气相色谱法附答案
气相色谱法（附答案）
一、填空题1. 气相色谱柱的老化温度要高于分析时最高柱温_____℃，并低于固定液的最高使用温度，老化时，色谱柱要与_____断开。答案：5～10 检测器
2. 气相色谱法分离过程中，一般情况下，沸点差别越小、极性越相近的组分其保留值的差别就_____，而保留值差别最小的一对组分就是_____物质对。答案：越小难分离3．气相色谱法分析非极性组分时应首先选用_____固定液，组分基本按沸点顺序出峰，如烃和非烃混合物，同沸点的组分中_____大的组分先流出色谱柱。答案：非极性极性4．气相色谱法所测组分和固定液分子间的氢键力实际上也是一种_____力，氢键力在气液色谱中占有_____地位。答案：定向重要
5．气相色谱法分离中等极性组分首先选用_____固定液，组分基本按沸点顺序流出色谱柱。答案：中极性
6．气相色谱分析用归一化法定量的条件是______都要流出色谱柱，且在所用检测器上都能_____。
答案：样品中所有组分产生信号
7．气相色谱分析内标法定量要选择一个适宜的__，并要求它与其他组分能__。答案：内标
物完全分离
8．气相色谱法常用的浓度型检测器有_____和_____。答案：热导检测器(TCD) 电子捕获检测器(ECD)
9. 气相色谱法常用的质量型检测器有_____和_____。答案：氢火焰检测器(FID) 火焰光度检测器(FPD)
10. 电子捕获检测器常用的放射源是_____和_____。答案：63Ni 3H
11. 气相色谱分析中，纯载气通过检测器时，输出信号的不稳定程度称为_____。答案：噪音
12. 顶空气体分析法是依据___原理，通过分析气体样来测定__中组分的方法。答案：相平衡平衡液相
13. 毛细管色谱进样技术主要有_____和______。答案：分流进样不分流进样
14. 液—液萃取易溶于水的有机物时，可用______法。即用添加_____来减小水的活度，从而降低有机化合物的溶解度。答案：盐析盐
15．气相色谱载体大致可分为______和______。答案：无机载体有机聚合物载体
16．所谓气相色谱固定液热稳定性好，主要是指固定液在高温下不发生__、__和分解。答案：聚合交联
17. 气相色谱程序升温的方式有_____升温和_____升温。答案：线性非线性
18．气相色谱法分析中，不同的色谱柱温会对柱效、_____、_____、_____和产生影响。
答案：保留值保留时间峰高峰面积
19. 选择气相色谱分析的气化室温度时要考虑试样的_____、_____ 、______和进样量等因素。
答案：挥发性沸点范围稳定性
20.气相色谱法中，评价毛细管柱性能的3项重要指标是_____、_____ 和 _____ 。
答案：柱效表面惰性热稳定性
21．用于气相色谱分析样品的采集方法主要有：_____、_____和_____。
答案：直接采集法浓缩采集法化学反应采集法
22. 根据《土壤质量六六六和滴滴涕的测定气相色谱法》(GB/T 14550-1993)进行测定时，
通常将样品装入索氏提取器，加入溶剂浸泡_____h，在_____℃恒温水浴锅上加热提取_____h。
答案：12 75～95 4
23. 根据《土壤质量六六六和滴滴涕的测定气相色谱法》(GB/T 14550-1993)进行测定时，用浓硫酸净化时，要防止发热爆炸，加浓硫酸后，开始要_____振摇，不断_____，然后再_____振摇。
答案：慢慢放气较快
24. 根据《土壤质量六六六和滴滴涕的测定气相色谱法》(GB/T 14550-1993)进行测定时，经常采用有机溶剂提取，经液液分配及浓硫酸净化或_____净化除去于扰杂质。
答案：柱层析
25. 根据《土壤质量六六六和滴滴涕的测定气相色谱法》(GB/T 14550-1993)进行测定时，样品的提取采用_____混合溶剂进行索氏提取，目标化合物在_____层，以_____净化样品提取液。
答案：丙酮-石油醚石油醚浓硫酸
26. 气相色谱法测定土壤中有机氯农药时，样品处理过程中应避免使用塑料制品以消除_____对测定的干扰，所使用的玻璃器皿必要时可使用_____洗液清洗和______。
答案：邻苯二甲酸酯铬酸高温灼烧
27. 配制有机氯农药标样时，硫丹和异狄氏剂等农药不易溶于正己烷，需要一定量的_____助溶。
答案：苯
28. 根据《水和土壤质量有机磷农药的测定气相色谱法》(GB/T 14552-2003)测定土壤样品时，通常采用丙酮加水提取、_____萃取、_____法净化、气相色谱测定。
答案：二氯甲烷凝结
29．根据《水和土壤质量有机磷农药的测定气相色谱法》(GB/T 14552-2003)测定土壤样品时，将土壤加入含20％水分的丙酮浸泡_______h后，振荡___h。
答案：6～8 1
30. 评价气相色谱检测器性能的主要指标有_____、_____和选择性，土壤中有机磷农药的测定常用的气相色谱检测器有氮磷检测器和_____。
答案：灵敏度线性范围火焰光度检测器
31. 根据《含多氯联苯废物污染控制标准》（GB 13015-1991）附录A“废物中多氯联苯（PCB）的测定”，测定固体废弃物中多氯联苯时，采用_____法消除有机氯农药六六六干扰，水蒸气蒸馏-液液萃取(必要时加硫酸净化)，然后用_____检测器气相色谱法测定。
答案：碱破解电子捕获
二、判断题
1. 气相色谱分析时，载气在最佳线速下，柱效高，分离速度较慢。( )答案：正确
2. 气相色谱法测定中，随着进样量的增加，理论塔板数上升。( )
答案：错误正确答案为：气相色谱法测定中，理论塔板数与进样量无关。
3. 气相色谱分析时进样时间应控制在1s以内。( )答案：正确
4. 气相色谱分析时，载气流速对不同类型气相色谱检测器响应值的影响不同。( )答案：正确
5. 气相色谱固定液必须不能与载体、组分发生不可逆的化学反应。( )答案：正确
6. 气相色谱分离过程中的色散力是非极性分子间唯一的相互作用力。( )答案：正确
7. 气相色谱检测器灵敏度高并不等于敏感度好。( )答案：正确
8. 气相色谱分析中溶质的比保留体积受柱长和载气流速的影响。( )答案：错误正确答案为：不受柱长影响。
9. 测定气相色谱法的校正因子时，其测定结果的准确度受进样量的影响。( 答案：错误
正确答案为：其测定结果的准确度不受进样量的影响。
10. 气相色谱法中，色谱峰的峰高是峰的顶点与基线之间的距离。( 答案：正确
11. 在气相色谱分析中，分子量较小的载气有较小的扩散系数。( 答案：错误
正确答案为：分子量较小的载气有较大的扩散系数。
12. 气相色谱法中，分离度是色谱柱总分离效能的指标。( )答案：正确
13. 气相色谱分析时，组分在气-液两相间的分配比愈大，保留时间愈短。( )答案：正确
