GMP认证全套文件资料28-碘酸钾滴定液配制和标定标准操作规程

GMP认证全套文件资料28-碘酸钾滴定液配制和标定标准操作规程

碘酸钾滴定液配制和标定标准操作规程

文件类型质量检验仪器SOP

文件文件编码SOP-QC-7028-00 执行日期执行部门质量部

起草人:起草日期:审核人:

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批准人:批准日期:

修订号批准日期执行日期变更原因及目

:目的:制订碘酸钾滴定液配制和标定标准操作规程。

适用范围:碘酸钾滴定液(

0.05 、0.01667mol/L )的配制和标定。责

任:检验室人员按本规程操作,检验室主任监督本规程的实施。程

序: 1.仪器及用具十万分之一分析天平、干燥箱、容量瓶、烧杯等。

2.试剂及试液

蒸馏水、基准碘酸钾。3.配制

3.1碘酸钾滴定液(0.05 mol/L ):取基准碘酸钾,在105℃干燥至恒重后,精密称取

10.700g ,置1000ml 量瓶中,加水适量使溶解并稀释至刻度摇匀,即得。碘酸钾滴定液(

0.01667 mol/L )。取基准碘酸钾,在105℃干燥至恒重后,精密称取

3.5667g ,置1000ml 量瓶中,加水适量使溶解并稀释至刻度摇匀,即

得。

4.结果计算: )

5667.3(700.100000.133KIO KIO W

F 式中:F 表示碘酸钾滴定液的校正因子。 W

表示基准物取样量。5.注意事项与技术要求

5.1本液应临用前配制

几种标准溶液配置

标准溶液的配制与标定 (一)标准溶液的配制与标定的一般规定: 1.配制及分析中所用的水及稀释液,在没有注明其它要求时,系指其纯度能满足分析要求的蒸馏水或离子交换水。 2.工作中使用的分析天平砝码,滴管,容量瓶及移液管均需较正。 3.标准溶液规定为20℃时,标定的浓度为准(否则应进行换算)。 4.在标准溶液的配制中规定用“标定”和“比较”两种方法测定时,不要略去其中任何一种,而且两种方法测得的浓度值之相对误差不得大于0.2%,以标定所得数字为准。5.标定时所用基准试剂应符合要求,含量为99.95-100.05%,换批号时,应做对照后再使用。6.配制标准溶液所用药品应符合化学试剂分析纯级。 7.配制0.02(M)或更稀的标准溶液时,应于临用前将浓度较高的标准溶液,用煮沸并冷却水稀释,必要时重新标定。 8.碘量法的反应温度在15-20℃之间。 (二)1C(HCl),0.5C(HCl),0.2C(HCl),0.1C(HCl)及0.02C(HCl)盐酸标准溶液配制 1.配制 0.02NHCL溶液:量取1.8毫升盐酸,注入1000mL水。 0.1NHCL溶液量取9毫升盐酸,注入1000mL水。 0.2NHCL溶液量取18毫升盐酸注入1000mL水。 0.5NHCL溶液:量取45毫升盐酸,注入1000mL水。 2.标定 (1)反应原理:Na2CO3+2HCl→2NaCl+CO2+H2O 为缩小批示剂的变色范围,用溴甲酚绿-甲基红混合指示剂,使颜色变化更加明显,该混合指示剂的碱色为暗绿,它的变色点pH值为5.1,其酸色为暗红色很好判断。 (2)仪器:滴定管50mL;三角烧瓶250mL;135mL;磁坩埚;称量瓶。 (3)标定过程 基准物处理:取预先在玛瑙乳钵中研细之无水碳酸钠适量,置入洁净的磁坩埚中,在沙浴上加热,注意使运动坩埚中的无水碳酸钠面低于沙浴面,坩埚用磁盖半掩之,沙浴中插一支360℃温度计,温度计的水银球与坩埚底平,开始加热,保持270-300℃1小时,加热期间缓缓加以搅拌,防止无水碳酸钠结块,加热完毕后,稍冷,将碳酸钠移入干燥好的称量瓶中,于干燥器中冷却后称量。 称取上述处理后的无水碳酸钠(标定0.02N称取0.02-0.03克;0.1N称取0.1-0.12克;0.2N称取0.2-0.4;0.5N称取0.5-0.6克;1N称取1.0-1.2克称准至0.0002克)置于250mL 锥形瓶中,加入新煮沸冷却后的蒸馏水(0.02N加20mL;0.1N加20mL;0.2N加50 mL;0.5N加50mL;1N加100mL水)定溶,加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示剂,用待标定溶液滴定至溶液成暗红色,煮沸2分钟,冷却后继续滴定至溶液呈暗红色。 3.计算 N=G/V*0.053 式中:G——碳酸钠重量(克); V——滴定消耗HCl mL数; 0.053——每毫克当量碳酸钠的克数。 4.注意事项

标准溶液配制方法

中华人民共和国国家标准 UDC543.06:54—41 GB601—88 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备 Chemicalreagent Preparationsofstandardvolumetriesolutions 1主题内容与适用范围 本标准规定了滴定分析(容量分析)用标准溶液的配制和标定方法。 本标准适用于制备准确浓度之溶液,应用于滴定法测定化学试剂的主体含量及杂质含量,也可供其他的化学产品标准选用。 2引用标准 GB603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB6682实验室用水规格 GB9725化学试剂电位滴定法通则 3一般规定 3.1本标准中所用的水,在没有注明其他要求时,应符合GB6682中三级水的标 准。 3.2本标准中所用试剂的纯度应在分析纯以上。 3.3工作中所用的分析天平的砝码、滴定管、容量瓶及移液管均需定期校正。3.4本标准中标定时所用的基准试剂为容量分析工作基准试剂;制备标准溶液是 所用的试剂为分析纯以上试剂。 3.5本标准中所制备的标准溶液的浓度均指20c时的浓度。在标定和使用时,如 温度有差异,应只能附录A(补充件)补正。 3.6“标定”或“比较”标准溶液浓度时,平行试验不得少于8次,两人各作4 平行,每人4平行测定结果的极差与平均值之比不得大于0.1%。两人测定结果的差值与平均值之比不得大于0.1%,最终取两人测定结果的平均值。浓度值取四位有效数字。 3.7本标准中凡规定用“标定”和“比较”两种方法测定浓度时,不得略去其中 的任何一种,且两种方法测得的浓度值之差值与平均值之比不得大于0.2%,最终以标定结果为准。 3.8制备的标准溶液与规定浓度之差不得超出规定浓度的+—5%。。 3.9配制浓度等于或低于0.02mol/L标准溶液时乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液 除外,应于临用前将浓度高的标准溶液用煮沸并冷却的水稀释,必要时重新标定。 3.10碘量法反应时,溶液的温度不能过高,一般在15~20c之间进行滴定。 3.11滴定分析(容量分析)用标准溶液在常温(15~25)下,保存时间一般不 得超过两个月。

