脂肪酸甲酯分析过程
Agilent IR-640 脂肪酸甲酯分析过程
根据国标GB/T 23801 2009的要求进行脂肪酸甲酯的分析。
适用范围：脂肪酸甲酯FAME体积分数1.7-22.7%
仪器配置及试剂
Agilent IR-640，CaF2或者KBr液体池(0.5mm光程)，注射器，洗耳球，滴管，烧杯。
试剂
校准用脂肪酸甲酯：色谱纯油酸甲酯
溶剂：环己烷，纯度大于99.5%
分析步骤
1．配置标样：
分别称取10 /20 /40 /60 /100mg标样并置于10ml容量瓶中，注入环己烷至刻度线。换算成相应标样体积浓度为0.114/0.227/0.455/0.682/1.146%(FAME在室温下密度为880kg/m3)
启动IR-640，选择分析条件为：4cm-1分辨率/扫描次数16次/吸光度模式（Absorbance）/扫描范围4000-400cm-1
2．校准曲线建立
背景测量：
用注射器或者滴管将环己烷注满液体池，液体池内不要残留气泡。然后将液体池放入样品仓进行背景扫描。
标准样品测量
将5个标样分别注满液体池，测量其吸收光谱。每次注入样品前，需用环己烷将液体池洗净吹干，以扫描注满环己烷的液体池的红外谱图判定是否洗净。
标准曲线建立
点击“文件- 新建–Quantitation Calibration Document” ；将5个标样的谱图拷贝至新建文件的界面。
右键点击1745cm-1左右的最大吸收峰，选择“新建-成份”，输入成份名称，点击确定。
右键点击该成份名称，点击“性质”进行峰的性质编辑，将“数值”选项的“面积”改为“高度”
将每个标样的体积浓度输入到成份名称一栏，Resolution界面右侧显示标准曲线，检查线性，回归值要大于0.990。
将定量方法进行保存，如下图所示。
3．实际样品测量
含有脂肪酸甲酯的样品经环己环适当稀释，确保1745cm-1处的吸光度落在标准曲线内，稀释系数为X。
将稀释后的样品注满液体池，进行测量得到谱图。
测量谱图后，点击“光谱分析-定量分析-Classical(Beer-Lambert)”，调用保存好的定量方法进行分析，直接得到稀释后体积分数的结果V。
如下图所示。
那么最终测量结果为：V0=V*X
注：可以用安捷伦已经做好的标准曲线进行定量。测量完实际样品的谱图后，参考上面分析步骤实际样品的测量过程来调用已有的定量标准曲线，直接得到结果。
甲酯化方法
一、主题内容与适用范围 本标准适用于所有的动植物油脂和脂肪酸。 二、目的 油脂及脂肪酸（特别是12碳以上的长碳链脂肪酸）一般不直接进行气相色谱分析，其原因是脂肪酸脂肪酸及油脂的沸点高，高温下不稳定，易裂解，分析中易造成损失。因此，对脂肪酸及油脂的脂肪酸组分分析时，先将脂肪酸或油脂与甲醇反映，制备脂肪酸甲酯，降低沸点，提高稳定性，然后进行气相色谱分析。 三、BF3甲酯化法 1、仪器 （1）50ml及100ml磨口圆底烧瓶 （2）回流冷凝器（长度20～30cm，有磨口连接，与烧瓶配套） （3）250ml分液漏斗 （4）滴管 （5）带磨口玻璃塞的试管 （6）10ml移液管 （7）沸石 2、试剂 （1）正庚烷，色谱纯 （2）轻汽油（沸程40～60℃） （3）无水硫酸钠，分析纯 （4）0.5M的氢氧化钠甲醇溶液（不用标定），配制如下： 称取2g NaOH溶于100ml甲醇中（甲醇的含水量不得超过0.5％
（6）饱和的NaCl水溶液 （7）甲基红指示剂：用60％的乙醇配置0.1％的甲基红溶液 （8）氮气：含氧量低于5mg/kg 3、操作方法，（1）取大约350mg油样加入50ml烧杯中，移取6ml 0.5M的NaOH于油样中，并加入几粒沸石，连接回流装置，开始加热回流，回流过程中要不断摇动烧瓶。 （2）当烧瓶内的油珠消失，溶液变得透明时（大约需要5～10分钟），从冷凝器上端加7ml BF3甲醇溶液于烧杯内（用移液管移取），然后继续回流1分钟。 （3）然后从冷凝管上端加入2～5ml正庚烷后，再回流1分钟。 （4）撤离火源，取出烧瓶，向烧瓶中加入一定量的饱和NaCl溶液，轻轻上下颠倒数次后，静置分层。 （5）从烧杯内的上层溶液中取出约1ml转移到磨口试管中，并加入适量的无水硫酸钠，以去除痕量的水分，得到的此甲酯化样品以备气相色谱分析用。 4、注解 （1）BF3有毒，因此该试验应在通风厨中进行，同时，用后的所有玻璃仪器应立即清洗；（2）如果待测脂肪酸或构成油脂的脂肪酸含有2个以上的双键，建议反应的烧杯中先充氮处理； （3）若样品为纯脂肪酸，则试验可省去皂化，直接取一定量的脂肪酸，加入适量的BF3甲醇溶液，煮沸2分钟，然后同上方法的3、4、5、6步骤操作； （4）BF3甲醇溶液货架期短，一般现配现用，或者置于冰箱中储藏，否则会使GLC中分析中出现怪峰，甚至造成多不饱和酸的损失； （5）BF3甲酯化法适用于AV>2的油脂或脂肪酸； （6）若待测脂肪酸中不含有二十碳及二十碳以上的成分，则可用正己烷代替正庚烷；
脂肪酸甲酯分析过程
Agilent IR-640 脂肪酸甲酯分析过程 根据国标GB/T 23801 2009的要求进行脂肪酸甲酯的分析。 适用范围：脂肪酸甲酯FAME体积分数1.7-22.7% 仪器配置及试剂 Agilent IR-640，CaF2或者KBr液体池(0.5mm光程)，注射器，洗耳球，滴管，烧杯。 试剂 校准用脂肪酸甲酯：色谱纯油酸甲酯 溶剂：环己烷，纯度大于99.5% 分析步骤 1．配置标样： 分别称取10 /20 /40 /60 /100mg标样并置于10ml容量瓶中，注入环己烷至刻度线。换算成相应标样体积浓度为0.114/0.227/0.455/0.682/1.146%(FAME在室温下密度为880kg/m3) 启动IR-640，选择分析条件为：4cm-1分辨率/扫描次数16次/吸光度模式（Absorbance）/扫描范围4000-400cm-1 2．校准曲线建立 背景测量： 用注射器或者滴管将环己烷注满液体池，液体池内不要残留气泡。然后将液体池放入样品仓进行背景扫描。