14. 采集用吹脱—捕集气相色谱法测定的样品时，应采空白样，以证明样品未被污染。( 答案：正确
15. 用吹脱—捕集气相色谱法分析水样时，吹脱出的气体样品会含有许多水分，有可能会
干扰色谱测定，因此要除去水分。( 答案：正确
16. ECD检测器是一种高灵敏度检测器。( )答案：正确
17. ECD检测器灵敏度高，但重现性差。( 答案：正确
18. 动态顶空气相色谱法又称为吹扫-捕集气相色谱法。( 答案：正确
19. 根据《土壤质量六六六和滴滴涕的测定气相色谱法》(GB/T 14550-1993）进行测定时，土壤不需要风干和研碎，直接提取测定。( ) 答案：错误正确答案为：需要风干去杂物，研碎过60目筛。
20. 电子捕获检测器重现性不如氢火焰检测器，做有机氯农药测定时，校准曲线相关系数在0.995以上也可以定量。( 答案：正确
21. 根据《水和土壤质量有机磷农药的测定气相色谱法》(GB/T 14552-2003)进行测定时，土壤不需要风干和研碎，应直接提取测定。( )答案：正确
三、选择题
1. 用气相色谱法定量分析多组分样品时，分离度至少为_____。( )
A．0.50 B．0.75 C．1.0 D．1.5 E．>1.5 答案：C
2. 气相色谱固定液的选择性可以用_____来衡量。( )
A．保留值 B．相对保留值 C．分配系数 D．分离度 E．理论塔板数答案：B
3. 制备气相色谱填充柱时，涂渍高温固定液宜选用___A．抽空涂渍法 B．加热回流法答案：B
4. 在气相色谱流出曲线上，两峰间距离决定于相应两组分在两相间的_____。( ) A．保留值 B．分配系数 C．扩散速度 D．分配比 E．理论塔板数答案：B
5. 在气相色谱分析中，色谱峰特性与被测物含量成正比的是_____。( )
A．保留时间 B．保留体积 C．相对保留值 D．峰面积 E．半峰宽答案：D 6. 气相色谱法中，色谱柱的柱效率可以用_____表示。( )
A．分配比 B．分配系数 C．保留值 D．有效塔板高度 E．载气流速答案：D
7. 气相色谱检测器的“线性范围”是_____。( )
A．标准曲线呈直线部分的范围 B．检测器呈线性时，最大和最小进样量之比
C．最小进样量和最大进样量之比 D．最大允许进样量与最小检测量之比答案：B
8. SE-30气相色谱固定液的极性属于_____。( )
A．非极性 B．弱极性 C．强极性答案：A
9. PEG-20M气相色谱固定液的极性属于是_____。( A．非极性 B．中等极性 C．极性答案：C
10. 根据《土壤质量六六六和滴滴涕的测定气相色谱法》(GB/T 14550-1993)进行测定时，采用的检测器是___A．氮磷检测器 B．热电导检测器 C．电子捕获检测器 D．火焰光度检测器答案：C
11. 艾氏剂和狄氏剂农药化学性质稳定，易在环境介质中累积，它们属于_____类农药。( ) A．有机磷 B．有机氯 C．菊酯 D．氨基甲酸酯答案：B
四、问答题
1. 气相色谱分析用微量注射器进样时，影响进样重复性的因素是哪些?
答案：针头在进样器中的位置，插入速度，停针时间，拔出的速度
2. 气相色谱分析中，柱温的选择主要考虑哪些因素?
答案：(1)被测组分的沸点；(2)固定液的最高使用温度；(3)检测器灵敏度；(4)柱效。
3. 气相色谱分析基线的定义是什么?答案：气相色谱分析基线是色谱柱中仅有载气通过时，噪声随时间变化的曲线。
4. 毛细管柱气相色谱分析时，加尾吹的目的是什么?答案：为了减少柱后死体积，提高灵敏度。
5. 气相色谱常用的定性、定量方法有哪些? 答案：
定性方法：用已知保留值定性；根据不同柱温下的保留值定性；根据同系物保留值的规律关系定性；双柱、多柱定性；双检测器定性或利用检测器的选择性定性；利用其他物理方法结合定性，如质谱；利用化学反应或物理吸附作用对样品进行预处理。定量方法：外标法；内标法；叠加法；归一化法。
实验一气相色谱法测定混合醇
实验一 气相色谱法测定混合醇 一、实验目的 1.掌握气相色谱法的基本原理和定性、定量方法。 2.学习归一化法定量方法。 3.了解气相色谱仪的基本结构、性能和操作方法。 二、实验原理 色谱法具有极强的分离效能。一个混合物样品定量引入合适的色谱系统后，样品在流动相携带下进入色谱柱，样品中各组分由于各自的性质不同，在柱内与固定相的作用力大小不同，导致在柱内的迁移速度不同，使混合物中的各组分先后离开色谱柱得到分离。分离后的组分进入检测器，检测器将物质的浓度或质量信号转换为电信号输给记录仪或显示器，得到色谱图。利用保留值可定性，利用峰高或峰面积可定量。 常用的定量方法有好多种，本实验采用归一法。 归一法就是分别求出样品中所有组分的峰面积和校正因子，然后依次求各组分的百分含量。10000?'?=∑ f A f Ai Wi i 归一法优点：简洁；进样量无需准确；条件变化时对结果影响不大。 缺点：混合物中所有组分必须全出峰；必须测出所有峰面积。 [仪器试剂] 三、实验仪器与试剂 气相色谱仪；微量注射器1μL 乙醇、正丙醇、正丁醇，均为色谱纯 四、实验步骤 1. 色谱条件 色谱柱 OV-101弹性石英毛细管柱 25m×0.32mm
柱温150℃；检测器200℃；汽化室200℃ 载气氮气，流速1.0cm/s。 2. 实验内容 开启气源（高压钢瓶或气体发生器），接通载气、燃气、助燃气。打开气相色谱仪主机电源，打开色谱工作站、计算机电源开关，联机。按上述色谱条件进行条件设置。温度升至一定数值后，进行自动或手动点火。待基线稳定后，用1μL 微量注射器取0.5μL含有混合醇的水样注入色谱仪，同时按下数据采集键。 五、数据处理 1. 面积归一化法定量 组分乙醇正丙醇正丁醇 峰高（mm） 半峰宽 （mm） 峰面积 （mm2） 含量（%） 将计算结果与计算机打印结果比较。 【思考题】 1. 本实验中是否需要准确进样？为什么？ 2. FID检测器是否对任何物质都有响应？
气相色谱法测定环氧乙烷.doc