2015版滴定液配制、标定实用标准操作规程

制药企业用滴定液的配制及标定标准操作规程 1.目的 建立滴定液的配制及标定标准操作规程,并按规程进行操作,保证操作规范性与正确性。 2. 依据 《中华人民共和国药典》2015年版四部通则8006。 3.范围 本标准适用于本公司滴定液的配制及标定。 4.责任 配制者、标定者、复核者、QC主任监督 5. 内容 5.1 概述 滴定液系指在容量分析中用于滴定被测物质含量的标准溶液,具有准确的浓度(通常取4 位有效数字)。 5.2 仪器与用具 分析天平其分度值(感量)应为0.l m g或小于0.lmg;毫克组砝码需经校正,并列有校正表备用。 滴定管 10、25和50 ml 应附有该滴定管的校正曲线或校正值。 移液管 10、15、20和25 ml 其真实容量应经校准,并附有校正值。 5.3 试液试剂 5.3.1 均应按照《中国药典》2015年版四部通则8006项下的规定取用。 5.3.2 基准试剂应有专人负责保管与领用。 5.4 配制 滴定液的配制方法有间接配制法与直接配制法两种,应根据规定选用,并应遵循下列有关规定。 5.4.1所用溶剂“水”,系指蒸馏水或去离子水,在未注明有其他要求时,应符合《中国药典》“纯化水”项下的规定。 5.4.2采用间接配制法时,溶质与溶剂的取用量均应根据规定量进行称取或量取,并

且制成后滴定液的浓度值应为其名义值的0.95~1.05;如在标定中发现其浓度值超出其名义值的0.95~1.05范围时,应加人适量的溶质或溶剂予以调整。当配制量大于1000ml时,其溶质与溶剂的取用量均应按比例增加。 5.4.3采用直接配制法时,其溶质应采用“基准试剂”,并按规定条件干燥至恒重后称取,取用量应为精密称定(精确至 4 ~5 位有效数字),并置1000ml量瓶中,加溶剂溶解并稀释至刻度,摇匀。配制过程中应有核对人,并在记录中签名以示负责。 5.4.4配制浓度等于或低于0.02 mol / L的滴定液时,除另有规定外,应于临用前精密量取浓度等于或大于0. l mol / L的滴定液适量,加新沸过的冷水或规定的溶剂定量稀释制成。 5.4. 5 配制成的滴定液必须澄清,必要时可滤过;并按药典中各该滴定液项下的[贮藏]条件贮存,经下述标定其浓度后方可使用。 5.5标定 “标定”系指根据规定的方法,用基准物质或已标定的滴定液准确测定滴定液浓度(mol/L )的操作过程;应严格遵照药典中各该滴定液项下的方法进行标定,并应遵循下列有关规定。 5.5.1 工作中所用分析天平及其砝码、滴定管、量瓶和移液管等,均应经过检定合格;其校正值与原标示值之比的绝对值大于0.05 %时,应在计算中采用校正值予以补偿。 5.5.2标定工作宜在室温(10~30°C)下进行,并应在记录中注明标定时的室内温度、湿度。 5.5.3所用基准物质应采用“基准试剂”,取用时应先用玛瑙乳钵研细,并按,规定条件干燥,置干燥器中放冷至室温后,精密称取(精确至 4 ~5 位数);有引湿性的基准物质宜采用“减量法”进行称重。如系以另一已标定的滴定液作为标准溶液,通过“比较”进行标定,则该另一已标定的滴定液的取用应为精密量取(精确至0. 01ml),用量除另有规定外应等于或大于20ml,其浓度亦应按药典规定准确标定。 5.5.4根据滴定液的消耗量选用适宜容量的滴定管,滴定管应洁净,玻璃活塞应密合、旋转自如,盛装滴定液前,应先用少量滴定液淋洗 3 次,盛装滴定液后,宜用小烧杯覆盖管口。 5.5.5标定中,滴定液宜从滴定管的起始刻度开始;滴定液的消耗量,除另有特殊规

盐酸滴定液配制标准操作规程

1.目的: 建立本规程旨在为盐酸滴定液的配制、标定提供操作标准。 2.范围: 本规程对本公司的中心化验室盐酸滴定液的配制,标定有效。 3.责任: 中心化验室滴定液配制人、标定人。 4.检验依据: 《中国药典》2015年版四部 5.内容: 分子式:HCl 分子量:36.46 5.1 配制 ◆盐酸滴定液(1mol/L):取盐酸90ml,加水适量使成1000ml摇匀。 ◆盐酸滴定液(0.5、0.2或0.1mol/L)照上法配制,但盐酸的取用量分别为45 ml、18 ml、或9.0ml。 5.2 标定 ◆盐酸滴定液(1mol/L):取在270-300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠约 1.5 g,精密称定,加水50ml使溶解,加甲基红—溴甲酚绿混合指示液10滴,用本液滴定至溶液由绿色转变为紫红色时,煮沸2分钟,冷却至室温,继续滴定至溶液由

