高效液相色谱仪期间核查记录
液相色谱仪核查记录表
203围护结构a卷
江苏省建设工程质量检测人员岗位合格证考核试卷 （围护结构实体）（A卷） （满分100分，时间80分钟） 姓名考试号单位 一、单项选择题（每题1分，共计40分） 1、外墙节能构造钻芯检验后外墙取样部位的修补宜采用制成的圆柱形塞填充并用建筑密封胶密封。 A.混凝土 B.砂浆 C.聚苯板 D水泥浆 2、采用水泥基胶粘剂贴外墙饰面砖时，可按胶粘剂使用说明书的规定时间或在粘贴外墙饰面砖 d及以后进行饰面砖粘结强度检验。 A.14 B.28 C.7 D.60 3、对进入施工现场的材料、设备等进行外观质量检查和规格、型号、技术参数及质量证明文件核查并形成相应验收记录的活动称为。 A．进场复验B．进场验收 C．现场实体检验D．质量证明文件 4、遵循的原则开展检测工作，检测行为要公正、公平，检测数据要真实、可靠。 A. 科学、实事求是、平等 B. 科学、准确、真实 C. 科学、公正、准确 D. 科学、真实、可靠 5、塑料锚栓有效锚固深度不小于 mm，塑料圆盘的直径不小于 mm ，管套外径 mm。 A.25 50 8～10 B.30 45 8～10 C.25 45 7～10 D.30 50 7～10 6、钻芯检验外墙节能构造中可采用空钻头，钻头直径为 mm。 A.100 B.50 C.70 D.150 7、在气密性检测的过程中，附加渗透量测定试验中，逐级加压的顺序是。 A.逐级正压 B.逐级负压 C.先逐级正压，后逐级负压 D先逐级负压，后逐级正压 8、《水泥基复合保温砂浆建筑保温系统技术规程》DGJ32/J22-2006中规定单个塑料锚栓抗拉承载力标准值（蒸压类粉煤灰制品等新型墙体材料）不小于。 A.0.8kN B.0.5 kN C.0.3 kN D.0.6 kN 9、在进行建筑外窗气密性检测时，从室内侧用厚度不小于的透明塑料膜覆盖
安捷伦高效液相色谱仪的规范操作
安捷伦高效液相色谱仪的规范操作 1. 目的：明确安捷伦高效液相色谱仪的规范操作，确保数据的准确性。 2. 范围：适用于安捷伦高效液相色谱仪。 3. 职责：检验人员对此负责。 4.操作规程： 系统组成 本系统由1个溶剂二元输送泵（分主/A泵和副/B泵）、手动进样阀、柱温箱、检测器、化学工作站和电脑等组成。 准备 4.2.1使用前应根据待检样品的检验方法准备所需的流动相，用合适的μm滤膜过滤，超声脱气20min。 4.2.2 根据待检样品的需要更换合适的色谱柱（柱进出口位置应与流动相流向一致）和定量环。 4.2.3 配制样品和标准溶液（也可在平衡系统时配制），用合适的μm滤膜过滤。 4.2.4 检查仪器各部件的电源线、数据线和输液管道是否连接正常 将待测样品按要求前处理，准备HPLC 所需流动相，检查线路是否连接完好，废液瓶是否够用等。 开机： 4.3.1 打开计算机,进入中文Windows XP画面,并运行CAG Bootp Server程序。4.3.2 打开1200 LC 各模块电源。 4.3.3 待各模块自检完成后，双击[Instrument 1 Online]图标，化学工作站自动与1200LC 通讯，进入的工作站画面如下所示。 4.3.4 从[视图]菜单中选择[方法和运行控制]画面, 点击[视图]菜单中的[显示顶部工具栏]，[ 显示状态工具栏]，[系统视图],[样品视图]，使其命令前有[√]标志，来调用所需的界面。 4.3.5 把流动相放入溶剂瓶中。
4.3.6 打开冲洗阀。 4.3.7 点击[泵]图标，点击[设置泵…]选项，进入泵编辑画面。 4.3.8 设流速：5ml/min，点击[确定]。 4.3.9 点击[泵] 图标，点击[控制…]选项，选中[启动]，点击[确定] ，则系统开始冲洗，直到管线内（由溶剂瓶到泵入口）无气泡为止,切换通道继续冲洗，直到所有要用通道无气泡为止。 4.3.10 点击[泵] 图标，点击[控制…]选项，选中[关闭]，点击[确定]关泵，关闭冲洗阀。 4.3.11 点击[泵]图标，点击[设置泵…选项]，设流速：min。 4.3.12 点击泵下面的瓶图标，如下图所示（以单元泵为例），输入溶剂的实际体积和瓶体积。也可输入停泵的体积，点击[确定]。 数据采集方法编辑 4.4.1开始编辑完整方法：从[方法]菜单中选择[编辑完整方法…] 项，如下图所示选中除[数据分析]外的三项，点击[确定]，进入下一画面。 4.4.2方法信息 4.4.2.1在[方法注释]中加入方法的信息（如：测试方法）。 4.4.2.2 点击[确定]，进入下一画面。 4.4.3 泵参数设定 4.4.3.1 在[流速]处输入流量,如1ml/min，在[溶剂B]处输入,(A=100-B) ,也可[插入]一行[时间表] ,编辑梯度。在[压力限]处输入柱子的最大耐高压，以保护柱子。 4.4.3.2 点击[确定]，进入下一画面。 4.4.4 柱温箱参数设定 4.4.4.1 在[温度]下面的空白方框内输入所需温度,如：40度。并选中它,点击[更多>>] 键,如图所示,选中[与左侧相同]，使柱温箱的温度左右一致。 4.4.4.2 点击[确定]，进入下一画面。 4.4.5 检测器参数设定：检测波长：一般选择最大吸收处的波长。样品带宽：一般选择最大吸收值一半处的整个宽度。参比波长：一般选择在靠近样品信号的无吸收或低吸收区 域。参比带宽：至少要与样品信号的带宽相等，许多情况下用100nm作为缺省
高效液相色谱仪使用注意事项[1]全解
