油松节质量标准及检验操作规程

XXXXXXXXXXX有限公司原料质量标准及检验操作规程

1 品名：

1.1 中文名：油松节

1.2 汉语拼音：Yousongjie

2 代码：

3 取样文件编号：

4 检验方法文件编号：

5 依据：《中国药典》（2020年版一部）。

6 质量标准：

7 检验操作规程：

7.1 试药与试剂：乙酸乙酯、a-松油醇对照品、石油醚、香草醛、硫酸、苯基甲基聚硅氧烷、乙醇。

7.2 仪器与用具：硅胶G板、烘箱、弹性石英毛细管柱、电子天平、超声波清洗器、高效液相色谱仪。

7.3 性状：取本品适量，自然光下目测色泽，嗅闻气味。

7.4 鉴别：

（1）本品粉末棕黄色。管胞常成束，多断裂，直径10～81μm，圆形具缘纹孔明显；具缘纹孔单列于管胞壁，直径近等于管胞直径。射线管胞壁锯齿状增厚，交叉场纹孔窗格状。树脂团块不规则，棕黄色或棕红色。

（2）取〔含量测定〕项下的挥发油0.1ml ，加乙酸乙酯lml使溶解，作为供试品溶液。另取a-松油醇对照品，加乙酸乙酯制成每lml含10μ1的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录7）试验，吸取上述两种溶液各1μ1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（30～60℃）-乙酸乙酯（17 ：3）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以香草醛硫酸试液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

7.5检查：二氧化硫残留量照二氧化硫残留量测定法（附录58）测定，不得过150mg/kg。

7.6 含量测定：

7.6.1挥发油照挥发油测定法（附录33甲法）测定。

本品含挥发油不得少于0. 40%(ml/g)

7.6.2 a-蒎稀照气相色谱法（附录9）测定。

色谱条件与系统适用性试验弹性石英毛细管柱（柱长为30m，内径0.32mm，膜厚度为0.25μm)DB-5(交联5%苯基甲基聚硅氧烷为固定相）；程

序升温；初始温度60℃，保持5分钟，以每分钟5℃的速率升温至160℃，然后以每分钟70℃的速率升温至300℃，保持10分钟；进样口温度为200℃；检测器温度为320℃；分流比为5 ：1。理论板数按a-蒎烯峰计算应不低于25 000。

对照品溶液的制备取a-蒎烯对照品适量，精密称定，加乙醇制成每lml 含0.2mg的溶液，即得。

供试品溶液的制备取本品粉末（过三号筛）约2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入乙醇20ml，密塞，称定重量，超声处理（功率150W，频率50kHz，水温30℃以下）15分钟，放冷，再称定重量，用乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

测定法分别精密吸取对照品溶液与试品溶液各1μ1，注入气相色谱仪，测定，即得。

本品按干燥品计算，含a-蒎烯（C10H16)不得少于0. 10%。