粒度测定法
GMP文件
编号：QMS001-2013-0粒度测定法操作规程页码:第1页共3页部门质量部类别管理标准
编制人陈云
审核人
蔡群虎
批准人
邹顺光
编制日期2013年3月1日审核日期2013年3月5日批准日期2013年3月10日
签发人王铿
生效日期2013 年 4 月 1 日
签发日期2013年3月10日
变更记载
原文件编号：变更原因及目的：
执行日期：
授权：现授权下列部门拥有并执行本标准（复印数：份）
质量部、财务部、营销部、行政部、研发部、生产部、物料部、工程部
目录
1.目的 (2)
2.适用范围 (2)
3. 责任 (2)
4. 依据 (2)
5.分类 (2)
5.1显微镜法 (2)
5.2筛分法 (3)
1.目的
建立粒度测定法操作标准，以保证产品检验质量。
2.适用范围
产品质量标准中需进行粒度测定的产品的检验。
3.责任
QC对本操作标准的实施负责
4.依据
《中华人民共和国药典》2010年版一部附录本法项下规定的方法。
5.分类
粒度：指颗粒的精细程度及粗细颗粒的分布。
本法用于测定原料药和药物制剂的粒子大小或粒度分布。。
5.1显微镜法
本法中的粒度，系以显微镜下观察到得长度表示。
5.1.1仪器与用具
显微镜、镜台测微尺和目镜测微尺（直尺式）、盖玻片、载玻片、计数器、
5.1.2 测定法
除另有规定外，取供试品，用力摇匀﹝黏度较大者可按品种项下的规定加适量甘油溶液（1→2）稀释﹞，照该剂型或品种项下的规定取供试品，置载坡片上，覆以盖玻片（注意防止气泡混入），轻压使颗粒分布均匀；半固体可直接涂于载玻片上。立即在50～100倍显微镜下检视盖玻片全部视野，应无凝聚现象，并不得检出该剂型或品种项下规定的50μm及50μm以上的粒子。再在200～500倍显微镜下检视该剂型或品种项下的视野内的总粒子数及规定大小的粒数，计算所占百分比。
5.1.3注意事项
5.1.3.1应注意物镜、目镜的正确选择。
5.1.3.2所用器具应清洁。
5.1.3.3盖盖玻片时，用镊子夹取盖玻片，先使其一边与药物接触，慢慢放下，以防止气泡混入，轻压使颗粒分布均匀。
5.1.3.4盖玻片、载玻片应平整，光洁、无痕、透明度良好，以免引起散射等现象。
5.1.3.5直接取样时，取样量应适量，若量过多时，粒子重叠不易观察、判断，若够过少代表性差。
5.2筛分法
本法用于局部用散剂、颗粒剂、制剂中间体和原辅料的粒度测定。
5.2.1仪器与用具
天平、药筛、
5.2.2手动筛分法
5.2.2.1单筛分法
除另有规定外，取供试品10g，称定重量，置规定的药筛中，筛上加盖，并在筛下配有密合的接收容器，按水平方向旋转振摇至少3分钟，并不时在垂直方向轻扣筛。取筛下的颗粒及粉末，称定重量，计算所占百分比。
5.2.2.2双筛分法
除另有规定外，取供试品30g，称定重量，置规定的药筛中，保持水平状态过筛，左右往返，边筛边轻扣3分钟。取不能通过小号筛和能通过大号筛的颗粒及粉末，称定重量，计算所占百分比。
5.2.3注意事项
5.2.3.1实验时需注意环境湿度，防止样品吸收水或失水，除另有规定外，一般控制相对湿度在45％左右。对易产生静电的样品，可加入不多于0.5％的胶质二氧化硅（或氧化铝）等抗静电剂，以减小静电作用产生的影响。
5.2.3.2取样前，样品应混合均匀，这对粒度分析结果的准确性至关重要。
金属粉末检测标准
金属粉末检测标准 科标化金属粉末检测标准： EN24497-1993金属粉末.用干筛法测定粒度 NF EN23953-1993金属粉末--堆密度 CNS9202-1982金属粉末流动度测定法 BS EN23927-1993不包括硬质金属粉末的金属粉末规范.单向压缩的压实性测定NF EN23927-1993金属粉末硬质金属粉末除外单轴压缩时压缩性的测定。GBT4164-2002金属粉末中可被氢还原氧含量的测定 GBT5162-2006金属粉末振实密度的测定 ISO3953-1993金属粉末振实密度测定的通用方法 GB6524-1986金属粉末粒度分布的测定光透法 GBT4164-2008金属粉末中可被氢还原氧含量的测定 GB/T11105-1989金属粉末压坯的拉托拉试验 JIS Z2510-2004金属粉末.干燥筛析法测定粒度 BS EN24497-1993金属粉末.用干筛法测定粒度 DIN ISO4497-1991金属粉末.用干筛法测定粒度 JIS Z2512-2006金属粉末.堆积密度的测定 EN ISO3953-1995金属粉末摇实密度的测定 ISO4490-2002金属粉末流动性的测定标准漏斗法 ISO3953-2011金属粉末.摇实密度的测定 中心以化工行业技术需求和科技进步为导向，以资源整合、技术共享为基础，分析测试、技术咨询为载体，致力于搭建产研结合的桥梁。以“专心、专业、专注“为宗旨，致力于实现研究和应用的对接，从而推动化工行业的发展。
BS EN23953-1993金属粉末.摇实密度的测定 NF A95-152-1993金属粉末。用干筛法测定粒度。 JIS Z2502金属粉末－流动性试验方法 ISO13947-2007金属粉末.用铸造粉末样品测定金属粉末中非金属夹杂物的试验方法 ISO3927-1985金属粉末，不包括硬金属粉末；单轴向压力时的压塑性（可压缩性）测定 BS ISO13947-2007金属粉末.用铸造粉末样品测定金属粉末中非金属夹杂物的试验方法 NF A95-121-1977金属粉末硬质金属粉末除外单轴压缩时压缩性的测定。 NF A95-121-1993金属粉末硬质金属粉末除外单轴压缩时压缩性的测定。 NF A95-184-1977金属粉末。润滑金属粉末。润滑成分的测定。索氏提取法。NF A95-184-1984金属粉末。润滑金属粉末。润滑成分的测定。索氏提取法。BS5600-2-1-1979粉末冶金材料和制品.第2部分金属粉末取样和试验方法.第11节润滑金属粉末润滑剂含量测定索格利特萃取法 BS5600-2-11-1980粉末冶金材料和制品.第2部分金属粉末取样和试验方法.第11节润滑金属粉末润滑剂含量测定索格利特萃取法 GB T1479-1984金属粉末松装密度的测定第一部分漏斗法 GBT13390-2008金属粉末比表面积的测定氮吸附法 GBT11106-1989金属粉末用圆柱形压坯的压缩测定压坯强度的方法 中心以化工行业技术需求和科技进步为导向，以资源整合、技术共享为基础，分析测试、技术咨询为载体，致力于搭建产研结合的桥梁。以“专心、专业、专注“为宗旨，致力于实现研究和应用的对接，从而推动化工行业的发展。