岛津液相色谱仪使用注意事项 1.流动相必须用HPLC级的试剂，使用前过滤除去其中的颗粒性杂质和其他物质(使用0.45um或更细的膜过滤)。 2.流动相过滤后要用超声波脱气，脱气后应该恢复到室温后使用。 3.不能用纯乙腈作为流动相，这样会使单向阀粘住而导致泵不进液。 4.使用缓冲溶液时，做完样品后应立即用去离子水冲洗管路及柱子一小时，然后用甲醇(或甲醇水溶液)冲洗40分钟以上，以充分洗去离子。对于柱塞杆外部，做完样品后也必须用去离子水冲洗20ml以上。 5.长时间不用仪器，应该将柱子取下用堵头封好保存，注意不能用纯水保存柱子，而应该用有机相(如甲醇等)，因为纯水易长霉。 6.每次做完样品后应该用溶解样品的溶剂清洗进样器。 7.C18柱绝对不能进蛋白样品，血样、生物样品。 8.堵塞导致压力太大，按预柱→混合器中的过滤器→管路过滤器→单向阀检查并清洗。清洗方法；①以异丙醇作溶剂冲洗：②放在异丙醇中间用超声波清洗；⑧用10％稀硝酸清洗。 9.气泡会致使压力不稳，重现性差，所以在使用过程中要尽量避免产生气泡。 10.如果进液管内不进液体时，要使用注射器吸液：通常在输液前要进行流动相的清洗。 11.要注意柱子的pH值范围，不得注射强酸强碱的样品，特别是碱性样品。 12.更换流动相时应该先将吸滤头部分放入烧杯中边振动边靖洗，然后插入新的流动相中。更换无互溶性的流动相时要用异丙醇过渡一下。 液相色谱柱使用经验谈 色谱柱在使用前，最好进行柱的性能测试，并将结果保存起来，作为今后评价柱性能变化的参考。但要注意：柱性能可能由于所使用的样品、流动相、柱温等条件的差异而有所不同；另外，在做柱性能测试时是按照色谱柱出厂报告中的条件进行(出厂测试所使用的条件是最佳条件)，只有这样，测得的结果才有可比性。 1、样品的前处理： a、最好使用流动相溶解样品。 b、使用预处理柱除去样品中的强极性或与柱填料产生不可逆吸附的杂质。 c、使用0.45μm的过滤膜过滤除去微粒杂质。 流动相的配制 液相色谱是样品组分在柱填料与流动相之间质量交换而达到分离的目的，因此要求流动相具备以下的特点： a、流动相对样品具有一定的溶解能力，保证样品组分不会沉淀在柱中(或长时间保留在柱中)。 b、流动相具有一定惰性，与样品不产生化学反应(特殊情况除外)。
工地试验室仪器期间核查作业指导书
仪器设备期间核查作业指导书 编制日期：2020年3月2日
总则 一、目的 为了有效了解仪器设备、参考标准及标准物质的使用状态，确保仪器设备在两次检定/校准间隔内，保持其准确可靠，特制定本程序。 二、适用范围 适用于本试验室内的设备、参考标准及标准物质。 三、核查内容 当出现以下情况时，需进行期间核查： 1.稳定性不高，漂移较大的； 2.使用频繁，时间较长的； 3.电子类设备较长时间未启用的； 4.参考标准、标准物质的保管环境及使用有效期。 四、核查方式 1.使用有证标准物质或使用次级标准物质进行期间核查； 2.以留样的再检测对比进行期间核查； 3.以同样功能的设备比对来进行期间核查； 4.试验室间比对进行期间核查； 5.用具自校功能设备的自校程序进行期间核查； 6.其他有效的期间核查方式。 五、核查周期 1.对使用频率较低，使用时间较短，稳定性较高的设备、参考 标准及标准物质可一年进行1-2次； 2.对其他，可根据实际情况酌情增加核查次数，但不得少于半 年一次。
压力试验机期间核查作业指导书 1.适用范围 本作业指导书适用于对本检测所的压力试验机、水泥恒应力试验机、抗折抗压试验机进行期间核查。 2.引用标准 《普通混凝土力学性能试验方法标准》GB/T50081-2002 3. 原理 依据《普通混凝土力学性能试验方法标准》GB/T50081一2002对同一工艺成型的混凝土试验件进行抗压试验，用万能材料试验机同时和压力试验机进行抗压强度对比试验,从而判断所核查的压力材料试验机的计量性能是否正常。 4. 操作方法 4.1 依据《普通混凝土力学性能试验方法标准》GB/T50081-2002 ,采用同一工艺，同一配合比，同时制作强度相同试验件6 个，按随机的方法分为 2 组； 4.2 在两次检定周期的中间时期，将试件其中一组在万能材料试验机上进行抗压强度试验，另一组在压力试验机上进行抗压强度试验。 4.3 试验按下列要求进行： 4.3.1试验按《普通混凝土力学性能试验方法标准》 GB/150081-2002进行； 4.3.3 每次试验取其平均值作为本次试验的结果。 5.期间核查结果 5.1 按式（5.1）计算两次试验机所测得的抗压强度值的差。 Cy = fy - f w (5.1)
锚杆拉拔仪说明书
SW系列锚杆拉拔仪 海荣计达实验仪器有限公司
一、概况 我公司是专业从事研制开发锚杆拉力计液压机械及公路仪器生产厂家，本厂产品精良，技术力量雄厚，加工设备齐全，每项产品从设计到品质绝对可靠，实用性强，并具有良好的售后服务，能让用户买的放心，用着舒心，多年来深得用户信赖。 该拉力计由手压泵、液压缸、压力表及高压胶管等部分组成。其中SW200/300型手压泵为高、低压双径柱塞式设计，高压高效, 泵体采用精密铸钢制造，使用寿命长。液压缸为中空自复位式，SW 200与300型带有提把并可通过快速接头与高压胶管相接。数字压力表读数直观，可直读锚杆拉力值。该系列拉力计结构紧凑、携带方便、体积小、重量轻。 拉力计手动泵亦可作为通用小流量高压油的动力源。 二、主要技术参数
