高二有机化学实验专题复习讲义
有机化学实验专题复习讲义
一、复习要点
①反应原理（方程式），②反应装置特点及仪器的作用，③有关试剂及作用，④反应条
件，⑤实验现象的观察分析与记录，⑥操作注意事项，⑦安全与可能事故的模拟处理，
⑧其他（如气密性检验，产物的鉴别与分离提纯，仪器的使用要领）
二、主要有机制备实验(原理装置操作方法见附页)
①C2H4、C2H4的制取，②苯的溴代与硝化，③石油蒸馏、④乙酸乙酯的制取，
⑤肥皂的制取，
三、有机性质实验
(CH4、、C2H4、C2H4的性质，乙醇、苯酚、乙醛的性质，卤代烃的性质，糖类的性质，蛋白质的性质)
四、官能团的特征反应
(1)遇溴水或溴的CCl4溶液褪色：C═C或C≡C；
(2)遇FeCl3溶液显紫色, 遇浓溴水产生白色浑：酚；
(3)遇石蕊试液显红色：羧酸；
(4)与Na反应产生H2：含羟基化合物（醇、酚或羧酸）；
(5)与Na2CO3或NaHCO3溶液反应产生CO2：羧酸；
(6)与Na2CO3溶液反应但无CO2气体放出：酚；
(7)与NaOH溶液反应：酚、羧酸、酯或卤代烃；
(8)发生银镜反应或与新制的Cu(OH)2悬浊液共热产生红色沉淀：醛；
(9)常温下能溶解Cu(OH)2：羧酸；
(10)能氧化成羧酸的醇：含“─CH2OH”的结构（能氧化的醇，羟基相“连”的碳原子上
含有氢原子；能发生消去反应的醇，羟基相“邻”的碳原子上含有氢原子）；
(11)能水解：酯、卤代烃、二糖和多糖、酰胺和蛋白质；
(12)既能氧化成羧酸又能还原成醇：醛；
(13)卤代烃的水解，条件：NaOH, 水，取代；②NaOH, 醇溶液，消去。
(14)蛋白质（分子中含苯环）与浓HNO3反应后显黄色。
五、有机物的分离，提纯
1．甲烷气体中有乙烯或乙炔（除杂）（溴水）
2．己烷中有己烯（除杂）（酸性KMnO4）
3．醋酸钠固体中有萘（除杂和分离）（升华）
4．苯有甲苯（除杂）（先酸性KMnO4、再NaOH）
5.苯中有苯酚（除杂和分离）（NaOH、分液）
6.乙醇中有水（分离和提纯）（CaO、蒸馏）
7.乙酸乙酯中有乙醇和乙酸（除杂）（饱和Na2CO3）
8.溴苯中有溴（除杂）（NaOH、分液）
9.硝基苯中有硝酸或NO2（除杂）（NaOH、分液）
10.硝基苯中有苯磺酸（除杂和分离）（NaOH、蒸馏）
11.蛋白质溶液中有少量食盐（除杂）（清水、渗析）
12.硬脂酸钠溶液中有甘油（提纯）（NaCl）
13．蛋白质中有淀粉（除杂）（淀粉酶、水）
14.己烷中有乙醇（除杂和分离）（水洗、分液）
15．乙醇中有乙酸（除杂）（NaOH或CaO、蒸馏）
16．乙酸乙酯中有水（除杂）（无水Na2SO4）
17．苯酚中有苯甲酸（除杂）（NaHCO3、蒸馏）
18．肥皂中有甘油（除杂和分离）（NaCl、盐析）
19．淀粉中有NaCl（除杂）（渗析）
六、常见有机物的鉴别（要注意试剂的选择）
1.甲烷、乙烯与乙炔的鉴别(燃烧)
2.烷烃与烯烃的鉴别（溴水或酸性KMnO4）
3.烷烃与苯的同系物的鉴别（酸性KMnO4）
4.卤代烃中卤素元素的鉴别（NaOH、HNO3、AgNO3）
5.醇与羧酸的鉴别（指示剂）
6.羧酸与酯的鉴别
（1）乙酸与乙酸乙酯的鉴别（水）
（2）乙酸与甲酸甲酯的鉴别（水）
（3）甲酸与乙酸的鉴别（新制的Cu(OH) 2）
（4）甲酸与甲醛的鉴别（新制的Cu(OH) 2）
7.醛与酮的鉴别（新制的Cu(OH) 2或银氨溶液）
8.酚与芳香醇的鉴别（浓溴水）
9.淀粉与纤维素的鉴别（淀粉酶）
10.蛋白质的鉴别，与浓HNO3反应后显黄色。
11.甘油与乙醛鉴别（银氨溶液、Cu(OH) 2）
12.甘油与甲醇（Cu(OH) 2）
有机性质实验设计训练
1、有八种物质：①甲烷、②苯、③聚丙烯、④聚异戊二烯、⑤2一丁炔、⑥环己烷⑦邻二甲苯⑧裂解气，既能使酸性KMnO4溶液褪色又能与溴水反应使之褪色的是：
A、③④⑤⑦⑧
B、④⑤⑧
C、④⑤⑦⑧
D、③④⑤⑧
2、一定量的有机物溶解于适量的NaOH溶液中，滴入酚酞试液呈红色，煮沸5 min后，溶
FeCl溶液中，液颜色变浅，再加入盐酸显酸性后，沉淀出白色晶体；取少量晶体放到
3溶液又呈紫色，则该有机物可能是（）
A．B．C．D．
3、下列实验能达到预期目的的是 (BC )
A. 证明纤维素水解产物为葡萄糖：取加热至亮棕色的纤维素水解液少许，滴入新制
的Cu(OH)2悬浊液，加热煮沸
B．定性检验C2H5Cl中的氯元素：将C2H5Cl和NaOH溶液混合加热煮沸后，加过量的HNO3酸化，再加AgNO3
C．混有乙酸、乙醇杂质的乙酸乙酯用饱和Na2CO3溶液进行除杂提纯
D. 将饱和氯化铁溶液滴入NaOH溶液中，制取红褐色氢氧化铁胶体
4、下列家庭化学小实验不能达到预期目的的是 (CD )
A．用醋，澄清石灰水验证蛋壳中含有碳酸盐
B．用碘酒验证汽油是否为裂化汽油
C．用鸡蛋白、氯化钡、水完成蛋白质的溶解、盐析实验
D.用米汤检验食用加碘盐中是否含有碘
5、下列各实验现象能用同原理解释的是bc
A、苯酚、乙烯都能使溴水褪色
B、稀硫酸加入铜粉不反应，再加入硝酸钠或硫酸铁后，铜粉溶解
C、葡萄糖和福尔马林与新制的氢氧化铜悬浊液共热，都产生红色沉淀
D、将SO2通入氯化钡溶液至饱和，再加入足量硝酸或苛性钠溶液，都产生白色沉淀
6、(1)无水乙酸又称冰醋酸（熔点16.6℃）。在室温较低时，无水乙酸就会凝结成像冰一
样的晶体。请简单说明在实验中若遇到这种情况时，你将如何从试剂瓶中取出无水乙酸。
答：(03广东化)
(2)设计实验，验证有机物CH2=CHCHO中所含的官能团
(3)设计一个实验证明油酸C17H33COOH具有不饱和性和酸性。
(4) 设计一个实验证明氯代烷烃中含有氯元素。
有机制备实验设计训练
1、实验室用溴和苯反应制取溴苯。得到粗溴苯后，要用如下操作精制：①蒸馏②水洗③
用干燥剂干燥④10%NaOH溶液洗⑤水洗正确的操作顺序是( B )
A.①②③④⑤
B.②④⑤③①(00江淅吉)
C.④②③①⑤
D.②④①⑤③
2、下列实验能获得成功的是a
A、用纯碱溶液可鉴别出CCl4、C6H6、C2H5OH、CH3COOH
B、用溴水、苯、铁屑制取溴苯
C、将无水乙醇加热到1700C制取乙烯
D、将冰醋酸、乙醇和2mol/L的硫酸加热制取乙酸乙酯
3、实验室里用加热正丁醇、溴化钠和浓H2SO4的混合物的方法来制备1一溴丁烷时，还会
有烯、醚和溴等产物生成。反应结束后将反应混合物蒸馏，分离得到1一溴丁烷，已知有关的有机物的性质如下：
熔点（℃）沸点（℃）密度（g/cm3）
正丁醇–89.53 117.25 0.81
1–溴丁烷–112.4 101.6 1.28
丁醚95.3 142 0.76
1–丁烯–185.3 –6.5 0.59
（1）生成1一溴丁烷的反应化学方程式是
（2）反应中由于发生副反应而生成副产物的反应类型有
（3）生成1一溴丁烷的反应装置应选用上图中的（填序号）反应加热时的温度
t1，应控制在 100℃（填＜、＞或＝）
（4）反应结束后，将反应混合物中1一溴丁烷分离出，应选用的装置是，该操作应控制的温度t2范围是。
（5）在最后得到1一溴丁烷的产物中，可能含有的杂质主要是，将其进一步除去的方法是。
4、实验室制备苯甲醇和苯甲酸的化学原理是：
已知苯甲醛易被空气氧化：苯甲醇沸点为205.3℃；苯甲酸熔点121.7℃，沸点为249℃，溶解度为0.34g；乙醚)
H
OC
H
C
(
5
2
5
2
沸点为34.8℃，难溶于水，制备苯甲醇和苯甲酸的主要过程如下所示：
试根据上述信息回答：
（1）操作I的名称是，乙醚溶液中所溶解的主要成份是。
（2）操作II的名称是。
（3）操作Ⅲ的名称是，产品乙是。
（4）操作II中温度计水银球上沿x放置的位置应为
产品甲苯
甲
醛
KOH、O
H
2
放置24小时
白色糊状物
水、乙醚
操作I
水溶液
乙醚溶液操作II
乙醚
HCl
操作III
产品乙
水溶液
（图a、b、c或d），该操作中，除需带支管烧瓶、温度计外，还需的玻璃仪器是，收集产品甲的适宜温度为。
有机物的分离提纯签别
1.下列各组物质仅用溴水即可鉴别的是( ).
