纳米二氧化钛的制备及其光催化活性的测试分析
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课 程 ___________ 实验日期:年 月曰
专业班号 _____ 别 ______________ 交报告日期: 年 月 日
姓
名_
_学号
报告退发:
(订正、重做)
同组者 _____________ 次仁塔吉 __________ 教师审批签字:
实验名称 _________________ 纳米二氧化钛粉的制备及其光催化活性的测试
、实验目的
1. 了解制备纳米材料的常用方法,测定晶体结构的方法。
2. 了解XRD 方法,了解X-射线衍射仪的使用,高温电炉的使用
3. 了解光催化剂的(一种)评价方法
、实验原理
1.纳米TiO 2的制备
① 纳米材料的定义:纳米材料指的是组成相或者晶相在任意一维度上尺寸小于 100nm 的材
料。
纳米材料由于其组成粒子尺寸小, 有效表面积大,从而呈现出小尺寸效应, 表面与界面效应
等。
② 纳米TiO 2的制备方法:溶胶凝胶法,水热法,火焰淬火掺杂法,阳极氧化法,电泳沉积 再阳极氧化法,高温雾化法,溅射法,光沉积法,共沉淀法。 本实验采取最基本的,利用金属醇盐水解的方法制备纳米 TiO 2,主要利用金属有机醇盐能
溶于有机溶剂,且可以水解产生氢氧化物或氧化物沉淀。
该方法的优点:①粉体的纯度高,②可制备化学计量的复合金属氧化物粉末。
西安交通大学化学实验报告
③制备原理:利用钛酸四丁酯的水解,反应方程如下
Ti OC4H9 4 4出0 =Ti OH 4 4C4H9OH
Ti OH 4 Ti OC4H9 4=TiO2 4C4H9OH
Ti OH 4 Ti OH 4=TiO2 4H2O
2. TiO 2的结构及表征
我们通过实验得到的TiO 2是无定形的,二氧化钛通常有如下图上所示的三种晶状结构:
A:板钛矿B:锐钛矿C:金红石
无定形的TiO2在经过一定温度的热处理后,会向锐钛矿型转变,温度更高会变成金红石型。
我们可以通过X-射线衍射仪测定其晶体结构。
纳米TiO 2的景行对其催化活性影响较大,由于锐钛矿型TiO 2晶格中含有较多的缺陷和缺位,能产生较多的氧空位来捕获电子,所以具有较高的活性;而具有最稳定晶型结构的金红石型TiO2,晶化态较好,所以几乎没有光催化活性。
多晶相样品根据XRD测试获得XRD图谱。根据图谱的衍射角度对应的峰,我们可以测定
各晶相的含量。【用晶相含量百分比表示】(其中20-25为金红石型的特征衍射峰,25-27
为锐钛矿型的特征衍射峰)
C A A 100%
A A A R
同时,根据XRD图谱可以估计样品的直径
通过scherrer公式:D —一(其中,若B为衍射峰半高宽,则k = 0.89,若B为积
B cos 日
分高宽,则k =1)
我们设定k =0.89,■ =0.154056nm,于是D hkl竺9—
B cos 日
3?光降解率的计算
TiO2在紫外光照射下可以有效的催化降解有机物。
计算公式X = A0 _ A 100%
A0
三、仪器与试剂
1. 仪器
高温电炉,红外烤箱,分光光度计,离心机,紫外灯,减压过滤装置,电子天平,坩埚,烧
杯,容量瓶,样品瓶,磨口瓶,玻璃棒,超声波清洗机。
2?试剂
钛酸四丁酯,无水乙醇,去离子水,冰块,甲基橙
四、实验步骤
1.纳米二氧化钛的制备:
2.纳米二氧化钛的径行表征
对不同温度煅烧后所得到的粉体进行XRD测试,CuK a l辐射,兔=0.154056nm , X 射线管电压为40kv ,管电流为20mA,扫描速率为40n/min ,扫描范围为2:||10 ,80 。
3?光催化性能的测试
五、实验记录、数据处理及实验结果
0.02g/l甲基橙吸光度A0=1.084
灼烧温度550 °C
时间10203040
吸光度0.2250.0910.0870.069
降解率0.79240.91610.91970.9363
灼烧温度700 C
时间10203040
吸光度0.6880.5020.4890.252
降解率0.36530.53690.54880.7675
550乜下降解率趋势线
550乜下吸光度趋势线
700乜下降解率趋势线
700乜下吸光度趋势线
六、注意事项
1、本次试验在二氧化钛的制备时应注意无水干燥操作,否则可能因为水的存在使钛酸丁酯提前水解,使实验失败。
2、水解大概五分钟就水解完全,在转移至培养皿室应该铺开进入烘箱在100 C下烘干,防止在烘干过程中出现外部干结但是内部无水乙醇尚未被完全蒸干。
3、在使用722型可见光分光光度计时应该预热30min,降低系统误差。
4、超声分散可改为使用磁力搅拌器搅拌20min。
七、思考题:
1.量取钛酸四丁酯的量筒应注意什么
答:量取钛酸丁酯的量筒应该保证干燥洁净,无水珠存在。
2?锐钛矿结构的TiO2粉与金红石结构的TiO2粉的X-射线衍射图有何不同
答:由XRD图谱,根据衍射角度 2 B获得材料的信息。2 0=25为金红石的特征衍射峰,2 0
=27为锐钛矿的特征衍射峰,并可进行物相分析,获得晶体的含量占比。
八、实验小结、讨论及思考
1、实验求稳注意对于实验过程中的容量器进行标注。以免出现实验时分不清楚实验对象
的问题。
2、在实验时注意实验安全,注意复习实验室常用仪器的使用方法,在使用分析天平时应
该有耐心,对于天平的使用还需要加强。
3、关于纳米二氧化钛光催化氧化甲基橙的讨论
纳米二氧化钛光生空穴的氧化电位以标准氢电位计为 3.0 V,比臭氧的2.07 V 和氯气的1.36 V高许多,具有很强的氧化性.高活性的光生空穴具有很强的氧化能力,可以将吸附在半导体表面的OH-和H2O进行氧化,生成具有强氧化性的? OH [20].从