指针压力表精度等级：1.5 MPa 数显压力表精度：1级 三、结构特征与操作步骤： 3 、油缸工作时底部应摆平放稳，垂直受力。不得超行 程工作。 4、 加注液压油应干净。 5、 被测锚杆所受压力可在压力表上的读数（兆帕 MPa 并在 换算表中查出相应的总拉力（KN ，数显表直读拉力值。 五、常见故障及排除方法ML 型系列锚杆拉力计结构见图1 ML 型系列锚杆拉力计结构见图1 二 ZJ 4卸荷阀 5指针表 6油管 7快速接头 8液压缸 图1 操作程序请按以下步骤进行： 1、检查油量 如液压缸活塞没有完全缩回缸体内时，应首先通过油管连接 至手压泵，逆时针方向拧松泵体上的卸荷阀，使千斤顶中的液压 油排回到手压泵储油筒中。 1注油阀 2储油筒 3 泵体 3 n ■ 2
拧开注油阀，检查油量，如油不满，可加注N46号耐磨液压油或20号机油。 2、排气 液压系统组装好后，储油筒、油管及液压缸中常混有空气，为使液压系统正常，这些空气必须排掉。方法是，将手动泵放在比液压缸稍高的地方，压动手动泵，使液压油缸活塞伸出，再打开卸荷阀，使活塞缩回，连续几次即可。必要时可打开注油阀，排除储油筒内空气。 3、检测锚杆 将油管与千斤顶连接，按上述1、2项要求进行油量、排气及压力表检查。 按图2所示，将拉杆（订货时请注明规格或根据实际检测情况自备），拧到锚杆末端，如拉杆内螺纹外径大于油缸中心孔，可在油缸底部增加加长套，再套上液压缸（使活塞端向外），然后拧上螺母并顺时针拧紧泄荷阀。 1被测体2锚具3活塞4液压缸5加长套 图2 压动油泵手柄，用力应均匀，不要用力过猛，当压力表上的读数达到要求时，停止加压。 注意，手动泵必须摆成水平放置工作。检测完毕应逆进针方向拧松泄阀，使压力表读数为零，再把各部件由锚杆上卸下。
高效液相色谱仪HPCL使用中常见故障及解决方法
高效液相色谱仪HPCL使用中常见故障及解决方法 1 高效液相色谱仪系统 液相色谱仪主要由贮液瓶、泵、进样器、柱子、柱温箱、检测器、数据处理系统组成。对于整个系统而言，柱子、泵和检测器是核心部件同时也是易出问题的主要部位。 2 常见问题及解决方法 高效液相作为一种高精密仪器，如果在使用过程中不按照正确操作的话，就容易导致一些问题。其中最常见的就是柱压问题、漂移问题、峰型异常问题。 2.1 柱压问题柱压问题是使用高效液相色谱过程中需要密切注意的地方，柱压的稳定与色谱图峰形的好坏、柱效、分离效果及保留时间等密切相关。所谓柱压稳定并不是指压力值稳定于一个恒定值而是指压力波动范围在50PSI（ 3.3 Bar）之间（在使用梯度洗脱时，柱压平稳缓慢的变化是允许的）。压力过高、过低都属于柱压问题。 2.1.1 压力过高这是高效液相在使用中最常见的问题，指的是压力突然升高，一般都是由于流路中有堵塞的原因。此时，我们应该分段进行检查。 (1).首先断开真空泵的入口处，此时PEEK管里充满液体，使PEEK管低于溶剂瓶，看液体是否自由滴下，如果液体不滴或缓慢滴下，则是溶剂过滤头堵塞。处理方法：用30%的硝酸浸泡半个小时，在用超纯水冲洗干净。如果液体自由滴下，溶剂过滤头正常，在检查；
(2).打开Purge阀，使流动相不经过柱子，如果压力没有明显下降，则是过滤白头堵塞。处理方法：将过滤白头取出，用10%的异丙醇超声半个小时。如果压力降至100PSI (6.7 Bar)以下，过滤白头正常，在检查； (3).把色谱柱出口端取下，如果压力不下降，则是柱子堵塞。处理方法：如果是缓冲盐堵塞，则用95%的水冲至压力正常。如果是一些强保留的物质导致堵塞，则要用比现在流动相更强的流动相冲至压力正常。假如按上面的方法长时间冲洗压力都不下降，则可考虑将柱子的进出口反过来接在仪器上，用流动相冲洗柱子。这时，如果柱压仍不下降，只有换柱子入口筛板，但一旦操作不甚，很容易造成柱效下降，所以尽量少用。 2.1.1 压力过低压力过低的现象一般是由于系统泄漏，处理方法：寻找各个接口处，特别是色谱柱两端的接口，把泄漏的地方旋紧即可。当然还有一个原因就是泵里进了空气，但此时表现的往往是压力不稳，忽高忽低，更严重一点会导致泵无法吸上液体。处理方法：打开Purge阀，用3~5ml/min的流速冲洗，如果不行，则要用专用针筒在排空阀处借住外力将气泡吸出。 2.2．漂移问题主要包括基线漂移和保留时间漂移。 2.2.1基线漂移一般说来，机器刚起动时，基线容易漂移，大概要半个小时的平衡时间，如果你用了缓冲溶液或缓冲盐，还有就是在低波长下（220nm）平衡时间相对会比较长，但如果你在实验过程中发现基线漂移，则你要考虑下面的原因：
高效液相色谱仪校验规程
. ... .. 标准文件 1、目的Objective：建立高效液相色谱仪部校验规程，确保校验工作规、顺利进行。 2、围Scope ：本规程适用于本公司使用的高效液相色谱仪（紫外-可见光检测器/二极管阵列检测器）的校验。 3、职责Responsibilities： 3.1 培训职责：本文件起草人或审核人或批准人负责对质量管理部全体人员培训。 3.2 QC：负责制定本规程，并对本规程的实施负责。 3.3 QA：负责监督和检查本规程的实施。 4、定义Definition：无。 5、程序Procedures： 5.1 依据 国家计量校验规程JJG 705-2002液相色谱仪，安捷伦液相说明书，岛津液相说明书。 5.2 备件及材料 5.2.1水：HPLC级水。 5.2.2化学试剂：乙腈（HPLC）、丙酮（分析纯）。 5.2.3咖啡因标准品。 5.2.4咖啡因标样。 0.005 mg/ml, 0.010 mg/ml, 0.025 mg/ml,0.050 mg/ml,0.125 mg/ml和0.250 mg/ml咖啡因水溶液。 5.2.5色谱柱：4.6mm×250mm，C18，5μm。 5.2.6 容量瓶：10ml。 5.2.7玻璃注射器。 5.2.8 限流阻尼管。
