卸下毛细管柱。取出所需毛细管柱,放上螺母,并在毛细管柱两端各放一个石墨环,然后将两侧柱端截去1~2mm,进样口一端石墨环和柱末端之间长度为4~6mm,检测器一端将柱插到底,轻轻回拉1mm左右,然后用手将螺母旋紧,不需用板手,新柱老化时,将进样口一端接入进样器接口,另一端放空在柱温箱内,检测器一端封住,新柱在低于最高使用温度20~30℃以下,通过较高流速载气连续老化24小时以上。 4.1.1.2 气体流量的调节 4.1.1.2.1 载气(氮气)开启氮气钢瓶高压阀前,首先检查低压阀的调节杆应处于释 (400-690kPa)放状态,打开高压阀,缓缓旋动低压阀的调节杆,调节至约0.55MPa。 4.1.1.2.2 氢气打开氢气钢瓶,调节输出压至0.41MPa。(400-690kPa) 4.1.1.2.3 空气打开空气钢瓶,调节输出压至0.55MPa。(550-690kPa) 4.1.1.3 检漏用检漏液检查柱及管路是否漏气。 4.1.2 主机操作 4.1.2.1 接通电源,打开电脑,进入windows 主菜单界面。然后开启主机,主机进行自检,自检通过主机屏幕显示power on successul,进入Windows系统后,双击电脑桌面的(Instrument Online)图标,使仪器和工作联接。 4.1.2.2 编辑新方法 4.1.2.2.1 从“Method”菜单中选择“Edit Entire Method”,根据需要钩选项目,“Method Information”(方法信息),“Instrument/Acquisition”(仪器参数/数据采集条件),“Data Analysis”(数据分析条件),“Run Time Checklist”(运行时间顺

《便携式气相色谱仪光离子化检测器校准规范》

便携式气相色谱仪(光离子化检测器)校 准规范》 (征求意见稿) 编制说明

便携式气相色谱仪(光离子化检测器)校准规范》标准编制组 二〇一九年十月 目录 一、任务来源与编制情况 ........... 二、规范制定的目的和意义 .......... 三、规范制定的原则和依据 .......... 四、工作过程 ............... 五、规范制定的主要内容及说明 错误!未定义书签 错误!未定义书签 错误!未定义书签 错误!未定义书签 错误!未定义书签

一、任务来源与编制情况 项目名称:便携式气相色谱仪(光离子化检测器)校准规范 项目统一编号:JJFZ(建材)012-2018 根据《工业和信息化部办公厅关于印发2018 年行业计量技术规范修订计划的通知》工信厅科函【2018】210 号文要求,由中国科学院电子学研究所牵头,北京市劳动保护科学研究所,天津电子检测所,南通东昌环保,长园深瑞继保自动化有限公司等单位组成的便携式气相色谱仪(光离子化检测器)校准规范编写小组,对规范进行制定。 二、规范制定的目的和意义 工业废气、建筑材料与家具有害气体释放、汽车尾气排放及突发性环境污染事件等均直接威胁到人们的生命与财产安全,迫切需要针对环境污染及毒害气体快速、准确、高灵敏的现场检测新技术。 针对建筑材料及家具释放的VOCs 监测、突发性环境污染毒害气体监测、工业园区VOCs 的监测及追踪溯源等,国内外大多采用GC-FID(氢火