12粒度测定法检验操作规程
目的：建立粒度测定法的标准操作规程。 范围：本规程适用于粒度测定法。 职责：检验员、QC主任。 依据：中国药典2010年版一部。 内容： 1 简述 粒度系指颗粒的粗细程度及粗细颗粒的分布，用于测定药物制剂的粒子大小或限度。 2 仪器与用具 2.1 天平感量0.001g 2.2 药筛（各品种项下规定的药筛号），并配有筛盖和密合的接受容器。 3 测定操作方法 3.1显微镜法 本法中的粒度，系以显微镜下观察到的长度表示。 目镜测微尺的标定照显微鉴别法（附录Ⅱ C）标定。 测定法除另有规定外，取供试品，用力摇匀[黏度较大者可按品种项下的规定加适量甘油溶液（1→2）稀释]，照该剂型或品种项下的规定取供试品，置载玻片上，覆以盖玻片（注意防止气泡混入），轻压使颗粒分布均匀；半固体可直接涂于载玻片上。立即在50～100倍显微镜下检视盖玻片全部视野，应无凝聚现象，并不得检出该剂型或品种项下规定的50μm及50μm以上的粒子。再在200～500倍显微镜下检视该剂型或品种项下规定的视野内的总粒数及规定大小的粒数，计算所占百分比。 3.2 单筛分法 取各品种项下规定量的供试品，除另有规定外，取供试品10g，称定重量，置规定号药筛（配有密合接受容器）内，筛上加盖，按水平方向旋转振摇至少3分钟，并不时在垂
直方向轻叩筛。取筛下的颗粒及粉末，称定重量，计算所占百分比。 3.3 双筛分法 除另有规定外（西药取单剂量包装5袋或多剂量包装的1袋），中成药取供试品30g，称定重量，置该品种规定药筛的上层小号筛(小号筛置于大号筛上，并配有密合接受容器)中，盖好筛盖，保持水平状态过筛，左右往返，边筛动边叩3分钟。取不能通过小号筛和能通过大号筛的颗粒及粉末，称定重量，计算所占百分比。 4 注意事项 4.1 在筛动时速度不宜太快，否则由于粉末运动速度太快，可筛过粉末来不及与筛网接触而混于不可筛过粉末之中而影响结果。 4.2 适当增加振动力度，使药粉跳动运动增强，能有效地增加粉末间距，筛孔得到充分暴露而利于筛选。 4.3 振动的力度要适当，因为粒径有方向性，通过某一筛孔的粒子的实际长度可能比筛孔的孔径大。如果振动力度较强，此种误差会增大。 4.4 筛动时间不宜过长。若筛动时间长、振动力大，颗粒间互相撞击破碎，也可引起误差。 5 记录 记录筛号、称量数据、计算结果。 6 计算 6.1 散剂（采用单筛分法） 式中 A为供试品中通过筛子的粉末的含量，%； m为通过筛子的供试品粉末的重量，g； m 为供试品重量，g。 6.2 颗粒剂和细粒剂（采用双筛分法） B%=（m 2×100%）/m 式中 B为供试品中没能通过小号筛和通过大号筛的颗粒和粉末的含量，%；
附录KE粒度和粒度分布测定法
附录H E粒度和粒度分布测定法 率，以补偿供试品发生变化时的热效应，从而使供试品与参比 物之间的温度始终保持不变（么了=0)。由于A T-0，所以供 试品与参比物之间没有附加的热传导。热流型差示扫描量热 分析仪是在输给供试品与参比物相同的功率条件下，测定供 试品与参比物两者的温度差（4了），通过热流方程将温度差(A T)换算成热量差（dQ/dT)。热流型差示扫描量热分析仪应用较为广泛。差示扫描量热分析的定量测定准确度通常好于差热分析。 D T A曲线与D SC曲线的形状极为相似，横坐标均为温度TX或时间0，不同之处仅在于前者的纵坐标为而后者为dQ/d丁。在两者的曲线上，随样品不同而显示不同的吸热峰或放热峰。 在差热分析或差示扫描量热分析中，可使用《-氧化铝作为惰性参比物，通常可以采用氧化铝空坩埚或其他惰性空坩埚作为参比物应用。 仪器应根据操作规程，定期使用有证标准物质对温度（高 纯铟或锌等)进行校准，以保证检测结果的准确性。 差热分析与差示扫描量热分析可用于下列数据的测量。 1.转换温度 D T A或DSC两种实验方法均客观地记录了物质状态发生变化时的温度。例如熔融曲线可显示熔融发生时的温度(onset值）和峰值温度（peak值）。但这两种温度值与熔点值可能并不一致（由于升温速率等影响）。 2.转换热焓 吸热或放热峰的峰面积正比于相应的热焓变化，即： M-A H=K? A 式中M为物质的质量； 为单位质量物质的转换热焓； A为实测的峰茴积； K为仪器常数。 先用已知值的标准物质测定仪器常数K后，即可方 便地利用上式由实验求取样品的转换热焓。 当不同样品的化学成分相同，而差热分析或差示扫描量热分析获得的测量转换温度值或转换热焓值发生变化时，表 明不同样品的晶型固体物质状态存在差异。 3.纯度 理论上，化学固体纯物质均具有一定的熔点（T。）或无限 窄的熔距，并吸收一定的热量（熔融热焓任何熔距的展宽或熔点下降都意味着物质化学纯度的下降。杂质所引起 的熔点下降可由范特霍夫方程表示。 式中T为热力学温度，K; X2为杂质的浓度(摩尔分数 A H f为纯物质的摩尔熔融热焓; K为气体常数； ? 388 ? k为熔融时杂质在固相与液相中的分配系数。 假定熔融时无固溶体形成，即丨=0，此时可对式（1)积 分，得： v(T0— T m)A H f/0、 w n^⑵式中T0为纯物质的熔点，K; Tm为供试品的实测熔点，K。 由实验测得丁。和T m后，代入式（2)即可求得供试 品中杂质的含量。 无定型态固体物质（或非晶态物质）可能没有明确的熔点 (T。）或呈现宽熔距现象，其熔距宽度与物质的化学纯度或晶型 纯度无关。无定型固体物质状态亦不符合范特霍夫方程规律。 