5.2.9 分析天平。 5.2.10 秒表。 5.2.11 热电偶 5.3 校验项目及技术指标 5.3.1泵性能的测试 表1 5.3.2柱温箱温度稳定性测试* 表2 备注：如药典专论规定的特定柱温，不在以上温度围之，则对分析该品种的仪器增加该温度点校验，校验项目和可接受指标相同。 5.3.3 检测器性能测试 表3 5.3.4进样器性能测试 表4
核查方法
电子秤、案秤、台秤等期间核查方法 1、概述 本规程适用于电子秤、案秤和台秤等衡量器具在两次检定周期的期间核查，由于电子秤的全量程值以及案秤和台秤的游标示值容易漂移，故根据不同衡量的不同情况采用相应质量的不锈钢锭或砝码进行核查。 2、技术要求 3、核查器具和/或物质 4、核查环境条件 （20±5）℃ 5、核查方法 在计量部门鉴定合格后还未使用之前，根据衡量器具的使用方法，分别称量不锈钢锭的质量，并把称量值作为基准值；在期间核查时，再次称量原已知质量的不锈钢锭，将该示值结果与基准值进行比较。6、核查结果的判定及处理
若核查结果符合技术要求，则判定该仪器设备期间核查合格，反之判定为不合格，并按《测量溯源控制与管理程序》规定执行。 7、核查周期 半年 8、记录 期间核查记录按附表填写，并按《检测记录和档案管理程序》规定执行。 9、相关文件 （1）《检测记录和档案管理程序》 （2）《测量溯源控制与管理程序》 仪器设备期间核查记录 开县检测/期间核查/（）第号 仪器设备名称：仪器设备编号：
混凝土回弹仪期间核查方法 1、概述 本仪器有弹击拉簧、弹锤、脱钩装置和指示装置等部分组成，其中主要影响因素是弹击拉簧的工作长度、脱钩点、指针滑块的摩擦力和在钢钻上的率定值，本仪器主要用于非破损检测强度。 2、技术要求 (1) 弹击拉簧工作长度；61. 5±0.3mm；。 (2)指针滑块的导轴上的摩擦力为0. 65±0.15N； (3)在洛氏硬度HRC为60±2的钢钻上的率平均值为80±2. 3、核查器具 (1) 洛氏硬度HRC为60±2的钢钻 (2)游标卡尺；量程0~150mm 精度；0.02mm。 4、核查环境条件 室内、常温状态下 5、核查方法 （1）用已检定合格的游标卡尺检查弹击拉簧的工作长度，测量三次取其平均值； （2）卸下标尺，用拨指针法检查弹击锤脱钩点时滑块标线在尺标上对应处。用测力计检查滑块的导轴全长上的摩擦力，测量三次取其平均值； （3）洛氏硬度HRC为60±2的钢钻上分四个方向向下弹击率定，取连
高效液相色谱方法的验证
高效液相色谱方法的验证 ?方法验证的目的 ?方法验证的内容 ?方法验证的项目及测定方法
方法验证的目的 目的：证明采用的方法适合相应检测的要求。 方法验证是实验室针对特定方法的研究过程，通过设计方案，有步骤、系统地收集、处理实验数据，最终形成文件，以证明所用试验方法准确、灵敏、专属并重现。同一分析方法用于不同的检测项目会有不同的验证要求。
方法验证的内容 ?准确度 ?精密度 ?专属性 ?检测限 ?定量限 ?线性和范围 ?耐用性
准确度 定义：方法测定结果与真实值或参考值的接近程度。一般用回收率%表示。 1. 主成分含量测定 原料药：对照品或方法比对 2. 制剂、中药：标准加样回收 杂质定量 测定：加样回收（n 3 9） 杂质对照品 方法比对 回收率 C-A %=′ B 100% 杂质与主成分的相对含量 A:试验供试品中被测成分的量 （通常为含量测定量的50%） B: 试验供试品中加入的对照品的量 （通常为±20%） C:试验测定值
精密度 定义：在规定测试条件下，同一个均匀供试品，经多次取样测定所得结果之间的接近程度。一般用偏差，相对偏差和相对标准偏差 1. 重复性（n 9） 3 2. 中间精密度 3. 重复性 测定：HPLC方法的精密度测试，应从样品制备开始，设计3个浓度， 分别平行制备3份，以测定含量计算相对标准偏差；或同一样品平行制备6份供试品，分别进样，以峰面积计算相对标准偏差。 同一份供试品连续进样6次，计算得到的相对标准偏差只能表征进样精密度，不能作为方法精密度。
专属性 定义：在其它成分可能存在下，方法能正确测定出被测物的特性。 1. 鉴别反应 2. 含量测定 杂质测定 测定： 限量检查 空白制剂，模拟复方 加速破坏试样测试 DAD峰纯度检查
Waters_2695_型高效液相色谱仪操作方法
Waters 2695 型高效液相色谱仪操作方法 1 仪器组成及开机 1.1 仪器组成本仪器由Waters 2695 分离单元、2996型二极管阵列检测器、2420蒸发光散射检测器、色谱管理工作站和打印机组成。 2695 分离单元包括四元梯度洗脱的溶剂输送系统，四通道在线真空脱气机（或氦气脱气机），可容纳120 个样品瓶的自动进样系统，柱温箱，内置的柱塞杆密封垫清洗系统，溶剂瓶托盘，液晶显示器，键盘用户界面及软盘驱动器。 1.2 开机依次接通2695 分离单元、检测器、计算机和打印机的电源。接通2695 分离单元后，约20s 仪器开始自检，约1min 后，显示主屏幕，此时继续各部件的初始化，待主屏幕上方标题区出现“Idle ”时，仪器进入待命状态。 