焰离子化检测器)检测技术标准,但该技术存在以下问题:(1) GC-FID 在检测烷烃、芳香烃、多环芳烃等VOCs 化合物时,其检测灵敏度比PID 低5-10倍;(2) GC-FID 需要的气源更多,需要空气、高纯载气还有高危的氢气,一方面增加了系统体积,不利于便携性,另一方面,高危氢气很容易造成安全事故。而便携式光离子化气相色谱仪是一种具有高灵敏度、应用范围广的广谱检测仪,与传统检测方法相比具有体积小、精度高、功耗低、响应快、可连续测试、等突出优点,可检测离子电位不大于12eV 的化合物,如烷烃、芳香族、多环芳烃、醛类、酮类、脂类、胺类、有机磷、有机硫化物以及一些有机金属化合物。为了填补国内便携式GC-PID 检测技术标准的的空白,加强便携式检测仪现场检测技术研究及校准体系建设,从而对环境毒害气体高灵敏高精度快速检测技术的发展产生积极影响,牵头单位提出了“便携式气相色谱仪(光离子化检测器)校准规范”的编制计划。 三、规范制定的原则和依据 本规范是以JJF 1071-2010《国家计量校准规范编写规则》、JJF 1001-2011《通用计量术语及定义》、JJG 700-2016《气相色谱仪》和JJF 1172-2007《挥发性有机化合物光离子化检测仪校准规范》为基础和依据编写的。 四、工作过程 2018年06月,依照“工业和信息化部办公厅关于印发2018年行业计量技术规范修订计划的通知”工信厅科函【2018】210 号文要求,由中国科学院电子学研究所,北京市劳动保护科学研究所、天津电子检测所,南通东昌环保等单位的专业技术人员组成编制小组,展开“便携式气相色谱仪(光离子化检测器)校准规范”的编制工作。 1. 成立标准编制小组 2018年07-12 月,收集整理国内外相关标准和其它相关资料文件,全面了解各地区便携式检测仪的使用、检定和校准情况,同时开展参编单位征集工作; 2019年01-03月,遴选参编单位,在北京组织召开技术研讨会议,对编制工作进行分工,开始技术规范的编写。 2. 完成送审稿编写

全站仪、水准仪自检自校规程

外部变形监测仪器自检自校规程 2018年7月编制

目录 1.一般要求 (1) 1.1全站仪的检验项目 (1) 1.2水准仪检校的内容 (1) 1.2.1 圆水准器的水准轴应与仪器的旋转轴平行的检验与校正 (2) 1.2.2 十字丝横丝应与仪器旋转轴垂直的检验与校正 (3) 1.2.3 望远镜视准轴应与水准管的水准轴平行的检验和校正 (4) 2.依据的规范标准 (7) 3.操作方法及流程 (8) 3.1 全站仪 (8) 3.1.1 TCA2003全站仪 (8) 3.2水准仪 (20) 3.2.1NDA03水准仪 (20)

1.一般要求 1.1全站仪的检验项目 1.2水准仪检校的内容 水准仪应满足的主要条件和次要条件 主要条件: (1)水准管的水准轴应与望远镜的视准轴平行;(2)望远镜的视准轴不因调焦而变动位置。 次要条件: (1)圆水准器的水准轴应与水准轴的旋转轴平行;(2)十字丝的横丝应当垂直于仪器的旋转轴。 上述第二个主要条件,在于装置望远镜的透镜组和十字丝的位置是否正确,其中又以移动调焦透镜的机械结构的质量为主要因素,一般应由仪器制造商保证。 对用于国家三、四等及普通水准测量的水准仪,应经常检验第一个主要条件和两个次要条件。对用于国家一、二等水准测量的精密水准仪尚应定期对第二个主要条件进行检验。 检验、校正的顺序应按下述原则进行:即前面检验项目不受后面检验项目的影响。

1.2.1 圆水准器的水准轴应与仪器的旋转轴平行的检验与校正 (1)检验 先用脚螺旋将圆水准器气泡居中,然后将仪器旋转180°,若气泡仍在居中位置,则表明此项条件已得到满足;若气泡有了偏移,则表明条件没有满足。 (2)校正 如果在检验时发现仪器旋转轴与水准轴不平行,则应进行校正。校正工作可用装在圆水准器下的校正螺钉来实现。 操作时,按整平圆水准器那样,分别调动三个校正螺钉使气泡居中位置移动偏离长度的一半。

水准仪校准细则

xxxx 作业指导书 校准细则 YTIM***-**** 水准仪校准细则 20xx-0*-0*批准 20xx-0*-0*实施

水准仪校准细则 1本细则适用于DS05、DSZ05、DS1、DSZ1、DS3、DSZ3级别新制和使用中水准仪的校准。 2本细制订依据: JJG425-2003水准仪检定规程(以下简称规程) JJF1059-1999测量不确定度评定与表示 GB9170-87数据修约 制定本校准细则。 3校准条件: 3.1环境条件: 室温(25±5)℃,变动量≤1℃/h; 3.2仪器设备: 应具备《规程》中“表3”中所列1、2、3、5、6、8各项。 4校准项目: 执行《规程》中“表5”所列3、4、6、8、10、11各项。5校准方法与步骤: 5.1竖轴运转误差:执行《规程》6.3.3; 5.2望远镜分化板横丝与竖轴垂直度:执行《规程》6.3.4; 5.3测微器行差与回程差:执行《规程》6.3.6; 5.4视准线的安平误差:执行《规程》6.3. 8:

5.5视准线误差(i角):执行《规程》6.3.10; 5.6望远镜调焦运行误差:执行《规程》6.3.11: 6校准结果处理: 对所进行的项目校准后,按用户或使用要求处理校准数据,并出具校准证书。 7测量不确定度 8校准证书: 1)标题:校准证书; 2)校准实验室名称及地址; 3)证书编号、页码及总页数; 4)委托方的名称及地址; 5)被校准仪器名称、型号规格、编号及生产厂; 6)校准参考标准详细资料 7)校准地点、日期及环境温度、湿度情况; 8)校准人员姓名、签名,主管人员职务、姓名及签名; 9)校准结果: 10)测量结果不确定度;

气相色谱仪检定规程

JJG 中华人民共和国国家计量检定规程 JJG 700—1999 气相色谱仪 Gas Chromatogrph 1999—05—14发布1999—09—01实施 国家质量监督检验检疫总局发布

气相色谱仪检定规程 Verification Regultion of JJG 700—1999 Gas Chromatograph 本规程经国家质量监督检验检疫局于1999年05月14日批准,并自1999年09月01日起施行。 归口单位:全国物理化学技术委员会 起草单位:国家标准物质研究中心 本规程委托全国物理化学计量委员会负责解释

本规程主要起草人: 金美兰(国家标准物质研究中心) 徐蓓(国家标准物质研究中心)

目录 1.概述…………………………………………………………..…………………….,,(1) 2.技术要求………………………………………………………..…………………,.,(1) 3.检定条件……………………………………………….…………..………………,.(2) 4 检定项目和检定方法 (3) 5 检定结果处理和检定周期 (8) 附录A 微量注射器的校准 (9) 附录B 载气流速的校准 (10) 附录C 检定证书和检定结果通知书(背面) (11) 附录D 气相色谱仪检定记录….…………………………………………………… .(12)

气相色谱仪检定规程 本规程适用于新制造、使用中和修理后的以热导(TCD)、火焰离子化(FID)、火焰光度(FPD)、电子俘获(ECD)、氮磷(NPD)为检测器的实验室通用气相色谱仪的检定。氩离子化、氦离子化检测器可参照火焰离子化检测器的检定条件进行测试。 1 概述 气相色谱仪(以下简称仪器)是利用试样中各组分,在色谱柱中的气相和固定相间的分配及吸附系数不同,由载气把气体试样或气化后的试样带入色谱柱中进行分离,并通过检测器进行检测的仪器。根据各组分的保留保留时间和响应值进行定性、定量分析。 仪器由气路系统、进样系统、色谱柱、电气系统、检测系统、记录器或数据处理系统组成。 2技术要求 2.1 技术指标 2.1.1 新制造仪器的柱箱温度的稳定性、程序升温重复性、基线噪声、基线漂移、灵敏度或检测限的检定均应符合其说明书的要求。 载气流速的稳定性、定量重复性、衰减器换档误差项目的检定、应符合本 规程表1 中的技术指标。

水准仪期间核查规程

贵州顺康路桥咨询有限公司仪器设备期间核查规程文件编号GZSKJC/JS-2015-QJHC-01页码第 1 页共 1 页 仪器设备名称水准仪 1、编制目的 为规范水准仪的期间核查工作,确保其精准度满足使用要求。 2、适用范围 适用于贵州顺康路桥咨询有限公司所有水准仪的期间核查。 3、技术要求 3.1圆水准管与竖轴平行 3.2十字丝横丝与竖轴垂直 3.3视准轴与竖轴垂直 4、核查器具 塔尺、皮尺(编号:SK-PC-3)、温湿度计(编号:SK-WSDJ-01) 5、核查环境条件 室外、常温状态下 6、核查方法及处理措施 6.1圆水准器的核查与校正 1、核查方法: 安置水准仪后,使圆水准器气泡严格居中,此时圆水准器轴处于铅垂位置。将望远镜旋转180°,如果气泡仍居中,则说明圆水准器轴平行于仪器竖轴。 若圆水准器轴不平行于竖轴,水准仪粗平后,则圆水准器轴相对于铅垂线的夹角为角,将望远镜旋转180°,圆水准器轴由竖轴左侧转至右侧,若圆水准气泡不再居中,可进行校正。 2、校正方法: 圆水准盒的底部有三个校正螺丝。首先转动脚螺旋,使气泡中心向圆圈中心移动偏离值的一半,此时竖轴处于铅直位置,剩余一半用校正针拨动圆水准器的校正螺丝,使气泡居中,此次项校正应反复几次,直到望远镜转动在任何位置,圆水准气泡均居中为止。 6.2十字丝横丝的核查与校正