三、热载台显微镜 热载台显微镜可观测供试品的物相变化过程，通过光学 显微镜或偏光显微镜直接观测并记录程序温度控制下供试品 变化情况。 热载台显微镜的观察结果可对热重分析、差热分析、差示 扫描量热分析给予更直观的物相变化信息。热载台显微镜的 温度控制部分需要校准。 四、测定法 热重分析、差热分析、差示扫描量热分析、热载台显微镜分析的测定方法，应按各仪器说明书操作。为了尽可能得到 客观、准确、能够重现的热分析曲线或相变规律，首先应在室 温至比分解温度（或熔点）髙10?20°C的宽范围内做快速升温 或降温速率（每分钟10?20°C)的预试验，然后在较窄的温度范围内，以较低的升温或降温速率（必要时可降至每分钟r c)进行精密的重复试验，以获得准确的热分析结果。 热分析报告应附测定条件，包括仪器型号、温度的校正值、供试品的取用量和制备方法、环境气体、温度变化的方向 和速率，以及仪器的灵敏度等。 需要指出的是,利用范特霍夫方程测定纯度时，是建立在 杂质不形成固溶体的假设之上的，所以本法的应用具有一定的局限性，特别是当供试品为混晶物质（即不同晶型的混合物 熔点值无差异）或熔融时分解的物质，则难以准确地测定其化 学或晶型纯度。■[修订] 附录K E粒度和粒度分布测定法 本法用于测定原料药和药物制剂的粒子大小或粒度分布。其中第一法、第二法用于测定药物制剂的粒子大小或限度，第三法用于测定原料药或药物制剂的粒度分布。 第一法（显微镜法） 本法中的粒度，系以显微镜下观察到的长度表示。 目镜测微尺的标定■照显微鉴别法(《中国药典》2010年版 一部附录n c)标定。■[修订] 测定法取供试品，用力摇匀，黏度较大者可按各品种项 下的规定加适量甘油溶液（1 — 2)稀释，照该剂型或各品种项
(完整版)检验方法验证标准操作规程
标准操作规程STANDARD OPERATING PROCEDURE 目的：建立检验方法验证标准操作规程，规范验证操作。 适用范围：所有检验方法的验证。 责任者：质量保证部、质量控制部 程序： 1、检验方法验证的基本内容 检验方法验证的基本内容包括方案的起草及审批，检测仪器的确认．适用性验证(包括准确度试验、精密度测定．线性范围试验、专属性试验等)和结果评价及批准四个欠的方面。它的基本内容可以用下图表示。 2、检验方法验证的基本步骤 首先是制定验证方案，然后对大型精密仪器进行确认，最关键的一步是检验方法的适用性试验，最后是检验方法评价及批准。 2．1验证方案的制定 检验方法的验证方案通常由质量验证小组提出。根据产品的工艺条件、原辅料化学结构、中间体、分解产物查阅有关资料，提出规格标准，确定检查项目，规定杂质限度，即为质量标准草案。根据质量标准草案确定检查和试验范围，对检验方法拟定具体操作步骤，最后经有关标题检验方法验证标准操作规程共7页第1页 制定人颁发部门GMP办公室编号： SOP--F—004 分发部门质量验证小组、质量保证部新订√替代 审核人批准人生效日期年月日
人员审批方可实施。 2．2大型精密仪器的确认 分析测试中所用的检测仪器一般可分为三类 (1)普通仪器：崩解仪，折光仪、分析天平、酸度计、溶点测定仪、电导仪等： (2)较精密仪器：旋光仪、永停滴定仪、费休氏水分测定仪、自动滴定仪、药物溶出度仪、可 共7页第2页见分光光度计、电泳仪等； (3)大型精密仪器：紫外分光光度计、红外分光光度计、气相色谱仪、高效液相色谱仪、薄层扫描仪等。 为了保证分析测试数据准确可靠，每台检测仪器在投入正式使用之前都应进行确认。检测仪器的确认是检验方法验证的基础，应在其它验证试验开始之前首先完成。检测仪器确认工作内容应根据仪器类型。技术性能而定，通常包括：安装确认、校正、适用性预试验和再确认。2．2．1安装确认 同工艺验证中机械设备一样，仪器安装确认的土要内容包括如下各点： (1)要登记仪器名称．型号。生产厂商的编号、生产日期．生产厂商名称，企业内部的固定资产设备登记号及安装地点； (2)收集汇编和翻译仪器使用说明书和维修保养手册； (3)检查并记录所验收的仪器是否符合厂方规定的规格标准： (4)检查并确保有该仪器的使用说明书。维修保养手册和备件清单： (5)检查安装是否恰当，气、电及管路连接是否符合要求； (6)制定仪器标准操作规程(SOP)和维修保养制度，建立使用记录和维修记录； (7)制定清洗规程；． (8)明确仪器设备技术资抖(图纸，手册，备件清单、各种指南及该机器设备有关的其它文件)的专管人员及存放地点。 除上面提到的内容外，在安装确认方案中对仪器的性能用途应有一概述并记录维修服务单位名称。联系人、电话号码、传真号、银行帐号等，以利于日后的维修保养活动，这对大型精密仪器尤为重要。对于仪器来说，安装确认中的一项重要内容是功能试验。这项工作在安装结
粉末粒度分析方法
粉末粒度分析方法 0背景介绍 粉末粒度作为粉末性能一个最重要的方面，对粉末冶金材料性能及其制备有着密切的关系，粉末粒度的测定是粉末冶金生产中检验粉末质量以及调节和控制工艺过程的重要依据。粉末颗粒形状的复杂性和粒度范围的扩大，特别是超细粉末的应用使得准确而方便的的定粒度变得很困难。 1粉末粒度与粒度分布 1.1粒度和粒度组成 粉末粒度也称颗粒粒度，指颗粒占据空间的尺度，通常用mm或um表示。对于一个球形颗粒，粒度是单一的参数：直径D。然而，随之颗粒形状的复杂，近使用一个参数是不能表示粉末颗粒的尺寸，需要的粒度参数也增加。对于以个形状不规则的颗粒，粉末尺寸可以用投影高度H(任意)、最大长度M、水平宽度W、相等体积球的直径或具有相等表面积球的直径D来表达。这些表示颗粒粒径的方法称为等效粒径。表1为用不同等效粒径来表示某一不规则粉末颗粒的粒度。 由于组成粉末的无数颗粒一般粒径不同，故又用具有不同粒径的颗粒占全部粉末的百分含量表示粉末的粒度组成，又称粒度分布。但是通常所说的粉末粒度包含粉末平均粒度的意义，也就是粉末的某种统计性平均粒径。 1.2粒度基准 用长、宽、高三维尺寸的某种平均值来度量，称为几何学粒径。由于测量颗粒的几何尺寸非常麻烦，计算几何学平均径也较繁琐，因此又有通过测定粉末的沉降速度、比表面积、光波衍射或散射等性质，而用当量或名义直径表示粒度的
方法。可以采用下面四种粒径基准。 1）几何学粒径d g：用显微镜按投影几何学原理测得的粒径称投影径。 2）当量粒径d c：利用沉降法、离心法或水力学方法（风筛法、水簸法）测得的粉末粒度，称为当量粒径。当量粒径中有一种斯托克斯径，其物理意义是与被测粉末具有相同沉降速度且服从斯托克斯定律的同质球形粒子的直径。由于粉末的实际沉降速度还受颗粒形状和表面状态的影响，故形状复杂、表面粗糙的粉末，其斯托克斯径总是比按体积计算的几何学名义径小。 3）比表面积粒径d sP：利用吸附法、透过法和润湿热法测定粉末的比表面，再换算成具有相同比表面值的均匀球形颗粒的直径，称为比表面积径， d sP=6S v。 4）衍射粒径d sc：对于粒度接近电磁波波长的粉末，基于光与电磁波（如X光等）的衍射现象所测得的粒径称为衍射粒径。 1.3粒度分布基准 粉末粒度组成是指不同粒径的颗粒在粉末总量中所占的百分数，可以用某种统计分布曲线或统计分布函数描述。粒度的统计分布可以选择四种不同的基准，实际应用的是频度分布和质量基准分布。 1）个数基准分布：以每一粒径间隔内的颗粒数占全部颗粒总数∑n的百分数表示，又称频度分布。 2）长度基准分布：以每一粒径间隔内的颗粒总长度占全部颗粒的长度总和∑nD的百分数表示。 3）面积基准分布：以每一粒径间隔内的颗粒总表面积占全部颗粒的表面积总和∑nD2的百分数表示。 4）质量基准分布：以每一粒径间隔内的颗粒总质量占全部颗粒的质量总和∑nD3的百分数表示。 表2是某一种粉末的粒度的频度分布统计表，如果用各粒级的频度f i（%）除以该粒级的间隔Δu（表2中为1um），则得到相对相对频度，单位是%/um。以相对频度对平均粒径作图得到图2，为相对频度分布曲线。表2中累计百分数代表包括某一粒级在内的小于该粒级的颗粒的百分含量，对平均粒径作图得到图2负累计分布曲线。累计分布曲线上对应50%的粒径称中位径。该曲线斜率最大的
残留溶剂顶空分析方法验证方案模版最新版本
方案批准 注：在方案批准部分签字表明签字者同意方案中规定的检测项目检测方法和记录要求。在执行本方案的过程中可能会出现影响严格执行本方案的偏差，对较小的偏差将通过偏差报告的形式来解决，对于关键性偏差，如对方法的调整、对参数或接受标准的调整必须制定出增补方案并按照原方案批准程序得到批准才能进行。所有的偏差报告和增补方案必须在提交验证报告供批准时一同提交。 目录
1.概述 (3) 2.参考资料 (4) 3. 职责 (4) 4. 色谱系统及色谱条件 (4) 5. 器材与试剂 (5) 6. 验证试验 (5) 6.1系统适应性 (5) 6.2专属性 (6) 6.3耐用性 (7) 6.4定量限 (7) 6.5检测限 (8) 6.6线性与范围 (8) 6.7准确度 (9) 6.8精密度 (11) 7.再验证周期 (12) 8.偏差及纠正措施 (12) 9.最终审核和批准 (12) 药品残留溶剂顶空分析方法草案 (14)
1.概述 1.1根据ICH对药品中残留溶剂含量的要求及盐酸噻氯匹定生产工艺，必须控制盐酸噻氯匹定生产工艺中使用到的溶剂乙醇、丁酮、甲苯、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)的残留量。限度分别为：乙醇≤5000ppm、丁酮≤5000ppm、甲苯≤890ppm、DMF≤880ppm。 1.2分析方法草案见附件。 1.3本分析方法属于杂质定量分析，因此需要验证的项目有：系统适应性、专属性、线性、 准确度、检测限、定量限、精密度、耐用性，具体参数及接受标准要求见下表：
2.参考资料 ICH Q3C (R3), November 2005. ICH Q2 (R1), November 2005. <467> Residual Solvents, United States Pharmacopoeia 31, November 2007. <20424> Residual Solvents, European Pharmacopoeia 6.0, June 2007. 3. 职责 4.1色谱系统
usp 36 786 分析筛分法评估粒度分布
786分析筛分法评估粒度分布 筛分法是按粒子大小分布将粉末和颗粒分类的最古老的方法之一。通过使用编织筛布基本将颗粒按中等大小尺寸（如广度或宽度）进行排序。当大部分颗粒大于75 μm时，机械筛分则最合适。对更小的颗粒，筛分时由于重量轻不足以克服颗粒表面间的凝聚力和粘附力，导致颗粒间互相粘结留在筛上，因而导致颗粒可能通过筛子得到保留。对这样的材料，其它搅动方式如喷气筛分或声波筛分可能更合适。然而筛分法有时也用于一些平均颗粒尺寸小于75μm的粉末或颗粒此时方法需进行验证。在制药学上筛分法通常是作为将更粗糙的单粉或颗粒分类的选择。对于仅以粒子大小为基础进行分类的粉末来说筛分法是绝好的方法而且在大多数情况下分析能在干燥状态下进行。 筛分法的局限性是它需要一定重量的样粉（通常为至少25g，取决于粉末或颗粒的密度，和试验筛的直径），以及它对筛分容易堵塞滤网小孔的油性或其它粘性粉末存在困难。筛分法本质上是一种两维大小估计因为能否通过滤网小孔更多地取决于最大宽度与厚度而非长度。 此方法用来估计单一物料的总体粒子大小分布。它并不是用来测定粒子通过或未通过一个或两个滤网的比例。 除非在单独的专论里另有说明估计粒子大小分布在干燥筛分法里作了描述。它的困难在于难以到达终点比（如物料不容易通过滤网）或者有时需要使用筛分范围更细的粉末（小于75μm）使用备选颗粒大小方法时应慎重考虑。
