PAO市场调查报告

聚α-烯烃（PAO ）调查

一. PAO 市场介绍

聚α-烯烃（PAO ）是第四类基础油，前三类基础油可直接由石油裂解加氢制得，PAO 和第五类基础油需要化学合成得到。目前国内主要生产第一类和第二类基础油，其它类型大部分需要进口。PAO 主要生产及代理厂家如下

目前美孚作为高端基础油在中国市场的地位无法撼动，价格最高，很多厂家退而求其次，选择品质近乎相同的英力士，国产的纳克和孚科师用石蜡裂解法生产的PAO 品质有限，高端润滑油中使用不多。出光的成本价高于美孚和英力士，品质相同，要想进入大陆市场，还需要以价换量的经营模式。

PAO 主要是以其在100℃时的运动粘度（mm 2/s ）来命名的，比如PAO25就表明这种PAO 在100℃时运动粘度是25 mm 2/s 。出光提供给我们的是高粘度PAO ——PAOv50(PAO40)和PAOv120(PAO100)，目前国内高粘度PAO 市场主要被美国EXXONMOBIL 和英国INEOS 瓜分。60%高粘度PAO 的需求量来自PAO40。PAO100的需求在不断增长并侵吞PAO40的市场。PAO100在混合效率上大大高于PAO40，同时，也同时在齿轮油方面也具备了一些技术优势。但是，生产PAO100时需要额外的反应能力，这也是其不利的一面。另外，低粘度PAO 的用途相比高粘度PAO 更广泛，没有低粘度产品不能捆绑销售也对出光PAO 有一定制约。

二. 在润滑油中的应用调查

PAO 因其结构稳定，粘温性能好而被广泛使用在高端润滑油中，下表列出了PAO 基础油的主要性能及其对应用途。

生产厂家出光美孚科聚亚雪佛龙英力士上海纳克上海孚科师大陆代理高化学上海泰坦五金矿业纳米克斯（禾泰收购）宏泽化工上海道普深圳蓝域上海棋成

相对价格

正常

高

较高

正常或低

很低很低

润滑油可以简单的分为三大类，每类都有高级的合成型，下表列出了润滑油种类以及合成型润滑油所用基础油。

润滑油种类及其基础油车（机）用油

工业油

特种油

内燃机油低粘度PAO&v50 汽轮机油低粘度PAO&v50 齿轮油高低粘度PAO 传动油高低粘度PAO 压缩机油低粘度PAO&v50 防冻液（乙二醇）制动液

变压器油

压缩机油低粘度PAO&v50 链条油高低粘度PAO 齿轮油高低粘度PAO 传动油高低粘度PAO 轴承油低粘度PAO 液压油低粘度PAO&v50

切削油乳化油防锈油拉丝油淬火油

导热油低粘度PAO(少)

可以看到，合成链条油、合成齿轮油是高粘度PAO 重点应用的方向，其中尤其以工业方向为主，车用油用量较少。大部分润滑油公司是在有订单时采购PAO ，故PAO 销售与经济形势密切相关。

润滑油公司中，中国石油和中国石化占有中国近一半的市场份额，美孚，壳牌，嘉实多，BP ，加德士，道达尔，福斯，克鲁勃等国际知名品牌也各有用户支持。特种油中比较出名的公司有德润宝（淬火油，拉丝油），马斯特（切削油），好富顿，奎克等公司。

三. PAO 与酯类油的优缺点

1. PAO 很难溶解添加剂，但是酯可以溶解添加剂，同时酯可以溶解于PAO ，所以酯可以帮助PAO 溶解添加剂。

2. PAO 对橡胶油封有腐蚀导致收缩，酯对橡胶油封有腐蚀导致膨胀，加上一些添加剂来稳定这个腐蚀作用，他们可以做到一个很好的平衡。

3. 酯比PAO 更具亲水性，也就是说酯比PAO 遇水乳化要快，其实无所谓，水本来就是油的天敌，进了水，不管PAO 还是酯都是一个下场(变奶油)。

4. 酯本身具有很好的低温流动性和粘度或者说极性，这个PAO也具备，但是酯本身具有润滑能力，这个PAO不具备要依靠添加剂实现。

5. 酯和PAO的高温抗氧化能力都很强，但是强不等于就不会被氧化。

但是酯类基础油虽然耐高低温及抗磨性好，但遇水不稳定，易腐蚀，对油封及涂料的相容性差，并且生产成本很高。而聚醚对水及油等比酯类稍好，但和矿物油及添加剂不易相容，同样价格也很高，所以无法广泛使用。

四. 润滑油添加剂

润滑油中基础油占%95以上，其余是添

加剂，添加剂添加的含量和种类的区别就是润

滑油与润滑油之间的区别。目前世界的四大润

滑油添加剂公司有润英联，雅富顿，雪佛龙和

路博润，他们在中国都有分公司经销添加剂产

品，产品以复合剂为主。添加剂种类很多，大

致可以分为：

1.清净剂

有灰清净剂：磺酸盐（Sulfonates）、烷基

酚盐（Alkylphenates）及硫化烷基酚盐

（Sulfurized alkyphenates）、硫代磷酸盐（Phosphonothiolate）（基本淘汰）、烷基水杨酸盐（Alkysalicylates）（用量少）和环烷酸盐（Naphthenates）等品种。

