溶胶的制备与洗涤剂的配制 实验报告 2014.4.29..

溶胶的制备与洗涤剂的配制

姓名陈博殷学号20112401073 年级11化4 课程名称物理化学实验实验时间2014/4/23 指导老师孙艳辉

洗涤剂的配制与表征

一、【实验目的】

1、掌握表面活性剂的原结构、性质和应用；

2、了解洗涤剂配制流程和性能表征方法；

3、学会用白度仪测定所配制洗涤剂的洗涤效果。

二、【实验背景】

洗涤剂在工业生产和人们的日常生活中应用广泛，其主要成分表面活性剂是物化课程学习中的重要概念。围绕洗涤剂的配制和表征这一课题，学生可以学以致用，同时这一知识性和生活常识性的物质。

三、【实验原理】

1、洗涤剂配方原料选择因素：

①价格因素

②从洗涤的角度看，配制的洗涤剂要具有洗涤、润湿、增溶、气泡和消泡、乳化等作用，以满足去除污垢的作用；

③为使所配制的洗涤剂发挥作用，需要添加一些具有特定性质的组分，来调节洗涤剂的酸碱度以及来自于杂质元素的影响；

④为使所配制的洗涤剂具有好的应用性能，有时需要通过在洗涤剂中加入特别组分，如使其具有漂白、消毒等作用；

⑤从环保的角度出发，还要求使所使用的药品具有较好的生物易降解性能。

2、洗涤剂具有洗涤效果的机理：

洗涤剂的主要成分是表面活性剂。表面活性剂具有两亲结构，在清除固体表面粘附污物的洗涤过程中，可通过一个物理、化学过程，明显降低体系的表面张力，并发生润湿、乳化、分散、起泡、增溶等一系列作用，最终在其他组分和外界机械搅拌因素的协同作用下，使唔够得到清除。

3、表面活性剂的分类：

根据所具有的功能基团的差异，表面活性剂可分为阴离子型表面活性剂和阳离子表面活性剂、非离子型表面活性剂、两亲表面活性剂及特种表面活性剂等。其中，阴离子表面活性剂在价格、洗涤效果、生物降解性等方面有明显优势，使用广泛，是现在使用的绝大部分洗涤剂的主要成分。

试剂：十二烷基苯磺酸钠、椰子油酸、粗盐、柠檬酸、三聚磷酸钠、氢氧化钠、脂肪酸聚氧乙烯醚、水

仪器：SBDY型数显白度仪、量筒、烧杯、托盘天平

四、【实验步骤】

1.洗涤剂的配制

根据实验原理中多用洗洁精的配方，依次加入下列药品配制洗涤剂，顺序和用量为：

水（70g）——十二烷基苯磺酸钠（10g）——粗盐（2g）——三聚磷酸钠（4g）——脂肪酸聚氧乙烯醚（9g）——椰子油酸（3g）——柠檬酸（1g）——氢氧化钠（1g）

2.洗涤剂效果的测试（利用白度计测定所配制洗涤剂的洗涤效果）

①白度计的校正：用已知白度的白板校正仪器；

②用白度计测定布条在洗涤前的白度；

③将白布条弄脏，如在窗台上擦拭；

④用白度计测定弄脏了的布条的白度；

⑤用刚刚所配制的洗涤剂清洗弄脏了的布条，洗涤干净后吹干；

⑥用白度计测量洗涤剂洗涤后布条的白度。

五、【实验现象记录及数据记录与处理】

1、各配料加入的顺序及现象：

配料现象

水

十二烷基苯磺酸钠溶液浑浊，呈乳白色，产生大量泡沫，有淡香味

粗盐泡沫量更多，细腻均匀，溶液为乳白色

三聚磷酸钠无明显变化

脂肪酸聚氧乙烯醚加入溶液，较难溶解，大部分呈半透明胶状物分散在溶液中

椰子油酸加入物呈乳黄色油状液体，加入即溶解

柠檬酸加入物为淡黄色固体，加入即溶解

氢氧化钠加入物为白色固体，加入即溶解

2、洗涤剂的性状：

经不断搅拌，本次实验所配制的洗涤剂，为乳白色粘稠液体，泡沫洁白均匀细腻，防止一段时间液体稳定不分层。双手直接接触洗涤剂一会后明显感觉手部皮肤有紧绷感。

3、白度仪测量数据记录与处理

原始白布白度R0污布白度R s污布洗涤后白度R w 数值85.2 40.3 56.9

去污效率DE=(R w-R s)/（R0-R s）×100% =(56.9-40.3)/（85.2-40.3）×100%=36.97%

1、本次实验中共选择了8种组分，其对应的作用为：

①十二烷基苯磺酸钠：

性能：属阴离子型表面活性剂。中性，具有良好的去污、湿润、乳化、分散能力。能产生丰富的泡沫，且易于用稳泡剂使之稳定,其泡沫又便于用抑泡剂进行调节使之符合低泡配方的要求；增溶效果显著;直连结构有很好的生物降解性；与三聚磷酸钠一起使用时, 其性能更加优异。亲水基团(磺酸基)与疏水基(烷墓苯)间的联接是C一S键, 因而它的耐水解稳定性很好在热的碱或酸中很稳定。磺酸本身也可溶于水并完全电离,可在低pH 值条件下使用。

用途：烷基苯磺酸纳对颗粒污垢，蛋白污垢和油性污垢有显著的去污效果，对天然纤维上颗粒污垢的洗涤作用尤佳，去污力随洗涤温度的升高而增强，对蛋白污垢的作用高于非离子表面活性剂。广泛应用于洗衣粉、餐具洗涤剂及工业清洁剂中。

②脂肪酸聚氧乙烯醚（匀染剂AN）：

性能：属非离子表面活性剂，具有优良的去污、乳化、缓蚀、发泡性能和抗硬水性能，温和的洗涤性质不会损伤皮肤。在各种pH 下都可以使用，并表现为非离子（碱性或中性溶液中）或阳离子（在酸性溶液中）特性。将高活性产品加到规定数量的水中去，同时加以搅拌。而不要将水加到高活性原料，否则便可能导致凝胶的形成。

用途：在纺织工业中主要用作染色助剂。也常用在人造丝生产中，不但可以增强纤维丝的强度，还可保持喷丝孔的清洁，防止污垢的沉积。在石油炼制工业中使用可以抑制酸气对金属设备的腐蚀，提高设备利用率。在工业洗涤剂中可以作助剂成分。

③椰子油酸：

椰子油脂肪酸的一种重要的下游产品之一。CDEA属于非离子表面活性剂，没有浊点。性状为淡黄色至琥珀色粘稠液体，易溶于水、具有良好的发泡、稳泡、渗透去污、抗硬水等功能。在阴离子表面活性剂呈酸性时与之配伍增稠效果特别明显，能与多种表面活性剂配伍。能加强清洁效果、可用作添加剂、泡沫安定剂、助泡剂。在水中形成一种不透明的雾状溶液，在一定的搅拌下能完全透明，在一定浓度下可完全溶解于不同种类的表面活性剂中，在低碳和高碳中也可完全溶解。

④三聚磷酸钠：

性能：洗涤剂中不可缺少的优良助剂，提高洗涤剂的去污效果。三聚磷酸钠具有螯合钙、镁、铁等离子的性质，能软化水；也是洗涤剂的胶溶剂、乳化剂，对蛋白质有膨润、增溶作用，有明显的解胶效果，对脂肪物质起促进乳化作用，对尘土等固体污垢有分散作用，增强表面活性剂的表面活性，降低临界胶束浓度，起到降低表面活性剂用量和增强去污力的双重作用；能使液态、固态微粒更好的溶于液体(如水)介质中，使溶液外观完全透明，好像真溶液一样，即增溶作用。同时，三聚磷酸钠水溶液呈弱碱性(1%水溶液的PH值约为9.7)，也是良好的缓冲剂，所以，即使有酸性污垢存在，三聚磷酸钠也能使洗涤液保持一定的碱度，有利于酸性污垢的除去；它还可以吸收水分防止洗涤剂结块。

用途：主要用作合成洗涤剂的助剂，用于肥皂增效剂和防止条皂油脂析出和起霜。对润滑油和脂肪有强烈的乳化作用，可用于调节缓冲皂液的PH值。

⑤氢氧化钠：

作洗涤助剂，保持洗涤液的pH值在碱性范围，可以提高表面活性剂。对污垢特别是油性污垢的洗净能力。因为多种表面埔活性剂的去污能力都受pH值的影响，而在碱性介质中去污能力较强。另一方面天然油脂污垢噌中含有30%左右的游离脂肪酸，在洗涤剂中加入一定量碱，可以与脂肪酸反应生成肥皂，有利于把油脂乳化、分散达到去污目的。以这种目的加入的洗涤助剂有碳酸钠、三聚磷酸钠等。碳酸钠的碱性作用较强，缺点是有时它会与水中钙离子生成碳酸钙沉淀。而各种磷酸盐和硅酸盐它们耐硬水性能好在水中还能形成活性胶体因此使用效果较好

⑥柠檬酸：

调节洗涤剂PH值至6.5-7.5.作为助洗剂，能有效改善洗涤产品的性能，是一种优良的鳌合剂。工业生产中，柠檬酸和改性柠檬酸可制成一种无甲醛防皱整顿剂，用于纯棉织物的防皱整理。不仅防皱效果好，而且成本低。

⑦粗盐：

氯化钠和硫酸钠等中性电解质盐类本身并没有洗涤能力，但它们加入表面活性剂水溶液中会促进表面活性剂临界胶束浓度的降低，促进胶束形成、表面活性的提高，有使表面活性剂水溶液的表面张力降低，使表面活性剂在污垢和清洗物体表面的吸附能力增强，从而使表面活性剂的洗涤能力提高。

⑧水：作为溶剂，能使各组分混合均匀

2、本实验的去污效率DE=36.97% ，偏低。分析原因，可能有：

①洗涤剂本身去污效果不佳。投料顺序可能没有按最佳的顺序加入，导致在配制过程中某些原料相互间发生了化学反应等，从而降低了它的功效。

根据部分文献资料显示，投料的顺序应为：

先加表面活性剂，如十二烷基苯磺酸钠（加热溶解到水中，慢慢搅拌，使其完全溶解）、脂肪酸聚氧乙烯醚、椰子油酸，氢氧化钠、柠檬酸等洗涤助剂稍后加，盐最后加入，作用调节到所需粘度。调节之前应把产品冷却到室温或测粘度时的标准温度。

②白布上的污染物并为标准污染液，污染成分可能单纯为某种物质，不均匀且时间久，此外，白布本身污染度不高，所以污物不易洗去，且洗涤时间短，若增加洗涤浸泡时间效果会更好。

③实验所测原始白布白度R0并非污布沾污前的白度，计算结果有误差。

七、【注意事项】

本实验的关键在于洗涤剂配方的选择，配方中每一种药品所起的作用是多方面的，有时会有协同效果，有时也会有不好的作用。所以配制洗涤剂时，要根据药品的性能特点，使用具有同样功能的药品进行替换，也可达同样洗涤效果。

八、【提问与思考】

1、洗涤剂中加入碱性物质有何作用，有何弊端？

答：洗涤剂中加入碱性物质，能有效去除衣物上的污渍，因为衣物上的常见污垢大多是有机污渍，显酸性，故洗衣粉洗衣液中大多加入了一定数量的碱性物质；但过量的碱性物质会对皮肤和衣物带来伤害，同时，碱性物质易与硬水形成沉淀，所以洗衣粉中过多的碱性物质便会导致洗涤时形成大量的沉淀，直接影响洗涤效果。

2、三聚磷酸钠的作用是什么？现在的替代品有哪些？

三聚磷酸钠（STPP）是最早的工业化生产并广泛使用的洗涤助剂，它与十二烷基苯磺酸钠等表面活性剂配合使用时可以产生理想的协同作用，能赋予洗涤剂极佳的去污能力及洗涤效果，而且其价格低廉，因此一度被视为洗涤剂的“黄金搭档”。但含磷洗涤废水等生活污水排放对某些特定水体的富营养化贡献较大由此掀起了代磷洗涤助剂研发与应用的高潮。

目前，代磷助剂的技术发展方向主要是离子交换剂，主要有一下几大类：

①4A沸石

是人工合成的铝硅酸盐白色晶体，最早替代三聚磷酸钠并工业化生产应用的无磷洗涤助剂，也是目前在世界各国得到广泛应用的代磷助剂。目前，4A沸石因其生产成本低、原料来源丰富、工艺成熟、无污染等优点已成为代磷洗涤助剂的首选。但同时，4A沸石生产中还应该加大资源综合利用率，在合成4A沸石的同时联产其他化工原料，进一步提升综合效益。

②层状结晶二硅酸钠

是在高温处理下由非晶态无定型二硅酸钠经加工处理转化为硅氧四面体有序排列的晶态硅酸盐，它伴生的有δ、β、α及γ四种晶型。其中，δ晶型的助洗效果最好，而且热稳定性强、容易生成。由于它具有层状结构，粉末手感细滑，加入到洗衣粉中对织物无损害。晶层中的钠离子还能与水中的钙、镁离子进行交换，将其牢牢吸附到晶层中，其软化水的能力强于4A沸石。同时，δ晶型还具有乳化分散能力好、碱性大、缓冲能力强、抗沉积、使用安全等特点，因此作为洗涤助剂极具商业价值，也是继4A沸石后最具发展潜力的代磷助剂。

③聚丙烯酸钠

是一种线状、可溶性的高分子化合物。其分子链上聚集了高密度的羧酸根，对Ca2+、Mg2+的螯合能力很强，对固体污垢有吸附作用，并可抑制污垢在织物上的沉积。聚丙烯酸钠还具有很好的钙皂分散力、冷水速溶、热稳定性良好等特性，其生产原料来源广泛且安全无毒，综合性能要显著优于其他无磷洗涤助剂。但分子主链上的C-C结构决定了聚丙烯酸钠的生物降解性较差，高浓度使用时其去污能力会降低且易导致絮凝。所以。目前聚丙烯酸钠的研究热点主要集中在改善聚丙烯酸钠的生物降解性，通常经过化学改性的办法在聚丙烯酸钠中引入酯基或醚基等基团来实现这一目标。目前，多局限于特殊要求的洗涤剂应用中，作为普通洗涤剂的助剂代价大、经济效益低。

④淀粉

是聚合的多糖类物质，受到其自身化学结构的局限，目前难以工业化应用。但是，淀粉经过适当化学处理，引入某些化学基团使分子结构及理化性质发生变化，生成改性淀粉，可

极大程度地改善淀粉的水溶性及各项指标。改性淀粉具有优异的生物降解性。目前国内外无磷洗涤助剂主要研究的是玉米氧化淀粉。

九、【参考文献】

[1] 何广平，南俊民，孙艳辉等.物理化学实验[M].北京：化学工业出版社，2007.

[2] 傅献彩，沈文霞，姚天扬等.物理化学（下册）[M].北京：高等教育出版社，2006

[3] 朱沛沛，李涛涛，张哲等. 代磷洗涤助剂的研究现状及展望[J]. 中国洗涤用品工，2013，

（10）：73-76

[4] 陈晓玲. 精细化工《洗洁精的配制》实验综述报告[J]. 科技信息，2011，（10）：506

[5] 许英. 洗涤剂配方原理[J]. 大众标准化，2002，（12）：39-40

[6] 徐宝财，周雅文，王洪钟等.洗涤剂配方工艺手册[M].化学工业出版社，2006.

[7] 洗洁精生产时的加料顺序［EB/OL］.https://www.360docs.net/doc/4916131635.html,/html/201311/6584490.html

溶胶的制备与纯化

一、【实验目的】

1、了解制备胶体的不同方法，学会用水解法制备Fe(OH)3溶胶。

2、学会用丁达尔效应检验胶体

3、学会自制半透膜，掌握半透膜法纯化胶体

三、【实验原理】

1、溶胶的制备

溶胶的制备方法可分为分散法和凝聚法。分散法是用适当方法把较大的物质颗粒变为胶体大小的质点，如机械法，电弧法，超声波法，胶溶法等；凝聚法是先制成难溶物的分子(或离子)的过饱和溶液，再使之相互结合成胶体粒子而得到溶胶，如物质蒸汽凝结法、变换分散介质法、化学反应法等。Fe(OH)3溶胶的制备就是采用化学反应法使生成物呈过饱和状态，然后粒子再结合成溶胶。

2、溶胶的纯化

制成的Fe(OH)3溶胶溶液中常有其它杂质存在,而影响其稳定性,而且制得的Fe(OH)3水溶胶冷却时,反应要逆向进行,因此必须纯化。常用的纯化方法是半透膜渗析法。渗析时以半透膜隔开胶体溶液和纯溶剂,胶体溶液中的杂质,如电解质及小分子能透过半透膜,进入溶剂中,而大部分胶粒却不透过. 如果不断换溶剂,则可把胶体中的杂质除去. 要提高渗析速度,可用热渗析或电渗析的方法。

三、【仪器与试剂】

仪器：1000mL烧杯1个，300mL烧杯1个，300mL锥形杯1个，100mL量筒1个，滴管试剂：10%FeCl3溶液，3 mol·L-1 ，质量分数1%的AgNO3及KCNS溶液2.5 mol/L，火棉胶，蒸馏水。

四、【实验步骤】

1、水解法制备Fe(OH)3溶胶

量取150mL蒸馏水，置于300mL烧杯中，先煮沸2min，用刻度移液管移取10%FeCl3溶液30ml，逐滴加入沸水中，并不断搅拌，继续煮沸3min，得到棕红色Fe(OH)3溶胶。

2、Fe(OH)3溶胶的纯化

①制备半透膜：为了纯化已制备好的溶胶，需要用半透膜。选择一个300mL的内壁光滑的锥形瓶，洗涤烘干，倒入约20mL火棉胶溶液，小心转动烧瓶，使火棉胶均匀地在瓶内形成一薄层，倒出多余的火棉胶，倒置烧瓶于铁圈上，流尽多余的火棉胶，并让乙醚蒸发，直至用手指轻轻接触火棉胶膜而不粘着为止。然后加水入瓶内至满，浸膜于水中约10min，倒去瓶内的水。再在瓶口剥开一部分膜，在此膜与玻璃瓶壁间灌水至满，膜即脱离瓶壁，轻轻地取出所成之袋，检查是否有漏洞。

②纯化：把水解法制得的溶胶，置于半透膜袋内，用线拴住袋口，置于1000mL烧杯中，加500mL蒸馏水，保持温度60-70℃，进行热渗析。每半小时换一次水，并取出少许蒸馏水检

验其中Cl-和Fe3+离子，直到不能检出离子为止。纯化好的溶胶冷却后保存备用。

五、【实验现象记录】

1、制得氢氧化铁胶体为红褐色胶体，稳定不沉聚，用激光笔照射，可以看到光亮通路。说明成功制备氢氧化铁胶体。

2、纯化后，半透膜外的溶液用AgNO3检验，有白色沉淀生成；用KCNS检验，溶液变成血红色。说明半透膜成功制备。

六、【结果与讨论】

1、Fe(OH)3的制备：Fe(OH)3溶胶是通过FeCl3与水进行复分解反应使生成物呈过饱和状态，难溶物分散在分散介质中，粒子由很大数目分子构成，这种系统具有很大的相界面，很高的表面Gibbs自由能，很不稳定，极易被破坏而聚沉，聚沉之后不能恢复原态。所以制备过程，应把FeCl3溶液逐滴加入沸水中，速度先慢，后可稍加快。

2、溶胶的纯化：由于溶胶粒子不能通过半透膜，而分子、离子能通过，由于膜内外杂质的浓度有差别，膜内的离子或其它能通过半透膜的杂质小分子向半透膜外迁移。不断更新膜外溶剂，可逐渐降低溶胶中的电解质或杂质浓度而达到净化的目的。

七、【注意事项】

1、Fe(OH)3的制备：

制备过程，应把FeCl3溶液逐滴加入沸水中，速度先慢，后可稍加快；

要用蒸馏水，不能用自来水，自来水中有电解质会使胶体发生凝聚；

FeCl3溶液要饱和但不能浑浊；

逐滴滴加FeCl3溶液要不断振荡，但不能用玻璃棒搅拌；

FeCl3不能过量，因FeCl3本身是电解质，过量的FeCl3也能使胶体发生凝聚。

不能使液体沸腾时间过长，以免生成沉淀，加热过度会使胶粒运动加快，发生凝聚。

2、火棉胶溶液的量要适量，同时使火棉胶均匀地在瓶内形成一薄层。

八、【提问与思考】

1、常见的分散系分类与性质

2、胶体的性质

能发生丁达尔现象,产生聚沉,盐析，电泳现象，渗析作用，吸附性等。

当可见光束通过胶体时，可以看到一条光亮的“通路”，这条光亮的“通路”是由于胶体粒子对光线的散射形成的，这种现象称为“丁达尔效应”，利用丁达尔效应是区分胶体和其他分散系的一种常用物理方法。

九、【参考文献】

[1] 何广平，南俊民，孙艳辉等.物理化学实验[M].北京：化学工业出版社，2007.

十、【实验附图】