溶液配制与滴定操作实验报告

溶液配制与滴定操作实验报告

（文章一）：实验报告_酸碱标准溶液的配制和标定实验一酸碱标准溶液的配制和标定实验目的

1. 掌握标准溶液的配制方法。

2. 掌握滴定法定量测定溶液浓度的原理，熟悉滴定管、移液管的准备、使用及滴定操作。

3. 熟悉甲基橙和酚酞指示剂的使用和终点的确定。实验原理酸碱滴定法是化学定量分析中最基本的分析方法。一般能与酸或碱直接（或间接）发生酸碱反应的物质大多可用酸碱滴定法测定他们的浓度。按酸碱反应方程式中的化学计量系数之比，酸与碱完全中和时的pH值称为化学计量点，达到化学计量点时，应满足如下基本关系：cA V A ?cBVB ?A?B 式中，cA、V A、?A分别为酸的“物质的量”浓度、体积、化学计量系数；cB、VB、?B分别为碱的“物质的量”浓度、体积、化学计量系数。其中，酸、碱的化学计量系数由酸碱反应方程式决定。由于酸、碱的强弱程度不同，因此酸碱滴定的化学计量点不一定在pH=7处。通常，酸碱溶液为无色，酸碱中和是否完全，需用指示剂的变色来判断。指示剂往往是一些有机的弱酸或弱碱，它们在不同pH值条件下颜色不同。用作指示剂时，其变色点（在化学计量点附近）的pH值称为滴定终点。选用指示剂要注意：①变色点与化学计量点尽量一致；②颜色变化明显；③指示剂用量适当。酸碱滴定中常用HCl和NaOH溶液作为标准溶液，但由于浓HCl容易

挥发，NaOH固体容易吸收空气中的H2O和CO2，直接配成的溶液其浓度不能达到标准溶液的精度，只能用标定法加以标定。基准物质H2C2O4的分子式确定，化学性质稳定，不易脱水或吸水，可以准确称量，所以，本实验采用（H2C2O4·2H2O，摩尔质量为12

6.07g·mol-1）为基准物质，配成H2C2O4标准溶液。以酚酞为指示剂，用H2C2O4标准溶液标定NaOH溶液；再以甲基橙为指示剂，用标定后的NaOH标准溶液滴定HCl溶液，从而得到HCl标准溶液。仪器与试剂电子天平，酸式滴定管（50 mL），碱式滴定管（50 mL），容量瓶（250 mL），移液管（25 mL），吸耳球，锥形瓶（250 mL），试剂瓶，量筒，洗瓶，滴定台，蝴蝶夹，烧杯，玻棒，滴瓶，滴管。H2C2O4标准溶液（约0.05 mol·L-1，学生通过直接法[1]自行配制），HCl溶液（0.1 mol·L-1），NaOH溶液（0.1 mol·L-1），酚酞（1%），甲基橙（0.1%）。实验内容

1. 准备用自来水冲洗酸式滴定管、碱式滴定管、容量瓶、移液管，再用去离子水洗涤2~3次，备用。用去污粉洗涤锥形瓶、量筒、烧杯，依次用自来水，去离子水洗净。

2. 0.1 mol·L-1 HCl溶液和0.1 mol·L-1 NaOH溶液的配制（实验室备好）HCl溶液的配制：用洁净的量筒量取浓盐酸4~

4.5 mL，倒入洁净的试剂瓶中，用水稀释至500 mL，盖上玻璃塞，摇匀，贴上标签备用。NaOH溶液的配制：通过计算求出配制1 L NaOH溶液所需固体NaOH数量，在电子天平上用小烧杯称氢氧化钠，加水溶解，然后将溶液倾入洁净的试剂瓶中，用水稀释至1 L，以橡

皮塞塞紧，摇匀，贴上标签备用。

3. NaOH标准溶液的浓度标定先以少量H2C2O4标准溶液润洗25 mL移液管2~3次，用该移液管吸取2

5.00 mL H2C2O4标准溶液于250 mL锥形瓶中，加入2~3滴酚酞指示剂[2]。碱式滴定管用少量待标定的NaOH溶液润洗2~3次后，装满NaOH溶液，赶走碱式滴定管的乳胶管内的气泡，使NaOH液面处于零刻度或略低于零刻度的位置，记下准确读数。开始滴定，滴液的起始速度以3-4滴/ s，边滴边摇，至溶液呈浅红色，但经振摇后消失，滴液速度必须放慢，应一滴一滴地加入NaOH溶液。当溶液呈浅红色，并在振摇30 s后不消失时，即为滴定终点。记下读数。再平行标定2次。实验数据记录于实验表1-1中。计算3次滴定所消耗的NaOH 体积的平均值，并计算NaOH标准溶液的浓度[3]。表1-1 NaOH 标准溶液的浓度标定

