原子发射光谱分析的基本原理-教学设计

原子发射光谱分析的基本原理-教学设计
原子发射光谱分析的基本原理-教学设计

第七章原子发射光谱分析

二、原子发射光谱仪的结构

原子化和激发双重功能;

各种仪器分析的基本原理及谱图表示方法!!!紫外吸收光谱UV分析

各种仪器分析的基本原理及谱图表示方法!!! 紫外吸收光谱UV 分析原理:吸收紫外光能量,引起分子中电子能级的跃迁谱图的表示方法:相对吸收光能量随吸收光波长的变化提供的信息:吸收峰的位置、强度和形状,提供分子中不同电子结构的信息荧光光谱法FS 分析原理:被电磁辐射激发后,从最低单线激发态回到单线基态,发射荧光谱图的表示方法:发射的荧光能量随光波长的变化提供的信息:荧光效率和寿命,提供分子中不同电子结构的信息红外吸收光谱法IR 分析原理:吸收红外光能量,引起具有偶极矩变化的分子的振动、转动能级跃迁谱图的表示方法:相对透射光能量随透射光频率变化提供的信息:峰的位置、强度和形状,提供功能团或化学键的特征振动频率拉曼光谱法Ram 分析原理:吸收光能后,引起具有极化率变化的分子振动,产生拉曼散射谱图的表示方法:散射光能量随拉曼位移的变化提供的信息:峰的位置、强度和形状,提供功能团或化学键的特征振动频率核磁共振波谱法NMR 分析原理:在外磁场中,具有核磁矩的原子核,吸收射频能量,产生核自旋能级的跃迁谱图的表示方法:吸收光能量随化学位移的变化提供的信息:峰的化学位移、强度、裂分数和偶合常数,提供核的数目、所处化学环境和几何构型的信息电子顺磁共振波谱法ESR 分析原理:在外磁场中,分子中未成对电子吸收射频能量,产生电子自旋能级跃迁谱图的表示方法:吸收光能量或微分能量随磁场强度变化提供的信息:谱线位置、强度、裂分数目和超精细分裂常数,提供未成对电子密度、分子键特性及几何构型信息 质谱分析法MS 分析原理:分子在真空中被电子轰击,形成离子,通过电磁场按不同m/e 分离 谱图的表示方法:以棒图形式表示离子的相对峰度随m/e 的变化提供的信息:分子离子及碎片离子的质量数及其相对峰度,提供分子量,元素组成及结构的信息气相色谱法GC 分析原理:样品中各组分在流动相和固定相之间,由于分配系数不同而分离谱图的表示方法:柱后流出物浓度随保留值的变化提供的信息:峰的保留值与组分热力学参数有关,是定性依据;峰面积与组分含量有关反气相色谱法IGC 分析原理:探针分子保留值的变化取决于它和作为固定相的聚合物样品之间的相互作用力谱图的表示方法:探针分子比保留体积的对数值随柱温倒数的变化曲线提供的信息:探针分子保留值与温度的关系提供聚合物的热力学参数裂解气相色谱法PGC 分析原理:高分子材料在一定条件下瞬间裂解,可获得具有一定特征的碎片谱图的表示方法:柱后流出物浓度随保留值的变化提供的信息:谱图的指纹性或特征碎片峰,表征聚合物的化学结构和几何构型凝胶色谱法GPC 分析原理:样品通过凝胶柱时,按分子的流体力学体积不同进行分离,大分子先流出谱图的表示方法:柱后流出物浓度随保留值的变化提供的信息:高聚物的平均分子量及其分布热重法TG 分析原理:在控温环境中,样品重量随温度或时间变化谱图的表示方法:样品的重量分数随温度或时间的变化曲线提供的信息:曲线陡降处为样品失重区,平台区为样品的热稳定区热差分析DTA 分析原理:样品与参比物处于同一控温环境中,由于二者导热系数不同产生温差,记录温度随环境温度或时间的变化 谱图的表示方法:温差随环境温度或时间的变化曲线提供的信息:提供聚合物热转变温度及各种热效应的信息示差扫描量热分析DSC 分析原理:样品与参比物处于同一控温环境中,记录维持温差为零时,所需能量随环境温度或时间的变化 谱图的表示方法:热量或其变化率随环境温度或时间的变化曲线提供的信息:提供聚合物热转变温度及各种热效应的信息静态热―力分析TMA 分析原理:样品在恒力作用下产生的形变随温度或时间变化谱图的表示方法:样品形变值随温度或时间变化曲线提供的信息:热转变温度和力学状态

各种光谱原理解读

紫外吸收光谱 UV 分析原理:吸收紫外光能量,引起分子中电子能级的跃迁 谱图的表示方法:相对吸收光能量随吸收光波长的变化 提供的信息:吸收峰的位置、强度和形状,提供分子中不同电子结构的信息 荧光光谱法 FS 分析原理:被电磁辐射激发后,从最低单线激发态回到单线基态,发射荧光 谱图的表示方法:发射的荧光能量随光波长的变化 提供的信息:荧光效率和寿命,提供分子中不同电子结构的信息 红外吸收光谱法 IR 分析原理:吸收红外光能量,引起具有偶极矩变化的分子的振动、转动能级跃迁 谱图的表示方法:相对透射光能量随透射光频率变化 提供的信息:峰的位置、强度和形状,提供功能团或化学键的特征振动频率 拉曼光谱法 Ram 分析原理:吸收光能后,引起具有极化率变化的分子振动,产生拉曼散射 谱图的表示方法:散射光能量随拉曼位移的变化 提供的信息:峰的位置、强度和形状,提供功能团或化学键的特征振动频率 核磁共振波谱法 NMR 分析原理:在外磁场中,具有核磁矩的原子核,吸收射频能量,产生核自旋能级的跃迁 谱图的表示方法:吸收光能量随化学位移的变化 提供的信息:峰的化学位移、强度、裂分数和偶合常数,提供核的数目、所处化学环境和几何构型的信息 电子顺磁共振波谱法 ESR 分析原理:在外磁场中,分子中未成对电子吸收射频能量,产生电子自旋能级跃迁 谱图的表示方法:吸收光能量或微分能量随磁场强度变化 提供的信息:谱线位置、强度、裂分数目和超精细分裂常数,提供未成对电子密度、分子键特性及几何构型信息 质谱分析法 MS 分析原理:分子在真空中被电子轰击,形成离子,通过电磁场按不同m/e分离 谱图的表示方法:以棒图形式表示离子的相对峰度随m/e的变化 提供的信息:分子离子及碎片离子的质量数及其相对峰度,提供分子量,元素组成及结构的信息 气相色谱法 GC 分析原理:样品中各组分在流动相和固定相之间,由于分配系数不同而分离 谱图的表示方法:柱后流出物浓度随保留值的变化 提供的信息:峰的保留值与组分热力学参数有关,是定性依据;峰面积与组分含量有关 反气相色谱法 IGC