气相色谱法测定 明胶空心胶囊中环氧乙烷 摘要： 目的：对生产的明胶空心胶囊中环氧乙烷测定气相色谱法进行方法验证；方法：定性除了采用传统的对照品保留时间定性又采用了供试品加标定性和双柱定性，定量采用加标回收率验证方法准确性，方法精密度采用RSD%验证；结论：定性采用保留时间定性、DB-624色谱柱和PLOT/Q色谱柱双柱定性和加标定性，方法定性互相验证正确。定量加标回收率为98.44~99.98%，方法准确。方法精密度RSD%为3.6~4.1，方精密度好可靠。 引言： 依据《中国药典》（2010版）正文第二部分1204页明胶空心胶囊中环氧乙烷的测定气相色谱法，实验人员照残留溶剂测定法（附录ⅧP第二法附录61页）实验。采用了HP-5、DB-W AX、DB-624和PLOT/Q色谱柱实验（都是方法规定的色谱柱）。其中HP-5和DB-W AX均难以有效分离广生生产的供试品中的干扰峰，改用固定液为（6%）氰丙基苯基（94%）二甲基聚硅氧烷DB-624毛细管柱实现了基线分离，试验了供试品加标定性，加标回收率，加标RSD%。之后，依照残留溶剂测定法“附注（3）干扰峰的排除”又在另一根截然不同的气-固色谱柱做了实验。PLOT/Q色谱柱固定相为聚苯乙烯—二乙烯基苯型的高分子多孔小球。两者检验结果一致，排除了测定中有共出峰的干扰。 1 实验部分 1.1仪器与试剂 Agilent 7890A GC/FID ; GC Chemstation (B.04.01) 工作站；Agilent 7694E顶空进样 器。对照品：环氧乙烷（浓度5mg/ml，美国Accustandard）；溶剂：水（实验室超纯水）；供试品：明胶空心胶囊（广生胶囊提供）。 1.2色谱条件 ①色谱条件 色谱柱：DB-624毛细管柱（30m*0.53mm*3.0um），固定相：（6%）氰丙基苯基（94%）二甲基聚硅氧烷；柱温：40℃保持5min，升温速率25℃/min，上升到150℃终止程序升温，后运行温度230℃，后运行时间3 min；载气流速：5mL/min。 汽化室：汽化室110℃，分流比1:1。 检测器：260℃，氢气40mL/min，空气400mL/min，尾吹33 mL/min。
安捷伦气相色谱仪器条件
1、甲醇中挥发性卤代烃（三氯甲烷、四氯乙烯） 进样口：220°C 程序升温：50（5min)→8°C/min→100°C→6°C/min→200°C(2min) ECD检测器：320°C 色谱柱：DB-624 30×0.32×1.8 载气流速：2ml/min 分流比：20:1 尾吹：30ml/min 三氯甲烷曲线：5，10，20，50，100（ug/ml) 四氯乙烯曲线：5，10，20，50，100（ug/ml) 质控样甲醇中5种挥发性卤代烃（I）332910 三氯甲烷：71.5±3.4ug/ml 四氯化碳：32.8±1.8ug/ml 三氯乙烯：66.2±5.1ug/ml 四氯乙烯：34.9±2.8ug/ml 三溴甲烷：70.1±6.3ug/ml 2、甲醇中10种挥发性有机混合物（甲苯、乙苯） 进样口：250°C 程序升温：50（2min)→20°C/min→150°C(1min) FID检测器：300°C 氢气：40ml/min 空气：400ml/min 色谱柱：DB-624 30×0.32×1.8 载气流速：2ml/min 分流比：20:1 尾吹：30ml/min 甲苯曲线：5，10，20，50，100（ug/ml) 乙苯曲线：5，10，20，50，100（ug/ml) 质控样：甲醇中:10种挥发性有机物混合336904 三氯甲烷：129±9ug/ml 四氯化碳：124±14ug/ml 三氯乙烯：127±8ug/ml 四氯乙烯：122±9ug/ml 苯：110±6ug/ml 甲苯：109±5ug/ml 乙苯：113±6ug/ml 间二甲苯：110±5ug/ml 对二甲苯：109±9ug/ml 邻二甲苯：119±5ug/ml 3、甲醇中γ-六六六 进样口：280°C 程序升温：150（2min)→20°C/min→250°C(5min) ECD检测器：300°C 色谱柱：DB-624 30×0.32×1.8 载气流速：4ml/min 分流比：50:1
第16章高效液相色谱法#(精选.)
第16章高效液相色谱法 【16-1】从分类原理、仪器构造及应用范围，简述气相色谱及液相色谱的异同点。 答：二者都是根据样品组分与流动相和固定相相互作用力的差别进行分离的。 从仪器构造上看，液相色谱需要增加高压泵以提高流动相的流动速度，克服阻力。同时液相色谱所采用的固定相种类要比气相色谱丰富的多，分离方式也比较多样。气相色谱的检测器主要采用热导检测器、氢焰检测器和火焰光度检测器等。而液相色谱则多使用紫外检测器、荧光检测器及电化学检测器等。但是二者均可与MS等联用。 二者均具分离能力高、灵敏度高、分析速度快，操作方便等优点，但沸点太高的物质或热稳定性差的物质难以用气相色谱进行分析。而只要试样能够制成溶液，既可用于HPLC分析，而不受沸点高、热稳定性差、相对分子量大的限制。 【16-2】高效液相色谱仪由几大部分构成？各部分的主要功能是什么？ 答：高效液相色谱仪由高压输液系统，进样系统，分离系统，检测系统和记录系统五大部分组成。高压输液系统：主要是通过高压输液泵将溶剂储存器中的流动相以高压形式连续不断地送入液路系统，使试样在色谱柱中完成分离过程。 进样系统：把分析试样有效地送入色谱柱中进行分离。 分离系统：将试样各组分分离开来。 检测系统：对被分离组分的物理或物化特性有响应；对试样和洗脱液总的物理或化学性质有响应。记录系统：记录被分离组分随时间变化的信号。 【16-3】液相色谱中影响色谱峰展宽的因素有哪些? 与气相色谱相比其主要区别何在？ 答：液相色谱中引起色谱峰扩展的主要因素为涡流扩散、流动的流动相传质、滞留的流动相传质以及柱外效应。在气相色谱中径向扩散往往比较显著，而液相色谱中径向扩散的影响较弱，往往可以忽略。另外，在液相色谱中还存在比较显著的滞留流动相传质及柱外效应。 【16-4】何谓化学键合相色谱、正相色谱和反相色谱？ 答：化学键合相色谱是指在化学键合固定相上进行物质分离的一种液相色谱法。 正相色谱是采用极性键和固定相流的相用比键合相极性小的非极性或弱极性有机溶剂。 反相色谱采用非极性键和固定相流的相为强极性的溶剂。 【16-5】何谓化学键合固定相？它的突出优点是什么？ 答：利用化学反应将固定液的官能团键合在载体表面形成的固定相称为化学键合固定相。 优点: 固定相表面没有液坑,比一般液体固定相传质快的多；无固定相流失,增加了色谱柱的稳定性及寿命；可以键合不同的官能团,能灵活地改变选择性,可应用与多种色谱类型及样品的分析；有利
气相色谱法检测时色谱柱的选择
