过氧化钙实验报告

实验1 环境友好产品——过氧化钙的制备及含量分析

摘要：利用氯化钙溶液和双氧水及氯化铵溶液反应制备过氧化钙，用少量磷酸钙和乙醇作为稳定剂。反应制得黄色的过氧化钙晶体，经检验，具有一定的漂白性。

通过高锰酸钾滴定结果显示，制得的过氧化钙具有较高的纯度。

关键词：过氧化钙、氧化剂、制备

前言：金属过氧化物是一类对生态环境友好的氧化剂。过氧化钙是一种新型的、环境友好的多功能无机化工产品，由于它是一种非常稳定的过氧化物，常温下干燥不分解，有较强的漂白、杀菌、消毒作用且对环境无污染，因此广泛应用于环保、农业、水产养殖、食品、冶金、化工等多个领域。[1]

CaO2难溶于水，不溶于乙醇与丙酮，室温下在干燥环境中比较稳定，但在潮湿空气中或270 ?C以上会分解。常见制备方法有两种：（1）CaCl2·6H2O与H2O2及NH3·H2O反应；（2）Ca(OH)2与H2O2、NH4Cl反应。较低温度下原料相互反应生成CaO2·8H2O，120 ?C左右干燥即得到白色或淡黄色粉状CaO2。反应过程中加入微量Ca3(PO4)2及少量乙醇，可以增加CaO2的化学稳定性，从而提高产率。

酸性条件下，CaO2与稀酸反应生成H2O2，用KMnO4标准溶液滴定可确定产品中CaO2的含量。为加快反应可加入微量MnSO4。

1、实验部分

1.1实验原理

在10 ?C 温度下，用CaCl2·6H2O与H2O2及NH3·H2O反应生成CaO2。反应方程式为：

CaCl2 + H2O2 + 2NH3·H2O + 6 H2O＝CaO2·8 H2O + 2 NH4Cl

酸性条件下，CaO2与稀酸反应生成H2O2，用KMnO4标准溶液滴定可确定产品中CaO2的含量。为加快反应可加入微量MnSO4。反应过程中涉及的反应方程式：

CaO2 + 2HCl ＝H2O2 + CaCl2

2MnO4－+ 5 H2O2 + 6H+＝2 Mn2+ + 5O2↑+ 8 H2O

1.2仪器、试剂[2]

1.2.1 仪器：量筒、电子天平、烧杯、滴管、烘箱、表面皿、抽滤漏斗、抽滤瓶、玻璃棒、温度计、试管、锥形瓶、酸式滴定管、药勺、滤纸

1.2.2 试剂：CaCl2·2H2O晶体、蒸馏水、30%(m) H2O2溶液、浓氨水、乙醇、Ca3(PO4)2固体、天然植物油、0.1 mol·L-1 MnSO4溶液、2 mol·L-1 HCl溶液、KMnO4标准溶液、冰块

1.3 实验步骤

1.3.1 过氧化钙的制备

将7 g CaCl2·2H2O溶于10 mL蒸馏水；另将30 mL 30%(m) H2O2溶液与5 mL 浓氨水混合，并加入l mL乙醇和0.2 g Ca3(PO4)2。用冰水分别冷却这两种溶液，待冷却至10 ?C以下后，在剧烈搅拌和继续冰冷条件下将CaCl2溶液缓慢滴加至H2O2-氨水混合溶液中。滴加完毕后继续用冰水冷却约30 min，观察CaO2晶体的生成。抽滤，并用少量冰水洗涤3次，抽干后，在120 ?C的烘箱中干燥0.5 h 左右，冷却、称重，计算产率，并回收母液。

1.3.2 CaO2的漂白性

取未经处理的天然植物油2 mL于试管中，加入l g CaO2和1滴0.1 mol·L-1 MnSO4溶液，振荡10 min，然后静置10 min，与天然植物油对比色泽，判断漂白效果。

