定量分析中的误差和数据处理
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第四章 定量分析中的误差和数据处理 思考题
1 •准确度和精密度有什么区别?
答:准确度是指测定值与真值(如试样中待测组分的真实含量)相符合的程度,用误 差和相对误差表示。精密度是在相同条件下多次重复测定结果之间相符合的程度,用 偏差表示。
2 •下列情况引起的误差是系统误差还是随机误差?
(1) 使用有缺损的砝码;(系)
(2) 称量试样时吸收了空气中的水分;(系) (3)称量时天平的停点稍有变动;(随)
(4) 读取滴定管读数时,最后一位数字几次读不一致; (随) (5) 标定NaOH 用的H 2C 2O 4? 2出0部分风化;(系)
(6) 标定HCI 用的NaOH 标准溶液吸收了 C02。(系) (1) 称取基准确邻苯二甲酸氢钾约 0.5g,以标定NaOH 溶液的浓度;(分析天
平)
(2) 取10g 工业用K 2Cr 2O 7,配取铬酸洗液;(台称)
(3) 称取甲基橙,配制0.1%甲基橙溶液100ml ;(普通天平)
(4) 称一块约4g 重的铂片,要准确到小数点后第五位。(半微量天平)
4. 如何表示总体数据的集中趋势和分散性?如何表示样本数据的集中趋势和分散 性?
答:总体数据的集中趋势用总体平均值 卩表示;分散性用标准偏差c 表示。
样本数据的集中趋势用算术平均x 表示;分散性用标准偏差S 表示。 5. 如何报告分析结果?
_
答:在报告分析结果时,要反映数据的集中趋势和分散性,一般用三项值:X (表示集 中趋势),标准差s (表示分散性),和测定次数n 。 6. 某试样分析结果为x =16.94%,n=4,若该分析方法的
试就此计算说明置信度和置信区间的含义。
答:置信度是分析结果在某一区间内出现的概率, 相应的区间为置信区间。 计 算结果说明,95%置信度时,以16.94为中心,包含卩值的置信区(16.740.04)%。
7. 何谓对照分析?何谓空白分析?他们在提高分析结果准确度各起什么作用? 答:对照分析是:
取已知准确组成的试样(例如标准试样或纯物质,已知试样的组 成最好与未知试样的组成相似,含量相近。用测定试样的方法,在相同条件下平
行测定,得到的平均值 x 标
空白分析是:在不加待测组分的情况下,用分析试样完全相同的方法及条件 进行平行测定。所得结果称为空白值。
台称 普通天平 分析天平
最大载重 100g 200g 200g
感量(分度值) 0.1g 1mg 0.1mg
半微量天平 20g O.OImg o=0.04%,则当置信度为95%
时, 卩=(16.74± 1.96
)%=(16.74 ± 0.04)%
3.实验中有四种天平,其性能见下表达
为下列天平选择合适天平:
0.04
对照分析用于校正方法误差,即消除测定中的系统误差。
空白分析用于消除水、试剂和器皿带进杂质所造成的系统误差
8. 请指出下列实验记录中的错误:
(1) 测天平零点
e^ = 0.12 0.02 0.13 e0= 0.09
答:e。—0.1 0.0 0.1 e^ -0.1
(2) (2)用HCI标准溶液滴定25.00mlNaOH溶液
V HCI: 24.1 24.2 24.1 V HCI=24.13
答:滴定管读数记录不准确:V HCI =24.10,24.20,24.10,V HCI =24.13
(3) 称取0.4328g Na?B4O7,用量筒加入约20.00ml水;
答:用量筒加入约20.0ml水
(4) 由滴定管放出20ml NaOH溶液,以甲基橙作指示剂,用HCI标准溶液滴定答:由滴定管放出20.00mINaOH溶液。
习题
1. 测定某试样的含铁量,六次测定的结果(以%计)20.48,20.55,20.58,20.60,20.53
和20.50。计算这个数据集的平均值、中位数、平均偏差、标准偏差和全距。应如何
报告分析结果?计算95%的置信度的置信区间。
- 1
解:x 二(20.48 20.55 20.58 20.60 20.53 20.50)二20.54%
6
中位数二-(20.53 20.55)二20.54%
2
-n- -
平均偏差 = 瓦焉—x = (20.48 — 20.54 + 20.55 — 20.54 + 20.58 — 20.54 +120.60 — 20.54 n i=i 6
20.53 - 20.54 20.50 - 20.54) = 0.04%
n
上d i2
标准差s = \空—=0.05%
\ n -1
全距R 二X max X min = 20.60 - 20.48 = 0.12%
分析结果报告:x 二20.54% ,s = 0.05% ,n = 6
s 0.05
=(20.54 - 0.05)%
二x-t (20.54-2.447 )%
⑷ <6
2. 某化验室例行化验铁矿,其标准差(T
=0.15%。今测得某铁矿中F Q Q的含量为58.25%, 若此分析结果分别是根据四次、九次测得的,计算95%S信度时各次结果平均值的置
信区间。
0.15
解:
二=x — u - (58.25 一1.96 ——)% = (58.25 二0.15)%
0.15
「x — U h = (58.25 — 1.96泊= (58.25一0.10)%