食品仪器分析-气相色谱法参考答案

气相色谱习题

一、填空题

1.在气一固色谱柱内，各组分的分离是基于组分在吸附剂上的吸附、脱附能力的不同，而在气液色谱中，分离是基于各组分在固定液中溶解、挥发的能力的不同。

2.色谱柱是气相色谱的核心部分，色谱柱分为填充柱型和毛细管柱型两类，通常根据色谱柱内充填的固体物质状态的不同，可把气相色谱法分为气固色谱和气液色谱两种。

3.色谱柱的分离效能，主要由柱中填充物所决定的。

4.色谱分析选择固定液时根据“相似性原则”，若被分离的组分为非极性物质，则应选用非极性固定液，对能形成氢键的物质，一般选择极性或氢键型固定液。

5.色谱分析中，组分流出色谱柱的先后顺序，一般符合沸点规律，即低沸点组分先流出，高沸点组分后流出。

6.色谱分析从进样开始至每个组分流出曲线达最大值时所需时间称为保留时间，其可以作为气相色谱定性分析的依据。

7.一个组分的色谱峰其保留值可用于定性分析。峰高或峰面积可用于定量分析。峰宽可用于衡量柱效率，色谱峰形愈窄，说明柱效率愈高。

8.无论采用峰高或峰面积进行定量，其物质浓度和相应峰高或峰面积之间必须呈

关系，符合数学式mi=fA 这是色谱定量分析的重要依据。

9.色谱定量分析中的定量校正因子可分为绝对和相对校正因子。

10.色谱检测器的作用是把被色谱柱分离的组分根据其物理或物理化学特性，转变成电信号，经放大后由色谱工作站记录成色谱图。

11.在色谱分析中常用的检测器有热导、氢火焰、火焰光度、电子捕获等。

12.热导池检测器是由池体、池槽、热丝三部分组成。热导池所以能做为检测器，是由于不同的物质具有不同的热导系数。

13.热导池检测器在进样量等条件不变的前提下，其峰面积随载气流速的增大而减小，而氢火焰检测器则随载气流速的增大而增大。

14.氢火焰离子化检测器是一种高灵敏度的检测器，适用于微量有机化合物分析，其主要部件是离子室。

15.分离度表示两个相邻色谱峰的分离程度，以两个组分保留值之差与其

峰宽之比表示。

二、判断题

1.色谱分析是把保留时间作为气相色谱定性分析的依据的。（√）

2.在气固色谱中，如被分离的组分沸点、极性相近但分子直径不同，可选用活性炭作吸附剂。（×）

3.色谱柱的分离效能主要是由柱中填充的固定相所决定的。（√）

4.提高柱温能提高柱子的选择性，但会延长分析时间，降低柱效率。（×）

5.试样待测组分在色谱柱中能否得到良好的分离效果，主要取决于选择好载气流速、柱温、桥电流等各项操作条件。（√）

6.色谱操作中，在能使最难分离的物质对能很好分离的前提下，应尽可能采用较低的柱温。（√）

7.测量半水煤气中CO、CO2、N2和CH4含量可以用氢火焰离子化检测器。（×）

8.气相色谱分析中，混合物能否完全分离取决于色谱柱，分离后的组分能否准确检测出来取决于检测器。（√）

9.气相色谱分析中，灵敏度和敏感度的区别在于：灵敏度是整机的指标，敏感度是检测器的指标。（×）

10.样品中有四个组分，用气相色谱法测定，有一组分在色谱中未能检出，可采用归一化法测定这个组分。（×）

三、选择题

1.气相色谱作为分析方法的最大特点是（D ）。

A进行定性分析；B．进行定量分析；

C．分离混合物；D．分离混合物并同时进行分析

2.气相色谱法分为两类，它们是（AB）。

A.气固色谱；

B.气液色谱；

C.气相色谱；

D.高效液相色谱

3.通常把色谱柱内不移动的、起分离作用的固体物质叫（C ）。

A．担体；B．载体；C．固定相；D．固定液

4.在气固色谱分析中使用的活性炭、硅胶、活性氧化铝等都属于（C ）。

A．载体；B．固定液；C．固体固定相；D．担体

5.在气固色谱中，样品中各组分的分离是基于（CD ）。

A．组分的性质不同；B．组分溶解度的不同；

C．组分在吸附剂上的吸附能力不同；

D．组分在吸附剂上的脱附能力不同