1、核查方法: 在离墙20米左右安置仪器,并在墙上做一明显的固定点,最好是黑三角,先用十字丝横丝的一端对准黑三角上(或下)的一个顶点或读取尺读数。旋紧水平制动螺旋,转动水平微动螺旋,如果固定点始终在横丝上移动或读数不变,说明横丝垂直于仪器竖轴,若偏离横丝,应进行校正。 2、校正方法: 打开护罩,松开十字丝分划板固定螺丝,旋转十字丝分划板座,转至正确位置为止。此项校正也需反复进行。 6.3水准管的核查与校正 1、核查方法: (1)在平坦地面上选取相距大于50m的固定点a、b,先在a、b的中间点安置水准仪,分别读取a1、b1,测出a、b两点的高差△a1b1= a1-b1。如果两轴之间有一固定夹角,由于前后视距离相等,i角对前、后视读数产生的误差相同,所以,前后视距离相等,可以消除视准轴与水准管轴不平行产生的角误差的影响。 (2)仪器搬到距a点(或b点)约2~3m处的c点。仪器置于c点上时,离仪器2~3米的a点的读数可以认为读数正确。精平后读取两点的尺读数a2、b2,并计算高差△a2b2。如果高差与仪器放在中间的高差一致,则说明仪器不需要校正,如果高差相差大于3mm,则需要校正。 2、校正方法 由于仪器距点很近,产生误差较小,所以认为读数误差略去不计,仪器在a点上读取尺读数后,加上仪器放在中间读取的高差即为离仪器b点的读数,在c点处校正,打开仪器目镜后的后罩可看见一十字校正螺丝,用校正针校正分划板使分划板刻度线对准 标尺上b 2=a 2 -(a 1 -b 1 ) 反复检查、校正,直到|(a 1 -b 1 )- (a 2 -b 2 )|≤3mm为止。 7、核查周期 正常情况下六个月; 设备操作人员变动、仪器借后返还启动使用、仪器离位、维修后再启动等情况应立即追加检查一次。 编制:审核:批准:

气相色谱仪_校准作业指导书(精)

气相色谱仪校准作业指导书 1、编写目的 为规范气相色谱仪的校准工作, 正确使用和保存计量标准,特编写本作业指导书。 2、适用范围 本指导书适用于气相色谱仪的校准过程, 及校准装臵的使用和维护。 3、控制对象 气相色谱仪校准装臵、被校仪器及环境条件 4、操作要求 4.1环境条件检查 电源:使用前应按照被检仪器说明书要求确认电源电压。 温度:20℃±5℃ 相对湿度:40%~70% 干扰因素:附近无强的机械振动和干扰 预热时间:被检仪器应按说明书要求预热 4.2操作要求 a 校准过程应严格要求国家质检总局公布的现行有效版本的校准规程开展校准工作。 b 校准气相色谱仪时应尽量有仪器使用人员在现场配合。