在不会导致测试样品获得或失去水分的情况下应该实施筛分法测试。其中，筛分时环境的相对湿度应进行控制，以防止样品水分的吸收或损失。在没有对立证据情况下，筛分试验通常在环境湿度下执行。适用于某一特定材料的任何特殊条件在专论中应加以详尽描述。 分析筛分法原理——分析测试滤网由一个金属筛网构成编织简单上有方形小孔并被封入一个无盖圆柱形容器底部。基本分析法要求滤网按越来越粗糙的程度逐个叠加然后将测试粉末置于最上层滤网上。 这套滤网受一个标准搅拌周期控制留在每个滤网上的物料重量被准确测定。测试给出了每个滤网粒度范围的粉末重量百分比。 此估计制药单粉粒子大小分布的筛分过程通常用来筛分至少80%颗粒大于75μm的粉末。分析筛分法中测定粒子大小分布的粒度参数为通过粒子的最小方形小孔的边长。 测试滤网 适宜药用测试的测试滤网应符合最新版国际标准规范组织ISO3310-1的要求测试滤网——技术要求与测试（见表1）。除非在专论里另有说明，使用那些在表1中列出主要大小的ISO筛子。除非在专论里另有说明，使用那些在表1中特定区域推荐的ISO筛子。 表1 影响范围内系列标准滤网大小
第一章 粉末涂料及其涂层性能检验
第一章粉末涂料及其涂层性能检验 第一节粉末涂料性能检验 一、取样 二、粒度 （一）筛余物 （二）激光粒度仪对粉末涂料的粒度的测定 （三）筛分法测定粒度分布 三、在容器中状态 四、密度 （一）表观密度的测定 （二）装填密度的测定 五、安息角 六、流出性 七、粉末涂料流动性 八、不挥发物含量 九、粉末涂料烘烤时质量损失的测定 十、软化温度 十一、熔融流动性 （一）水平流动性 （二）倾斜流动性 十二、胶化时间 十三、爆炸下限浓度 十四、贮存稳定性 十五、粉末涂料的电性能 （一）粉末涂料的介电常数 （二）电荷/质量比（q/m） 十六、沉积效率 十七、粉末涂料相容性 十八、粉末雾化及输送特性 十九、重金属含量的测试 二十、粉末涂料及涂层的热特性测定 第二节粉末涂层性能检验 一、标准试板底材及处理
二、涂膜制备 三、涂膜厚度 四、粉末涂料的固化条件测试 （一）炉温跟踪仪测试粉末涂料固化温度的方法（二）粉末涂料固化时间的测定 （三）粉末涂料固化程度的测定 五、涂料试样状态调节和试验的温湿度 六、边角覆盖率 七、涂膜外观 八、光泽 九、色差 十、柔韧性 十一、弯曲试验 十二、附着力（划格法） 十三、硬度 （一）铅笔硬度 （二）划痕硬度 （三）压痕硬度 十四、杯突试验 十五、耐冲击性 十六、耐湿热性 十七、耐中性盐雾性能 十八、耐液体介质性 十九、耐水试验 二十、耐人工气候老化性 二十一、涂层自然气候曝露试验 二十二、有色涂膜和清漆涂层老化的评级方法二十三、涂层气孔率（均匀性试验） 二十四、抗割穿性 二十五、耐溶剂擦试性测定 （一）手工擦拭法 （二）仪器擦拭法 二十六、耐磨性
颗粒度的检测 筛分法 标准操作规程
编制、审核、批准 生产管理部质量管理部行政管理部财 务 部QA 室QC 室 营养粉车间仓 储 中 心
1目的 建立颗粒度检查法标准操作规程，规范该项目检查操作。 2适用范围 本标准适用于食品添加剂中颗粒度检测的定量试验。 3职责 6.1QC检验员：负责对颗粒度检测的管理。 6.2QC主管：负责监督本规程的执行。 4参考文件 GBT 21524-2008 无机化工产品中粒度的测定筛分法. 5培训范围 6内容: 6.1手筛法：用手往复振摇实验筛，一手在振幅距离处轻轻碰撞实验筛，由此产生的 震动使小于孔径的颗粒通过筛孔的筛分方法。 6.2方法原理：把预先于（105±2）℃下干燥并冷却至温室的无机化工产品样品，在 相对湿度不大于50%的环境下，使用毛筛法进行筛分到达筛分终点后，称量不同筛子剩余样品的质量，计算出以筛网孔径为的粒度分布。 6.3仪器：实验筛、天平、羊毛筛子、电烘箱、超声波清洗器。 6.4分析步骤： 6.4.1将指定尺寸的实验筛从底盘到顶部按筛孔增大的顺序组装好。 6.4.2用天平称取20g~50g试样，精确至，放置在最顶部的实验筛上，盖上顶盖。 6.4.3测定（手筛法） 用手振动试验，振幅约为，频率约为120/min，筛分时间为3min~5min，静至 3min后，称量各筛的剩余物或筛下物，判定方案如）
6.4.4筛分过程应连续进行，直至1min内通过剩余粒度级最多的试验筛的试样的质量 分数小于。把留在筛上或底盘上的试料用毛刷仔细刷净，分别称量每个粒度级 别的试验筛的筛余物质量（M1)，所有筛余物的量的总和与称样量之差应不大 于%，否则，重新取样测定。 6.4.5每次测定结束后，用超神波对整套筛子进行清洗，以保证试验筛堵塞不大于%。 6.4.6定期对试验筛进行计量或校准，若发现筛孔尺寸超过有关标准的要求或筛孔变 形、筛网破损，应及时更换实验筛。 6.4.7计算结果 粒度以细度或通过率质量分数w计，数值以%表示，按如下公式计算： W=(m-m1)÷M×100 式中: m1------试验筛筛余物的质量的数值，单位为克（g）； m--------试料的质量的数值，单位为克（g）； 7注意事项 8相关文件 9附录 10版本历史
工艺验证方案模板
验证文件 XXXXXX有限公司2013年XX月
验证方案起草、审查与批准 6.验证方案起草、审核与批准 6.1验证方案起草 6.2 再验证方案审核 6.3 再验证方案批准
1. 验证概述 2. 验证目的 3. 验证范围 4. 再验证依据标准 5. 机构与职责 5.1 验证机构 5.2 验证职责 6. 验证方式 7. 验证准备 7.1 设备设施准备 7.2 仪器试剂准备 7.3 原辅物料准备 7.4 文件与培训 7. 验证时间与计划 8. 验证实施 9.1 产品的工艺流程图 9.2产品的工艺验证： 9.2.1称量备料 9.2.1.1目的 9.2.1.2文件 9.2.1.3检查项目及结果9.2.2 配制 9.2.2.1 目的 9.2.2.2 文件 9.2.2.3 评估项目 9.2.2.4 评估方法 9.2.2.5 取样方法
9.2.2.6配制试验数据 9.2.3 灌装封尾 9.2.3.1 目的 9.2.3.2文件 9.2.3.3评估项目 9.2.3.4评估方法 9.2.3.5灌装封尾检查数据 9.2.4 成品抽样检验 9.2.4.1 目的 9.2.4.2 文件 9.2.4.3 评估项目 9.2.4.4 评估方法 9.2.4.5产品检验报告复印件 10. 偏差与处理. 11. 结果与分析 11.1 验证数据汇总（下表视情况修改） 11.2 存在问题与措施 11.3 风险与预防（本次验证活动确认后依然存在的风险） 12. 验证结论 12.1 验证结论 12.2 验证评价与建议 13. 验证周期 14. 附件 15.参考或引用文件