6.在气相色谱中，直接表征组分在固定相中停留时间长短的参数是（B ）。

A保留时间；B．调整保留时间；C．死时间；D．相对保留值

7.在气相色谱分析中，定性的参数是（A ）。

A保留值；B．峰高；C．峰面积；D．半峰宽

8.气相色谱中与含量成正比的是（D ）。

A.保留体积；B．保留时间；C．相对保留值；D．峰面积

9.气液色谱中选择固定液的原则是（ A ）。

A．相似相溶；B．极性相同；C．官能团相同；D．分子量相近

10.在气液色谱中，色谱柱使用的上限温度取决于（D）。

A.试样中沸点最高组分的沸点；B．试样中沸点最低组分的沸点；

C.试样中各组分沸点的平均值；D．固定液的最高使用温度

11.在气液色谱中，色谱柱使用的下限温度（D ）。

A.应该不低于试样中沸点最高组分的沸点；

B.应该不低于试样中沸点最低组分的沸点；

C.应该等于试样中各组分沸点的平均值或高于平均沸点1O℃；

D.不应该超过固定液的熔点

12.在气液色谱柱内，被测物质中各组分的分离是基于（B ）。

A各组分在吸附剂上吸附性能的差异；

B.各组分在固定相和流动相问的分配性能的差异；

C.各组分在固定相中浓度的差异；

D.各组分在吸附剂上脱附能力的差异；

13.对一台日常使用的气相色谱仪，我们在实际操作中为提高热导池检测器的灵敏度，主要采取的措施是（AC ）。

A.改变热导池的热丝电阻；B．改变载气的类型；

C.改变桥路电流；D．改变热导池的结构；

14.用色谱法进行定量时，要求混合物中每一个组分都需出峰的方法是（C ）。

A．外标法；B．内标法；C．归一化法；D．叠加法

15.气液色谱中，火焰离子化检测器优于热导检测器的原因是( B )

A装置简单；B．更灵敏；C．可检出更多的有机化合物；

D．用较短的柱能完成同样的分离

四、问答题

1、色谱法有哪些类型？

答：气相色谱，液相色谱；吸附色谱，分配色谱；柱色谱，毛细管色谱，平板色谱等

2、气相色谱法的特点是什么？

答：三高一广

3、气相色谱仪由哪几个系统组成？各个系统的作用是什么？

答：载气系统，提供洁净、干燥和连续的气流；进样系统，将样品引入气化室瞬间气化；分离系统，完成对混合物的分离；检测系统，将分离出的组分的浓度或质量信号转换成电信号；记录系统，将检测器到的组分的电信号记录成色谱图并进行数据处理。

4、简述常用气相色谱检测器工作原理。

答：热导检测器——是基于不同的物质具有不同的导热系数。

氢火焰检测器——基于响应信号与单位时间内进入检测器组分的质量呈线性关系，而与组分在载气中的浓度无关，峰面积不受载气流速影响。

5、气—固色谱固定相主要包括哪些物质？

答：如活性炭、硅胶、氧化铝、分子筛、GDX等

6、对固定液的要求是什么？固定液选择的基本原则是什么？固定液选择的方法有哪些？

答：①溶解度要大、选择性要高。②蒸气压要低、热稳定性要好。③化学稳定性要好。④粘度小、凝固点低。

固定液的选择，一般是根据“相似相溶”的规律来选择，即按被测组分的极性或化学结构与固定液相似的原则选择，其一般规律如下：

分离非极性物质可选用非极性固定液。

2）分离强极性物质可按极性强弱选相应极性固定液。3）分离非极性和极性混合物时选用极性固定液。

4）氢键样品选氢键型固定液。5）对于一个复杂的多组分样品应选择混合固定液，即使用两种或两种以上固定液，以适当的方式混合起来，配合使用以增加分离效果。

7、常用的担体有哪些？担体有时为什么要进行处理？

答：气液色谱中使用的担体，可分为硅藻土型和非硅藻土型两大类。硅藻土担体目前使用最普遍，由于制造工艺不同，又分为红色硅藻土担体和白色硅藻土担体。

担体的表面由于有硅醇基（Si—OH）和（Si—O—Si）基团，并有少量金属氧化物，如Al2O3 酸性作用点和Fe2O3 碱性作用点。这些基团及酸、碱作用点会引起对组分的吸附，造成色谱峰拖尾，所以表面要进行处理。

