树脂柱技术
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1、离子交换树脂柱
离子交换树脂是放置在树脂柱中进行工作的,这有利于发挥它的功能,并便于再生。
国外糖厂树脂柱的有效容积(装载树脂量)一般为3~10m3,直径2.3~3.3m,高3.3~4m,树脂床的高度0.6~2m。树脂柱为立式圆筒形结构,两端密封,能承受一定的工作压力。它通常用钢板焊接制成,内壁整体衬上耐酸、碱的橡胶层,小型树脂柱可全用不锈钢制造。
树脂柱总高度约为树脂层的两倍,以备树脂工作时体积膨胀和防止反洗时树脂被冲走。如果树脂的粒度较大,对通过液体的阻力较小,树脂层可较高,并相应缩小柱体的直径。但如树脂粒度较细,对液体的阻力较大,则树脂层不宜高,以免影响液体的通过,降低它的生产能力。有些装载细颗粒树脂的柱,树脂层的高度只约0.8m,但它的工作周期时间亦较短。
树脂柱的底部装上细孔平板及筛网,树脂放置在筛网之上。一种设计采用三层筛网,分别为60、20、10目,也有采用70目筛,以适应颗粒较小的树脂。有些设计不用筛网,在底部装设有大量微缝小孔的分配器,汇集从树脂床流出的液体。在树脂柱的顶部,装有糖浆入料管及入料分配器,进入的糖浆经过它均匀分布,然后向下通过树脂层,在底部集中排出。在树脂层的上方还有另一套分配器,连接洗水管及再生溶液管,洗水与再生液分别从该处进入,从上向下通过树脂层,到底部排出。底部分配器还连接反冲洗水管,当树脂反洗时,从底部进水,均匀地冲动树脂层,将树脂中夹杂的悬浮物冲走,经顶部分配器排出。另在柱顶部接有压缩空气管,在开始入料前,开入压缩空气将树脂颗粒略为压紧,使形成树脂床。树脂柱底部亦接有压缩空气管,必要时可通过压缩空气反冲树脂层,使其疏松,然后再开水管反洗树脂。柱底部还有树脂装卸管。树脂柱内全部附件及连接管路的材料均为不锈钢,成分通常为1Cr18Ni12Mo2Ti。树脂柱的一种设计如右图。
早期的树脂柱亦有在底部用石英砂作为阻隔树脂的介质(不用筛网),先放置一层15cm厚的从4~6mm 到6~11mm大小的石英块,在它的上面再装一层15cm 厚的从2.5×1.5mm 到3.5×1.5mm大小的石英砂,上面再装树脂。
树脂柱最主要的规格参数是它装载的树脂量BV(Bed Volume,m3)。树脂柱的处理能力与它的树脂装载量成正比。各种物料的流量和速率以BV或BV/h为计算单位。糖液通过树脂层与树脂接触的时间为通过速度BV/h的倒数,如通过速度为3BV/h,则接触时间为1/3小时;若树脂层高1.2m ,则糖液通过树脂层的流速为6cm/min(按树脂柱横截面计) 。
树脂柱的工作是周期性的,工作效率不够高。近年发展了多种连续工作的装备,只用一个系统,树脂在器内连续地缓慢地移动,流出器外与液体一起用低速泵输送,经过循环管流回器内,在这个循环中顺次进行各项操作;或者分为交换柱和再生柱,连续循环工作。具体的设计有多种,如Higgins系统Asahi系统和双柱系统等。它们已较多地用在水处理和化工行业中,但在制糖工业中还用得较少。加拿大Macdonald 等用小型模拟设备研究了连续离子交换系统在甜菜糖厂的应用,说明它的脱色效果更稳定,树脂的效能可更充分地利用。
2、离子交换树脂柱的工作过程
树脂柱在连续通入糖液时,树脂逐渐吸附了色素和杂质,其性能就逐渐下降,流出糖液的色值逐渐升高。例如,两种原来色值不同(725IU和2900IU)的糖液在分别通过两种不同树脂柱:苯乙烯系树脂和丙烯酸系树脂,通过不同BV数的糖液后的脱色率变化如下表。
通过糖液BV数苯乙烯系树脂丙烯酸系树脂
原色值725 原色值2900 原色值725 原色值2900
