苯妥英钠设计性实验报告
设计性实验报告
实验名称:苯妥英钠的制备与分析
姓名:闫洁
班级:
学号:39
日期:2015.11.2
设计性实验报告
一、实验目的
1.学习安息香缩合反应的原理和应用维生素B1及氰化钠为催化剂进行反应的实验方法。 2.学习有害气体的排出方法。 3.学习二苯羟乙酸重排反应机理。 4.掌握用硝酸氧化的实验方法。 二、实验方案一
1、实验原理
1.安息香缩合反应(安息香的制备)
2.氧化反应(二苯乙二酮的制备)
3.二苯羟乙酸重排及缩合反应(苯妥英的制备)
4.成盐反应(苯妥英钠的制备) 2、实验仪器与药品
仪器:烧杯(500 ml 250 ml )量筒、锥形瓶、三颈瓶、抽滤瓶、球形冷凝管、干燥管、水浴锅、布氏漏斗、温度计、玻璃棒、抽滤器、
药品:苯甲醛、盐酸硫胺、氢氧化钠、无水乙醇、硝酸、浓盐酸 CHO VitB 1or NaCN O H HNO 3
O
O O O H O
O 1.H 2NCO NH 2/NaO H
2.HCl N H
O O
H 5C 6H 5C 6N
H
N H
N O
O Na H 5C 6H 5C 6
N H
O
OH H 5C 6
H 5C 6N
O H 2NaOH
4、实验装置图
5、实验步骤
(一)安息香的制备(盐酸硫胺催化)
1.原料规格及用量配比
名称规格用量摩尔数摩尔比
苯甲醛CP d 1.050 bp179.9℃20 ml0.2
盐酸硫胺原料药 3.5 g
氢氧化钠CP10 ml
2. 操作
在100 ml三口瓶中加入3.5 g盐酸硫胺(Vit.B1)和8 ml水,溶解后加入95%乙醇30 ml。搅拌下滴加2 mol/L NaOH溶液10 m1。再取新蒸苯甲醛20 ml,加入上述反应瓶中。水浴加热至70℃左右反应1.5 h。冷却,抽滤,用少量冷水洗涤。干燥后得粗品。测定熔点,计算收率。mp 136—l37℃
注:也可采用室温放置的方法制备安息香,即将上述原料依次加入到100 ml三角瓶中,室温放置有结晶析出,抽滤,用冷水洗涤。于燥后得粗品。测定熔点,计算收率。
(二)二苯乙二酮(联苯甲酰)的制备
1.主要原料规格及用量比
名称规格用量摩尔数摩尔比
安息香自制8.5 g0.04 1
硝酸(65%-68%) CP d 1.40 bp122℃25 ml0.379.25
2.操作
取8.5 g粗制的安息香和25 ml硝酸(65%-68%)置于100 ml圆底烧瓶中,安装冷凝器和气体连续吸收装置,低压加热并搅拌,逐渐升高温度,直至二氧化氮逸去(约1.5—2 h)。反应完毕,在搅拌下趁热将反应液倒入盛有150 ml冷水的烧杯中,充分搅拌,直至油状物呈黄色固体全部析出。抽滤,结晶用水充分洗涤至中性,干燥,得粗品。用四氯化碳重结晶(1:2),也可用乙醇重结晶(1:25),mp.94—96℃。
(三)苯妥英的制备
1.主要原料规格及用量比
名称 规格 用量 摩尔数 摩尔比 二苯乙二酮 自制 8 g 0.03 1
尿素 CP 3 g 0.05 1.66 15%氢氧化钠 CP 25 ml 乙醇 95% 40 ml
2.操作
在装有搅拌及球型冷凝器的250 ml 圆底瓶中,投入二苯乙二酮8 g ,尿素3 g ,15% NaOH 25 ml ,95%乙醇40 ml ,开动搅拌,加热回流反应60 min 。反应完毕,反应液倾入到250 mL 水中,加入1 g 醋酸钠,搅拌后放置1.5 h,抽滤。滤除黄色二苯乙炔二脲沉淀。滤液用15%盐酸调至pH6,放置析出结晶,抽滤,结晶用少量水洗,得白色苯妥英粗品。Mp.295-299℃
(四)苯妥英钠(成盐)的制备与精制
将与苯妥英粗品等摩尔的氢氧化钠(先用少量蒸馏水将固体氢氧化钠溶解)置100 mL 烧杯中后加入苯妥英粗品,水浴加热至40℃,使其溶解,加活性碳少许,在60℃下搅拌加热5 min ,趁热抽滤,在蒸发皿中将滤液浓缩至原体积的三分之一。冷却后析出结晶,抽滤。沉淀用少量冷的95%乙醇-乙醚(1:1)混合液洗涤,抽干,得苯妥英钠,真空干燥,称重,计算收率。
6、注意事项