生产和使用：国内有竞争力的企业30余家，占据市场份额的%70—%80。

2.分散剂（表面活性剂）

无灰分散剂：丁二酰亚胺型盐。分子结构中无金属元素，燃烧后无灰分。

清净分散剂性能比较

3.抗氧抗腐剂

二芳基二硫代磷酸盐，二烷基二硫代磷酸锌盐（ZDDP），二烷基二硫代磷酸钙盐，二烷基二硫代氨基甲酸盐（ZDTC，用于合成油，价格较高，内燃机油中与ZDDP复合使用，广泛用于齿轮油和润滑脂中）。

抗腐剂（Cu）：铜腐蚀抑制剂主要有苯三唑型（齿轮油）和噻二唑型（抗磨液压油）。

4.极压抗磨剂

含氯有机物（极压性小）：氯化石蜡（切削油和车用齿轮油）。

含硫有机物（三硫化物作用最大，极压性中）：多硫化烯烃（硫化异丁烯，用于齿轮油和切削油）；硫化油脂类；烷基多硫化物（切削油，有侧链效果更好）；二硫二苄。

含磷有机物（极压性高，次磷酸酯小于磷酸酯小于氨基磷酸酯小于磷酸酯铵盐）。

有机金属：二烷基二硫代磷酸锌（ZDDP）。

硼酸盐（微溶于水）。

5.油性剂（或摩擦改进剂，区别不大）羟基/羧基/酯基+直链烃基

T402—二聚酸；T403—油酸乙二醇酯；T404—硫化棉籽油；T405—硫化烯烃棉籽油；

T406—苯三唑脂质酸铵盐；T451—磷酸酯；T461—硫磷酸钼。

6.抗氧化剂

酚型：2,6—二叔丁基对甲酚（T501）。

胺型：苯基-α-萘胺，N，N‘-二仲丁基对苯二胺。

胺酚型。

7.粘度指数改进剂（增粘剂）

聚正丁基乙烯醚（BP-T601，分子量1w，条件缓和的液压油）

聚异丁烯（PIB-T603）

聚甲基丙烯酸酯（PMA-T602）

烯烃共聚物（OCP或者EPC T611-T614）

8.防锈剂（用于工业油，）

磺酸盐类：石油磺酸钡（钠）（Ba应用最广泛），二壬基萘磺酸钡。

羧酸，羧酸盐类：烯基丁二酸，环烷酸锌。

酯类：山梨糖醇单油酸酯，羊毛脂。

含氮化合物：苯并三氮唑，脂肪胺油酸盐，烷基取代咪唑啉及其有机酸盐。

9.降凝剂

烷基萘。

聚甲基丙烯酸酯（深度脱蜡油）。

聚α-烯烃。

10.抗泡剂

硅油型：二甲基硅油（聚二甲硅氧烷，T901）。

非硅型：丙烯酸酯与醚共聚物（T911，T912）。

11.抗乳化剂

胺与环氧化物缩合物（T1001）：可用于工业齿轮油，抗磨液压油，汽轮机油，一般与T746十二烯基丁二酸（防锈剂）配合使用。

环氧乙烷、环氧丙烷嵌段聚醚（T1002）：用于工业齿轮油，液压油和汽轮机油。

据环氧乙烷-环氧丙烷醚（SPI69）

12.乳化剂（表面活性剂，用于乳化油和乳化液，长链烷基/芳基/烯基+羧基/羟基/胺基/醚基

/磺酸基）

阴离子型：羧酸盐型，硫酸酯盐型，磺酸盐型，磷酸酯盐。

阳离子型：铵盐，季铵盐（油酸三乙醇胺）

非离子型：酯类，醚类，胺类，酰胺类，聚氧乙烯蓖麻油类。

两性：氨基酸型和甜菜碱型。

每种添加剂都会对润滑油的性质产生一定的影响。有些物质甚至可以起到多种作用。添加剂可以减少发动机部件上有害沉积物的形成与聚集，保持润滑部件的清洁；中和油品使用中生成的酸性物质，减少部件的锈蚀和腐蚀；抑制油品的氧化，延长油品的储存和使用寿命；提高润滑油的粘度指数，改善油品的低温使用性能；减少油品的发泡倾向；提高油品的粘附能力，改善油品的滞留时间，减少油品的流失和飞溅；能使油水形成稳定的乳液或促使油-水分离。

国内外生产销售大部分为复合添加剂，复合剂是根据油品使用性能要求将各种功能性添加剂按优化比例掺混在一起的组合物，降凝剂，粘度指数改进剂一般不加在复合剂中，需在调油时加入。国内调油所需复合剂大部分依赖进口，特别是高档产品。国内主要能生产一些中低档的内燃机油、齿轮油及抗磨液压油复合剂。国内基础油代理公司主要盈利手段不是靠基础油销售，而是靠添加剂。所以想要在润滑油方向发展，还需要拓宽渠道，取得好的润滑油添加剂的代理权。