c 气体钢瓶压力低于 1.5MPa (15kgf/cm2时,应停止使用。氢气和氮气是检测器常用的载气,它们的纯度应在 99.9%以上。 d 检测器温度不能低于进样口温度, 否则会污染检测器气化温度通常比柱温高20~70℃ e 气相色谱仪要遵守“先通气、后开电,先关电、后关气” 的基本操作原则。用任意一种检测器,启动仪器前应先通上载气,特别是在开热导池电源开关时,必须检查气路是否接在热导上, 否则当打开开关时, 就有把钨丝烧断的危险。 f 氢焰气相色谱仪 , 开机时需要点火 , 有时因各种原因致使熄火后 , 也需要点火。如遇到点火不着的情况可用加大氢气流量法先加大氢气流量 , 点着火后 , 再缓慢调回工作状况,此法通用。 g 用微量注射器取液体试样,应先用少量试样洗涤多次,再慢慢抽入试样,并稍多于需要量。如内有气泡则将针头朝上,使气泡上升排出,再将过量的试样排出,用泸纸吸去针尖外所沾试样。注意切勿使针头内的试样流失。 h 取好样后应立即进样, 进样时, 注射器应与进样口垂直,针尖刺穿硅橡胶垫圈,插到底后迅速注入试样,完成后立即拔出注射器,整个动作应进行得稳当,连贯,迅速,进样应在 1秒以内完成,以减小峰变宽。针尖在进样器中的位臵,插入速度,停留时间和拔出速度等都会影响进样的重复 性,操作时应注意 . 硅橡胶垫在几十次进样后,容易漏气, 需及时更换。 i 使用气瓶时开启压力表和阀门时应缓慢, 气流不可太快,操作过程要严防氧气与油脂等接触,开启气瓶的搬手不得有油脂 , 防止仪器被冲坏或者起火爆炸。 5、注意事项 a 气源附近严禁明火或过热高温物体存在。 b 标准物质应在证书标明的有效期内使用, 并按照证书要求的环境条件包装、储存和使用。标准物质使用前应恒温至(20±3℃,摇匀打开后一次性使用。

DSZ2型水准仪操作规程

DSZ2型水准仪操作规程 1 总则 (1)目的:为了规范DSZ2型水准仪的操作,特制定本操作规程。 (2)适用范围:适用于使用DSZ2型水准仪,对起重机梁的上拱度、主梁的挠度、大车轨道全程标高差进行测量。 2 仪器简介 DSZ2型水准仪目前广泛使用于建筑工程和起重机械等行业。 (1)仪器组成 各部件如图1所示,各部件功能如表1所示。 图1 DSZ2型水准仪的各部件图2 DSZ2型水准仪望远镜照准标尺 表1 DSZ2型水准仪各部件及其功能 (2)主要参数 DSZ2型水准仪的主要技术参数如下: 每公里高差标准偏差:≤1.0mm; 望远镜放大率:32×; 物镜口径:45mm;

最短视距:1.6m。 3 使用前准备 (1)标识检查 使用前应特别注意检查水准仪准用状态标识及检定标志。仪器应具有表示准用的“绿标”且保证水准仪在检定有效期内; (2)完好性确认 仪器的各个部件应齐全,仪器结构应完好,没有明显的缺陷、损坏现象;使用前应检查水准仪是否完好,水准仪的各运动机构转动灵活平稳,无卡滞、抖动等异常现象。望远镜视场清晰均匀,刻度及成像清楚,无晃动及变形。 (3)辅助工具准备 检查测试所需的各种工具、附件是否齐全。DSZ2型水准仪进行测量时需要的辅助工具主要有:毫米刻度标尺、水准仪配套三脚架。标尺在使用前应检查以刻度完好清晰,且在检定有效期内。使用前应检查三脚架的各零件没有异常松动,必要时进行相应的调整。 4 使用环境要求 DSZ2型水准使用现场应没有大风、雨雪、严寒、强磁场、强腐蚀、强光直射等不利因素。现场的地面应当平整、坚实,以有利于架设三脚架。 5 操作方法 (1)架设 调节三脚架各脚架高度,大致调平三脚架。用中心连接螺钉将水准仪固定在三脚架上后锁紧。 (2)调平。水准仪调平是测量工作前的重要准备工作。当将水准仪锁死固定在三脚架上后,即可利用圆水准器和三个脚螺旋调平水准仪:如图3所示,相向转动脚螺旋A和B,使气泡移至垂直于脚螺旋A和B连线的圆水准器线上;然后转动脚螺旋C,使水泡移向圆水准器中心,如图4所示。 (3)起重机主梁挠度的测量 一人A在适当位置架设三脚架,固定水准仪,调平;另一人B将毫米刻度标尺从下方向上顶住主梁跨中下腹板不动。这时,A用水准仪的望远镜照准标尺上的某一刻度 h。然后起重机加载额定载荷。此时,B仍然将毫米刻度标尺从下方 1