气相色谱法检测时色谱柱的选择 气相色谱柱是样品中残留溶剂测定的理论与物质基础,所以对色谱柱的选择也是最关键的步骤。气相色谱柱可分为填充柱和毛细管柱两大类,其中填充柱又分玻璃柱和不锈钢柱;毛细管柱按柱__口直径一般又有0153mm和0132mm两种规格,前者又叫大口径毛细管柱,柱容量大,在残留溶剂测定中应用较多。由于毛细管柱造价高,中国药典2000年版结合中国国情,用填充柱测定,美国药典24版（USPXXIV）和英国药典2000年版（BP2000）要求用毛细管柱。从填料来分,填充柱一般选用高分子多孔小球系列（GDX101,GDX102,GDX103,GDX301,GDX401）直接测定。GDX的表面积大（1～500m2/g）,有一定的机械强度,可在250℃以下应用。无论极性还是非极性物质,在这种固定相上的拖尾现象都降到最低限度;它和羟基的化合物亲和力极小,可使水、醇类物质大大提前流出柱子;氧化氮、HCN、NH3、SO2、COS等活泼气体可以很快流出,不干扰测定,这些优点对残留溶剂测定来说是比较理想的。 这类填料的应用约占填充柱测定残留溶剂的文献的90%。GDX既是性能优良的吸附剂,能直接作为气相色谱的固定相,直接用于气固分析,也能作为担体涂布 PEG系（PEG20M,PEG2M,PEG10000,PGE5000）,DEGS（丁二酸二乙二醇酯）,DG （缩二甘油）,丙二醇乙二酸聚酯,OV- 225,SE52（苯基甲基硅酮）等固定液,用于残留溶剂测定,当然担体的选择也有多种,如6201、硅藻土、PoraparkQ等。在柱子的选择上,一般选用GDX系列就能解决问题,但对于某些样品,就需要用某些固定液来进行分离才能满足要求,如二甲基甲酰胺26。选择原则是相似相溶,对于醇、胺等能形成氢键的物质,除上面介绍的GDX外,也可选择极性固定液。另外也可将不同极性的固定液混合涂布在担体上进行分离27。 毛细管柱的种类也很多,如 OV-101,SE-54,CP-Sil-5CB28,AC-20,SE-30,HP-5,HP-20M,100%二甲基硅氧 烷,AT- 624,TFAP等,一般长10～30m不等。填充柱价格便宜,易得,一直占据溶剂残留量检测的主导地位,只是柱效较低,只有500～1000左右,分离复杂样品的能力差。杨绍英、陈志华在测定心痛定中两种残留溶剂时就分别用两种色谱条件,比较麻烦29。但填充柱仍然是我们的首要选择。张咏梅、洪铮在紫杉醇原料药中有机溶剂残留量的气相色谱分析中,应用GDX401填充柱同时检测甲醇、乙酸乙酯、二氯甲烷,方法准确可靠30。王卫、高立勤在测定盐酸莫索尼定有机溶剂残留量时以正丙醇为内标,用GDX-401填充柱测定乙醚和异丙醇的残留量,方法灵敏、准确、可信31。 邓湘昱也用GDX-401填充柱测定盐酸土霉素中残留甲醇,结果证明方法简单可靠32。黄剑英、顾以振用GDX-401填充柱、用恒温条件建立同时测定中国药典规定的7种溶剂的测定方法,方法分离度较好,准确可靠33。这些均说明填充柱在测定残留溶剂中的重要作用。近年来,毛细管柱应用越来越多,有取而代之的趋势。特别是近两年,文献报道关于残留溶剂测定的文章中,用毛细管柱测定的约占总数的90%,填充柱只占10%,由此可见其趋势。毛细管柱的理论塔板数约为10万左右,与填充柱相比柱效和灵敏度均要高的多,对复杂和微量残留溶剂的分析能力有极大的提高,所以选择毛细管柱一般都能解决分离问题。其中柱口直径为0153mm的大口径毛细管柱因其柱容量大尤其应用广泛。姚倩、李章万、张
毛细管柱气相色谱法
第六章毛细管柱气相色谱法 第一节毛细管气相色谱仪 现代的实验室用的气相色谱仪大都既可用作填充柱气相色谱又可用作毛细管色谱仪。毛细管色谱仪应用范围广，可用于分析复杂有机物，如石油成分，天然产物，环境污染，农药残留等。图6-1是毛细管气相色谱仪示意图，与填充柱色谱仪比，毛细管色谱仪在柱前多一个分流-不分流进样器，柱后加一个尾吹气路。由于毛细管柱体积很小，柱容量很小，出峰快，所以死体积一定要小，要求瞬间注入极小量样品，因此柱前要分流。对进样技术要求高，对操作条件要求严。尾吹的目的是减小死体积和柱末端效应。毛细管柱对固定液的要求不苛刻，一般2-3根不同极性的柱子可解决大部分的分析问题。毛细管柱一般配有响应快，灵敏度高的质量型检测器。 高分辨率毛细管气相色谱仪的三要素是：要选择好的毛细管柱及最佳分析条件；按样品选择合适的毛细管进样系统；选择高性能的毛细管气相色谱仪。 图6-1 毛细管气相色谱仪示意图 第二节毛细管色谱柱 1957年，美国科学家Golay提出毛细管柱的气相色谱法。Golay称毛细管色谱柱为开管柱。因这种色谱柱中心是空的。毛细管柱是内径为Φ0.1-0.5mm左右、长度为10-300m的毛细柱，虽然每米理论板数约为2000-5000，与填充柱相当，但由于柱子很长，总柱效可高达106。 一、毛细管色谱柱组成 通常来说，一根毛细管色谱柱由管身和固定相两部分组成。管身采用熔融二氧化硅（熔融石英)，通常在其表面涂上一层聚酰亚胺保护层。涂层后的熔融石英毛细管呈褐色：但是涂层后的毛细管之间
的颜色却不尽相同。色谱柱的颜色对于其色谱性能没有什么影响。经过持续的较高温度处理后．聚酰亚胺涂层管的的温度会变得比以前更深：标准的聚酰亚胺涂层管熔融石英管的温度上限为360℃，高温聚酰亚胺涂层管的温度上限为400℃。固定相种类很多，大部分的固定相是热稳定性好的聚合物，常用的有聚硅氧烷和聚乙二醇。另外还有一类是小的多孔粒子组成的聚合物或沸石(例如氧化铝、分子筛等)。 熔融石英管的内表面会用一些化学方法进行处理，尽量的减小样品和管壁之间可能存在的相互作用。所用的试剂和处理方法一般是依据将要涂在内壁上的固定相种类来确定的。硅烷化处理则是最为常用的处理方式，使用硅烷类的试剂和管壁内表面上的硅基醇基团进行反应，使其变为甲基硅烷基或苯甲基甲基硅烷基。 当实验要求更高的使用温度时，我们可以来用不锈钢毛细柱来代替熔融石英毛细柱。不锈钢毛细柱在使用温度(耐高温）及日常维护（不易折断等)的性能和指标上都优于熔融石英毛细柱。但是不锈钢材质的惰性没有熔融石英好，它可以和许多的化合物相互作用，产生反应。所以通常可以用化学方法对其进行处理，或者是在它的内壁再涂上薄薄的一层熔融石英，以增加不锈钢管的隋性：经过适当处理后，不锈钢毛细柱的惰性与熔融石英毛细柱的不相上下。 二、毛细管色谱柱固定相 （一）气-液色谱固定相 1．聚硅氧烷 聚硅氧烷有优良的稳定性, 用途广，是目前最为常用的固定相。标准的聚硅氧烷是由许多单个的硅氧烷重复联接构成,每个硅原子与两个功能基团相连，功能基团的类型和数量决定了固定相总体类型和性质,常见的四种功能基团为甲基、氰丙基、三氟丙基和苯基。最基本的聚硅氧烷是由100%甲基取代的。当有其他种类的取代基出现时，该基团的数量将由一个百分数来表示。例如：5％二苯基—95％二甲基聚硅氧烷表示其包含有5％的苯基基团和95％的甲基基团。“二”是表示每个硅原子包含有两个特定基团，但当两个特定基团完全相同时，我们有时也会省略这种叫法。如果甲基的百分数没有表征，则表示它的含量可能是100％(如50％苯基—甲基聚硅氧烷表示甲基的含量为50％)。有时我们可能对氰丙基苯基的百分含量产生错误的理解，如14％氰丙基苯基—二甲基聚硅氧烷表示的是其含有7％氰丙基和7％苯基(另有86％的甲基)，因为一个氰丙基和一个苯基连接于同一个硅原子上，所以14％是一种加和的表征方式。 我们有时会用低流失来表征一类固定相。这一类固定相是在硅氧烷聚合物中链接一定数量的苯基或苯基类的基团，通常我们称之为“亚芳基”。由于它们的加入，聚合物的链接变得更加坚固稳定，保证了在较高温度时，固定相不会产生降解。也就是说，进一步降低了色谱柱的柱流失，提高了色谱柱的使用温度。与原始的非亚芳基类型的固定相相比，亚芳基固定相不仅拥有相同的分离指数，而且在色谱柱的维护等方面也有许多的调整（例如SE-52和SE-54）。尽管同类普通型和低流失型固定相的分离性能相同或极为相似，但是在某些方面还有微小的区别。另外，我们也使用一些独特低流失固定相。 2．聚乙二醇 聚乙二醇是另外一类广泛应用的固定相。有时我们称之为“WAX”或“FFAP”。聚乙二醇不像聚硅氧烷那样有多种取代基团，它是100%固定基质的聚合物。相对于聚硅氧烷，聚乙二醇固定相色谱柱的寿命较短，而且容易受温度和环境（有氧环境等）的影响。另外，聚乙二醇固定相在相应的GC实验条件下需保持液态。但由于其独特的分离性能，聚乙二醇仍是我们常用的固定相之一。
