标准滴定溶液标定原始记录
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标准滴定溶液标定原始记录
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标准溶液‘配制’及‘标定’原始记录
标准溶液‘配制’及‘标定’原始记录 配制人：标定：复标：审核：
标准物质配制（标定）记录 编号： CHEC／QBG-075 名称：、配制方法： 使用天平型号编号室温℃、湿度%RH 配制：取定溶mL 标定：取份： ⑴⑵⑶⑷ 用溶液滴定，滴定消耗量（mL）V1= 、V2= 、V3= 、V4= 、V0= 。 标准溶液浓度计算公式：C= 计算结果（）：C1= C2= C3= C4= C = 相对偏差（%）：S1= S2= S3= S4= 备注： 。 配制人：复核人： 配制日期：年月日有效期年月日
标准溶液配制记录 编号： CHEC／QBG-147 标准溶液名称：规格： 配制方法： 仪器名称： 溯源标准： 温度：℃、湿度：%RH 标准溶液拟配浓度： 配制或稀释过程： 配制日期：年月日有效期：年月日配制人：复核人：
0.1mol/L盐酸标准滴定溶液的标定 编号：JL/LJ-001-01 一、标定方法：GB/T5009.1-2003 二、使用仪器：AEL-200电子天平（仪器编号：JYB001）马弗炉(仪器编号： JYC009) 三、操作 1、量取9ml盐酸，加适量水并稀释至1000ml。混匀，待标定。 2、标定：精密称取约0.15g在270～300℃干燥至恒量的基准无水碳酸 钠，加50ml水使之溶解，加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示液，用本溶 液滴定至溶液由绿色转变为紫红色，煮沸2min，冷却至室温，继续滴定 至溶液由绿色变为暗紫色。 四、记录和结果 1、计算公式：c（HCl）=m/[(V1－V2)×0.0530] 0.0530……与1.00ml盐酸标准滴定溶液[c(HCl)＝1mol/L]相当的基 准无水碳酸钠的质量，g 配制人：复核人： 配制日期：复核日期：
标准溶液管理规程
标准溶液管理规程 1. 目的 建立标准溶液管理规程，规范操作。 2. 范围 标准溶液包括：标准滴定液（简称滴定液），标准溶液（用于杂质限度检查）。 3. 职责 3.1起草：QC 审核人：质量保证部负责人批准人：质量管理负责人。 3.2QC实施本规程。 3.3 QA监督本规程的实施。 4. 内容 4.1 标化室的要求 4.1.1 应设在避光房间，室内阴凉、干燥、通风良好。 4.1.2 室内温湿度保持相应恒定，一般宜控制在温度15-28℃；相对湿度40-75%。 4. 2 配制前准备工作 4.2.1 所有品种均应有试剂配制标准并严格执行此标准。 4.2.2 配制前：首先检查所领试剂瓶签完好、包装完整、封口严密、无污染，在规定的使用期内。所有使用的玻璃量器，如容量瓶、滴定管、移液管均应经
过校正，有校正合格的标识。 4.2.3 用于标准溶液标定的物质，应用“基准试剂”规格。按照药典规定的温度、时间进行恒重。 4.3 标准溶液的配制 4.3.1 每一种标准溶液都必须严格按照中国药典的要求进行配制，操作规范符合要求。 4.3.2 称重是决定所配制试剂准确性的关键步骤，必须准确无误。使用的天平灵敏度应为万分之一，即0.0001g。称量样品所放的容器及所有操作过程所用容器均须洁净、无残留物。 4.3.3 配制标准溶液的水，应符合中国药典纯化水的标准。并符合不同标准溶液的配制。 4.3.4 一部分溶液应按照中国药典先配制储备液，以备标定时使用。 4.3.5 配好的标准溶液须放在与溶液性质相适应的洁净瓶中，贴好状态标签。 4.4 标准溶液的标定 4.4.1 按规定程序进行标定，初标时的相对平均偏差≤0.1%。 4.4.2 由第二人进行复标，其相对平均偏差≤0.1%，其标定的份数和复标的份数均不得少于3份，标定与复标的结果的相对偏差≤0.1%，否则重标。 4.4.3 以上各项操作均应有记录（配制、标定、复标），未标定或复标的标准液应有状态标记。 4.4.4 复标后合格的标准溶液需贴标签。内容：品名、浓度、F值、配标者、
标准溶液配制
溶液配制 标准溶液的配置与标定 一、1N、0.5N、0.1N硫酸标准溶液 1、配制 1N硫酸标准溶液 量取98%的浓硫酸280ml，慢慢倒入装有10L水瓶中，摇匀待标 0.5N硫酸标准溶液 量取98%的浓硫酸140ml，慢慢倒入装有10L水瓶中，摇匀待标 0.1N硫酸标准溶液 量取98%的浓硫酸28ml，慢慢倒入装有10L水瓶中，摇匀待标 2、标定 1）标定方法 1N硫酸标准溶液 吸取25ml1N碳酸钠基准液于250ml三角烧瓶中，加入2D0.05%甲基橙指示剂，用配制好的硫酸标准溶液滴定至橙色，煮沸5min，冷却后继续滴定至橙色为终点。 0.5N硫酸标准溶液 吸取10ml1N碳酸钠基准液于250ml三角烧瓶中，加入2D0.05%甲基橙指示剂，用配制好的硫酸标准溶液滴定至橙色，煮沸5min，冷却后继续滴定至橙色为终点。 0.1N硫酸标准溶液 吸取25ml1N碳酸钠基准液于250ml三角烧瓶中，加入2D0.05%