2 溶剂管理系统的准备 2.1 流动相脱气确认所有溶剂管路都充满溶剂，按【Menu/Status 】，进入“Status （1 ）”屏幕，光标选“Degasser ”，按【Enter 】，显示选项屏幕，光标下移选“Continuous ”，按【Enter 】。 2.2 启动溶剂管理系统 2.2.1 干启动，当溶剂的管路是干的或是需要更换溶剂时，在“Status （1 ）”屏幕下，按【Direct Function 】，光标选“Dry Prime ”，按【Enter 】，显示“Dry Prime ”屏幕，按欲启动的溶剂管路的屏幕键，如【OpenA 】，光标选“Duration ”，按数字键输入5min ，按【Continue 】，待限定时间结束后，重复操作，使实验所需的各溶剂管路均启动、排气并充满流动相。 2.2.2 湿启动在“Status （1 ）”屏幕下，光标选“Compomtion ”中欲使用的流动相，输入10 0％，按【Direct Function 】，光标选“Wet Prime ”，按【Enter 】，显示“Wet Prime ”屏幕，输入7.5Ml/min 和6min ，按【OK 】，待限定时间结束后，对每种流动相重复操作。 2.2.3 平衡真空脱气机在“Status （1 ）”屏幕下，光标选“Composition ”，输入流动相的组成，按【Enter 】再用光标选“Degasser ”中的“Normal ”，按【Enter 】，按【Direct Function 】，光标选“Wet Prime ”，输入0.000mL/min 和10min. ，按【OK 】。待限定时间结束后，按【Abort Prime 】。 3 样品管理系统的准备 3.1 冲洗自动进样器在“Status （1 ）”屏幕下，光标选“Composition ”，输入流动相的组成。按【Direct Function 】，光标选“PurgeInjector ”，按【Enter 】，显示“Purge Injector ”屏幕，输入“Sample Loop Volumes 6.0 ”，光标下移“Compression Check ”，按任意数字键，按【OK 】。 3.2 冲洗进样针在主屏幕下，按【Diag 】，显示“Diagnositcs ”屏幕，按【Prime Ndl Wash 】，显示“Prime Needle Wash ”屏幕，按【Start 】，30s 内应见溶剂从废液排放口流出。按【Close】、【Exit 】。 3.3 冲洗柱塞杆密封垫在主屏幕下，按【Diag 】，显示“Diagnosities ”屏幕，按Prime Seal Wash ，显示“Prime Seal Wash ”屏幕，按【Start 】，待排放口有水流出，按【Halt 】、【Close】、【Exit 】。 3.4 装入样品与转盘将样品瓶插到样品盘合适的位置，打开样品仓门，显示“Door is Open ”屏幕，装入样品盘，按【Next 】，直至所有样品盘装毕，关仓门。 4 编辑分析方法及执行样品分析表 在主屏幕下，按【Develop Methods 】，显示“Methods ”屏幕。 4.1 编辑分析方法 4.1.1 建立新的分离方法在“Method ”屏幕下，按【New 】、【Separation Methods 】，输入方法名，按【Enter 】，显示分离方法屏幕，该屏幕共有6 页，通过按【Next 】或【Prev 】切换。如需设定梯度，在第（ 1 ）页按【Gradient 】，输入后按【Exit 】；如需设定色谱柱的温度，在第（ 4 ）页输入后按【Exit 】；在第（6 ）页设定检测器的种类，光标选“Absorbance Detector ”，按【Enter 】，光标选“48 6﹨2487 ”，按Abs （1 ）图标，设定检测波长，按【OK 】、【Exit 】、【Save 】。 4.1.2 编辑已建立的分离方法在“Methods ”屏幕下，光标选欲编辑﹨修改的分离方法的图标，按【Edit 】，编辑\ 改各种分析参数，按【Exit 】、【Save 】。 4.2 编辑执行样品分析表 4.2.1 建立新的样品组在“Methods ”屏幕下，按【New 】、【Sample Set 】，输入样品组名，按【Enter 】，显示方法组屏幕，在样品组表中输入待分析样品的信息。在“Vial ”中输入样品放置的位
仪器设备期间核查作业指导书
仪器设备期间核查作业 指导书 Company number：【0089WT-8898YT-W8CCB-BUUT-202108】
有限公司 工地试验室 仪器设备期间核查 作业指导书 批准： 审核： 编制： 2016年月日实施期间核查作业指导书目录
总则 一、目的 为了有效了解仪器设备、参考标准及标准物质的使用状态，确保其校准状态的置信度。 二、适用范围 适用于本实验室内的设备、参考标准及标准物质。 三、核查内容 当出现以下情况时，需进行期间核查： 1.稳定性不高，漂移较大的； 2.使用频繁，时间较长的； 3.电子类设备较长时间未启用的； 4.参考标准、标准物质的保管环境及使用有效期。 四、核查方式 A.表示定期使用有证标准物质和（或）使用次级标准物质进行期间核查； B.表示以留样的再检测对比进行期间核查； C.表示以同样功能的设备比对来进行期间核查； D.表示实验室间比对进行期间核查； E.表示用具自校功能设备的自校程序进行期间核查； F.表示其他有效的期间核查方式。 五、核查周期
1.对使用频率较低，使用时间较短，稳定性较高的设备、参考 标准及标准物质可一年进行1-2次。 2.对其他，可根据实际情况，酌情增加核查次数，但不得少于6个月一次。 六、期间核查的设备、参考标准及标准物质 见核查方法目录 七、期间核查方法 具体的期间核查方法见各设备、参考标准及标准物质的期间核查方法。 万能材料试验机期间核查作业指导书 1．适用范围 本作业指导书适用于对万能材料试验机进行期间核查。 2．引用标准GB/金属材料室温拉伸试验方法 3．原理在万能材料试验机检定后的初期和检定有效期中期，对取自同一根钢筋的两组试件按GB/规定的方法进行拉伸试验，对两次的试验所测得的抗拉强度值进行对比，从而判断所核查的万能材料试验机的计量性能是否正常。 4．操作方法 4．1 在同一根钢筋上截取六个试件，按随机的方法分为两组； 4．2 在万能材料试验机检定合格的几天内，对同一根钢筋的两组试件中的一组进行抗拉强度试验。
SCETIA301-2019建设工程检测测量设备管理规范-9页文档资料
上海市建设工程检测行业协会标准 建设工程检测测量设备管理规范 SCETIA 301—2009 1 总则 1.1 本规范规定了建设工程检测用测量设备的分类、计量确认、标识、档案和使用管理的要求。 1.2 本规范适用于建设工程检测活动相关单位建立基本的测量设备管理体系并控制其运作，是上海市建设工程检测行业协会（SCETIA）对检测机构和企业内部试验室进行能力和行为评估的依据之一。 1.3 本规范未涉及的测量设备的管理内容，按有关规范性文件的规定执行。 2 术语和定义 2.1 测量设备 测量仪器、测量标准、参考物质、辅助设备以及进行测量所必需的资料的总称。 注：以下将辅助设备称为试验设备，见 2.6。 2.2 测量仪器（计量器具） 单独地或连同辅助设备仪器用以进行测量的器具。 注：测量仪器与计量器具是同义术语。 2.3 测量 以确定量值为目的一组操作。 注：测量有时也称为计量。 2.4 测量标准 为了定义、实现、保存或复现量的单位或一个或多个量值，用作参考的实物量具、测量仪器、参考物质或测量系统。 2.5 参考物质 具有一种或多种足够均匀和很好地确定了的特性，用以校准测量装置、评
价测量方法或给材料赋值的一种材料或物质。 2.6 试验设备 在检测工作中除计量器具外，对检测结果有影响的所有设备。 2.7 校准 在规定条件下，为确定测量仪器或测量系统所指示的量值，或实物量具或参考物质所代表的量值，与对应的由标准所复现的量值之间关系的一组操作。 2.8 检测 按照规定程序，由确定给定产品的一种或多种特性、进行处理或提供服务所组成的技术操作。 2.9 计量特性 能影响测量结果的可区分的特征。 注：计量特性可作为校准的对象，测量设备通常有若干个计量特性。 2.10 标称范围 计量器具的操纵器件调到特定位置时可得到的示值范围。 注：标称范围通常用它的上限和下限表示，例如 100℃～200℃。若下限为零，标称范围一般只用其上限表明，例如 0℃～100℃的标称范围可表示为100℃。 2.11 分度值 对应两相邻标尺标记的两个值之差。 注：分度值用标在标尺上的计量单位表示。 2.12 准确度等级 符合一定的计量要求，使误差保持在规定极限以内的测量仪器的等级、级别。 注：准确度等级通常按约定注以数字或符号，并称为等级指标。 2.13 计量确认 为确保测量设备符合预期使用要求所需要的一组操作。 3 测量设备分类 3.1 检测活动相关单位应按照标准的要求，配备正确进行检测所要求的所有测量设备，并建立测量设备台帐，本单位所有在用的检测工作用测量设备均应登记入账。测量设备台账记录的信息应包括以下内容： 1 测量设备名称、生产厂家、出厂编号；
高效液相验证报告
编号：EV- 高效液相色谱仪 验证报告 XXXX药业有限公司
目录 1.引言 2.安装验证 3.操作验证 3.1 试验项目及限度 3.2 实验方法 3.2.1流量控制阀 3.2.2GM-150混合器 3.2.3柱温箱 3.2.4 UV检测器准确度 3.2.5 UV检测器基线噪音 4.性能验证 5.验证报告结果分析、评价及结论 6.验证结论批准
仪器名称：实验室用高效液相色谱仪 生产厂家及型号：Waters in USA，1525泵、1500series柱温箱、2487检测器 设备登记号：HY-017 1.引言 为确保仪器在使用中符合原设计的要求，并达到原拟订的目的，产生可信赖的量测结果，对仪器进行安装验证（IQ）、操作验证（OQ）、及性能验证（PQ）。 当仪器首次安装调试、经过一定周期（一年）或者变更位置时进行该验证。 2.安装验证 2.1参加人员： 2.2检查清单： 联系人： 单位： 地址： 电话： 传真： 2.4结论：所有物品应与检查清单相符，实验室水、电、气设计安装合理，实验室通风系统运行良好则符合仪器安装要求。 3 操作验证 确认仪器在操作极限内能正常运转，由装机工程师及操作者共同完成。每过一个周期要对该项进行例行验证。若仪器有移动、维修、更换主组件或增加新配件时必须对仪器部分OQ非例行性验证。 3.1试验项目与限度（表2） 3.2试验方法
3.2.1流量控制阀 ①方法：泵流量设为1ml/min,将5ml 的容量瓶接在泵出口处，在溶剂流入容量瓶的同时计时， 至5ml 标线时停止计时，计下测量时间。间隔约10min 再测量一次。重复测三次以 上， 求平均值 (n t t n i i ∑== 1 ) 计算出时间测量最小值及最d 大值与平均值的相对偏差S RMAX 、S RMIN 。 %100?-= t t t S R 3.2.2 GM-150混合器： 方法：设定流动相A 和B 比例为1：1，流速为1.0ml/ min 。取两个10ml 量筒，分别装入流 动相A 、B ，开始运行，同时计时。5ml 时记录消耗流动相A 、B 体积，重复三次。 ②结论：实际偏差在限度以内则符合要求。 3.2.3柱温箱 方法：温度计为37℃，将一经校正的温度计放入柱温箱，每30min 读取温度计及标准面板显示温度一次，共读5次。 结论：温度计示数偏差应小于1℃，符合规定。工作面板示数波动应小于0.5℃。精密 度符合要求。 3.2 .4 UV 检测器波长准确性 ①方法：已知苯在233.9nm 、238.9nm 、243.3nm 、248.5nm 、254.5nm 、260.6nm 有特征吸收，故配置100mg/ml 苯的乙醇溶液运行“Sample scan ”程序。 ②结论：波长误差均应小于3nm ，符合规定。 3.2.5 UV 检测器基线噪音： ① 方法：双波长基线噪音测定：以水和甲醇先后冲洗系统0.5h ，然后由流动相的检
混凝土回弹仪期间作业指导书
混凝土回弹仪期间核查作业指导书 1 概述 本仪器由弹击拉簧、弹锤、脱钩装置和指示装置等部分组成，其中主要影响因素是弹击拉簧的工作长度、脱钩点、指针滑块的摩擦力和在钢砧上的率定值，本仪器主要用于非破损检测砼强度。 2 技术要求 (1) 弹击拉簧工作长度：61.5±0.3mm； (2) 指针滑块在导轴上的摩擦力为0.65±0.15N； (3) 在洛氏硬度HRC为60±2的钢砧上率定平均值为80±2。 3 核查器具 (1) 洛氏硬度HRC为60±2的钢砧； (2) 游标卡尺：量程0～150mm 精度：0.02mm。 4 核查环境条件 室内、常温状态下。 5 核查方法 (1) 用已检定合格的游标卡尺检查弹击拉簧的工作长度，测量三次取其平均值； (2)卸下标尺，用拨指针法检查弹击锤脱钩点时滑块标线在标尺上对应处。用测力计检查滑块在导轴全长上的摩擦力，测量三次取其平均值； (3) 在洛氏硬度HRC为60±2的钢砧上分四个方向向下弹击率定，取连续弹击三次稳定的回弹值进行平均。 6 核查结果的判定及处理 (1) 弹击拉簧工作长度稍差时，可调整拉簧在拉簧座上的位置；超差时，应更换拉簧； (2) 指针滑块在导轴上的摩擦力值超出正常值范围，可调整指针滑块的摩擦环，直至合格； (3) 在钢砧上率定值不在80±2之间，则对回弹仪进行常规保养，在中心导杆上抹上一层薄薄的钟表油（或20号机油），若还不能达到要求，为不合格，送检定单位维修并重新检定。 7 核查周期 (1) 正常情况下三个月； 设备操作人员变动、仪器借后返还启动使用、仪器离位、维修后再启动等情况应立即追加检查一次。
混凝土回弹仪期间核查记录 仪器设备名称：仪器设备编号： 核查器具编号：环境条件： 核查人：批准：
高效液相色谱仪验证
高效液相色谱仪验证方案 LC-10A型高效液相色谱仪为苏州岛津分析仪器有限公司生产的产品，我司在购买前对该产品的性能、价格、外观和售后服务进行了广泛地调查研究，在同类产品中价格便宜、性能稳定、美观且售后服务好。购买该产品的目的是为今后新产品研制、开发、生产。为了确保使用该仪器检测数据真实可靠，也为了确认该仪器的各项指标能达到该仪器所设计的性能指标，计划对该仪器进行必要的验证。仪器名称：高效液相色谱仪仪器负责人： 仪器型号：LC-10A 仪器系列号： 生产厂家：苏州岛津分析仪器有限公司 仪器所在部门和房间：质量检验室的精密仪器室 1、预确认 1.1、概述 用于样品的鉴别、含量测定。 1.2、资料档案 设备预确认资料及归档情况?。 2、安装确认 2.1、仪器随机资料归档或准备情况是否符合要求? 备件清单如下
2.2、安装确认 设备开箱验收是否符合要求? 确认人：复核人：时间： 仪器的安装是否符合要求：环境温度10-30℃，且要稳定；相对湿度≤80%，无腐蚀性气体；远离振源。电源功率：220±10V，50HZ ，供电电源：应有良好的接地，线路连接：各接口连接正确，管线连接：各接口连接正确。 3、运行确认 目的：确认该仪器达到技术要求。 3.1、校正 3.1.1、计量部门的校正(见有关检定证书) 检定单位： 检定证书编号： 检定日期：年月日 复核者：日期：年月日 3.2、LC-10A型溶剂输液泵流量精度
可执行标准：＜±5% 测试方法：将输液系统、进样器、色谱柱和检测器连接好，以重蒸馏水为流动相，将流速稳定后，分别设定0.5、1.0、1.5ml/min三段，每个流速测定三次,在流动相排出口用已恒重的比重瓶收集流动相，同时计时收集10分钟，称重，查表，即得。 结论： 试验者：日期：年月日 复核者：日期：年月日 3.3、LC-10A型溶剂输液泵流量稳定度 可执行标准：＜±5%（0.95ml/min～1.05ml/min） 测试方法：将输液系统、进样器、色谱柱和检测器连接好，以重蒸馏水为流动相，将流速稳定后，设定流量为1.0ml/min，在流动相排出口用已恒重的比重瓶收集流动相，同时计时收集10分钟，称重，查表，即得，共收集5次。 结论： 试验者：日期：年月日
混凝土回弹仪期间核查方法