7890A型安捷伦 气相操作手册
转贴一个7890A的 安捷伦7890A的操作规程（供参考） 1、目的：建立安捷伦7890A型气相色谱仪标准操作程序。 2、范围：适用于Agilent 7890A，FID检测器及Chemstation软件的气相色谱仪。 3、责任者：操作者 4、程序： 4.1 操作前准备 4.1.1 色谱柱的检查与安装首先打开柱温箱门看是否是所需用的色谱柱，若不是则旋下毛细管柱按进样口和检测器的螺母，卸下毛细管柱。取出所需毛细管柱，放上螺母，并在毛细管柱两端各放一个石墨环，然后将两侧柱端截去1～2cm，进样口一端石墨环和柱末端之间长度为4～6mm，检测器一端将柱插到底，轻轻回拉1mm左右，然后用手将螺母旋紧，不需用板手，新柱老化时，将进样口一端接入进样器接口，另一端放空在柱温箱内，检测器一端封住，新柱在低于最高使用温度20～30℃以下，通过较高流速载气连续老化2小时以上。 4.1.2 气体流量的调节 4.1.2.1 载气(N2 or He)开启氮气钢瓶高压阀前，首先检查低压阀的调节杆应处于释放状态，打开高压阀，缓缓旋动低压阀的调节杆，调节至约0.4～0.6MPa。 4.1.2.2 氢气打开氢气钢瓶or氢气发生器主阀，调节输出压至0.4MPa。 4.1.2.3 空气启动的空气压主机，调节输出压至0.4MPa。 4.1.3 检漏用检漏液检查柱及管路是否漏气。 4.2 主机操作 4.2.1 接通电源，打开电脑，进入英文windows xp主菜单界面。然后开启主机，主机进行自检，自检通过主机屏幕显示power on successul，进入Windows系统后，双击电脑桌面的(Instrument Online)图标，使仪器和工作联接。 4.2.2 编辑新方法 4.2.2.1 从“Method”菜单中选择“Edit Entire Method”，根据需要钩选项目，“Method Information”（方法信息），“Instrument/Acquisition”（仪器参数/数据采集条件），“Data Analysis”（数据分析条件），“Run Time Checklist”（运行时间顺序表），确定后单击“OK”。 4.2.2.2 出现“Method Commons”窗口，如有需要输入方法信息（方法用途等），单击“OK”。 4.2.2.3 进入“Agilent GC Method: Instrument 1”（方法参数设置）。 4.2.2.4 “Inlet”参数设置。输入“Heater”(进样口温度)；“Septum Purge Flow”（隔垫吹扫速度）；拉下“Mode”菜单，选择分流模式或不分流模式或脉冲分流模式或脉冲不分流模式；如果选择分流或脉冲分流模式，输入“Split Ratio”（分流比）。完成后单击“OK”。 4.2.2.5 “CFT Setting”参数设置。选择“Control Mode”(恒流或恒压模式)，如选择恒流模式，在“Value”输入柱流速。完成后单击“OK”。 4.2.2.6 “Oven”参数设置。选择“Oven Temp On”(使用柱温箱温度)；输入恒温分析或者程序升温设置参数；如有需要，输入“Equilibration Time”(平衡时间)，“Post Run Time”（后运行时间）和“Post Run”（后运行温度）。完成后单击“OK”。 4.2.2.7 “Detector”参数设置。钩选“Heater”(检测器温度)，“H2 Flow”(氢气流速)，“Air Flow”(空气流速)，“Makeup Flow”(尾吹速度N2)，“Flame”(点火)和“Electrometer”(静电计)，并对前四个参数输入分析所要求的量值。完成后单击“OK”。 4.2.2.8 如果在4.2.2.1中钩选了“Data Analysis”： 4.2.2.8.1出现“Signal Detail”窗口。接受默认选项，单击“OK” 4.2.2.8.2 出现“Edit Integration Events”（编辑积分事件），根据需要优化积分参数。完成后单击“OK”。
第16章 气相色谱法
第16章Gas chromatography 16. 1 内容提要 16.1.1 基本概念 气相色谱法(GC)──是以气体为流动相的色谱分析法。 气液色谱法(GLC)──以气体为流动相，液体为固定相的色谱法。 气固色谱法(GSC)──以气体为流动相，固体为固定相(一般指吸附剂)的色谱法。 填充柱气相色谱法──使用填充色谱柱的气相色谱法。 毛细管柱气相色谱法──使用毛细管柱的气相色谱法。 程序升温气相色谱法──将色谱柱按照预定的程序连续地或分阶段地进行升温的气相色谱法。 多维气相色谱法──将两个或更多个色谱柱组合，通过切换，可对组分进行正吹、反吹或切割等操作的气相色谱法。 全二维气相色谱法(GC×GC)──把两个分离机理不同又互相独立的色谱柱串联结合，两柱间装有调制毛细管接口，由第一根色谱柱分离后的每一个馏分，经调制毛细管聚焦后在以脉冲方式送入第二根色谱柱进行进一步分离，最后得到以柱1的保留时间为x轴，柱2的保留时间为y轴，信号强度为z轴的三维立体色谱图，这种色谱法称为全二维气相色谱法。 气相色谱仪──以气体为流动相而设计的色谱分析仪。主要有气路系统、进样系统、分离系统、检测系统、数据处理记录系统、温度控制系统等组成。 载气──用作流动相的气体。常用的载气有N2，H2，He，Ar等。 载体──承载固定液的惰性固体，又称担体。 固定液──指涂渍在载体或色谱柱内壁表面上起分离作用的物质。 填充柱──填充了固定相的色谱柱。 毛细管柱──内径为0.1～0.5mm 的色谱柱，一般指管内壁附有固定相的空心柱，又称开管柱(open tubular column)。 壁涂毛细管柱(WCOT)──内壁上直接涂渍固定液的毛细管柱。