A. 苯己烷己烯 B．己烷己烯己炔
C．苯四氯化碳苯酚 D．裂化汽油四氯化碳己烯
2.下列各组物质可用分液漏斗分离的正确组合是( )
①乙醇和乙酸②葡萄糖溶液和蔗糖溶液③苯和食盐水④苯和苯酚
⑤乙酸乙酯和乙醇⑥甲酸乙酯和纯碱溶液
A.③⑥
B. ①③④⑥
C. ①②④⑥
D. ③⑤⑥
3. 下列实验所采取的方法正确的是 ( )
A.除去苯中的苯酚,加入溴水后过滤
B.区别乙酸, 乙醇,乙醛,加入Cu(OH)2悬浊液后加热.
C. 分离苯和溴苯,加水后分液
D. 除去乙酸乙酯中乙酸, 加入饱和纯碱溶液,振荡静置后分液.
4.鉴别甲苯、苯乙烯、苯酚溶液、丙烯酸溶液、乙醇，可选用的试剂是（）
A.KMnO4溶液、FeCl3溶液
B.溴水、KMnO4溶液
C.NaOH溶液、FeCl3溶液
D.溴水、Na2CO3溶液
5.提纯分离下述物质时，采用的方法与制取无水乙醇的方法相同的是（）
A.分离硬脂酸和甘油
B.除去乙醛中少量醋酸
C.分离苯酚和苯
D.分离乙烷和
乙醇
6.欲从苯酚的乙醇溶液中回收苯酚，有下列操作：①蒸馏；②过滤；③静置分液；④加入
足量金属钠；⑤通入过量的CO2；⑥加入足量的NaOH溶液；⑦加入足量的FeCl3溶液；
⑧加入乙酸与浓酸混合液加热。合理的步骤程序是( )
A.④⑤③
B.⑥①⑤③
C.⑧①
D.⑧②⑤③
7.下面实验中需要使用温度计的是……（B、E、F、H ）
A、制溴苯
B、制硝基苯
C、乙醛的银镜反应
D、制酚醛树脂
E、测定硝酸钾的溶解
度 F、分馏石油 G、纤维素水解 H、制乙烯 I、制乙酸乙酯 J、用新制氢氧化铜悬浊液检验葡萄糖
温度计水浴加热小结
1、中学化学实验中常见的使用温度计有如下3种情形①温度计的液泡浸没在液体反应物液
面以下；②温度计的液泡置于水浴中；③温度计的液泡置于蒸馏烧瓶的支管口处。下列实验使用温度及正确的是……（ B）
A、苯的硝化反应---①
B、酒精和浓硫酸混合加热制乙烯---①
C、测定硝酸钾在水中的溶解度---③
D、分离苯和硝基苯的混合物---②
2、不能用水浴加热的实验是( D )
Ａ.苯的硝化反应Ｂ.银镜反应
Ｃ.制酚醛树酯Ｄ.由乙醇制乙烯(95上海)
3、A ~ D是中学化学实验中常见的几种温度计装置示意图。
(1) 请从①—⑧中选出必须使用温度计的实验，把编号填入最适宜的装置图A ~ C下
的空格中(多选要倒扣分)。(98MCE)
①酒精和浓硫酸混合加热制乙烯②电石跟水反应制乙炔
③分离苯和硝基苯的混合物④苯跟溴的取代反应
⑤石油分馏实验⑥浓盐酸和二氧化锰混合加热制氯气
⑦测定硝酸钾在水中的溶解度⑧食盐和浓硫酸混合加热制氯化氢
(2) 选用装置D做苯的硝化实验，D中长玻璃管的作用是：______________________。
有机化学实验讲义
实验一 乙醇─水溶液的分馏 一、实验目的 1、了解分馏原理及其应用。 2、正确掌握简单分馏操作。 二、实验原理 蒸馏和分馏都是分离提纯液体有机化合物的重要方法。然而普通蒸馏主要用于分离两种以上沸点相差较大的液体混合物，而分馏是分离和提纯沸点相差较小的液体混合物。从理论上来讲，只要对蒸馏的馏出液经过反复多次的普通蒸馏，也可以分离沸点相差较小的液体混合物。但这样做，操作既烦琐，费时又浪费很大，而应用分馏则能克服这些缺点，提高分离效率。 分馏操作是使沸腾的混合物通过分馏柱，在柱内蒸汽中高沸点组分被柱外冷空气冷凝成液体，流回烧瓶中，使继续上升的蒸汽中含低沸点组分相对增加。冷凝液在回流途中遇到上升的液体，两者之间进行了热量与质量的交换，上升的蒸汽中高沸点组分又被冷凝下来。低沸点组分继续上升，在柱状晶中如此反复地汽化、冷凝。当分馏效率足够高时，首先从柱上面出来的是纯度较高的低沸点组分。随着温度的升高，后蒸出来的主要是高沸点组分，留在蒸馏烧瓶中的是一些不易挥发的物质。分馏原理也可通过二元沸点一组成图（如下图）来说明。图中下面一条曲线是A 、B 两个化合物不同组成时的液体混合物沸点，而上面一条曲线是指在同一温度下，与沸腾液体平衡时蒸汽的组成。例如某化合物在90℃沸腾，其液体含化合物A56%（mol ），化合物B44%（mol ）,见图中V1，该蒸汽冷凝后为C2，而与C2相平衡的蒸汽相V2，其组成A 为90%（mol ）,B 为10%(mol)。由此可见，在任何温度下气相总是比与之相平衡的沸腾液相有更多的易挥发的组分。若将C2继续经过多次汽化，多次冷凝，最后可将A 和B 分开。但必须指出，凡能形成共沸组成的混合物都具有固定沸点，这样的混合物不能用分馏方法分离。 三、试剂和装置 试剂：60%乙醇水溶液100mL 装置：下图为分馏装置。 温度/℃ 10 50 20 B 0 20 40 60 80 100 A 100 80 60 40 20 0 组分% V1 V2 C1 C2 C3
有机化学实验考试试题(含答案)
有机化学实验考试试题（含答案） 一、填空（1’×50） 1. 蒸馏时，如果馏出液易受潮分解，可以在接受器上连接一个干燥管，以防止空气中的水分的侵入。 2.减压过滤的优点有：(1) 过滤和洗涤速度快；(2) 固体和液体分离的比较完全；；（3）滤出的固体容易干燥。。 3. 液体有机物干燥前，应将被干燥液体中的水份尽可能分离净，不应见到有水层。 4.减压蒸馏装置通常由克氏蒸馏烧瓶；冷凝管；两尾或多尾真空接引管；接受器；水银压力计；温度计；毛细管（副弹簧夹）；干燥塔；缓冲瓶；减压泵。等组成。 5. 减压蒸馏时，往往使用一毛细管插入蒸馏烧瓶底部，它能冒出气泡，成为液体的沸腾中心，同时又起到搅拌作用，防止液体暴沸。 6.减压蒸馏操作中使用磨口仪器，应该将磨口部位仔细涂油；操作时必须先调好压力后才能进行加热蒸馏，不允许边调整压力边加热；在蒸馏结束以后应该先停止加热，再使系统与大气相同，然后才能停泵。 7.在减压蒸馏装置中，氢氧化钠塔用来吸收酸性气体和水,活性炭塔和块状石蜡用来吸收有机气体，氯化钙塔用来吸收水。 8.减压蒸馏操作前，需估计在一定压力下蒸馏物的沸点，或在一定温度下蒸馏所需要的真空度。 9.减压蒸馏前，应该将混合物中的低沸点的物质在常压下首先蒸馏除去，防止大量有机蒸汽进入吸收塔，甚至进入泵油，降低油泵的效率。 10.蒸馏烧瓶的选择以液体体积占烧瓶容积的1/3-2/3 为标准，当被蒸馏物的沸点低于80℃时，用水浴加热，沸点在80-200℃时用油浴加热，不能用电热套直接加热。 11.安装减压蒸馏装置仪器顺序一般都是从下到上，从左到右。要准确端正，横看成面，竖看成线。 12.写四种破乳化的方法长时间静置、水平旋转摇动分液漏斗、用滤纸过滤、加乙醚、补加水或溶剂，再水平摇动、加乙醇、离心分离、超声波、加无机盐及减压（任意四个就可以了） 二、单选（1’×10） 1. 当混合物中含有大量的固体或焦油状物质，通常的蒸馏、过滤、萃取等方法都不适用时，可以采用（C）将难溶于水的液体有机物进行分离。 A.回流 B.分馏 C.水蒸气蒸馏 D.减压蒸馏 2.在使用分液漏斗进行分液时，下列操作中正确的做法是（C）。 A分离液体时，分液漏斗上的小孔未于大气相通就打开旋塞。 B分离液体时，将漏斗拿在手中进行分离。 C上层液体经漏斗的上口放出。 D没有将两层间存在的絮状物放出。 3. 使用和保养分液漏斗做法错误的是（D）。 A分液漏斗的磨口是非标准磨口，部件不能互换使用。 B使用前，旋塞应涂少量凡士林或油脂，并检查各磨口是否严密。