(1)硝酸为强氧化剂,使用时应避免与皮肤,衣服等接触,氧化过程中,硝酸被还原产生大量的二氧化氮气体,应用气体连续吸收装置,避免逸至室内影响健康。
(2)制备钠盐时,水量稍多,可使收率受到明显影响,要严格按比例加水。 (3)苯妥英钠可溶于水及乙醇,洗涤时要少用溶剂,洗涤后要尽量抽干。 7、思考题
(1)制备二苯乙二酮时,为什么要控制反应温度使其逐渐升高? (2)制备苯妥英为什么在碱性条件下进行 8、方案的优缺点
具有操作简单、收率高、产品质量好、污染低、耗能。VB 1在酸性条件下稳定,但易吸水,在水溶液中易被空气氧化失效。遇光和Fe 、Cu 、Mn 等金属离子可加速氧化。在NaOH 溶液中嘧唑环易开环失效。因此NaOH 溶液在反应前必须用冰水充分冷却,否则,VB 1在碱性条件下会分解。
实验方案二 1、实验原理
1.安息香缩合反应(安息香的制备)
2.氧化反应(二苯乙二酮的制备)
CHO VitB 1or NaCN O O
H HNO 3
O
O
H
3.二苯羟乙酸重排及缩合反应(苯妥英的制备)
4.成盐反应(苯妥英钠的制备)
2、实验仪器
仪器:烧杯(500 ml 250 ml)量筒、锥形瓶、三颈瓶、抽滤瓶、球形冷凝管、干燥管、水浴锅、布氏漏斗、温度计、玻璃棒、抽滤器、
药品:苯甲醛、盐酸硫胺、氢氧化钠、无水乙醇、硝酸、浓盐酸
3、药品的理化性质、毒性、危险性
化合物名称性状熔点/℃溶解度分子量
水乙醇
安息香白色针状晶
体
133 不溶于冷水,
易溶于热水
溶212.25
二苯乙二酮黄色针状晶
体
95~96不溶溶210.22
苯妥英白色可见针
状晶体
293~295——252.268
苯妥英钠白色粉末291~299易溶溶274
4、实验装置图
5、实验步骤
(一)安息香的制备
在装有搅拌、温度计、球型冷凝器的100 mL三颈瓶中,依次投入苯甲醛12 mL,乙醇20 mL。用20% NaOH调至pH 8,小心加入氰化钠0.3 g,开动搅拌,在水浴上加热回流1.5 h。反应完毕,充分冷却,析出结晶,抽滤,用少量水洗,干燥,得安息香粗品。
(二)联苯甲酰的制备
在装有搅拌、温度计、球型冷凝器的100 mL三颈瓶中,投入安息香6 g,稀硝酸(HNO3:H2O=1:0.6)15 mL。开动搅拌,用油浴加热,逐渐升温至110℃~120℃,反应2 h(反应中产生的氧化氮气体,可从冷凝器顶端装一导管,将其通入水池中排出)。反应毕,在搅拌下,将反应液倾入40 mL热水中,搅拌至结晶全部析出。抽滤,结晶用少量水洗,干燥,得粗品。
O
1.H2NCO NH2/NaO H
2.HCl N
H
O
O
H5C6
H5C6
N
H
N
H
N
O
O Na
H5C6
H5C6
N
H
O
OH
H5C6
H5C6
N
O
H2
NaOH
(三)苯妥英的制备
在装有搅拌、温度计、球型冷凝器的100 mL三颈瓶中,投入联苯甲醛4 g,脲素1.4 g,20% NaOH 12 mL,50% 乙醇20 mL,开动搅拌,直火加热,回流反应30 min。反应完毕,反应液倾入到120 mL沸水中,加入活性碳,煮沸10 min,放冷,抽滤。滤液用10% 盐酸调至pH 6,放置析出结晶,抽滤,结晶用少量水洗,得苯妥英粗品。
(四)成盐与精制
将苯妥英粗品置100 mL烧杯中,按粗品与水为1:4之比例加入水,水浴加热至40℃,加入20% NaOH至全溶,加活性碳少许,在搅拌下加热5 min,趁热抽滤,滤液加氯化钠至饱和。放冷,析出结晶,抽滤,少量冰水洗涤,干燥得苯妥英钠,称重,计算收率。
6、注意事项
氰化钠为剧毒药品,微量即可致死,故使用时应严格遵守下列规则:①使用时必须戴好口罩、手套,若手上有伤口,应预先用胶布贴好。②称量和投料时,避免撒落它处,一旦撒出,可在其上倾倒过氧化氢溶液,稍过片刻,再用湿抹布抹去即可。粘有氰化钠的容器、称量纸等要按上法处理,不允许不加处理乱丢乱放。③投入氰化钠前,一定要用20% NaOH 调至pH 8,pH低,可产生剧毒的氰化氢气体(氰化氢为无色气体,空气中最高允许量为10 ppm)
7、思考题
1. 试述NaCN及VB1在安息香缩合反应中的作用(催化机理)。
2. 本品精制的原理是什么?