五. 企业列表

天津主要负责东北，华北，山东区域。截止到目前调查企业180家，如下表

企业名称使用情况年用量提供样品备注

鞍山海华一直（美孚）几十吨尚未专注于工业油营口特普朗克一直十吨左右2L v50 2Lv120 热情

青岛康普顿一直十吨左右2L v50 2Lv120 质量重要

营口高路宝一直（美孚）不超过10吨要求提供价格

北京日石年前不用几吨用的很少

山东信诺一直十吨左右尚未暂时抵制日货山东瑞普订货—采购几吨 1 1 有订单采购

北京军鹰星行业周期（纺织）不确定尚未可以拜访

河北伟达1年未用（钢铁）10吨尚未可以拜访

北京美洲豹偶尔不确定尚未有库存，可拜访烟台奇士登一直不确定尚未没联系到负责人青岛唐奇一直不确定尚未下月联系

山东卡松一直不确定尚未坚决抵制日货

天津日石一直10吨尚未内部采购

烟台德高一直（美孚）几吨尚未五矿拿货

欧陆宝偶尔不确定1L v50 价格

奥吉娜很少1,2吨尚未需要低粘度

北京力润联拓偶尔不确定尚未没联系到负责人

过滤器过滤效率测试方法

过滤器过滤效率测试方法 3.1 计重法Arrestance ⑴计重法一般用于测量中央空调系统中作为预过滤的低效率过滤器. ⑵将过滤器装在标准试验风洞内, 上风端连续发尘, 每隔一段时间, 测量穿过过滤器的粉尘重量(或过滤器上的集尘量), 由此得到过滤器在该阶段按粉尘重量计算的过滤效率. 最终的计重效率是各试验阶段效率依发尘量的加权平均值. ⑶试验用的尘源为大粒径、高浓度标准粉尘.各国使用的粉尘是不相同的. ⑷计重法试验的终止试验条件为: 和用户约定的终阻力值, 或试验者自己规定的终阻力值. 终阻力值不同, 计重效率就不同. ⑸计重法试验是破坏性试验, 不能用作产品生产中的性能检验. ⑹计重法试验的相关标准: 美国标准: ANSI/ASHRAE 52.1 - 1992 英国标准: EN 779 - 1993 中国标准: GB 12218 - 1989 3.2 比色法Dust - spot ⑴比色法用于测量效率较高的一般通风用过滤器.中央空调系统中的大部份过滤器属于这种过滤器. ⑵试验台与试验粉尘与计重法相同. ⑶用装有高效滤纸的采样头在过滤器前后采样.每经过一段发尘试验,测量不发尘状态下过滤器前后采样点采样头上高效滤纸的通光量, 通过比较滤纸通光量的

差别, 用规定计算方法得出所谓“过滤效率”. 最终的比色效率是各试验阶段效率依发尘量的加权平均值. ⑷终止试验条件与计重法相似: 和用户约定的终阻力值, 或试验者自己规定的终阻力值. 终阻力值不同, 比色效率就不同. ⑸比色法试验是破坏性试验, 不能用作产品生产中的性能检验. ⑹计重法试验的相关标准: 美国标准: ANSI/ASHRAE 52.1 - 1992 英国标准: EN 779 - 1993 中国从来没有使用过比色法, 国内也没有比色法试验台. ⑺比色法曾经是国外通行的试验方法, 这种方法正逐渐被计数法所取代. 3.3 大气尘计数法 ⑴中国对一般用通风过滤器的效率分级是建立在大气尘计数法基础上的. 中国的计数法标准早于欧美, 但应为它是建立在20世纪80年代国产计数器和相应测量水平面上, 所以方法比较粗糙.. ⑵尘源为大气中的“大气尘”. ⑶测量粉尘颗粒数的仪器为普通光学或激光粒子计数器. ⑷大气尘计数法的效率值只代表新过滤器的初始效率. ⑸标准: GB 12218 - 1989 3.4 计数法Particle Efficiency

高效过滤器检测方法

高效过滤器的检测方法 1:钠焰法Sodium Flame 源于英国，中国通行，欧洲部分国家于20世纪70?90年代实行。试验尘源为单分散相氯化钠盐雾。“量”为含盐雾时氢气火焰的亮度。主要仪器为光度计。盐水在压缩空气的搅动下飞溅，经干燥形成微小盐雾并进入风道。在过滤器前后分别采样，含盐雾气样使氢气火焰的颜色变蓝、亮度增加。以火焰亮度来判断空气的盐雾浓度，并以此确定过滤器对盐雾的过滤效率。国家标准规定的盐雾颗粒平均直径为0.4mm但对国内现有装置的实测结果为0.5mm欧洲对实际试验盐雾颗粒中径的测量结果为0.65mm 随着扫描法的普及，欧洲已经不再使用钠焰法。国内有关部门正在修订原有的国家标准，是废止还是继续使用钠焰法，两种意见的都没有结论。相关标准：英国BS3928-1969,欧洲Eurovent 4/4，中国GB6165-85 2:DOP 法源于美国，国际通行，中国从未实行过。试验尘源为0.3mm单分散相DOP（塑料工业常用增塑剂）液滴。“量”为含DOP空气的浑浊程度。测量粉尘的仪器为光度计（photometer）。以气样的浊度差别来判定过滤器对DOP?粒的过滤效率。对DOP液体加热成蒸汽，蒸汽在特定条件下冷凝成微小液滴，去掉过大和过小的液滴后留下 0.3mm左右的颗粒，雾状DOP进入风道。测量过滤器前后气样的浊度，并由此判断过滤器对0.3mm 粉尘的过滤效率。 DOP法已经有50多年的历史，这种方法曾经是国际上测量高效过滤器最常用的方法。早期, 人们认为过滤器对0.3mm的粉尘最难过滤，因此规定使用0.3mm粉尘测量高效过滤器。 DOP中含苯环，人们怀疑它致癌，因此许多实验室改用性能类似但不含苯环的替代物，如DOS 但试验方法仍称“ DOP法”。通过改变发尘参数，可以获得其它粒径的DOF液滴。于是就有20年前欧美国家测量超高效过滤器的0.1mmDOP法，有时测量仪器也改为凝结核激光粒子计数器。有些国外厂家曾标出对0.05mm 或0.03mm DOP勺过滤效率，那都是商业上无科学依据的标新立异。测量高效过滤器的DOF法也称“热DOP法”。与此对应的“冷DOP是指Laskin喷管（用压缩空气在液体中鼓气泡，飞溅产生雾态人工尘）产生的多分散项DOP粉尘，在对过滤器进行扫描测试时，人们经常使用冷DOP 相关标准：美国军用标准MIL-STD-282。