1.概述： 复方醋酸地塞米松乳膏为我司生产多年的乳膏剂品种，自2009GMP再认证以来，乳膏剂生产线生产所用关键设备、生产工艺及工艺参数没有改变，为了验证在正常的生产条件和GMP文件管理体系下能生产出符合预定的规格及质量标准的产品，根据验证管理文件的要求，我们对复方醋酸地塞米松乳膏的生产工艺进行再验证。 2.目的： 在现行的GMP文件管理体系下，生产三批复方醋酸地塞米松乳膏进行工艺再验证: （1）确认关键工序质量监控点是否符合质量要求；（2）确认该产品质量是否符合预定成品的标准。 3.验证范围: 本次验证对复方醋酸地塞米松乳膏，依据工艺规程的各项参数设定指标，并认真按方案组织了实施，仅代表该品种工艺参数设定的科学性符合性。 4.再验证的依据与标准： 《药品生产质量管理规范》（2010版）、《复方醋酸地塞米松乳膏生产工艺规程》、《复方醋酸地塞米松乳膏中间产品内控质量标准》、《复方醋酸地塞米松乳膏成品内控质量标准》。 5 .机构与职责： 1.机构：在公司验证委员会的指导下，成立验证小组负责工艺验证的具体工作。验证小组的成员包括车间和生产部人员，QA和QC人员，工程设备人员、注册部人员。 2.职责：参与人员的职责
粉末材料粒度测定
粉末材料粒度测定是一个很复杂的问题，因为粒度的定义本身就不确定，没有那一本书能给出粒度的权威概念，这是因为对于一个球形的颗粒，我们可以用其直径来表示其大小，对一个立方体，我们可以用其棱长来表示其大小，对一个圆锥体，我们可以用其底面直径和其高两个尺寸来表示其大小，对长方体，就得用其长、宽、高三个尺寸来表示其大小。对一个任意形状的颗粒就很难表征其大小。一般都采用一个与该颗粒具有某种等效效应的颗粒的直径来表示该不规则颗粒的粒径大小。ISO国际标准化组织也是以下标表示粒度划分的基准，比如下标是1表示以长度为基准（或者是为权重）来划分例，如以机械力为驱动力的筛分析，以2来表示以面积为基准来划分，比如各种沉降的方法，BET法等等，以3来表示以等效体积球或者是等效质量的球为基准来划分，ISO国际组织还有一个在几种方法之间进行转化的讨论，但是这种划分本身就是无奈之举，因为不同的划分依据本身就是混乱的，现实中的颗粒基本都是不规则的，对于一个外形不规则颗粒的描述最详尽的办法就是三维尺度的描述，但是对于一个颗粒体系来说三维尺度的描述是不可能办到的，而且颗粒外形一般都不是有规律的。 对于同一样品不同次数的取样，结果也不一样，这就造成了各种测试方法之间的结果不能彼此很好的一一对应，经常听见颗粒测试仪器厂家之间为此的彼此攻击和谩骂，甚至于同一测试方法的不同厂家之间也是如此互相攻击。所以颗粒体系的测量应该是基于统计学理论，以样本为依据，对真实情况进行逼近，目前以各种手段想得到一个粉末体系的真实粒度分布是不可能的。 纳米粉末的粒度分布的测定来说，有很多种方法。举例来说， 1结合图像分析仪的扫描电镜或者是透射电镜， 2光子相关谱法（动态激光散射法）， 3X射线小角散射法（文中包括同步辐射为光源的SA XS和中子小角散射法） 4离心沉降法，X射线离心沉降法， 5比表面积法（BET）， 6拉曼(Raman)散射法， 7 探针扫描显微镜， 8X射线衍射峰宽化法（谢乐公式）。 这里先要澄清一个概念，对于金属材料或者是陶瓷材料来说，颗粒度是一个比晶粒度大的概念，一般来说，一个颗粒里面可能包含几个晶粒，而一个晶粒一般要小于等于所在颗粒的尺寸。由于X射线衍射线线宽化法（谢乐公式）是晶粒度的测量，不是本文要讨论的颗粒度，所以不与详细讨论。目前只有磁流体的是一个晶粒基本就是一个颗粒，磁流体依据谢乐公式的晶粒度测量可以是说明了其颗粒度的大小的，目前未听说其它材料也是这种情况。 https://www.360docs.net/doc/1a18481949.html,/A-sdjcxy200503006.html http://w https://www.360docs.net/doc/1a18481949.html,/article/a rticle.php/10589 https://www.360docs.net/doc/1a18481949.html,/v iew/950063.html http://w https://www.360docs.net/doc/1a18481949.html,/?v iew thread-21070.html 1. 透射电镜和扫描电镜是一种很经典，很传统的做法，具有直观、可靠的绝对尺度测定，原先一般认为透射电镜的分辨率高于扫描电镜，但现在好的扫描电镜分辨率也是很高，也可以达到10nm以下的。对于纳米颗粒，透射电镜可以观察其大小、形状，还可以根据像的衬度来估计颗粒的厚度，透射电子显微镜或者是扫描电子显微镜结合图像分析法还可以选择地进行观测和统计，分门别类给出粒度分布。如果将颗粒进行包埋、镶嵌和切片减薄制样，还可以对颗粒内部的微观结构作进一步地分析。比如北科大的方克明老师就发现一些碳纳米管的内部其实是碳纳米棒，但是这与操作人员的制样水平很有关系。当对于所检测的样品清晰成像后，还有一个测量和统计的问题。一种作法是选取足够多的视场进行照相，获得数百乃至数千个颗粒的电镜照片，再将每张照片经扫描进入图象分析仪进行分析统计。按标准刻度计算颗粒的等效投影面积直径，同时统计落在各个粒度区间的颗粒个数。然后计算出以个数为基准的粒度组成、平均粒度、分布方差等，并可输出相应的直方分布图。在应用软件中还包括个数分布向体积分布转换的功能，往往将这两种分布及相关的直方图和统计平均值等都出来。该方法的优点是直观，而且可以得到颗粒形状信息，缺点是要求颗粒要处于良好的分散状态，另外，由于用显微镜观测时所需试样量非常少，所以对试样的代表性要求严格。因此取样和制样的方法必须规范；而且要对大量的颗粒的粒径进行统计才能得到粒度分布值或平均粒径。 http://w ww.bjy https://www.360docs.net/doc/1a18481949.html,/jcxx/dx/200244.shtml http://w ww.hbh-ky https://www.360docs.net/doc/1a18481949.html,/instrume ... rumentID=0000000898 http://comm.dangda https://www.360docs.net/doc/1a18481949.html,/rev iew/782180.html 2光子相关谱法（动态激光散射法）是目前最为主要的纳米材料体系粒度分析方法，主要测量微粒在液体中的扩散系数来测定颗粒尺
粒度测定法
GMP文件 编号：QMS001-2013-0粒度测定法操作规程页码:第1页共3页部门质量部类别管理标准 编制人陈云 审核人 蔡群虎 批准人 邹顺光 编制日期2013年3月1日审核日期2013年3月5日批准日期2013年3月10日 签发人王铿 生效日期2013 年 4 月 1 日 签发日期2013年3月10日 变更记载 原文件编号：变更原因及目的： 执行日期： 授权：现授权下列部门拥有并执行本标准（复印数：份） 质量部、财务部、营销部、行政部、研发部、生产部、物料部、工程部 目录 1.目的 (2) 2.适用范围 (2) 3. 责任 (2) 4. 依据 (2) 5.分类 (2) 5.1显微镜法 (2) 5.2筛分法 (3)
1.目的 建立粒度测定法操作标准，以保证产品检验质量。 2.适用范围 产品质量标准中需进行粒度测定的产品的检验。 3.责任 QC对本操作标准的实施负责 4.依据 《中华人民共和国药典》2010年版一部附录本法项下规定的方法。 5.分类 粒度：指颗粒的精细程度及粗细颗粒的分布。 本法用于测定原料药和药物制剂的粒子大小或粒度分布。。 5.1显微镜法 本法中的粒度，系以显微镜下观察到得长度表示。 5.1.1仪器与用具 显微镜、镜台测微尺和目镜测微尺（直尺式）、盖玻片、载玻片、计数器、 5.1.2 测定法 除另有规定外，取供试品，用力摇匀﹝黏度较大者可按品种项下的规定加适量甘油溶液（1→2）稀释﹞，照该剂型或品种项下的规定取供试品，置载坡片上，覆以盖玻片（注意防止气泡混入），轻压使颗粒分布均匀；半固体可直接涂于载玻片上。立即在50～100倍显微镜下检视盖玻片全部视野，应无凝聚现象，并不得检出该剂型或品种项下规定的50μm及50μm以上的粒子。再在200～500倍显微镜下检视该剂型或品种项下的视野内的总粒子数及规定大小的粒数，计算所占百分比。 5.1.3注意事项 5.1.3.1应注意物镜、目镜的正确选择。 5.1.3.2所用器具应清洁。 5.1.3.3盖盖玻片时，用镊子夹取盖玻片，先使其一边与药物接触，慢慢放下，以防止气泡混入，轻压使颗粒分布均匀。 5.1.3.4盖玻片、载玻片应平整，光洁、无痕、透明度良好，以免引起散射等现象。
粒度和粒度分布的测量
粒度和粒度分布的测量 原料药的粒径及粒径分布对制剂的加工性能、稳定性和生物利用度等有重要影响。本文总结了粒径表征的基本概念，及常见测量手段（筛分、激光散射、图像法和沉降法）的原理、优劣和注意事项。 1、粒径的表征方式 对于球形物体，通过直径很容易确定其大小；但对于立方体，则需要更多的参数，如长宽高；而对于形状更为复杂的颗粒体，恐怕没有足够的参数准确描述其大小。但在实际应用中，只要能够描述其相对大小，指导意义就很大了。为了采用简单的参数直观描述颗粒的大小，往往采取等效球体的直径来描述颗粒的大小。这种等效的基础常常是表面积、体积或者投影面积，分别被称为表面积径、体积径或投影径等。此外，还可以等效为具有相同沉降速度的球形粒子，称为斯托克径。我们通过各种检测方法获得的测量值一般都是理论等效值。不同原理的粒度检测设备的使用的等效物理参量不同，在检测同一个不规则颗粒时，得到的测试结果是不相同的，因此将不同测试方法的结果进行比较，可能无法得出具有实际意义的结论。粉体作为一堆粒子的集合，不同的粒子颗粒大小可能不同，表示粉体粒径的大小可以采用平均粒径。计算每一个颗粒的某一等效粒径，然后采用粒子数目、长度、表面积或粒子体积等参数作为权重计算平均粒径，从而得到不同的平均等效粒径。其中在药学中较为重要的平均径包括表面积加权平均粒径（该值与表面积成负相关）和体积加权平均粒径。 平均粒径无法描述各个颗粒的粒径情况。当就某一粒径范围的粒子数或粒子重量对粒径范围或平均粒径作图，就得到所谓的频率分布曲线，其可以直观的表示粒径分布。另一种表示分布的方式是将超过或低于某一粒径的累积百分数对粒径作图，得到的曲线往往为S形。在实践中，粒径分布对API性质的影响可能超过平均粒径，应当给以充分的重视。 2、粒径及粒径分布的测量 粒径及其分布的测定基于不同的原理有多种测定方法。在中国药典和日本药典中描述了显微法（即本文的“图像法”）、筛分法和激光散射法。美国药典也对对筛分和激光散射法进行了描述。除上述三种药典方法外，沉降法也可用于粒径的表征。下面就对这些方法的特点和注意事项进行介绍。（1）筛分
检验方法验证方案(含量测定)
检验方法验证方案 目的：证明所采用的检验方法适于相应的检测要求，具有可靠的准确度、精密度。范围：含量的检定方法的前验证 编定依据：《药品生产质量管理规范》1998年修订版及验证管理办法 职责：验证小组人员 目录 1.概述 2.验证目的 3.职责 3.1验证小组 3.2品质部 3.3化验室 4.验证内容 4.1验证的准备工作 4.2适用性验证 4.2.1准确度试验 4.2.2精密度试验 4.3拟订验证周期 4.4验证结果评定与结论 5.附件
