红外碳硫分析仪测量结果的不确定度评定程序

红外碳硫分析仪

测量结果的不确定度评定

一、 检测依据

本程序对用红外碳硫分析仪测定样品中碳、硫含量的结果进行不确定度评定。本实验室用红外碳硫分析仪测定样品中碳、硫含量的方法是完全依据GB/T 20123—2006钢铁 总碳硫含量的测定高频感应炉燃烧后红外吸收法（常规方法）。

二、 检测过程描述

将专用陶瓷坩锅放置电子天平，待电子天平数值自动清零后，加入无油、油脂及其他污染物的样品0.3000g 左右，关上上电子天平侧门，待数值稳定后试料重量自动传送至测量软件，然后打开侧门加入1.0000g 左右钨锡助熔剂，用专用镊子将装好试料和钨锡助熔剂的陶瓷坩锅放置送样处，然后点击Page down 开始。然后试验机自动将坩锅送入炉内加热燃烧，燃烧后气体经设备吸收进行测量。

三、 分析不确定度来源

1．检测人员测量过程随机人为因素引入的测量不确定度分量；

2．电子天平称量引入的标准不确定度分量；

3．标准物质的定值引入的相对不确定度分量；

4．由仪器的不确定度引入的标准不确定度分量。

5. 因测量对温度、湿度要求不高，在室温下对测量结果影响很小，可忽略不计。

四、 建立数学模型

x y =

式中： y ——未知样中被测元素的测定结果，单位：（％） ；

x ——未知样中被测元素的含量读数值，单位：(％) 。

五、 分析评定各标准不确定度

1. 由随机效应引入的相对不确定度分量)(1C rel w u 和)(1S rel w u

在可复现的条件下对同一试样进行10次独立测量，单位：(%)测量数据如下：

平均值：ci x =0.05546 (％) , si x =0.00935 (%)

0.000419%)x (x 1101s )u(w 101

i 2ci ci c c1=--==∑=

0.00019%)x (x 1101s )u(w 10

1

i 2si si s s1=--==∑=

可得：

%755.0%05546.0%

000419.0

)()(11===ci

c c rel x w u w u

%03.2%00935

.0%

00019.0

)()(11===si s s rel x w u w u

2.由系统效应引入的相对不确定分量)(2C rel w u 和)(2S rel w u

1） 电子天平称量引入的相对标准不确定度分量)(m u rel 的评定

电子天平的分辨力为0.0001g ，天平称量引入的不确定度主要由电子天平的分辨力x δ导致，属均匀分布，故：

%00966.03001.00001

.029.029

.0)(=?=?=m m u x

rel δ。

2） 标准物质的定值引入的相对不确定度分量)(c rel s u 和)(s rel s u

工作曲线所用标样的标准成分碳%055.0=ci c 标，硫%003.0=si c 标扩展不确定度ci s 为0.002％，si s 为0.0004％包含因子i k 为2 。

%818.1%

055.02%002.0)(=?=?=ci i i

c rel c k s

s u 标

%667.6%

003.02%0004.0)(=?=?=ci i i

s rel c k s s u 标

3） 由仪器的不确定度引入的标准不确定度分量)(c rel R u 和)(s rel R u

红外碳硫分析HCS-140的校准证书HXyj2010-0930上C ：U ＝0.4％，S ：U ＝3.9％故：

%2.02%

4.0)(===k U

R u c rel

%95.12%

9.3)(===k U R u s rel

4） 上诉不确定度分量独立不相关，由系统效应引入的不确定度分量可合成为： %

829.1%)2.0(%)818.1(%)00966.0()]([)]([)]([)(2222

22

2=++=++=c rel c rel rel c rel R u s u m u w u

%

946.6%)95.1(%)667.6(%)00966.0()]

([)]([)]([)(2222

222=++=++=s rel s rel rel s rel R u s u m u w u

5） 计算合成标准不确定度

由于系统效应和随机效应彼此不相关，相对合成标准不确定度为：

%979.1%)829.1(%)755.0()]([)]([)(222221=+=+=c rel c rel c rel w u w u w u %236.7%)946.6(%)03.2()]([)]([)(222221=+=+=s rel s rel s rel w u w u w u 合成标准不确定度为：

%0011.0%979.1%055.0)()(=?=?=c rel c w u w w u

%00068.0%236.7%00935.0)()(=?=?=s rel s w u w w u

6） 扩展不确定度的评定（本实验室以95%为置信水平，取包含因子2=k 。） c U ＝k ×)(c w u =2×0.0011%＝0.0022 %＝0.003％

s U ＝k ×)(s w u =2×0.00068％＝0.00136％

%958.3%979.12)(,=?=?=c rel c rel w u k U

%47.14%236.72)(,=?=?=s rel s rel w u k U

7） 不确定度的报告

碳的测量不确定度报告可表示为：0.055％±0.003％，k=2 ；

硫的测量不确定度报告可表示为：0.00935％±0.00136％，k=2 ； 碳的测量相对不确定度可表示为：c rel U ,＝3.958％，k=2 ；

硫的测量相对不确定度可表示为：s rel U ,＝14.47％，k=2

8） 报告

检验员要在原始记录上标明不确定度的结果，在日常检测报告中，不确定度的报告不需要报出；当客户有特殊要求时，以标准的格式予以报告。