第七章 原子发射光谱分析 习题

第七章原子发射光谱分析(网上习题) 一、选择题 1. 原子发射光谱是由下列哪种跃迁产生的? ( ) (1) 辐射能使气态原子外层电子激发 (2) 辐射能使气态原子内层电子激发 (3) 电热能使气态原子内层电子激发 (4) 电热能使气态原子外层电子激发答案:(4) 2.发射光谱定量分析选用的“分析线对”应是这样的一对线() (1) 波长不一定接近,但激发电位要相近 (2) 波长要接近,激发电位可以不接近 (3) 波长和激发电位都应接近 (4) 波长和激发电位都不一定接近答案:(3) 3.发射光谱分析中, 具有低干扰、高精度、高灵敏度和宽线性范围的激发光源是( ) 答案:(4) (1) 直流电弧 (2) 低压交流电弧 (3) 电火花 (4) 高频电感耦合等离子体 4. 电子能级差愈小, 跃迁时发射光子的() (1) 能量越大 (2) 波长越长 (3) 波数越大 (4) 频率越高 答案:(2) 5.下面哪种光源, 不但能激发产生原子光谱和离子光谱, 而且许多元素的离子线强度大于原子线强度?()

(1)直流电弧 (2)交流电弧 (3)电火花 (4)高频电感耦合等离子体 答案:(4) 6.下面几种常用激发光源中, 分析灵敏度最高的是() (1)直流电弧 (2)交流电弧 (3)电火花 (4)高频电感耦合等离子体 答案:(4) 7.下面几种常用的激发光源中, 最稳定的是() (1)直流电弧 (2)交流电弧 (3)电火花 (4)高频电感耦合等离子体 答案:(4) 8.下面几种常用的激发光源中, 背景最小的是 ( ) (1)直流电弧 (2)交流电弧 (3)电火花 (4)高频电感耦合等离子体 答案:(1) 9.下面几种常用的激发光源中, 激发温度最高的是 ( ) (1)直流电弧 (2)交流电弧 (3)电火花 (4)高频电感耦合等离子体 答案:(3) 10.用原子发射光谱法直接分析海水中重金属元素时, 应采用的光源是 ( )

光谱分析知识点

原子发射光谱分析 1、原子发射光谱分析的基本原理(依据) 2、ICP光源形成的原理及特点(习题2) :ICP是利用高频加热原理。 当在感应线圈上施加高频电场时,由于某种原因(如电火花等)在等离子体工作气体中部分电离产生的带电粒子在高频交变电磁场的作用下做高速运动,碰撞气体原子,使之迅速、大量电离,形成雪崩式放电,电离的气体在垂直于磁场方向的截面上形成闭合环形的涡流,在感应线圈内形成相当于变压器的次级线圈并同相当于初级线圈的感应线圈耦合,这种高频感应电流产生的高温又将气体加热、电离,并在管口形成一个火炬状的稳定的等离子体焰矩。 其特点如下: 工作温度高、同时工作气体为惰性气体,因此原子化条件良好,有利于难熔化合物的分解及元素的激发,对大多数元素有很高的灵敏度。 (2)由于趋肤效应的存在,稳定性高,自吸现象小,测定的线性范围宽。(3)由于电子密度高,所以碱金属的电离引起的干扰较小。 (4)ICP属无极放电,不存在电极污染现象。 (5)ICP的载气流速较低,有利于试样在中央通道中充分激发,而且耗样量也较少。 (6)采用惰性气体作工作气体,因而光谱背景干扰少。 3、掌握特征谱线、共振线、灵敏线、最后线、分析线的含义及其它们之间的内 在联系。(习题3) 4、:由激发态向基态跃迁所发射的谱线称为共振线(resonance line)。共振线 具有最小的激发电位,因此最容易被激发,为该元素最强的谱线。 5、灵敏线(sensitive line) 是元素激发电位低、强度较大的谱线,多是共振 线(resonance line)。 最后线(last line) 是指当样品中某元素的含量逐渐减少时,最后仍能观察到的几条谱线。它也是该元素的最灵敏线。 进行分析时所使用的谱线称为分析线(analytical line)。 由于共振线是最强的谱线,所以在没有其它谱线干扰的情况下,通常选择共振线作为分析线。 发射光谱定性分析的基本原理和常用方法。(习题5 由于各种元素的原子结构不同,在光源的激发下,可以产生各自的特征谱线,其波长是由每种元素的原子性质决定的,具有特征性和唯一性,因此可以通过检查谱片上有无特征谱线的出现来确定该元素是否存在,这就是光谱定性分析的基础。 进行光谱定性分析有以下三种方法: (1)比较法。将要检出元素的纯物质或纯化合物与试样并列摄谱于同一感光板上,在映谱仪上检查试样光谱与纯物质光谱。若两者谱线出现在同一波长位置上,即可说明某一元素的某条谱线存在。本方法简单易行,但只适用于试样中指定组分的定性。

光谱分析方法

光谱分析方法

第一章绪论 一、填空题 1仪器分析方法分为()、()、色谱法、质谱法、电泳法、热分析法和放射化学分析法。 2 光学分析法一般可分为()、()。 3仪器分析的分离分析法主要包括()、()、()。 4仪器分析较化学分析的优点()、()、操作简便分析速度快。 答案 1光学分析法、电化学分析法 2光谱法、非光谱法 3色谱法、质谱法、电泳法 4灵敏度高检出限低、选择性好 第二章光学分析法导论 一、选择题 1 电磁辐射的粒子性主要表现在哪些方面()A能量B频率C波长D波数

