亚硝酸盐的快速检测

食品中亚硝酸盐的快速检测

摘要

亚硝酸盐主要指亚硝酸钠，亚硝酸钠为白色至淡黄色粉末或颗粒状，味微咸，易溶于水。国家食品标准对不同的食品的亚硝酸盐含量有不同的规定，食品中所含亚硝酸盐如果超过了国家标准，会对人体的健康产生威胁和危，本文通过对亚硝酸盐常规检测方法与快速检测方法的对比分析，可得知试纸法作为一种快速的检测方法。对指导生产及市场流通质量控制，保障食品安全具有一定的实际意义

关键词：亚硝酸盐；快速检测；方法；展望

A fast detection method of Nitrite in food

Food Science and Engineering 2009 suzhaoling

Supervisor Fu Man

Abstract

The nitrite points to nitrous acid sodium mainly , nitrous acid sodium is extremely V aseline white powder or granulate, taste is tiny salty , easy to dissolve in water the country food standards nitrite contents to different food regulation having diversity , food is hit by had contained a nitrite if exceeding national standard , health that can direct on the human body produces the threat and danger, The main body of a book is passed to routine nitrite detecting method and speedy detecting method comparative analysis , may be informed that test paper follows the detecting method being one kind of fleetness, The mass under the control of circulating to direction childbirth and the marketplace, ensures food safety having certain actual significance

Keywords: Nitrite, The fleetness checks, Principle, Met, Look into the distance

1 前言

亚硝酸盐系剧毒物质，但对肉制品具有发色和防腐保鲜作用，在肉制品加

工中经常被大量使用。同时，蔬菜和肉类中富含的硝酸盐在腌制、储存或加工不当的情况下，也会在还原酶的作用下转变成亚硝酸盐。工业盐（私盐）含有高浓度的亚硝酸盐，但由于价格仅为食用盐的1/4，因此部分“瓜子”等炒货生产企业以及食堂等亦非法使用，致使其食品中的亚硝酸盐严重超标。亚硝酸盐的摄入会造成慢性、急性中毒或导致癌症。其原因是在胃酸等环境下亚硝酸盐会与食物中蛋白质分解产物--仲胺、叔胺和酰胺等反应生成强致癌物---N-亚硝胺。此外，亚硝胺还可经胎盘对胎儿产生致畸和毒性作用。鉴于以上原因，国家对食品中的亚硝酸盐残留制定了严格的限量标准，但由于高浓度的亚硝酸盐不仅可改善肉制品的感观色泽，还可大大缩短肉制品的加工时间，因此肉制品亚硝酸盐超标的现象较为普遍。加强对肉制品和腌制菜类亚硝酸盐残留的日常监测，有利于打击伪劣肉制品，特别是“病、死猪肉”等的生产、销售和减少亚硝酸盐中毒事件的发生

2 亚硝酸盐在各类食品的国家标准GB 1732

3 – 1998

《瓶装饮用纯净水标准》水: 0. 002 mg/L,即0. 0004 mg/L (以N计) 《无公害蔬菜标准》蔬菜: 4. 0 mg/kg,即0. 81 mg/kg (以N 计) ; GB2714 -2003《酱腌菜卫生标准》酸菜: 20 mg/kg,即4. 06 mg/kg (以N计) ; GB 2725, 1 -94《灌肠类卫生标准》30 mg/kg, 即6. 08 mg/kg(以N计) ; GBl3101 - 91《西式蒸煮、烟熏火腿卫生标准》:

70 mg/kg,即14. 2 mg/kg(以N计)

3 食品中亚硝酸盐的快速检测方法

3.1 亚硝酸盐快速检测盒法

3.1.1检测限

标准品检测限0.1 mg/kg，样品检测限10 mg/kg

3.1.2适用范围

本品适用于食品中亚硝酸盐的半定量检测，各类肉制品如火香肠、肉类罐头和各种蔬菜、腌制菜类。

3.1.3 试剂部分配置

检测液A：绿盖，2瓶；检测液B：蓝盖，2瓶；标准品：红瓶，(用于限量样品的对照)

3.1.4仪器及配件

比色皿2个; 一次性吸管2包; 一次性样品杯10本; 比色卡1张;