4. HCl标准溶液的浓度标定用碱式滴定管准确放取20.00 mL NaOH 标准溶液于250 mL锥形瓶内，加2~3滴甲基橙指示剂溶液[4]。以少量HCl溶液润洗酸式滴定管2~3次，酸式滴定管内装满HCl溶液，并赶走气泡，使HCl液面处于零刻度或略低于零刻度的位置，记下准确读数。开始滴定，滴液的起始速度以3~4滴/ s，边滴边摇，至溶液呈橙色，但经振摇后消失，滴液速度必须放慢，应一滴一滴地加入HCl溶液。当溶液呈橙红色，即为滴定终点。记下读数。再平行标定2 次。实验数据记录于表1-2中。计算3次滴定所消耗的HCl 体积的平均值，并计算HCl标准溶液的浓度。表1-2 HCl标准溶

液的浓度标定注释[1] 标准溶液的浓度可由直接法和标定法获得。1）基准溶液的配制（1）容量瓶的使用容量瓶常与移液管联用，主要用于配制基准溶液或定量稀释浓的标准溶液，带有专用的磨口玻璃塞或塑料塞，颈上有一标线，瓶身标有容积，有多种规格，其具体操作规程如下：①使用前，应检查瓶塞是否漏水。为避免打破或丢失瓶塞，应该用一根线绳或橡皮筋把塞子系到瓶颈上。使用容量瓶配制溶液参见下面的“基准溶液配制”。②在容量瓶中不宜久贮标准溶液，尤其是碱性溶液，应转移到试剂瓶中保存。③若固体是经过加热溶解的，溶液必须先冷却，再转移到容量瓶中。④容量瓶长期不用时，洗净后，瓶口与瓶塞间应垫上纸片，以防粘结。（2）移液枪当使用容量瓶稀释标准溶液时，可用移液管或吸量管吸取一定体积的标准溶液，转移至容量瓶中，定容至标线，目前，实验室中也用移液枪（图1一1）代替吸量管量取少量甚至微量的液体。1一按钮；2一外壳；3一吸液杆；4一定位部件；5一活塞套；6一活塞；7一计数器图1一 1 移液枪示意图（3）基准溶液配制在定量分析实验中，需要配制基准溶液。基准溶液（也可称“标准溶液”）是由基准试剂配制而成。常用的基准试剂有：邻苯二甲酸氢钾、重铬酸钾、氧化镁等。其配制方法是：用加量法（或减量法）在分析天平上称取一定量的基准试剂于烧杯中，加人适量蒸馏水完全溶解，转人容量瓶内。转移时要使溶液沿玻璃棒缓慢流入瓶中，注意玻璃棒下端贴靠在瓶颈内壁，但上端不可触碰容量瓶口（图1一2）。用少量的蒸馏水洗涤烧杯和玻璃棒3~4次，洗涤液一并转移至容量瓶中（此过程称定量转移）。加

蒸馏水至标线以下1 cm处，等待1 min左右，再用洗瓶或滴管缓缓加水，直至溶液凹液面最低处与标线相切，旋紧瓶塞，左手捏住瓶颈上端，食指压住瓶塞，右手三指托瓶底，将容量瓶反复倒转数次，并同时震荡，使溶液充分混匀（图1一3）。所得溶液的浓度可准确到4位有效数字。图1一2 溶液的转移3）标准溶液的配制图1一3 容量瓶内溶液的混匀有些化学试剂虽然能在分析天平上准确称重，在容量瓶里准确定容，但是它们受纯度、吸潮、稳定性等因素的制约，所得浓度无法达到化学定量分析规定的精度。例如，由于固体NaOH 易吸收空气中水分和CO2，所以，NaOH标准溶液的浓度只能通过标定法获得。因此，标准溶液的配制除直接法（见基准溶液的配制）外，大量采用标定法。己知准确浓度的溶液都可称为标准溶液。标准溶液还可由浓的标准溶液稀释而成，具体操作如下：用移液管或移液枪吸取一定体积的浓标准溶液，转移至容量瓶中，定容至标线，