2 当辐射从一种介质传播到另一种介质时,下列哪种参量不变() A波长B速度C频率D方向 3 电磁辐射的二象性是指: A.电磁辐射是由电矢量和磁矢量组成;B.电磁辐射具有波动性和电磁性; C.电磁辐射具有微粒性和光电效应;D.电磁辐射具有波动性和粒子性 4 可见区、紫外区、红外光区、无线电波四个电磁波区域中,能量最大和最小的区域分别为:A.紫外区和无线电波区;B.可见光区和无线电波区; C.紫外区和红外区;D.波数越大。 5 有机化合物成键电子的能级间隔越小,受激跃迁时吸收电磁辐射的 A.能量越大;B.频率越高;C.波长越长;D.波数越大。 6 波长为0.0100nm的电磁辐射的能量是多少eV? A.0.124;B.12.4eV;C.124eV;D.1240 eV。 7 受激物质从高能态回到低能态时,如果以光辐

射形式辐射多余的能量,这种现象称为()A光的吸收B光的发射C光的散射D 光的衍射 8 利用光栅的()作用,可以进行色散分光A散射B衍射和干涉C折射D发射9 棱镜是利用其()来分光的 A散射作用B衍射作用C折射作用D 旋光作用 10 光谱分析仪通常由以下()四个基本部分组成 A光源、样品池、检测器、计算机 B信息发生系统、色散系统、检测系统、信息处理系统 C激发源、样品池、光电二级管、显示系统 D光源、棱镜、光栅、光电池 二、填空题 1. 不同波长的光具有不同的能量,波长越长,频率、波数越(),能量越(),反之,波长越短,能量越()。 2. 在光谱分析中,常常采用色散元件获得()来作为分析手段。 3. 物质对光的折射率随着光的频率变化而变

光谱分析原理

拉曼光谱、红外光谱、XPS的原理及应用 作者: 3040821025(站内联系TA)发布: 2007-10-26 拉曼光谱的原理及应用 拉曼光谱由于近几年来以下几项技术的集中发展而有了更广泛的应用。这些技术是:CCD 检测系统在近红外区域的高灵敏性,体积小而功率大的二极管激光器,与激发激光及信号过滤整合的光纤探头。这些产品连同高口径短焦距的分光光度计,提供了低荧光本底而高质量的拉曼光谱以及体积小、容易使用的拉曼光谱仪。 (一)含义 光照射到物质上发生弹性散射和非弹性散射. 弹性散射的散射光是与激发光波长相同的成分.非弹性散射的散射光有比激发光波长长的和短的成分, 统称为拉曼效应当用波长比试样粒径小得多的单色光照射气体、液体或透明试样时,大部分的光会按原来的方向透射,而一小部分则按不同的角度散射开来,产生散射光。在垂直方向观察时,除了与原入射光有相同频率的瑞利散射外,还有一系列对称分布着若干条很弱的与入射光频率发生位移的拉曼谱线,这种现象称为拉曼效应。由于拉曼谱线的数目,位移的大小,谱线的长度直接与试样分子振动或转动能级有关。因此,与红外吸收光谱类似,对拉曼光谱的研究,也可以得到有关分子振动或转动的信息。目前拉曼光谱分析技术已广泛应用于物质的鉴定,分子结构的研究谱线特征 (二)拉曼散射光谱具有以下明显的特征: a.拉曼散射谱线的波数虽然随入射光的波数而不同,但对同一样品,同一拉曼谱线的位移与入射光的波长无关,只和样品的振动转动能级有关; b. 在以波数为变量的拉曼光谱图上,斯托克斯线和反斯托克斯线对称地分布在瑞利散射线两侧, 这是由于在上述两种情况下分别相应于得到或失去了一个振动量子的能量。 c. 一般情况下,斯托克斯线比反斯托克斯线的强度大。这是由于Boltzmann分布,处于振动基态上的粒子数远大于处于振动激发态上的粒子数。 (三)拉曼光谱技术的优越性 提供快速、简单、可重复、且更重要的是无损伤的定性定量分析,它无需样品准备,样品可直接通过光纤探头或者通过玻璃、石英、和光纤测量。此外 1 由于水的拉曼散射很微弱,拉曼光谱是研究水溶液中的生物样品和化学化合物的理想工具。 2 拉曼一次可以同时覆盖50-4000波数的区间,可对有机物及无机物进行分析。相反,若

光谱分析方法

第一章绪论 )、色谱法、质谱法、电泳法、热分析法和放射化 ( )。 )、( )、( )。 )、( )、操作简便分析速度快。 答案 1光学分析法、电化学分析法 2光谱法、非光谱法 3色谱法、质谱法、电泳法 4灵敏度高检出限低、选择性好 第二章光学分析法导论 一、 选择题 1电磁辐射的粒子性主要表现在哪些方面( ) A 能量 B 频率 C 波长 D 波数 2当辐射从一种介质传播到另一种介质时,下列哪种参量不变( ) A 波长 B 速度 C 频率 D 方向 3电磁辐射的二象性是指: A .电磁辐射是由电矢量和磁矢量组成; B .电磁辐射具有波动性和电磁性; C ?电磁辐射具有微粒性和光电效应; D ?电磁辐射具有波动性和粒子性 4可见区、紫外区、红外光区、无线电波四个电磁波区域中, 能量最大和最小的区域分别为: A ?紫外区和无线电波区; B ?可见光区和无线电波区; C .紫外区和红外区; D ?波数越大。 一、 填空题 1仪器分析方法分为( )、( 学分析法。 2光学分析法一般可分为( ) 3仪器分析的分离分析法主要包括(

