2.防腐蚀涂料涂层检验方法及仪器简介20090215

新疆油田防腐保温培训班资料（二）

防腐蚀涂料涂层检验方法及仪器简介

2009年2月

防腐蚀涂料涂层的主要性能有――

涂料性能：容器中状态、细度、树脂含量、固体含量、干燥时间、贮存稳定性、适用期等。

涂层性能：厚度、硬度、附着力、柔韧性、冲击性、电气强度、表面电阻率、体积电阻率、耐化学试剂、耐碱性、耐酸性、耐磨性、耐湿热性、耐盐雾性、冻融循环、人工加速老化、漏点等。

下面逐一就其检验方法及仪器进行简单介绍。

一、涂料性能检测

1、容器中状态

范围及说明

本方法主要是测定防腐蚀涂料的开桶效果，对于双组分产品，则需同时检查主剂（A组分）和固化剂（B组分）的状态。

仪器材料

检验方法

打开储存涂料的容器盖，用调刀或玻璃棒搅拌容器内的试样，目测观察涂料在容器中的状态。

检验结果

涂料打开容器后，允许分层，但经搅拌混合后应无硬块，呈均匀状态。

固化剂应呈均匀黏稠状态，无杂质。如固化剂内含有颜填料，则允许分层，但经搅拌混合后应无硬块，呈均匀状态。

2、细度

范围及说明

细度主要是测定涂料内的颜料、填料等颗粒的大小和分散程度。

仪器材料

刮板细度计：量程50μm、100μm、150μm，规格有单槽和双槽；

调漆刀或玻璃棒。

图1 刮板细度计

检验方法

执行GB/T 1724《涂料细度的测定》。

1）首先根据涂料品种的不同，选择不同量程的刮板细度计：涂料细度在30μm以下时，选用量程50μm刮板细度计，涂料细度在31～70μm时，

选用量程100μm刮板细度计，涂料细度在70μm以上时，选用量程150

μm刮板细度计。

2）刮板细度计使用前必须用溶剂（如丙酮）擦洗干净，在擦洗时应选用细软揩布。

3）用调漆刀或玻璃棒将试样充分搅匀，然后在刮板细度计沟槽最深部分蘸上2～3滴涂料，涂料以能充满沟槽而略有多余为宜。

4）以双手持刮刀，横置刮板细度计涂料上端，使刮刀与刮板表面垂直接触，在3s内从上往下匀速刮过，使试样充满沟槽而平板上不留有余漆。

5）刮刀拉过后，立即（5s以内）使视角与沟槽平面成15～30°角，对光观察沟槽中的颗粒均匀显露处，记下读数。如有个别颗粒显露于其它分度

线时，读数与相邻分度线范围内不得超过三个颗粒。

检验结果

取沟槽中的颗粒均匀显露处读数，平行测定三次，结果取相近两次读数的平均值，两次读数的误差不应大于最小分度值。

图2 刮板细度计测量结果

3、固体含量

范围及说明

固体含量测定可以定量地确定涂料内成膜物质的多少，以确保涂料质量及批次的稳定性。

仪器材料

玻璃培养皿：直径75～80毫米，边高8～10毫米；

玻璃表面皿：直径80～100毫米；

玻璃干燥器：内放变色硅胶或无水氯化钙；

磨口滴瓶：50毫升；

温度计：0～200℃，0～300℃；

天平：感量为0.01克；

鼓风恒温烘箱。

检验方法

执行GB 1725《涂料固体含量测定法》。

培养皿法

先将干燥洁净的培养皿在105±2℃烘箱内焙烘30分钟。取出放入干燥器中，冷却至室温后，称重。用磨口滴瓶取样，以减量法称取1.5～2克试样（丙烯酸

漆及固体含量低于15%的漆类取样4～5克），置于已称重的培养皿中，使试样均匀地流布于容器的底部，然后放于已调节到按表1所规定温度的鼓风恒温烘箱内焙烘一定时间后，取出放入干燥器中冷却至室温后，称重，然后再放入烘箱内焙烘30分钟，取出放入干燥器中冷却至室温后，称重，至前后两次称重的重量差不大于0.01克为止（全部称量精确至0.01克）。试验平行测定两个试样。