绿色变为暗紫色。每1ml的盐酸滴定液(1mol/L)相当于53.00mg的无水碳酸钠。根据本液的消耗量与无水碳酸钠的取用量,算出本液的浓度,即得。 ◆盐酸滴定液(0.5mol/L)照上法标定,但基准无水碳酸钠的取用量改为约 0.8g。每1ml的盐酸滴定液(0.5mol/L)相当于26.50 mg的无水碳酸钠。 ◆盐酸滴定液(0.2mol/L)照上法标定,但基准无水碳酸钠的取用量改为 0.3g。每1ml的盐酸滴定液(0.2mol/L)相当于10.60 mg的无水碳酸钠。 ◆盐酸滴定液(0.1mol/L)照上法标定,但基准无水碳酸钠的取用量改为约 0.15g。每1ml的盐酸滴定液(0.1mol/L)相当于5.30 mg的无水碳酸钠。 ◆如需用盐酸滴定液(0.05mol/L、0.02mol/L、或0.01mol/L)时,可取盐酸滴定液(1mol/L或0.1mol/L)加水稀释制成。必要时标定浓度。 5.3 原理 Na 2CO 3 +2HCl 2NaCl+CO 2 +H 2 O 5.4 计算公式 m×1000 盐酸滴定液的浓度(mol/L):= V×T 式中:m为基准无水碳酸钠的称取量(mg); v 为本滴定液的消耗量(ml); T为与每1ml的盐酸滴定液相当的无水碳酸钠的毫克数。 5.5 试剂与仪器。 ◆试剂:盐酸、基准无水碳酸钠、甲基红—溴甲酚绿混合指示液。 ◆仪器:锥形瓶250ml、量筒(1000ml、100ml)100ml烧杯、碱式滴定管、电热恒温干燥箱、电子天平、干燥器、扁形称量瓶、胶头滴管、研钵、坩埚。 5.6 注意事项 ◆配制中,盐酸的取用量如按药典的规定量取,则配制成的滴定液的F值常为1.05-1.10;因此,在加水稀释并摇匀后,首先与已知浓度的氢氧化钠滴定液作比较试验,求得其粗略浓度,再加水适量稀释,以调节其浓度使其F值为0.95-1.05,而后再进行标定; ◆基准无水碳酸钠应在270-300℃干燥至恒重,以除去水分和碳酸氢钠。具

碘滴定液配制与标定操作规程

陕西汉王药业有限公司GMP管理文件 1 目的:本标准规定了碘滴定液配制标准的方法和操作要求。 2适用范围:适用于碘滴定液配制、标定与复标。 3引用标准:《中国药典》二010版二部附录。 4误差要求: 5基准试剂:淀粉指示液、甲基橙指示液 6基准试剂:基准三氧化二砷 7仪器与用具 碘量瓶(250ml)棕色滴定管(50ml) 8操作步骤 8.1 I=126.90 12.69g→1000ml 8.2 配制 取碘13.0g,加碘化钾36g与水50ml溶解后,加盐酸3滴与水适量使成1000ml摇匀,用垂熔玻璃滤器滤过。 8.3 标定 取在105℃干燥至恒重的基准三氧化二砷约0.15g,精密称定,加氢氧化钠滴定液10ml,

微热使溶解,加水20ml与甲基橙指示液1滴,加硫酸滴定液适量使黄色转变为粉红色,再加碳酸氢钠2g,水50ml与淀粉指示液2ml,用本液滴定至溶液显浅蓝紫色。每1ml 碘滴定液相当于4.946mg三氧化二砷。根据本液的消耗量与三氧化二砷的取用量,算出本液的浓度,即得。 8.4 计算公式 m ()L C/= mol V 46 ? 49 . 式中:m—为基准三氧化二砷的称取量(mg); V—为本滴定液的消耗量,(ml); 49.46为与每1ml的碘滴定液(1.000 mol/l)相当的以毫克表示的三氧化二砷的质量。 8.5 注意事项 配位离子,反应是可逆的,配制时应先将8.5.1 I2难溶于水,但易溶于KI溶液生成I- 3 I2,溶于36%的KI溶液中,再加水稀释到一定体积,稀释后溶液中含2%-4%的碘化钾,可达到助溶和稳定目的。 8.5.2 I2易挥发,在日光照射下易发生以下反应生成HI和HIO,因此溶液应保存在带严密塞子的棕色瓶中,并放置在暗处。 8.5.3 I2溶液腐蚀金属和橡皮,所以滴定时应装在棕色酸式滴定管中。 9贮藏:置玻璃塞的棕色瓶中,密闭,在凉处保存。 10贮存时间:一个月。 11培训: 11.1 培训对象:相关检验人员。 11.2 培训时间:半小时。

实验室常用液体配制标准操作规程

常用液体配制标准操作规程(SOP) 国家传染病诊断试剂与疫苗工程技术研究中心 二〇〇八年九月修订

目录 一、细菌培养系统(责任人:郑子峥) 二、DNA操作系统(责任人:罗文新、陈瑛炜) 三、蛋白质操作系统(责任人:李少伟、顾颖、潘晖榕) 四、细胞培养相关(责任人:程通、张涛) 五、单克隆抗体制备系统(责任人:陈毅歆、) 六、EIA系统(责任人:葛胜祥、熊君辉)

一、细菌培养系统 1、LB培养基: 每1000mL加分析纯NaCl 10g ,蛋白胨10g,酵母粉5g,用ddH2O 配制,再用10M NaOH调pH至7.4(1000mL一般加450ul),高压蒸汽灭菌15min冷却后使用。 2、固体培养基: LB培养基中加入琼脂至1.5%,高压蒸汽灭菌15min后使用。3、10%(g/V) 氨苄青霉素钠(Ap): 注射用氨苄青霉素钠(粉末)50g溶于500ml无菌去离子水中,溶解后分装入4ml灭菌的EP管,全程超净工作台内操作,避免染菌,分装后-20度保存,培养细菌时做1000×使用。 注:如果购买的氨苄青霉素粉末不是无菌包装的,溶解后需用0.22滤膜过滤除菌后再分装。 4、2.5%(g/V)硫酸卡那霉素(Kan) 注射用硫酸卡那霉素(液体)通常是2ml/支,内含0.5g卡那霉素。取25支药剂(50ml),加入450ml无菌去离子水中,分装入4ml灭菌的EP管,全程超净工作台内操作,避免染菌,分装后-20度保存,培养细菌时做1000×使用。 注:如果购买的卡那霉素是粉末状的非无菌包装,溶解后需用0.22滤膜过滤除菌后再分装。 5、细菌培养: 配制相应抗性培养基,每试管倒入3~4ml培养基(卡那霉素抗性

