空气中苯系物的测定方法验证
方法验证报告
检测项目：空气中苯系物的测定
使用标准：HJ 584-2010 《环境空气苯系物的测定活性炭吸附/二硫化碳解吸-气相色谱法》
仪器设备：气相色谱仪
1 操作
（1）分析条件
色谱柱：RTX,60mx××1μm
柱箱温度：70℃保持5分钟，以5℃/min 速率升温到120℃保持2min；柱流量：2 ml/min；进样口温度：250℃；检测器温度：280℃；尾吹气流量：48 ml/min；空气流量：350 ml/min。
（2）试剂配制
二硫化碳：分析纯，经色谱鉴定无干扰峰。
标准储备液：苯系物编号为
BWT900516-1000-E（浓度定值1000±20μg/ml）的有证标准物质用二硫化碳稀释
10倍得到100μg/ml标准储备液。（3）校准曲线绘制：
分别取适量的标准储备液，稀释到的二硫化碳中，配制质量浓度依次为、、、和μg/ml的校准系列。分别取标准系列溶液μl注射到气相色谱仪进样口。根据各目标组分质量和响应值绘制标准曲线。
（4）加标回收
在活性炭采样管中注入一定量标准储备液，放置半小时。然后将活性炭采样管中A段和B段取出，分别放入磨口具塞试管中，每个试管中各加入二硫化碳密闭，轻轻振动，在室温下解吸1h后，待测。
2 方法检出限
进一针μg/ml的标准使用液，在目标峰附近选取一段比较平稳的基线，根据公式MDL=3S/N再通过单点校正，得出方法检出限为×10-3mg/m3＜×10-3 mg/m3，符合标准要求。
3 七种苯系物的准确度与精密度
苯的准确度与精密度
苯标准曲线表
标准曲线绘制
曲线标号12345
浓度（μg/ml)
响应值（pA*s)
校准方程y=bx+a Y=+
相关系数R2
由标准曲线得出：y=+,相关系数为，有较高的精密度、准确度、稳定性、可靠性。精密度与准确度试验用标准储备液配制浓度为μg/ml标准液进行6次平行性实验
方法的精密度（n=6）
n123456平
均
值浓度
（μ
g/ml）
标准偏差（S）：；相对标准偏差:（%）
加标回收实验
活性
炭采
样管
测定值
（mg/L
）
加标量
（mg/L
）
加标后
测定
（mg/L）
加标回
收率
(%)
浓度0
甲苯的准确度与精密度
甲苯标准曲线表
标准曲线绘制
曲线标号12345
浓度（μg/ml)
响应值（pA*s)
校准方程y=bx+a Y=+
相关系数R2
由标准曲线得出：y=+,相关系数为，有
较高的精密度、准确度、稳定性、可靠性。精密度与准确度试验用标准储备液配制浓度为μg/ml标准液进行6次平行性实验
方法的精密度（n=6）
加标回收实验
乙苯的准确度与精密度
乙苯标准曲线表
浓度（μg/ml)
响应值（pA*s)
校准方程y=bx+a Y=+
相关系数R2
由标准曲线得出：y=+,相关系数为，有较高的精密度、准确度、稳定性、可靠性。精密度与准确度试验用标准储备液配制浓度为μg/ml标准液进行6次平行性实验
方法的精密度（n=6）
n123456平
均
值浓度
（μ
g/ml）
标准偏差（S）：；相对标准偏差:（%）
加标回收实验
活性
炭采
样管
测定值
（mg/L
）
加标量
（mg/L
）
加标后
测定
（mg/L）
加标回
收率
(%)
浓度0
对间二甲苯的准确度与精密度
对间二甲苯标准曲线表
标准曲线绘制
曲线标号12345
浓度（μg/ml)
响应值（pA*s)
校准方程y=bx+a Y=+
相关系数R2
由标准曲线得出：y=+,相关系数为，有较高的精密度、准确度、稳定性、可靠性。精密度与准确度试验用标准储备液配制浓度为μg/ml标准液进行6次平行性实
验
方法的精密度（n=6）
加标回收实验
苯乙烯的准确度与精密度苯乙烯标准曲线表
由标准曲线得出：y=+,相关系数为，有较高的精密度、准确度、稳定性、可靠性。精密度与准确度试验用标准储备液配制浓度为μg/ml标准液进行6次平行性实验
方法的精密度（n=6）
n123456平
均
值浓度
（μ
g/ml）
标准偏差（S）：；相对标准偏差:（%）
加标回收实验
活性测定值加标量加标后加标回
炭
采
样管（mg/L
）
（mg/L
）
测定
（mg/L）
收率
(%)
浓度0
邻二甲苯的准确度与精密度
邻二甲苯标准曲线表
标准曲线绘制
曲线标号12345
浓度（μg/ml)
响应值（pA*s)
校准方程y=bx+a Y=+
相关系数R2
由标准曲线得出：y=+,相关系数为，有较高的精密度、准确度、稳定性、可靠性。精密度与准确度试验用标准储备液配制浓度为μg/ml标准液进行6次平行性实验
方法的精密度（n=6）
n123456平
加标回收实验
异丙苯的准确度与精密度异丙苯标准曲线表
由标准曲线得出：y=+,相关系数为，有较高的精密度、准确度、稳定性、可靠性。精密度与准确度试验用标准储备液配制浓度为μg/ml标准液进行6次平行性实验
方法的精密度（n=6）
n123456平
均
值浓度
（μ
g/ml）
标准偏差（S）：；相对标准偏差:（%）
加标回收实验
4 是否对方法偏离
本实验方法未偏离。
5 实验中的注意事项
（1）二硫化碳在使用前应经过气相色谱仪鉴定是否存在干扰峰。如有干扰峰，应对二硫化碳提纯。
（2）气相色谱每次手动进样量和进样过程时间保持一致，否则会影响峰值大小及出峰时间。
6 结论
本公司对空气中苯系物的测定检测符合标准HJ 584-2010的要求。