有机化学实验操作规范
有机化学实验 操作规范
目录 《有机化学实验》操作规范 (1) 一、有机化学实验教学目的和要求 (1) 二、使用标准磨口玻璃仪器注意事项 (1) 三、仪器的装配 (1) 四、加热 (2) 五、回流 (2) 六、分液漏斗 (3) 七、搅拌装置 (4) 八、干燥 (4) 九、蒸馏 (5) 十、减压蒸馏 (7) 十^一、水蒸气蒸馏 (9) 十二、分馏 (10) 十三、重结晶 (11) 十四、有机化合物的合成 (13)
有机化学实验》操作规范 一、有机化学实验教学目的和要求 通过有机化学实验，加深学生对有机化学基本理论与概念的理解；增强运用有机化学理论解决实验问题的能力。要求掌握： 1、本规范内所拟订的各项有机化学实验的基本技能； 2、正确选择有机化合物的合成、分离和提纯的方法； 3、养成实事求是的科学态度，良好的科学素养和工作习惯。 二、使用标准磨口玻璃仪器注意事项 1、标准口塞应保持清洁 2、使用前在磨砂口塞表面涂以少量真空油脂或凡士林，以增强磨砂接 口的密合性，同时也便于接口的装拆。 3、用后应立即拆卸洗净。否则，对接处常会粘牢，以至拆卸困难。 4、能正确说出各仪器的名称 三、仪器的装配 1、在装配仪器时，所选用的玻璃仪器和配件都要干净。否则会影响产 物的产量和质量 2、一般根据热源的高低来确定待加热仪器和其他仪器的高度。 3、仪器安装应先选好主要仪器的位置，按先下后上，从左到右顺序安 装，做到正确、整齐、稳妥、端正，其轴线应与实验台边沿平行。 在拆卸时应先移走热源，后停冷凝水，再拆装置，拆卸顺序与安装相反，其顺序是由右至左，先上后下。 4、其他注意事项 (a)铁夹夹玻璃器皿：铁夹的双钳应贴有软性物质如橡皮、布条
2020年高考化学有机化学实验重点讲义
高中有机化学实验 一、有机化学实验的一般特点 1．加热方法的变化水浴加热的特点： 2．产物一般需分离提纯 3．温度计的使用注意温度计的位置 4．常用到冷凝、回流装置* 二、有机制备反应 1．乙烯的制备 （1）装置 （2）反应原理、浓硫酸的作用可能的副反应（3）气体收集（4）实验现象及解释 3．乙酸乙酯的制备 （1）装置 （2）反应原理、浓硫酸的作用
（3）饱和碳酸钠溶液的作用：减少乙酸乙酯的溶解、除去乙酸等杂质、增大乙酸乙酯与水溶液的密度差，有利于液体分层。 4．溴苯的制备 （1）装置 （2）反应原理（3）溴苯的提取 5．硝基苯的制备 （1）装置 （2）反应原理、浓硫酸的作用 （3）浓硝酸与浓硫酸应怎样混合？ 三、有机分离、提纯实验 1．分液用于两种互不相溶（密度也不同）的液体的分离。 2．蒸馏用于沸点不同的液体的分离。分馏的原理与此相同。
3．洗气 用于气体的吸收。一般用液体吸收（即洗气）、也可用固体吸收。 其他不常用的还有如：盐析、渗析、过滤等 四、有机性质实验 1．卤代烃水解及卤原子的检验注意水解后溶液的酸化 2. 乙醇的催化氧化实验注意现象（Cu丝先变黑后变红）及现象解释3．银镜反应注意银氨溶液的制备、水浴加热、银镜的洗去 4．乙醛与新制氢氧化铜共热实验注意新制氢氧化铜的配制、反应原理5．糖类水解及产物的检验注意产物检验前用碱溶液中和酸 五、有机物的分离和提纯 1.气态混合物的提纯---洗气 除去下列物质中的杂质（括号中的为杂质）： a.乙烷（乙烯）：溴水（注意：高锰酸钾以及氢氧化钠的使用） b.乙炔（硫化氢）：硫酸铜溶液或氢氧化钠溶液 c.甲烷（甲醛）：水（甲醛易溶于水）※家居装修 d.乙烷（水蒸气）：浓硫酸或碱石灰、五氧化二磷、氯化钙（注意：干燥管的使用） 2. 液态混合物的分离和提纯 1.分离溴水中的溴和水萃取分液（四氯化碳、苯、直馏汽油、乙酸乙酯、乙醚等）
有机化学实验思考题答案
1、蒸馏有何应用？恒沸混合物能否用蒸馏法分离？ 2、在蒸馏装置中，把温度计水银球插至液面上或温度计水银球上端在蒸馏头侧管下限的水平线以上或以下，是否正确？为什么？ 3、蒸馏前加入沸石有何作用？如果蒸馏前忘记加沸石，能否立即将沸石加至将近沸腾的液体中？当重新进行蒸馏时，用过的沸石能否继续使用？ 1、答：蒸馏过程主要应用如下： （1）分离沸点有显著区别（相差30℃以上）的液体混合物。 （2）常量法测定沸点及判断液体的纯度。 （3）除去液体中所夹杂的不挥发性的物质。 （4）回收溶剂或因浓缩溶液的需要而蒸出部分的溶剂。 恒沸混合物不能用蒸馏法分离。 2、答：都不正确。温度计水银球上端应与蒸馏头侧管的下限在同一水平线上，以保证在蒸馏时水银球完全被蒸气所包围，处于气液共存状态，才能准确测得沸点。 3、答：蒸馏前加入沸石的作用是引入气化中心，防止液体过热暴沸，使沸腾保持平稳。如果蒸馏前忘记加沸石，决不能立即将沸石加至将近沸腾的液体中，因为这样往往会引起剧烈的暴沸泛液，也容易发生着火等事故。应该待液体冷却至其沸点以下，再加入沸石为妥。当重新进行蒸馏时，用过的沸石因排出部分气体，冷却后孔隙吸附了液体，因而可能失效，不能继续使用，应加入新的沸石。 1、测定熔点时，若遇下列情况将产生什么结果？ （1）熔点管壁太厚。
（2）熔点管不洁净。 （3）样品未完全干燥或含有杂质。 （4）样品研得不细或装得不紧密。 （5）加热太快。 2、为什么要求熔点的数据要有两个以上的重复？要达到此要求，操作上须注意些什么？ 3、两个样品，分别测定它们的熔点和将它们按任何比例混合后测定的熔点都是一样的，这说明什么？ 1、答：结果分别如下： （1）熔点管壁太厚，将导致所测熔点偏高。 （2）熔点管不洁净，将导致所测熔点偏低，熔程变宽。 （3）样品未完全干燥或含有杂质，将导致所测熔点偏低，熔程变宽。 （4）样品研得不细或装得不紧密，将导致所测熔点偏高，熔程变宽。 （5）加热太快，将导致熔点偏高。 2、答：为了减少误差。要达到此要求，不可将已测样品冷却固化后再作第二次测定。每次应更换新的样品管，重新测定。 3、答：这说明两个样品是同一化合物。 1、重结晶一般包括哪几个步骤？各步骤的主要目的是什么？
有机化学实验讲义.
