全二维气相色谱法分析烘焙纸中矿物油饱和烃(MOSH)的研究

全二维气相色谱法分析烘焙纸中矿物油饱和烃（MOSH）的

研究

摘要：建立了利用全二维气相色谱法测定烘焙纸中矿物油的方法，对其中的矿

物油饱和烃（MOSH））进行定量和定性分析。建立了标准曲线，相关系数

r=0.997，MOSH的上机检出限浓度为50μg/mL。以烘焙纸为样品，对其进行有机

溶剂提取，应用全二维气相色谱法对烘焙纸中的MOSH残留进行检测，结果表明

该法前处理简单、定性便捷、定量准确，为检测食品接触材料纸制品中的矿物油

饱和烃提供了依据。

关键词：全二维；矿物油；MOSH；食品接触材料

1引言

矿物油是石油提炼过程的副产物，分为饱和烃矿物油（MOSH）和芳香烃矿物油（MOAH），主要存在于油墨、回收纸制品和石蜡中，作为连接料溶剂和脱模剂[1-2]。代谢

研究表明，矿物油可经过小肠和肝脏代谢为脂肪酸和脂肪醇，长期蓄积在人体的肝脏、肾脏、脾脏和肠系膜淋巴结[3]。研究显示，印刷回收纸中MOSH含量会明显提高，最高可达3800 mg/kg；印刷的回收纸盒纸板中的MOSH迁移到食品的最高含量为100 mg/kg[4]。全二维气相色谱（Comprehensive Two -Dimensional Gas Chromatography, GC×GC）是20世纪9 0 年代发展

起来的一项多维色谱分离技术。其主要原理是把分离机理不同而又互相独立的两支色谱柱以

串联方式连接，中间装有一个调制器, 经第一根柱子分离后的所有馏出物在调制器内进行浓缩聚集后以周期性的脉冲形式释放到第二根柱子里进行继续分离，最后进入色谱检测器[5]。它

是迄今为止能够提供最高分辨率的分离技术，具有峰容量大、分辨率高、定性有规律等特点[6]，它的出现是气相色谱技术的一次新的飞跃，被誉为毛细色谱柱之后色谱技术领域最具革

命性的创新，已成为解决复杂体系分离分析的有力工具。

2 实验

2.1实验仪器

GC：7890B型安捷伦气相色谱仪。全二维：雪景固态热调制器SSM1800型，雪景电子科

技（上海）有限公司。

2.2实验方法

一维色谱色谱柱：Agilient DB-5HT 30m*0.25mm*0.1um, 二维色谱色谱柱：Agilient DB-

17ms 0.7m*0.18mm*0.18um。调制柱：SV 空柱GC 柱温箱：以13℃/min从50℃(保持3min)

升至310 ℃ (保持15min)进样口：280 ℃，检测器320 ℃,不分流进样，进样量1uL。梯度流速：以0.1mL/min 从1.5mL/min（保持13min）升至2.6mL/min(保持6min) 。调制器出口端温度程序: 以13 ℃ /min从50 ℃(保持3min) to 310 ℃ (保持15min) ；调制器进口端温度程序：以13 ℃/min从50 ℃(保持6.85min) to 260 ℃ (保持7min) 。

2.3 标准系列溶液的配制

C7~C40正构烷烃混合标准溶液：1000mg/L；双环已烷（Cycy）， CAS号：92-51-3，纯度≥99.5％；1-甲基萘（1-MN）， CAS：90-12-0，纯度≥98％；1,3,5-三叔丁基苯（TBB），CAS

号：1460-02-2，纯度≥98％；十八烷基苯(C18-B), CAS号：4445-07-2,纯度≥95%；己基苯(C6-B)，CAS号：1077-16-3,纯度≥90%；饱和烃矿物油（MOSH），纯品。

2.4 样品前处理方法

准确称取剪碎后的试样1 g（精确至0.1 mg），以正己烷/乙醇（1 : 1，v/v）为溶剂，准

确加入20 μL内标溶液，涡旋振荡1 min，1500 W超声提取30 min，料液比为1 : 10，提取3次。每5 mL提取液，加去离子水10 mL，涡旋振荡，经4000 r/min，离心3 min后，取上清液，氮气吹干，定容至5 mL。

3. 结果与讨论

3.1 标准溶液图谱

分别配制100mg/L的MOSH标准溶液、5mg/L的C18-B、C6-B、Cho、TBB、CyCy、1-MN