3.1.5 检测原理

食品中的亚硝酸盐与本试剂反应可生产紫红色产物，颜色越深，表示其亚硝酸盐的含量越高。本快速检测盒标准使用液浓度相当于30 mg/kg含量的样品处理后的浓度，除罐头和西式火腿外，目前肉制品的国家规定限量标准均不超过30 mg/kg，因此如果样品的显色结果比标准品深，表示该样品的亚硝酸盐残留超过30 mg/kg的国家标准。

3.1.6 检测方法

3.1.6.1液体食品

用洁净干燥容器取样品适量，将试纸块全部浸入样液后立即取出，将试纸块朝上水平放置，2 分钟时与色卡比较，读取结果；

3.1.6.2 固体食品

取5 克样品剪碎后放入洁净容器中，加入5 毫升蒸馏水或纯净水（即按1:1 比例），搅拌均匀浸泡10 分钟后，取上清液参照液体食品的方法进行检测；3.1.6.3 酱腌菜类带汁食品

取适量汁液参照液体样品的方法进行检测；带辣椒的和油大的酱腌菜可取

其果肉按照固体食品的方法进行检测。

如果样品含量超过检测上限，可将样品按比例稀释，结果乘以相应的稀释倍数即为实际含量

3.1.6.4 注意事项

（1）工作环境温度15℃~35℃，相对湿度≤75%；

（2）该试纸极易受潮气、光和热的影响，取出的试纸条应立即使用，否则取出；

（3）不要用手触摸试纸反应区，每条试纸限用一次，干燥剂不得取出。（4）试纸常温避光贮存，不得受阳光直射，不得放于冰箱内，有效期12 个3.2 重氮偶合法

3.2.1 检测原理

纸片上的试剂为固体格利斯试剂(对氨基苯磺酰胺和N21萘基乙二胺) :亚硝酸盐与对氨基苯磺酰胺重氮化,再与N21萘基乙二胺产生偶合反应,生成紫红色偶氮料

3.2.2 适用范围

适用检测样品一般用于下列5类食品的检测①蔬菜类; ②肉制品类; ③腌类; ④调味品; ⑤水。

3.2.3 检测方法

①取样品适量约10 g左右,绞碎,加水大约25ml混合;

②取出1个试剂条放入溶液中2 s;

③从溶液中将试剂条取出,放置1 min;

④观测试剂条底部反应垫所出现时比对试剂瓶外所显示的颜色及浓度;灵敏度(mg/L, ppm) 0,0. 15, 0. 3, 1.0,1.5, 3. 0 (1. 0为美国EPA标准)

⑤目视比色,记录结果,计算公式:x =w ×2510式中: x—亚硝酸盐含量,mg/kg;—试纸条上读数, mg/L; 皆以计。

3.2.4 注意事项

①在现场,遇下列食品时应单独检测:食盐、不

新鲜的蔬菜、变质或腌制初期的酱腌菜、保存不好的熟菜、香肠

火腿类; ②现场用自来水溶解样品,各地的自来水亚硝酸盐含量

不一样,现场必须做自来水的空白; ③如果样品不合格,需要重

新取样复检; ④试纸瓶不能敞口,否则试纸条会氧化失效。⑤火

腿、肉类罐头等应在0～4 ℃冷藏,在保质期内食用。

4 食品中亚硝酸盐的常规检测方法

4.1 盐酸萘乙二胺法测定食品中的亚硝酸盐

4.1.1 检测原理

试样沉淀蛋白质、除去脂肪厚，在弱酸条件下亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化后，再与盐酸萘乙胺偶合形成紫红色染料，与标准比较定量。

4.1.2 检测范围

香肠、腊肠、火腿、腊肉、肴肉等熟肉制品。

4.1.3 检测试剂

4.1.3.1 氯化铵缓冲溶液（pH9.6～9.7）

1L容量瓶中加入500mL水，准确加入20.0mL盐酸，摇匀；准确加入50 mL 氢氧化铵，用水稀释至刻度。必要时用稀盐酸和稀氢氧化铵调试pH至所需范围。

4.1.3.2 硫酸锌溶液（0.42mol/L）

称取120g硫酸锌（ZnSO4·7H2O），用水溶解，并稀释至1000mL。

4.1.3.3 氢氧化钠溶液（20g/L）

称取20g氢氧化钠，用水溶解，稀释至1L。

4.1.3.4 对氨基苯磺酸溶液

称取10g对氨基苯磺酸，溶于700mL水和300 mL冰乙酸中，置棕色试剂瓶中混匀，室温保存。

4.1.3.5 盐酸萘乙二胺溶液（别名N–1–萘基乙二胺）（1g/L）

称取0.1g盐酸萘乙二胺，加60％乙酸溶解并稀释至100mL，混匀后置棕色瓶中，于冰箱中保存，一周内稳定。

4.1.3.6 显色剂

临用前将盐酸萘乙二胺溶液（lg/L）和对氨基苯磺酸溶液等体积混合。

4.1.3.7 亚硝酸钠标准溶液（500μg/mL）

精密称取250.0mg于硅胶干燥器中干燥24h的亚硝酸钠，加水溶解移入500 mL容量瓶中，加l00mL氯化铵缓冲液，加水稀释至刻度，混匀，在4℃避光保存。

8. 亚硝酸钠标准使用液（5.0μg/mL）：吸取亚硝酸钠标准溶液1.00mL，置于100mL 容量瓶中，加水稀释至刻度。临用现配。

4.1.4 器材

小型粉碎机；组织捣碎机；分光光度计；天平；恒温水浴锅；25mL比色管或25mL具塞试管；其他器材：200mL容量瓶、吸管、漏斗等。

4.1.5 检测方法

4.1.

5.1 样品处理

称取约10.00g（粮食取5.00 g）经绞碎混匀的样品，置于捣碎机中，加70 mL水和12mL氢氧化钠溶液（20g/L），混匀，用氢氧化钠溶液调pH8，定量转移至200mL容量瓶中，加10mL硫酸锌溶液，混匀，如不产生白色沉淀，再补加2～5mL氢氧化钠，混匀。置60℃水浴中加热10 min，取出后冷至室温，加水至刻度，混匀。放置0.5h，用滤纸过滤，弃去初滤液20mL，收集滤液备用。

4.1.

5.2 测定

（1）标准曲线的制备：吸取0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL亚硝酸钠标准使用液（相当于0、2.5、5、10、15、20、25μg亚硝酸钠），分别置于25mL具塞试管中。于标准管中分别加入4.5mL氯化铵缓冲液，加2.5mL60%冰乙酸后，立即加入5.0mL显色剂，加水至刻度，混匀，在暗处放置25min。用1cm 比色杯（灵敏度低时可换2cm比色杯），以零管调节零点，于波长550nm处测吸光度，绘制标准曲线。低含量样品制备标准曲线时的标准系列为：吸取0、0.4、0.8、1.2、1.6、2.0mL亚硝酸钠标准使用液（相当于0、2、4、6、8、10μg亚硝酸钠）。

（2）样品测定吸取10.0mL样品滤液于25mL比色管中，以下操作按标准曲线制备中自“于标准管中分别加入4.5mL氯化铵缓冲液”起依法操作。同时做试剂空白。

4.1.6 计算

亚硝酸盐的含量（mg/kg）＝A×1000／m×V2/V1×1000

式中：m——样品质量，g； M1——测定用样液中亚硝酸盐的质量，μg；, V1——样品处理液的总体积，mL；V2——测定用样液的体积，mL。

5 快速检测方法与常规检测方法的比较分析

通过快速检测方法与常规检测方法的比较分析，我们不难发现快速检测方法的优点：不需要任何设备，采用目视比色法或数滴法进行测量；使用方法简单，测定结果可靠；体积小，重量轻，携带方便；2～10分钟即可完成一个水样的分析工作；检测分析费用低；测试人员无需培训，只需按说明书步骤操作即可；检测速度快，且具有一定的灵敏度和专性；结构简单，携带方便，非常适合现场快速检测：操作简单，使用者不需专门培训就能掌握；价格便宜，不需检修维护，一次性使用。

6 试纸法快速检测的展望

作为一种快速的现场检测方法，试纸法在食品、水质、医疗卫生等各个领域都具有十分广泛的应用。各种新型显色剂和高灵敏度的显色体系不断涌现，为建立高灵敏度的试纸检测方法提供了更大的发展空间。有机试剂的引入、多元络合物的出现以及表面活性剂的应用，极大地促进了光度分析的发展。通过向某些难溶反应体系中加入表面活性剂，不仅可以提高试剂的溶解度，而且可以大大改善反应的稳定性，提高检测方法的灵敏度。随着适用于试纸法检测的微型仪器的出现，由传统的定性半定量检测逐渐转化为精确的定量分析，为试纸法提供了更广阔的发展前景。开发某些检测项目的特效试剂，研制更多性能优良的试纸，从而提高试纸检测方法的灵密度，扩大检测范围，具有非常重要的意义

7 参考文献

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