1.3.3 产品中CaO2含量的测定

准确称取0.1 g CaO2产品于锥形瓶中，加入30 mL蒸馏水和10 mL 2 mol·L-1 HCl，完全溶解后加入几滴0.1 mol·L-1 MnSO4溶液，用0.02 mol·L-1 KMnO4标准溶液滴定至终点。平行三次，计算产品中CaO2的质量百分含量。[3]

2、实验结果与讨论

2.1过氧化钙的制备

反应制得黄色粉末状晶体1.86g，中间夹杂有少量白色固体颗粒(推测可能为Ca3(PO4)2等杂质离子)。过氧化钙的理论产值为：

CaCl2·2H2O →CaO2

147g/mol 72g/mol x =72×7／147 g = 3.43g

7 g x

所以产率为：1.86g／3.43g ×100% =54.23%

产率偏低，分析原因可能有以下几方面：

1) 滴加CaCl2溶液的速度太快，反应不完全。

2) 反应温度控制不好，部分氨水和H2O2受热分解，减少了反应物。

3) 洗涤沉淀时用了太多水，带走了较多的产品。

2.2 CaO2的漂白性

向植物油中加入过氧化钙后，植物油颜色由黄褐色变为淡黄白色，褪色效果明显。说明过氧化钙具有一定的漂白性。

2.3产品中CaO2含量的测定

此步骤中利用过氧化钙与酸反应生成H2O2，再用KMnO4溶液进行滴定，由此可得产品中CaO2含量。滴定过程中发生的反应方程式如下：

2MnO4－+ 5 H2O2 + 6H+＝2 Mn2+ + 5O2↑+ 8 H2O

反应加入MnSO4溶液作为催化剂。滴定的终点是溶液变粉色，原因是H2O2被反应完，滴入的紫红色的MnO4－没有反应，是溶液变为粉色。

滴定结果如下表所示：

表1. KMnO4溶液滴定过氧化钙的含量

注：C（KMnO4）= 0.01941mol／L

由滴定方程式得：2CaO2 ~2H2O2 ~ 5 KMnO4

∴w（CaO2）= [C(KMnO4)×V(KMnO4)×5/2×M(CaO2)]／m(CaO2) ×100% 相对平均偏差/%＝(|d1|+|d2|+|d3|)/(3×CaO2平均含量) ×100%

3、结论：

(1)利用CaCl2溶液和H2O2溶液、浓氨水在10 C下可以合成CaO2晶体。较低温度是为了保证H2O2溶液和浓氨水不会受热分解。反应生成白色粉末状晶体，烘干后得到黄色粉末状晶体。

(2)经检验，反应制得的CaO2可使天然植物油褪色，具有一定的漂白性。

(3)由滴定反应结果得到，用该方法制备的CaO2晶体具有较高的纯度。反应操作简单，反应速率较快，不需要太苛刻的反应条件，产品纯度较高，可作为制备CaO2晶体的一般方法。

参考文献

[1] 张伟，莫欣满，王亮，张丽影，苏晏.环境友好产品——过氧化钙的合成及其应用.大连民族学院学报，2006.06

[2]戴小敏，伍伟夫，徐海燕.过氧化钙制备及过氧化钙含量测定的微型实验.大连大学学报，2000.04

[3]刘汉标，石建新，邹小勇.基础化学实验，科学出版社，2008.09

心得体会：

1、进行反应操作时应严格按照文献的做法去执行，此次实验反应产率并不是很

高，原因很可能是滴加CaCl2溶液的速度太快，并且搅拌时间太短，导致反应不够充分造成的。

2、做实验时要对整个反应流程有一个清晰的了解，做起实验来才能按部就班，

有条不紊，若是照着文献上看一步做一步，就很容易手忙脚乱。实验前一定要认真阅读相关的文献。

3、做滴定操作时，必须严格按照操作步骤来，对于精密度要求较高的实验，稍

微一点出错都会使得实验结果产生很大的误差。另外，对于滴定终点的判定也要谨慎，对于滴定终点准确及时的判断，是滴定操作成功的关键。