气相色谱仪校验规程

气相色谱仪校验规程 编制部门:仪器维修小组 施行日期: 起草:张明辉日期:审核:日期:核准:日期:

1. 目的(Objectives) 本规程规范了岛津GC-2010型气相色谱仪校验的方法,确保在法定计量部门校验后的有效期内岛津GC-2010型气相色谱仪使用的有效性,保证检验结果的准确可靠。 2. 范围(Scope) 本规程适用于质量控制部岛津GC-2010型气相色谱仪的定期校验。 3. 定义(Definition) 无 4. 职责(Responsibilities) 4.1. 质量控制部负责本规程的起草、修订、审核、培训和执行。 4.2. 质量部、工程部负责本规程的审核。 4.3. 质量负责人负责对本规程的批准。 5. 引用标准(Reference Standards) 5.1. 《中国药典》(2015年版) 5.2. 中国药品检验标准操作规范2010年版 5.3. SHIMADZU GC SYSTEM Operational Qualification 5.4. JJG 700-1999气相色谱仪检定规程 6. 材料(Resource) 6.1. 皂膜流量计 6.2. 数显式温度探头 6.3. 正十六烷-异辛烷溶液 6.4. 苯-甲苯溶液 7. 流程图(Flow Chart) 无 8. 内容(Contents) 8.1. 校验项目及可接受标准

8.2. 校验前准备 8.2.1. 操作室应清洁无尘,无易燃、易爆和腐蚀性物质,无强烈的机械振动和电磁干扰,排风良好。 8.2.2. 环境温度:5℃-35℃,环境相对湿度:20%-85%。 8.3. 外观检查 8.3.1. 仪器应有下列标志:仪器名称、型号、制造厂名、出厂日期和出厂编号。 8.3.2. 正常操作条件下,用试漏液检查气源至仪器所有气体通过的接头,应无泄漏。 8.3.3. 仪器的各调节旋钮、按键、开关、指示灯工作正常。 8.4. 校验方法 8.4.1. 流速稳定性校验 8.4.1.1. 选择适当的载气流速,待气流稳定后,用流量计连续测定6次,其平均值的相对标准偏差应小于1%。

《便携式气相色谱仪(光离子化检测器)校准规范》编制说明

《便携式气相色谱仪(光离子化检测器) 校准规范》 (征求意见稿) 编制说明 《便携式气相色谱仪(光离子化检测器)校准规范》标准编制组 二〇一九年十月

目录 一、任务来源与编制情况 (3) 二、规范制定的目的和意义 (3) 三、规范制定的原则和依据 (3) 四、工作过程 (4) 五、规范制定的主要内容及说明 (5)

一、任务来源与编制情况 项目名称:便携式气相色谱仪(光离子化检测器)校准规范 项目统一编号:JJFZ(建材)012-2018 根据《工业和信息化部办公厅关于印发2018年行业计量技术规范修订计划的通知》工信厅科函【2018】210号文要求,由中国科学院电子学研究所牵头,北京市劳动保护科学研究所,天津电子检测所,南通东昌环保,长园深瑞继保自动化有限公司等单位组成的便携式气相色谱仪(光离子化检测器)校准规范编写小组,对规范进行制定。 二、规范制定的目的和意义 工业废气、建筑材料与家具有害气体释放、汽车尾气排放及突发性环境污染事件等均直接威胁到人们的生命与财产安全,迫切需要针对环境污染及毒害气体快速、准确、高灵敏的现场检测新技术。 针对建筑材料及家具释放的VOCs监测、突发性环境污染毒害气体监测、工业园区VOCs的监测及追踪溯源等,国内外大多采用GC-FID(氢火焰离子化检测器)检测技术标准,但该技术存在以下问题:(1) GC-FID在检测烷烃、芳香烃、多环芳烃等VOCs化合物时,其检测灵敏度比PID低5-10倍;(2) GC-FID需要的气源更多,需要空气、高纯载气还有高危的氢气,一方面增加了系统体积,不利于便携性,另一方面,高危氢气很容易造成安全事故。而便携式光离子化气相色谱仪是一种具有高灵敏度、应用范围广的广谱检测仪,与传统检测方法相比具有体积小、精度高、功耗低、响应快、可连续测试、等突出优点,可检测离子电位不大于12eV的化合物,如烷烃、芳香族、多环芳烃、醛类、酮类、脂类、胺类、有机磷、有机硫化物以及一些有机金属化合物。为了填补国内便携式GC-PID检测技术标准的的空白,加强便携式检测仪现场检测技术研究及校准体系建设,从而对环境毒害气体高灵敏高精度快速检测技术的发展产生积极影响,牵头单位提出了“便携式气相色谱仪(光离子化检测器)校准规范”的编制计划。 三、规范制定的原则和依据 本规范是以JJF 1071-2010《国家计量校准规范编写规则》、JJF