5有机化合物成键电子的能级间隔越小,受激跃迁时吸收电磁辐射的A .能量越大;B .频率越高;C .波长越长;D .波数越大。

7受激物质从高能态回到低能态时,如果以光辐射形式辐射多余的能量,这种现象称为() A光的吸收B光的发射C光的散射D光的衍射 8利用光栅的()作用,可以进行色散分光 A散射B衍射和干涉C折射D发射 9棱镜是利用其()来分光的 A散射作用B衍射作用C折射作用D旋光作用 10光谱分析仪通常由以下()四个基本部分组成 A光源、样品池、检测器、计算机 B信息发生系统、色散系统、检测系统、信息处理系统 C激发源、样品池、光电二级管、显示系统 D光源、棱镜、光栅、光电池 二、填空题 ),能量越(),反1. 不同波长的光具有不同的能量,波长越长,频率、波数越( 之,波长越短,能量越()。 2. 在光谱分析中,常常采用色散元件获得()来作为分析手段。 3. 物质对光的折射率随着光的频率变化而变化,这中现象称为() 4. 吸收光谱按其产生的本质分为()、()、()等。 5. 由于原子没有振动和转动能级,因此原子光谱的产生主要是()所致。 6?当光与物质作用时,某些频率的光被物质选择性的吸收并使其强度减弱的现象,称为(), 此时,物质中的分子或原子由()状态跃迁到()的状态。 7.原子内层电子跃迁的能量相当于()光,原子外层电子跃迁的能量相当于()和()。 三. 简答题: 1?什么是光学分析法? 2?何谓光谱分析法和非光谱分析法? 3. 简述光学分析法的分类? 4. 简述光学光谱仪器的基本组成。 5. 简述瑞利散射和拉曼散射的不同?

原子发射光谱分析习题

原子发射光谱分析习题 一、简答题 1. 试从电极头温度、弧焰温度、稳定性及主要用途比较三种常用光源(直流、交流电弧,高压火花)的性能。 2.摄谱仪由哪几部分构成?各组成部件的主要作用是什么? 3.简述ICP的形成原理及其特点。 4. 何谓元素的共振线、灵敏线、最后线、分析线,它们之间有何联系? 5. 光谱定性分析的基本原理是什么?进行光谱定性分析时可以有哪几种方法?说明各个方法的基本原理和使用场合。 6. 结合实验说明进行光谱定性分析的过程。 7. 光谱定性分析摄谱时,为什么要使用哈特曼光阑?为什么要同时摄取铁光谱? 8. 光谱定量分析的依据是什么?为什么要采用内标?简述内标法的原理。内标元素和分析线对应具备哪些条件?为什么? 9.何谓三标准试样法? 10. 试述光谱半定量分析的基本原理,如何进行? 二、选择题 1. 原子发射光谱的光源中,火花光源的蒸发温度(T a )比直流电弧的蒸发温度 (T b ) ( ) A T a = T b B T a < T b C T a > T b D 无法确定 2. 光电直读光谱仪中,使用的传感器是 ( ) A 感光板 B 光电倍增管 C 两者均可 D 3. 光电直读光谱仪中,若光源为ICP,测定时的试样是 ( )

A 固体 B 粉末 C 溶液 D 4. 用摄谱法进行元素定量分析时,宜用感光板乳剂的 ( ) A 反衬度小 B 展度小 C 反衬度大 D 5. 在进行光谱定量分析时,狭缝宽度宜 ( ) A 大 B 小 C 大小无关 D 6. 用摄谱法进行元素定性分析时,测量感光板上的光谱图采用 ( ) A 光度计 B 测微光度计 C 映谱仪 D 7. 在原子发射光谱的光源中,激发温度最高的是 ( ) A 交流电弧 B 火花 C ICP D 8. 在摄谱仪中,使用的传感器是 ( ) A 光电倍增管 B 感光板 C 两者均可 D 9. 用摄谱法进行元素定量分析时,分析线对应的黑度一定要落在感光板乳剂特性曲线的 ( ) A 惰延量内 B 展度外 C 展度内 D 10. 在进行光谱定性分析时,狭缝宽度宜 ( ) A 小 B 大 C 大小无关 D 11. 用摄谱法进行元素定量分析时,测量感光板上的光谱图采用 ( ) A 光度计 B 仪映谱 C 测微光度计 D 12. 在原子发射光谱分析法中,选择激发电位相近的分析线对是为了 ( ) A 减小基体效应 B 提高激发几率 C 消除弧温的影 响 D 13. 矿石粉末的定性分析,一般选用下列哪种光源 ( )

光谱仪的原理、功能以及分类【详尽版】

光谱仪的原理光谱仪的主要功能以及具体的分类 内容来源网络,由SIMM深圳机械展整理 更多相关展示,就在深圳机械展! 光谱仪器是进行光谱研究和物质结构分析,利用光学色散原理及现代先进电子技术设计的光电仪器,光谱仪的主要功能是什么,在它工作原理的基础上怎么对其进行分类的,本文将详细的为大家介绍。 光谱仪的主要功能 它的基本作用是测量被研究光(所研究物质反射、吸收、散射或受激发的荧光等)的光谱特性,包括波长、强度等谱线特征。因此,光谱仪器应具有以下功能: (1)分光:把被研究光按一定波长或波数的发布规律在一定空间内分开。 (2)感光:将光信号转换成易于测量的电信号,相应测量出各波长光的强度,得到光能量按波长的发布规律。 (3)绘谱线图:把分开的光波及其强度按波长或波数的发布规律记录保存或显示对应光谱图。 要具备上述功能,一般光谱仪器都可分成四部分组成:光源和照明系统,分光系统,探测接收系统和传输存储显示系统。 主要分类 根据光谱仪器的工作原理可以分成两大类:一类是基于空间色散和干涉分光的光谱仪;另一类是基于调制原理分光的新型光谱仪。本设计是一套利用光栅分光的光谱仪,其基本结构如