8、试述气相色谱分离原理。

答：吸附原理和分配原理

11、塔板理论和速率理论有何区别？有何联系？

答：区别——

塔板理论是基于热力学近似的理论，能很好地解释色谱峰的峰型、峰高，客观地评价色谱柱地柱效。

速率理论是从动力学方面考虑的，阐述了操作条件对柱效的影响，如色谱峰峰型的变形、理论塔板数与流动相流速的关系等。

联系——

速率理论和塔板理论是互补关系。

12、范氏方程对色谱分析工作有何指导意义？

答：为柱型的研究和发展提供理论依据；为操作条件的选择提供理论指导；

为色谱柱的

填充提供理论指导。

13、气相色谱定性的依据是什么？主要方法有哪些？

答：在一定色谱条件下保留值是特征的，这就是色谱定性的依据。主要有用纯物质对照定性、保留指数定性、仪器联用法。

14、气相色谱定量的依据是什么？峰面积为什么要用校正因子进行校正？ 答：气相色谱定量分析的基础是基于被测物质的量与峰面积成正比。但是由于同一检测器对于不同的物质具有不同的响应值，所以两个相等量的物质所得出的峰面积往往不相等，这样就不能用峰面积来直接计算物质的质量分数，就要对响应值进行校正，因此引入定量校正因子。

15、气相色谱分析中常用定量方法有哪些？各自优缺点如何？

答：（1）外标法的优点是操作简单，适合于工厂控制分析，但结果的准确度取决于进样量的重复性和操作条件的稳定性。（2）内标法可以在一定程度上消除操作条件等的变化所引起的误差，但是在试样中增加了一个内标物，常常会对分离造成一定的困难。（3）归一化法简便、准确，操作条件变化时，对分析结果影响较小，这种方法常用于常量分析，尤其适合进样量很少而其体积不易准确测量的液体样品。但对复杂样品不适用，因很难保证全部出峰。

五、计算题

1、某样品用气相色谱分析，测得从进样到出色谱峰顶的时间为1分10秒和1分30秒，空气峰顶出现的时间为4秒，求调整保留时间和相对保留值。

解：已知t M =4s ，t R1=70s ，t R2=90s

则s t t t M R R 664701/1

=-=-=（答）

s t t t M R R 864902/2=-=-=（答）

由上述调整保留时间，计算相对保留值为

3.166

86//12

===R R t t α（答） 2、分析试样中某组分，得到一正态色谱图，测得峰底宽度W b =40mm ，保留距离t R =390mm ，计算此色谱柱的理论塔板数N ；如果柱长1m ，则塔板高度H 是多少？

解：L=1m ，t R =390，Wb=40

则 理论塔板数个）(1521)40

390(16)(1622=?==Wb t N R （答） 塔板高度为L/N=1/1521=0.00066m=0.66mm （答）

3、测得某组分在1m 色谱柱上，调整保留时间 t'R =1.94min ，峰底宽W b =9.7s ，计算N 有效及H 有效。

解：已知t'R =1.94min ，W b =9.7s

则 个）有效(2304)60

/7.994.1(16)(1622/=?==Wb t N R （答） H 有效=L/N 有效=1/2304=4.3×10-4m=0.43mm （答）

4、按下图所示数据，计算苯和环已烷的分离度。

解：已知 t R1 =250s ，t R2 =300s ，W b1=7s ，W b2=9s

则 分离度25.69

7)250300(212)(212=+-=+-=Wb Wb t t R R R （答） 5、测得石油裂解气的色谱图（前面四个组分为经过衰减1/4而得到），经测定各组分的f 值和各组分峰面积见表6-7。

表6-7 石油裂解气的分析数据

用归一化法定量，求各组分的百分含量为多少？

解：

0.843440.742144 1.00 4.54 1.002784 1.0577 1.28250 1.3647.32342.9

0.742144(=

100=27.04%2342.9=0.76%

w =47.46%

w =3.45%

w =13.66%

w =2.74%i i f A w w ∑=??+??+??+??+?+?+?=??∴?甲烷）（答）同理得

（二氧化碳）（乙烯）（乙烷）（丙烯）（丙烷）

6、测乙醇中微量水分，采用内标法。准确称取试样1500mg,然后准确加入一定体积的纯甲醇（150 mg),摇匀后，取5μL 进样，在一定色谱条件下测得水及甲醇的色谱峰面积为A 水= 80mm 2 , A 甲醇 = 98mm 2 ,实验测得 f /水/甲醇 = 0.87 ,计算试样中水的含量。

解：由As

Ai f fsAs fiAi ms mi s i ?==/ 得 s s i m As Ai f mi ??

=/ 已知 f /水/甲醇 = 0.87 A i = 80mm 2 A s = 98mm 2 m s =150mg G=1500mg=1.500g

则 ）水g m As Ai f m s s i (107.01000/150988087.0/=??=??= 故

w （水）=0.107/1.500*100=7.1（答）