火试金法测定锡阳极泥中金银

黄一金

GOLD2017年第2期/第38卷

火试金法测定锡阳极泥中金银

收稿日期:2016-10-28;修回日期:2017-01-05

基金项目:行业标准制修订资助项目(2013-1619T-YS)

作者简介:陈殿耿(1980 ),男,山东招远人,高级工程师,主要从事有色金属矿石及产品的分析检测研究;北京市大兴区北兴路(东段)22号院,北京矿冶研究总院,102628;E-mail:cdg1980@https://www.360docs.net/doc/2516681333.html,

陈殿耿

(北京矿冶研究总院)

摘要:研究建立了火试金法测定锡阳极泥中金和银的分析方法三将锡阳极泥样品与试剂混合后在坩埚中熔融二灰吹,合粒用硝酸分解,采用ICP-AES法分别测定金以及分金液中的杂质,合粒

质量减去金量和杂质总量计算得到银量三对于银含量低而杂质含量高的样品,采用准确加银保护

合粒三该方法测定金和银的相对标准偏差分别为1.00%~2.59%和0.27%~1.11%,与硫氰酸

钾滴定法测定银结果吻合三方法的准确度和精密度均能满足分析需要,具有较强的实用性三关键词:火试金法;锡阳极泥;金;银;加银保护合粒

一一一一一一一一一一一一一一一一一一一一

中图分类号:TD926.3一一一一一一一一一一文章编号:1001-1277(2017)02-0074-03

文献标志码:A doi:10.11792/hj20170218

一一锡阳极泥是粗锡和焊锡电解精炼的中间产物,其

中含有大量的金二银及锡二铜二铅二锑二铋等[1],可进行

综合回收利用三因此,准确测定锡阳极泥中的金二银

具有重要意义三火试金法是金二银分析的经典方法,

有很多文献二著作二国家标准和行业标准等都进行了

报道[2-4]三但是,这种方法对于锡阳极泥中金二银的

测定并不完全适用;因为试金合粒中除了金和银,还

含有铅二铋二铂二钯等杂质,分金得到的金粒不纯三笔

者对火试金法进行了改进,对锡阳极泥中金二银的测

定进行了实验研究三

1实验部分

1.1仪器及工作条件

XP2U超微量天平,瑞士梅特勒公司;Agilent725

电感耦合等离子体原子发射光谱仪,美国安捷伦科技

公司三仪器工作条件见表1,测定元素的分析谱线见

表2三

表1仪器工作条件

工作条件参数

射频功率/W1100

雾化气流量/(L四min-1)0.60

辅助气流量/(L四min-1) 1.50

等离子气流量/(L四min-1)15.0

进液泵转速/(r四min-1)15

观测高度/mm10

表2测定元素的分析谱线

元素Au Pb Bi Pt Pd

分析谱线/nm267.594220.353223.061214.424340.458

1.2试剂

金二铅二铋二铂二钯单元素标准储备溶液

(1000μg/mL),国家钢铁材料测试中心三

金系列标准溶液:金质量浓度分别为0,2.00,

4.00,6.00,8.00,10.00μg/mL三

铅二铋二铂二钯混合系列标准溶液:铅二铋质量浓度

分别为0,10.00,20.00,30.00,40.00,50.00μg/mL,

铂二钯质量浓度分别为0,1.00,2.00,3.00,4.00,

5.00μg/mL三

盐酸二硝酸均为优级纯,乙酸为分析纯,实验用水

为二次去离子水三

1.3实验方法

1.3.1试一金

称取氧化铅150g二碳酸钠40g二二氧化硅20g二

硼砂15g二淀粉3g于试金坩埚中,称取2.0000~

3.0000g锡阳极泥试样加入试金坩埚,搅拌均匀,覆

盖厚度约10mm的氯化钠;将坩埚放入试金炉中,在

45~60min内升温至1100?,保温5min;将熔融试

样倒入铁模中,冷却后将铅扣与熔渣分离三将铅扣放

入已于900?试金炉中预热20min的灰皿中,控制

炉温在880?进行灰吹;灰吹结束后,将金银合粒从

灰皿中取出置于瓷坩埚中三如果试金合粒聚不到一

起,应重新实验三根据样品中银含量及杂质含量,加

入样品中银量0.5~1.5倍的纯银保护金银合粒,记

录加入的银质量三

1.3.2分金

合粒用煮沸乙酸(1+3)清洗,洗净后烘干,称

量三将合粒锤成薄片,放入瓷坩埚中,加入15mL热

硝酸(1+7),低温加热溶解合粒;通过滤纸将分金液万方数据