有机化学实验讲义深圳大学材料学院（2012） 脚踏实地，自强不息
第一章有机化学实验基本知识 1.1实验须知 有机化学实验教学的目的是训练学生进行有机化学实验的基本技能和基础知识，验证有机化学中所学的理论，培养学生正确选择有机化合物的合成、分离与鉴定的方法以及分析和解决实验中所遇到问题的思维和动手能力。同时它也是培养学生理论联系实际的作风，实事求是、严格认真的科学态度与良好工作习惯的一个重要环节。 安全实验是有机化学实验的基求要求。在实验前，学生必须阅读本书第一章有机化学实验的基本知识，了解实验室的安全及一些常用仪器设备。在进行每个实验以前还必须认真预习有关实验内容，明确实验的目的和要求，了解实验的基本原理、内容和方法，写好实验预习报告，知道所用药品和试剂的毒性和其它性质，牢记操作中的注意事项，安排好当天的实验。 在实验过程中应养成细心观察和及时记录的良好习惯，凡实验所用物料的质量、体积以及观察到的现象和温度等所有数据，都应立即如实地填写在记录本中。记录本应顺序编号，不得撕页缺号。实验完成后，应计算产率。然后将记录本和盛有产物、贴好标签的样品瓶交给教师核查。 实验台面应该经常保持清洁和干燥，不是立即要用的仪器，应保存在实验柜内。需要放在台面上待用的仪器，也应放得整齐有序。使用过的仪器应及时洗净。所有废弃的固体和滤纸等应丢入废物缸内，绝不能丢入水槽或下水道，以免堵塞。
有异臭或有毒物质的操作必须在通风橱内进行。 为了保证实验的正常进行和培养良好的实验室作风，学生必须遵守下列实验室规则。 1．实验前做好一切准备工作。 2．实验中应保持安静和遵守积序。实验进行时思想要集中，操作耍认真，不得擅自离开，要安排好时间，按时结束。实验结束后，记录本须经教师签字。 3．遵从教师的指导，注意安全，严格按照操作规程和实验步骤进行实验。发生意外事故时，要镇静，及时采取应急措施，并立即报告指导教师。 4．保持实验室整洁。实验时做到桌面、地面、水柑、仪器四净。实验完毕后应把实验台整理干净，关闭所用水、电、煤气。 5．爱护公物。公用仪器及药品用后立即归还原处。节约水、严格控制药品用量。 6．轮流值日。值日生的职责为整理公用仪器，打扫实验室，老师检查后方可离开。 1.2 实验室的安全，事故的预防、处理与急救 在有机化学实验中，经常要使用易燃溶剂，如乙醚、乙醇、丙酮和苯等；易燃易爆的气体和药品，如氢气、乙炔和金属有机试剂等；有毒药品，如氰化钠、硝基苯、甲醇和某些有机磷化合物等；有腐蚀性的药品，如氯磺酸、浓硫酸、浓
有机化学实验操作要求规范
实用文档 有机化学实验 操作规范 实用文档 目录 《有机化学实验》操作规范 (1) 一、有机化学实验教学目的和要求 (1) 二、使用标准磨口玻璃仪器注意事项 (1) 三、仪器的装配 (1) 四、加热 (2) 五、回流 (2) 六、分液漏斗 (3)
七、搅拌装置 (4) 八、干燥 (4) 九、蒸馏 (5) 十、减压蒸馏 (7) 十一、水蒸气蒸馏 (9) 十二、分馏 (10) 十三、重结晶 (11) 十四、有机化合物的合成 (13) 实用文档 《有机化学实验》操作规范 一、有机化学实验教学目的和要求 通过有机化学实验，加深学生对有机化学基本理论与概念的理解；增强运用有机化学理论解决实验问题的能力。要求掌握： 1、本规范内所拟订的各项有机化学实验的基本技能； 2、正确选择有机化合物的合成、分离和提纯的方法； 3、养成实事求是的科学态度，良好的科学素养和工作习惯。 二、使用标准磨口玻璃仪器注意事项 1、标准口塞应保持清洁 2、使用前在磨砂口塞表面涂以少量真空油脂或凡士林，以增强磨砂接口的密合性，同时也便于接口的装拆。 3、用后应立即拆卸洗净。否则，对接处常会粘牢，以至拆卸困难。 4、能正确说出各仪器的名称 三、仪器的装配 1、在装配仪器时，所选用的玻璃仪器和配件都要干净。否则会影响产物的产量和质量 2、一般根据热源的高低来确定待加热仪器和其他仪器的高度。 3、仪器安装应先选好主要仪器的位置，按先下后上，从左到右顺序安装，做到正确、整齐、稳妥、端正，其轴线应与实验台边沿平行。在拆卸时应先移走热源，后停冷凝水，再拆装置，拆卸顺序与安装相反，其顺序是由右至左，先上后下。 4、其他注意事项 实用文档 （a）铁夹夹玻璃器皿：铁夹的双钳应贴有软性物质如橡皮、布条等；先用左手手指将双钳夹紧，再拧紧铁夹螺丝，做到夹物不松不紧。 （b）铁夹应夹住冷凝管中部偏上一些的位置 （c）冷凝管进水口在下方，出水口在上方 （d）检查完装置后，先通冷凝水，再加热。 四、加热 在有机化学反应中为避免加热不均匀和局部过热，经常使用下列热浴来进行间接加热： 1、水浴：当加热的温度不超过100℃时，最好使用水浴加热。 2、油浴：适用100~250℃间加热，油浴所能达到的最高温度取决于所用油的种类。 3、沙浴：>80℃的加热，但对于蒸馏操作，则几乎不用沙浴（散热快，升温很慢且不易控制）
最新有机化学实验部分思考题答案
部分思考题答案： 1、茶叶中咖啡碱的提取实验该如何操作才能减少产物的损失？ 索氏提取器萃取充分；升华时水分除干净；样品变茶砂；升华装置不漏气；严格控制升华温度。 2、乙酸正丁酯制备实验有哪些方式可提高乙酸正丁酯的收率？对乙酸正丁酯的粗产品进行水洗和碱洗的目的是什么？如果最后蒸馏后收集得到的乙酸正丁酯混浊是何原因？ 增加某一种反应物浓度，减少（某一种）生成物浓度（去除反应中形成的水，使用分水器）等方式。 (1)水洗目的是除去水溶性杂质，如未反应的醇，过量碱及副产物少量的醛等。 (2)碱洗目的是除去酸性杂质，如未反应的醋酸，硫酸，亚硫酸甚至副产物丁酸。蒸馏时仪器没有完全干燥，产物中含有水分，造成乙酸正丁酯混浊。 3、为什么蒸馏时最好控制馏出液的速度为1－2D／S为宜？ 在整个蒸馏过程中，应使温度计水银球上常有被冷凝的液滴，让水银球上液滴和蒸气温度达到平衡。所以要控制加热温度，调节蒸馏速度，通常以1－2D／S 为宜，否则气液达不到平衡。蒸馏时加热的火焰不能太大，否则会在蒸馏瓶的颈部造成过热现象，使一部分液体的蒸气直接受到火焰的热量，这样由温度计读数会偏高；另一方面，蒸馏也不能进行的太慢，否则由于温度计的水银球不能为馏出液蒸气充分、浸润而使温度计上读数偏低或不规则。 4、重结晶时理想溶剂应具备哪些条件？ (1)溶剂不与被提纯物发生化学反应；(2) 被提纯物在溶剂中的溶解度应随温度变化，即高温时溶解度大，而低温时溶解度小；(3)杂质在溶剂中的溶解度很大，或者很小；(4) 被提纯物在溶剂中能形成很好的结晶，并且容易分离；(5)溶剂应无毒，沸点较低，操作安全，价格合适并有利于回收利用。 5、重结晶的主要操作过程及各步骤的目的 （1）热饱和溶液的制备。溶剂充分分散产物和杂质，以利于分离提纯。 （2）脱色。吸附色素和树脂状杂质。 （3）热过滤。除去不溶物质。 （4）冷却结晶。进一步与可溶性杂质分离。 （5）过滤。晶体从留在母液中的杂质彻底分离。
大学有机化学实验基本知识
实验一有机化学实验基本知识 课时数：3学时 教学目标： 通过学习使学生了解做有机化学实验时要达到的目的和实验要求，掌握有机化学实验室规则和实验室的安全知识，介绍有机化学实验常用仪器设备使用方法以及实验预习、实验记录和实验报告的要求，使学生能够在充分安全环境中，以实事求是、严格认真的科学态度与良好的工作习惯，系统地完成有机化学实验。 教学内容： 一、有机化学实验重要性 有机化学是一门实验科学。许多有机化学的理论和规律都是在大量实验的基础上总结、归纳出来的，并接受实验的检验而得到发展和逐步完善。在高校中，有机化学实验课始终与有机化学理论并存。可以说，有机化学离不开有机化学实验。很难想象一个不具备实验技能的人会在有机化学的科学研究和有机化工的生产指导中有重大成就。因此我们必须重视实验的教学。 二、有机化学实验目的 1、印证课本上学到的有机化学理论知识，并加深对理论的理解。 2、熟悉、掌握有机化学实验基本知识，基本操作能力。 （1）玻璃管的加工。 （2）组装反应装置：不同的有机反应需要不同的仪器装置，做蒸馏实验就组装蒸馏装置，做 回流实验就要求用回流装置，等等。（示范组装以上2个装置）。这就要求我们必须能够熟练组装各种常用的反应装置。 （3）必须掌握的基本操作：重结晶、熔点的测定、沸点的测定、萃取、分液、洗涤、蒸馏（常压、减压）、色谱分析。 重结晶常用于固体有机物的分离、提纯。萃取、分液以及洗涤的原理是一样的，都是利用物质在不同溶剂中的溶解度不同来进行分离。而蒸馏是分离、提纯液态有机物最常用的方法之一，有的化合物沸点较高，例如乙酰乙酸乙酯，它常压下的沸点达到180.4℃，而在这个温度下它已经部分分解为去水乙酸和乙醇，这种情况下，我们往往采用减压蒸馏的方法。mp可用于识别物质和定性地检测样品的纯度；bp测定可用于识别物质和液态有机化合物的分离纯化。至于色谱分析是下学期的实验内容。 3、培养良好的科学素质。 （1）培养认真、仔细的实验态度和良好的实验习惯，做到准确、及时、详细地记录实验数据现象，应一边实验一边直接在记录本上作记录，不能事后凭记忆补写； （2）培养观察、分析、解决问题的能力，能正确控制反应条件和对实验结果进行综合整理分析； （3）培养理论联系实际、严谨求实的实验作风，不虚报实验数据、现象； （4）正确对待实验的成功、失败。 三、有机化学实验规则 1、加强预习：实验前须认真预习有关实验内容并写好预习报告，明确实验的目的要求，了解实验的原理，主要的实验试剂和实验的成败关键点、安全注意点，用简明的图表表示出反应步骤。每次实验开始前进行抽查。 2、仔细听老师讲解实验步骤、注意事项。 3、实验安全： （1）严格按造规程操作。未经老师同意，不得擅自改变药品用量、操作条件或操作程序。 （2）实验中集中思想、认真操作、仔细观察、如实记录，不做与该次实验无关的事，不能擅自离
基础有机化学实验竞赛试题(含答案)
化学系基础有机化学实验竞赛试题 1．提纯固体有机化合物不能使用的方法有：( A) A．蒸馏；B．升华；C．重结晶；D．色谱分离； 2．重结晶提纯有机化合物时，一般杂质含量不超过：( B ) A．10%；B．5%；C．15%；D．0.5%； 3．重结晶提纯有机化合物脱色时，活性炭用量不超过：( B ) A．10%；B．5%；C．15%；D．0.5%； 4．重结晶时的不溶性杂质是在哪一步被除去的? ( B ) A．制备过饱和溶液；B．热过滤；C．冷却结晶；D．抽气过滤的母液中； 5．用混合溶剂重结晶时，要求两种溶剂；( C) A．不互溶；B．部分互溶；C．互溶； 6．测熔点时，若样品管熔封不严或加热速度过快，将使所测样品的熔点分别比实际熔点：( B ) A．偏高，偏高；B．偏低，偏高；C．偏高，不变；D．偏高，偏低； 7．如果一个物质具有固定的沸点，则该化合物：( B ) A．一定是纯化合物；B．不一定是纯化合物；C．不是纯化合物； 8．微量法测定沸点时，样品的沸点为：( B ) A．内管下端出现大量气泡时的温度；B．内管中气泡停止外逸，液体刚要进入内管时的温度；C．内管下端出现第一个气泡时的温度； 9．利用折光率能否鉴定未知化合物? ( A ) A．能；B．不能；C．不一定； 10．下面哪种干燥剂不适用于干燥N,N,N’,N’-四甲基乙二胺：( CD ) A．MgSO4；B．CaH2；C．P2O5；D．CaCl2； 11．用下列溶剂萃取水溶液时，哪种有机溶剂将在下层? ( BD ) A．二氯甲烷；B．乙醚；C．乙酸乙酯；D．石油醚； 12．乙醇中含有少量水，达到分离提纯目的可采用：( C ) A．蒸馏；B．无水硫酸镁；C．P2O5；D．金属钠； 13．搅拌器在下列何种情况下必须使用：( B ) A．均相反应；B．非均相反应；C．所有反应 14．乙酸乙酯制备实验中，馏出液用饱和碳酸钠溶液洗涤后用饱和食盐水洗涤的作用是除去：( A ) A．碳酸钠；B．乙酸；C．硫酸；D．乙醇 15．手册中常见的符号n D20，mp和bp分别代表：( B ) A．密度，熔点和沸点；B．折光率，熔点和沸点；C．密度，折光率和沸点；D．折光率，密度和沸点 1．遇到酸烧伤时，首先立即用( 大量水洗)，再用3-5%的( 碳酸氢钠) 洗，然后涂烫伤膏。 2．顺-丁烯二酸在水中的溶解度比反-丁烯二酸( 大)，因为前者( 极性大)。 3．固体化合物中可熔性杂质的存在，将导致化合物的熔点(降低)，熔程( 增长)。 4．在两种或两种以上的液体混合物的沸点彼此接近时，可以利用( 分馏)，的方法来进行分离，并利用( 沸点-组成曲线or相图)来测定各馏分的组成。 5．在加热蒸馏中忘记加沸石，应先将体系( 冷却)，再加入沸石；中途因故停止蒸馏后，重新加热蒸馏时要( 补加)沸石。 6．减压蒸馏装置包括蒸馏、( 减压)、( 检测) 和保护四个部分，为防止损坏抽气泵，保护部分常使用氯化钙、氢氧化钠、石蜡等干燥塔，它们的功能分别是：( 吸收水分)、( 吸收酸性气体)、和( 吸收烃类溶剂)。
有机化学实验实验报告
实验一有机化学实验基本操作 实验目的： 1、使学生明白进入有机化学实验学习，必须阅读有机化学实验的一般知识的内容及安全实验是有机化学实验的基本要求； 2、仪器的清点和玻璃仪器的清洗、安装。 教学内容： 一、实验室的安全、事故的预防与处理 1、实验室的一般注意事项 2、火灾、爆炸、中毒及触电事故的预防 3、事故的处理和急救 二、有机化学实验常用仪器、设备和应用范围 1、玻璃仪器 2、金属用具 3、其它仪器设备 三、有机实验常用装置的安装练习 1、回流装置 2、蒸馏装置 3、气体吸收装置 4、搅拌装置 四、仪器的清洗、干燥和塞子的配置 1、仪器的清洗 2、仪器的干燥 3、塞子的配置和钻孔 五、实验预习、记录和实验报告 六、实验产率的计算 实验二萃取和洗涤 实验目的： 1、学习萃取法的基本原理和方法； 2、学习分液漏斗的使用方法。 实验原理： 萃取和洗涤是利用物质在不同溶剂中的溶解度不同来进行分离的操作。萃取和洗涤在原理上是一样的，只是目的不同。从混合物中抽取的物质，如果是我们需要的，这种操作叫做
萃取或提取；如果是我们不要的，这种操作叫做洗涤。
萃取是利用物质在两种不互溶（或微溶）溶剂中溶解度或分配比的不同 来达到分离、提取或纯化目的的一种操作。 实验仪器及药品： 仪器：分液漏斗、试管 药品：0.01%I2—CCl4溶液、1%KI—H2O溶液 实验操作步骤：（本次实验为间歇多次萃取操作） 一、多次萃取操作步骤及注意事项 1、选择容积较液体体积大一倍以上的分液漏斗，把活塞擦干，在活塞上 均匀涂上一层润滑脂,使润滑脂均匀分布，看上去透明即可。 2、检查分液漏斗的顶塞与活塞处是否渗漏（用水检验），确认不漏水时方可使用。 3、将被萃取液和萃取剂依次从上口倒入漏斗中，塞紧顶塞（顶塞不能涂润滑脂）。 4、取下分液漏斗，并前后振荡,然后再将漏斗放回铁圈中静置。 5、待两层液体完全分开后，打开顶塞，再将下层液体自活塞放出至接受瓶： 6、将所有的萃取液合并，加入过量的干燥剂干燥。 7、然后蒸去溶剂，根据化合物的性质利用蒸馏、重结晶等方法纯化。 本次实验成败关键： 1、分液漏斗的使用方法正确（包括振摇、“放气”、静置、分液等操作） 2、准确判断萃取液与被萃取液的上下层关系 安全事项：CCl4蒸气对人体有伤害，请注意安全。 萃取实验:（用KI—H2O溶液从I2—CCl4溶液中萃取I2） 1、一次萃取 （1）准确量取10ml0.01%的I2—CCl4溶液，放入分液漏斗中，再加入40ml1%KI—H2O溶液进行萃取操作，分去KI—H2O溶液层，取I2—CCl4层3ml于编号为1的试管中备用。 （2）准确量取10ml0.01%的I2—CCl4溶液，放入分液漏斗中，再加入20ml1%KI—H2O溶液进行萃取操作，分去KI—H2O溶液层，取I2—CCl4层3ml于编号为2的试管中备用。 2、多次萃取 取10ml0.01%的I2—CCl4溶液分别每次用20ml1%KI—H2O溶液进行二次萃取操作，分离后，取经二次萃取后的I2—CCl4层3ml于编号为3的试管中备用。 3、完成下列工作 （1）将盛有3ml0.01%的I2—CCl4溶液的试管（编号为4）分别与编号为1、2、3的试管的颜色进行比较，写出结果。 （2）通过比较总结所用萃取剂量、萃取次数与萃取效应的关系。 实验三蒸馏练习 实验目的： 1、了解蒸馏和测定沸点的意义； 2、掌握圆底烧瓶、直型冷凝管、蒸馏头、真空接受器、锥型瓶等的正确使用方法，初步掌握蒸馏装置的装配和拆卸技能；3、握正确进行蒸馏、分馏操作和的要领和方法。 实验原理：纯粹的液体有机化合物在一定的压力下具有一定的沸点，利用有机化合物沸点不同可将不同的化合物分离。 实验装置：（见图）
有机化学实验操作考试(上)标准答案
有机化学实验操作考试（上）标准答案及评分标准 1.安装一套简单蒸馏的装置，并回答下列问题： （1）什么叫蒸馏？ （2）说明蒸馏装置中各部分仪器的名称及安装时的注意事项。 （3）蒸馏沸点高于130℃液体化合物时应使用何种冷凝管？ 答： （1）蒸馏就是将液体加热到沸腾状态使该液体变成蒸气，然后将蒸气冷凝后得到液体的过程。 （2）仪器安装注意事项：装置按从下到上，从左到右的原则安装；各磨口之间涂凡士林； 温度计水银球的上缘与蒸馏头支管的下缘相平；加入沸石防止暴沸；使冷凝管的进水口在下面，出水口在上面；蒸馏低沸点化合物时要在接液管的支管接一根橡皮管引入水槽。 （3）蒸馏沸点高于130℃的液体化合物时应使用空气冷凝管。 评分标准：装置70﹪，问题30﹪。 2.安装一套简单分馏的装置，并回答下列问题： （1）分馏与蒸馏在原理及装置上由哪些异同？ （2）分馏与蒸馏时，温度计应放在什么位置？过高、过低对分馏与蒸馏有什么影响？答： （1）原理：分馏与蒸馏都是利用化合物具有不同沸点而分离和提纯有机化合物，但蒸馏分离的液体混合物各组份的沸点相差应大于30℃。分馏则适用于沸点相差不太 大的液体有机化合物的分离和提纯。 装置：分馏即在蒸馏的基础上用分馏柱来进行。 （2）使温度计水银球的上缘与蒸馏头支管的下缘相平，过高则温度计表示的沸点低于馏出物的沸点，过低则高于。 评分标准：装置70﹪，问题30﹪。 3.安装一套简单分馏的装置，并回答下列问题： （1）分馏与蒸馏在原理及装置上由哪些异同？ （2）沸石在蒸馏和分馏中起什么作用？在液体沸腾时为何不能补加沸石？ 答： （1）同2（1） （2）加入沸石防止瀑沸，液体沸腾时补加沸石则沸腾太剧烈，使液体冲出反应瓶。 评分标准：装置70﹪，问题30﹪。 4.安装一套水蒸气蒸馏的装置，并回答下列问题： （1）水蒸气蒸馏的基本原理是什么？在什么情况下需要使用水蒸气蒸馏？ （2）停止水蒸气蒸馏时，在操作上应注意什么？为什么？ 答： （1）水蒸气蒸馏是将水蒸气通入不溶或难溶于水、有一定挥发性的有机物中，使该有机
有机化学实验讲义
有机化学实验讲义
有机化学实验讲义 琚辉 2006年12月 天津中医药大学 有机化学实验室
实验一蒸馏及沸点的测定 一、实验目的 1.学会常量法测定液体的沸点 2.掌握蒸馏装置的安装 3.学会利用蒸馏的方法分离沸点不同的液体 二、实验原理 饱和蒸汽压、沸腾、沸点的概念。 蒸馏：所谓蒸馏就是将液体物质加热到沸腾变为蒸汽，又将蒸汽冷凝为液体，这两个过程的联合操作。如：将沸点相差30℃以上的混合液体蒸馏时，沸点较低的先蒸出，沸点较高的随后蒸出，不挥发的物质留在蒸馏瓶内，这样可达到分离和提纯的目的。 纯液体有机化合物在蒸馏过程中，沸点范围很小0.5～1℃，所以可以利用蒸馏测定沸点。 气化中心及沸石的使用。 三、实验步骤 升降台的作用，电热套的使用及注意事项， 选用适当容积的蒸馏烧瓶，温度计的选择和使用，冷凝管的种类及使用，接受器和前馏分。 仪器的安装顺序：由下到上，由左到右。 如图安装 磨口部分连接紧密，与大气联通。 1.250ml低烧瓶加入100ml乙醇水溶液，加入 1-2粒沸石，通入冷凝水 2.打开电源，节电压至100v 3.溶液沸腾，观察温度计示数变化 4.收集馏分，72-78℃ 5.量取收集馏分体积，计算产率
6. 仪器的拆除（顺序与安装顺序相反） 四、实验重点 1.蒸馏的原理 2.仪器的合理使用 3.沸石的使用 4.产律的计算 5.仪器的安装和拆除 6.蒸馏时温度计的位置 实验二熔点测定及温度计的校正 一实验目的 1. 学会使用熔点仪测定有机物的熔点。 2. 掌握绘图法校正温度计的方法。 3. 通过测定有机物熔点，判断物质的纯度。 二实验原理 熔点：通常把晶体加热到一定温度时，即可以从固态转变液态，此时的温 度就为该晶体的熔点。 纯净的晶体从开始熔化（其现象为塌落并有液体产生）即为始熔，至完全熔化（其现象为晶体完全消失变为液体）即全熔的温度范围叫熔距或熔程。当达熔点时，纯化合物晶体几乎同时崩溃熔化，熔距很短，一般在0.5~1℃;不纯的化合物晶体,即当有少量杂质存在时，其熔点一般会下降，熔距增大。因此，测定固体物质的熔点可鉴定其化合物的纯度。熔点是反映有机物纯度的指标，
2013-2014第一学期有机化学实验理论考试及答案
考试科目：2013-2014第一学期有机实验试题 一、填空题（每空1分，共10分） 1、蒸馏是有机化学实验中常用的分离提纯方法，要求混合物的沸点差至少大于（）。蒸馏时，盛混合物的烧瓶中，液体体积应小于（）。当产品沸点高于140℃，应该采用（）冷凝管。 2、蒸馏时，如果馏出液易受潮分解，可以在接受器上连接一个（），以防止（）的侵入 3、进行蒸馏时至少要准备两个接收瓶，因为在达到预期物质的沸点之前会有沸点较低的液体先蒸出，这部分液体称为（） 4、在蒸馏装置中，温度计水银球的位置（）。 5、比移值是指（）的比值。 6.分馏操作中，液泛现象是指（），回流比是指（）。 二、选择题（每小题2分，共20分）。 1、在使用分液漏斗进行分液时，下面正确的做法是（） A．分离液体时，分液漏斗上的小孔未于大气相通就打开旋塞。 B．分离液体时，将漏斗拿在手中进行分离。 C．上层液体经漏斗的上面的口放出 D. 将两层间存在的絮状物放出。 2、低沸点液体蒸馏时 (如溴乙烷)，除了与一般蒸馏操相同以外，还要强调的是（） A、都有一处通大气 B、接受器用冰水浴冷却 C、要加沸石 D、不能用明火加热 3．重结晶的常压热过滤常用的仪器是( )。 A、有颈漏斗 B、热滤漏斗 C、玻璃丁漏斗 D、布氏漏斗 4、乙酸乙酯中含有（）杂质时，可用简单蒸馏的方法提纯乙酸乙酯。 A.正丁醇 B.有色有机杂质 C.乙酸 D.水. 5. 在重结晶时，下面操作正确的是（） A.为避免热滤时晶体析出，可以加过量50%-100%的溶剂 B.为了节省时间，溶液处于沸腾状态下，不需冷却，就可加入活性炭脱色 C.活性炭可以一开始就加入 D.溶剂的用量是根据溶解度计算量多加20-30% 6、当加热后已有馏分出来时才发现冷凝管没有通水，应该（） A、立即停止加热，待冷凝管冷却后，通入冷凝水，再重新加热蒸馏。 B、小心通入冷凝水，继续蒸馏。 C、先小心通入温水，然后改用冷凝水，继续蒸馏。 D、继续蒸馏操作。 7、水蒸气蒸馏结束时，应该先（） A、停止通水 B、停止加热 C、停止接收产品 D、打开T形管螺旋夹 8、用薄层色谱分离混合物时，下列溶剂洗脱能力最强的是（） A、乙酸 B、乙醇 C、乙酸乙酯 D、石油醚
有机化学实验常见操作及原理
你知道为什么要这样操作吗? 有些化学实验必须严格遵守操作的顺序，实验时，一定要弄清先做什么，再做什么。同时，还要弄清为什么要这样做。下面列举部分实验的操作顺序．你知道这样做的原因吗? 1．铁丝在氧气中燃烧的试验：应先在集气瓶底装少量水或铺一薄层细沙．再把系有燃着的火柴梗的铁丝伸入集气瓶中。（防止反应时的高温熔化物落下后炸裂瓶底。） 2．实验室制H2、O2、CO2等气体的实验：应先检查装置的气密性，再向容器中装药品。（防止装置漏气造成不必要的后果。） 3．用排水法收集氧气结束时，应先把导管移出水槽．再熄灭酒精灯。 （防止水槽中的水倒流到试管里使试管炸裂。） 4．点燃可燃性气体前，应先验纯．再点燃。（防止氢气不纯．点燃时爆炸。） 5．H2还原CuO实验开始时，应先通一会儿H2．再加热；结束时．应先停止加热，再继续通入H2，直到试管冷却为止。 （以赶尽试管内的空气．防止加热时爆炸；防止生成的铜在高温下又被氧化。） 6．用向下排空气法收集H2．经检验H2不纯需要再收集时．应先用拇指堵住试管口一会儿。再收集H2，检验其纯度。 （防止试管内末熄灭的H2火焰点燃H2发生器里尚混有空气的H2而发生爆炸。） 7．金属制品在电镀或焊接前．应先用稀盐酸或稀硫酸清除表面的锈，再进行电镀或焊接。（因为铁锈易溶解在稀盐酸或稀硫酸中．使金属制品表面变得洁净。） 8．稀释浓硫酸时，应先向烧杯中加入适量的水，再沿烧杯壁慢慢注入浓硫酸（因水的密度小，浮在硫酸的上面．溶解时放出的热会使水立即沸腾．使硫酸液滴向四周飞溅而发生危险。）9．加热盛有药品的玻璃仪器后，应先将其冷却．再进行冼涤。 （防止玻璃仪器忽然遇冷而炸裂。） 10．把块状药品和密度较大的金属颗粒放入玻璃容器时．应先将容器横放．把药品或金属颗粒放入容器口后．再把容器慢慢竖立起来．使块状药品或金属颗粒慢慢滑到容器底部。 （防止块状药品或金属颗粒直落到容器底部打破容器。） 11．用托盘天平称量物体时．应先在两个托盘上各放一张质量相同的纸．再把药品放在纸上称量。称量易潮解或有腐蚀性的药品，应先将其放入玻璃器皿里．再进行称量。 （防止天平受到污染和损坏。） 12．检查装置的气密性，应先把导管一端浸入水里．再用两手紧贴容器的外壁。 （若先用两手紧贴容器外壁．里面的空气受热膨胀后．再将导管的一端浸在水中．就看不到气泡冒出．以至不能准确地判断装置的气密性是否良好。） 13．把玻璃管插入带孔橡皮塞或胶皮管里时．应先把玻璃管待插人的一端用水湿润．然后稍稍用力转动．使它插人。 （减小玻璃管与橡皮塞或皮管之间的摩擦，防止插入时玻璃管被折断，刺破手掌） 14．加热玻璃仪器时．若其外壁有水．应在加热前先将其擦拭干净．再进行加热。给试管内的固体加热．应先进行预热．再把火焰固定在放药品的部位加热。 （防止容器受热不均而炸裂。） 15．试管内若附有不易被水洗净的物质时：对于油脂．应先用热的纯碱溶液或冼衣粉将其洗去．再用水冲洗干净；对于难溶性氧化物或盐，应先用稀盐酸将其溶解。再用水冲洗干净。（目的是将难溶性物质转化成可溶性物质．便于用水洗去。） 实验基本操作应注意的问题 一、注意左右 1．制取气体时．气体发生装置在左，收集装置在右。 2．用托盘天平称量物品时，称量物放左盘，砝码放右盘，即“左物右码”。
大学有机化学实验个有机实验完整版汇总
