DSC TG综合热分析实验(可打印修改)
华南师范大学实验报告
专业：材料化学年级：2008级
课程名字：近代材料分析测试技术实验项目：综合热分析实验
实验类型：验证实验时间：2011年5月6日指导老师：石光老师实验评分：
实验六：综合热分析实验
一、实验目的
1．了解综合热分析仪的原理及仪器装置、操作方法。
2．通过实验掌握热重分析的实验技术。
3．使用综合分析仪分析高聚物的热效应和热稳定性。
二、实验原理
在程序温度（等速升降温、恒温和循环）控制下，测量物质的质量和热量随温度变化的分析仪器。刚开始加热时，试样和参比物以相同温度升温，试样没有热效应，DSC曲线上为平直的基线。当温度上升到试样产玻璃化转时，大分子的链段开始运动。试样的热容发生明显的变化，由于热容增大需要吸收更多的热量，于是DSC曲线上方出现一个转折，该转折对应的温度，即玻璃化转变温度（Tg）。若试样是能结晶的并处于过冷的无定形状态，则在玻璃温度以上的适当温度进行结晶，同时放出大量的热量，此时DSC曲线上表现为放热峰。再进一步加热，晶体开始熔融而需要吸收热量，其DSC 曲线在相反方向出现吸热峰。当熔融完成后，加于试样的热能再使试样温度升高，直到等于参比物的温度，回复到基线位置，将熔融峰顶点对应的温度记作熔点（T m）；继续加热试样可能发生其他变化，如氧化、分解（氧化是放热反应，分解是吸热反应）。因此，根据DSC曲线可以确定高聚物的转变和特征温度。
三．仪器和试剂
交联壳聚糖微球、吸附了重金属的交联壳聚糖微球，聚丙烯，高密度聚乙烯，a-Al2O3、STA409PC综合热分析仪。
四、实验步骤
（一）操作条件
1、实验室门应轻开轻关，尽量避免或减少人员走动。
2、计算机在仪器测试时，不能上网或运行系统资源占用较大的程序。
3、充入保护气体。
4、吹扫气体。
5、恒温水浴保证测量天平工作在一个恒定的温度下。
（二）试样准备
1、检查并保证测试试样及其分解物。
2、坩埚（包括参比坩埚）预先进行热处理到等于或高于其最高测量温度。
3、保证与测量坩埚底部接触良好，样品应适量，确保测量精度。
4、对于热反应剧烈或在反应过程中易产生气泡的样品，应适当减少样品量。
5、炉子内部温度必须保持恒定（室温），天平稳定后的读数才有效。
6、测试必须保证样品温度（达到室温）及天平均稳定后才能开始。
7、先将试样制成细粉状并通过80~100目的筛孔，称取聚丙烯和低压聚乙烯的混合物
（重量比3：1混合）10mg装入试样坩埚、隋性参比物a-Al2O3填充于另一坩埚中，样品量一般不超过坩埚容积的2/3，把装样的坩埚在清洁的石台上轻墩数次，使样品松紧适中。
（三）开机
（1）开机过程无先后顺序。恒温水浴及其他仪器应至少提前1h打开。
（2）开机后，首先调整保护气体及吹扫气体输出压力及流速并待其稳定。
（四）样品测试程序
以使用TG-DSC样品支架进行测试为例，升温速度除特殊要求外，一般为
10~30K/min。
（五）测试结果分析
1)仪器测试结束后打开Tools菜单，从下拉菜单中选择Run analysis program
选项，进入软件界面。
2)在分析软件界面中点击工具栏中的Segments按钮，打开Segments对话框，
去掉Segments对话框中的“1”、“2”复选项，点击OK按钮关闭对话框。
3)点击工具栏上的“X-time/X-temperature”转换开关，使横坐标由时间转换
成温度。
4)点击待分析曲线使之选中，然后点击工具栏上的“1st Derivative”一次微
分按钮，屏幕上出现一条待分析曲线的一次微分曲线。
5)完成全部分析内容后，即可打印输出，测试分析操作结束。
五、影响综合热分析的因素
1、升温速率
100200300400500600700800
℃℃ /℃-10
-8
-6
-4-2
DSC /(mW/mg)20
406080
100TG /%
℃℃℃℃: -90.49 %℃℃℃℃: -6.27 %[1]
[1]
↓
℃℃2、样品
3、气氛
4、坩埚材质
六、注意事项
1．由于本仪器面板许多参数是出厂设定值，不能任意更改，以免影响仪器正常运行；
2．试样装填和取出动作要轻稳，一般情况由试验老师操作；
3．不得随意更改计算机中的预设参数和端口设置等。
七、实验报告要求
由实验获得TG 曲线如下：
1、分析TG 曲线,给出该物质的起始分解温度、终止分解温度、各阶段的失重情况
聚苯乙烯和二氯苯的共混物，第一失重阶段是二氯苯分解 起始温度49.9，终止温度270，实中15.29，第二失重聚苯乙烯分解，383.8 450.77.65
2、分析材料在热处理过程中的热焓变化情况。
第一阶段 170附近的小吸收峰和在370附近的放热峰是二氯化苯发生分解，小吸收峰是因为小分子脱离吸收热量，大放热峰是分解产物的氧化或其他化学反应放出的热量，
第二阶段是聚苯乙烯分解长碳链，吸收峰明显，在450的小放热峰是碳的氧化放热。
八、思考题
1．示差扫描量热分析（DSC ）的基本原理是什么？
DSC 是测量输入到试样和参比物热流量差或功率差与温度或时间的关系. DSC 在试样在热反应时发生的热量变化，由于及时输入电功率而得到补偿，所以实际记录的是试样
和参比物下面两只电热补偿的热功率之差随时间t的变化关系。如果升温速率恒定，记录的也就是热功率之差随温度T的变化关系