安捷伦A操作规程

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Coca-cola standardization office【ZZ5AB-ZZSYT-ZZ2C-ZZ682T-ZZT18】

(一)开机

1 打开载气(N2),空气,氢气等气源的开关,调整载气输出气压为约0.5 M Pa。

2 启动电脑,进入Windows 系统后

3 打开气相色谱仪前左下方的电源开关,GC进入自检后,启动完成。

4. 双击电脑桌面的“仪器2联机”图标,进入GC化学工作站“方法和运行控制”界面

(二)7890A配置编辑:

1.点击“仪器”菜单,选择“GC 配置…”

2.点击“色谱柱”按钮,进入柱参数设定画面,在“”下方第一行空白按钮处,单击鼠标,在弹出的界面中选择“毛细柱”或“填充柱”,如为毛细柱,还应输入色谱柱的“长度”,“模厚”,“直径”,“最高使用温度”等。(三)数据采集方法编辑:

1、开始编辑完整方法:

从“方法”菜单中选择“编辑完整方法…”项,如下图所示,选中除“数据分析”外的三项,点击“确定”,进入下一画面。

2、方法信息:

在“方法注释”中输入方法的信息(如,this is for test!),点击“确定”进入下一画面。

3、进样器设置:

在“选择进样源/位置”画面中选择“GC 进样器”,并选择所用的进样口的物理位置(前或后)。点击“确定”,进入下一画面。

4、柱模式(CFT)设定:

点击“”图标,进入柱模式设定画面,选择控制模式,“流速”或“压力”。如:压力,25 psi;或流速,min。

5、分流不分流进样口参数设定:

点击“”图标,进入进样口设定画面。点击“模式”右方的下拉式箭头,选

择进样方式为“不分流”(或分流方式,分流)。输入进样口的温度(如250℃),输入隔垫吹扫流量(如3ml/min)。在“分流出口吹扫流量”下边的空白框内输入吹扫流量(如后60ml/min); 如选择分流方式, 则要输入“分流比”。

6、柱温箱温度参数设定:

点击“”图标,进入柱温参数设定。在空白表框内输入温度,选中“柱温

箱温度为开”左边的方框;℃ /min—升温速率;输入合适的升温参数。

7、FID检测器参数设定:

点击“”图标,进入检测器参数设定。如检测器温度(如300℃);氢气

30ml/min,空气400ml/min,尾吹25ml/min,火焰和静电计前打勾,

NPD:检测器温度(如300℃);氢气3ml/min,空气60ml/min,柱流量+尾吹=10ml/min,铷珠和静电计前打勾,

FPD:氢气:75 ml/min,空气:100 ml/min,尾吹:60 ml/min,监测器温度:200℃,火焰和光电倍增管前打勾

ECD:检测器温度:300℃,尾吹30 ml/min。

9、信号参数设定:

点击“” 图标,进入信号参数设定画面。点击“信号源”下方下拉式箭头,选择“前部信号”点击“数据采集频率/最小峰宽”下方的下拉式箭头,选择数据采集数率(如5HZ),

选择“保存”,存储所有的数据。点击确定,进入下一画面。点击左键,选中“将方法下载到GC”。

10、在“运行时选项表”中选中“数据采集”, 点击“确定”。

11、点击“方法”菜单,选中“方法另存为…”,输入一方法名,如“testfid”,点击“确定”。

12、从“运行控制”菜单中,选择“样品信息”选项,选择合适的路径,在

“数据文件”中选择“前缀/计数器”,点击“确定”,输入合适的进样位

置。

13.基线平稳后约10分钟,从“运行控制”菜单中选择“运行方法”。

多次数据采集

1.按照步骤2 编辑完整方法

2.点击“序列”-“序列表”,输入“样品瓶”“样品名称”,“进样次

数”,选择合适的“做样方法”

3.点击“序列”-“序列参数”,选择序列数据的保存路径(序列会自动生成

以“序列名称-时间”为名称的文件夹保存数据),数据建议以选择“前缀/

计数器”保存

4.从“序列”菜单,选中“序列另存为…”,输入一序列名,如“测试”,点

击“确定。

5.从“运行控制”菜单中选择“运行序列”。

(四)数据分析(脱机状态使用)

1、双击“仪器 1 脱机”图标进入的脱机画面

2、从“视图”菜单中,点击“数据分析”进入数据分析画面。

3、从“文件”菜单选择“调用信号”,选中您的数据文件名。点击“确定”,则数据被调出。(如预建立标准曲线,应先打开浓度较低的标样图谱。)

4、做谱图优化:从“图形”菜单中选择“信号选项”。从“范围”中选择“满量程”或“自动量程”及合适的时间范围或选择“自定义量程”调整。反复进行,直到图的比例合适为止。点击“确定”。

5、积分:

●从“积分”菜单中选择“积分事件”选项,选择合适的“斜率灵敏度”,“峰宽”,“最小峰面积”,“最小峰高”。点击,自动加载积分参数。

●点击左边“√”图标,将积分参数存入方法并退出“积分事件”。

●如积分结果不理想,则修改相应的积分参数,直到满意为止。

6、打印报告:

●从“报告”菜单中选择“设定报告”选项,点击“定量结果”框中“定量”右侧的黑三角,选中“面积百分比”,其它选项不变,点击“确定”。

●从“报告”菜单中选择“打印报告”,则报告结果将打印到屏幕上,如想输出到打印机上,则点击“报告”底部的“打印”钮。

8、点击“文件”-“另存为”-“方法”,把数据分析方法保存,下次分析可直接在“文件”-“调用”-“方法”下,将该方法调出使用。(调用的方法中含有积分方法和打印报告方法)

(五)关机操作过程

1. 根据仪器配备的情况关掉FID的火焰,氢气和空气。

2. 再把前后Inlet进样口和前后Detector检测器,柱温箱的温度设为50,

3. 约等20-30分钟后进样口,检测器的温度降到50,仪器冷却后,先退出GC 化学工作站软件,再关掉GC的电源

4. 退出电脑Windows系统关掉电脑电源

5. 关掉载气空气氢气总阀

(六)、注意事项:

1、柱老化时,勿将柱端接到检测器上,防止污染检测器;

2、柱老化时,请在室温下通适量载气后,再老化,以防损坏柱子。

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