高效过滤器检漏测试步骤

高效过滤器检漏测试步骤检漏的目的： 1.高效空气过滤器的材料无破损； 2.安装恰当。高效过滤器本身的过滤效率一般由生产厂家检测，出厂时附有滤器过滤效率报告单和合格证明。对制药企业来说，高效过滤器检漏是指高效过滤器及其系统安装后的现场检漏，主要是检查过滤器滤材中的小针孔和其他损坏，如框架密封、垫圈密封以及过滤器构架上的漏缝等。检漏的目的是通过检查高效过滤器及其与安装框架连接部位等处的密封性，及时发现高效过滤器本身及安装中存在的缺陷，采取相应的补救措施，保证区域的洁净度。高效过滤器检漏的方法高效空气过滤器泄漏测试基本上是把挑战微粒施放在高效空气过滤器上游，然后在高效空气过滤器表面与边框用微粒探测仪器搜寻有无泄漏。泄漏测试有几种不同的方式，适用在不同的场合。测试方式有： 1.气胶光度计测试法 2. 微粒计数器测试法 3.全效率测试法 4.外气测试法说明如下。 PAO检漏属于气溶胶光度计测试法气溶胶光度计：气胶光度计测试法是最早期的测试方式，但是因为效果非常好，到今天仍旧沿用。气胶光度计（Aerosol Photometer）是微粒计数器的一种，也是使用雷射科技，但是它在扫描空气样本的微粒之后，所给的是微粒的总体强度，不是微粒数目。DOP是一种油性化学物质，加压或加热雾化之后，可以产生次微米等级的微粒，可用来仿真无尘室的微粒，因此被当成验证微粒。泄漏的定义是泄漏出上游浓度万分之一，由于气胶光度计可以直接显示上下游微粒浓度的比值，因此扫描高效空气过滤器非常方便。也正因其准确、可靠，美国食品与药品管制局（FDA）规定，在其管辖范围内（食品加工场所与医疗制药场所），所有的高效空气过滤器泄漏测试必须使用DOP与气胶光度计。一段时间以来，因被怀疑对人有致癌作用，现常以 DOS （ Dioctylsebaeate 癸二酸二辛脂）亦称 DEH S[di(2-ethylexyl)sebacate] 及 PAO(polyaphaolefin 聚 a 烯烃）等代替，但实验方法仍称“ DOP 法”。大气尘由于其浓度随地点及时间等变化，有时较大，有时较低，一般不用来作为检漏用。 FDA 指出在进行检漏时，选用的气溶胶应符合一定的理化要求，不应使用会引起微生物污染、造成微生物滋生的气溶胶。 DOP 发生器可分为热发生和冷发生两种，热发生器是利用蒸发冷凝的原理，被雾化的气溶胶粒子用加热器蒸发，并在特定条件下冷凝成微小液滴，去掉过大和过小的液滴后留下 0.3um 左右的雾状 DOP 进入风道，

过滤器完整性测试标准操

贵州良济药业有限公司文件 1.目的：建立一个纯化水管道的清洗、钝化、消毒的标准操作程序。 2.范围：公司纯化水系统安装确认期间管道的清洗、钝化、消毒。 3.责任者：纯化水系统操作人员对本标准的实施负责。 4.程序： 4、1、准备工作 4、1、1 气源：测试现场需具经过滤后的压缩空气，并有减压阀及可微调的气用阀门。 4、1、2 联接方式：气源应接在进口，观察瓶接在出口。气源微孔过滤器进气阀（≤0.45μm孔径）微孔滤芯微孔过滤器出气阀观察瓶出现气泡压力 4、1、3 将需做起泡点滤芯放置滤器底盘紧固好，将滤器上盖安装好，关闭滤器进出口阀门，打开滤器上方压力表卡箍，取下压力表，向滤器内灌满合格的纯化水（疏水性滤芯灌满40%的异丙醇溶液），安装压力表并保证密封，润湿滤芯15分钟以上。 5、操作程序 5、1打开阀门，并开启压缩空气或氮气微调阀门，给滤器缓慢加压，缓慢加压到0.35㎏/㎝2，控制30S，观察滤器的气泡处。如筒体连接处及O型密封圈安装不严密或者滤膜没有被完全湿润，则将有连续气泡出现，这时应检查所有连接处或调换O型圈或重新湿润滤芯；若无气泡产生，则连续加压，直到在烧杯中观察有连续或稳定气泡出现，此时所显示压力即为最小起泡点压力。记录压力值，检查结束后，疏水性滤芯用纯化水冲洗，去除残留的异丙醇。检查结果：

5、2可接受标准 5、2、1 亲水性过滤器 0.22μm最低起泡点压力：0.24 Mpa；0.45μm最低起泡点压力：0.17Mpa； 5、2、2疏水性过滤器0.22μm最低起泡点压力：0. Mpa；0.45μm最低起泡点压力：0. Mpa； 5、2、3压力保持试验： 5、2、3、1将微孔滤膜过滤器用纯水充分浸湿后，逐步加大气体的压力至发泡点临界压力的80%，关闭进气阀门在规定的时间观察并记录压力的下降情况。 5、2、3、2. 可接受标准 5、2、3、3亲水性过滤器0.22μm 0.19Mpa 10min 内压降<5% 0.45μm 0.14Mpa 10min 内压降<5% 5、2、3、4疏水性过滤器 6、注意事项 6、1气压加到该孔径滤芯规定的气泡压力后，不要轻易再加压，并非要出现气泡才罢休，因为这样做的结果，可能会击穿滤芯结构。 6、2排空以后，刚刚加压或升压不高就有气泡出现，但不连续（在压力保持不变时，气泡时有时无），这是滤芯内腔存留的气体被上游压力挤出而致，属正常现象，可继续加压。 6、3排完液后，刚加压或升压不高，就有大量连续气泡出现，则有两种可能：第一个原因是方法问题，可能是滤芯润湿不够，需重新润湿。也可能是插口密封不好，应检查O型圈有否损坏或松动，并重新安装好。第二个原因是滤芯经使用后有结构性损坏。 6、4当滤芯使用时发现压力突然变小，应测试泡点。

