1-溴丁烷的制备实验报告

广东工业大学

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实验题目 1- 溴丁烷的制备

一、 实验目的

学习由丁醇溴代制1-溴丁烷的原理和方法。练习带有吸收有害气体装置的 回流加热操作。

二、 实验原理

主反应：

NaBr + H 2SO 4 " HBr + NaHSC 4 C 4H 9OH + HBr

C q H g Br + 出0

副反应：

C 4H 9OH

H 2

器 4

*C

4H 8 + HQ

H 2SO 4

2C 4H 9OH

坯 C 4H 9OC 4H 9 + H 2。

C 4H 9OH + H 2SO 4

C 4H 9OSO 2OH + H 20

2C 4H 9OH + H 2SO 4

C 4H 9OSO 2OC 4H 9 + 2H 2O

三、 实验仪器与药品

电热套、蒸馏烧瓶、直形冷凝管、带塞子的导气管、长颈漏斗、蒸馏头、温 度计、锥形瓶、分液漏斗、小烧杯、洗瓶、铁圈。 四、物理常数

本实验理论产量：

18.4g 或14.4ml （HBr 过量）。

五、 仪器装置图 （回流反应装置图） 六、 实验步骤

（1）加料。在圆底烧瓶中加入 15ml 水，然后加入20ml 浓硫酸（分4?6批，加一次浓硫酸，摇动片刻后, 再加）,

冷却至室温。再加入 12.3ml 正丁醇，混合后加入 16.5g 溴化钠（小心加入！切不可在磨口处留有

固体！），充分震荡。放入2?3粒沸石，在烧瓶上装上回流冷凝管 用弯玻璃管连接一个倒悬的小漏斗，漏斗倒置在盛水的大烧杯中。

（2）加热溶解。（注意倒置的漏斗！小心倒吸！倒吸则本实验失败! 至固体溶解后，方可用铁架台固定好圆底烧瓶和回流装置。

）

（用直形冷凝管代替），在冷凝管的上端 （漏斗全部浸入水中小于 0.5mm ）

）加热溶解时，要经常摇动烧瓶。 （直

（3） 加热回流30min 。（因本实验所需反应温度不高，因此回流蒸汽不要超过冷凝管的入水支管高度！ ）

（4） 冷却（先取岀倒置的漏斗，再停电！也不可以拆卸回流冷凝管） 后。

将回流装置改成蒸馏装置。加热 蒸馏，直到无油滴蒸岀为止。 （4）将馏液倒入分液漏斗中，用 10ml 水洗涤，将油层从下面放入另一个 干燥的分液漏斗中，用等体积浓 硫酸洗涤，放出下层浓硫酸。油层依次用

10ml 水、20ml10%碳酸钠溶液和20ml 水洗涤。将下层粗的 1-溴 丁烷放入一个干燥的小锥形瓶中，用无水氯化钙干燥。 （5）重蒸（略）。

（6 ）用一干燥的小烧杯称产品重量 （或用量筒量取产品体积）。测其产品折光率。 纯化流程： 混合物（馏液） （丁醇、溴丁烷、丁醚、水、 HBr 、Br 2）

加10ml 水 上层

（水、HBr 、Br 2）

下层 （丁醇、溴丁烷、丁醚）

-约12ml 浓硫酸（分两次）

上层 下层

（溴丁烷）

（丁醇、丁醚、浓硫酸）

1加20ml 水

上层 （硫酸、水）

下层 （溴丁烷）

.20mlNa 2CO 3溶液

上层 （硫酸、水）

下层 （溴丁烷）

］加20ml 水

上层 （碳酸钠、水） 下层

（溴丁烷）

I ①加无水CaCl 4干燥

②倾注法 滤渣

（水合 CaCl 2） 滤液（溴丁烷） （蒸馏 馏液（纯1-溴丁烷） 产品：1-溴丁烷，带有甜香味的无色气体。 小烧杯原重_亠，现重_亠，产量__g ，产率 数据记录：室内温度 C

。 %。或 mL 。 偏差二平均值-文献值 七、思考题