回弹仪期间核查方法 1 概述 本仪器由弹击拉簧、弹锤、脱钩装置和指示装置等部分组成，其中主要影响因素是弹击拉簧的工作长度、脱钩点、指针滑块的摩擦力和在钢砧上的率定值，本仪器主要用于非破损检测砼强度。 2 技术要求 (1) 弹击拉簧工作长度：61.5±0.3mm； (2) 指针滑块在导轴上的摩擦力为0.65±0.15N； (3) 在洛氏硬度HRC为60±2的钢砧上率定平均值为80±2。 3 核查器具 (1) 洛氏硬度HRC为60±2的钢砧； (2) 游标卡尺：量程0～150mm 精度：0.02mm。 4 核查环境条件 室内、常温状态下。 5 核查方法 (1) 用已检定合格的游标卡尺检查弹击拉簧的工作长度，测量三次取其平均值； (2)卸下标尺，用拨指针法检查弹击锤脱钩点时滑块标线在标尺上对应处。用测力计检查滑块在导轴全长上的摩擦力，测量三次取其平均值； (3) 在洛氏硬度HRC为60±2的钢砧上分四个方向向下弹击率定，取连续弹击三次稳定的回弹值进行平均。 6 核查结果的判定及处理 (1) 弹击拉簧工作长度稍差时，可调整拉簧在拉簧座上的位置；超差时，应更换拉簧； (2) 指针滑块在导轴上的摩擦力值超出正常值范围，可调整指针滑块的摩擦环，直至合格； (3) 在钢砧上率定值不在80±2之间，则对回弹仪进行常规保养，在中心导杆上抹上一层薄薄的钟表油（或20号机油），若还不能达到要求，为不合格，送检定单位维修并重新检定。 7 核查周期 (1) 正常情况下三个月； 设备操作人员变动、仪器借后返还启动使用、仪器离位、维修后再启动等情况应立即追加检查一次。 混凝土回弹仪期间核查记录
仪器设备名称：仪器设备编号： 核查器具编号：环境条件： 核查人：批准：
LC-16高效液相色谱仪验证方案
高效液相色谱仪验证方案 1.0 概述 根据质量控制的要求，为满足分析检测工作的需要，我司新购高效液相色谱仪一台。本仪器由LC-16高效液相色谱仪溶液传输单元，UM4800蒸发光散射检测器，C18色谱柱，色谱工作站及其它配套设备组成。本仪器主要用于成品含量测定、鉴别，有关物质测定。按照GMP规范和我司《验证管理规程》要求，对该仪器进行验证。 2.0验证目的 2.1确认目前的实验室环境能够满足该仪器的使用，仪器的运行、性能符合相应的要求。 2.2确认该仪器能够满足我司日常分析检测工作的需要。 3.0适用范围 本方案适用于LC-16高效液相色谱仪的验证。 4.0验证小组成员 组长：邓忠志 组员：邓红梅唐小曼 5.0职责 5.1检验小组职责：
5.2 QA负责验证方案的审核和监督实施，验证报告的审核及验证的组织协调工作。 5.3 质量负责人负责验证方案的审批，验证报告的评定。相关技术支持及本次验证过程参与人员的培训工作。 6.0参考文件 7.0 进度计划： 2016年11月10日，完成人员培训工作； 2016年11月 11日至11月14日，完成安装确认及运行确认工
作； 2016年11月 15日至11月 16日，完成性能确认及适用性预实验工作； 2016年11月17日进行数据分析汇总，完成验证报告 8.0测试项目 8．1人员培训确认 目的:确认所有参与方案实施的人员经过验证活动培训。 程序：对方案实施人员进行LC-16高效液相色谱仪验证方案培训，并由培训人对培训效果进行评价。方案实施人员熟悉LC-16高效液相色谱仪构造和运行，并填写培训记录。 可接受标准：所有方案实施人员已经过LC-16高效液相色谱仪验证方案培训，培训效果合格。 所有方案实施人员熟悉LC-16高效液相色谱仪构造和运行，培训记录存在。 测试报告：测试结果填写在测试报告1《人员培训确认》表内，如有偏差记录在偏差报告中。 8.2测试仪器仪表校准确认 目的：确认测试使用仪器仪表均经过校准，且在有效期内。 程序：检查校正所用仪器仪表的校准证书，记录仪器仪表名称、型号、编号、校准日期及下次校准日期。记录检查结果。 可接受标准：测试所用仪器仪表均经过校准，且在有效期内。 测试报告：测试结果填写在测试报告2《测试仪器仪表校准确认》表内，如有偏差记录在偏差报告中。 8.3安装确认
Agilent 1200高效液相色谱仪标准操作程序
Agilent 1200高效液相色谱仪标准操作程序 1.目的 使操作人员的操作步骤规范化。 2.适用范围 适用于仪器安装、调试、校准后正常状态下进行的操作。 3.责任者 质控科仪器分析员对此规程负责。 4.规程 4.1清洗液、流动相、封柱液预处理 4.1.1所有清洗液、流动相、封柱液在使用前均需过滤、脱气以及混合均匀。 4.1.2甲醇-水（10：90）、乙腈-水（10：90）、超净水、乙腈均需存放在棕色溶剂瓶中。 4.1.3含有乙腈的溶液以及不含乙腈但含有较高比例的其他有机溶剂的溶液在过滤时需使用有机相微孔滤膜，其它溶液在过滤时需使用水相微孔滤膜。 4.1.4存放清洗液、流动相、封柱液的溶剂瓶在每次装入溶液前需用少量过滤好的该溶液清洗数次。 4.2接通电源,开启连机电脑,再接通仪器电源,仪器自检完毕，处于准备进行状态。双击桌面图标“仪器1联机”，打开Agilent 1200化学工作站，在左上角下拉框中选择“方法与运行控制”界面。显示如下
图标： 注意：一定要先双击“仪器1联机”图标，进入联机状态，方可双击“仪器1脱机”图标，同时进入脱机界面。否则，将无法联机。 4.2泵 4.2.1 准备清洗液并装入溶剂瓶中，将吸滤器放入瓶内。安装所需用柱子。 4.2.3 将吹扫阀（即“Purge”阀）打开，单击泵图标，选择“设置泵”，将“流速”设置为3.00ml/min。选择清洗液所在通道（建议为A通道），单击“确定”，在“系统视图”中单击“启动”运行泵，泵运行10分钟后，观察压力，应小于10bar，若大于此压力，应更换purge阀滤芯，调节流速1.00ml/min。 4.2.4关闭purge阀，观察柱压是否正常。