（文章二）：实验滴定操作练习及酸碱溶液浓度比较(实验预习报告样板) (实验预习报告样板) 实验滴定操作练习及酸碱溶液浓度比较

（一）、实验目的

1. 掌握标准溶液的两种配制方法；

2. 熟悉甲基橙和酚酞指示剂的使用和终点的颜色变化；

3. 学习正确记录数据和结果处理的方法

（二）、原理标准溶液一般有两种方法配制：直接配制法、间接配制法。本实验是用间接法配制酸碱标准溶液。反应方程式: HCl +

NaOH → NaCl ＋H2O 以酚酞或甲基橙为指示剂，指示滴定终点的到达。

（三）、实验内容

1. 0.1mo1·L-1HCl溶液的配制量取浓盐酸

4.5mL，倾入洗净的溶液瓶中，用蒸馏水稀释到500mL，摇匀，贴上标签。

2. 0.1mo1·L-1NaOH溶液的配制用小烧杯称取固体NaOH 4g，加蒸馏水使NaOH全部溶解后倾入洗净的溶液瓶中，用蒸馏水稀释至1000mL，以橡皮塞塞住瓶口，充分摇匀，贴上标签。

3. 酸碱标准溶液浓度的比较操作步骤：（1）酚酞作指示剂自滴定管放出20～30mL0.1mo1·L 0.1mo1?LNaOH滴定-1-1 HCl于锥形瓶????1滴酚酞???????终点（粉红色），半分钟不褪色。平行滴定3份，计算每份滴定VHCl/VNaOH，并求出其相对平均偏差。（2）甲基橙作指示剂放出约20～30mL 0.1mo1·LNaOH-1于锥形瓶?1滴甲基橙?? 1 ?? ?0.1m??o1?L?-1HCl?滴定??终点（橙黄色），半分钟不褪色。计算VHCl/VNaOH。

（四）、数据记录和结果处理（注：表格不要分页）

1. 酸碱标准溶液浓度的比较（以酚酞作指示剂）相对平均偏差计算式：xx 相对平均偏差?1?x?2?x?x3?x 3?x?100% （正式报告必须包括下面内容，但预习报告中不需要写）

（五）、讨论和思考题要求：对本次实验进行结果讨论或自选2题实验书上的思考题。2

（文章三）：配制一定物质的量浓度的溶液实验报告配制一定物质的量浓度的溶液实验报告实验目的

（1）、练习配制一定物质的量浓度的溶液。

（2）、加深对物质的量浓度概念的理解。

（3）、练习容量瓶、胶头滴管的使用方法。实验原理n=C V,配制标准浓度的溶液实验用品烧杯、容量瓶（100mL）、胶头滴管、量筒、玻璃棒、药匙、滤纸、托盘天平、NaCl（s）、蒸馏水。实验步骤（1）计算所需溶质的量（2）称量：固体用托盘天平，液体用量筒（或滴定管/移液管）移取。（3）溶解或稀释（用玻璃棒搅拌）（4）移液：把烧杯液体引流入容量瓶（用玻璃棒引流）。（5）洗涤：洗涤烧杯和玻璃棒2～3次，洗涤液一并移入容量瓶，振荡摇匀。（6）定容：向容量瓶中注入蒸馏水至距离刻度线2～3 cm处改用胶头滴管滴蒸馏水至溶液凹液面与刻度线正好相切。（要求平视）（7）盖好瓶塞，反复上下颠倒，摇匀。实验结果计算出溶质的质量实验结论

(1)配制一定物质的量浓度的溶液是将一定质量或体积的溶质按所配溶液的体积在选定的容量瓶中定容，因而不需要计算水的用量。(2)不能配制任意体积的一定物质的量浓度的溶液。这是因为在配制的过程中是用容量瓶来定容的，而容量瓶的规格又是有限的，常用的有50 mL、100 mL、250 mL、500 mL、和1000 mL等。所以只能配制体积与容量瓶容积相同的一定物质的量浓度的溶液。备注重点注意事项：（1）容量瓶使用之前一定要检查瓶塞是否漏水；（2）配

制一定体积的溶液时，容量瓶的规格必须与要配制的溶液的体积相同；（3）不能把溶质直接放入容量瓶中溶解或稀释；（4）溶解时放热的必须冷却至室温后才能移液；（5）定容后，经反复颠倒，摇匀后会出现容量瓶中的液面低于容量瓶刻度线的情况，这时不能再向容量瓶中加入蒸馏水。因为定容后液体的体积刚好为容量瓶标定容积。上述情况的出现主要是部分溶液在润湿容量瓶磨口时有所损失；（6）如果加水定容时超过了刻度线，不能将实验目的：用已知浓度的盐酸滴定未知浓度的氢氧化钠实验原理中和滴定的原理是利用酸碱反应，使溶液的pH会发生突越变化，指示剂的颜色发生改变，从而用已知溶液的浓度和体积计算未知溶液的浓度。实验设备酸碱滴定管，锥形瓶，移液管，酚酞或甲基橙，铁架台，滴定管夹，盐酸（1mol/L）实验步骤把已知物质的量浓度的盐酸注入事先已用该盐酸溶液润洗过的酸式滴定管，至刻度“ 0”以上，把滴定管固定在滴定管夹上。轻轻转动下面的活塞，使管的尖嘴部分充满溶液且无气泡。然后调整管内液面，使其保持在“0”或“0”以下的某一刻度，并记下准确读数；把待测浓度的NaOH溶液注入事先已用该溶液润洗过的碱式滴定管，也把它固定在滴定管夹上。轻轻挤压玻璃球，使管的尖嘴部分充满溶液且无气泡,然后调整管内液面，使其保持在“ 0”或“ 0”以下某一刻度，并记下准确读数。在管下放一洁净的锥形瓶，从碱式滴定管放出2