图。 光源和照明系统可以是研究的对象,也可以作为研究的工具照射被研究的物质。一般来说,在研究物质的发射光谱如气体火焰、交直流电弧以及电火花等激发试样时,光源就是研究的对象;而在研究吸收光谱、拉曼光谱或荧光光谱时,光源则作为照明工具(如汞灯、红外干燥灯、乌灯、氙灯、LED、激光器等等)。为了尽可能多地会聚光源照射的光强度,并传递给后面的分光系统,就需要设计照明系统。 分光系统是任何光谱仪的核心部分,它一般是由准直系统、色散系统、成像系统三部分组成,作用是将照射来的光在一定空间内按照一定波长规律分开。如图2-1所示,准直系统一般由入射狭缝和准直物镜组成,入射狭缝位于准直物镜的焦平面上。光源和照明系统发出的光通过狭缝照射到准直物镜,变成平行光束投射到色散系统上。色散系统的作用是将入射的单束复合光分解为多束单色光。多束单色光经过成像物镜按照波长的顺序成像在透镜焦平面上;这样,单束的复合光经过分光系统后变成了多束单色光的像。目前主要的色散系统主要有物质色散(如棱镜)、多缝衍射(如光栅)和多光束干涉(如干涉仪)。 探测接收系统的作用是将成像系统焦平面上接收的光谱能量转换成易于测量的电信号,并测

光谱半定量分析示意图

1Cr18Ni9Ti 材质元素含量铁基线强度对比1Cr18Ni9Ti:Cr:17.00-19.00 Cr6=7 -------Cr6>7 Ni:8.00-11.00 1>32>61=4 Ti:0.02-0.8 2≥32=4 (黄绿色第一区) Cr5 Cr6 2 5 3 Cr7 1647 (绿色第一区域) 2 Ti 3 2 2 1 Ti3Ni33W26Ni Ni区V8Cr1Ti2 4 1W37

12CrIMoV 材质元素含量铁基线强度对比 12Cr1MoV:Cr:0.90-1.20 Cr5<4并Cr6>3┄┄ Cr5≤4或Cr5≥4 Mo:0.25-0.35 1≥3 1>3 1<4 V: 0.15-0.30 1≤1 (黄绿色第一区)(黄绿色第二区) Cr 5 Cr 6Mo3 53Mo4 4 7 4 5 3 2 Cr7 2 1 7 1 6 3 Sn (紫色区域V1组)(橙色区域Mn2组) Cr4V1V2 3 23V3Mn10Mn11 1V4Mn9 4 Mo2 V5V621V11 V7

10CrMo910 材质元素含量铁基线强度对比10CrMo910:Cr:2.00-2.50 1≥52≤4 Mo:0.90-1.20 1=62<5 (黄绿色第一区)(黄绿色第二区) Cr 5 Cr6Mo3 5 3 Mo4 4 7 4 5 3 2 Cr7 2 1 7 1 6 3 6 Sn 15NiCuMoNb5 材质元素含量铁基线强度对比WB36 Ni:1.00-1.30 1≤31隐约出现15NiCuMoNb5Nb:0.015-0.045 1隐约出现2刚出现(蓝色第二区域) Mn8 2低Ni1Mn1Mn4Mn5Mn7 4 Nb1Nb23 5 Mn2Mn3Mn62 1 3 2 1 3 4

傅立叶变换红外光谱仪的基本原理

傅立叶变换红外光谱仪的 基本原理及其应用 红外光谱仪是鉴别物质和分析物质结构的有效手段,其中傅立叶变换红外光谱仪(FT-IR)是七十年代发展起来的第三代红外光谱仪的典型代表。它是根据光的相干性原理设计的,是一种干涉型光谱仪,具有优良的特性,完善的功能,并且应用围极其广泛,同样也有着广泛的发展前景。本文就傅立叶变换红外光谱仪的基本原理作扼要的介绍,总结了傅立叶变换红外光谱法的主要特点,综述了其在各个方面的应用,并对傅立叶变换红外光谱仪的发展方向提出了一些基本观点。 关键词:傅立叶变换红外光谱仪;基本原理;应用;发展

目录 摘要................................................................................... I ABSTRACT......................................................................... II 1 傅里叶红外光谱仪的发展历史 (1) 2 基本原理 (4) 2.1光学系统及工作原理 (4) 2.2傅立叶变换红外光谱测定 (6) 2.3傅立叶变换红外光谱仪的主要特点 (7) 3 样品处理 (8) 3.1气体样品 (8) 3.2液体和溶液样品 (8) 3.3固体样品 (8) 4 傅立叶变换红外光谱仪的应用 (9) 4.1在临床医学和药学方面的应用⑷ (9) 4.2在化学、化工方面的应用 (10) 4.3在环境分析中的应用 (11) 4.4在半导体和超导材料等方面的应用⑼ (11) 5 全文总结 (12) 参考文献 (13)