气相色谱法
气相色谱法测定丁醇中少量甲醇含量 一、实验目的 1. 掌握用外标法进行色谱定量分析的原理和方法。 2. 了解气相色谱仪氢火焰离子检测器FID的性能和操作方法。 3. 了解气相色谱法在产品质量控制中的应用。 4. 学习气相色谱法测定甲醇含量的分析方法。 二、实验原理 在丁醇生产的过程中，不可避免地有甲醇产生。甲醇是无色透明的具有高度挥发性的液体，是一种对人体有害的物质。甲醇在人体内氧化为甲醛、甲酸，具有很强的毒性，对神经系统尤其是视神经损害严重，人食入 5 g 就会出现严重中毒，超过 12. 5 g 就可能导致死亡，在白酒的发酵过程中，难以将甲醇和乙醇完全分离，因此国家对白酒中甲醇含量做出严格规定。根据国家标准（GB10343-89），食用酒精中甲醇含量应低于0.1g?L-1(优级)或0.6 g?L-1（普通级）。 气相色谱法是一种高效、快速而灵敏的分离分析技术，具有极强的分离效能。一个混合物样品定量引入合适的色谱系统后，样品被气化后，在流动相携带下进入色谱柱，样品中各组分由于各自的性质不同，在柱内与固定相的作用力大小不同，导致在柱内的迁移速度不同，使混合物中的各组分先后离开色谱柱得到分离。分离后的组分进入检测器，检测器将物质的浓度或质量信号转换为电信号输给记录仪或显示器，得到色谱图。利用保留值可定性，利用峰高或峰面积可定量。 外标法是在一定的操作条件下，用纯组分或已知浓度的标准溶液配制一系列不同含量的标准溶液，准确进样，根据色谱图中组分的峰面积（或峰高）对组分含量作标准曲线。在相同操作条件下，依据样品的峰面积（或峰高），从标准曲线上查出其相应含量。利用气相色谱可分离、检测丁醇中的甲醇含量，在相同的操作条件下，
毛细管气相色谱法
毛细管气相色谱法条件及定量分析 指导老师：李建国 实验人：王壮 同组实验：陆潇、戈畅 实验时间：2016.4.18 一、实验目的 1.熟悉色谱分析的原理及色谱工作站的使用方法； 2、掌握气相色谱仪操作方法与氢火焰离子化检测器的原理； 3.用保留时间定性；用归一化法定量；用分离度对实验数据进行评价。 二、实验原理 不同组分在同一分离色谱柱上，在相同实验条件下有不同的保留行为，其保留时间的差异可以用来定性分析，每一组分的质量与相应色谱峰的积分面积成正比，因此可以公式计算，用归一化方法测定每一组分的质量百分含量。 1122100A is i i A A A s s ns n f A w f A f A f A =?++???+％ 本实验是用气相色谱测定乙酸乙酯、乙酸丁酯及其混合试样，检测器用FID 。用色谱软件进行谱图处理和定量计算，让学生掌握用已知物对照定性、用归一化法测定混合物组分定量的实验。 混和试样的成功分离是气相色谱法定量分析的前提和基础，衡量一对色谱峰分 离的程度可用分离度：12121()2 R R t t R W W -=?+，式中1R t 、2R t 和1W 、2W 分别指两组分的保留时间和峰底宽度，R=1.5时两组分完全分离，实际中R=1.0(分离度98%)即可满足要求。 三、仪器与试剂 仪器：GC7890F 型气相色谱仪、氢火焰离子化检测器（FID ）、氮气钢瓶、空气钢瓶、氢气发生器，微量注射器、3mm x 200cm 的10% SE-54不锈钢分离柱。GC5400型气相色谱仪、空气发生器、氮气发生器、氢气发生器，微量注射器、15m 毛细管分离柱。 试剂：乙酸乙酯、乙酸丁酯标准试样及其未知混合试样。 四、实验内容 1．按操作说明书使色谱仪正常运行，并调节至如下条件： 柱温：110C ? 检测器温度：120C ? 气化温度：120C ? 载气、氢气和空气流量分别为30、50和200mL/min 。 2．分别改变柱温至80、90、100、110、120C ?。每改变一次柱温，注入0.5L μ混合
气相色谱法测定苯系物..
093858 张亚辉 气相色谱法测定苯系物 一. 实验目的 1、掌握气相色谱保留值定性及归一化法定量的方法和特点； 2、熟悉气相色谱仪的使用，掌握微量注射器进样技术。 二. 实验仪器与试剂 1. GC-2000型气相色谱仪，4台 2. 医用注射器，1支 3. 苯、甲苯、二甲苯混合物 三．实验原理 气相色谱法是以气体（载气）作为流动相的柱色谱分离技术，它主要是利用物质的极性或吸附性质的差异来实现混合物的分离，它分析的对象是气体和可挥发的物质。 顶空气相色谱法是通过测定样品上方气体成分来测定该组分在样品中的含量，常用于分析聚合物中的残留溶剂或单体、废水中的挥发性有机物、食品的气味性物质等等，其理论依据是在一定条件下气相和液相（固相）之间存在着分配平衡。顶空气相色谱分析过程包括三个过程：取样，进样，分析。根据取样方式的不同，可以把顶空气相色谱分为静态顶空气相色谱和动态顶空气相色谱。本实验采用静态顶空气相色谱法。 色谱定量分析，常用的方法有峰面积（峰高）百分比法、归一化法、内标法、外标法和标准加入法。本实验采用归一化法。归一化法要求所有组分均出峰，同时还要有所有组分的标准样品才能定量，公式如下： （1） 式中x i 代表待测样品中组分i 的含量，Ai 代表组分i 的峰面积，fi 代表组分i 的校正因子。 因为所测样品为同系物，我们可以简单地认为各组分校正因子相同，则（1）式可化简为 %100??= ∑i i i i i A f A f x % 100?=∑i i i A A x
载气携带被分析的气态混合物通过色谱柱时,各组分在气液两相间反复分配，由于各组分的K值不同，先后流出色谱柱得到分离。 气相色谱的结构如下所述： （1）气路系统(Carrier gas supply) 气路系统：获得纯净、流速稳定的载气。包括压力计、流量计及气体净化装置。 载气：要求化学惰性，不与有关物质反应。载气的选择除了要求考虑对柱效的影响外，还要与分析对象和所用的检测器相配。 净化器：多为分子筛和活性碳管的串联，可除去水、氧气以及其它杂质。（2）进样系统：进样器+气化室 液体进样器：不同规格的专用注射器，填充柱色谱常用10μL；毛细管色谱常用1μL；新型仪器带有全自动液体进样器，清洗、润冲、取样、进样、换样等过程自动完成，一次可放置数十个试样。 气体进样器：推拉式、旋转式（六通阀）。 气化室：将液体试样瞬间气化的装置。无催化作用。 （3）柱分离系统 填充柱：内径2~4 mm，长1~3m，内填固定相； 毛细管柱：内径0.1~0.5mm，长达几十至100m，涂壁固定液毛细管柱因渗透性好、传质快，因而分离效率高(n可106)、分析速度快、样品用量小。 柱温：是影响分离的最重要的因素。（选择柱温主要是考虑样品待测物沸点和对分离的要求。）柱温通常要等于或略低于样品的平均沸点(分析时间20-30min)；对宽沸程的样品，应使用程序升温方法。 （4）检测系统 检测器是气相色谱仪的关键部件。实际应用中，通常采用热导检测器(TCD)、氢火焰离子化检测器(FID)、电子捕获检测器(ECD)等，本实验选用热导检测器的结构，主要根据不同的气体有不同的热导系数，对待侧物进行检测。热导检测器包括：池体（一般用不锈钢制成）；热敏元件：电阻率高、电阻温度系数大、且价廉易加工的钨丝制成；参考臂：仅允许纯载气通过，通常连接在进样装置之前；测量臂：需要携带被分离组分的载气流过，则连接在紧靠近分离柱出口处。四、实验条件 色谱柱：长2m，102白色担体60～80目，涂渍角鲨烷或PEG为固定液，液担比为5﹕100 柱温：80，气化室温度：100，检测器温度120，载气：氢气 五、实验内容 （1）配制苯、甲苯、二甲苯标准混合液（各取1,5,5）取1μL，测谱图，归一