表面皿法

先将二块干燥洁净可以互相吻合的表面皿在105±2℃烘箱内焙烘30分钟。取出放入干燥器中冷却至室温，称重。将试样放在一块表面皿上，另一块盖在上面（凸面向上）在天平上准确称取1.5～2克，然后将盖的表面皿反过来，使二块皿互相吻合，轻轻压下，再将皿分开，使试样朝上，放入已调节到按表1所规定温度的恒温鼓风烘箱内焙烘一定时间后，取出放入干燥器中冷却至室温，称重。然后再放入烘箱内焙烘30分钟，取出放入干燥器中冷却至室温，称重，至前后两次称量的重量差不大于0.01克为上（全部称量精确至0.01克），试验平行测定两个试样。

表1 各种漆类焙烘温度规定表

检验结果

固体含量%（X）按下式计算：

X=（W1-W）/G×100

式中：W——容器重量，克；

W1——焙烘后试样和容器重量，克；

G——试样重量，克。

试验结果取两次平行试验的平均值，两次平行试验的相对误差不大于3%。

4、干燥时间

范围及说明

涂膜干燥时间包括表干和实干。表干是指在规定的干燥条件下，涂层表层成膜的时间；实干是指在规定的干燥条件下，涂膜全部形成固体涂膜的时间。

仪器材料

马口铁板：50×120×0.2～0.3mm；

脱脂棉球：1cm3疏松棉球；

定性滤纸：标重75g/m2，15×15cm；

秒表：分度为0.2s；

干燥试验器：如下图所示，重200g，底面积1cm2。

图3 干燥试验器

检验方法

执行GB 1728《漆膜、腻子膜干燥时间测定法》。

首先在马口铁板上制备漆膜，然后按产品标准规定的干燥条件进行干燥。每隔若干时间或到达产品标准规定时间，在距膜面边缘不小于1cm的范围内，选用下列方法检验漆膜是否表干或实干。

表干测定――

指触法

以手指轻触漆膜表面，如感到有些发黏，但无漆粘在手指上，即认为表干。

吹棉球法

在漆膜表面上轻轻放上一个脱脂棉球，用嘴距棉球10～15厘米，沿水平方向轻吹棉球，如能吹走，膜面不留有棉丝，即认为表干。

实干测定――

在漆膜上放一片定性滤纸（光滑面接触漆膜），滤纸上再轻轻放置干燥试验器，同时开动秒表，经30秒钟，移去干燥试验器，将样板翻转（漆膜向下），滤纸能自由落下，或在背面用握板之手的食指轻敲几下，滤纸能自由落下而滤纸纤维不被粘在漆膜上，即认为漆膜实干。

对于产品标准中规定漆膜允许稍有粘性的漆，如样板翻转经食指轻敲后，滤纸仍不能自由落下时，将样板放在玻璃板上。用镊子夹住预先折起的滤纸的一角，沿水平方向轻拉滤纸，当样板不动，滤纸已被拉下，即使漆膜上粘有滤纸纤维亦认为漆膜实干，但应标明漆膜稍有粘性。

压棉球法

在漆膜表面上放一个脱脂棉球，于棉球上再轻轻放置干燥试验器，同时开动秒表，经30秒钟，将干燥试验器和棉球拿掉，放置5分钟，观察漆膜无棉球的痕迹及失光现象，漆膜上若留有1～2根棉丝，用棉球能轻轻掸掉，均认为漆膜实干。

检验结果

记录达到表干或实干所需的最长时间，以小时或分钟表示。

5、贮存稳定性

范围及说明

涂料装在密闭容器中，放置在自然环境或加速条件下贮存一段时间后，检测涂料的性能变化。通过贮存稳定性测试，可以了解涂料贮存后粘度变化，颜填料沉降情况以及重新搅拌后使用的难易程度。

仪器材料

干燥箱；

金属漆罐，容积为0.1L；

天平：分度值0.2g；

粘度计：涂－4粘度计，涂－1粘度计；

秒表：分度值0.1s；

调刀；

试板，120×90×2～3mm的平板玻璃。

检验方法

执行GB 6753《涂料贮存稳定性试验方法》。

首先取3份涂料样品装入规定的金属漆罐中，装样量以离罐顶15mm为宜，盖紧盖子并称重。取其中两罐放入恒温干燥箱（50±2℃）内，贮存30天，或者在自然条件下贮存6～12个月。另外一罐涂料检查原始性能，以便对比。