仪器分析光谱法总结

AES 原子发射光谱:原子的外层由高层能及向底层能级,能量以电磁辐射的形式发射出去, 这样就得到了发射光谱。原子发射一般是线状光谱。 原理:原子处于基态,通过电至激发,热至激发或者,光至激发等激发作用下,原子获得能 量,外层电子从基态跃迁到较高能态变成激发态,经过10-8s ,外层电子就从高能级向较低 能级或基态跃迁,多余能量的发射可得到一条光谱线。 光谱选择定律:①主量子数的变化△n 为包括零的整数,②△L=±1,即跃迁只能在S 项与P 项间,P 与S 或者D 间,D 到P 和F 。③△S=0,即不同多重性状间的迁移是不可能的。 ③△J=0,±1。但在J=0时,J=0的跃迁是允许的。 N 2S+1L J 影响谱线强度的主要因素:1激发电位2跃迁概率3 统计权重4激发温度(激发温度↑离子 ↑原子光谱↓离子光谱↑)5原子密度 原子发射光谱仪组成:激发光源,色散系统,检测系统, 激发光源:①火焰:2000到3000K ,只能激发激发电位低的原子:如碱性金属和碱土金属。 ② 直流电弧:4000到7000K ,优点:分析的灵敏度高,背景小,适合定量分析和低含量的 测定。缺点:不宜用于定量分析及低熔点元素的分析。 ③交流电弧:温度比直流高,离子线相对多,稳定性比直流高,操作安全,但灵敏度差 ④火花:一万K ,稳定性好,定量分析以及难测元素。每次放电时间间隔长,电极头温度低。 适合分析熔点低。缺点:灵敏度较差,背景大,不宜做痕量元素分析(金属,合金等组成均 匀的试样)⑤辉光 激发能力强,可以激发很难激发的元素,(非金属,卤素,一些气体)谱 线强度大,背景小,检出限低,稳定性好,准确度高(设备复杂,进样不方便)⑥电感耦合 等离子体10000K 基体效应小,检出限低,限行范围宽⑦激光 一万K ,适合珍贵样品 分光系统:单色器:入射狭缝,准直装置,色散装置,聚焦透镜,出射狭缝。 棱镜:分光原理:光的折射,由于不同的光有不同的折射率,所以分开。 光栅:光的折射与干涉的总效果,不同波长的光通过光栅作用各有不同的衍射角。 分辨率: 原子发射检测法:①目视法,②光电法, ③摄谱法:用感光板来记录光谱,感光板:载片(光学玻璃)和感光乳剂(精致卤化 银精致明胶)。 曝光量H=Et E 感光层接受的照度、 黑度:S=lgT -1=lg io/i io 为没有谱线的光强,i 通过谱线的光强度i ,透过率T 定性分析:铁光谱比较法,标样光谱比较法,波长测定法。 定量法:①基本原理②内标法 ⑴内标元素和被测元素有相近的物理化学性质,如沸点,熔 点近似,在激发光源中有相近的蒸发性。⑵内标元素和被测元素有相近的激发能,如果选用 离子线组成分析线对时,则不仅要求两线对的激发电位相等,还要求内标元素的电离电位相 近。⑶内标元素是外加的,样品中不应有内标元素,⑷内标元素的含量必须适量且固定,⑸ 汾西线和内标线无自吸或者自吸很小,且不受其他谱线干扰。⑹如采用照相法测量谱线强度, 则要求两条谱线的波长应尽量靠近。 简述内标法基本原理和为什么要使用内标法。 答:内标法是通过测量谱线相对强度进行定量分析的方法。通常在被测定元素的谱线中选一 条灵敏线作为分析线,在基体元素(或定量加入的其它元素)的谱线中选一条谱线为比较线, 又称为内标线。分析线与内标线的绝对强度的比值称为分析线对的相对强度。在工作条件相 对变化时,分析线对两谱线的绝对强度均有变化,但对分析线对的相对强度影响不大,因此 可准确地测定元素的含量。从光谱定量分析公式a c b I lg lg lg +=,可知谱线强度I 与元素 的浓度有关,还受到许多因素的影响,而内标法可消除工作条件变化等大部分因素带来的影 响。 激发电位:原子中某一外层电子由基态激发到高能级所需要的能量。共振线:由激发态像基 态跃迁所发射的谱线。(共振线具有最小电位,最容易被激发,最强谱线) 火花线:火法激发产生的谱线,激发能量大,产生的谱线主要是离子线。又称共振线。

实验室常用光谱仪及其它们各自的原理

实验室常用光谱仪及其它们各自的原理 光谱仪,又称分光仪。以光电倍增管等光探测器在不同波长位置,测量谱线强度的装置。其构造由一个入射狭缝,一个色散系统,一个成像系统和一个或多个出射狭缝组成。以色散元件将辐射源的电磁辐射分离出所需要的波长或波长区域,并在选定的波长上(或扫描某一波段)进行强度测定。分为单色仪和多色仪两种。 下面就介绍几种实验室常用的光谱仪的工作原理,它们分别是:荧光直读光谱仪、红外光谱仪、直读光谱仪、成像光谱仪。 荧光直读光谱仪的原理: 当能量高于原子内层电子结合能的高能X射线与原子发生碰撞时,驱逐一个内层电子而出现一个空穴,使整个原子体系处于不稳定的激发态,激发态原子寿命约为(10)-12-(10)-14s,然后自发地由能量高的状态 跃迁到能量低的状态.这个过程称为发射过程.发射过程既可以是非辐射跃迁,也可以是辐射跃迁. 当较外层的电子跃迁到空穴时,所释放的能量随即在原子内部被吸收而逐出较外层的另一个次级光电子,此称为俄歇效应,亦称次级光电效应或无辐射效应,所逐出的次级光电子称为俄歇电子.它的能量是特征的,与入射辐射的能量无关.当较外层的电子跃入内层空穴所释放的能量不在原子内被吸收,而是以辐射形式放出,便产生X 射线荧光,其能量等于两能级之间的能量差.因此,X射线荧光的能量或波长是特征性的,与元素有一一对应的关系. K层电子被逐出后,其空穴可以被外层中任一电子所填充,ad4yjmk从而可产生一系列的谱线,称为K系谱线: 由L层跃迁到K层辐射的X射线叫Kα射线,由M层跃迁到K层辐射的X射线叫Kβ射线同样,L层电子被逐出可以产生L系辐射.如果入射的X 射线使某元素的K层电子激发成光电子后L层电子跃迁到K层,此时就有能量ΔE释放出来,且ΔE=EK-EL,这个能量是以X射线形式释放,产生的就是Kα 射线,同样还可以产生Kβ射线,L系射线等. 莫斯莱(H.G.Moseley) 发现,荧光X射线的波长λ与元素的原子序数Z有关,其数学关系如下: λ=K(Z-s)-2 这就是莫斯莱定律,式中K和S是常数,因此,只要测出荧光X射线的波长,就可以知道元素的种类,这就是荧光X射线定性分析的基础.此外,荧光X射线的强度与相应元素的含量有一定的关系,据此,可以进行元素定量分析. 红外光谱仪的原理: 红外光谱与分子的结构密切相关,是研究表征分子结构的一种有效手段,与其它方法相比较,红外光谱由于对样品没有任何限制,它是公认的一种重要分析工具。在分子构型和构象研究、化学化工、物理、能源、材料、天文、气象、遥感、环境、地质、生物、医学、药物、农业、食品、法庭鉴定和工业过程控制等多方面的分析测定中都有十分广泛的应用。

原子发射光谱原理及应用

原子发射光谱分析法一、 一、基本原理 基本原理 二、装置与仪器 三、等离子体发射光谱仪 四、 四、定性定量分析方法 定性定量分析方法 atomic emission spectrometry,AES 2009-10-23