高锰酸钾标准溶液配制和标定

高锰酸钾标准溶液的配制和标定 一、实验目的 1.了解高锰酸钾标准溶液的配制方法和保存条件。 2.掌握采用Na2C2O4作基准物标定高锰酸钾标准溶液的方法。 二、实验原理 市售的KMnO4试剂常含有少量MnO2和其他杂质,如硫酸盐、氯化物及硝酸盐等;另外,蒸馏水中常含有少量的有机物质,能使KMnO4还原,且还原产物能促进KMnO4自身分解,分解方程式如下: 2MnO4-+2H2O====4 MnO2+3 O2↑+4OH- 见光是分解更快。因此, KMnO4的浓度容易改变,不能用直接法配制准确浓度的高锰酸钾标准溶液,必须正确的配制和保存,如果长期使用必须定期进行标定。 标定KMnO4的基准物质较多,有As2O3、H2C2O4·2 H2O 、Na2C2O4和纯铁丝等。其中以Na2C2O4最常用,Na2C2O4不含结晶水,不宜吸湿,宜纯制,性质稳定。用Na2C2O4标定KMnO4的反应为: 2MnO4-+5 C2O42-+16H+==2Mn2++10CO2↑+8 H2O 滴定时利用MnO4-本身的紫红色指示终点,称为自身指示剂。 三、实验试剂 1.KMnO4(.), 2. Na2C2O4(.),(3mol/L)。 五、实验步骤 1.高锰酸钾标准溶液的配制 在台秤上称量1.0g 固体KMnO4,置于大烧杯中,加水至300mL(由于要煮沸使水蒸发,可适当多加些水),煮沸约1小时,静置冷却后用微孔玻璃漏斗或玻璃棉漏斗过滤,滤液装

入棕色细口瓶中,贴上标签,一周后标定。保存备用。 2.高锰酸钾标准溶液的标定 用Na2C2O4溶液标定KMnO4溶液 准确称取~0.16g基准物质Na2C2O4三份,分别置于250mL的锥形瓶中,加约30mL水和3mol·L-1H2SO410mL,盖上表面皿,在石棉铁丝网上慢慢加热到70~80℃(刚开始冒蒸气的温度),趁热用高锰酸钾溶液滴定。开始滴定时反应速度慢,待溶液中产生了Mn2+后,滴定速度可适当加快,直到溶液呈现微红色并持续半分钟不褪色即终点。根据Na2C2O4的质量和消耗KMnO4溶液的体积计算KMnO4浓度。用同样方法滴定其它二份Na2C2O4溶液,相对平均偏差应在%以内。 六、注意事项 1.蒸馏水中常含有少量的还原性物质,使KMnO4还原为MnO2·nH2O。市售高锰酸钾内含的细粉状的MnO2·nH2O能加速KMnO4的分解,故通常将KMnO4溶液煮沸一段时间,冷却后,还需放置2~3天,使之充分作用,然后将沉淀物过滤除去。 2.在室温条件下,KMnO4与C2O4-之间的反应速度缓慢,故加热提高反应速度。但温度又不能太高,如温度超过85℃则有部分H2C2O4分解,反应式如下: H2C2O4=CO2↑+CO↑+H2O 3.草酸钠溶液的酸度在开始滴定时,约为1mol·L-1滴定终了时,约为·L-1,这样能促使反应正常进行,并且防止MnO2的形成。滴定过程如果发生棕色浑浊(MnO2),应立即加入H2SO4补救,使棕色浑浊消失。 4.开始滴定时,反应很慢,在第一滴KMnO4还没有完全褪色以前,不可加入第二滴。当反应生成能使反应加速进行的Mn2+后,可以适当加快滴定速度,但过快则局部KMnO4过浓而分解,放出O2或引起杂质的氧化,都可造成误差。 如果滴定速度过快,部分KMnO4将来不及与Na2C2O4反应,而会按下式分解: 4MnO4-+4H+====4MnO2+3O2↑+2 H2O 5.KMnO4标准溶液滴定时的终点较不稳定,当溶液出现微红色,在30秒钟内不褪时,滴定就可认为已经完成,如对终点有疑问时,可先将滴定管读数记下,再加入1滴KMnO4标准溶液,发生紫红色即证实终点已到,滴定时不要超过计量点。 6.KMnO4标准溶液应放在酸式滴定管中,由于KMnO4溶液颜色很深,液面凹下弧线不易看出,因此,应该从液面最高边上读数。 七、实验数据处理 参考表格:

常用标准溶液的配制和标定

标准溶液的配制与标定 实训一氢氧化钠标准溶液的配制和标定 一、目的要求 1.掌握NaOH标准溶液的配制和标定。 2.掌握碱式滴定管的使用,掌握酚酞指示剂的滴定终点的判断。 二、方法原理 NaOH有很强的吸水性和吸收空气中的CO2,因而,市售NaOH中常含有Na2CO3。 反应方程式:2NaOH + CO2→Na2CO3+ H2O 由于碳酸钠的存在,对指示剂的使用影响较大,应设法除去。 除去Na2CO3最通常的方法是将NaOH先配成饱和溶液(约52%,W/W),由于Na2CO3在饱和NaOH溶液中几乎不溶解,会慢慢沉淀出来,因此,可用饱和氢氧化钠溶液,配制不含Na2CO3的NaOH溶液。待Na2CO3沉淀后,可吸取一定量的上清液,稀释至所需浓度即可。此外,用来配制NaOH溶液的蒸馏水,也应加热煮沸放冷,除去其中的CO2。 标定碱溶液的基准物质很多,常用的有草酸(H2C2O4?2H2O)、苯甲酸(C6H5COOH)和邻苯二甲酸氢钾(C6H4COOHCOOK)等。最常用的是邻苯二甲酸氢钾,滴定反应如下: C6H4COOHCOOK + NaOH →C6H4COONaCOOK + H2O 计量点时由于弱酸盐的水解,溶液呈弱碱性,应采用酚酞作为指示剂。 三、仪器和试剂 仪器:碱式滴定管(50ml)、容量瓶、锥形瓶、分析天平、台秤。 试剂:邻苯二甲酸氢钾(基准试剂)、氢氧化钠固体(A.R)、10g/L酚酞指示剂:1g酚酞溶于适量乙醇中,再稀释至100mL。 四、操作步骤 1.0.1mol/L NaOH标准溶液的配制 用小烧杯在台秤上称取120g固体NaOH,加100mL水,振摇使之溶解成饱和溶液,冷却后注入聚乙烯塑料瓶中,密闭,放置数日,澄清后备用。 准确吸取上述溶液的上层清液5.6mL到1000毫升无二氧化碳的蒸馏水中,摇匀,贴上标签。 2.0.1mol/L NaOH标准溶液的标定 将基准邻苯二甲酸氢钾加入干燥的称量瓶,于105-110℃烘至恒重,用减量法准确称取邻苯二甲酸氢钾约0.6000克,置于250 mL锥形瓶中,加50 mL无CO2蒸馏水,温热使之溶解,冷却,加酚酞指示剂2-3滴,用欲标定的0.1mol/L NaOH溶液滴定,直到溶液呈粉红色,半分钟不褪色。同时做空白试验。 要求做三个平行样品。