贮存试验结束后，检查以下性能：

1)结皮、腐蚀及腐败味的检查

打开容器后检查是否有结皮、腐蚀及腐败味、恶臭或酸味。

每个项目的质量分别按下列六个等级记分:

10：无；

8：很轻微；

6：轻微；

4：中等；

2：较严重；

0：严重。

2)沉降程度检查

如有结皮，应小心地除去结皮，然后在不摇动容器的情况下，将调刀垂直放置在油漆表面的中心位置，调刀顶端与油漆罐的顶面取齐，从此位置落下调刀。如有硬块出现，用调刀重新混合均匀。

沉降程度的评定

10－完全悬浮；

8－有明显沉降感且在调刀上出现少量的沉积颜料，调刀推动没有明显阻力；

6－有明显沉降的颜料块，以调刀自重能穿过调料块落到容器底部，调刀推动有一定阻力；

4－以调刀自重不能穿过调料块落到容器底部，调刀推动有困难，但能够容易的将颜料块重新分散成混合均匀状态；

2－调刀推动较困难，但能够将颜料块重新分散成混合均匀状态；

0－结成很硬的颜料块，手工3～5分钟内不能将颜料块重新分散成混合均匀状态。

3)粘度变化的检查

试样搅拌均匀后测定粘度（如有需要可用100目筛网过滤），粘度以秒数表示，精确到0.1s。根据贮存后粘度与原始粘度的比值百分比，按下列等级评定。

10－粘度变化值，不大于5％；

8－粘度变化值，不大于15％；

6－粘度变化值，不大于25％；

4－粘度变化值，不大于35％；

2－粘度变化值，不大于45％；

0－粘度变化值，大于45％。

检验结果

最终检验结果按产品要求或相关方要求评定为通过或不通过。通过贮存稳定性试验评级，可以比较各试样的贮存稳定性的优劣。

6、适用期

范围及说明

从双组分液体涂料配制好后，到混合涂料的粘度升高至初始粘度的两倍的时间为适用期，配置好的涂料超过适用期不可以使用。

仪器材料

粘度计：涂－4粘度计，涂－1粘度计；

秒表：分度值0.1s；

天平：分度值0.1g。

图4 涂－1粘度计

图5 涂－4粘度计

检验方法

在规定温度下，配制双组分涂料约250g，搅拌均匀，用涂－4粘度计（≤150s）或涂－1粘度计（≥20s）测定初始粘度。

按适当间隔时间测定混合涂料的粘度，反复测定，直到粘度超过初始粘度1倍为止。

检验结果

记录涂料粘度超过初始粘度的1倍的最短时间，此时间即为涂料的适用期。

二、涂层性能检测

1、厚度检测

范围及说明

涂层厚度是涂层检测必须进行的项目之一，厚度达到要求是保证涂层性能的前提。

仪器材料

磁性测厚仪。

图6 磁性测厚仪

检验方法

执行GB/T 1764《漆膜厚度测定法》。

1)校正：每次测量前，均要对测厚仪进行校正。取标准厚度片放在调零用

的底板上，再将探头放在标准厚度片上，进行校正。

2)测量：室内检测时，取距样板边缘不少于1厘米的上、中、下三个位置

进行测量，记录读数；现场检测时，按照设计要求选点进行测试。

检验结果

取各点厚度的算术平均值为漆膜的平均厚度值。

2、摆杆硬度测定

范围及说明

测试中，接触涂层表面的摆杆以一定周期摆动时，如表面越软，则摆杆的摆幅衰减越快。反之，衰减越慢。

仪器材料

摆杆硬度计；

秒表；

玻璃板: 100mm×100mm×5mm。

图7 科尼格摆杆

图8 珀萨兹摆杆

检验方法

执行GB/T 1730《漆膜硬度测定法摆杆阻尼试验》。

1)除另有规定外，试验应在23士2℃、相对湿度(50士5)%下进行。使用

仪器时，应避免气流和振动，并且建议使用一个保护外罩。

2)将玻璃板放于仪器水平工作台上，用一个酒精水平仪置于玻璃板上，调