第一节基本原理 一、概述 generalization 原子发射光谱分析法(atomic emission spectroscopy ,AES):元素在受到热或电激发时,由基态跃迁到激发态,返回到基态时,发射出特征光谱,依据特征光谱进行定性、定量的分析方法。 2009-10-23

2009-10-23 ?1859年,基尔霍夫(Kirchhoff Kirchhoff G R) G R)、本生(Bunsen R W Bunsen R W) )?研制第一台用于光谱分析的分光镜,实 现了光谱检验;

2009-10-23 ?1930年以后,建立了光谱定量分析方法; ?原子光谱 <> 原子结构 <> 原子结构理论<> 新元素 ?在原子吸收光谱分析法建立后,其在分析化学中的作用下降,新光源(ICP)、新仪器的出现,作用加强。

原子发射光谱分析法的特点: (1)可多元素同时检测 各元素同时发射各自的特征光谱; (2)分析速度快 试样不需处理,同时对几十种元素进行定量分析(光电直读仪); (3)选择性高 各元素具有不同的特征光谱; 2009-10-23

2009-10-23 ?(4)检出限较低 10~0.1μg ?g-1(一般光源);n g ?g-1(ICP ) ?(5)准确度较高 5%~10% 10% ((一般光源); < <1% (1% (1% (ICP) ICP) ;? (6)(6)ICP-AES ICP-AES 性能优越 线性范围4~6数量级,可测高、中、低不同含量试样; ?缺点:非金属元素不能检测或灵敏度低。

紫外吸收光谱的基本原理

紫外吸收光谱的基本原理,应用与其特点 紫外吸收光谱的基本原理 吸收光谱的产生 许多无色透明的有机化合物,虽不吸收可见光,但往往能吸收紫外光。如果用一束具有连续波长的紫外光照射有机化合物,这时紫外光中某些波长的光辐射就可以被该化合物的分子所吸收,若将不同波长的吸收光度记录下来,就可获的该化合物的紫外吸收光谱. 紫外光谱的表示方法 通常以波长λ为横轴、吸光度A(百分透光率T%)为纵轴作图,就可获的该化合物的紫外吸收光谱图。 吸光度A,表示单色光通过某一样品时被吸收的程度A=log(I0/I1), I0入射光强度,I1透过光强度; 透光率也称透射率T,为透过光强度I1与入射光强度I0之比值,T= I1/I0透光率T与吸光度A的关系为A=log(1/T) 根据朗伯-比尔定律,吸光度A与溶液浓度c成正比A=εbc ε为摩尔吸光系数,它是浓度为1mol/L的溶液在1cm的吸收池中,在一定波长下测得的吸光度,它表示物质对光能的吸收强度,是各种物质在一定波长下的特征常数,因而是检定化合物的重要数据;c为物质的浓度,单位为mol/L;b为液层厚度,单位为cm。 在紫外吸收光谱中常以吸收带最大吸收处波长λmax和该波长下的摩尔吸收系数εmax来表征化合物吸收特征。吸收光谱反映了物质分子对不同波长紫外光的吸收能力。吸收带的许多无色透明的有机化合物,虽不吸收可见光,但往往能吸收紫外光。如果用一束具有连续波长的紫外光照射有机化合物,这时紫外光中某些波长的光辐射就可以被该化合物的分子所吸收,若将不同波长的吸收光度记录下来,就可获的该化合物的紫外吸收光谱. 通常以波长λ为横轴、吸光度A(百分透光率T%)为纵轴作图,就可获的该化合物的紫外吸收光谱图。 吸光度A,表示单色光通过某一样品时被吸收的程度A=log(I0/I1), I0入射光强度,I1透过光强度; 透光率也称透射率T,为透过光强度I1与入射光强度I0之比值,T= I1/I0透光率T与吸光度A的关系为A=log(1/T) 根据朗伯-比尔定律,吸光度A与溶液浓度c成正比A=εbc ε为摩尔吸光系数,它是浓度为1mol/L的溶液在1cm的吸收池中,在一定波长下测得的吸光度,它表示物质对光能的吸收强度,是各种物质在一定波长下的特征常数,因而是检定化合物的重要数据;c为物质的浓度,单位为mol/L;b为液层厚度,单位为cm。 在紫外吸收光谱中常以吸收带最大吸收处波长λmax和该波长下的摩尔吸收系数εmax来表征化合物吸收特征。吸收光谱反映了物质分子对不同波长紫外光的吸收能力。吸收带的形状、λmax和εmax与吸光分子的结构有密切的关系。各种有机化合形状、λmax 和εmax与吸光分子的结构有密切的关系。各种有机化合物的λmax和εmax都有定值,同类化合物的εmax比较接近,处于一个范围。 紫外吸收光谱是由分子中价电子能级跃迁所产生的。由于电子能级跃迁往往要引起分子中核的运动状态的变化,因此在电子跃迁的同时,总是伴随着分子的振动能级和转动能级的跃迁。考虑跃迁前的基态分子并不是全是处于最低振动和转动能级,而是分布在若干不同的

仪器分析-光谱法总结

原子发射光谱:原子的外层由高层能及向底层能级,能量以电磁辐射的形式发射出去,这样就得到了发射光谱。原子发射一般是线状光谱。 原理:原子处于基态,通过电至激发,热至激发或者,光至激发等激发作用下,原子获得能量,外层电子从基态跃迁到较高能态变成激发态,经过10-8s,外层电子就从高能级向较低能级或基态跃迁,多余能量的发射可得到一条光谱线。 光谱选择定律:①主量子数的变化△n为包括零的整数,②△±1,即跃迁只能在S项与P项间,P与S或者D间,D到P和F。 ③△0,即不同多重性状间的迁移是不可能的。 ③△0,±1。但在0时,0的跃迁是允许的。N21 影响谱线强度的主要因素:1激发电位2跃迁概率3 统计权重4激发温度(激发温度↑离子↑原子光谱↓离子光谱↑)5原子密度 原子发射光谱仪组成:激发光源,色散系统,检测系统, 激发光源:①火焰:2000到3000K,只能激发激发电位低的原子:如碱性金属和碱土金属。 ②直流电弧:4000到7000K,优点:分析的灵敏度高,背景小,适合定量分析和低含量的测定。缺点:不宜用于定量分析及低熔点元素的分析。 ③交流电弧:温度比直流高,离子线相对多,稳定性比直流高,操作安全,但灵敏度差