EPA8082气相色谱法测定多氯联苯(中文版)
方法8082 气相色谱法测定多氯联苯 1.0适用范围 方法8082用于检测多氯联苯浓度如固-液萃取物中的亚老格尔或单独的多氯联苯化合物。开口毛细管柱用于电子捕获器或电解传导检测器。对比于填充柱，熔融石英开口毛细管柱提高了检测性能，即更好的选择性、更好的灵敏度及更快的检测速度。下表所列的目标化合物都可由单柱或者双柱分析系统来检测。这些PCB化合物都有此法试验过，且此法还适用于其它的化合物。
International Union of Pure and Applied Chemistry 国际理论和应用化学联合会 1.2亚老格尔是种多组分的混合物。当样品中含有多于一种的亚老格尔，就需要更好的分析技术人员来进行定性及定量分析。对于环境降解中的亚老格尔或者人为降解中的亚老格尔分析也需要专门分析技术人员，因为降解后的多组分混合物对比于亚老格尔标准峰参数将有显著不同。 1.3作为亚老格尔的PCBs定量分析与很多常规仪器检测类似，但当亚老格尔在环境中暴露而降解后则有很大的不同。因此，本方法提供了从检测结果中挑选单个PCB化合物的程序。上面所列的19种PCB化合物均用此法进行了检测。 1.4当知道PCB存在的情况下，PCB化合物的检测可以得到更高的精确度。因此这种方法依据需求的计划需要，可以用于检测亚老格尔、单个PCB化合物或者PCBs总合。此化合物的方法对降解的亚老格尔检测具有特殊意义。然而，分析者在使用这个化合物分析方法时应当谨慎，即在调整条件时应基于亚老格尔的浓度。 1.5基于单柱分析的化合物确定应当由另一根柱子来验证，或者有至少一种定性方法来支持。第二根气相色谱柱的分析条件能够确认第一根柱子的检测法。在灵敏度允许的情况下气相色谱质谱（GC/MS）8270方法可以作为一个确认方法。 1.6此方法同样描述了一个双柱方法选择。这个方法需要配置一个硬件是两根分析柱相连成为单一进样口。此法需要在双柱分析时使用一个进样口。分析者应当注意的是在仪器受机械压力影响一些样品进样周期短，或者分析高污染的样品时，双柱方法可能并不合适。 1.7分析者必须针对所研究的目标分析物选择柱子、检测器、校准方法。必须建立特殊基质操作步骤、针对每个分析基质的稳定的分析系统及仪器校准系统。提供色谱实例和气相色谱条件。 1.8亚老格尔的方法检出限变化范围在水中为0.054到0.90μg/kg ，在土壤中为57到70μg/kg。可以利用表一来估计定量限。 1.9这个方法在使用时受到限制，或者在监督之下才能使用。分析者要在使用气相色谱方面有丰富的经验，又或者能熟练的阐述气相色谱原理。每个分析人员都必须能够证明具有使用这个方法得到合理的数据的能力。 2.0方法概述 2.1用适当的样品基质萃取技术对一定量体积或一定质量的样品（液体1升，固体2到30克）进行萃取。 2.2液体样品在中性条件下用二氯甲烷依据方法3510（分液漏斗）、方法3520（连续液液萃取），或其他适合的方法进行萃取。 2.3固体样品以正己烷-丙酮（1∶1）或者二氯甲烷-丙酮（1∶1），用方法3540（索氏法），
毛细管气相色谱法
毛细管气相色谱法条件及定量分析 指导老师：李建国 实验人：王壮 同组实验：陆潇、戈畅 实验时间：2016.4.18 一、实验目的 1.熟悉色谱分析的原理及色谱工作站的使用方法； 2、掌握气相色谱仪操作方法与氢火焰离子化检测器的原理； 3.用保留时间定性；用归一化法定量；用分离度对实验数据进行评价。 二、实验原理 不同组分在同一分离色谱柱上，在相同实验条件下有不同的保留行为，其保留时间的差异可以用来定性分析，每一组分的质量与相应色谱峰的积分面积成正比，因此可以公式计算，用归一化方法测定每一组分的质量百分含量。 1122100A is i i A A A s s ns n f A w f A f A f A =?++???+％ 本实验是用气相色谱测定乙酸乙酯、乙酸丁酯及其混合试样，检测器用FID 。用色谱软件进行谱图处理和定量计算，让学生掌握用已知物对照定性、用归一化法测定混合物组分定量的实验。 混和试样的成功分离是气相色谱法定量分析的前提和基础，衡量一对色谱峰分 离的程度可用分离度：12121()2 R R t t R W W -=?+，式中1R t 、2R t 和1W 、2W 分别指两组分的保留时间和峰底宽度，R=1.5时两组分完全分离，实际中R=1.0(分离度98%)即可满足要求。 三、仪器与试剂 仪器：GC7890F 型气相色谱仪、氢火焰离子化检测器（FID ）、氮气钢瓶、空气钢瓶、氢气发生器，微量注射器、3mm x 200cm 的10% SE-54不锈钢分离柱。GC5400型气相色谱仪、空气发生器、氮气发生器、氢气发生器，微量注射器、15m 毛细管分离柱。 试剂：乙酸乙酯、乙酸丁酯标准试样及其未知混合试样。 四、实验内容 1．按操作说明书使色谱仪正常运行，并调节至如下条件： 柱温：110C ? 检测器温度：120C ? 气化温度：120C ? 载气、氢气和空气流量分别为30、50和200mL/min 。 2．分别改变柱温至80、90、100、110、120C ?。每改变一次柱温，注入0.5L μ混合酯试样，记下保留时间，观察其出峰顺序和分离情况。
毛细管气相色谱法的应用