节仪器底座的垫脚螺丝，使板成水平。

3)用乙醚湿润了的软绸布(或棉纸)，擦净支承钢珠。

4)将被测试板涂膜朝上，放置在水平工作台上，然后使摆杆慢慢降落到试

板上。

5)核对标尺零点与静止位置时的摆尖是否处于同一垂直位置，如不一致则

应予以调节。

6)在支轴没横向位移的情况下，将摆杆偏转一定的角度（科尼格摆为6°,

珀萨兹摆为12°)，停在预定的停点处。

7)松开摆杆，开动秒表。记录摆幅由6°到3°(科尼格摆)及12°到4°(珀

萨兹摆)的时间，以秒计。

检验结果

在同一块试板的三个不同位置进行测量，记录每次测量的结果及三次测量的平均值。

3、铅笔硬度

范围及说明

铅笔硬度是采用已知硬度标号的铅笔刮划涂膜，以铅笔标号表示涂膜硬度。

仪器材料

中华牌高级绘图铅笔：9H,8H,7H,6H,5H,4H,3H,2H,H,HB,B,2B,3B,4B,5B,6B；

400#水砂纸；

削笔刀；

试板：马口铁板或簿钢板，尺寸分别为:50mm×120mm×(0.2～0.3)mm，70mm ×150mm×(0.45-0.8)mm。

检验方法

执行GB/T 6739《涂膜硬度铅笔测定法》。

1)试验用铅笔的制备:用削笔刀削去木杆部分，使铅芯呈圆柱状露出约3mm。

然后在坚硬的平面上放置砂纸，将铅芯垂直靠在砂纸上画圆圈，慢慢地

研磨，直至铅笔尖端磨成平面，边缘锐利为止。

2)将样板放置在水平的台面上，涂膜向上固定。手持铅笔约成45°角，以铅

笔芯不折断为度，在涂膜面上推压，向试验者前方以均匀的、约lcm/s

的速度推压约lcm,在涂膜面上刮划。

图9 手动法铅笔硬度测定操作示意图

3)每刮划一道，要对铅笔芯的尖端进行重新研磨，对同一硬度标号的铅笔

重复刮划五道。

4)涂膜刮破的情况:在五道刮划试验中，如有两道或两道以上认为未刮划到

样板的底板或底层涂膜时，则换用前一位硬度标号的铅笔进行同样试验，直至找出涂漠被刮破两道或两道以上的铅笔，记下在这个铅笔硬度标号

的后一位的硬度标号。

5)涂膜擦伤的情况:在五道刮划试验中，如有两道或两道以上认为涂膜未被

擦伤时，则换用前一位硬度标号的铅笔进行同样试验，直至找出涂膜被

擦伤两道或两道以上的铅笔，记下这个铅笔硬度标号的后一位的硬度标

号。

检验结果

样板的评定可按以下两种方法进行。

涂膜刮破:对于硬度标号相互邻近的两支铅笔，找出涂膜被刮破两道以上(包括两道)及未满两道的铅笔后，将未满两道的铅笔硬度标号作为涂膜的铅笔硬度。

涂膜擦伤:对于硬度标号相互邻近的两支铅笔，找出涂膜被擦伤两道以上(包括两道)及未满两道的铅笔后，将未满两道的铅笔硬度标号作为涂膜的铅笔硬度。

4、拉开法附着力

范围及说明

拉开法所测定的附着力是指在规定的速度下，在试样的胶结面上施加垂直、均匀的拉力，以测定涂层间或涂层与底材间附着破坏时所需的力。

仪器材料

拉力试验机；

试柱；

图10 试柱

定中心装置。

图11 定中心装置

检验方法

执行GB/T 5210《涂层附着力的测定法拉开法》。

1)制备试样：试样为两个金属试柱的对接件。金属试柱所用材料及其表面

处理应与实用底材相同。在一个试柱的表面按其相应涂料产品的技术条件进行涂装，用胶粘剂与另一个试柱胶结。试件对接后放入定中心装置固定干燥。

图12 试件对接

2)将制备好的试样放入拉力机的上下夹具，并调至对中，使其横截面均匀

地受到张力。

3)夹具以10mm/min的拉伸速度进行拉开试验，直至破坏。记下试样拉开

的负荷值，并观察断面的破坏形式。

4)断面的破坏形式：