标准样品测量 将5个标样分别注满液体池，测量其吸收光谱。每次注入样品前，需用环己烷将液体池洗净吹干，以扫描注满环己烷的液体池的红外谱图判定是否洗净。 标准曲线建立 点击“文件- 新建–Quantitation Calibration Document” ；将5个标样的谱图拷贝至新建文件的界面。 右键点击1745cm-1左右的最大吸收峰，选择“新建-成份”，输入成份名称，点击确定。 右键点击该成份名称，点击“性质”进行峰的性质编辑，将“数值”选项的“面积”改为“高度” 将每个标样的体积浓度输入到成份名称一栏，Resolution界面右侧显示标准曲线，检查线性，回归值要大于0.990。 将定量方法进行保存，如下图所示。 3．实际样品测量 含有脂肪酸甲酯的样品经环己环适当稀释，确保1745cm-1处的吸光度落在标准曲线内，稀释系数为X。 将稀释后的样品注满液体池，进行测量得到谱图。 测量谱图后，点击“光谱分析-定量分析-Classical(Beer-Lambert)”，调用保存好的定量方法进行分析，直接得到稀释后体积分数的结果V。 如下图所示。
α -亚麻酸生物合成方法研究
巴斯德毕赤酵母催化生成α －亚麻酸的工艺条件优化 冯康，葛军军，张昕欣 ( 台州职业技术学院生物与化工学院，浙江台州318000) 摘要: 利用正交实验优化了巴斯德毕赤酵母催化硬脂酸生成α －亚麻酸的工艺条件，结果显示催化时巴斯德 毕赤酵母接种 量对催化效率影响显著，在此基础上得到的最佳催化条件为pH 值6. 5，硬脂酸乙醇饱和溶液加量4 mL， 巴斯德毕赤酵母接种量为 1 mL。在此条件下，以α －亚麻酸甲酯气相色谱积分面积( 18∶3) /硬脂酸甲酯气相色谱积分面积( 18∶0) 为标准计算出的转化率 为7. 16。 关键词: 巴斯德毕赤酵母; α －亚麻酸; 正交试验; 催化 中图分类号: Q815 文献标志码: B 文章编号: 1001 －9677( 2015) 017 －0080 －02 * 基金项目: 台州市海洋科技创新团队子项目( No. MBＲ2012073) 。 通讯作者: 张昕欣( 1980 －) ，女，讲师，主要从事微生物制药的教学和研发。 α －亚麻酸是人体正常生理活动所必须的不饱和脂肪酸之一［1］，它对人的早期营养. 婴儿脑发育. 心脑血管疾病、高血脂症的治疗改善等均有一定的作用［2］，还能防止皮肤衰老. 抗炎抗过敏，对人体的健康有非常重要的积极意义［1］。但α －亚麻酸在人体内普遍缺乏，目前我国普通人群体内缺乏α －亚麻酸的比例大于95% ，人均摄入量不到世界卫生组织推荐量( 1 g /d) 的一半［1］，各国都在对其高含量生产方法进行研究，以供在药剂，生命科学等方面使用［2］。截止目前，国内外对α －亚麻酸的合成研究很多，但大多数工艺都需要高温、高压条件，工艺复杂，转化率较低［2 －4］。尚无法进行产业化。本研究利用正交实验初步优化了巴斯德毕赤酵母催化硬脂酸生成α －亚麻酸的工艺条件。由于巴斯德毕赤酵母体内具有催化硬脂酸生成α －亚麻酸的完整代谢酶系，可进行高密度发酵，遗传稳定性高，不易染菌。因此利用巴斯德毕赤酵母来催化硬脂酸制备α －亚麻酸成本低，工艺简单，无污染，具有很好的产业可行化，以及重要的经济价值和社会 价值。 1 材料与方法 1. 1 培养基配制 YEPD 培养基的配制: 酵母粉10 g; 葡萄糖20 g; 蛋白胨20 g; 蒸馏水1000 mL，调节PH 为酸性，采用高压蒸汽灭菌113 ℃，灭菌30 min，制成YEPD 培养基。 1. 2 巴斯德毕赤酵母细胞培养
脂肪酸甲酯
化学品安全技术说明书 第一部分化学品名称 化学品中文名：脂肪酸甲酯 化学品英文名：methyl stearate 中文名称2： 英文名称2：methyl ester stearic acid 技术说明书编码：1850 CAS号：112-61-8 分子式：C19H38O2 分子量：298.49 第二部分成分/组成信息 纯品或混合物：纯品 有害物成分浓度CAS No. 脂肪酸甲酯112-61-8 第三部分危险性概述 危险性类别： 侵入途径： 健康危害：在工业生产中未发现不良作用，未查见职业中毒资料。环境危害： 燃爆危险：本品可燃。
第四部分急救措施 皮肤接触：脱去污染的衣着，用流动清水冲洗。 眼睛接触：提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗。就医。 吸入：脱离现场至空气新鲜处。 食入：饮足量温水，催吐。就医。 第五部分消防措施 危险特性：遇明火、高热可燃。与氧化剂能发生强烈反应。 有害燃烧产物：一氧化碳、二氧化碳。 灭火方法：尽可能将容器从火场移至空旷处。喷水保持火场容器冷却，直至灭火结束。灭火剂：雾状水、泡沫、干粉、二氧化碳、砂土。 第六部分泄漏应急处理 应急处理：迅速撤离泄漏污染区人员至安全区，并进行隔离，严格限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴自吸过滤式防毒面具（全面罩），穿一般作业工作服。