【2017年整理】ATI高效过滤器检漏测试系统标准操作规程

【2017年整理】ATI高效过滤器检漏测试系统标准操作规程 ATI高效过滤器检漏测试系统标准操作规程目的:建立一个检测高效过滤器检漏的操作规程范围:适用于高效过滤器检漏的操作责任者:岗位操作者及相关的管理者内容: (一) 技术参数: 1.光度计TDA-2H技术参数尺寸: 25.7 cmx36.3cmx14.7 cm 重量:7.0 kg主机+1.1 kg扫描探状和配件电源:100-250V交流，50/60HZ。自动规零:自动建立零位。光度计的精确度:满刻度的范围的1%(十进制用于公制比率模式) 数字显示:显示泄露率从0.0001% 到 100.0%。动态范围:0.0001 到125微克每升。 2.悬浮粒子发生器TDA-5C技术参数尺寸:(35cmL ×25cmW ×25cmH) 重量:9.1 kg 电源: 220 VAC / 50hz 气体类型:多种直径的粒子

流量范围:500- 65,0000 立方英尺/分钟 3(悬浮粒子发生器TDA-4B技术参数尺寸:25cm L X28cmW X23cmH 重量:7.3Kg 电源:不需要气体类型:多种直径的粒子流量范围:50-8100立方英尺/分钟 (二)操作规程: 一、开机前准备(5C): 1. 将指定的PAO油倒入悬浮粒子发生器油箱中，不超过液面指示器3/4处。 2. 将悬浮粒子发生器放入空调的负压处，连接电源和气管。 3. 准备好氮气等惰性压缩气体，连接好管路并控制压力在344千帕，并保持不变(在连接好管路之前，不能打开气溶胶发生器)。 4. 开启悬浮粒子发生器的电源，等待温度指示器跳动到400度左右，在红色指示灯熄灭，同时绿色指示灯亮时，打开烟雾开关，调节流量调节阀，控制其烟雾的输出浓度在光度计检测端显示浓度为20%-30%为宜。二.开机准备(4B)

空气过滤器效率的测试方法

空气过滤器效率的测试方法什么是空气过滤器的效率呢？过滤器捕集粉尘的量与未过滤空气中的粉尘量之比为“过滤效率”。不同作业环境所要求的洁净等级不同，所以要采用不同效率的过滤器和相当的新风量才能满足不同的洁净度等级要求。在决定过滤效率的因素中，粉尘“量”的含义多种多样，由此计算和测量出来的过滤器效率数值也就不同。实用中，有粉尘的总重量、粉尘的颗粒数量；有时是针对某一典型粒径粉尘的量，有时是所有粉尘的量；还有用特定方法间接地反映浓度的通光量（比色法）、荧光量（荧光法）；有某种状态的瞬时量，也有发尘全过程变化效率值的加权平均量。因此,对同一只过滤器采用不同的方法进行测试，测得的效率值就会不一样,离开测试方法，过滤效率就无从谈起。所以对不同的空气过滤器应分别采用不同的方法进行检测,选择过滤器时不能只考虑空气过滤器的效率还应该了解其试验方法和试验尘。我国在世界上最早采用大气尘分组计数法试验过滤器的效率，并于1990年颁布了GB12218-1990《一般通风用过滤器性能试验方法》。对于高效空气过滤器，各国的试验尘和试验方法差别较大,如我国颁布的GB/T6165-1985《高效空气过滤器性能试验方法、透过率和阻力》将油雾法和钠焰法作为法定的性能试验方法；英国采用钠焰法（BS3928-1969；）美国提出的DOP（邻苯二甲酸二辛酯）法。各国在提出试验方法标准基础上提出了空气过滤器的标准，如英国以DOP为试验尘的BS5295标准，欧洲空气处理设备制造商协会制定的EVROVENT4/9，国内外各种空气过滤器标准和效率比较见表3-3。表3-3国内外各种空气过滤器标准和效率比较我国标准欧洲标准EUROVENT4/9 计重效率(%) 比色法效率(%) 美国DOP法（0.3μ）效率(%) 欧洲标准EN779-1993 德国标准 DIN24185 粗效过滤器 EU1 <65 G1 A 粗效过滤器 EU2 65～80 G2 B1 粗效过滤器 EU3 80～90 G3 B2 中效过滤器EU4 ≤90 G4 B2 中效过滤器 EU5 40～60 F5 C1 高中效过滤器 EU6 60～80 20～25 F6 C1/C2 高中效过滤器 EU7 80～90 55～60 F7 C2 高中效过滤器 EU8 90～95 65～70 F8 C3 高中效过滤器EU9 ≥95 75～80 F9 亚高效过滤器 EU10 >85 H10 Q 亚高效过滤器 EU11 >98 H11 R 高效过滤器A EU12 >99.9 H12 R/S 高效过滤器A EU13 >99.97 H13 S 高效过滤器B EU14 >99.997 U14 S/T 高效过滤器C EU15 >99.9997 U15 T 高效过滤器D EU16 >99.99997 U16 C 高效过滤器D EU17 >99.999997 U17 V 国内外常用的空气过滤器的检测试验方法有: (1) 计重法