1. 概述 对小容量注射剂的含量测定，本公司采用福林酚测定法，该检验方法具有测量准确、精密度高、专属性强、定量准确可靠、方法简便易行的特点，可满足小容量注射剂含量测定的要求。检验方法标准操作规程。用本方法进行转移因子注射液、胸腺肽注射液的含量测定。 2. 验证目的 为确认对转移因子注射液、胸腺肽注射的含量测定的紫外分光光度法，适合相应的检测要求，特制订本验证方案，进行验证。 验证过程应严格按照本方案规定的内容进行，若因特殊原因确需变更时，应填写验证方案变更申请及批准书，报验证工作小组批准。 验证前，应首先对验证所需的仪器、设备进行验证，对所需仪器、仪表、量具等进行校正。 3. 职责 3.1 验证工作小组 负责验证方案的审批。 负责验证的协调工作，以保证本验证方案规定项目的顺利实施。 负责验证数据及结果的审核。 负责验证报告的审批。 负责发放验证合格证书。 负责再验证周期的确认。 3.2 品质部 负责验证所需仪器、设备的安装、调试，并做好相应的记录。 负责组织验证所需仪器、设备的验证。 负责仪器、仪表、量具等的校正。 负责拟订检验方法的再验证周期 3.3 化验室 负责验证所需的标准品、样品、试剂、试液等的准备。 负责验证方案指定的试验的实施。 负责收集各项验证、试验记录，并对试验结果进行分析后，报验证工作小组。 4. 验证内容 4.1 验证的准备工作 4.1.1 验证所需文件资料 品质部负责提供验证所需的文件资料，包括该检验方法的标准操作规程。以及负责提供验证所需仪器、设备的验证报告以及仪器、仪表、量具等的校正报告。 检查人：日期：
粉末冶金原理考试题标准答案
2006 粉末冶金原理课程I考试题标准答案 一、名词解释：（ 20 分，每小题 2 分） 临界转速：机械研磨时，使球磨筒内小球沿筒壁运动能够正好经过顶点位置而不发生抛落时，筒体的转动速度 比表面积：单位质量或单位体积粉末具有的表面积 一次颗粒：由多个一次颗粒在没有冶金键合而结合成粉末颗粒称为二次颗粒； 离解压：每种金属氧化物都有离解的趋势，而且随温度提高，氧离解的趋势越大，离解后的氧形成氧分压越大，离解压即是此氧分压。 电化当量：这是表述电解过程输入电量与粉末产出的定量关系，表达为每 96500库仑应该有一克当量的物质经电解析出 气相迁移：细小金属氧化物粉末颗粒由于较大的蒸气压，在高温经挥发进入气相，被还原后沉降在大颗粒上，导致颗粒长大的过程 颗粒密度：真密度、似密度、相对密度 比形状因子：将粉末颗粒面积因子与体积因子之比称为比形状因子 压坯密度：压坯质量与压坯体积的比值 粒度分布：将粉末样品分成若干粒径，并以这些粒径的粉末质量（颗粒数量、粉末体积）占粉末样品总质量（总颗粒数量、总粉末体积）的百分数对粒径作图，即为粒度分布 二、分析讨论：（ 25 分） 1 、粉末冶金技术有何重要优缺点，并举例说明。（ 10 分） 重要优点： * 能够制备部分其他方法难以制备的材料，如难熔金属，假合金、多孔材料、特殊功能材料（硬质合金）； * 因为粉末冶金在成形过程采用与最终产品形状非常接近的模具，因此产品加工量少而节省材料； * 对于一部分产品，尤其是形状特异的产品，采用模具生产易于，且工件加工量少，制作成本低 , 如齿轮产品。重要缺点： * 由于粉末冶金产品中的孔隙难以消除，因此粉末冶金产品力学性能较相同铸造加工产品偏低； * 由于成形过程需要模具和相应压机，因此大型工件或产品难以制造； * 规模效益比较小 2 、气体雾化制粉过程可分解为几个区域，每个区域的特点是什么？（ 10 分） 气体雾化制粉过程可分解为金属液流紊流区，原始液滴形成区，有效雾化区和冷却区等四个区域。其特点如下： 金属液流紊流区：金属液流在雾化气体的回流作用下，金属流柱流动受到阻碍，破坏了层流状态，产生紊流； 原始液滴形成区：由于下端雾化气体的冲刷，对紊流金属液流产生牵张作用，金属流柱被拉断，形成带状 - 管状原始液滴； 有效雾化区：音高速运动雾化气体携带大量动能对形成带状 - 管状原始液滴的冲击，使之破碎，成为微小金属液滴冷却区。此时，微小液滴离开有效雾化区，冷却，并由于表面张力作用逐渐球化。 3 、分析为什么要采用蓝钨作为还原制备钨粉的原料？（ 5 分） 采用蓝钨作为原料制备钨粉的主要优点是 * 可以获得粒度细小的一次颗粒，尽管二次颗粒较采用 WO3 作为原料制备的钨粉二次颗粒要大。 * 采用蓝钨作为原料，蓝钨二次颗粒大，（一次颗粒小），在 H2 中挥发少，通过气相迁移长大的机会降低，获得 WO2 颗粒小；在一段还原获得 WO2 后，在干氢中高温进一步还原，颗粒长大不明显，且产量高。
筛分析法测试粉体粒度及粒度分布汇总
筛分析法测试粉体粒度及粒度分布 粒度分布通常是指某一粒径或某一粒径范围的颗粒在整个粉体中占多大的比例。它可用简单的表格、绘图和函数形式表示颗粒群粒径的分布状态。颗粒的粒度、粒度分布及形状能显著影响粉末及其产品的性质和用途。例如，水泥的凝结时间、强度与其细度有关，陶瓷原料和坯釉料的粒度及粒度分布影响着许多工艺性能和理化性能，磨料的粒度及粒度分布决定其质量等级等。为了掌握生产线的工作情况和产品是否合格，在生产过程中必须按时取样并对产品进行粒度分布的检验，粉碎和分级也需要测量粒度。 粒度测定方法有多种，常用的有筛析法、沉降法、激光法、小孔通过法、吸附法等。本实验用筛析法和沉降法，以及激光法测粉体粒度分布。 一、实验目的 筛析法是最简单的也是用得最早和应用最广泛的粒度测定方法，利用筛分方法不仅可以测定粒度分布，而且通过绘制累积粒度特性曲线，还可得到累积产率50％时的平均粒度。本实验用筛析法测粉体粒度，其实验的目的是： 1、了解筛析法测粉体粒度分布的原理和方法。 2、根据筛分析数据绘制粒度累积分布曲线和频率分布曲线。 二、基本原理 1、测试方法概述 筛析法是让粉体试样通过一系列不同筛孔的标准筛，将其分离成若干个粒级，分别称重，求得以质量分数表示的粒度分布。筛析法适用于约10mm至20μm之间的粒度分布测量。如采用电成形筛（微孔筛），其筛孔尺寸可小至5μm,甚至更小。 过去，筛孔的大小用“目”表示，其含义是每英寸（25.4mm）长度上筛孔的数目，也有用1cm长度上的孔数或1cm2筛面上的孔数表示的，还有的直接用筛孔的尺寸来表示。筛析法常使用标准套筛，标准筛的筛制按国际标准化组织（ISO）推荐的筛孔为1mm的筛子作为基筛，以优先系数及20/3为主序列，其筛孔为