实验五高锰酸钾吸收光谱曲线的绘制及含量测定

实践五高锰酸钾吸收光谱曲线的绘制及含量测定

一、实践目的

1、掌握紫外-可见分光光度计的操作方法。

2、熟悉紫外-可见分光光度计的基本构造及作用。

3、会依据吸收光谱曲线确定最大吸收波长。

4、会用标准曲线法测定高锰酸钾样品溶液的含量。

二、实践原理

高锰酸钾溶液呈紫红色，在可见光区有吸收，利用此可绘制吸收光谱曲线。通过吸收光谱曲线确定最大吸收波长，在最大吸收波长处进行含量测定。因此可以用紫外-可见分光光度法对高锰酸钾溶液进行定性和定量分析。

三、实践仪器、药品和试剂

1、仪器

紫外-可见分光光度计；分析天平；5mL移液管2支；1000mL容量瓶；25mL 容量瓶6个；100mL烧杯。

2、药品和试剂

高锰酸钾对照品(固体)；高锰酸钾样品溶液。

四、实践内容

(一) 配制溶液

1、配制标准溶液(125mg/L)

精密称取高锰酸钾对照品置100mL烧杯中，溶解后，定量转移1000mL容量瓶中，用纯化水稀释至标线，摇匀，即为高锰酸钾标准溶液(125mg/L)。

2、配制标准系列

分别精密量取、、、和(mL)高锰酸钾标准溶液 (125mg/L)，置于25mL容量瓶中，纯化水稀释至标线，摇匀。标准系列中各标准溶液的浓度依次为、、、和(mg/L)。

3、配制样品溶液

精密量取高锰酸钾样品溶液，置25mL容量瓶中，纯化水稀释至标线，摇匀。即为高锰酸钾供试品溶液。

(二) 绘制吸收光谱曲线

以纯化水为空白溶液调节仪器基线后，测定标准系列中溶液浓度为L和高锰酸钾供试品溶液的吸收光谱曲线，并从吸收光谱曲线中确定最大吸收波长，比较二者的吸收光谱曲线和最大吸收波长。

(三) 测定溶液吸光度

1、标准曲线的绘制

在λmax处，以纯化水为空白溶液调节基线后，依次将标准系列各标准溶液放入光路中，测其吸光度A值。以浓度（c）为横坐标，吸光度值（A）为纵坐标，绘制标准曲线。

2.高锰酸钾供试品溶液的测定

在与绘制标准曲线相同的测定条件下，测定高锰酸钾供试品溶液吸光度值

(A)。从标准曲线中查A值所对应的高锰酸钾供试品溶液的溶度c样。

(四) 岛津UV2450紫外-可见分光光度计的操作规程

（1）开机前检查仪器是否正常，如检查样品室内有无挡光物。

（2）分别开启紫外-可见分光光度计主机和计算机电源，从计算机桌面“UVProbe"进人操作程序。

（3）点击“连接”进人紫外-可见分光光度计自检系统，自检过程中，切勿开启样品室门，自检无误后进入主工作程序。

（4）编辑测定方法，输人所需数据。

（5）用纯化水分别清洗2个石英比色杯(手拿磨砂面)3次，再用空白溶液各洗3次，分别装入2/3的空白溶液，用镜头纸将比色杯外壁溶液吸干。（6）打开样品室门，分别将比色杯放入样品池及参比池中，即置各自光路中。

关好样品室门。进行零点校正。

（7）将样品池中空白溶液更换为供试品溶液，置光路中，关好样品室门、测量吸光度值或吸收光谱曲线。

（8）关闭操作程序、紫外-可见分光光度计和计算机电源。清洗比色杯。

紫外可见分光光度计使用注意事项如下：

（1）检测器预热时必须等待所有指示灯变为绿色，才可进行下一步操作。（2）放人比色杯时务必小心轻放，确保比色杯已完全进人光路中。

（3）必须扫描基线，空白溶液即未加样品的溶液，必须与样品溶液一致。（4）扫描过程中切忌打开或试图打开样品室门。

五、计算公式

c原样=c稀释×稀释倍数

六、实践结果

(一) 定性分析

1、高锰酸钾溶液的吸收光谱曲线

（1）标准系列中溶液浓度为L的吸收光谱曲线。

（2）高锰酸钾供试品溶液的吸收光谱曲线。

2、高锰酸钾溶液的最大吸收波长

（1）标准系列中溶液浓度为L的最大吸收波长。（2）高锰酸钾供试品溶液的最大吸收波长。3、定性分析结论

(二) 定量分析

1、数据记录

2、绘制标准曲线（附坐标图）

3、高锰酸钾溶液浓度

（1）高锰酸钾供试品溶液的浓度。

（2）高锰酸钾样品溶液的浓度。

七、思考与讨论

1、高锰酸钾溶液在哪个光区范围有吸收测定时应采用何种光源和比色杯

2、如何确定最大吸收波长

3、如何绘制标准曲线怎样计算样品溶液的浓度