《测量操作规程及管理办法》

《测量仪器操作规程及管理办法》 第一章水准仪 一、水准仪测量原理 水准仪的测量是利用水准仪提供的水平视线在水准尺上的读数,来求出地面两点间的高差。 二、水准仪操作规程 1、首先要将水准仪的三脚架打开,调节三脚架腿至适当高度,尽量保持三脚架顶面水平,旋紧连接螺旋,将水准仪和三脚架连接在一起。 2、调节水准仪基座上的脚螺旋,使圆水准气泡严格居中。 3、照准目标,旋紧制动螺旋后,调节水平微动螺旋,望远镜在水平方向内微小转动,精确照准目标。 4、转动微倾螺旋,使水准管中气泡两端完全吻合,形成闭合抛物线。 5、水准尺上的米、分米、厘米直接读出,毫米估读,读数完成后还应确认长气泡是否吻合。 三、水准仪注意事项 1、仪器、附件在搬运时应提在手上或者扛在肩上,不得在地上拖行。 2、仪器开箱和装箱时要轻拿轻放,按仪器放置顺序装箱,仪器放置不平时不得强行关箱。 3、在松软地面上架设水准仪时应踩实三脚架脚尖,使其架设牢固。 4、架设仪器时一定要把连接螺旋拧紧。仪器搬运时必须检查连接螺旋是否拧紧,确认无误后才能搬站。搬站时不得使仪器处于倒置状态,以免仪器内部精密部件损坏。

5、仪器使用过程中,调焦螺旋、微动螺旋、微倾螺旋和脚螺旋旋转困难时说明其已经到达转动极限,应该回旋,不得强行旋动,造成仪器损坏。 6、下雨天气不得使用仪器。若仪器被淋湿,应停止使用,并用镜头纸将水分擦干。 第二章经纬仪 一、经纬仪测量原理 1、水平角测量原理 水平角是指地面上某点到另外两个目标点的方向线垂直投影到水平面上的夹角,也即过两方向线的竖直面所夹的二面角。 2、竖直角测量原理 竖直角是指某一方向线在同一竖直面内的水平线之间的夹角,又叫倾角。若方向线上仰,夹角在水平线之上,成为仰角;反之为俯角。 二、经纬仪操作规程 1、支开三角架,调节三角架,使其高度适合人体的观测高度。用眼睛估测三角架使其中心大致与测站点对中,并使三角架平台基本水平。安上仪器,拧紧连接螺旋,打开照明,粗略对中。 2、调节三个架腿高度,使经纬仪上圆水准器汽泡居中。 3、松开连接螺旋,双手扶住基座平移仪器,使激光点精确对中测站点。 4、转动照准部,使长水准管与任意两个脚螺旋连线平行。双手相向转动这两个脚螺旋,使气泡居中,再将照准部转动90度,调节第三个脚螺旋使气泡居中。然后再将照准部转回初始位置,检查气泡是否仍居中。若不居中,则重复上述操作,直到气泡在任何方向都居中为止。

气相色谱仪验证方案及报告

GC-安捷伦6820气相色谱仪A验证方 案 文件编码:02-0-F-P-02

目录1.概述 2.验证目的 3.验证依据及验证范围 4.验证工作小组 5.验证方案审批 5.1验证方案起草 5.2验证方案会签 5.3验证方案批准 5.4验证方案实施 6.验证内容 6.1安装确认 6.1.1 文件资料 6.1.2售后服务 6.1.3 消耗性备品备件 6.1.4安装检查 6.1.5安装确认结论及批准 6.2 运行确认 6.2.1 灵敏度及稳定性测试 6.2.2运行确认结论及批准 6.3性能确认 6.3.1 系统适用性试验: 6.3.2定量重复性试验 6.3.3性能确认结论及批准 7.验证结论 8.验证进度计划