培养基配制标准操作规程

1.目的: 建立本规程旨在为培养基配制提供操作标准。 2.范围: 公司培养基配制 3.责任: 质量管理科、菌检员对实施本SOP负责。 4.检验依据: 《中国药典》2015年版四部。 5.内容: 5.1 营养琼脂 ◆称本品34g,置三角烧瓶中,加1升纯化水,加热溶解、分装,用牛皮纸包扎好,高压灭菌121℃30分钟,室温下冷却至45℃(PH应为7.2±0.2范围内),放于冰箱内保存,备用。 5.2 玫瑰红钠琼脂培养基 ◆用于霉菌总数测定。 称本品30g,置三角烧瓶中,加1升纯化水,加热溶解、分装,用牛皮纸包扎好,高压灭菌121℃30分钟,室温下冷却至45℃(PH应为6.4±0.2范围内),放于冰箱内保存,备用。

5.3 普通琼脂斜面培养基 ◆称本品33g,置三角烧瓶中,加1升纯化水,加热溶解、分装,用牛皮纸包扎好,高压灭菌121℃30分钟,室温下冷却至45℃(PH应为8.0~8.2),放入冰箱内保存、备用。 5.4 胆盐乳糖培养基 ◆称本品36g,置三角烧瓶中,加1升纯化水,加热溶解、分装,用牛皮纸包扎好后高压灭菌121℃30分钟,室温下冷却至45℃(PH应为7.2~7.4),放入冰箱内保存、备用。 5.5 营养肉汤培养基 ◆适用于一般细菌的培养。 称取本品19g,加纯化水1000ml,煮沸到完全溶解后分装,高压灭菌121℃ 30分钟备用。 5.6 伊红美兰琼脂培养基 ◆用于大肠杆菌及肠道致病菌的分离鉴别。 称取本品36g,加纯化水1000ml,浸泡10分钟,煮沸至完全溶解,高压灭菌115℃30分钟,冷至55℃左右,振摇培养基,倾注灭菌平皿备用。 5.7 室温菌种保存培养基 ◆用于常用菌种的保存。 称取本品28g,加纯化水1000ml,浸泡10分钟,加热煮沸,高压灭菌121℃30分钟,备用。 6.文件变更历史:

实验三十三 碘标准滴定溶液的配制与标定

化学分析实验报告 (Ⅱ) 专业:工业分析与检验 班级:1432班 实训人员:第一项目组 指导教师:张华君 检测日期:2015-11-19

验三十三 碘标准滴定溶液的配制与标 定 一、实验目的 1、掌握碘标准滴定溶液的配制方法与保存方法。 2、掌握碘标准滴定溶液的标定方法、基本原理、反应条件和操作技术。 二、实验原理 碘可以通过升华法制得纯试剂,但因其升华及对天平有腐蚀性,故不宜用直接法配制I 2标准溶液而采用间接法。 可以用基准物质As 2O 3来标定I 2溶液。As 2O 3难溶液于水,可溶于碱溶液中,与NaOH 反应生成亚砷酸钠,用I 2溶液进行滴定。反应式为: O H O A N OH N O A 233323s a 2a 6s +→+ HI O A N O H I O A N 2s a s a 432233+?++ 该反应为可逆反应,在中性或微碱性溶液中(pH ≈8),反应能定量地向右进行,可加固体NaHCO 3以中和反应生成的H +,保持pH=8左右。在酸性溶液中,反应向左进行,即AsO 43-氧化I -析出I 2。由标定反应式可知,As 2O 3和I 2的基本单元分别为1/4As 2O 3和1/2I 2。 也可以用Na 2S 2O 3标准溶液“比较”,用I 2溶液滴定一定体积的Na 2S 2O 3标准溶液反应为: I 2+2S 2O 32-→2I-+S 4O 62- 以淀粉为指示剂,终点由无色到蓝色。 三、试剂 固体试剂I 2(分析纯)、固体试剂KI (分析纯)、固体试剂NaHCO 3

(分析纯)、H 2SO 4溶液、淀粉试剂(10g/L )、酚酞指示剂(10g/L )、硫代硫酸钠标准滴定溶液。 四、实验步骤 1、配制c (1/2I2)=L 的碘溶液500mL 。 称取放于小烧杯中,称取17gKI ,准备蒸馏水500mL ,将KI 分4~5次放入装有I 2的小烧杯中,每次加水5~10mL ,用玻璃棒轻轻研磨,使碘逐渐溶解,溶解部分转入棕色试剂瓶中,如此反复直至碘片全部溶解为止。用水多次清洗烧杯并转入试剂瓶中,剩余的水全部加入试剂瓶中稀释,盖好瓶盖,摇匀,待标定。 2、标定 用滴定管准确放出配制好的硫代硫酸钠标准滴定溶液20mL ,置于容量瓶中,再加入2mL 的淀粉指示液(10g/L ),用配制好的碘溶液滴定至溶液蓝色刚好出现即为终点。记录消耗的I 2溶液的体积。平行测定3次。 同时做水消耗碘的空白试验。 五、数据处理 2 1 322a c 21c V V O S N I )()( C ——硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度,mol/L ; V 1——滴定消耗的碘溶液的体积,mL ; V 2——量取的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,mL ; 六、数据记录及数据处理