0 90 90 90 90
10 84 60 84 75
20 81 53 82 69
30 79 46 81 67
40 77 - 81 -
它说明了,在糖液原色值较高时,树脂性能下降得较快,能处理的糖液总量较少;浅色糖液的处理量则较大。这两类树脂初时的脱色率相同,但苯乙烯系树脂的性能下降较快,而丙烯酸系树脂下降较慢,即较耐污染。树脂柱使用一定时间后,脱色效能不足,就要停下来再生。这个脱色工作时间一般为8~20小时;在处理低色值糖液时可延长到数十小时。停用后各种辅助工作和再生的时间需数小时。离子交换树脂的具体使用过程如下:
(1〕预备工作
将树脂与水混合一起倾入树脂柱中,借助水的浮力使树脂自然沉积,在柱内均匀堆积,密度一致。在准备使用前,先将水排净,然后通入压缩空气,压出余水,并将树脂压成“床”。再生后的树脂亦要用无离子水浸泡,使用前排水和通压缩空气。
(2)入料
树脂柱入料前,先开入约1BV的甜水浸润树脂层,随后开入脱糖时回收的稀糖液及浓糖液,各需时10~15分钟,控制流量速度约为2.5BV/h,使树脂中糖液浓度逐渐升高。这个过程称为上糖或甜化(sweetening)。然后再开入所处理的糖浆,并注意流出液的浓度和色值,当浓度达50~60ºBx和色值符合要求时,即转入正常脱色运行。
(3)正常运行
控制一定的入料速度,使流出糖浆色值符合指标规定。
入料流量速度的数值,视所处理原料的质量及所要求的脱色效果而定。对于已经过澄清处理的原糖回溶糖浆,一般控制2~3BV/h;而对于白糖回溶糖浆,因其本身色值已较低,可用较大流速(如5BV/h);若流量过高,则脱色效果可能达不到要求。
在运行一段时间后,树脂吸附积聚的杂质较多,脱色能力降低,流出糖液的色值逐渐升高,当达到限定数值时,即停用该柱而转用其他备用树脂柱。
(4)脱糖
在停止入料后,要将树脂床中的糖汁尽量排出,这称为脱糖(desweetening)开入前段回收的浓糖液将树脂层中的脱色糖浆压出,控制流速约2.5BV/h,处理约30分钟。随后开入稀糖液洗出浓糖液至贮箱备用。流速与时间同上。再以无离子水洗出稀糖液,供溶糖之用。约洗20分钟,当洗出液低于浓度0.5ºBx时可弃去。
(5)反洗
从树脂柱底部开入70~80℃的软水(汽凝水),以4~6BV/h的流速反方向冲洗树脂层,使在工作时被压紧的树脂层松散,并自行按颗粒大小重新铺排成床,增大颗粒之间的空隙,以便于下一步再生时,树脂能与再生液充分接触和进行反应。反洗还可将树脂层中混杂的悬浮物冲走。这项操作通常需要数十分钟,直至洗出液无明显混浊为止。为防止反洗时树脂被冲走而损失,反洗流速不可过大;洗出水通过简单的隔筛(如曲筛或网袋)收回流失的树脂。
树脂反洗后进行再生。如果所处理的糖液含溶解性杂质不多,只是由于运行一段时间后,树脂层被压实,或被悬浮物阻塞而影响糖液通过,树脂仍有较好的交换能力,则在反洗清除悬殊浮物并用无离子水浸渍一段时间后,仍可再入料工作,待下一次反洗后才进行再生,以减少再生剂用量。
3、离子交换树脂的再生
(1)常规的再生处理
离子交换树脂使用一段时间后,吸附的杂质接近饱和状态,就要进行再生处理,用化学药剂将树脂所吸附的离子和其他杂质洗脱除去,使之恢复原来的组成和性能。在实际运用中,为降低再生费用,要适当控制再生剂用量,使树脂的性能恢复到最经济合理的再生水平,通常控制性能恢复程度为70~80%。如果要达到更高的再生水平,则再生剂量要大量增加,再生剂的利用率则下降。
树脂的再生应当根据树脂的种类、特性,以及运行的经济性,选择适当的再生药剂和工作条件。
树脂的再生特性与它的类型和结构有密切关系。强酸性和强碱性树脂的再生比较困难,需用再生剂量比理