毛细管色谱法测定洛美沙星中的有机溶剂残留量 来源: 作者:王国成,陈莹,徐波 摘要：目的:建立毛细管气相色谱法测定洛美沙星中的有机溶剂残留量。方法: 用INNOWAX 毛细管气相色谱柱,FID检测器, 以22戊酮为内标进行测定。结果: 乙酸乙酯、四氢呋喃、乙醇、乙腈的线性范围分别为0～80μg/m l ( r =0.999 7)、0～11.52μg/ml( r=0.9996)、0～80μg/ml( r=0.9997) , 0～6.56 μg/ml( r= 0.9996);平均回收率分别为100.5%、100.1%、101.2%、100.1%; RSD 分别为1.30%、0.9%、1.18%和1.23% (n = 9)。结论: 本方法简单、准确、灵敏度高、重现性好, 适用于洛美沙星中有机溶剂残留量的测定。 关键词洛美沙星,毛细管气相色谱法,有机溶剂残留量 药物生产过程中残存的有机溶剂均有不同程度的毒性, 不仅对人体有害, 而且这些溶剂与药物的治疗作用无关, 原则上应愈少愈好。洛美沙星为第三代喹诺酮类广谱抗菌药, 是由日本北陆株式会社研制的第一代口服长效抗菌药。该药物在合成过程中采用了乙酸乙酯、四氢呋喃、乙醇、乙腈等有机溶剂, 故对此4种有机溶剂加以检测有利于药物质量控制。本试验采用毛细管色谱法测定洛美沙星原料药中有机溶剂的含量,方法简便,结果准确可靠。 1 仪器与试剂 Agilent6890 增强型气相色谱仪, Agilent6890 工作站。乙酸乙酯、四氢呋喃、乙醇、乙腈均为分析纯(上海化学试剂公司) , 22戊酮(内标物) 为色标试 剂(天津化学试剂一厂) , 1-甲基-2-吡咯烷酮, 溶解样品用溶剂为化学纯(上海化学试剂公司)。 2 方法与结果 2.1 色谱条件色谱柱: Agilent HP-NNOWAX (固定液为键合聚乙二醇, 30m×0.53mm,1.0μm) 毛细管柱; 气化室温度: 220℃; 程序升温: 起始温度为40℃, 保持10min, 然后以20℃/min 升温至220℃,保持4 min;载气为氮气;分流比:1∶1; 进样量2μl; 检测器温度: 氢焰离子化检测器(FID) , 240 ℃。 2.2 溶液及试样制备 2. 2. 1 内标溶液的制备精密量取色标试剂2-戊酮124.0μl (约相当于100mg) , 置100ml 量瓶中, 用1-甲基-2-吡咯烷酮稀释至刻度, 摇匀; 精密量取1m l, 置10ml容量瓶中, 用1-甲基-2-吡咯烷酮稀释至刻度, 摇匀, 作为内标溶液。 2. 2. 2 对照溶液的制备精密量取乙酸乙酯111. 1μl (约相当于100mg) , 乙醇126.6μl(约相当于100mg) 置100ml 量瓶中, 用1-甲基-2-吡咯烷酮稀释至刻度,摇匀,作为对照贮备液A; 精密量取四氢呋喃162.2μl(约相当于144m g) , 乙腈105.0μl (约相当于82mg) 置100ml量瓶中, 用1-甲基-2-吡咯烷酮稀释至刻度, 摇匀, 作为对照贮备液B。精密量取对照贮备液A 10ml 与对照贮备液B 1ml 置同一100ml 量瓶中, 用1-甲基-2-吡咯烷酮稀释至刻度, 摇匀, 作为对照贮备液。精密量取对照贮备液5ml, 置10ml 量瓶中,精密加入内标溶液 1ml, 加1-甲基-2-吡咯烷酮稀释至刻度, 摇匀, 即得对照溶液。 2. 2. 3 供试品溶液的配制取本品约0.1g, 精密称定, 置10ml 量瓶中, 精密加入内标溶液1ml, 加1-甲基-2-吡咯烷酮适量, 振摇使溶解并稀释至刻度, 摇匀,作为供试品溶液。 2.3 系统适用性试验精密量取对照品溶液2μl, 注入气相色谱仪, 记
安捷伦6890N气相色谱
安捷伦7890A的操作规程 1、目的：建立安捷伦7890A型气相色谱仪标准操作程序。 2、范围：适用于Agilent 7890A，FID检测器及Chemstation软件的气相色谱仪。 3、责任者：操作者 4、程序： 4.1 操作前准备 4.1.1 色谱柱的检查与安装首先打开柱温箱门看是否是所需用的色谱柱，若不是则旋下毛细管柱按进样口和检测器的螺母，卸下毛细管柱。取出所需毛细管柱，放上螺母，并在毛细管柱两端各放一个石墨环，然后将两侧柱端截去1～2mm，进样口一端石墨环和柱末端之间长度为4～6mm，检测器一端将柱插到底，轻轻回拉1mm左右，然后用手将螺母旋紧，不需用板手，新柱老化时，将进样口一端接入进样器接口，另一端放空在柱温箱内，检测器 一端封住，新柱在低于最高使用温度20～30℃以下，通过较高流速载气连续老化24小时以 上。 4.1.2 气体流量的调节 4.1.2.1 载气(N2 or He)开启氮气钢瓶高压阀前，首先检查低压阀的调节杆应处于释放状态，打开高压阀，缓缓旋动低压阀的调节杆，调节至约0.6MPa。 4.1.2.2 氢气打开氢气钢瓶or氢气发生器主阀，调节输出压至0.4MPa。 4.1.2.3 空气启动的空气压主机，调节输出压至0.4MPa。 4.1.3 检漏用检漏液检查柱及管路是否漏气。 4.2 主机操作 4.2.1 接通电源，打开电脑，进入英文windows NT主菜单界面。然后开启主机，主机进行自检，自检通过主机屏幕显示power on successul，进入Windows系统后，双击电脑桌面的(Instrument Online)图标，使仪器和工作联接。 4.2.2 编辑新方法 4.2.2.1 从“Method”菜单中选择“Edit Entire Method”，根据需要钩选项目，“Method Information”（方法信息），“Instrument/Acquisition”（仪器参数/数据采集条件），“Data Analysis”（数据分析条件），“Run Time Checklist”（运行时间顺序表），确定后单击“OK”。 4.2.2.2 出现“Method Commons”窗口，如有需要输入方法信息（方法用途等），单击“OK”。 4.2.2.3 进入“Agilent GC Method: Instrument1”（方法参数设置）。 4.2.2.4 “Inlet”参数设置。输入“Heater”(进样口温度)；“Septum Purge Flow”（隔垫吹扫速度）；拉下“Mode”菜单，选择分流模式或不分流模式或脉冲分 流模式或脉冲不分流模式；如果选择分流或脉冲分流模式，输入“Split Ratio”（分流比）。完成后单击“OK”。 4.2.2.5 “CFT Setting”参数设置。选择“Control Mode”(恒流或恒压模式)，如选择恒流模式，在“Value”输入柱流速。完成后单击“OK”。 4.2.2.6 “Oven”参数设置。选择“Oven Temp On”(使用柱温箱温度)；输入恒温分析或者程序升温设置参数；如有需要，输入“Equilibration Time”(平衡时间)，“Post Run Time”（后运行时间）和“Post Run”（后运行温度）。完成后单击“OK”。 4.2.2.7 “Detector”参数设置。钩选“Heater”(检测器温度)，“H2 Flow”(氢气流速)，“Air Flow”(空气流速)，“Makeup Flow”(尾吹速度N2)，“Flame”(点火)和“Electrometer”(静电计)，并对前四个参数输入分析所要求的量值。完成后单击“OK”。 4.2.2.8 如果在4.2.2.1中钩选了“Data Analysis”：