附着破坏:涂层与底材，复合涂层界面间的破坏；

内聚破坏:涂层自身破坏；

胶粘剂自身破坏或被测涂层的面漆部分被拉破：这表明涂层与底材的附着力或涂层间的界面附着力均大于所得数值。

5)每组被测涂层的试样应不少于5对，并至少取其中3对的算术平均值作

为试验结果，每对试样的拉开的负荷值与算术平均值的误差不超过15%

为有效。

检验结果

涂层的附着力＝试样被拉开破坏时的负荷值/涂覆被测涂层试柱的横截面积试验结果用附着力与破坏形式表示。

5、柔韧性

范围及说明

使用柔韧性测定器测定漆膜柔韧性，以不引起漆膜破坏的最小轴棒直径表示漆膜的柔韧性，直径越小柔韧性越好。

仪器材料

试板：120mm×25×0.2～0.3mm马口铁板；

放大镜：4倍；

柔韧性测定器：柔韧性测定器由直径不同的7个钢制轴棒固定在底座上组成的。

图13 柔韧性测定器

检验方法

执行GB/T 1731《漆膜柔韧性测定法》。

用双手将试板漆膜朝上，紧压于规定直径的轴棒上，利用两大拇指的力量在2--3s内，绕轴棒弯曲试板，弯曲后两大拇指应对称于轴棒中心线。

弯曲后，用4倍放大镜观察漆膜。检查漆膜是否产生网纹、裂纹及剥落等破坏现象。

检验结果

检验结果记录无破损发生的最小直径。

6、冲击性

范围及说明

以固定质量的重锤落于试板上而不引起漆膜破坏的最大高度(cm)表示，表征涂膜的耐冲击性能。

仪器材料

放大镜：4倍；

耐冲击试验仪；

试板：马口铁板，50mm×120mm×0.3mm；或另行商定。

图14 耐冲击试验仪

检验方法

执行标准GB/T 1732《漆膜耐冲击测定法》。

1)将涂漆试板漆膜朝上平放在铁砧上，试板受冲击部分距边缘不少于

15mm，每个冲击点的边缘相距不得少于15mm。重锤借控制装置固定在滑

筒的某一高度(其高度由产品标准规定或商定)，按压控制钮，重锤即自

由地落于冲头上。提起重锤，取出试板。

2)记录重锤落于试板上的高度。

3)同一高度进行三次冲击试验。

4)用4倍放大镜观察，判断漆膜有无裂纹、皱纹及剥落等现象。

检验结果

以不引起漆膜破坏的最大高度表示漆膜的耐冲击性，以cm表示。

7、电气强度

范围及说明

涂层在一定条件下，采用连续均匀升压的方法，对涂膜施加交流电压直至击穿，击穿电压值与涂膜厚度之比即为电气强度。电气强度表征涂层的抗电压击穿性能。

仪器材料

电气强度测试仪；

电极；

钢板：150mm×200 mm×1 mm，3块。

检验方法

执行GB/T 1408《固体绝缘材料工频电气强度试验方法》。

制备试件，膜厚一般在250～300μm之间。

测试时采用时间间隔为20s的逐级升压法在试板上施加电压，从1kv开始，若涂层受压20s还未产生击穿，则升高电压，直至发生击穿为止。

电气强度根据不产生击穿的最高电压来确定。

检验结果

电气强度＝不产生击穿的最高电压/击穿处涂层厚度

8、表面电阻率

范围及说明

表面电阻率是沿漆膜表面电流方向的直流电场强度与单位长度的表面传导电流之比。用来判断涂料的电性能是否达到国家标准要求和实验室对防静电防腐涂料的评定。

仪器材料

表面电阻率测定仪

图15 表面电阻率测定仪

检验方法

执行美国ASTMD 257-90标准。

制备试样，然后用表面电阻率测定仪进行测定。

检验结果

取三块试样测定值的算术平均值作为试验结果，其中任意两块试样结果的指数差应不大于1。

9、体积电阻率

范围及说明

体积电阻率是在漆膜体积电流方向的直流电场强度与该处的电流密度之比。

仪器材料