大学有机化学实验(全12个有机实验完整版) 试验一蒸馏和沸点的测定 一、试验目的 1、熟悉蒸馏法分离混合物方法 2、掌握测定化合物沸点的方法 二、试验原理 1、微量法测定物质沸点原理。 2、蒸馏原理。 三、试验仪器及药品 圆底烧瓶、温度计、蒸馏头、冷凝器、尾接管、锥形瓶、电炉、加热套、量筒、烧杯、毛细管、橡皮圈、铁架台、沸石、氯仿、工业酒精 四．试验步骤 1、酒精的蒸馏 （1）加料取一干燥圆底烧瓶加入约50ml的工业酒精，并提前加入几颗沸石。 （2）加热加热前，先向冷却管中缓缓通入冷水，在打开电热套进行加热，慢慢增大火力使之沸腾，再调节火力，使温度恒定，收集馏分，量出乙醇的体积。 蒸馏装置图微量法测沸点 2、微量法测沸点 在一小试管中加入8-10滴氯仿，将毛细管开口端朝下，将试管贴于温度计的水银球旁，用橡皮圈束紧并浸入水中，缓缓加热，当温度达到沸点时，毛细管口处连续出泡，此时停止加热，注意观察温度，至最后一个气泡欲从开口处冒出而退回内管时即为沸点。 五、试验数据处理 六、思考题 1、蒸馏时，放入沸石为什么能防止暴沸？若加热后才发觉未加沸石，应怎样处理？ 沸石表面不平整，可以产生气化中心，使溶液气化，沸腾时产生的气体比较均匀不易发生暴沸，如果忘记加入沸石，应该先停止加热，没有气泡产生时再补加沸石。 2、向冷凝管通水是由下而上，反过来效果会怎样？把橡皮管套进冷凝管侧管时，怎样才能防止折断其侧管？ 冷凝管通水是由下而上，反过来不行。因为这样冷凝管不能充满水，由此可能带来两个后果：其一，气体的冷凝效果不好。 其二，冷凝管的内管可能炸裂。橡皮管套进冷凝管侧管时，可以先用水润滑，防止侧管被折
有机化学实验试题10套含答案
一、填空题。（每空1分，共20分） 1、将液体加热至沸腾，使液体变为蒸气，然后使蒸气冷却再凝结为液体，这两个过程的联合操作称为（）。 2、减压蒸馏装置中蒸馏部分由（）、（）、（）、（）及（）、（）等组成。 3、熔点是指（），熔程是指（），通常纯的有机化合物都有固定熔点，若混有杂质则熔点（），熔程（）。 4、（）是纯化固体化合物的一种手段，它可除去与被提纯物质的蒸汽间有显著差异的不挥发性杂质。 5、按色谱法的分离原理，常用的柱色谱可分为（）和（）两种。 6、芳胺的酰化在有机合成中有着重要的作用，主要体现在（）以及（）两个方面。 7、采用重结晶提纯样品，要求杂质含量为（）以下，如果杂质含量太高，可先用（），（）方法提纯。 8、在从天然物槐花米中提取芦丁，提取液中加入生石灰可以（）芦丁，加入盐酸可以沉淀芦丁。二、选择题。（每空2分，共20分） 1、常用的分馏柱有（）。A、球形分馏柱 B、韦氏（Vigreux）分馏柱 C、填充式分馏柱 D、直形分馏柱 2、水蒸气蒸馏应用于分离和纯化时其分离对象的适用范围为（）。A、从大量树脂状杂质或不挥发性杂质中分离有机物B、从挥发性杂质中分离有机物C、从液体多的反应混合物中分离固体产物 3、在色谱中，吸附剂对样品的吸附能力与（）有关。A、吸附剂的含水量 B、吸附剂的粒度 C、洗脱溶剂的极性 D、洗脱溶剂的流速 4、环己酮的氧化所采用的氧化剂为（） A、硝酸 B、高锰酸钾 C、重铬酸钾5．1）卤代烃中含有少量水（）。2）醇中含有少量水（）。3)甲苯和四氯化碳混合物（）。 4)含3%杂质肉桂酸固体（）。A、蒸馏 B、分液漏斗 C、重结晶 D、金属钠 E、无水氯化钙干燥 F、无水硫酸镁干燥 G、P2O5 H、NaSO4干燥 6、重结晶时，活性炭所起的作用是（）。A、脱色 B、脱水 C、促进结晶 D、脱脂 7、正丁醚合成实验是通过（）装置来提高产品产量的？A、熔点管 B、分液漏斗 C、分水器 D、脂肪提取器 三、判断题。（每题1分，共10分） 1、液体的蒸气压只与温度有关。即液体在一定温度下具有一定的蒸气压。（） 2、在蒸馏低沸点液体时，选用长颈蒸馏瓶；而蒸馏高沸点液体时，选用短颈蒸馏瓶。（） 3、薄层色谱可用于化合物纯度的鉴定，有机反应的监控，不能用于化合物的分离。（） 4、化合物的比移值是化合物特有的常数。（） 5、重结晶实验中,加入活性碳的目的是脱色。（） 6、在进行正丁醚的合成中，加入浓硫酸后要充分搅拌。（） 7、在使用分液漏斗进行分液时，上层液体经漏斗的下口放出。（） 8、纯净的有机化合物一般都有固定的熔点。（） 9、微量法测定沸点时，当毛细管中有一连串气泡放出时的温度即为该物质的沸点。（） 10、硫酸洗涤正溴丁烷粗品，目的是除去未反应的正丁醇及副产物1－丁烯和正丁醚。（） 四、实验装置图。（每题10分，共20分）1、请指出以下装置中的错误之处？并画出正确的装置。 2、画出柱层析装置示意图，并简述实验的基本操作过程和注意事项。五、简答题。（每题6分，共30分） 1、简述减压蒸馏操作的理论依据。当减压蒸馏结束时，应如何停止减压蒸馏？为什么？（） 2、什么叫共沸物？为什么不能用分馏法分离共沸混合物？ 3、在乙酰苯胺的制备过程中，为什么是冰醋酸过量而不是
有机化学实验内容
2014级生物科学专业有机化学实验内容 实验1 简单玻璃工操作（5学时）p41-44 一、实验目的 熟悉拉制滴管、毛细管、玻璃弯管的基本操作 二、器材 直径7mm玻璃管、直径4mm玻璃棒，锉刀，直尺，喷灯，镊子 二、实验步骤与要求 1、直形滴管3支、弯形滴管2支(二者需外缘突出) 用直径7mm玻璃管拉制。每支总长约15cm,细端内径约1.5mm、长3~4cm。细端口要熔光、粗端口在火焰中均匀软化后垂直于石棉网按压使外缘突出。 2、真空毛细管1支(ref. p97装置图) 用直径7mm玻璃管拉制。真空毛细管内径~0.5mm。粗端口要熔光,但细端口不得熔光。 3、熔点毛细管管2根 用直径7mm玻璃管拉制。熔点毛细管内径约1mm，长度6~7cm,一端熔封(或者将长度约15cm的毛细管两端熔封，待使用时从中间截断)。 4、直角弯管1根 用直径7mm玻璃管拉制。宽约8cm、长约15cm，应在同一平面。需2次或更多次弯折。弯管需进行熔光和退火处理。 5、涂布棒2根、细玻棒1根 用直径4mm玻璃棒弯制。 涂布棒宽约5cm、长约15cm。 细玻棒长15cm~20cm。 前者同样需在同一平面和退火，二者皆需熔光。 其它注意事项： (1) 用锉刀划痕时应沿同一方向； (2) 防止划伤 折断玻璃管（玻璃棒）时，锉刀划痕向外，两手握划痕两侧，向外用力使折断（不要正对着其他人）。
(3) 避免烫伤 喷灯点火和在操作过程中，火焰不要正对着操作者和其他人；灼热的玻璃需放置于石棉网上，待冷却后才能直接接触。 (4) 制品需上交并登记 (5) 实验结果按小组报告、实验报告每人一份。 实验报告： 注意是否熔光、外缘突出等 真空毛细管细端口不可熔光