1.概述 GC-安捷伦6820型气相色谱仪为安捷伦科技有限公司生产,采用氢火焰离子化检测器,色谱柱有填充柱和毛细管柱,可以进行恒温及程序升温操作,适用于定量和定性分析。我司在购买前对该产品的性能、价格、外观和售后服务进行了广泛地调查研究,在同类产品中价格适中、性能稳定、美观且售后服务好。2、验证目的 为了确保使用该仪器检测数据真实可靠,也为了确认该仪器的各项指标能达到该仪器所设计的性能指标,对该仪器进行验证。 2.验证依据及适用范围 参照国家技术监督局“实验室气相色谱仪检定规程”及中国药典2005版附录V E气相色谱法起草本验证方案。本验证方案适用于实验室GC-安捷伦6820 型气相色谱仪的验证。 4.验证工作小组 成立由组成的验证工作小组,担任验证工作小组组长。 5.验证方案审批 6.验证内容 6.1安装确认 6.1.1 文件资料

检查人日期 检查人日期 检查人日期6.1.4安装检查

气相色谱仪校验规程

气相色谱仪校验规程 编制部门:仪器维修小组 施行日期: 审核: 核准: 起草:张明辉 日期: 日期: 日期:

1.目的(Objectives 本规程规范了岛津GC-2010型气相色谱仪校验的方法,确保在法定计量部门 校验后的有效期内岛津GC-2010型气相色谱仪使用的有效性,保证检验结果的准 确可靠。 本规程适用于质量控制部岛津GC-2010型气相色谱仪的定期校验。 4.1. 质量控制部负责本规程的起草、修订、审核、培训和执行。 4.2. 质量部、工程部负责本规程的审核。 4.3. 质量负责人负责对本规程的批准。 5.引用标准(Reference Standards 5.1 .《中国药典》(2015年版) 5.2. 中国药品检验标准操作规范 2010年版 5.3. SHIMADZU GC SYSTEM Op eratio nal Qualification 5.4. JJG 700-199S 气相色谱仪检定规程 6.材料(Resource 6.1. 皂膜流量计 6.2. 数显式温度探头 6.3. 正十六烷-异辛烷溶液 6.4. 苯-甲苯溶液 7.流程图(Flow Char ) 8.内容(Contents 8.1. 校验项目及可接受标准 2. 范围(Scope 3. 定义(Definition ) 4. 职责(Responsibilitie )

校验前准备 821.操作室应清洁无尘,无易燃、易爆和腐蚀性物质,无强烈的机械振动和 电磁干扰,排风良好。 8.2.2. 环境温度:5C -35r ,环境相对湿度:20%-85% 8.3. 外观检查 仪器应有下列标志:仪器名称、型号、制造厂名、出厂日期和出厂编号。 正常操作条件下,用试漏液检查气源至仪器所有气体通过的接头,应无 泄漏。 8.4. 校验方法 8.4.1. 流速稳定性校验 8.4.1.1. 选择适当的载气流速,待气流稳定后,用流量计连续测定 6次,其平均 值的相对标准偏差应小于1%。 8.4.12载气流速稳定性的填入记录。 8.4.2. 柱箱温度稳定性 8.4.2.1. 选择最低使用温度和最高使用温 度进行检定 (如日常使用为单一温度点, 可以仅校正该温度点)。将铂电阻温度计的连线连接到色谱仪检定专用仪上,然 后把温度计的探头固定在柱箱中部,设定柱箱温度,加热升温,待温度稳定后, 观察10min ,每变化一个数记录一次,求最大值与最小值所对应的温度差值。其 差值与10min 内温度测量的算术平均值的比值,即为柱箱温度稳定性。 8.4.2.2. 柱温箱温度稳定性填入记录。 8.4.3. 程序升温重复性校验 8.3.1. 8.3.2. 8.3.3. 仪器的各调节旋钮、按键、开关、指示灯工作正常。

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