过滤器完整性验证方案

全自动过滤器完整性测试仪验证方案验证方案编号：YZFA-STP-14042-05 设备（系统）型号：FILGUARD-311 设备（系统）编号：B1068 验证日期：2014年05月******药业有限公司

方案起草部门起草人签名日期固体制剂车间方案审核审核部门审核人签名日期生产技术部质量保证部固体制剂车间动力车间方案批准批准人职位签名日期质量负责人

目录 1、概述 (4) 2、验证目的 (4) 3、验证范围 (4) 4、验证依据 (4) 5、合格标准 (4) 6、组织机构 (5) 7安装确认 (6) 8运行确认 (8) 9性能确认 (9) 10再验证周期 (11) 11验证进度安排 (11) 12验证最终评价及验证报告 (11)

全自动过滤器完整性测试仪验证方案 1概述 FILGUARD-311型全自动过滤器完整性测试仪适用于对过滤器完整性检测，判断所用的滤材过滤精度是否符合要求，滤材有无破损以及过滤器的密封性是否完好，以保证过滤器能按要求正常运行。 FILGUARD-311型是由微电脑控制的新一代过滤器可直接检测滤芯的气泡点，压力衰减值和扩散流，仪器结合先进的测试线路和精密的算法软件自动测试过滤器的完整性。设备名称：全自动过滤器完整性测试仪生产厂家：上海先维过滤设备厂设备型号：FILGUARD-311型产品编号：B1068 出厂日期：2014年04月摆放位置：固体制剂车间化验室 2 验证目的通过全自动过滤器完整性测试仪检测过滤器滤芯是否完整，孔径是否符合要求，来证明过滤效果是否满足工艺要求，从面有效地保证药品质量。 3 验证范围本方案适用于FILGUARD-311型全自动过滤器完整性测试仪的安装、运行、性能确认，并按方案中规定的范围实施确认项目。 4 验证依据 4.1 《药品生产质量管理规范》(2010年修订) 4.2 《中国药典》(2010年版) 4.3《全自动过滤器完整性测试仪操作规程》（SB-SOP-037-05） 4.4 《折叠式过滤器起泡点试验操作规程》（CS-SOP-010-05） 5 合格标准 5.1全自动过滤器完整性测试仪的安装和运行其是否符合设计工艺要求。 5.2 测试气泡点的压力值大于预置压力值。 6 验证机构

净化工程高效过滤器检漏测试的操作流程

净化工程高效过滤器检漏测试的操作流程 [ 来源：常见问题编辑:湖北纯臻净化 ] 一、仪器尘埃粒子计数器二、实验原理应用光散射原理，计数测定时利用光电倍增管接受尘埃粒子反射的光以测定其大小和数量，并加以分析累计及数字显示。三、实验方法 3.1环境条件：温度控制在18—26℃;相对湿度控制在45—65%。 3.2测试状态：静态测试，室内测试人员不得多于2人。 3.3压差：针对室内不同洁净度房间而言，静压差5Pa，洁净区与非洁净区之问静压差10Pa;对工艺过程中产尘量大的房间与其他房间应保持相对负压。 3.4测试方法 3.4.1将尘埃粒子计数器用注射用水及75%酒精擦试消毒后再经紫外线照射30分钟传入洁净区。 3.4.2将尘埃粒子计数器水平位置放在桌上。测量塑料管端口接插在过滤器的接嘴上。 3.4.3打开电源。仪器进行tl检、选项后，把测量塑料管从后面板上拔下。端口放置在需要测量的位置。 3.4.4检测时采样头离高效空气过滤器2—4aTl，沿高效空气过滤器内边框及中间缓慢扫描，每块高效空气过滤器至少测试出5个点，

观察显示数据。测试完毕后，将采样塑料管端口接到尘埃粒子计数器后面板上进行tl检。然后关闭电源。四、结论通过以上测定可以看出3号高效空气过滤器有泄漏现象。需进行堵漏或更换，过滤器修理或更换后必须重新进行测试。在正常条件下一般每年至少做一次对高效空气过滤器检漏测试看是否发生变化。它是洁净度试验的重要组成部分。高效过滤器DOP检漏法的应用高效空气过滤器(HEPA)一般是指对粒径大于等于0.3um粒子的捕集效率在99.97%以上的过滤器，通常作为制药企业洁净车间的末端过滤装置，用以提供洁净的空气。洁净室是否能达到和保持设计的洁净级别在一定程度上与高效空气过滤器的性能及其安装有关。因此对洁净车间的高效空气过滤器进行检漏测试，确保其符合要求，是保证车间洁净环境的重要手段之一。FDA在无菌药品生产指南中也指出在高效空气过滤器安装后应进行检漏测试，以检查过滤器密封垫、框架及过滤器滤材等处的密封性，对于无菌制剂生产车间应定期进行高效空气过滤器的检漏试验。 1、高效空气过滤器检漏目的高效空气过滤器本身的过滤效率一般由生产厂家检测，出厂时附有滤器过滤效率报告单和合格证明。对制药企业来说，高效空气过滤器检漏是指高效空气过滤器及其系统安装后的现场检漏，主要是检查过滤器滤材中的小针孔和其他损坏，如框架密封、垫圈密封以及过滤