5.00 mL NaOH溶液，注入锥形瓶，加入2滴酚酞试液，溶液立即呈粉红色。然后，把锥形瓶移到酸式滴定管下，左手调活塞逐滴加入已

知物质的量浓度的盐酸，同时右手顺时针不断摇动锥形瓶，使溶液充分混合。随着盐酸逐滴加入，锥形瓶里OH-浓度逐渐减小。最后，当看到加入1滴盐酸时，溶液褪成无色，且反滴一滴NaOH溶液又变回红色说明反应恰好进行完全。停止滴定，准确记下滴定管溶液液面的刻度，并准确求得滴定用去盐酸的体积。为保证测定的准确性，上述滴定操作应重复二至三次，并求出滴定用去盐酸体积的平均值。实验结论备注一摇瓶时，应微动腕关节，使溶液像一个方向做圆周运动，但是勿使瓶口接触滴定管，溶液也不得溅出。二滴定时左手不能离开旋塞让液体自行流下。三注意观察液滴落点周围溶液颜色变化。开始时应边摇边滴，滴定速度可稍快（每秒3~4滴为宜），但是不要形成水流。接近终点时应改为加一滴，摇几下，最后，毎加半滴，即摇动锥形瓶，直至溶液出现明显的颜色变化，准确到达终点为止。滴定时不要去看滴定管上方的体积，而不顾滴定反应的进行。加半滴溶液的方法如下：微微转动活塞，使溶液悬挂在出口嘴上，形成半滴（有时还不到半滴），用锥形瓶内壁将其刮落。实验目的制取一定量的乙酸乙酯实验原理在少量酸（H2SO4或HCl）催化下，羧酸和醇反应生成酯，这个反应叫做酯化反应(esterification)。该反应通过加成-消去过程。质子活化的羰基被亲核的醇进攻发生加成，在酸作用下脱水成酯。该反应为可逆反应，为了完成反应一般采用大量过量的反应试剂（根据反应物的价格，过量酸或过量醇）。有时可以加入与水恒沸的物质不断从反应体系中带出水移动平衡（即减小产物的浓度）。在实验室中也可以采用分水器来完成。实验设备器材和

药品

1. 器材普通蒸馏装置，分液漏斗(125mL)，大试管，烧杯，锥形瓶(50mL)，量筒，回流冷凝管，铁圈，普通漏斗，滤纸，pH试纸。

2. 药品冰乙酸，95%乙醇，浓硫酸，饱和碳酸钠，饱和氯化钙，饱和氯化钠水溶液，无水硫酸镁实验步骤在100mL圆底烧瓶中加入1 4.3mL冰醋酸和23mL乙醇，在摇动下慢慢加入

7.5mL浓硫酸，混合均匀后加入几粒沸石，装上回流冷凝管（装置见图4-4）。在水浴上加热回流0.5h。稍冷后，改为蒸馏装置，在水浴上加热蒸馏，直至无馏出物馏出为止，得粗乙酸乙酯。在摇动下慢慢向粗产物中滴入饱和碳酸钠水溶液数滴，使有机相呈中性为止（用pH 试纸测定）。将液体转入分液漏斗（使用方法见第二章“

（七）、萃取操作”）中，摇振后静置，分去水相，有机相用10mL饱和食盐水洗涤后①，再每次用10mL饱和氯化钙溶液洗涤两次。弃去下层液，酯层转入干燥的锥形瓶用无水硫酸镁干燥②。将干燥后的粗乙酸乙酯滤入50mL蒸馏瓶中，在水浴上进行蒸馏，收集73～78℃馏分③，产量10～12g。实验现象上层应该是乙酸乙酯，呈无色油状；而下层应该是水溶液（包括乙醇溶于水，乙酸跟碳酸钠的反应产物），遇紫色石蕊试液显蓝色。如果是分三层，那么要碳酸钠溶液有何用？饱和碳酸钠溶液的作用就是为了反应掉挥发出来的乙酸；吸收挥发出来的乙醇；还有就是降低乙酸乙酯的溶解度。实验结论在实验过程中含有挥发出的乙酸，乙醇。在实验室制取的过程中，利用乙酸乙酯微溶于水的性质，用饱和碳酸钠溶液吸收杂质，并且可以降低