原子吸收标准溶液的配制

原子吸收常用的标准溶液配制方法 点击次数:1081 发布时间:2012-5-17 标准溶液的配备方法 钙元素符号-Ca 相对原子量 -40.08 仪器操作条件 波长 422.7nm 狭缝 0.4nm 灯电流 3.0毫安 燃烧器高度 8毫米 空气压力 0.3兆帕 乙炔压力 0.09兆帕 空气流量 7.0升/分 乙炔流量 1.5升/分 火焰类型氧化性兰色焰 钙Ca 标准溶液的配置 钙标准溶液浓度1000微克/毫升 称取经灼烧后的高纯氧化钙1.3992克,置于250毫升烧杯中,加入盐酸20毫升,低温加热溶解,冷却后移入1000毫升容量瓶中,用去离子水定容刻度,摇匀。此溶液1毫升=1000微克Ca。 或购置国家标准GBW(E)080261 1000微克/毫升Ca(基体5%盐酸) 标准系列与线性工作范围 配置每毫升含钙0.0, 1.0, 2.0,3.0,4.0,5.0微克2%盐酸溶液和0.2%氯化锶溶液。 钙标准使用液:吸取1毫升=1000微克钙标准溶液10.0毫升于100毫升容量瓶中,加入2毫升盐酸,用去离子水定容刻度,摇匀。此溶液1毫升=100微克钙。 氯化锶应为GR试剂 在仪器推荐条件下,标准曲线线性范围:0.0-5.0微克/毫升。 特征浓度 在仪器推荐条件下,钙的特征浓度约为:0.080微克/毫升(1%吸收)。 浓度为2微克/毫升的钙标准溶液,通常可获得0.110左右的吸光度值。 其他分析线

波长(nm) 狭缝(nm) 特征浓度之比 422.7 0.4 1.0 239.9 0.4 120 干扰及分析提示 据文献报道,在空气-乙炔焰中,铝、Be、硅、钛、钒、锆、磷酸盐、硫酸盐都会干扰钙的测定。将0.1-1%的镧或锶加进样品和标准中,能抑制上述干扰。硫酸、磷酸干扰钙的测定,测定时,样品和标准中酸的浓度应该一致,同样一份样品,酸的浓度不同所测吸光度值也不相同。要严格控制水和试剂空白,仪器喷雾系统注意防止沾污。钙有轻微的电离干扰。 试验表明,钙的吸光度与燃气和助燃气的比例、燃烧器的高度有关。在开始分析以前,应用该得标准溶液调节吸光度到最大,然后进行分析。 标准溶液的配备方法 镉元素符号-Cd 相对原子量—112.4仪器操作条件 波长228.8 nm 狭缝0.4 nm 灯电流 3.0毫安 燃烧器高度 6.5毫米 空气压力0.3兆帕 乙炔压力0.09兆帕 空气流量7.0升/分 乙炔流量 1.5升/分 火焰类型氧化性蓝色焰 镉 标准溶液的配置 镉标准溶液浓度1000微克/毫升 称取高纯镉(99.9%)0.1000克,置于250毫升烧杯中,加入10毫升盐酸,在低温电热板上加热溶解。移入100毫升容量瓶中,用去离子水定容刻度,摇匀。此溶液1毫升=1000微克镉。或购置国家标准GBW 08612 1000微克/毫升镉 (基体1%硝酸) 标准系列与线性工作范围 配置每毫升含镉0.0,0.2,0.4,0.6,0.8,1.0微克2%盐酸溶液。

稀盐酸配制标准操作规程规程

稀盐酸配制标准操作规程 1目的 制定稀盐酸配制标准操作程序和方法,确保稀盐酸配制过程的规范化和标准化。 2适用范围 本标准操作方法适用配制稀盐酸。 3依据 《中国药典》2010年版 4职责 提取操作人员按照本规程进行操作,提取工班长、QA人员、前提车间工艺员、前提车间主任、生产部负责对本标准操作规程的执行情况进行监督检查。5内容 5.1配制前的准备 5.1.1由操作人员检查配制现场应有“清场(清洁)合格”的状态标志,并在3天有效期限内,若超过有效期应重新进行清场。 5.1.2检查磅秤,是否正常,有检定证书,并在检定效期内。 5.1.3报工班长检查合格,并在渗漉记录上签字认可后,方可进行生产。生产时,换上“正在生产”状态标志。 5.1.4准备好洁净的盛装容器。 5.1.5由操作人员核对现存盐酸的品名、数量,并检查盐酸的澄明度。 5.1.6用盐酸配制成稀盐酸应提前备好足够的蒸馏水。 5.2操作法 5.2.1将盐酸配制成稀盐酸 配制比例 水:盐酸=4:1(每1kg盐酸应加水4kg稀释) 配制流程:准备洁净容器,加水4份,再加入盐酸1份,混合均匀。 5.2.2由于盐酸具有挥发性,配制后应及时密封,贴上状态标示,并填写稀盐酸配制使用台账。 5.3质量检查

由工班长对配好后稀盐酸的数量及性状进行复核检查。 5.4配制完毕后,操作人员应按《清场管理制度》及时清洁、清场,报工班长检查合格,发放“清场(清洁)合格”状态标志。 5.5注意事项 因盐酸是强酸,腐蚀性强,故生产操作中操作人员应做好安全防护措施,佩戴护目镜,口罩及塑胶手套,以免发生安全事故。 6.培训 前提车间操作人员、班/组长、工艺员、QA、物料员、车间主任及副主任。 7.相关文件 《一般生产区物料卫生管理规程》

常用标准溶液配制方法

常用标准溶液配制方法

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2一般规定 本标准中所用的水,在没有注明其他要求时,应符合GB6682中三级水的标准。 本标准中所用试剂的纯度应在分析纯以上。 工作中所用的分析天平的砝码、滴定管、容量瓶及移液管均需定期校正。 本标准中标定时所用的基准试剂为容量分析工作基准试剂;制备标准溶液是所用的试剂为分析纯以上试剂。 本标准中所制备的标准溶液的浓度均指20c 时的浓度。在标定和使用时,如温度有差异,应只能附录A(补充件)补正。 “标定”或“比较”标准溶液浓度时,平行试验不得少于8次,两人各作4平行,每人4平行测定结果的极差与平均值之比不得大于0.1%。两人测定结果的差值与平均值之比不得大于0.1%,最终取两人测定结果的平均值。浓度值取四位有效数字。 本标准中凡规定用“标定”和“比较”两种方法测定浓度时,不得略去其中的任何一种,且两种方法测得的浓度值之差值与平均值之比不得大于0.2%,最终以标定结果为准。