过滤器在线测试

对《无菌过滤系统在线灭菌与完整性测试的程序》的理解 1《程序》的归纳从《程序》整个脉络分析，可以归纳如下： (1)以操作的性质和过程可分为两大类：SIP操作和SIP后、使用前的完整性测试操作； (2)以过滤器的种类(即操作的对象)分为两大类：疏水型的呼吸过滤器（呼吸器）和亲水型的产品过滤器（微孔膜过滤器）； (3)无论是对疏水型的呼吸过滤器还是对亲水型的产品过滤器即微孔膜过滤器，其SIP离不了几个过程的操作：进汽排气→灭菌→进气排汽→冷却干燥→保压备用 [说明]：1)“进汽”是指通入蒸汽，“排气”则是利用进入的蒸汽来驱除系统内存在的空气。注意两个“汽”与“气”的区别，“汽”指水蒸汽，而“气”则指空气；2)“灭菌”是通入足够压力的蒸汽来升温保压（也即保温）的过程；3)“进气排汽”，则是通入压缩空气或氮气来驱除系统内的存在的水蒸汽；4)“冷却干燥”是利用通入的氮气或压缩空气来对系统进行冷却干燥；5)“保压备用”是系统应保持一定的正压，因为只有正压之下才能维持系统的无菌状态。 (4)无论对疏水型亦或亲水型的过滤器，在灭菌后、使用前的完整性测试，则可归纳为几个过程的操作：放空卸压→进液润湿→测试→排放→保压备用（或继续使用） [说明]：1)“放空卸压”是为了让系统与外界压力平衡，以便下一步的“进液润湿”操作；2)“进液润湿”则是使滤芯浸润，这是进行完整性测试前的必要准备；3)“测试”，以规定的仪器按一定参数条件操作，获得相应期望的可靠性结果；4)“排放”，使充满在过滤系统里的液体排出；4)“保压备用”（或继续使用），测试通过暂时不用时需保压备用，若继续生产则可投入使用。 2对《程序》中无菌过滤系统装置的理解《程序》开始的 (如附文图1)列出了医药行业最典型的配液无菌过滤系统的装置，即由无菌容器——通常所用的配液罐或纯水罐等、容器上所安装的呼吸器（“呼吸过滤器”原文为 vent filter）及产品过滤器（“微孔膜过滤器”，原文为product filter）这3种最基本的器件所组成。虽然，在制药过程中各品种乃至各厂家工艺流程不尽相同，但这三种基本

微孔过滤器完整性测试操作规程

微孔过滤器完整性测试操作规程文件编码：XXXX 版本号：X 目录一、目的 (1) 适用范围二、 (1) 内容三、 (1) 附件 (3)

四、变更历史 (3) 五、微孔过滤器完整性测试操作规程 XXXX X 页码：1/3 一、目的制定生产用微孔滤芯和过滤器的完整性测试方法。二、适用范围本文件适用于生产过滤用滤芯和微孔过滤器的完整性测试。三、内容 1.各类型滤芯的起泡点测定滤芯的起泡点是判断滤芯完整性的方法之一，在随货产品说明书中有该滤芯出厂的起泡点测试值，使用时应以出厂测试值为参考。由于孔径、材质、制造厂家等因素，限定药液终端过滤的滤芯起泡点合格标准如下： 0.22μm 聚醚砜≥0.3Mpa 浸润介质：水 0.45μm 聚醚砜≥0.20Mpa 浸润介质：水过滤气体的滤芯起泡点合格标准如下： 0.22μm 聚偏二氟乙烯≥0.08Mpa 浸润介质：异丙醇水混合液 2.预过滤使用的滤芯材质为聚丙烯，不作完整性测试。 3.聚醚砜滤芯、聚偏二氟乙烯滤芯，在使用前须作滤芯完整性测试，合格后方能安装使用。 4.聚醚砜滤芯过滤器或聚偏二氟乙烯滤芯过滤器，在使用前、后均应做完整性测试，以此来证明安装是否正确，膜是否破损，密封是否良好，孔径是否正确。 5.使用操作 5.1.浸润滤膜： 5.1.1.冲洗浸润准备好洁净的浸润液，亲水性滤材用纯化水，疏水性滤材用异丙醇溶液（异丙醇：纯化水体积比为6：4)或95%的乙醇溶液。按照下图接好管路后，将滤芯装入过滤器内，充入浸润液并使其流动，充液时要保证外壳内气体全部从排气阀中排出。冲洗30分钟，冲洗完毕，将滤壳中留存的湿润液从排污阀中排尽。 2/3 页码：微孔过滤器完整性测试操作规程 XXXX X