尽可能切断泄漏源。若是液体，防止流入下水道、排洪沟等限制性空间。小量泄漏：用干燥的砂土或类似物质吸收。大量泄漏：构筑围堤或挖坑收容。用泵转移至槽车或专用收集器内，回收或运至废物处理场所处置。若是固体，用洁净的铲子收集于干燥、洁净、有盖的容器中。若大量泄漏，收集回收或运至废物处理场所处置。 第七部分操作处置与储存 操作注意事项：密闭操作。操作人员必须经过专门培训，严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴自吸过滤式防尘口罩。远离火种、热源，工作场所严禁吸烟。使用防爆型的通风系统和设备。避免与氧化剂、酸类、碱类接触。搬运时要轻装轻卸，防止包装及容器损坏。配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。 储存注意事项：储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。应与氧化剂、
脂肪酸甲酯化方法
一、主题内容与适用范围本标准适用于所有的动植物油脂和脂肪酸。 二、目的油脂及脂肪酸(特别是12 碳以上的长碳链脂肪酸) 一般不直接进行气相色谱分析，其原因是脂肪酸脂肪酸及油脂的沸点高，高温下不稳定，易裂解，分析中易造成损失。因此，对脂肪酸及油脂的脂肪酸组分分析时，先将脂肪酸或油脂与甲醇反映，制备脂肪酸甲酯，降低沸点，提高稳定性，然后进行气相色谱分析。 三、BF3甲酯化法 1、仪器 (1)50ml及100ml磨口圆底烧瓶 (2)回流冷凝器(长度20?30cm,有磨口连接，与烧瓶配套) ( 3) 250ml 分液漏斗 ( 4)滴管 ( 5)带磨口玻璃塞的试管 ( 6) 10ml 移液管 ( 7)沸石 2、试剂 ( 1 )正庚烷，色谱纯 (2)轻汽油(沸程40?60 C) ( 3)无水硫酸钠，分析纯 ( 4) 0.5M 的氢氧化钠甲醇溶液(不用标定) ，配制如下： 称取2g NaOH溶于100ml甲醇中(甲醇的含水量不得超过0.5%
甘油脂肪酸酯的危害有哪些
甘油脂肪酸酯的危害有哪些 所谓的甘油脂肪酸酯其实就是我们平常所说的油脂，在生活中有很多的食用中就会加入这种东西，如果人体长期的对其进行食用，就很容易导致出现三高疾病，而且还会让血液中的油脂得到增加，从而就会导致心脑血管疾病的出现，下面让我们来详细的看看甘油脂肪酸酯的危害有哪些吧? 第一，甘油脂肪酸酯的危害有哪些? 单不饱和脂肪酸： 熔点低，在室温下常为液态。主要存在于植物中，如大豆、花生、菜籽、芝麻、玉米、鳄梨、坚果、葵花子、橄榄、花生油等，特点是不溶于水而溶于有机溶剂。摄入植物脂肪后，其所含的不饱和脂肪酸能刺激肝脏产生较多的高密度脂蛋白，它可把附着在血管壁上的多余胆固醇及时清除到体外，防止因其过高而罹患疾病。但常期偏食植物油类，血液中不饱和脂肪酸含量过高，极易患结肠癌和乳腺癌。植物油类中不饱和脂肪酸虽不是致癌物质但它有助于癌细胞的生长。此外不饱和脂肪酸摄取过多也会引起肥胖等
症。 第二，多不饱和脂肪酸：熔点低，在室温下为液态，和单不饱和脂肪酸一样，对身体有益。含量较高的食品有杏仁、棉籽油、人造黄油、粟米油、鱼、蛋黄酱、红花油、核桃油、豆油等。由于其最不稳定，因此在油炸、油炒或油煎的高温下，最容易被氧化变成对身体不利的“毒”油。多不饱和脂肪酸是人体细胞膜的重要原料之一，在细胞膜内也会被氧化，被氧化后，细胞膜会丧失正常机能而使人生病。多不饱和脂肪酸中的欧米茄-3脂肪酸同维生素、矿物质一样是人体所必需的，具有清理血管中垃圾的功能，俗称“血管清道夫”。摄入不足时容易导致心脏和大脑等重要器官障碍。DHA也是其中的种多不饱和脂肪酸，具有软化血管、健脑益智、改善视力的功效，俗称“脑黄金”。 甘油脂肪酸酯的危害有哪些?从预防疾病和营养保健两方面来讲国人饮食中脂肪热量应占的比例在25%以内，其中动物性脂肪不应超过10%，而动植物脂肪和植物油类应以混合或交替使用才是最科学的。美国医学营养研究中心认为：应以植物脂肪为主，
脂肪酸甲酯及其它增塑剂的区别
脂肪酸甲酯与其它增塑剂的区别 脂肪酸甲酯为黄色澄清透明液体(精馏后为无色)，具有一种温和的、特有的气味，结构稳定，没有腐蚀性。脂肪酸甲酯是用途广泛的表面活性剂(SAA)的原料。从脂肪酸甲酯出发可生产两大类，一类是通过中和生产脂肪酸甲酯磺酸盐(MES)，另一类是通过加氢生产脂肪醇。 简介 全世界脂肪醇的57%是由脂肪酸甲酯生产的，43%由脂肪酸生产。脂肪醇经乙氧基化生产醇醚(AE)、AE经中和生产醇醚硫酸盐(AES)。也可将脂肪醇经磺化、中和生产伯烷基硫酸盐(PAS)。因此，脂肪酸甲酯是MES、AE、AES和PAS等SAA的原料和中间体。油脂、、脂肪酸甲酯等原料的供应决定了上述生产SAA的效率。 脂肪酸甲酯按照碳链的饱和程度可分为含有的不饱和脂肪酸甲酯和不含双键、三键的饱和脂肪酸甲酯。饱和脂肪酸甲酯的主要用途是前述的生产。不饱和脂肪酸甲酯出来可用于前述表面活性剂的生产外，还可以用于生产。后者是一种重要的增塑剂，广泛用于聚氯乙烯等树脂的增塑，可部分代替邻苯二甲酸盐类增塑剂。 这里的脂肪酸甲酯，其脂肪酸的碳链一般在12-22之间，主要是12-18的饱和脂肪酸甲酯和不饱和脂肪酸甲酯，可以有侧链，碳链上也可以有羟基等其他基团。脂肪酸甲酯是油脂用甲醇酯交换的产物，也可以是来自油脂的脂肪酸用甲醇的酯化产物。这里的油脂可以是动
物性油脂，比如猪油、牛油，也可以是植物性油脂，比如、棕榈油、椰子油、蓖麻油等。美国宝洁(P&G)化工马来西亚工厂生产高碳链脂肪酸甲酯CE-1875A,低碳链CE-810等。 历史 我国脂肪酸甲酯工业经历了一个飞跃性的发展。 由于价格不断高涨，寻求柴油替代品的努力不断被实践。我国存在大量，比如油脂，这些油脂在生产过程中会产生大量副产物，其中包括以酯类形式存在的，也包括游离的脂肪酸。这里的脂肪酸的为长链脂肪酸，当脂肪酸的碳链为12-18时，其甲酯就是生物柴油的基本成分。因此，06年后我国投资生产生物柴油的企业数量迅猛增加。 但是与石化柴油相比，在性能和性价比方面难以与石化柴油抗衡，除了勉强用于船用柴油外，作为燃料很难在更多领域应用。因此，大量的生物柴油企业面临转型的困境。 但是生物柴油已经应用到了柴油调和的领域提供现有石化柴油的不环保性等各项指标，并且国家也制定出台了B5生物柴油油的国家标准。所以前景很好，只加大推广力度。 由于脂肪酸甲酯可以进一步加工成，而后者在增塑剂领域的应用得到了有效地推广，成为可在某种程度上替代邻苯二甲酸盐增塑剂的一种绿色环保型的增塑剂，生物柴油企业纷纷转型为增塑剂企业。用
油脂中脂肪酸的组成
1．油脂 （1）天然高级脂肪酸 组成油脂的脂肪酸绝大多数是含碳原子数较多，且为偶数碳原子的直链羧酸，约有50多种。油脂中常见的脂肪酸见表4－1。 表4－1油脂中常见的脂肪酸 天然存在的高级脂肪酸具有如下的共性： ①绝大多数为含有偶数碳原子的一元羧酸，碳原子数目在十几到二十几个。 ②绝大多数多烯脂肪酸为非共轭体系，两个双键之间由一个亚甲基隔开；不饱和脂肪酸的双键多为顺式构型。 ③不饱和脂肪酸的熔点比同碳数的饱和脂肪酸的熔点低，双键越多熔点越低。例如，十八碳的硬脂酸69 ℃，油酸13 ℃，花生四烯酸－50 ℃。 ④十六碳和十八碳的脂肪酸在油脂中分布最广，含量最多；人体中最普遍存在的饱和脂肪酸为软脂酸和硬脂酸，不饱和脂肪酸为油酸。高等植物和低等动物中，不饱和脂肪酸含量高于饱和脂肪酸。 （2）油脂的皂化值及碘值 1 g油脂完全皂化时所需氢氧化钾的毫克数称为皂化值。根据皂化值的大小，可以判断油脂中三羧酸甘油酯的平均相对分子质量。皂化值越大，油脂的平均相对分子质量越小，表示该油脂中含低相对分子质量的脂肪酸较多。皂化值是衡量油脂质量的指标之一。
含有不饱和脂肪酸成分的油脂，其分子中含有碳碳双键。油脂的不饱和程度可用碘值来定量衡量。100 g油脂所能吸收碘的克数称为碘值。碘值与油脂不饱和程度成正比，碘值越大，油脂中所含的双键数越多，不饱和度也越大。由于碘与碳碳双键加成的速度很慢，所以常用氯化碘或溴化碘的冰醋酸溶液作试剂。有些油脂可作为药物，如蓖麻油用作缓泻剂，鱼肝油用作滋补剂。 表4－2几种常见油脂中的脂肪酸的含量（%）和皂化值及碘 值 （3）食用油的变质 油脂是人体必需的营养物质之一。我们都知道油脂和含油较多的食品（例如香肠、腊肉、糕点等）放置时间过长，会产生辣、带涩、带苦的不良的味道，有些油脂还有一种特殊的臭味。这种油脂在空气中放置过久变质，产生难闻的气味的现象，称为酸败。发生了油脂酸败的食物不仅吃起来难于下咽，而且还有一定的毒性。长期食用酸败了的油脂对人体健康有害，轻者呕吐、腹泻，重 者能引起肝脏肿大造成核黄素（维生素）缺乏，引起各种炎症。油脂的酸败 是因为在空气中的氧、水和微生物的作用下，油脂中不饱和脂肪酸的双键被氧化成过氧化物，这些过氧化物继续分解或氧化生成有臭味的低级醛、酮和羧酸等。光、热或潮气可加速油脂的酸败。为防止油脂的酸败，必须将油脂保存在低温、避光的密闭容器中。还可以在油脂中加入少量的抗氧化剂。维生素E是一种良好的抗氧化剂，一般在油脂中加入0.02％的维生素E，就可以抑制其氧化反应的进行。 油脂的酸败程度可用酸值来表示。油脂酸败有游离的脂肪酸产生，它的含量可以用KOH中和来测定，中和1 g油脂所需的KOH的毫克数称为酸值。酸值越小，油脂越新鲜；一般来说，酸值超过6的油脂不宜食用。 （4）脂类的生理功能 脂类以各种形式存在于人体的各种组织中，是构成人体组织细胞重要成分之一，在人体内具有重要的生理功能。 ①供给和贮存热能。每克脂肪在体内氧化可释放出约38 kJ的热量，比等质量的碳水化合物或蛋白质的供热量大一倍多。脂肪贮存占有空间小，能量却比较大，所以贮存脂肪是储备能量的一种方式。人类从食物中获得的脂肪，一部分贮存在体内，当人体的能量消耗多于摄入时，就动用贮存的脂肪来补充热
脂肪酸甲酯分析色谱柱的选择
作者 Frank David Research Institute for Chromatography President Kennedy Park 20B-8500 Kortrijk, Belgium Pat Sandra University of Gent Krijgslaan 281 S4,B-9000 Gent Belgium Allen K. Vickers Agilent Technologies, Inc.91 Blue Ravine Road Folsom, CA 95630-4714USA 摘要 食品中的脂肪酸甲酯（FAME ）的分析对食品的表征过程是十分重要的，正常情况下脂肪酸甲酯的分析使用涂渍极性固定相色谱柱，例如聚乙二醇或氰丙基聚硅氧烷固定相，这种固定相可以按脂肪酸的碳数、不饱和度、顺反构象以及双键的位置对它们进行分离。 脂肪酸甲酯分析色谱柱的选择应用报告 本应用报告比较三种不同固定相对脂肪酸甲酯的分离的情况。聚乙二醇柱对不太复杂的样品可以得到很好的分离；但不能分离顺-反异构体的样品。而中等极性的氰丙基聚硅氧烷柱（DB23）对复杂的FAME 混合物可以得到很好的分离，对一些顺反异构体也可以得到分离; 要使顺反异构体分离的更好，就要使用更高极性的HP-88 氰丙基色谱柱。 前言 FAME 的分析用于食品中脂类部分含量的表征，也是食品分析中极为重要的一项内容，脂类主要包括甘油酸酯，它们是一个甘油分子和三个脂肪酸分子的酯，绝大多数食用脂肪和油主要含有的脂肪酸是从月桂酸（十二碳酸）到花生酸（二十碳酸），除直链饱和脂肪酸外，也有支链脂肪酸、单不饱和脂肪酸、双不饱和脂肪酸以及多不饱和脂肪酸。表1 是最重要的脂肪酸 及其的缩写。 食品分析
几种新型油脂的脂肪酸组成及特性
几种新型油脂的脂肪酸组成及特性 中国是世界油料生产大国,油菜籽、花生、棉籽、芝麻的产量均居世界首位,大豆、葵花籽的产量也名列前茅。但面对巨大的人口压力和不断增加的植物油消费量,国内油料生产的植物油远远不能满足需求,因而不得不从国外进口大量的油料和植物油,由此可见,要想满足人们对食用油脂日益增长的需求,光靠大宗油料的生产是不够的。我国油料资源极其丰富,除了大宗油料外,其它木本油料、草本油料和野生油料的种类也非常之多,而这些油料大部分都未开发应用。因此,根据我国油料资源丰富的特点,研究开发新油源,从而对人们油脂消费水平的提高将产生重要影响。 1．松籽油松籽油是从松籽中提取的油脂，它具有独特的芳香气味，且理化指标好，营养性能佳，具有滋补功能，是一种尚待开发利用且极具潜力的新型油脂。松籽在我国有丰富的资源，全国各地基本都有，但以东北、西南地区最为丰富且大多数尚未利用。 油松籽油脂肪酸种类较多，饱和脂肪酸含量较低，仅为13%;不饱和脂肪酸含量高达87%，其中单不饱和脂肪酸含量近22%，多元不饱和脂肪酸含量为65%。松籽含壳67.15%，含仁32. 85%，全籽含油22.96%，提取的松籽油色泽浅而清亮，脂肪酸组成主要以不饱和脂肪酸为主，其中油酸含量为28.81%、亚油酸含量为46.13%、松油酸含量为13.23%。松籽油中甘三酯含量为97.64%，甘二酷含量为1.37%，甘一酷含量为0.49%，甘油含量为0.1%。[10]不饱和脂肪酸对人体具有益智、软化血管、降低低密度脂蛋白、增强视力等。[2] 同时，松籽油有松籽的独特香味，可望成为高价值的保健食用油资源。 2.元宝枫油元宝枫油是从元宝枫树的种仁中提取的一种食用油脂。元宝枫是械树科械属落叶乔木。元宝枫是我国的特有树种，主要分布在西北、华北地区，是绿化观赏、保持水土的优良树种，并且在食品、医药力一面有着巨大的开发价值。在陕西、河北，民间早有食用元宝枫种仁的习惯，其味道与花生仁相似。元宝枫的种仁结实量大，含油量高。[3] 元宝枫油属于半干性油，其理化特性与大豆油、花生油、核桃仁油相似，可作为食用油使用。元宝枫油在脂肪酸组成中不饱和脂肪酸含量达92%以上，是制备营养保健油的优原料。医学研究表明不饱和脂肪酸有明显降低高密度脂蛋白血清胆固醇作用，进而减少高血压，心脏病及中风等疾病的发病率。同时元宝枫油中亚油酸含量较高，亚油酸是人体必需脂肪酸，它与平滑朋的收缩、脂类代谢中酶的活性、中枢神经系统的活动、脉搏与血压的调节、类固醇激素的生理功能，前列腺素的合成及其他的生命机能有关。此外亚油酸还具有营养脑细胞、调节植物神经的作用。为一种富含不饱和脂肪酸的油脂，元宝枫油具有营养保健和药疗功效。
脂肪酸甲酯低温结晶析出饱和脂肪酸甲酯的规律
脂肪酸甲酯低温结晶析出饱和脂肪酸甲酯的规律 摘要生物柴油低温流动性的研究主要集中在低温流动性的影响因素及改进方法等方面，对低温下蜡晶的结晶行为鲜有报道，而蜡晶的析出对其低温流动性的影响至关重要。本研究以不同原料的生物柴油为对象，利用气相色谱仪对其组成进行了分析；通过差示扫描量热法(DSC)对析蜡点进行了研究，根据DSC曲线给出了计算不同温度下析蜡量的方法并根据该方法对不同温度下的析蜡量进行了测定。DSC 计算结果与高速离心分离法的测量结果进行了对比，验证了DSC法的可靠性。生物柴油的DSC曲线主要由2个峰组成，高温区间的峰对应于饱和脂肪酸甲酯的析出，低温区间的峰对应于不饱和脂肪酸甲酯的析出。生物柴油中饱和脂肪酸甲酯的含量越多，析蜡点及不同温度下的析蜡量越高。 生物柴油作为一种绿色和可再生能源，有一系列的优点，在国内外特别是欧美一些国家已经形成较大生产规模。但是生物柴油也存在一些缺点，其中一个突出的问题就是低温流动性差。生物柴油的冷凝点一般在0℃甚至更高，原油的不同使凝点比普通石化柴油高15—40℃，低温下极易结晶析出，在使用过程中容易堵塞柴油发动机的管道和过滤器，导致因供油不足而影响柴油机正常工作。研究生物柴油的低温流动规律，对于寻找改善生物柴油低温流动性能的方法和途径，拓展生物柴油产业具有重要的意义。陈秀等对生物柴油的组成与组分结构对其低温流动性的影响进行了深入的研究。根据生物柴油中饱和脂肪酸甲酯的熔点高、不饱和脂肪酸甲酯的熔点低，将生物柴油近似看做
二元组分溶液，其中溶质为饱和脂肪酸甲酯，溶剂为不饱和脂肪酸甲酯。根据溶液结晶原理，生物柴油中饱和脂肪酸甲酯含量越高，也就是溶质含量越高，生物柴油越容易结晶。 孙玉秋等、Chen等根据生物柴油的黏温特性、相行为及微观形态推断生物柴油低温下失去流动性的原因是随着温度降低、生物柴油中析出针状蜡晶，逐渐聚结成三维网络结构，将液态生物柴油包裹和吸附于其中，使生物柴油整体上失去流动性。由此可见，生物柴油低温下失去流动性主要是由于蜡晶的析出，所以研究生物柴油低温下蜡晶的结晶行为有十分重要的意义。本研究以生物柴油低温下蜡晶的结晶行为为切入点，对不同原料生物柴油的析蜡点、不同温度下的析蜡量进行了测定，总结蜡晶析出的热力学规律。 1材料与方法 1.1材料与仪器菜籽油生物柴油、大豆油生物柴油、花生油生物柴油、棕榈油生物柴油：采用碱催化法自制。乙醚、正己烷为分析纯。 气相色谱分析仪：美国安捷伦惠普H P5890II型；差示扫描量热仪：美国DuPont公司生产的910型；高速离心分离机：美国Beckm an 公司生产的J一301型。 1.2试验方法 1.2.1气相色谱法称取0.17g生物柴油，加入到10m L乙醚和正己烷的混合溶剂中，其中乙醚和正己烷的体积比为2：1，摇匀后进样，采用面积归一化法计算各种脂肪酸甲酯的相对含量。其中色谱条件为：毛细管色谱柱，程序升温以100℃开始，保持1min，以10℃／
(高考生物)燃烧前生物柴油中脂肪酸甲酯区别于十六烷烃衍生物
（生物科技行业）燃烧前生物柴油中脂肪酸甲酯区别于十六烷烃衍生物
燃烧前生物柴油中脂肪酸甲酯的CN值的解释 摘要：C18链的脂肪和它的甲基酯、乙基酯、丙基酯、丁基酯注入到一个恒容燃烧设备中，便于收集着火之前的燃烧烟雾，然后用气相色谱分析法检测燃料烟雾，这些化合物被证实是在燃烧前形成的。包括直链、支链的烷烃、烯烃、环形碳氢化合物以及醛、酮、酯、取代苯和其他物质，如呋喃。燃烧前形成的一些化合物CN值较低,实验发现随着大量的不饱和脂肪族化合物产生，CN值也有少量的上升。因此，燃烧前产生的中间产物较低的CN值可能解释部分问题，如大量的不饱和脂肪族化合物产生的同时，相应的CN值降低。 关键词：生物柴油十六烷烃指数注入脂肪酸 直链酯气相色谱质谱预燃 植物油和动物脂肪及其衍生物，特别是甲酯，大部分被用于不同的柴油机燃料，也就是众所周知的生物柴油。事实上，生物柴油是这样定义：作为长链脂肪酸的单短基酯从新生成的脂类原料中取得，例如植物油或动物脂肪，用来推动柴油发动机。大多数研究表明，许多耗用的能源是常规的柴油燃料（气体柴油）逐渐减少，而被生物柴油所取代，除了氮氧化合物（NO X）外。生物柴油也代表一种环保的、新生的能源来源。 当一种柴油燃料被注入柴油机的燃烧室内，在开始点火之前迅速膨胀。在这个点火延迟时间阶段，燃料通过压力和温度梯度跨越达到点火条件。点火延迟时间的依据是一种柴油燃料的主要质量指标——十六烷烃指数。一种给定化合物的85高，则点火延迟时间较短，反之亦然。Hexadecane 是高质量标准的化合物，点火延迟时间短，被称为CN100；质量标准较低、点火延迟时间较长的2，2，4，4，6，8，8－甲基癸烷（HMN），被称为
脂肪酸甲酯的简述
脂肪酸甲酯的简述 脂肪酸甲酯为黄色澄清透明液体（精馏后为无色），具有一种温和的、特有的气味，结构稳定，没有腐蚀性。脂肪酸甲酯是用途广泛的表面活性剂(SAA)的原料。从脂肪酸甲酯出发可生产两大类表面活性剂，一类是通过磺化中和生产脂肪酸甲酯磺酸盐(MES)，另一类是通过加氢生产脂肪醇。 饱和脂肪酸甲酯的主要用途是前述表面活性剂的生产。 这里的脂肪酸甲酯，其脂肪酸的碳链一般在12-22之间，主要是12-18的饱和脂肪酸甲酯和不饱和脂肪酸甲酯，可以有侧链，碳链上也可以有羟基等其他基团。脂肪酸甲酯是油脂用甲醇酯交换的产物，也可以是来自油脂的脂肪酸用甲醇的酯化产物。这里的油脂可以是动物性油脂，比如猪油、牛油，也可以是植物性油脂，比如大豆油、棕榈油、椰子油、蓖麻油等。美国宝洁(P&G)化工马来西亚工厂生产高碳链脂肪酸甲酯CE-1875A,低碳链CE-810等. 脂肪酸甲酯的制备 种以棉油皂脚为原料合成混合脂肪酸甲酯方法，其特征在于，所述的混合脂肪酸甲酯是棉油皂脚经酸化、酯化、脱酸、减压蒸馏制成，在酸化过程中，按重量将棉油皂脚∶浓硫酸=10∶0．5～1．5的比例投入反应釜中进行搅拌、升温，当温度升高至105℃时，取样检验下层溶液的PH值，然后用棉油皂脚将PH值调节在2～3，保温反应0．5小时，停止加热和搅拌，静置0．5～1小时，将下层酸液放入贮存容器或回用，在上层的脂肪物中加入等体积的自来水洗涤，反复洗涤至放出水液的PH值为4～5为止，然后搅拌加热，在真空度为600mm/Hg下加热至250℃维持0．5小时，进行脱水处理，使含水量降至万分之三以下；在酯化反应中，按重量计将甲醇∶脱水后的脂肪物=1．5～2．5∶1的比例投入到反应釜中，再将重量为甲醇与脱水后的脂肪物两者总重量的2%～5%的浓硫酸加入至反应釜中，在搅拌下加热至回流温度（65～70℃），保温回流反应15小时，然后将回流装置改为蒸馏装置，加热升温，将过量的甲醇蒸出回用，当温度升到110℃时停止加热；在脱酸过程中，向酯化反应得到的粗酯中加入等体积的自来水反复洗涤至放出的水溶液的PH值近于7时为止，然后取样测定粗酯的酸值，依酸值加入过量5%的碳酸钠，在搅拌下快速升温至100～120℃后反应10分钟即可；在减压蒸馏过程中，将脱酸后的粗酯预热至200℃后用导管与蒸馏釜接通，导管上连接一阀门，加热蒸馏，控温在220～230℃之间，真空度为750mm/Hg，然后，慢慢开启导管阀门，投料进行减压蒸馏，馏出的物质即为混合脂肪酸甲酯。以上是传统的老工艺酸碱催化法，虽然也能生产，但是在生产过程中产生大量难于处理的污水，产量和质量也无法保障，对设备损害更大，一般情况下设备用到三个月就开始腐蚀，冒，跑，漏严重，造成一天生产三天维修的困紌。现在针对棉籽酸化油做生物柴油甲酯有了新工艺（汽相醇解工艺），适合多各种原料，解决不加酸和碱的难题，从而改变了污水过多难于处理的困境，在产量和质量稳定。自动化高，投资可大可小。工艺过程，原料预处理，预酯化，醇汽相和油相升温，过量醇相通回收器回收，提纯后再回到反应器反应，酯化是在一步完成后进入蒸馏系统进行蒸馏，先预热，脱水，脱臭进入主塔脱色和分离产品，整个生产过程是密闭性生产，无污水，无泄漏，无味飘散，生产区干净环保。
常用食用油脂中主要脂肪酸的组成
常用食用油脂中主要脂肪酸的组成
食用植物油脂肪酸营养成分对比表 人们对脂肪酸的研究中发现，有的脂肪酸分子结构中含有“双键”，
有的不含双键，人们把含双键的脂肪酸叫不饱和脂肪酸，把不含双键的叫饱和脂肪酸。大多数植物油含不饱和脂肪酸较多，如大豆油、花生油、芝麻油、玉米油、阿甘油、葵花子油含量较多，而动物油含不饱和脂肪酸很低。奶油含有的不饱和脂肪酸亦低，但含有维生素A、D，溶点低，易于消化，小儿可以食用。脂肪中所含不饱和脂肪酸有油酸、亚油酸、亚麻油酸、花生四烯酸等。但有的不饱和脂肪人体可以合成，有不能合成。 各类碳链长短脂肪酸名称： C6酸己酸 C8酸辛酸 C10酸癸酸 C12酸月桂酸 C14酸肉豆蔻酸 C16酸棕榈酸 C18酸硬脂酸 C20酸花生酸 C22酸山嵛酸 C24酸木质素酸 C26酸蜡酸 C28酸褐煤酸 C30酸蜜蜡酸
ω-3脂肪酸 1970年前后，科学家发现一个奇怪的现象：生活在格陵兰岛（位于北冰洋）的爱斯基摩人患有心脑血管疾病的居民要比丹麦本土上的居民少很多。之后分析爱斯基摩人日常饮食发现他们以鱼类食物为主，因天气寒冷很难吃到新鲜的蔬菜和水果。 按医学常识来说，常吃动物性食物，而少吃蔬菜、水果的人更易患心脑血管疾病，而事实是爱基斯摩人不仅身体健康，而且患高血压、冠心病、脑卒中等疾病的人都很难找到。 后来科学家发现，这一现象与一种叫ω-3多不饱和脂肪酸（简称ω-3脂肪酸，看起来怪怪的名字）的物质有关。如果把对心血管有害的胆固醇及毒素称为“血管里的垃圾”，那么ω-3脂肪酸就是血管里的“清道夫”，帮助清除对心血管有害的物质，保护心血管系统的健康。 哪些食物富含ω-3脂肪酸？ ω-3脂肪酸是人体的必需脂肪酸，人体自身无法合成，只能依靠膳食补给，科学补充膳食脂肪酸对人体健康至为关键。那么，日常生活中哪些食物富含ω-3脂肪酸？糖尿病患者该如何食用呢？ 坚果： 坚果中富含ω-3脂肪酸量最高的一个品种是亚麻籽。亚麻籽可以用来制作糕点或小吃；亚麻籽粉可以用来做面包、花卷、发糕、拌粥、
甲酯化方法
甲酯化方法 1、精炼纯种油 取油样100~250mg左右于25mL容量瓶中，加入（1：1）石油醚：乙醚2mL，振摇，再加入0.4mol/L KOH-甲醇溶液1mL，振摇，放置30min，注水至瓶颈，等待分层，取上清液加入适量无水硫酸钠，微量进样针取1ul上机测试。 2、饲料（参考《饲料脂肪酸组成的分析测定》第13卷增刊） 首先，提出粗脂肪。 然后，取100~250mg左右于25mL容量瓶中，加入（1：1）石油醚：乙醚2mL，振摇，再加入0.4mol/L KOH-甲醇溶液1mL，振摇，放置30min，注饱和盐水至瓶颈，等待分层，取上清液加入适量无水硫酸钠，微量进样针取1ul上机测试。 3、磷脂 取样品100~250mg左右于25mL容量瓶中，加入正己烷2mL，振摇溶解，再加入0.4mol/L KOH-甲醇溶液1mL，振摇，放置30min，注饱和盐水至瓶颈，等待分层，取上清液加入适量无水硫酸钠，微量进样针取1ul上机测试。 4、溶血磷脂 第一种方法：取样品100~250mg左右于25mL容量瓶中，加入正己烷2mL，振摇溶解，再加入0.4mol/L KOH-甲醇溶液1mL，振摇，放置30min，注饱和盐水至瓶颈，等待分层，取上清液加入适量无水硫酸钠，微量进样针取1ul上机测试。 第二种方法：取样品100~250mg左右于25mL容量瓶中，加入0.5mol/L氢氧化钠甲醇溶液4mL，70℃水浴10min，趁热加入14%三氟化硼甲醇溶液5mL，70℃水浴10min，趁热加入正己烷2mL，取出容量瓶，加入适量饱和盐水，振摇，继续加入至瓶颈，静置分层。取上清液加入适量无水硫酸钠，微量进样针取1ul上机测试。 警告：1、三氟化硼有毒，试验必须在通风厨进行，且带上防护口罩、防护手套、穿大白褂。 2、玻璃器具用后，应立即用水冲洗。 5、鱼油 取油样100~250mg左右于25mL容量瓶中，加入正己烷2mL，振摇，再加入0.4mol/L KOH-甲醇溶液2mL，振摇，放置30min，注饱和盐水至瓶颈，等待分层，取上清液加入适量无水硫酸钠，微量进样针取1ul上机测试。 注： 1、0.5mol/L氢氧化钠甲醇溶液:将2g氢氧化钠溶于100mL甲醇中。该溶液存放长时间时，会形成少量白色的碳酸钠沉淀，但不会影响甲酯的制备。 2、油样若凝固，可水浴加热，使其流动性较好，再进行称样。甲酯化过程中也可稍微低温水浴，以防凝固降低甲酯化效率。
脂肪酸甲酯的制备现状及新技术
第24卷 第2期 2007年4月 皮 革 化 工 LEATHER CHEM IC ALS Vo l.24 No.2 Apr.2007 发展综述 脂肪酸甲酯的制备现状及新技术 收稿日期:2006-12-04 作者简介:韩毅(1981-),男,硕士研究生,主要从事天然物提取、改性及有机合成研究。 韩毅,邓宇 (天津科技大学材料科学与化学工程学院,天津300457) 摘要:在工业、运输业日益发达的今天,人类对柴油的消耗与日俱增,因此人类面临柴油燃烧后的排放物对大气的污染和石油资源的日益枯竭两大难题。所以,寻找环境污染小,可再生的能源的任务刻不容缓。脂肪酸甲酯(生物柴油)便是这样一种能源,它来自可再生植物油或动物脂肪,并且能降低空气污染物以及CO 2的排放。目前,世界各国纷纷投入脂肪酸甲酯的研究和生产中,我国脂肪酸甲酯的研究虽然刚刚开始,但发展的潜力很大。脂肪酸甲酯的制备和生产技术多种多样,新的技术方法也是层出不穷。本文将对目前脂肪酸甲酯在国内外的发展状况、原材料的选择、制备方法及新技术作以概述。关键词:脂肪酸甲酯;制备;新技术 中图分类号:T Q 225.1 文献标识码:A 文章编号:1004-8960(2007)02-0026-06 Present Situation and New Technologies of Biodiesel HAN Yi,DENG Yu (Colleg e of M ater ial Science and Chemical Eng ineering ,T ianjin U niver sity o f Science and T echnolog y,T ian jin,300457,China) Abstract:T oday ,w ith the dev elo pm ent of industry and transportatio n,more and mor e diesel is co nsum ed.So people have m et the air pollution problem caused by the diesel combustio n and the problem caused by the absence o f petroleum.Therefor e,it's imminent to find an alter native energ y w hich is renewable and has mor e env ir onm ental benefits.Fatty acid methyl esters(Biodiesel)is such a kind of fuel w hich is made from renew able vegetable oil and animal fat,and it can also reduce the air pollutant and the emission o f CO 2.No w Fatty acid methyl esters attracts the attention of many countries w hich dive into the r esearch and preparatio n.Althoug h the Fatty acid methy l esters'development o f China has just beg un,the potentiality is g reat.T her e are varieties of technolog ies for biodiesel's preparation,and some new technolog ies fo r bio diesel appear ever yday.T his paper is going to intro duce the present situatio n of Fatty acid methy l esters,the selection of r aw materials,the methods o f preparatio n and new technolog ies. Keywords:Bio diesel;Preparation;New T echno logies 脂肪酸甲酯是来自可再生原料(例如植物油、动物脂肪等)的长链脂肪酸形成的单烷基酯,可使用在压缩机或柴油机上。脂肪酸甲酯可再生,并且能降低空气污染物如CO 、碳氢化合物、SOx 和芳香烃的 排放,降低CO 2排放,帮助CO 2循环。由于目前石油短缺和柴油燃烧后的大气污染问题,脂肪酸甲酯 成为柴油的良好替代品。
甲酯化方法
甲酯化方法 方法1： 适用对象：所有油脂样品，适合高酸值油脂。 取油约30～50mg（1滴）于50ml圆底烧瓶中，加入0.5M的KOH甲醇溶液2ml，置于70℃水浴回流皂化反应约10分钟，反应过程不时振荡，至油脂溶解，适当冷却2分钟，然后加入3ml BF3甲醇溶液，置于70℃水浴回流反应5分钟，使甲酯化完全。然后冷却，加入2～3ml正己烷或石油醚，轻轻摇荡以促进甲酯在正己烷中的溶解。然后加入饱和食盐水使正己烷上升至瓶口，稍等约1分钟，吸取上层正己烷相（淡黄色）于装有 少量无水Na 2SO 4 （目的是脱水）的样品瓶（管）中待用。 本方法准确度较高。 方法2： 适用对象：酸值小于3，最好酸值小于0.5的油脂 取油约50mg在具塞离心管中溶解于5ml正己烷中，然后加入2M的KOH甲醇溶液0.5ml，室温（25℃或以上）振荡，反应5min，于离心机中离心，直接取上层正己烷相进样。 本方法适用于简单分析。 方法3： 适用对象：游离脂肪酸 取油约30～50mg（1滴）于50ml圆底烧瓶中，加入5ml BF3甲醇溶液，置于70℃水浴回流反应5分钟，使甲酯化完全。然后冷却，加入2～3ml正己烷或石油醚，轻轻摇荡以促进甲酯在正己烷中的溶解。然后加入饱和食盐水使正己烷上升至瓶口，稍等约1 分钟，吸取上层正己烷相（淡黄色）于装有少量无水Na 2SO 4 （目的是脱水）的样品瓶 （管）中待用。 BF3甲醇溶液：一份BF3乙醚加2份甲醇，该混合为放热反应，各物质要提前冷冻并控制混合速度。 BF3为白色烟雾有毒性，请注意勿吸入，通常闻到BF3甲醇溶液的气味为低毒性的乙醚。 长期放置的BF3容易出怪峰，BF3宜低温保存。