制备的标准溶液与规定浓度之差不得超出规定浓度的+—5%。。 配制浓度等于或低于0.02mol/L 标准溶液时乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液除外,应于临用前将浓度高的标准溶液用煮沸并冷却的水稀释,必要时重新标定。 碘量法反应时,溶液的温度不能过高,一般在15~20c之间进行滴定。 滴定分析(容量分析)用标准溶液在常温(15~25)下,保存时间一般不得超过两个月。 3标准溶液的制备和标定 4.1 氢氧化钠标准溶液(使用期:2个月) c(NaOH) = 1 mol/L c(NaOH) =0.5 mol/L c(NaOH) =0.1 mol/L 4.1.1 配制 称取110g氢氧化钠,溶于100ml无二氧化碳的水中,摇匀,注入聚乙烯容器中,密闭放置至溶液清亮。用塑料管吸下述规定体积的上层清夜,用无二氧化碳的水稀释至1000ml,摇匀。 c(NaOH) ,mol/L 氢氧化钠饱和溶

盐酸滴定液配制和标定标准操作规程

盐酸滴定液配制和标定标准操作规程 目 的:制订盐酸滴定液配制和标定的标准操作规程。 适用范围:盐酸滴定液(1、0.5、0.2或0.1 mol/L )的配制和标定。 责 任:检验室人员按本规程操作,检验室主任监督本规程的实施。。 规 程: 1.仪器及用具 十万分之一分析天平、干燥箱、电炉、容量瓶、锥形瓶、刻度吸管、量筒、滴定管等。 2.试剂及试液 盐酸、蒸馏水、基准无水碳酸钠、甲基红-溴甲酚绿混合指示液。 3.配制 3.1盐酸滴定液(1 mol/L)取盐酸约90ml ,加水适量使成1000ml ,摇匀。 3.2盐酸滴定液(0.5 mol/L 、0.2 mol/L 或0.1 mol/L )照上法配制,但盐酸的取用量分别为45ml ,18ml 及9ml 。 4.标定 4.1盐酸滴定液(1 mol/L ):取在270-300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠约1.5g ,精密称定,加水50ml 使溶解,加甲基红-溴甲酚绿混合指示液10滴,用本液滴定至溶液由绿色转变紫红色时,煮沸2分钟,冷却至室温,继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。每1ml 的盐酸滴定液(1mol/L )相当于53.00mg 的 无水碳酸钠的取用量,算出本液的浓度,即得。 4.2盐酸滴定液(0.5 mol/L ): 照上法标定,但基准无水碳酸钠的取用量改为0.8g 。每1ml 的盐酸滴 定液(0.5mol/L )相当于26.50mg 的无水碳酸钠。 4.3盐酸滴定液(0.2 mol/L ): 照上法标定,但基准无水碳酸钠的取用量改为0.3g 。每1ml 的盐酸滴 定液(0.2 mol/L )相当于10.60mg 的无水碳酸钠。 4.4盐酸滴定液(0.1 mol/L ): 照上法标定,但基准无水碳酸钠的取用量改为0.15g 。每1ml 的盐酸滴 定液(0.1 mol/L )相当于5.30mg 的无水碳酸钠。 4.5如需用盐酸滴定液(0.05 mol/L 、0.02 mol/L 或0.01 mol/L )时,可取盐酸滴定液(1 mol/L 或0.1 mol/L ),加水稀释制成,必要时标定浓度。 5.结果计算: 323 2/CO Na HCl CO Na HCl T V W F ?= 式中:F 表示滴定液的校正因子。

碘液配制

碘酒又名碘酊,是常用的外科消毒杀菌剂。常用的是含碘2%~3%的酒精溶液,还有一种浓碘酒,用于皮肤及外科手术消毒。由于碘在酒精中溶解得较慢,为了加速溶解加入适量碘化钾。 碘酒的配方如下:I2 25 g、KI 10 g、C2H5OH 500 mL,最后加水至1 000 mL。 配制时应先将KI溶解于10 mL水中,配成饱和溶液。再将I2加入KI溶液中,然后加入C2H5OH,搅拌溶解后,添加蒸馏水至1 000 mL,即成为常用的皮肤消毒剂。 用于治疗皮肤甲癣及外科消毒的浓碘酒配方如下: I2 100 g、KI 20 g、蒸馏水20 mL,最后加90% C2H5OH至1 000 mL。 配制方法与稀碘酒的方法相同。 配好的碘酒应存放在密闭的棕色玻璃瓶中。 配置方法1.称取碘12.7g和碘化钾25g。2.用去离子水溶解并定容至1L 、0.05mol/dm3I2溶液的配制称取13g I2和40g KI置于小研钵或小烧杯中,加水少许,研磨或搅拌至I2全部溶解后,转移入棕色瓶中,加水稀释至一升,塞紧,摇匀后放置过夜再标定。二、0.1mol/dm3Na2S2O3溶液的配制一般分析使用0.1mol/dm3Na2S2O3标准溶液,如果选择的测定实验需用0.05mol/dm3(或其他浓度)Na2S2O3溶液,则此处应配制 0.05mol/dm3(或其他浓度)的标准溶液。称取25gNa2S2O3·5H2O于500ml烧杯中,加入300ml 新煮沸已冷却的蒸馏水,待完全溶解后,加入0.2gNa2CO3,然后用新煮沸已冷却的蒸馏水稀释至一升,贮于棕色瓶中,在暗处放置7-14d后标定。三、0.05mol/dm3I2溶液浓度的标定(1)用As2O3标定:准确称取在H2SO4干燥器中干燥24h的As2O3,置于250ml锥形瓶中,加入1mol/dm3NaOH溶液10ml,待As2O3完全溶解后,加1滴酚酞指示剂,用0.5mol/dm3