过滤器检验报告

产品检验报告设备名称：中和水池产品型号：ZHC-100 出厂日期：2017年2月10日江苏中洲环保科技有限公司质量检验部

第2页共2页产品名称酸碱储罐沉降区规格型号CGCJ-100 数量1座检验类别出厂检验产品编号ZZCCJ-100-11 检验日期2017年02月10日检验依据 JB/T2932-99《水处理设备技术条件》、GB50212-2002《建筑防腐工程及验收规范》、GB50046-2002《工业建筑防腐设计规范》，质检科对设备进行了全面检验。检验项目外观、厚度、防腐、技术要求等项目： 1. 工艺：五油三布 2. 表层与纤维层：允许最大气泡为5mm，且每平方内直径不大于5mm 的气泡不超过3个； 3. 贴衬表面：贴衬应光滑平整，增强度凹凸部分的厚度不大于总厚度的 2mm。 4. 表面裂纹：表面不允许有深度超过0.5mm的裂纹。 5. 涂层外观：突出表面应光滑平整，颜色一致，色泽应均匀，无流挂、起皱、漏刷、脱皮等现象，用5-10倍放大镜进行检查，不允许有分脱层、纤维裸露、异物夹杂等。 6. 涂层厚度：涂层厚度应均匀并应符合设计要求。对于水泥砂浆、混凝土的基层，在其进行涂料施工时，同时做出样板，测定其厚度。检验结论该产品符合JB/T2932-99《水处理设备技术条件》、GB50212-2002《建筑防腐工程及验收规范》、GB50046-2002《工业建筑防腐设计规范》规定要求，且工艺为五油三布；表层与纤维层最大气泡＜5mm，每平方内直径＜5m的气泡不超过3个；贴衬表面光滑平整，增强度凹凸部分的厚度不大于总厚度的2mm；表面裂纹深度不超过0.5mm；涂层表面光滑平整，颜色一致，色泽应均匀，无流挂、起皱、漏刷、脱皮等现象，用5-10倍放大镜进行检查，不允许有分脱层、纤维裸露、异物夹杂等；涂层厚度均匀并符合设计要求，所检项目合格检验专用章 2017年02月10日质检负责人：检验员：

高效过滤器检测方法

高效过滤器的检测方法钠焰法Sodium Flame 源于英国，中国通行，欧洲部分国家于20世纪70～90年代实行。试验尘源为单分散相氯化钠盐雾。“量”为含盐雾时氢气火焰的亮度。主要仪器为光度计。盐水在压缩空气的搅动下飞溅，经干燥形成微小盐雾并进入风道。在过滤器前后分别采样，含盐雾气样使氢气火焰的颜色变蓝、亮度增加。以火焰亮度来判断空气的盐雾浓度，并以此确定过滤器对盐雾的过滤效率。国家标准规定的盐雾颗粒平均直径为0.4mm，但对国内现有装置的实测结果为0.5mm。欧洲对实际试验盐雾颗粒中径的测量结果为0.65mm。随着扫描法的普及，欧洲已经不再使用钠焰法。国内有关部门正在修订原有的国家标准，是废止还是继续使用钠焰法，两种意见的都没有结论。相关标准：英国BS3928-1969，欧洲Eurovent 4/4，中国GB6165-85。 DOP法源于美国，国际通行，中国从未实行过。试验尘源为0.3mm单分散相DOP（塑料工业常用增塑剂）液滴。“量”为含DOP空气的浑浊程度。测量粉尘的仪器为光度计（photometer）。以气样的浊度差别来判定过滤器对DOP颗粒的过滤效率。对DOP液体加热成蒸汽，蒸汽在特定条件下冷凝成微小液滴，去掉过大和过小的液滴后留下0.3mm 左右的颗粒，雾状DOP进入风道。测量过滤器前后气样的浊度，并由此判断过滤器对0.3mm 粉尘的过滤效率。 DOP法已经有50多年的历史，这种方法曾经是国际上测量高效过滤器最常用的方法。早期，人们认为过滤器对0.3mm的粉尘最难过滤，因此规定使用0.3mm粉尘测量高效过滤器。 DOP中含苯环，人们怀疑它致癌，因此许多实验室改用性能类似但不含苯环的替代物，如DOS，但试验方法仍称“DOP法”。通过改变发尘参数，可以获得其它粒径的DOP液滴。于是就有20年前欧美国家测量超高效过滤器的0.1mm DOP法，有时测量仪器也改为凝结核激光粒子计数器。有些国外厂家曾标出对0.05mm 或0.03mm DOP的过滤效率，那都是商业上无科学依据的标新立异。测量高效过滤器的DOP法也称“热DOP法”。与此对应的“冷DOP”是指Laskin喷管（用压缩空气在液体中鼓气泡，飞溅产生雾态人工尘）产生的多分散项DOP粉尘，在对过滤器进行扫描测试时，人们经常使用冷DOP。相关标准：美国军用标准MIL-STD-282。

3、过滤器完整性测试原理及在线完整性测试-密理博110428

Filter Integrity Test and SIP 过滤器完整性测试原理及在线完整性测试

Content 讲座目录
?Why we do integrity test for sterile filter? ?为什么要对除菌滤器进行完整性测试？ ?Method for IT?完整性测试的方法有哪些？ ?Why bubble point could replace bacterial retention test? ?为什么可以用起泡点的方法代替细菌挑战试验？
?When should we do IT? ?什么时候进行完整性检测？ ?Bubble point theory.起泡点测试原理是什么？ ?Diffusion test theory.扩散流测试原理是什么？ ?Automatic integrity tester自动完整性测试仪

What is filter integrity? 什么是滤膜完整性?
Integral membrane 完整滤膜
Contaminant 比膜孔大的污染物
Non-integral membrane 非完整滤膜
Contaminant比膜孔大的污染物
No contaminant in downstream 下游没有污染物
Contaminant in downstream
下游污染

Why Integrity Test? 为什么做完整性测试?
Common Sense 通常理解 ? Filtration is often the most critical step in an operation ? 过滤通常是操作的关键步骤 ? Confirmation of manufacturers specifications ? 确认制造规格 ? Detecting leaks due to o-rings, gaskets, seals ? 检测O形环,垫圈,密封垫的泄漏 ? Assuring the correct pore size filter ? 确认正确的过滤孔经 ? Assuring integrity before sterilization ? 确认灭菌前完整性 ? Assuring integrity after steaming or autoclaving ? 确认蒸汽和消毒锅灭菌后完整性
Business Practice 商业惯例 ? Government Guidelines & Regulations法规要求 ? Part of corporate standard operating procedure公司标准操作规程 ? Auditing requirement审计需要