乙酸乙酯在水中的溶解度备注①所用试剂为乙醇、乙酸和浓硫酸。

②加入试剂顺序为乙醇---→浓硫酸----→乙酸。③用盛碳酸钠饱和溶液的试管收集生成的乙酸乙酯。④导管不能到碳酸钠溶液中(防止倒吸回流现象)。⑤对反应物加热不能太急。实验目的：让学生掌握乙酸乙酯的水解实验原理：乙酸乙酯在碱性条件下纾解，生成乙酸钠和乙醇方程式实验设备：试管、乙酸乙酯、蒸馏水、稀硫酸、30％NaOH溶液实验步骤：①取三支试管，分别向各试管中加入6滴乙酸乙酯，然后向第一支试管中加5．5mL蒸馏水；向第二支试管里加0．5mL稀硫酸(1：5)和5mL蒸馏水；向第三支试管里加0．5mL30％氢氧化钠溶液和5mL蒸馏水。振荡均匀后，把三支试管都放人70℃～80℃的水浴里加热，几分钟后闻三支试管内液体的气味。②现象：第一支试管里乙酸乙酯的气味没有多大变化；第二支试管里还剩一点乙酸乙酯的气味；第三支试管里乙酸乙酯的气味就全部消失了。实验结果

（1）、因该反应为可逆反应，且生成物有酸，所以当有碱存在时，碱跟水解生成的酸发生中和反应，使反应进行到底，酯完全水解，所以气味完全消失。油脂在碱存在的情况下水解又叫皂化反应。

（2）、酸只起催化作用，缩短达到平衡用的时间，酯不能完全水解，只能水解一部分，故气味还剩一点，不能完全消失。实验结论①在有酸或碱存在的条件下，酯类跟水发生水解反应，生成相应的酸或盐和醇。②若无酸或碱存在的条件下，酯也能水解．只是水解速度很慢(如通常情况下，乙酸乙酯需xx年才可达到水解平衡)。实验注意

问题：①为了使实验有说服力，应取相同体积的酯和其它溶液。②加入酯的量要少，否则短时间内水解不彻底。③应用70℃—80℃的水浴加热，温度低反应速度太慢，温度高则使酯挥发；不能用酒精灯直接加热，因不易控制温度。

（一）、实验目的将乙醇和酒精分开

（二）、实验原理利用乙醇和水的沸点不同，将二者分开

（三）、实验设备量筒、圆底烧瓶、蒸馏头、直形冷凝管、牛角管、锥形瓶、温度计、、电子天平、酒精灯60%工业乙醇、沸石

（四）、操作步骤

（1）、取70ml工业乙醇样品倒入测定密度用的量筒中，小心放入比重计，待其稳定后（勿使其靠在筒壁上），读出其相对密度d1。记录待蒸馏样品中乙醇的质量分数。

（2）、取60ml工业乙醇样品倒入100ml圆底烧瓶中，加入2—3粒沸石，以防止暴沸。

（3）、分别按普通蒸馏和分馏装置安装好仪器。

（4）、通入冷凝水

（5）、用电热套加热，注意观察蒸馏烧瓶中蒸汽上升情况及温度计读数的变化。当瓶内液体开始沸腾时，蒸汽逐渐上升，当蒸汽包围温度计水银球时，温度计读数急剧上升。蒸汽进入冷凝管被冷凝为液体滴入接受瓶，记录从蒸馏头指管滴下第一滴馏出液时的温度t1。然后调节热源温表，控制蒸馏速度为每秒1—2滴为宜，保持温度计水银球上挂有液滴。当温度计读数恒定时，换一个干燥的锥形瓶作接收器，

收集馏出液，并记录着一温度t2。当温度在上升1度（t3）时，即停止整流。t2—t3为95%乙醇的沸程

（6）、停止蒸馏时，先移去热源，待体系稍冷却后关闭冷凝水，自后向前拆卸装置。实验结果当温度达到7

8.5度时，开始出项馏分实验结论乙醇的沸点比谁的沸点低即95%乙醇的沸点为7

8.15度无水乙醇的沸点为7

8.5度折光率为

1.3611（20度）备注

（1）、冷凝管使用的注意事项

（2）、温度计的位置