8、方案的优缺点
苯妥英钠原合成路线第一步以苯甲醛为原料,氰化钠为催化剂进行安息香缩合反应,收率可高达90%以上。但由于氰化物为剧毒物质,使用不便。
实验方案的选择(分析后从以上几种方案中选择一种方案作为实验方案,并说明原因)苯妥英钠原合成路线第一步以苯甲醛为原料,氰化钠为催化剂进行安息香缩合反应,收率可高达90%以上。但由于氰化物为剧毒物质,使用不便。据文献报道,硫胺作为一种辅酶亦可催化这类反应,此法条件温和,且无毒性。因而实验教学中多采用VB1为催化剂。
vf课程设计实验报告模板
vf 课程设计实验报告模板 经济管理学院 学生信息管理系统的设计与实现 09年12 月28 日 、课程设计的目的和意义 当今,人类正在步入一个以智力资源的占有和配置,知识生产、分配和使用为最重要因素的知识经济时代,为了适应知识经济时代发展的需要,大力推动信息产业的发展,我们通过对学生信息管理系统的设计,来提高学生的操作能力,及对理论知识的实践能力,从而提高学生的基本素质,使其能更好的满足社会需求。 学生信息管理系统是一个简单实用的系统,它是学校进行学生管理的好帮手。 此软件功能齐全,设计合理,使用方便,适合各种学校对繁杂的学生信息进行统筹管理,具有严格的系统使用权限管理,具有完善的管理功能,强大的查询功能。它可以融入学校的信息管理系统中,不仅方便了学生信息各方面的管理,同时也为教师的管理带来了极大地便利。 我们进行本次课程设计的主要目的是通过上机实践操作,熟练掌握数据库的设 计、表单的设计、表单与数据库的连接、SQL语言的使用和了解它的功能:数据定 义、数据操纵、数据控制,以及简单VF程序的编写。基本实现学生信息的管理, 包括系统的登录、学生信息的录入、学生信息的浏览、学生信息的查询、学生信息的修改和学生信息的删除,并对Visual FoxPro6.0 的各种功能有进一步的了解,为我们更进一步深入的学习奠定基础,并在实践中提高我们的实际应用能力,为我们以后的学习和工作提供方便,使我们更容易融入当今社会,顺应知识经济发展的趋势。 - 1 -
、系统功能设计 通过该系统可以基本实现学生信息的管理,包括系统的登录、学生信息的录 入、学生信息的浏览、学生信息的查询、学生信息的修改和学生信息的删除。系统 功能模块如下图所示。 学生信息管理系统主界面 登录 管理 学学学学学 生生生生生 信信信信信 息息息息息 录查浏修删 入询览改除 三、系统设计内容及步骤 3.1创建项目管理文件 1.启动foxpro 系统,建一个项目管理器,命名为“学生管理”。 哑 目f ■ 也 电 岂同左 矣 氏H. 0 存 JI 蛋誤曾
Visual FoxPro学生信息管理系统课程设计实验报告(完美版)
学生信息管理系统课程设 计实验报告 (此文档为word格式,可任意修改编辑!)
