盐酸普鲁卡因注射液的分析

实验九 盐酸普鲁卡因注射液的分析

一、实验目的

1.掌握永停滴定法测定盐酸普鲁卡因的原理、方法和操作。

2.掌握快速定量分析的原理、方法和操作。

二、仪器与试药

1.仪器

AYD-1自动永停滴定仪 刻度移液管 规格：2mL 、5mL 、10mL

烧杯 规格：250mL

2.试药

盐酸普鲁卡因注射液 规格：40mg/2mL /支

甲基橙指示液 氢氧化钠 乙醇 二氯甲烷 酚酞指示剂 铬酸钾指示液

硝酸银 亚硝酸钠 蒸馏水

三、实验原理

分子中存在芳伯胺基或存在潜在芳伯胺基的药物，均可与亚硝酸钠发生重氮化反应，生成的重氮盐可与碱性β-萘酚偶合生成有色的偶氮染料。

永停滴定法：电极在溶液中极化，在未到滴定终点前，仅有很小或无电流通过；但当到达终点时，滴定液略有过剩，使电极去极化，溶液中即有电流通过，电流计指针突然偏转，不再回复。反之，若电极由去极化变为极化，则电流计指针从有偏转回到零点，也不再变动,根据此原理测定盐酸普鲁卡因的含量。

四、实验内容：

盐酸普鲁卡因注射液

Yansuan Pulukayin Zhusheye

Procaine Hydrochloride Injection

盐酸普鲁卡因 C 13H 20N 2O 2.HCl 272.77

本品为盐酸普鲁卡因加氯化钠适量（盐酸普鲁卡因2%，氯化钠0.43%）使成等渗的灭菌水溶液。含盐酸普鲁卡因 (C 13H 20N 2O 2.HCl) 应为标示量的95.0％～105.0 ％。

1.盐酸普鲁卡因：

精密量取本品2mL ，加水适量，取甲基橙指示液1滴，用氢氧化钠液（0.1mol/L ）滴定至黄色（此消耗数不计），加入中性乙醇与中性二氯甲烷各10mL ，酚酞指示剂2滴，用氢氧化钠液（0.1mol/L ）滴定至水层显淡红色，消耗氢氧化钠液的体积应为1.40～1.54mL 。

2.盐酸普鲁卡因与氯化钠总量：

精密量取本品2mL ，加水5 mL ，铬酸钾指示液1滴，用硝酸银液（0.1mol/L ）滴定至淡红棕色沉淀，应消耗硝酸银液的体积应为2.79～3.09mL 。

3.盐酸普鲁卡因注射液的含量测定

O O N N H 2.HCl

Ar-NH 2 + NaNO 2 + 2HCl Ar-N 2+Cl - + NaCl + 2H 2O

精密量取本品适量（约相当于盐酸普鲁卡因0.1g），照永停滴定法（见附），在15～20℃，用亚硝酸钠滴定液(0.05mol/L) 滴定。每1mL 亚硝酸钠滴定液(0.05mol/L) 相当于13.64mg 的C13H20N2O2.HCl。

五、注意事项

1.第一次加入的氢氧化钠液切勿过量。

2.中性乙醇（二氯甲烷）的制备：取乙醇（二氯甲烷）10mL，加酚酞指示剂2滴，以氢氧化钠液（0.1mol/L）滴定至淡红色，30秒不褪即得。

3.中性乙醇和中性二氯甲烷的制备：取乙醇和二氯甲烷各10mL，充分混合，加酚酞指示剂2滴，以氢氧化钠液（0.1mol/L）滴定至淡红色，30秒不褪色，即得。

六、思考题

1.第一次加入的氢氧化钠液为什么可以忽略？

2.如何计算出消耗氢氧化钠标准液和硝酸银标准液的量？

3.亚硝酸钠滴定法中需要注意什么？

4.写出该实验的含量测定计算式。

七、参考文献

《中国药典》2010年版二部，580，化学工业出版社。

附：永停滴定法

永停滴定法采用2支相同的铂电极，当在电极间加一低电压(例如50mV)，仪器装置可用永停滴定仪或按图示装置。

滴定法用作重氮化法的终点指示时,调节R1使加于电极上的电压约为50mV。取供试品适量，精密称定，置烧杯中，除另有规定外，可加水40mL与盐酸溶液(1→2)15mL，而后置电磁搅拌器上，搅拌使溶解，再加溴化钾2g，插入铂－铂电极后，将滴定管的尖端插入液面下约2/3处,用亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L或0.05mol/L)迅速滴定,随滴随搅拌，至近终点时，将滴定管的尖端提出液面，用少量水淋洗尖端，洗液并入溶液中，继续缓缓滴定，至电流计指针突然偏转，并不再回复，即为滴定终点。用作水分测定的终点指示时，可调节R1使电流计的初始电流为5～10μA，待滴定到电流突增至50～150μA，并持续数分钟不退回，即为滴定终点。