④火花:一万K,稳定性好,定量分析以及难测元素。每次放电时间间隔长,电极头温度低。 适合分析熔点低。缺点:灵敏度较差,背景大,不宜做痕量元素分析(金属,合金等组成均匀的试样)⑤辉光激发能力强,可以激发很难激发的元素,(非金属,卤素,一些气体)谱线强度大,背景小,检出限低,稳定性好,准确度高(设备复杂,进样不方便)⑥电感耦合等离子体10000K 基体效应小,检出限低,限行范围宽⑦激光一万K,适合珍贵样品 分光系统:单色器:入射狭缝,准直装置,色散装置,聚焦透镜,出射狭缝。 棱镜:分光原理:光的折射,由于不同的光有不同的折射率,所以分开。 光栅:光的折射与干涉的总效果,不同波长的光通过光栅作用各有不同的衍射角。 分辨率: 原子发射检测法:①目视法,②光电法, ③摄谱法:用感光板来记录光谱,感光板:载片(光学玻璃)和感光乳剂(精致卤化银精致明胶)。曝光量 E感光层接受的照度、 黑度:1为没有谱线的光强,i通过谱线的光强度i ,透过率T 定性分析:铁光谱比较法,标样光谱比较法,波长测定法。

原子发射光谱分析

练习题 一、判断题 1、原子光谱来源于原子的外层电子在不同能级之间的跃迁。() 2、高压火花光源与其它电弧光源比较,使分析具有更高的灵敏度。() 3、等离子体是一种电离的气体,它是由正离子和和负离子组成的。() 4、进行光谱定性全分析时,宜采用铁光谱比较法。() 二、选择题 1、矿石粉末的定性分析,一般选用下列哪种光源为好: (A)交流电弧(B)直流电弧(C)高压火花(D)等离子体光源 2、下列四个激发光源中背景大不宜作痕量元素分析的是: (A)直流电弧(B)等离子体(C)低压交流电弧(D)高压火花 3、原子发射光谱定量分析常用内标法,其目的是为了: (A)提高灵敏度(B)提高准确度(C)减少化学干扰(D)减少背景 4、在原子发射光谱定量分析中,内标元素与分析元素的关系是: (A)激发电位相近(B)电离电位相近(C)蒸发行为相近(D)熔点相近5、下列哪一种说法是正确的? (A)一个元素的“最后线”就是这个元素的“最灵敏线”。 (B)一个元素的“最后线”往往也就是“最灵敏线”,但不一定是“最强线”。 (C)“最后线”就是这个元素的“最强线”。 (D)“灵敏线”就是这个元素的“最强线”。 (E)“最后线”就是这个元素的“最强线”,也就是“最灵敏线”。 三、简答题 1、解释下列名词。 灵敏线,最后线,共振线,第一共振线,自吸,自蚀,分析线,内标线,均称线对,黑度 2、原子发射光谱分析所用仪器装置由哪几部分组成,其主要作用是什么? 3、简述等离子体光源(ICP)的优点及应用。 4、光谱定性分析依据是什么?它常用的方法是什么? 四、计算题 1、Au的激发电位是5.10eV,计算其波长,波数和频率。 2、在两条铁谱线λ1=304.278nm和λ2=304.508nm之间有一条未知谱线,测得未知谱线与 λ1的距离为2.3nm,计算未知谱线的波长。 3、用发射光谱测定不锈钢中的Cr。用铁作内标,三个标样含Cr的浓度及测的相应的强度 未知试样的强度比为0.685,计算不锈钢试样中Cr的含量。 4、用等离子体发射光谱的标准加入法测定人体血液中的Li。100μL的血液稀释至1ml,在纪录仪上测得的发射信号为6.7cm。同样量的血液加入10μL 0.010mol.L-1的LiNO3,测得的信号为14.6cm。假定发射信号与Li的浓度呈线性关系,计算在血液中Li的浓度。(以mmol.L-1表示)

常见的化学成分分析方法及其原理

常见的化学成分分析方法 一、化学分析方法 化学分析从大类分是指经典的重量分析和容量分析。重量分析是指根据试样经过化学实验反应后生成的产物的质量来计算式样的化学组成,多数是指质量法。容量法是指根据试样在反应中所需要消耗的标准试液的体积。容量法即可以测定式样的主要成分,也可以测定试样的次要成分。 1.1重量分析 指采用添加化学试剂是待测物质转变为相应的沉淀物,并通过测定沉淀物的质量来确定待测物的含量。 1.2容量分析 滴定分析主要分为酸碱滴定分析、络合滴定分析、氧化还原滴定分析、沉淀滴定分析。 酸碱滴定分析是指以酸碱中和反应为原理,利用酸性标定物来滴定碱性物质或利用碱性标定物来滴定酸性待测物,最后以酸碱指示剂(如酚酞等)的变化来确定滴定的终点,通过加入的标定物的多少来确定待测物质的含量。 络合滴定分析是指以络合反应(形成配合物)反应为基础的滴定分析方法。如EDTA与金属离子发生显色反应来确定金属离子的含量等。络合反应广泛地应用于分析化学的各种分离与测定中,如许多显色剂,萃取剂,沉淀剂,掩蔽剂等都是络合剂,因此,有关络合反应的理论和实践知识,是分析化学的重要内容之一。 氧化还原滴定分析:是以溶液中氧化剂和还原剂之间的电子转移为基础的一种滴定分析方法。氧化还原滴定法应用非常广泛,它不仅可用于无机分析,而且可以广泛用于有机分析,许多具有氧化性或还原性的有机化合物可以用氧化还原滴定法来加以测定。通常借助指示剂来判断。有些滴定剂溶液或被滴定物质本身有足够深的颜色,如果反应后褪色,则其本身就可起指示剂的作用,例如高锰酸钾。而可溶性淀粉与痕量碘能产生深蓝色,当碘被还原成碘离子时,深蓝色消失,因此在碘量法中,通常用淀粉溶液作指示剂。

相关文档
最新文档