一.设计题目 学生信息管理系统 二.开发软件 VFP6.0 三.课题要求 (1) 掌握课堂讲授的基本数据库知识和VFP的基本技巧: 1. 数据库管理系统合数据库应用系统; 2. VFP的界面组成与操作; 3. VFP的工作方式; 4. 标的基本操作(表的建立与修改、表达式、维护命令); 5. 表的查询与统计(排序与索引,SELECT-SQL查询,数据库于视图); 6. 程序设计初步(程序文件,程序的控制,多模块程序)。(2) 自学部分书本关于VFP的内容: 1. 菜单设计; 2. 表单设计; 3. 表单控件设计; 4. 实例:汽车修理管理系统的开发。 (3) 要求能够独立设计。完成一个简单的学生信息管理系统,此系统必须有如下基本功能:
1. 数据的查询; 2. 记录的增加,删除,修改等功能; 3. 系统界面良好; 4. 操作方便,运行稳定。 四.目的 掌握基本的数据库知识,熟悉VFP的使用。学习VFP数据库应用系统开发的一般步骤: 1.需求分析 2.数据库设计 3.应用程序设计 4.软件的运行测试 通过简单的系统设计、开发,激发学生的学习兴趣和动手能力。 五.设计时间 第12周——第19周 六.设计主要流程 流程图:
(1) 数据库设计 根据此系统需要建立数据库sexxdb.dbc ,数据库中有如下几个数据表:student.dbf 、course.dbf 、score.dbf 、password.dbf 、
passwordm.dbf。 student..dbf记录的是学生的个人信息,如:学号、姓名、性别、民族、出生日期、所在专业、籍贯。 Course.dbf记录的是有关课程的信息,如:课程编号、课程名称、学分、任课老师。 Score.dbf记录的是每个同学不同科目的考试成绩,有以下这些内容:课程编号、课程名称、学号、成绩。
信息科学与工程学院综合性设计性实验报告
重庆交通大学信息科学与工程学院 综合性设计性实验报告 专业:通信工程专业11级 学号:0204 姓名:何国焕 实验所属课程:宽带无线接入技术 实验室(中心):软件与通信实验中心 指导教师:吴仕勋 一、题目 OFDM系统的CFO估计技术 二、仿真要求 要求一:OFDM系统的数据传输 ①传输的数据随机产生; ②调制方式采用16QAM; 要求二:要求对BER的性能仿真 设计仿真方案,比较两个CFO的性能(基于CP与基于训练符号Moose),并画出不同SNR下的两种估计技术的均方差(MSE)性能。
三、仿真方案详细设计 1、首先OFDM技术的基本思想和现状了解。认真学习OFDM技术的基本原理,包括OFDM系统的FFT实现、OFDM系统模型、OFDM信号的调制与解调、OFDM信号的正交性原理,根据PPT及网上查阅资料加以学习。其次,了 解OFDM的系统性能,包括OFDM系统的同步技术及训练序列等。 2、同步技术:接收机正常工作以前,OFDM系统至少要完成两类同步任务: ①时域同步,要求OFDM系统确定符号边界,并且提取出最佳的采样时钟,从而减小载波干扰(ICI)和码间干扰(ISI)造成的影响。 ②频域同步,要求系统估计和校正接收信号的载波偏移。在OFDM系统中,N个符号的并行传输会使符号的延续时间更长,因此它对时间的偏差不敏感。对于无线通信来说,无线信道存在时变性,在传输中存在的频率偏移会使OFDM 系统子载波之间的正交性遭到破坏。 3、载波频率的偏移会使子信道之间产生干扰。OFDM系统的输出信号是多个相互覆盖的子信道的叠加,它们之间的正交性有严格的要求。无线信道时变性的一种具体体现就是多普勒频移引起的CFO,从频域上看,信号失真会随发送信道的多普勒扩展的增加而加剧。因此对于要求子载波严格同步的OFDM 系统来说,载波的频率偏移所带来的影响会更加严重,如果不采取措施对这种信道间干扰(ICI)加以克服,系统的性能很难得到改善。 OFDM系统发射端的基本原理图OFDM信号频谱 4、训练序列和导频及信道估计技术 接收端使用差分检测时不需要信道估计,但仍需要一些导频信号提供初始的相位参考,差分检测可以降低系统的复杂度和导频的数量,但却损失了信噪
设计性实验报告格式
大学物理设计性实验报告 实验项目名称:万用表设计与组装实验仪 姓名:李双阳学号:131409138 专业:数学与应用数学班级:1314091 指导教师:_王朝勇王新练 上课时间:2010 年12 月 6 日
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学生实验报告书—设计
中国地质大学长城学院 《管理学》 学生实验报告 年级:11级 专业:工程管理4班5班 学生姓名:唐丽02611408 张赛02611428 杨沫02611515 段若楠02611516 完成时间:2012.06.06 报告成绩: 管理科学与工程系