甲基橙指示剂，用配制好的硫酸标准溶液滴定至橙色，煮沸5min，冷却后继续滴定至橙色为终点。 2）计算 N=N1*V1/V 式中：V1－碳酸钠基准液用量 ml N1－碳酸钠基准液当量浓度 V－消耗硫酸标准溶液的用量 ml 二、10%、25% 10%硫酸溶液 量取98%的浓硫酸600ml，慢慢倒入装有10L水瓶中，摇匀待标25%硫酸溶液 量取98%的浓硫酸1600ml，慢慢倒入装有10L水瓶中，摇匀待标 2、标定 1）标定方法 10%硫酸溶液 吸取配制好的10%的硫酸溶液5ml于250ml三角烧瓶中，加入3D 甲基红指示剂，用1N的氢氧化钠标准溶液滴定，滴至由红色变为橙色即为终点。（消耗的氢氧化钠标准溶液应在10.85ml以上，方可达到10%浓度） 25%硫酸溶液 吸取配制好的25%的硫酸溶液5ml于250ml三角烧瓶中，加入3D 甲基红指示剂，用1N的氢氧化钠标准溶液滴定，滴至由红色变为橙
标准溶液的配置与标定
附录 I 标准溶液的配制与标定 一、NaOH标准溶液 C(NaOH)=1mol/L (1N) C(NaOH)=0.5mol/L (0.5N) C(NaOH)=0.1mol/L (0.1N) 1、配制 称取100gNaOH，溶于100ml水中，摇匀，注入聚乙烯容器中，密闭放置至溶液清亮。用塑料管虹吸下述规定体积的上层清液，注入1000ml无二氧化碳水中，摇匀。 2、标定 测定方法：称取下述规定量的于105－110℃烘到恒重的基准邻苯二甲酸氢钾称准至0.0001g，溶于下述规定体积的无二氧化碳水中，加2滴酚酞指示液(10g/L)，用配好的NaOH 溶液滴定于溶液呈粉红色，同时作空白试验。 3、计算： NaOH标准溶液浓度按下式计算 m C(NaOH)= (V 1-V 2 )×0.2042 式中：C(NaOH)－氢氧化钠标准溶液之物质的量浓度，mol/l m－邻苯二甲酸氢钾之质量，g V 1 －氢氧试验氢氧化钠溶液之用量，ml V 2 －空白试验氢氧化钠溶液之用量，ml 0.2042－与1.00ml氢氧化钠标准溶液[C(NaOH)=1.000mol/L]相当的以克表示的邻 苯二甲酸氢钾的质量
二、盐酸标准溶液 C(HCL)=0.5mol/L (0.5N) C(HCL)=0.1mol/L (0.1N) 1、配制 量取下述规定体积的盐酸，注入1000ml水中，摇匀。 2、标定 测定方法：称取下述规定量的于270－300℃灼烧到恒重的基准无水碳酸钠，称准到0.0001g，溶于50ml水中，加10滴溴甲酚绿一甲基红混合指示液，用配好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同时作空白试验。 3、计算 盐酸标准溶液浓度按下式计算： m C(HCL)= (V 1-V 2 )×0.5299 式中：C(HCL)－盐酸标准溶液之物质的浓度，mol/L m－无水碳酸钠之质量，g V 1 －盐酸溶液之用量，ml V 2 －空白试验盐酸溶液之用量，ml 0.05299－与 1.00ml盐酸标准溶液[C(HCL)=1.000mol/L]相当的以克表示的无水碳 酸钠的质量。
盐酸标准溶液的配制和标定
盐酸标准溶液的标定 一．仪器与试剂 仪器：全自动电光分析天平 1台 （1）称量瓶 1只 （2）试剂瓶 1000ml 1个 （3）锥形瓶 250ml 3个 （4）酸式滴定管 50ml 1支 （5）量筒 50mL 1只 试剂： （1）0.1mol/L 盐酸待标定溶液 （2）无水碳酸钠（固基准物） （3）溴甲酚绿-甲基红混合指示剂 二、步骤 0.1mol/L 盐酸标准溶液的标定 1．标定步骤 用称量瓶按递减称量法称取在270~300℃灼烧至恒重的基准无水碳酸钠0.15~0.22g(称准至0.0002g)，放入250ml 锥形瓶中，以50ml 蒸馏水溶解，加溴甲酚绿-甲基红混合指示剂10滴（或以25ml 蒸馏水溶解，加甲基橙指示剂1~2滴），用0.1mol/L 盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色（或由黄色变为橙色），加热煮沸2分钟，冷却后继续滴定志溶液呈暗红色（或橙色）为 终点。平行测定3次，同时做空白实验。以上平行测定3次的 算术平均值为测定结果。 2．计算 ()99 .52100001?-?=V V m C HCl 式中： m —基准无水碳酸钠的质量，g; V 1—盐酸溶液的用量，ml; V 0—空白试验中盐酸溶液的用量，ml; 52.99—1/2 Na 2CO 3摩尔质量，g/mol C HCL —盐酸标准溶液的浓度，mol/L.
氢氧化钠溶液的标定 1、试剂： （1）0.1000mol/L 氢氧化钠待标定溶液 （2）酚酞指示剂 2、仪器： （1）全自动电光分析天平 1台 （2）称量瓶 1只 （3）碱式滴定管 （50mL ） 1支 （4）锥形瓶 （250mL ） 3支 （5）烧杯 （250mL ） 2只 （6）洗瓶 1只 （7）量筒 （50mL ） 1只 3、测定步骤： 准确称取在110℃~120℃准确称取在110~120℃烘至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾0.5~0.6g(称准至0.0002g)，放入250ml 三角瓶中，加入250ml 的蒸馏水溶解，加酚酞指示剂2滴，用0.1mol/LNaOH 溶液滴定至由无色变为红色30秒不褪色为终点，平行测定3次，同时作空白试验。 4、计算：C (NaOH)=22 .204)(100001?-?V V m 式中：m —邻苯二甲酸氢钾的质量，g 1V —NaOH 溶液的用量，ml 0V —空白试验NaOH 溶液的用量，ml 204.22 —邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量，g/mol NaOH C —NaOH 标准溶液的浓度，mol/L
标准溶液的配制
标准溶液的配制 二氧化硅标准贮存溶液：称取0.5000g预先在100℃灼烧2h并冷至室温的二氧化硅（99.99%）置于铂坩埚中,加5g无水碳酸钠,盖上坩埚盖并稍留缝隙,置于1000℃高温炉中熔融5-10min，取出，冷却。置于盛有300ml 沸水聚四氟乙烯烧杯中，低温加热浸出熔块至溶液清亮，用热水洗出坩埚及盖，冷却运载室温。移入500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，贮于塑料瓶中，此溶液1ml含1mg二氧化硅。 二氧化硅标准溶液：移取50.00ml二氧化硅标准贮存溶液，置于500ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，贮于塑料瓶中。此溶液1ml含1μg二氧化硅。 三氧化二铁标准贮存溶液：称取1.0000g预先在110℃烘2小时的三氧化二铁（99.99%）,置于烧杯中,用少许水湿润,加入40ml盐酸（1+1），低温加热溶解至溶液清亮，冷至室温，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1ml含1mg三氧化二铁。 三氧化二铁标准溶液：移取50.00ml三氧化二铁标准贮存溶液，置于500ml容量瓶中用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1ml含100μg三氧化二铁。 氧化铝标准溶液：称取0.5293g金属铝（99.99%）于聚四氟乙烯烧杯中,加20ml水、10～15ml氢氧化钾溶液（40%），低温溶解，以盐酸（1+1）中和至沉淀出现，并过量20ml，加热煮沸1～2min至溶液清亮，冷却，移入1000ml容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀，此溶液1ml含1mg氧化铝。 二氧化钛标准贮存溶液：称取0.1000g预先在1000℃灼烧1小时的二氧化钛（光谱纯），置于铂坩埚中，加入5～8g焦硫酸钾熔融，熔融物用200ml 硫酸（1+9）加热溶解，溶液冷至室外温后，移入1000ml容量瓶中，用硫酸（5+95）稀释至刻度摇匀。此溶液1ml含100μg二氧化钛。 二氧化钛标准溶液：称取50.00ml二氧化钛标准贮存溶液，置于500ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1ml含10μg二氧化钛。 氧化钙标准溶液：称取0.8923g预先在110℃烘1小时的碳酸钙（基准试剂）置于400ml烧杯中，加少量水盖上表面皿，沿杯嘴慢慢加入盐酸（1+1），加热溶解并煮沸冷至室温，移入1000ml容量瓶中用水稀释至刻度摇匀。此溶液1ml含0.5mg氧化钙。当取样量为1.7848g时溶液含氧化钙1mg/ml。
标准滴定溶液配制及标定原始记录 (2)
氢氧化钠标准滴定溶液配制及标定原始记录 依据标准GB/T601-2002 有效期：2个月 基准试剂名称：邻苯二甲酸氢钾 基准试剂摩尔质量（M ）：204.22g/mol 仪 器、设 备 编 号 电热恒温干燥箱： 分析天平： 称量瓶： 100 mL 容量瓶： 10mL 刻度吸管： 1000 mL 容量瓶： 150 mL 三角瓶： 滴定管： 配 制 试剂称量（g ）： 溶液体积（mL ）： 溶液温度（℃）： 配制日期： 操作类别 操作项目 标 定 操作序号 1 2 3 4 操作日期 溶液温度（℃） 基准试剂质量 m ﹙g ﹚ 滴定末数 V 1﹙mL ﹚ 空白修正 V 2﹙mL ﹚ 温度修正系数F ﹙ml/L ﹚ 溶液体积V ﹙mL ﹚ 溶液浓度C ﹙mol/L ﹚ 平均值﹙mol/L ﹚ 计算式： V=﹙V 1-V 2﹚×﹙1± 1000F ﹚ C=M ×V 1000×m =0.20422V m 备注：?每次滴定必须从“0”开始； ?温度修正系数F 值参见GB/T601-2002 附录A ； ?复校指标准滴定溶液超过有效期后再使用时进行的标定； ?计算时保留五位有效数字，平均值报出结果并保留四位有效数字。 配制人： 标定人：
硫酸标准滴定溶液配制及标定原始记 依据标准GB/T601-2002 有效期：3个月 基准试剂名称：无水碳酸钠 基准试剂摩尔质量（M ）：52.994 g/mol 仪 器、设 备 编 号 实验电阻炉： 分析天平： 乳钵： 称量瓶： 50 ml 量筒： 1000 mL 容量瓶： 150 mL 三角瓶： 50mL 酸式滴定管： 配 制 试剂称量（g ）： 溶液体积（mL ）： 溶液温度（℃）： 配制日期： 操作类别 操作项目 标 定 操作序号 1 2 3 4 操作日期 溶液温度（℃） 基准试剂质量 m ﹙g ﹚ 滴定末数 V 1﹙mL ﹚ 空白修正 V 2﹙mL ﹚ 温度修正系数F ﹙ml/L ﹚ 溶液体积V ﹙mL ﹚ 溶液浓度C ﹙mol/L ﹚ 平均值﹙mol/L ﹚ 计算式： V=﹙V 1-V 2﹚×﹙1± 1000F ﹚ C=M ×V 1000×m =0.052994V m 备注：?每次滴定必须从“0”开始； ?温度修正系数F 值参见GB/T601-2002 附录A ； ?复校指标准滴定溶液超过有效期后再使用时进行的标定； ?计算时保留五位有效数字，平均值报出结果并保留四位有效数字。 配制人： 标定人：
EDTA标准溶液的配制与标定实验报告.doc
EDTA标准溶液的配制与标定 一、实验目的 （1）、掌握EDTA标准溶液的配制与标定方法。 （2）、掌握铬黑T指示剂的应用条件和终点颜色变化。 二、实验原理 EDTA（Na2H2Y）标准溶液可用直接法配制，也可以先配制粗略浓度，再用金属Zn、ZnO、CaCO3或MgSO4· 7H2O等标准物质来标定。当用金属锌标定时，用铬黑T(H3In)做指示剂，在pH=10的款冲溶液中进行，滴定到溶液呈蓝色时为止。滴定反应式： 指示剂反应 Hln2- + Zn2+ = Znln- + H+ 滴定反应 H2Y2- + Zn2+ = ZnY2- + 2H+ 终点反应 Znln- + H2Y2-?ZnY2- + Hln2- + H+ 二、实验注意事项 （1）、称取EDTA和金属时，保留四位有效数； （2）、控制好滴定速度； （3）、加热锌溶解时，用表面皿盖住以免蒸发掉。 三、主要仪器与药品 仪器：酸式滴定管、25ml移液管、250ml容量瓶、250ml锥形瓶、250ml烧杯、表面皿。 药品：EDTA二钠盐、金属锌、1:1的氨水、1:1的HCl 、铬黑T指示剂、氨水—NH4Cl缓冲液（PH=10） 四、实验过程及原始数据记录 （1）、称取分析纯EDTA二钠盐1.9g左右，配制成500ml溶液。 （2）、称取0.15～0.2g金属Zn，加入1:1 HCl 5ml，盖好表面皿，使锌完全溶解，用水冲洗表面皿及烧杯内壁，然后将溶液移入250ml容量瓶中，再加水至刻度摇均，用25ml移液管吸此溶液置于250ml锥形瓶中，滴加1:1 氨水至开始出现Zn(OH)2白色沉淀，再加PH=10的缓冲溶液10ml ，加水稀释至100ml ，加入少许（约0.1g）铬黑T指示剂，用待标定的EDTA溶液滴定至溶液由酒红色变 为纯蓝色，即为滴定终点。 EDTA的标定[ m(Zn) = 0.1815g ] 试验次数ⅠⅡⅢ V初 EDTA /ml 0 0 0 V末 EDTA /ml 29.70 29.65 28.60 V EDTA (mol/L) 29.70 29.65 28.60 c EDTA (mol/L) 0.0094 0.0094 0.0098 C EDTA(mol/L)平均值0.0095 相对平均偏差 1.7544%
各种规范标准溶液标定
实验一 0.2mol/L NaOH 标准溶液标定 一. 实验目的 1. 学习碱标准溶液浓度的标定方法。 2. 进一步练习滴定操作和减量法称量。 3. 初步掌握酸碱指示剂的选择方法。 二. 实验原理 酸碱标准溶液是采用间接法配制的，其准确浓度必须依靠基准物进行标定。标定碱溶液用的基准物很多，下面为最为常用的邻苯二甲酸氢钾方法： 邻苯二甲酸氢钾，是一种二元弱酸的共轭碱，它的酸性较弱，在标定 NaOH 溶液到达等当点时反应产物是邻苯二甲酸钾钠，在水溶液中显微碱性，化学计量点pH=9.1，pH 突跃范围在8.1～10.1， 因此可用酚酞为指示剂，反应如下： 结果计算： M=204.2g/mol 三. 仪器与试剂 仪器：电光分析天平（0.1mg ），滴定管 (碱式，50mL)。 试剂：NaOH 标准溶液 (0.2mol / L)，邻苯二甲酸氢钾（基准试剂），酚酞指示剂（0.2%）。 1 .1000)( -?=L mol V M m C NaOH NaOH 邻苯二甲酸氢钾COOH COOK +NaOH COOK COONa +H 2O
四. 实验步骤 1. 按仪器洗涤的标准方法，将所要使用的锥形瓶、碱式滴定管、移液管、量筒洗干净，并检查碱式滴定管是否漏水，移液管是否完整。 2. 用减量法准确称取邻苯二甲酸氢钾1.0g（准确至0.0001g），置于250 mL 洗净的锥形瓶中。 3. 加入50 mL 蒸馏水溶解，必要时可用小火温热溶解。冷却后，加酚酞指示剂1～2 滴。 4. 用NaOH溶液洗涤碱式滴定管三次，每次使用约5-8mL，洗涤时，将NaOH溶液从滴嘴放出，洗涤结束后，加入NaOH溶液到0刻度线上方，观察是否有气泡，若有，按正确排气泡方式，赶出气泡，调节液面到0刻度。 5. 将滴定管放在裴氏夹的右边，一边摇荡，一边滴定用NaOH 溶液滴定，滴定速度不易太快，最快只能成串滴出。直至溶液呈浅红色，且摇动后在半分钟内不褪色，即为终点。 根据邻苯二甲酸氢钾的质量m 和所用NaOH 标准溶液的体积V NaOH，计算NaOH标准溶液的浓度c。 放置空气中时间长了，溶液呈现的淡红色会慢慢褪去，这是由于溶液吸收了CO2，溶液的碱性减弱，使酚酞红色褪去。 五. 实验结果 列表记录实验数据及计算结果 记录与报告示例如下： 实验数据记录表
标准溶液配制和标定
1、氢氧化钠标准滴定溶液 1.1配制 称取110 g氢氧化钠，溶于100 ml无二氧化碳的水中，摇匀，注人聚乙烯容器中，密闭放置至溶液清亮。按表1的规定，用塑料管量取上层清液，用无二氧化碳的水稀释至1 000MI，摇匀。 表1 1.2 标定 按表 2 的规定称取于 105℃--110℃电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾，加无二氧化碳的水溶解，加2滴酚酞指示液(10 g/L)，用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色，并保持30 s。同时做空白试验。 表2 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度〔c(NaOH)]，数值以摩尔每升(mol/ L)表示，按式(1)计算: m×1000 c(NaOH)= ------------- （ V1-V2）M 式中 : m—邻苯二甲酸氢钾的质量的准确数值，单位为克(9); V1 —氢氧化钠溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);
V2 一空白试验氢氧化钠溶液的体积的数值，单位为毫升(mL); M一邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)【M(KHC8H4O4)= 204.22 】 2、硫酸标准滴定溶液 2.1配制 按表3的规定量取硫酸，缓缓注人1 000 mL水中，冷却，摇匀。 表3 2.2标定 按表4的规定称取于270℃—300℃高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠，溶于50m l.水中，加5甲基红—亚甲基蓝指示剂（或滴澳甲酚绿一甲基红指示液），用配制好的硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为紫色（绿色变为暗红色），煮沸2 min，冷却后继续滴定至溶液再呈紫色（暗红色）。同时做空白试验。 表4 硫酸标准滴定溶液的浓度[c（1/2H2SO4）]，数值以摩尔每升(mol/L)表示 m×1000 c（1/2H2SO4）= ------------- （ V1-V2）M 式中: m—无水碳酸钠的质量的准确数值，单位为克(g); V1—硫酸溶液的体积的数值，单位为毫升(mL) ;
标准溶液配制作业指导书-1
标准溶液的配制作业指导书 1．目的： 规范标准溶液配制活动、保证标准溶液（标准物质）准确、可靠，量值溯源稳定。 2．适用范围： 适用于技术中心检验测试用标准溶液（标准物质）的制备、标定、验证、有效期限的规定和标识等活动。 3．职责： 3.1配制人员：记录配制、稀释过程和数据；加贴标签； 3.2审核（复核）人员：检查配制过程符合性，计算有效性和结果准确性。 4．工作过程及要求 4．1基本要求 4.1.1方法选择：按照检验、测试、分析标准（方法）规定执行或按照国家标准（如GB/T601、GB/T602等）规定执行。 4.1.2制备标准溶液用水，应符合GB/T6682-92中二级水的规定，特殊项目、微量测定用元素标准溶液配制用水应符合GB/T6682-92中一级水的规定。 4．1.3配制标准溶液所用试剂的纯度应为基准剂试、高纯试剂、光谱纯试剂。 4．1.4所用分析天平的砝码需定期校正，滴定管、容量瓶及移液管使用已校正的。 4．1.5标定标准溶液所用的基准试剂应为容量分析工作基准试剂。 4．1.6制备标准溶液的浓度系指20℃时的浓度，在标定和使用时，如温度有差异，应按附表1进行补正。 4．1.7“标定”或比“较较”标准溶液浓度时，平行试验不得少于4次，平行测定结果的极差（即最大值和最小值之差）与平均值之比不得大于0.1%，结果取平均值。浓度值取四位有效数字。 4．1.8对规定用“标定”和“比较”两种方法测定浓度时不得略去其中任何一种，且两种方法测得的浓度值之差不得大于0.2%，以标定结果为准。 4．1.9制备的标准溶液浓度与规定浓度相对误差不得大于5%。 4．1.10配制浓度等于或低于0.02mol/L的标准溶液时，应现用现配。 4．1.11碘量法反应时，溶液的温度不能过高，一般在15-20℃之间进行。 4．1.12标准贮备液有效期为两个月。滴定分析用标准溶液在常温（15-25℃）下，保存时间一般不超过2个月。 4．1.13微量测定用工作液应用标准溶液逐级冲稀成所需工作液，每次吸取体积不得小于5ml。4．1.14微量测定所用标准溶液在常温（15-25℃）下保存期一般为2个月，有效期内出现混浊、沉淀或颜色有变化时，应重新制备。 4.2 配制方法 4.2.1滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备按照检验、测试、分析标准（方法）规定执行或按GB/T601－2002执行 4.2.1.1直接配制法 用分子量求出欲配制的浓度质量。 在分析天平上准确称取一定量已干燥的基准物放入洁净的烧杯中溶于水，转入已校正的容量瓶中用水稀释至刻度，摇匀。 根据物质的重量，溶液的体积计算出其准确浓度。 配制标准溶液校核登记。
标准溶液的配置与标定
标准溶液的配制与标定 容量法基本标准溶液的配制与标定[1] 目录 1、中和法 邻苯二甲酸氢钾标准溶液的配制 0.05M NaOH溶液的配制 0.05M NaOH溶液的标定 2、氧化还原法 KMnO4-Na2C2O4法 0.0500MNa2C2O4标准溶液的配制 0.0500MKMnO4溶液的配制及标定 K2Cr2O7 -（NH4）2Fe(SO4)2法 0.0500MK2Cr2O7标准溶液的配制 0.05M（NH4）2Fe(SO4)2溶液的配制 0.05M（NH4）2Fe(SO4)2溶液的标定 碘量法 0.05M Na2S2O3溶液的配制 0.05M Na2S2O3溶液的配制 0.05M Na2S2O3溶液的标定 3、络合滴定法 0.0500MZn标准溶液的配制 0.05M EDTA溶液的配制 0.05M EDTA溶液的标定 1. 中和法 1.1 标准溶液的配制及标定 1.1.1 0.0500M邻苯二甲酸氢钾标准溶液的配制 基准试剂邻苯二甲酸氢钾于110～120℃干燥2小时，干燥器中冷却至室温后，感量0.1mg光电天平上称量瓶中称取10.2114g，烧杯中以冷沸的去离子水溶解、转移至1000ml容量瓶中并稀释至刻度，摇匀并粘贴标签； 1.1.2 0.05M NaOH溶液的配制 感量0.1g粗天平上称取NaOH 2.0g，在烧杯中以约150ml煮沸并冷却的去离子水溶解，待冷却至室温后转移至1000ml容量瓶中以此去离子水稀释至刻度，摇匀并粘贴标签。 1.1.3 标定 以20ml吸液管分别吸取0.0500M邻苯二甲酸氢钾标准溶液2～3份于250ml锥形瓶中，分别加去离子水约80ml并略加摇振。以待标定的0.1MNaOH
标准溶液的配制和标定资料
第三章标准溶液的配制与标定 实训一氢氧化钠标准溶液的配制和标定 一、目的要求 1.掌握NaOH标准溶液的配制和标定。 2.掌握碱式滴定管的使用，掌握酚酞指示剂的滴定终点的判断。 二、方法原理 NaOH有很强的吸水性和吸收空气中的CO，因而，市售NaOH中常含有NaCO。322反应方程式： 2NaOH + CO → NaCO + HO 2223由于碳酸钠的存在，对指示剂的使用影响较大，应设法除去。 除去NaCO最通常的方法是将NaOH先配成饱和溶液（约52%，W/W），由于NaCO在3322饱和NaOH溶液中几乎不溶解，会慢慢沉淀出来，因此，可用饱和氢氧化钠溶液，配制不含NaCO的NaOH溶液。待NaCO沉淀后，可吸取一定量的上清液，稀释至所需浓度即可。3232此外，用来配制NaOH溶液的蒸馏水，也应加热煮沸放冷，除去其中的CO。2标定碱溶液的基准物质很多，常用的有草酸（HCO?2HO）、苯甲酸（CHCOOH）和邻542262苯二甲酸氢钾（CHCOOHCOOK）等。最常用的是邻苯二甲酸氢钾，滴定反应如下：46 CHCOOHCOOK + NaOH → CHCOONaCOOK + HO 24466计量点时由于弱酸盐的水解，溶液呈弱碱性，应采用酚酞作为指示剂。 三、仪器和试剂 仪器：碱式滴定管（50ml）、容量瓶、锥形瓶、分析天平、台秤。 试剂：邻苯二甲酸氢钾（基准试剂）、氢氧化钠固体（A.R）、10g/L酚酞指示剂：1g酚酞溶于适量乙醇中，再稀释至100mL。 四、操作步骤 1.0.1mol/L NaOH标准溶液的配制 用小烧杯在台秤上称取120g固体NaOH，加100mL水，振摇使之溶解成饱和溶液，冷却后注入聚乙烯塑料瓶中，密闭，放置数日，澄清后备用。 准确吸取上述溶液的上层清液5.6mL到1000毫升无二氧化碳的蒸馏水中，摇匀，贴上标签。 2.0.1mol/L NaOH标准溶液的标定 将基准邻苯二甲酸氢钾加入干燥的称量瓶内，于105-110℃烘至恒重，用减量法准确称取邻苯二甲酸氢钾约0.6000克，置于250 mL锥形瓶中，加50 mL无CO蒸馏水，2温热使之溶解，冷却，加酚酞指示剂2-3滴，用欲标定的0.1mol/L NaOH溶液滴定，直到溶液呈粉红色，半分钟不褪色。同时做空白试验。 - 18 - 要求做三个平行样品。 五、结果结算 NaOH标准溶液浓度计算公式： m = C NaOH 0.2042 ）×（V-V21g 邻苯二甲酸氢钾的质量，式中：m---mL 氢氧化钠标准滴定溶液用量， V---1mL 空白试验中氢氧化钠标准滴定溶液用量， V---2氢氧化钠标准滴定溶液相当的基准邻苯二甲酸氢钾的质1mmol0.2042---与g 量， 思考题配制标准碱溶液时，用台秤称取固体NaOH是否会影响浓度的准确度？1、 NaOH？为什么？能否用称量纸称取固体2、
氢氧化钠标准滴定溶液记录表
氢氧化钠标准滴定溶液配制及标定原始记录 依据标准GB/T601-2002 有效期：1个月 基准试剂名称：邻苯二甲酸氢钾 基准试剂摩尔质量（M ）：204.22g/mol 仪 器、设 备 编 号 容量瓶： 称量瓶： 滴定管： 刻度吸管： 三角瓶： 配 制 试剂称量（g ）： 溶液体积（mL ）： 溶液温度（℃）： 配制日期： 操作类别 操作项目 标 定 复 标 复 校 操作序号 1 2 3 4 5 6 操作日期 溶液温度（℃） 基准试剂质量 m ﹙g ﹚ 滴定末数 V 1﹙mL ﹚ 空白修正 V 2﹙mL ﹚ 温度修正系数F ﹙ml/L ﹚ 溶液体积V ﹙mL ﹚ 溶液浓度C ﹙mol/L ﹚ 平均值﹙mol/L ﹚ 操作类别 操作项目 复 校 复 校 复 校 操作序号 7 8 9 10 11 12 操作日期 溶液温度（℃） 基准试剂质量 m ﹙g ﹚ 滴定末数 V 1﹙mL ﹚ 空白修正 V 2﹙mL ﹚ 温度修正系数F ﹙ml/L ﹚ 溶液体积V ﹙mL ﹚ 溶液浓度C ﹙mol/L ﹚ 平均值﹙mol/L ﹚ 计算式： V=﹙V 1-V 2﹚×﹙1± 1000F ﹚ C=M ×V 1000×m =0.20422V m 备注： 配制人： 标定： 复标： 复校：
盐酸标准滴定溶液配制及标定原始记录 依据标准： 有效期：3个月 基准试剂名称：无水碳酸钠 基准试剂摩尔质量（M ）：52.994 g/mol 仪 器、设 备 编 号 容量瓶：1000 mL 酸式滴定管：50mL 烧杯： 量筒：50 ml 三角瓶：150 mL 、250mL 移液管： 配 制 试剂称量（g ）： 溶液体积（mL ）： 溶液温度（℃）： 配制日期： 操作类别 操作项目 标 定 复 标 复 校 操作序号 1 2 3 4 5 6 操作日期 溶液温度（℃） 基准试剂质量 m ﹙g ﹚ 滴定末数 V 1﹙mL ﹚ 空白修正 V 2﹙mL ﹚ 温度修正系数F ﹙ml/L ﹚ 溶液体积V ﹙mL ﹚ 溶液浓度C ﹙mol/L ﹚ 平均值﹙mol/L ﹚ 操作类别 操作项目 复 校 复 校 复 校 操作序号 7 8 9 10 11 12 操作日期 溶液温度（℃） 基准试剂质量 m ﹙g ﹚ 滴定末数 V 1﹙mL ﹚ 空白修正 V 2﹙mL ﹚ 温度修正系数F ﹙ml/L ﹚ 溶液体积V ﹙mL ﹚ 溶液浓度C ﹙mol/L ﹚ 平均值﹙mol/L ﹚ 计算式： V=﹙V 1-V 2﹚×﹙1± 1000F ﹚ C=M ×V 1000×m =0.052994V m 备注： 配制人： 标定： 复标： 复校：
标准溶液的配置与标定
标准溶液的配制与标定容量法基本标准溶液的配制与标定[1] 目录 1、中和法 邻苯二甲酸氢钾标准溶液的配制 0.05M NaOH溶液的配制 0.05M NaOH溶液的标定 2、氧化还原法 KMnO4-Na2C2O4法 0.0500MNa2C2O4标准溶液的配制 0.0500MKMnO4溶液的配制及标定 K2Cr2O7 -（NH4）2Fe(SO4)2法 0.0500MK2Cr2O7标准溶液的配制 0.05M（NH4）2Fe(SO4)2溶液的配制 0.05M（NH4）2Fe(SO4)2溶液的标定 碘量法 0.05M Na2S2O3溶液的配制
0.05M Na2S2O3溶液的配制 0.05M Na2S2O3溶液的标定 3、络合滴定法 0.0500MZn标准溶液的配制 0.05M EDTA溶液的配制 0.05M EDTA溶液的标定 1. 中和法 1.1 标准溶液的配制及标定 1.1.1 0.0500M邻苯二甲酸氢钾标准溶液的配制 基准试剂邻苯二甲酸氢钾于110～120℃干燥2小时，干燥器中冷却至室温后，感量0.1mg光电天平上称量瓶中称取10.2114g，烧杯中以冷沸的去离子水溶解、转移至1000ml容量瓶中并稀释至刻度，摇匀并粘贴标签； 1.1.2 0.05M NaOH溶液的配制 感量0.1g粗天平上称取NaOH 2.0g，在烧杯中以约150ml煮沸并冷却的去离子水溶解，待冷却至室温后转移至1000ml容量瓶中以此去离子水稀释至刻度，摇匀并粘贴标签。 1.1.3 标定 以20ml吸液管分别吸取0.0500M邻苯二甲酸氢钾标准溶液2～3份于250ml 锥形瓶中，分别加去离子水约80ml并略加摇振。以待标定的0.1MNaOH溶液洗涤
标准溶液‘配制’及‘标定’原始记录
标准溶液‘配制’及‘标定’原始记录 标准溶液编号：有效期： 标准溶液名称 物质的 量浓度（mol/L） 依据标准 GB/T 601-2002 基准试剂摩尔 质量（M）g/mol 溶液 温度（℃） 名称：编号： 仪器编号天平：滴定管（仪器）：容量瓶编号： 配制配制日期： 溶质称量（g）：溶剂名称： 标定标定日期： 序号 1 2 3 4 基准试剂质量m(g) 滴定末数V1(mL) 空白修正V0(mL) 温度修正系数f(mL/L) (GB/T 601-2002 附录A) 溶液体积V(mL) C B(mol/L) 平均值(mol/L) 复标标定日期： 序号 5 6 7 8 基准试剂质量m(g) 滴定末数V1(mL) 空白修正V0(mL) 温度修正系数f(mL/L) (GB/T 601-2002 附录A) 溶液体积V(mL) C B(mol/L) 平均值(mol/L) 计算式：V=(V1-V0)×(1+f/1000) C B=1000m/(M×V) 说明：每次滴定必须从“0”开始 备注： 配制人：标定：复标：审核：
标准物质配制（标定）记录 编号： CHEC／QBG-075 名称：、配制方法： 使用天平型号编号室温℃、湿度%RH 配制：取定溶mL 标定：取份： ⑴⑵⑶⑷ 用溶液滴定，滴定消耗量（mL）V1= 、V2= 、V3= 、V4= 、V0= 。 标准溶液浓度计算公式：C= 计算结果（）：C1= C2= C3= C4= C = 相对偏差（%）：S1= S2= S3= S4= 备注： 。 配制人：复核人： 配制日期：年月日有效期年月日
标准溶液配制记录 编号： CHEC／QBG-147 标准溶液名称：规格： 配制方法： 仪器名称： 溯源标准： 温度：℃、湿度：%RH 标准溶液拟配浓度： 配制或稀释过程： 配制日期：年月日有效期：年月日配制人：复核人：
实验报告_酸碱标准溶液的配制和标定
大学化学实验实验一酸碱标准溶液的配制和标定 实验目的 1.掌握标准溶液的配制方法。 2.掌握滴定法定量测定溶液浓度的原理，熟悉滴定管、移液管的准备、使用及 滴定操作。 3.熟悉甲基橙和酚酞指示剂的使用和终点的确定。 实验原理 酸碱滴定法是化学定量分析中最基本的分析方法。一般能与酸或碱直接（或间接）发生酸碱反应的物质大多可用酸碱滴定法测定他们的浓度。 按酸碱反应方程式中的化学计量系数之比，酸与碱完全中和时的pH 值称为化学计量点，达到化学计量点时，应满足如下基本关系： c A V A c B V B A B 式中， c A、V A、A 分别为酸的“物质的量”浓度、体积、化学计量系数；c B、V B、 B 分别为碱的“物质的量”浓度、体积、化学计量系数。其中，酸、碱的 化学计量系数由酸碱反应方程式决定。 由于酸、碱的强弱程度不同，因此酸碱滴定的化学计量点不一定在pH=7 处。通常，酸碱溶液为无色，酸碱中和是否完全，需用指示剂的变色来判断。指示剂 往往是一些有机的弱酸或弱碱，它们在不同pH 值条件下颜色不同。用作指示剂时，其变色点（在化学计量点附近）的 pH 值称为滴定终点。选用指示剂要注意：①变色点与化学计量点尽量一致；②颜色变化明显；③指示剂用量适当。 酸碱滴定中常用 HCl 和 NaOH 溶液作为标准溶液，但由于浓 HCl 容易挥发，NaOH 固体容易吸收空气中的 H2O 和 CO2，直接配成的溶液其浓度不能达到标 准溶液的精度，只能用标定法加以标定。基准物质H2C2O4的分子式确定，化学性质稳定，不易脱水或吸水，可以准确称量，所以，本实验采用（H2C2O4·2H2O，摩尔质量为 126.07g· mol-1）为基准物质，配成 H2C2O4标准溶液。以酚酞为指
标准溶液和试液的配制及标定
1.目的 管理好标准溶液及试液，保证化验正常运行。 2.适用范围 适用于标准溶液的配制、标定及试液的配制。 3.责任者 化验员应严格遵照该操作规程 , QC 主管负责监督本规程的实施。 4.定义 USP 美国药典 CP 中国药典 VS 标准溶液 5.安全注意事项 无 6.规程 6.1.标准溶液的配制及标定如无特殊规定，应严格按照 USP25 或 CP2000 规定的方法操作。 6.2.每批标准溶液应有明确的批号，其批号建立规则是 VS xxxx (年 ) xx(月 ) xx(顺序号 )例： 2000 年 5月标定的第 1批标准溶液，其批号 VS 。 6.3.使用专用的标准溶液配制及标化记录 (参见附录 1 )，记录应整洁， 完整，准确，及时。 6.4.标定溶液实行双人复核制，第一标定人标定后，由另一人独立操 作复核标定，如无特殊规定，单人相对标准偏差应在 0.1% 以内，两 人相对标准偏差应在 0.2%以内，否则应重新进行标定。 6.5.标定人对标定结果负责，批准人负责审核计算结果并批准标准溶 液的使用。 6.6.标准溶液如无特殊规定，一般有效期 3 个月，并应每次使用前检查外 观，必要时进行复核标定，对于常用标准溶液在有效期前应配制新溶液并标定，对于不常用和不稳定的标准溶液，可随用随配制或标定。 6.7.标准溶液标签 ( 参见附录 2) 应明确标有名称，克分子浓度，标定温 度，标定日期及失效期等项目。 6.8.试液的配制方法如无特殊规定，一般采用 USP25 方法，若采用中国药 典 2000 版方法进行化验，应采用中国药典的方法配制溶液。 6.9.试液的有效期如无特殊规定，一般为半年，并应经常检查。如外观 发生变化，应停止使用，并重新配制试液。 6.10.以易挥发有机物作溶媒的试液，可用合适的磨口瓶塞或胶塞防止溶 剂挥发：对有恶嗅的应封好瓶塞存放于通风厨内。 6.11.试液标签 ( 参见附录 3) 应明确标有名称，配制方法 (USP或 CP)，配制日 期，配制人，必要时标明所用溶媒。每瓶溶液应有明确的溶液编号，其编号建立规则是 xx (年 ) xx(月 ) xx(日 )xx(顺序号 )例： 2001 年 2月 3日配制的第 1个溶液，其溶液编号为 01020301。 7.参照 《中国药品检验标准操作规程》
实验盐酸标准溶液的配制和标定
实验五盐酸标准溶液的配制和标定 一、实验目的 1. 掌握减量法准确称取基准物的方法。 2. 掌握滴定操作并学会正确判断滴定终点的方法。 3. 学会配制和标定盐酸标准溶液的方法。 二、实验原理 由于浓盐酸容易挥发，不能用它们来直接配制具有准确浓度的标准溶液，因此，配制HCl标准溶液时，只能先配制成近似浓度的溶液，然后用基准物质标定它们的准确浓度，或者用另一已知准确浓度的标准溶液滴定该溶液，再根据它们的体积比计算该溶液的准确浓度。 标定HCl溶液的基准物质常用的是无水Na2CO3，其反应式如下： Na2CO3 +2HCl=2NaCl+CO2 +H2O 滴定至反应完全时，溶液pH为，通常选用溴甲酚绿-甲基红混合液或甲基橙作指示剂。 三、仪器及试剂 仪器：25ml酸式滴定管、烧杯、锥形瓶、玻璃棒、250ml容量瓶 试剂：浓盐酸（密度）、无水Na2CO3、甲基橙或者溴甲酚绿-甲基红混合液指示剂：量取30mL溴甲酚绿乙醇溶液（2g/L），加入20mL甲基红乙醇溶液（1g/L），混匀。 四、实验内容 （一）·L-1盐酸标准溶液的配制： 量取浓盐酸，注入250 mL水中，摇匀。装入试剂瓶中，贴上标签。 （二）盐酸标准溶液的标定： 准确称取~克于270—300℃灼烧至质量恒定的基准无水碳酸钠，称准至g，（至少二份）。溶于50mL 水中，加2~3滴甲基橙作指示剂，用配制好的盐酸溶液滴定至溶液由黄色变为橙色，记下盐酸溶液所消耗的体积。同时作空白试验。(空白试验即不加无水碳酸钠的情况下重复上述操作。) 五、数据记录与处理 1.数据记录
2.盐酸标准溶液的浓度计算式： 式中：c（HCl）——盐酸标准溶液之物质的量浓度，mol/L； m——无水碳酸钠之质量，g V——盐酸溶液之用量，mL V0——空白试验盐酸溶液之用量，mL 106——无水碳酸钠的摩尔质量，g/ mol。 六、注意事项 1.干燥至恒重的无水碳酸钠有吸湿性，因此在标定中精密称取基准无水碳酸钠时，宜采用“减量法”称取，并应迅速将称量瓶加盖密闭。 2.在滴定过程中产生的二氧化碳，使终点变色不够敏锐。因此，在溶液滴定进行至临近终点时，应将溶液加热煮沸或剧烈摇动，以除去二氧化碳，待冷至室温后，再继续滴定。 七、练习题： 1.在滴定过程中产生的二氧化碳会使终点变色不够敏锐，在溶液滴定进行至临近终点是，应如何处理消 除干扰。 2.当碳酸钠试样从称量瓶转移到锥形瓶的过程中，不小心有少量试样撒出，如仍用它来标定盐酸浓度， 将会造成分析结果偏大是偏小。