标准溶液的配制方法及基准物质

标准溶液的配制方法及基准物质 标准溶液是指已知准确浓度的溶液,它是滴定分析中进行定量计算的依据之一。不论采用何种滴定方法,都离不开标准溶液。因此,正确地配制标准溶液,确定其准确浓度,妥善地贮存标准溶液,都关系到滴定分析结果的准确性。配制标准溶液的方法一般有以下两种: 直接配制法 用分析天平准确地称取一定量的物质,溶于适量水后定量转入容量瓶中,稀释至标线,定容并摇匀。根据溶质的质量和容量瓶的体积计算该溶液的准确浓度。 能用于直接配制标准溶液的物质,称为基准物质或基准试剂,它也是用来确定某一溶液准确浓度的标准物质。作为基准物质必须符合下列要求: (1)试剂必须具有足够高的纯度,一般要求其纯度在%以上,所含的杂质应不影响滴定反应的准确度。 (2)物质的实际组成与它的化学式完全相符,若含有结晶水(如硼砂Na 2B 4 O 7 ?10H2O),其结晶水的数目也应与化学式完全相符。 (3)试剂应该稳定。例如,不易吸收空气中的水分和二氧化碳,不易被空气氧化,加热干燥时不易分解等。 (4)试剂最好有较大的摩尔质量,这样可以减少称量误差。常用的基准物质 有纯金属和某些纯化合物,如Cu, Zn, Al, Fe和K 2Cr 2 O 7 ,Na 2 CO 3 , MgO , K BrO 3 等,它们的含量一般在%以上,甚至可达% 。 应注意,有些高纯试剂和光谱纯试剂虽然纯度很高,但只能说明其中杂质含量很低。由于可能含有组成不定的水分和气体杂质,使其组成与化学式不一定准确相符,致使主要成分的含量可能达不到%,这时就不能用作基准物质。一些常用的基准物质及其应用范围列于表中。

表常用基准物质的干燥条件和应用

碘标准滴定溶液的配制

一、实训目的 1、掌握碘标准滴定溶液的配制和保存方法。 2、掌握碘标准滴定溶液标定方法、基本原理、反应条件、操作步骤和计算。 二、实训原理 碘可以通过升华法制得纯试剂,但因其升华及对天平有腐蚀性,故不宜用直接法配制I2标准溶液而采用间接法。 可以用基准物质As2O3来标定I2溶液。As2O3难溶于水,可溶于碱溶液中,与NaOH 反应生成亚砷酸钠,用I2溶液进行滴定。反应式为; 该反应为可逆反应,在中性或微碱性溶液中(pH约为8),反应能定量地向右进行,可加固体NaHCO3以中和反应生成的H+,保持pH在8左右。 由于 As2O3为剧毒物,实际工作中常用已知浓度的硫代硫酸钠标准滴定溶液标定碘溶液(用Na2S2O3标准溶液“比较I2”),即用I2溶液滴定一定体积的Na2S2O3标准溶液。反应为: 以淀粉为指示剂,终点由无色到蓝色。 三、试剂 l. 固体试剂I2(分析纯)。 2.固体试剂KI(分析纯)。 3.淀粉指示液(1g/L)。 4. 硫代硫酸钠标准滴定溶液( mol/L)。 四、实训步骤 1、碘溶液的配制

配制浓度为/L的碘溶液 100mL:称取碘放于小烧杯中,再称取 4g KI,准备蒸馏水100mL,将KI分4~5次放入装有碘的小烧杯中,每次加水5~10mL,用玻璃棒轻轻研磨,使碘逐渐溶解,溶解部分转入棕色试剂瓶中,如此反复直至碘片全部溶解为止。用水多次清洗烧杯并转入试剂瓶中,剩余的水全部加入试剂瓶中稀释,盖好瓶盖,摇匀,待标定。 2、碘溶液的标定(用Na2S2O3标准溶液“比较”) 用移液管移取已知浓度的Na2S2O3标准溶液25mL于锥形瓶中,加水25mL,加1mL 淀粉溶液,以待标定的碘溶液滴定至溶液呈稳定的蓝色为终点。记录消耗 I2 标准滴定溶液的体积V2。 五、数据处理 碘标准滴定溶液浓度按反应方程式计算。 思考题 1、碘溶液应装在何种滴定管中?为什么? 2、配制I2溶液时为什么要加 KI? 3、配制I2溶液时,为什么要在溶液非常浓的情况下将I2与KI一起研磨,当I2和KI溶解后才能用水稀释?如果过早地稀释会发生什么情况 1,碘见光易分解,所以,必须把碘溶液装在茶色滴定管中。 2,单质碘很难溶解在水中,碘只能溶在碘化钾中。 3,还是第2个问题的续说,碘必须溶在碘化钾中,溶解时要加 ... [/quote 不同意1的观点,是因为碘易升华,不知妥否?2。单质碘要与碘离子结合才能很好的溶与水中

标准溶液配制和标定

1、氢氧化钠标准滴定溶液 1.1配制 称取110 g氢氧化钠,溶于100 ml无二氧化碳的水中,摇匀,注人聚乙烯容器中,密闭放置至溶液清亮。按表1的规定,用塑料管量取上层清液,用无二氧化碳的水稀释至1 000MI,摇匀。 表1 1.2 标定 按表 2 的规定称取于 105℃--110℃电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾,加无二氧化碳的水溶解,加2滴酚酞指示液(10 g/L),用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色,并保持30 s。同时做空白试验。 表2 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度〔c(NaOH)],数值以摩尔每升(mol/ L)表示,按式(1)计算: m×1000 c(NaOH)= ------------- ( V1-V2)M 式中 : m—邻苯二甲酸氢钾的质量的准确数值,单位为克(9); V1 —氢氧化钠溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);

V2 一空白试验氢氧化钠溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); M一邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)【M(KHC8H4O4)= 204.22 】 2、硫酸标准滴定溶液 2.1配制 按表3的规定量取硫酸,缓缓注人1 000 mL水中,冷却,摇匀。 表3 2.2标定 按表4的规定称取于270℃—300℃高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠,溶于50m l.水中,加5甲基红—亚甲基蓝指示剂(或滴澳甲酚绿一甲基红指示液),用配制好的硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为紫色(绿色变为暗红色),煮沸2 min,冷却后继续滴定至溶液再呈紫色(暗红色)。同时做空白试验。 表4 硫酸标准滴定溶液的浓度[c(1/2H2SO4)],数值以摩尔每升(mol/L)表示 m×1000 c(1/2H2SO4)= ------------- ( V1-V2)M 式中: m—无水碳酸钠的质量的准确数值,单位为克(g); V1—硫酸溶液的体积的数值,单位为毫升(mL) ;

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