目录 1.整体构想- 1 - 2.公司简单介绍- 2 - 2.1公司名称:39℃广告设计公司- 2 -2.2公司目前主要产品或服务介绍- 2 -2.3公司的宗旨和目标(市场目标和财务目标)- 2 -3可行性分析- 2 - 3.1社会环境分析- 3 - 3.2自身条件分析- 4 -4公司组织结构设计- 4 - 4.1公司部门设置结构- 4 - 4.2公司职位介绍- 5 - 4.3公司成员介绍- 5 - 1.总经理简历:- 5 - 2.创意部总监简历:- 6 - 3.市场部总监简历:- 6 - 4.制作部总监简历: - 6 -5公司企业文化构想- 6 - 5.1企业文化设想- 6 - 5.2本企业文化- 7 -6公司高层领导风格- 7 -7公司控制设想- 7 - 7.1控制的概念- 7 - 7.2公司控制原则- 8 - 7.3公司控制措施- 8 -8公司激励设想- 8 -9备注- 8 -
1.整体构想 “开启商业设计与艺术形态混合理论及实践”~、“为真正商业设计打开自由之门”,这是我们的目标及宗旨,我们的设计理念是设计要有电影般感性体验和感官刺激。我们虽然刚刚踏入这个领域,经验尚浅,但我们有着创新的头脑,灵活的思路,在这个领域中,我们将以合理协调的结构分配人员结构,自上而下有简单却有效的制度和奖罚分明的奖惩制度,整个公司的成员会以平等的身份参加工作的创新与设计,把公司营造成一个思想活跃,创新自由的空间。 广告诉求的统括性 为什么政府一直在整顿市场秩序,规范广告宣传业呢,因为过分的夸大产品功能效果不能不说是一个主要问题,事实上这种现象的出现,不仅仅是市场不成熟,市场秩序有待建全的原因,我国这种特定的经济背景和人文环境而导致的大营销的传播背景恰恰是深层因素。 即由于告知诉求的宽泛性而使广告信息表达方式的宽泛性,尤其是一些医药保健品,往往其广告诉求核心是"症状诉求"而直接打功能牌。其特点是使消费人群的锁定具有模糊性,因为"症状"不会局限于某一个群体,这种广告诉求的统括性是这个特定历史时期的特定模式,并且会持续一个时期。 毫无疑问,我国市场早已由卖方市场转向了买方市场,也即宣告着产品同质化时的到来。每一个产品都别无选择地进入了市场竞争的环节中,那么商家要想在市场中领先半步,或者是有别于其它同类产品,就不得不在市场细分中及产品特性上寻找差异化。其中概念差异最具代表性。巨能钙从99%高效吸收,到排列好、沉积好、吸收好;新盖中盖的高钙片[一片顶过去的五片]等都在努力地寻找着与众不同的诉求点。就连电视产品也制造了创新的概念--健康电视(不闪的。不伤眼的电视)。而朵尔胶囊美容养颜则是由内而外的。新的概念往往会使一个老产品实现鲤鱼跳龙门。 所以,怀揣着引领广告界的潮流风尚的斗志,我们成立了这所承载我们美好理想的公司,希望能在未来举起广告界大营销式的大旗。
设计性实验报告
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四、实验步骤(包括主要步骤、代码分析等) 1. 生成20个点的单位脉冲信号、单位阶跃信号,并记录下函数命令和波 形。 程序: clear,clc,close %清除变量空间变量,清除命令窗口命令,关闭图形窗口 t=-10:9; %取20个点 ft1=(t==0); %单位脉冲信号函数 ft2=(t>=0); %单位阶跃信号函数 subplot(1,2,1),stem(t,ft1,'m-o') %图像窗口1行2列的第1个子图绘制单位脉冲信号图形 title('20个点的单位脉冲信号'); %设置标题为“20个点的单位脉冲信号” subplot(1,2,2),stem(t,ft2) %图像窗口1行2列的第2个子图绘制单位阶跃信号图形 title('20个点的单位阶跃信号'); %设置标题为“20个点的单位阶跃信号” 2. 生成占空比为30%的矩形波。 程序: clear,clc,close %清除变量空间变量,清除命令窗口命令 x=0:0.001:0.6; %设置变量x的值范围 y=square(2*pi*10*x,30); %用square函数得到占空比为30%的矩形波 plot(x,y,'m'); %绘制矩形波的图像
CSS页面布局及样式设计实验报告
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(8)聊天页面中使用CSS设计信息发送表单和发送按钮的样式,设计用户信息列表和聊天信息段落的的显示样式。 五、实验结果 注册界面效果图及代码: