水总硬度的测定(含EDTA的标定)
实验九、水总硬度的测定（含EDTA的标定）
1.实验目的
1.1掌握EDTA溶液的配制及浓度的标定方法
1.2了解水的硬度测定的意义及表示方法
1.3掌握配位滴定法测定水硬度的原理和方法
1.4掌握铬黑T指示剂的使用条件
2.重点：
2.1分析天平、容量瓶、移液管、滴定管的正确、熟练、规范使用
3.难点：
3.1
4.预习内容：P120——P122
5.思考题：
5.1本实验为什么采用铬黑T指示剂？能用二甲酚橙作为指示剂吗？
5.2水中若有Fe3+、AI3+等离子，将会对测定产生什么影响？应如何消除？
一、基本理论：
水的总硬度是指Ca2+、Mg2+总量且折算成CaO的量来衡量的。我国有以（°）来表示，即1L水中含有10mgCaO称为1°。更常用的是以CaCO3mL/L表示。
在pH=10的氨性缓冲溶液中，与EDTA—2Na盐生成可溶性的无色配合物，铬黑T则与Ca2+、Mg2+生成紫红色配合物，用EDTA—2Na滴定Ca2+、Mg2+至终点时，Ca2+、Mg2+全部与配位而使铬黑T游离出来，溶液即从紫红——兰色
MgIn(红)+Y——MgY+In(兰)
铬黑T与Mg2+的显色灵敏度高于与Ca2+显色的灵敏度，但是当水中的Mg2+的含量较低时（一般要求相对于Ca2+来说须有5%Mg存在），用铬黑T指示剂往往得不到敏锐终点，这时可在缓冲溶液中加入一定量的Mg2+—EDTA盐，此时
M g Y+ Ca2+=CaY+ Mg2+
lgK
CaY =10.69,lgK
MgY
=8.69，置换出来的Mg2++In（兰）——MgIn（很深的红色）滴定时，
EDTA先与Ca2+配位，当达到滴定终点时，EDTA夺取MgI中的Mg2+，形成MgY，游离出指示剂，显兰色:
Y+MIn（红）——MY+In（兰）
颜色变化明显，在这里，滴定前加入的MgY和最后生成的MgY的量是相等的，故加入的不影响滴定结果。
二、仪器
小表面皿（盖50或100mL烧杯）：1个/人
50或100mL烧杯：1个/人
10mL量筒：1个/人
100mL量筒：1个/4人
10mL吸管（吸1+1HCI）：1支/人
10mL移液管（标定EDTA时移Z n）：1支/人
2mL吸管（吸缓冲溶液标定时用）：1支/人
500mL试剂瓶（装EDTA）：1个/2人
250mL量瓶（配EDTA）：1个/2人
250mL量瓶（配Z n标液）：1个/人
50mL酸式滴定管：1支/2人
250mL锥形瓶：3个/人
教师配溶液所需器皿：
50mL干燥移液管：1支
250mL锥形瓶：1个
100mL量瓶：2个
200mL量瓶：1个
1000mL量瓶：1个
500mL试剂瓶（装EDTA，聚乙烯塑料或硬质玻璃瓶）：1个
50或100mL烧杯：2个
500mL试剂瓶：4个（其中2个橡皮塞）
1000mL量筒：2个
10mL量筒：1个
5mL量筒：1个
10mL移液管：1个
三、试剂：
1.NaH2Y2?2H2O(A.R)
2.HCI
3.NH3?H2O
4.Zn(基准试剂)或无水CaCO3
5.NH4CI
6.MgCI2?6H2O
7.铬黑T
8.三乙醇胺
9.无水乙醇
10.Na2S（若为自来水，可不加）
11..NH2OH?HCI（若为自来水，可不加）
学生自配：
1.Zn(基准试剂)0.02moL/L：
2.Na2H2Y2?2H2O(A.R)0.01 moL/L：0.925g——250mL(2人1组合配)
教师配：
1.Na2S：2%(4mL/人)
2..NH2OH?HCI：1%(2mL/人)
3.HCI：1∶1(15mL/人)
4.NH3?H2O：1∶1(装在滴瓶中)
5.三乙醇胺20%或1∶2：(3mL/人)（水溶液）
6.铬黑T1%（现配）：1g铬黑T，加75 mL三乙醇胺，加25 mL无水乙醇（或0.1g铬黑
T+10gNaCI）
7.Na2H2Y2?2H2O(A.R)0.1moL/L：7.44g——200mL（稍微加热溶解完全稀释至刻度）（如要
测水样，可稀释10倍；若要标定，可稀释5倍，为0.02 moL/L，即移取20.00 mL稀释至100.00 mL）
8.pH=10的缓冲溶液：25mL/人
配制：54g NH4CI，溶于水，加410mL浓氨水，加Mg2+—EDTA盐全部溶液，用水稀释至1L
Mg2+—EDTA盐配制：0.25g MgCI2?6H2O于100mL烧杯中，加少量水溶解，，稀释至
100mL ，用干燥移液管移取50.00mL 溶液于250mL 锥形瓶中，加入5 mL pH=10的缓冲溶液和4——5滴铬黑T ，用0.1 moL/LEDTA 溶液滴定至溶液由紫红——兰色，停止滴定，终点。取同样量的EDTA 溶液加入容量瓶剩余的镁溶液中，即成Mg 2+—EDTA 盐。将此溶液全部倾入上述缓冲溶液中。
四、实验步骤：
1. 标定：
(1)标定EDTA 的基准物质很多，为了减少方法误差，选用CaCO 3较为理想，其方法为：准确称取0.2—0.24克，置于250 mL 烧杯中，加少量水使粉末润湿，盖上表面皿逐滴地加入1:1HCI 溶液至不冒CO2气泡后稍微加热，再加入1—2 mLHCI 至样品全溶，冷却后转移到100mL 容量瓶中用水冲洗烧杯几次后稀释到刻度，摇匀。计算Ca2+的浓度。（约0.02 moL/L ）
移取25.00mL 试液于锥形瓶中，加入20mL pH=10的缓冲溶液，4滴指示剂，用EDTA 标准溶液滴定至由紫红色变为兰绿色即为终点。从消耗EDTA 标准溶液体积和称取的CaCO 3量求出EDTA 标准溶液的准确浓度。
（2）标定EDTA 通常也用Zn 。准确称取纯金属Zn0.3—0.35克于烧杯中，加入10mL1:1HCI ，盖上表面皿，用水吹洗表面皿及烧杯内壁，将溶液转入到250 mL 容量瓶中用水冲洗烧杯几次后稀释到刻度，摇匀。（约0.02 moL/L ）
移取25.00mL 试液于锥形瓶中，，加25 mL 水，加NH3H2O 调至中性，（外观：澄清透明变为浑浊），再加入2mL pH=10的缓冲溶液及5滴指示剂铬黑T ，用EDTA 标准溶液滴定至由紫红色变为兰色即为终点。从消耗EDTA 标准溶液体积和称取的Zn 量求出EDTA 标准溶液的准确浓度。
（如果教师标定，先把EDTA 标准液稀释10倍）移取10.00mL Zn 标准溶液于250 mL 锥形瓶中，加10mL 水，加氨水调至近中性（外观：澄清透明——变有点浑浊），再加2mL pH=10的缓冲溶液及5滴铬黑T ，用EDTA 标准溶液滴定至溶液由紫红变为兰色，求出EDTA 标准溶液浓度。平行做3份。
2. 自来水总硬度的测定：
取水样100mL ，加2mL pH=10的缓冲溶液及5滴铬黑T ，用EDTA 标准溶液滴定，充分振摇，至溶液由紫红变为兰色即为终点。
若水样中含有金属干扰离子使滴定终点延迟或颜色发暗，可另取水样，加入0.5mL NH 2OH ?HCI 及1 mLNa 2S 计算：10)(333)/(-?=V M cv CaCO
CaCO EDTA L mg 水样
饮用水<450mg/L
五、注意点：
1. 常用EDTA 浓度是0.01——0.05moL/L ，Na 2H 2Y 2?2H 2O 常含0.3%的吸附水，若要直
接配制标准溶液，必须将试剂在80℃干燥过夜，或在120℃烘干至恒重，由于水与其它试剂中常含有金属离子，EDTA 标准溶液常采用间接配制法。
2. 蒸馏水的质量是否符合要求是配位滴定中十分重要的问题，若配制溶液的水中含有
AI 3+、Cu 2+等，就会使指示剂受到封闭，致使终点难以判断，若水中含有Ca 2+、Mg 2+、Pb 2+、Sn 2+等，则会消耗EDTA ，在不同的情况下会对结果产生不同的影响，因此，在配位滴定中，必须对所用的蒸馏水的质量进行检查。为保证质量，经常采用二次蒸馏水或去离子水来配制溶液。
3. EDTA 应储存在聚乙烯塑料瓶或硬质玻璃瓶中，若储存于软质玻璃瓶中，会不断溶解
玻璃中的Ca2+形成Ca Y2-使EDTA浓度不断降低。
4.标定EDTA的基准物质很多，如金属Zn、Cu、铋以及ZnO、CaCO3、MgSO4?7H2O
等，金属Zn的纯度高（达99.99%），在空气中又稳定，Zn2+与Zn Y2-均无色，既能在pH5—6以二甲酚橙为指示剂标定，又可在pH9—10氨性缓冲溶液中以铬黑T为指示剂标定，终点均很敏锐，因此一般多采用金属Zn为基准物质
5.为使测定的准确度高，标定条件应与测定条件尽可能接近。例如：由试剂或水中引
入的杂质在不同条件下有不同的影响，若有杂质Ca2+、Pb2+存在，在碱性中滴定时，两者均与EDTA配位；在弱酸性溶液中，只有Pb2+与EDTA配位；而在强酸溶液中滴定，则两者均不与EDTA配位，因此在相同的酸度下标定和测定，这种影响就可抵消。
6.配位滴定速度较慢（不象酸碱反应在瞬间完成），故滴定时加入EDTA溶液的速度不
能太快，特别是近终点时，应逐滴加入，并充分振摇。
7.置换滴定法是提高配位滴定选择性的途径之一，此外，可以改善指示剂指示终点的
敏锐性，如铬黑T与Mg2+显色很灵敏，但与Ca2+显色灵敏度较差。为此，在pH10的缓冲溶液中，用EDTA Ca2+时，常与溶液中先加入少量MgY，此时发生下列置换反应：
M g Y+ Ca2+=CaY+ Mg2+
lgK
CaY =10.69,lgK
MgY
=8.69，置换出来的Mg2++In（兰）——MgIn（很深的红色）滴
定时，EDTA先与Ca2+配位，当达到滴定终点时，EDTA夺取MgI中的Mg2+，形成MgY，游离出指示剂，显兰色:
Y+MIn（红）——MY+In（兰）
颜色变化明显，在这里，滴定前加入的MgY和最后生成的MgY的量是相等的，故加入的不影响滴定结果。
水的总硬度的测定
>水的总硬度的测定 总硬度 (Total hardness)是指水中钙、镁离子的总浓度，并换算成氧化钙计算。硬度对工业用水关系很大，尤其是锅炉用水。各种工业对水的硬度都有一定的要求。饮用水中硬度过高会影响肠胃的消化功能，我国生活饮用水卫生标准中规定总硬度(以CaCO3计)不得超450mg/L。 总硬度的测定方法有： ① EDTA 络合滴定法，此方法使用设备简单、快速，是一般常选用的方法。 ② 原子吸收法，该方法简单、快速、灵敏、准确，干扰易于消除。当用 EDTA 法测定有干扰时，最好改用原子吸收法。 ③ 等离子发射光谱法，此方法快速、灵敏度高、干扰少，且可同时测定多种元素。 (一)实验方法：EDTA 络合滴定法 (二)实验原理 在 PH10 的条件下，用 EDTA 溶液络合滴定钙和镁离子，用铬黑T 作指示剂。铬黑T能与水中钙和镁离子形成紫色或紫红色络合物。滴定中游离的钙、镁离子首先与 EDTA 反应，与指示剂络合的钙和镁离子随后与EDTA反应，到达终点时，钙、镁离子全部与 EDTA 络合而使铬黑T 游离，溶液由紫红色变为天蓝色。 (三)仪器 (1)50ml 酸式滴定管 (2)100mL 量筒 (3)250mL 三角瓶 (四)药品 (1)乙二胺四乙酸二钠(简称 EDTA-2Na 或Na2H2Y·2H2O ) (2)氯化铵 (3)硫酸镁 (4)铬黑T (5)硫化钠 (6)盐酸羟胺
(7)浓氨水 (8)碳酸钙或锌粒 (9)氯化钠 (五)试剂 (1)氯化铵-氨水溶液(试剂A)： 称取 16.9g 氯化铵，溶于 143mL 浓氨水中。 (2)EDTA-Mg 溶液(试剂B)： 称取 0.78g 硫酸镁(MgSO4·7H2O)及1.179g EDTA-2Na 二水合物，溶于 50mL 蒸馏水中，加入 2mL 试剂A、5滴铬黑T 指示剂或 0.2g 铬黑T干粉，用 0.01mol/L EDTA 溶液滴定至溶液由紫红色变为天蓝色。 (3)氨性缓冲溶液(PH10)：将试剂A 和试剂B 混合，用蒸馏水稀释至250mL，保存于塑料瓶中，此时溶液仍为天蓝色，若溶液转为紫色，在计算结果时应减去试剂空白。 (4)0.01mol/L 钙标准溶液：准确称取约 0.2500g CaCO3，置于 100mL烧杯中，加几滴水湿润，盖上表皿，缓慢滴加 HCl 至CaCO3完全溶解，加 20mL 水，小火煮沸2min，冷却后定量转移到 250mL 容量瓶中，加水稀释至刻线，摇匀。 (5)0.01mol/L EDTA-2Na 标准溶液：称取 3.725g 在 80℃ 干燥 2h 并冷却的 EDTA-2Na置于烧杯中，加 500mL 水，微热并搅拌使其完全溶解，冷却后转入容量瓶定容至 1L，保存于聚乙烯瓶中，定期标定其浓度。 EDTA-2Na 标准溶液的标定： 吸取 25.00mL 钙标准溶液于锥形瓶中，加 50mL 水及 3mL Mg-EDTA 溶液，预加15.00mL EDTA 标准溶液，再加5mL 氨性缓冲溶液及适量铬黑T 指示剂，立即用EDTA标准溶液滴定，溶液由紫红色变为纯蓝色为终点。平行滴定三次，其体积极差应小于 0.05mL，以其平均体积计算 EDTA标准溶液的浓度。 CEDTA(mol/l) =CCa×VCa/VEDTA (6)铬黑T 粉末指示剂：1.0g 铬黑T 与 100g NaCl混合，研细，存放于棕色瓶中，密塞备用，此指示剂可较长期保存。 铬黑T 指示剂溶液：0.5g 铬黑T，溶于 10mL 缓冲溶液中，用 95% 的乙醇稀释至100mL，放在冰箱中保存，可稳定一个月。 (六)实验步骤 (1)吸取 50mL 水样(若硬度过大，超过 3.6mmol/L 时可少取水样，用蒸馏水稀释至 50mL)，置于 150mL三角瓶中。
水硬度及测定方法
水硬度及测定 水中有些金属阳离子，同一些阴离子结合在一起，在水被加热的过程中，由于蒸发浓缩，容易形成水垢，随着在受热面上而影响热传导，我们把水中这些金属离子的总浓度称为水的硬度。如在天然水中最常见的金属离子是钙离子(Ca2+)和镁离子(Mg2+)，它与水中的阴离子如碳酸根离子(Co32-)、碳酸氢根离子(HCO3-)、硫酸根离子(SO42-)、氯离子(Cl-)、以及硝酸根离子(NO3-)等结合在一起，形成钙镁的碳酸盐、碳酸氢盐、硫酸盐、氯化物、以及硝酸盐等硬度，水中的铁、锰、锌等金属离子也会形成硬度，但由于它们在天然水中的含量很少，可以略去不计。因此，通常就把Ca2+、Mg2+的总浓度看作水的硬度。 一．锅炉水垢类别： 锅炉的给水和锅水的组成、性质以及生成水垢的具体条件不同，使水垢在成分上有很大的差别。如按其化学组成，水垢可以分为下列几种，其特性和结垢的部位简述如下： 1、碳酸盐水垢碳酸盐水垢的成分以碳酸钙为主，也有少量的碳酸镁。 其特性按其生成条件不同。有坚硬性的硬垢；也有疏松海绵状的软垢。此类水垢具有多孔性。比较容易清除： 它常在锅炉水循环较嘎的部位和给水的进口处结生。 2、硫酸盐水垢硫酸盐水垢的主要成分是硫酸钙。它的特性是特别坚硬和致密。它常沉积在锅炉内温度最高。蒸发率最大的蒸发面上。 3、硅酸盐水垢硅酸盐水垢的主要成分是硬硅钙石(5CaO·5Si0 2·H 2 O)或镁 橄榄石(MgO．SiO 2 》：另一种是软质的硅酸镁。主要成分是蛇纹石 (3MgO·2SiO 2·2H 2 O)：一般二氧化硅的含量都在20％以上。 它的特性是非常坚硬，导热性非常小，它常常容易在锅炉温度高的蒸发面上沉积。 4、混合水垢混合水垢是由钙、镁的碳酸盐、硫酸盐、硅酸盐以及铁铝氧化物等组成，很难指出其中哪一种是最主要的成分。主要是由于使用不同成分的水质生成的。
实验七.水硬度的测定(上课)
实验七、水总硬度的测定(配位滴定法) 一、实验目的： 1．了解水的硬度的测定意义和常用表达方法； 2．掌握EDTA 法测定水的总硬度的原理和方法； 3．掌握铬黑T 的使用及终点颜色变化，了解金属指示剂的特点。 二、实验原理 （一）、水硬度的表示法： 一般所说的水硬度就是指水中钙、镁离子的含量。最常用的表示水硬度的单位有： 1. 以度表示，1o ＝10 ppm CaO ，(mg/L)相当10万份水中含1份CaO 。 2. 以水中CaCO 3的浓度(ppm)计相当于每升水中含有CaCO 3多少毫克。 M CaO —氧化钙的摩尔质量(56.08 g/mol)， M CaCO3—碳酸钙的摩尔质量(100.09 g/mol)。 ()1()1000() 10EDTA CaO CV M mL = ?? 水总硬度水样 1000 mL) )()mg 3 1 ?= ?-水样（水硬度（CaCO EDTA M CV L （二）、测定原理： 测定水的总硬度，一般采用配位滴定法即在pH ＝10的氨性溶液中，以铬黑Ｔ作为指示剂,用EDTA 标准溶液直接滴定水中的Ca 2+、Mg 2+，直至溶液由紫红色经紫蓝色转变为蓝色，即为终点。反应如下： 滴定前：EBT ＋ M （Ca 2+、Mg 2+） ＝ M －EBT （蓝色） pH=10 （酒红色） 滴定开始至化学计量点前：H 2Y 2- + Ca 2+ ＝ CaY 2- + 2H + H 2Y 2- + Mg 2+ ＝ MgY 2- + 2H + 计量点时：H 2Y 2- + Mg-EBT ＝ MgY 2- + EBT +2H + （酒红色） （蓝色） 滴定时,Fe 3+、Al 3+等干扰离子用三乙醇胺掩蔽,Cu 2+、Pb 2+、Zn 2+等重金属离子可用KCN 、Na 2S 或巯基乙酸掩蔽。
EDTA测定水的硬度
EDTA 测定水的硬度 摘要：本文介绍了通过EDTA 测定水的硬度的方法。首先选用碳酸钙作为基准物，制成钙标 准溶液，选用钙指示剂，以配置好的 EDTA 标定至溶液由酒红色变为纯蓝色，通过计算得到 其准确浓度为0.01044mol L~，本文分别介绍了测定水的总硬与钙硬的方法，镁硬由总硬 减去钙硬即可得到。首先以铬黒T 为指示剂，控制溶液的酸度为 PH=10,以EDTA 滴定水样， 实验测得该试样总硬度为 11.43。然后选用钙指示剂， 以EDTA 商定水样，测得该试样钙硬为 9.001：'，由此，得到镁硬为 2.43：' 关键字：水样硬度EDTA 钙硬镁硬 前言: 乙二胺四乙酸（简称 EDTA 常用HY 表示）难溶于水，常温下其溶解度为 0.2g/L -1（约 0.0007mol/L ）,在分析中通常使用其二钠盐配置标准溶液。乙二胺四乙酸的溶解度为 120g ? L -1，可配成0.3 mol/L 以上的溶液，其水溶液的 pH ~ 4.8，通常采用间接法配制标 准溶液。 标定EDTA 溶液常用的基准物有： Zn 、ZnO CaCG K Bi 、Cu 、Ni 等。通常选用其中与被 测组分相同的物质作基准物，这样，滴定条件较一致，可减小误差。本实验 EDTA 用于测定 水样中的钙含量，则宜用 CaCO 为基准物。 一般含有钙、镁盐类的水叫硬水，硬度有暂时硬度和永久硬度之分。 暂时硬度指水中含 有钙、镁的酸式碳酸盐，遇热即成碳酸盐沉淀而失去其硬度。 永久硬度指水中含有钙、镁的 硫酸盐、氯化物、硝酸盐，在加热时亦不沉淀。 暂硬和永硬的总和称为“总硬”，由镁离子形成的硬度称为 “镁硬”，由钙离子形成的硬 度称为"钙硬”。 本文采用我国目前最常用的硬度表示方法：以度（°）计， 1硬度单位表示十万份水中 含一份CaO, 1. 实验部分 1.1 仪器及试剂 仪器：50ml 酸式滴定管一支、容量瓶（250ml ） 一只、分析天平、锥形瓶、移液管（ 25ml ） 一支、玻塞细口瓶、量筒一支 试剂：乙二胺四乙酸二钠（固体， AR ）、CaCO （固体，AR 或GR 、1+1 Nf ? HO 1+1 HCl 、 钙指示剂、镁溶液、100g ? L -1NaOH 溶液、NH-NHCI 缓冲溶液、铬黒 T 指示剂 硬度（） C EDTA V EDTA M caO 1000 10
水中钙镁离子含量及总硬度的测定
水中钙镁离子含量及总硬度的测定 目的 1、了解水的硬度的测定意义和水硬度常用表示方法。 2、掌握EDTA法测定水中Ca2+、Mg2+含量的原理和方法。 原理 工业中将含有较多钙、镁盐类的水称为硬水，水的硬度是将水中Ca2+、Mg2+的总量折合成CaO或CaCO3来计算。每升水中含1mgCaO定为1度，每升水含10mgCaO称为一个德国度（°）。水的硬度用德国度（°）作为标准来划分时，一般把小于4°的水称为很软水，4°～8°的水称为软水，8°～16°的水称为中硬水，16°～32°的水称为硬水，大于32°的水称为很硬水。 用EDTA进行水的总硬度及Ca2+、Mg2+含量的测定时可先测定Ca2+、Mg2+的总量，再测定Ca2+量，由总量与Ca2+量的差求得Mg2+的含量，并由Ca2+、Mg2+总量求总硬度。 Ca2+、Mg2+总量的测定：用NH3-NH4Cl缓冲溶液调节溶液的PH=10，在此条件下，Ca2+、Mg2+均可被EDTA准确滴定。加入铬黑T指示剂，用EDTA标准溶液滴定。在滴定的过程中，将有四种配合物生成即CaY、MgY、MgIn、CaIn，它们的稳定性次序为：CaY﹥MgY﹥MgIn﹥CaIn（略去电荷） 由此可见，当加入铬黑T后，它首先与Mg2+结合，生成红色的配合物MgIn，当滴入EDTA时，首先与之结合的是Ca2+，其次是游离态的Mg2+，最后，EDTA 夺取与铬黑T结合的Mg2+，使指示剂游离出来，溶液的颜色由红色变为蓝色，到达指示终点。设消耗EDTA的体积为V1。 Ca2+含量的测定：用氢氧化钠溶液调节待测水样的PH=12，将Mg2+转化为Mg(OH)2沉淀，使其不干扰Ca2+的测定。滴加少量的钙指示剂，溶液中的部分Ca2+立即与之反应生成红色配合物，使溶液呈红色。当滴定开始后，随着EDTA的不断加入，溶液中的Ca2+逐渐被滴定，接近计量点时，游离的Ca2+被滴定完后，EDTA 则夺取与指示剂结合的Ca2+使指示剂游离出来，溶液的颜色由红色变为蓝色，到达指示终点。设滴定中消耗EDTA的体积为V2。 仪器及药品 仪器：50ml酸式滴定管，50ml移液管，250ml锥形瓶，10ml量桶。 药品：10%NaOH溶液,PH=10的缓冲溶液，铬黑T指示剂（将1g铬黑T指示剂与100g分析纯NaCl混合、磨细，装瓶备用），EDTA标准溶液，钙指示剂（1g 钙指示剂与100g分析纯NaCl混合、磨细，装瓶备用）。 内容及步骤 用移液管吸取水样50.00ml于250ml三角瓶中，加5ml PH=10的缓冲溶液，再加少许（约0.1g）铬黑T混合指示剂，用EDTA标准溶液滴定至酒红色变为纯蓝色。记录EDTA用量V1（ml）。重复1～2次。 另取50.00ml水样于250ml锥形瓶中，加入5ml10%NaOH溶液摇匀，加入少许（约0.1g）钙指示剂，用EDTA标准溶液滴定至酒红色变为纯蓝色。记录EDTA 用量V2（ml）。重复1～2次。按下式计算： (EDTA)×V2×M(Ca)×1000 C ρCa(mg/L)= -------------------------- 50.00
实验7.水总硬度的测定
实验七配位滴定法测定自来水的总硬度 一、实验目的 1、了解水的硬度的测定意义和常用硬度的表示方法； 2、学习EDTA标准溶液的配制与标定； 3、掌握配位滴定法测定自来水总硬度的原理和方法。 4、熟悉铬黑T指示剂终点颜色判断和近终点时滴定操作控制，了解金属指示剂的特点。 二、实验原理 通常将含较多量Ca2+、Mg2+的水叫硬水，水的总硬度是指水中Ca2+、Mg2+的总量，它包括暂时硬度和永久硬度，水中Ca2+、Mg2+以酸式碳酸盐形式存在的称为暂时硬度，遇热即成碳酸盐沉淀。反应如下： Ca(HCO3)2→ CaCO3(完全沉淀)+H2O+CO2↑ Mg(HCO3)2→MgCO3(不完全沉淀)+H2O+CO2↑ +H2O Mg(OH)2↓+CO2↑ 若以硫酸盐、硝酸盐和氯化物形式存在的称为永久硬度，再加热亦不产生沉淀（但在锅炉运行温度下，溶解度低的可析出成锅垢）。 水的硬度是表示水质的一个重要指标，对工业用水关系极大。水的硬度是形成锅垢和影响产品质量的重要因素。因此，水的总硬度即水中Ca2+、Mg2+总量的测定，为确定用水质量和进行水的处理提供了依据。 由Mg2+形成的硬度称为“镁硬”，由Ca2+形成的硬度称为“钙硬”。 水的总硬度测定一般采用配位滴定法，在pH≈10的氨性缓冲溶液中，以铬黑T（EBT） > 为指示剂，用EDTA标准溶液直接测定Ca2+、Mg2+的总量。由于K CaY>K MgY> K Mg ·EBT K Ca·EBT，铬黑T先与部分Mg配位为Mg·EBT（红色）。当EDTA滴入时，EDTA与Ca2+、Mg2+配位，终点时EDTA夺取Mg·EBT的Mg2+，将EBT置换出来，溶液由红色变为蓝色。 测定钙硬时，另取等量水样加NaOH调节溶液pH为12~13，使Mg2+生成Mg(OH)2沉淀，加入钙指示剂用EDTA滴定，测定水中Ca2+的含量。由EDTA溶液的浓度和用量，可算出水的总硬度，由总硬度减去钙硬即为镁硬。有关化学反应如下： 滴定前：Mg2+ + HIn-+H+
水质钙硬度的测定EDTA滴定
钙硬度的测定（容量法） 1. 方法提要 在强碱性溶液中（PH＞），使镁离子生成氢氧化镁沉淀后，，用EDTA 溶液单独与钙离子作用生成稳定的无色络合物。滴定时用钙红指示剂指示终点。钙红指示剂在相同条件下，也能与钙形成酒红色络合物，但其稳定性比钙和EDTA形成的无色络合物稍差。当用EDTA溶液滴定时，先将游离钙离子络合完后，再夺取指示剂络合物中的钙，使指示剂释放出来，溶液就从酒红色变为蓝色，即为终点。 ↓ 加氢氧化钠：Mg2++2OH---→Mg(OH) 2 加指示剂：Ca2+（酒红色）+HIn3-（钙红指示剂，蓝色）-→Ca In2-（酒红色）+H+ Y2--→Ca Y2- + 2H+ 滴定过程：Ca2++H 2 终点时：Ca In2-（酒红色）+ H Y2 -→Ca Y2-+HIn3-（蓝色）+H+ 2 2. 试剂 本标准所用试剂除另有说明外，均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。 氢氧化钠；2mol/L溶液 EDTA二钠标准溶液c(1/2EDTA)=0. 1mol/L 钙红指示剂： 3分析步骤 移取100mL水样于250mL锥形瓶中，加5mL氢氧化钠溶液，约0.2g
钙红指示剂，溶液混合后立即滴定。在不断振摇下滴加EDTA标准溶液，充分振摇，至溶液由酒红色变为蓝色，表示到达终点，。记录消耗EDTA溶液体积的毫升数。 4结果的表示 钙硬度=c(1/2EDTA)×V(1/2EDTA )/V ×103 mmol/L 水样 式中： c(1/2EDTA)——EDTA二钠标准溶液的摩尔浓度，mol/L V(1/2EDTA )/——消耗EDTA二钠标准溶液的体积，mL ——水样的体积,mL V 水样 5.注意事项和说明 分析总硬度和钙硬度所取水样体积必须一致，所用EDTA标准溶液的浓度必须相同。 样品加入氢氧化钠溶液后应立即迅速滴定，以免放置时间过长而引起水样浑浊，造成终点不清楚。
总硬度的测定法
一、总硬度的测定——EDTA法 本方法适用于循环冷却水和天然水中总硬度的测定。 1．0 原理 在PH=10时，乙二胺四乙酸二钠（简称EDTA）和水中的钙镁离子生成稳定络合物，指示剂铬黑T也能与钙镁离子生成葡萄酒红色络合物，其稳定性不如EDTA与钙镁离子所生成的红色铬合物，当用EDTA滴定接近终点时，EDTA自铬黑T的葡萄酒红色络合物夺取钙镁离子而使铬黑T指示剂游离，溶液由酒红色变为兰色，即为终点。其反应如下： Mg2++Hlnd2-→Mglnd-+H+ Mglnd-+H2Y2→MgY2+ H++ Hlnd2- Ca2++ Hlnd2-→Calnd-+H+ Calnd-+ H2Y2→CaY2+ H++ Hlnd2- 式中：Hlnd2-—铬黑T指示剂（蓝色）； Mglnd-—镁与铬黑T的络合物（酒红色）； H2Y2—乙二胺四乙酸离子（无色）。 2．0 试剂 2．1 6mol/L盐酸溶液。 2．2 10%氨水：量取440mL氯水，稀释至1000mL。 2．3 1+1三乙醇胺溶液 2．4 铬黑T指示剂 称取0.5g铬黑T和4.5g盐酸羟胺，溶于100mL95%乙醇中，储于棕色瓶中。 2．5 PH=10氨—氯化铵缓冲溶液。 称取54g氯化铵，溶于200mL水中，加350mL氯水，用水稀释1000mL。 2．6 0.01mol/L EDTA标准溶液. 3．0 仪器 3．1 滴定管：25mL酸式。 4．0 分析步骤 4．1 吸取水样50mL，移入250mL锥形瓶中，加入5mL氨—氯化铵缓冲溶液，2—4滴铬黑T指示剂，用0.01mol/L EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色即为终点。5．0分析结果的计算 水样中总硬度含量X（毫克/升，以CaCO3计），按下式计算： X= V×M×100.08 ×1000 V w 式中：V—滴定时EDTA标准溶液消耗体积，毫升； M—EDTA标准溶液浓度，摩尔/升； V w—水样体积，毫升； 100.08—碳酸钙摩尔质量，克/摩尔。 6．0 注释 6．1 若水样中有铁、铝干扰测定时，加1+1三乙醇胺1~3mL加以掩蔽。 6．2 若水样中有少量的锌离子时，取样后可加β—氨基乙硫醇0.5mL加以掩蔽，若锌含量高，可另测锌含量，而后从总硬度中减去。 6．3 若测定中有返色现象，可将水样经中速滤纸干过滤，除去悬浮的碳酸钙。 7．0 允许差 水中总硬度在300mg/L（以CaCO3计）时，平行测定两结果差不大于3.5mg/L。 8．0 结果表示
实验报告格式天然水总硬度的测定
实验报告格式： 实验日期： 实验地点： 指导教师： . 实验名称： 天然水总硬度的测定 . 一、实验目的： （1）掌握EDTA 标准溶液的配置和标定方法。 （2）掌握EBT 指示剂的使用条件和终点变化。 （3）掌握EDTA 法测定水的总硬度的方法和原理。 （4）了解水的总硬度的表示方法。 二、实验原理：（写有关反应及计算公式） 硬度：水中钙盐和镁盐含量，以CaO(mg·L -1)表示 EDTA 的标定反应：Ca + Y = CaY ， 终点：EBT-Ca(紫红)+ Y = EBT(纯蓝) + CaY EDTA 标准溶液浓度的计算：33CaCO Y CaCO Y 110004M m c V ?=? (mol/L) （3CaCO M = 100.09） 硬度的滴定反应：同标定。 硬度的计算：-1Y Y CaO M CaO(mg L )1000c V V ?=?水样 （CaO M = 56.08） 三、实验步骤：（写流程，注意事项） 1、0.02 mol·L -1EDTA 溶液的配制和标定： 配制：台秤称取EDTA 4 g → 500 mL 试剂瓶 → 加500 mL 蒸馏水，摇匀。 标定：分析天平称CaCO 3 0.1~0.2g → → 滴加1:1 HCl 至溶解→定量转移至 摇匀。移取三份25.00 mL 至 → 各加20mL pH10缓冲液， 10 mg EBT(三瓶同色) ，用EDTA 溶液滴定，紫红 → 纯蓝，记下V Y 2、天然水总硬度的测定： 滴定：移液管移取水样100.00 mL 三份→ → 各加5mL pH10缓冲液，10mg EBT(三瓶 同色) ，用EDTA 溶液滴定，紫红 → 纯蓝，记下V Y 100mL
水中总硬度的测定EDTA滴定法
实验三水中总硬度的测定――EDTA滴定法 1、原理 将溶液的pH值调整到10，用EDTA溶液络合滴定钙、镁离子。铬黑T 作指示剂与钙、镁离子生成紫红色络合物。滴定中，游离的钙和镁离子首先与EDTA反应，跟指示剂络合的钙镁离子随后与EDTA反应，到达终点时溶液的颜色由紫色变为天蓝色。 2、仪器 1．50mL滴定管 2．250mL锥形瓶 1．钙标准溶液：10mmol/L。 将CaC0 3 在150℃干燥2h，取出放在干燥器中冷至室温，称取于500mL 锥形瓶中，用水润湿。逐滴加入4mol/LHCl溶液至CaC0 3 全部溶解，避免 滴入过量酸。加200mL水，煮沸数分钟赶除C0 2 ，冷至室温，加入数滴甲基红指示剂溶于100mL60％乙醇)，逐滴加入3mol/L氨水至变为橙色，转移至1000mL容量瓶中，定容至1000mL。此溶液含 L) M1=W/m 2． EDTA二钠标准溶液：10mmol/L。 将EDTA二钠二水合物(C 10H 14 N 2 O 8 Na 2 ·2H 2 0)在80℃干燥2h后置于干燥 器中冷至室温，称取二钠，溶于去离子水中，转移至1000mL容量瓶中，定容至1000mL，其准确浓度标定如下： 用移液管吸取二钠标准溶液于250mL锥形瓶中，加入25mL去离子水，稀释至50mL。再加入5mL缓冲溶液及3滴铬黑T指示剂(或50—100mg铬黑T干粉)，此溶液因应呈紫红色， pH值应为。为防止产生沉淀应立刻在不断搅拌下，自滴定管加入EDTA一2Na标准溶液，开始滴定时速度宜稍快，滴定至溶液由紫红色变为蓝色，计算其准确浓度： M2=MLV1/V2 3．缓冲溶液(pH=lO) (1)、称取16.9g氯化氨(NH 4 Cl)，溶于143mL浓氢氧化氨中。 (2)、称取0.780g硫酸镁(MgS0 4·7H 2 0)及二钠二水合物，溶于50mL 去离子水中，加入2mLNH 4Cl一NH 4 0H溶液和5滴铬黑T指示剂(此时溶液 应成紫红色，若为蓝色，应加极少量MgS04使成紫红色)。用EDTA一2Na 溶液滴定至溶液由紫红色变为蓝色，合并(1)、(2)两种溶液，并用去离子水稀释至250mL，合并如溶液又变为紫红色，在计算过程中应扣除空白。 4．％铬黑T指示剂：称取铬黑T，容于100mL二乙醇胺，可最多用25mL乙醇代替二乙醇胺以减少溶液的粘性，盛放在棕色瓶中。或者，配制成铬黑T干粉，称取铬黑T与100gNaCl充分混合，研磨后通过40-50目筛，盛放在棕色瓶中，紧塞，可长期使用。
水中总硬度的测定方法
水中总硬度的测定方法 1、范围适用于水中总硬度的测定 2、引用标准GB/T 8538—95 3、试剂 3.1 缓冲溶液（pH＝10）：将67.5g氯化铵溶解于300ml蒸馏水中，加氢氧化铵（ρ20＝0.90g/ml）570ml，用纯水稀释至1000ml。 3.2 铬黑T指示剂（0.5%）：称取0.5g铬黑T（C20H12N3NaO7S），溶于100ml三乙醇胺中。 3.3 c（EDTA）＝0.002mol/l 4、分析步骤 吸取50ml水样（若硬度过大可少取水样，用纯水稀释至50ml，若水样硬度过低改用100ml），置于250ml锥形瓶中加入5ml缓冲溶液，5滴铬黑T指示剂，立即用c（EDTA）＝0.002mol/l 滴定至溶液呈纯蓝色为终点。记录消耗量，同时做空白。 5、计算 5.1 锅炉水和自来水（以CaO计） ρ(CaO)= (V1-V0)×c×56×1000 V 5.2 矿泉水（以CaCO3计） ρ(CaCO)= (V1-V0)×c×100.09×1000 V 式中：ρ(CaCO)、ρ(CaO)――水样的硬度，mg/l； V1――滴定中消耗EDTA溶液体积，ml：V0――空白消耗EDTA溶液体积，ml： c ――EDTA标准溶液的浓度，mol/l：V ――所取水样体积，ml。 水中氯化物的测定方法 1. 适用范围适用于矿泉水、纯净水、自来水及炉水的测定。 2. 试剂 2.1 铬酸钾溶液（5％）：称取5克铬酸钾溶于100ml纯水中。 2.2 酚酞指示剂（1％）：称取1克酚酞溶于100ml 95％乙醇中。 2.3 硫酸溶液（0.1mol/L）：吸取6ml浓硫酸加入1000ml纯水中摇匀。
[北科大]无机化学实验：7 水的总硬度及电导率的测定(实验报告)
无机化学实验报告 【实验名称】实验七：水的总硬度及电导率的测定 【班级】 【日期】 【姓名】 【学号】 一、实验目的 ① 了解硬水，软水及去离子水的概念。 ② 学会化学法（配位滴定法）和电导率法两种检验水质的方法。 ③ 学习电导率仪和微量滴定管的操作和使用。 二、 实验原理 1、配位滴定法测定水的总硬度 （1）实验原理 Ca 2+、Mg 2+是生活用水中主要的杂质离子，他们以碳酸氢盐、氯化物、硫酸盐、硝酸盐等形式溶于水中，水中还有微量的Fe 3+、Al 3+等，由于Ca 2+、Mg 2+远比其他几种离子含量高，所以通常用Ca 2+、Mg 2+的总量来计算水的总硬度。 水质的分类 法，即在pH=10的碱性缓冲溶液中，用酸性铬兰K-萘酚绿B 混合指示剂（简称K-B 指示剂），以EDTA （Na 2H 2Y ）标准溶液直接滴定水中的Ca 2+、Mg 2+。滴定反应表示如下。 ○ 1滴定前： Ca 2+、Mg 2+与酸性铬蓝K 形成红色螯合物，在萘酚绿B 的衬托下，溶液呈紫红色 K-B + M (Ca 2+、Mg 2+ ) 10 =======pH M -K-B （蓝绿） （紫红） ○ 2滴定开始至化学计量点以前： EDTA 与游离的Ca 2+、Mg 2+配位 H 2Y 2- + Ca 2+ ==== CaY 2- +2H + H 2Y 2- + Mg 2+ ==== MgY 2- +2H + ○ 3化学计量点时： EDTA 与酸性铬兰K 的Ca 2+、Mg 2+螯合物反应，溶液由紫红色变为蓝绿色 H 2Y 2- + M-K-B ==== MgY 2- + K-B + 2H + （紫红色） （蓝绿） 水样中存在微量的杂质离子Fe 3+、Al 3+，可用三乙醇胺进行掩蔽。
工业用水总硬度的测定
实验六工业用水总硬度的测定 一、实验目的 1 、学习EDTA 标准溶液的配制和标定方法。 2 、掌握络合滴定的原理，了解络合滴定的特点。 3 、掌握EDTA 测定水硬度的原理和方法。 二、实验原理 1、水的硬度的含义 锅垢的形成是水中钙、镁的碳酸盐、酸式碳酸盐、硫酸盐、氯化物所导致的。水中钙、镁盐等的含量用“硬度”表示，其中Ca2+、Mg2+含量是计算硬度的主要指标。 水的总硬度包括暂时硬度和永久硬度。在水中以碳酸盐及酸式碳酸盐形式存在的钙、镁盐，加热能被分解，析出沉淀而除去，这类盐所形成的硬度称为暂时硬度。而钙、镁的硫酸盐或氯化物等所形成的硬度加热不能除去称为永久硬度。 2、测定水的硬度方法 硬度是工业用水的重要指标，它为水的处理提供依据。测定水的总硬度就是测定水中Ca2+、Mg2+的总含量，一般常用配位滴定法。即在pH=10的氨性缓冲溶液中，以铬黑T 作指示剂，用EDTA标准溶液直接滴定，直至溶液由酒红色转变为纯蓝色为终点。滴定时，水中存在的少量Fe3+、Al3+等干扰离子用三乙醇胺掩蔽，Cu2+、Pb2+等重金属离子可用KCN、Na2S来掩蔽 3、水的硬度的表示方法： 测定结果的钙、镁离子总量常以CaCO3的量来计算水的硬度。 1）、我国通常以含CaCO3的质量浓度ρ表示硬度，单位取mg·L-1。 2）、也有用CaCO3的物质的量浓度来表示的，单位取m mol·L-1。 3）、还有以度（°）表示的：即1升水中含有10mgCaO称为1°.
平时我们常提到的软水和硬水就是用（°）来衡量水的硬度的程度的。硬度小于5.6° 的水，一般可称为软水，生活饮用水要求硬度小于25°，工业用水则要求为软水，否则易在容器、管道表面形成水垢，造成危害。 三、水的硬度的测定过程 （1）、所需试剂： 1）、0.02molL -1 DETA 溶液 （Na 2H 2y ·2H 2O 的摩尔质量为372.26） 配制：4g Na 2H 2y ·2H 2O 置于250ml 烧杯中，加约50ml 高纯水，微热溶解后，稀释到 500ml ，转入试剂瓶中，摇匀。 标定：标定用的基准试剂为CaCO 3 用减量法准确称取CaCO 30.5 ~ 0.6g 于100ml 烧杯中，用1∶1 HCl 溶液加热 溶解,待冷却后转入250ml 容量瓶中,用高纯水稀释到刻度,摇匀即可。 用移液管移取25.00ml 上述Ca 2+标准溶液于250ml 锥形瓶中，加约50ml 高纯水，加 5ml 20％ NaOH(现用现配)溶液,并加5滴钙指示剂,用EDTA 溶液滴定至溶液由酒红色恰 变为纯蓝色,记下所消耗的EDTA 溶液体积,计算EDTA 溶液的准确浓度,公式如下: C EDTA =EDTA 33 CaCO V 10m ?CaCO M （M CaCO3=100.1） 平衡标定三份，EDTA 的标准浓度 C EDTA =3321EDTA EDTA EDTA C C C ++ 2)CaCO 3固体试剂(基准试剂,110℃下干燥后装入称量瓶放在干燥器中). 3)1﹕1 HCl 溶液 4)20％NaOH 溶液（现用现配） 5）钙指示剂.（称取0.5g 钙指示剂，加20ml 三乙醇胺，加水稀释至100ml ）（或与 NaCl 配成质量比为1∶100的固体混合物） 6）铬黑T 指示剂（配制方法同钙指示剂）（必要时加4.5g 盐酸羟胺防氧化变质）
络合滴定法测定水的硬度
络合滴定法测定水的硬度 一、实验原理 水中金属阳离子与乙二胺四乙酸或它的二钠盐作用，生成一种可溶性的螯合物。?钙、镁离子于pH10均与EDTA 以1:1（摩尔比）的比例络合。将指示剂铬黑Ｔ加到含钙、镁离子的溶液（pH=10.0± 0.1）中能与钙、镁离子络合，溶液变成酒红色。当用EDTA 滴定达到终点时，EDTA 自铬黑Ｔ的酒红色络合物中夺取钙、镁离子而使铬黑Ｔ指示剂游离，溶液从酒红色变为蓝色。 二、实验试剂 １．pH10缓冲液：称取16.9g 氯化氨，和143mL 浓氨水混合，用蒸馏水稀释到250mL 。?以此溶液1～2mL 加于50mL 被滴定溶液中达终点时pH 值为10。 ２．铬黑Ｔ指示剂：1g 染料铬黑Ｔ和100gNaCl 一起研磨混合。 ３．0.01mol/LEDTA 标准溶液：?称取二水合EDTA 二钠盐3.725g ，溶于蒸馏水，并稀释到1000mL ，用标准锌溶液标定。 标定：??称取0.2034g 在800～1000℃灼烧过的分析纯氧化锌,?于100mL 的烧杯中，加少量1+1盐酸使之完全溶解,?加入50mL 蒸馏水并移入250mL 容量瓶中,用蒸馏水稀至标线，摇匀。吸取此溶液25.00mL 于250mL 锥形瓶中，用氨水中和至中性（可用酸碱指示剂指示，如甲基红，由红——黄），加1～2mL 缓冲液,加0.01g 铬黑Ｔ指示剂，用EDTA 待标液滴定，当溶液由酒红色转变为蓝色时即为终点。记录EDTA 消耗的体积。 250 00 .251000)(???= V M m EDTA C 式中： m —ZnO 的质量(g)； M —ZnO 的摩尔质量，M ＝81.4； V —滴定时所消耗的EDTA 溶液的体积，mL 。 三、实验仪器： 锥形瓶、天平、烧杯等。 三、测定步骤： 取50.00mL 水样置于250mL 锥形瓶中，?加1～2mL 缓冲液，加入0.01g 铬黑Ｔ指示剂。在不断振摇下用EDTA 标准溶液滴定至红色消失，在3～5秒内加入最后几滴，直至出现蓝色，即达终点。整个滴定时间不应超过5分钟。 注意：用EDTA 滴定至终点时，由于络合反应较慢，因此应该放慢滴定速度，充分振摇至酒红色变为蓝色为止。
EDTA的标定和水硬度的测定
实验九EDTA标准溶液的配制和标定 水的总硬度的测定 一、实验目的 1、掌握EDTA的配制及用硫酸镁标定EDTA的基本原理与方法； 2、了解水的硬度的概念及其表示方法； 3、掌握容量瓶、移液管的正确使用。 二、实验学时：4学时 三、基本操作 1、电子天平的使用 2、容量甁的使用 3、滴定管的使用 四、仪器与试剂 1、仪器 电子天平（0.1mg）容量瓶（100mL） 移液管（20mL）酸式滴定管（50mL） 锥形瓶（250mL） 2、试剂 0.2mol ·L－1EDTA （Na2H2Y·2H2O）MgSO4 · 7H2O基准试剂 NH3－NH4Cl缓冲溶液（pH=10.0）1mol·L－1NaOH 铬黑T指示剂钙指示剂 五、实验原理 乙二胺四乙酸二钠盐(习惯上称EDTA)是有机配位剂，能与大多数金属离子形成稳定的1:1 型的螯合物，计量关系简单，故常用作配位滴定的标准溶液。 通常采用间接法配制EDTA标准溶液。标定EDTA溶液的基准物有Zn、ZnO、CaCO3、Bi、Cu、MgSO4 · 7H2O、Ni、Pb 等。选用的标定条件应尽可能与测定条件一致，以免引起系统误差。如果用被测元素的纯金属或化合物作基准物质，就更为理想。本实验采用MgSO4 · 7H2O作基准物标定EDTA，以铬黑T(EBT)作指示剂，用pH ≈10 的氨性缓冲溶液控制滴定时的酸度。因为在pH ≈10 的溶液中，铬黑T 与Mg2+形成比较稳定的酒红色螯合物(Mg—EBT)，而EDTA与Mg2＋ 能形成更为稳定的无色螯合物。因此，滴定至终点时，EBT 便被EDTA 从Mg—EBT中置换出来，游离的EBT 在pH = 8～11 的溶液中呈蓝色。
实验 水的硬度的测定
实验11 水的硬度的测定 一．实验目的 1. 了解水硬度的概念、测定原理及方法 2.掌握滴定的基本操作及相关仪器的使用方法 二．背景知识及实验原理 1. 背景知识 水的硬度是指水中Ca2+、Mg2+浓度的总量，是水质的重要指标之一。如果水中Fe2+、Fe3+、Sr2+、Mn2+、Al3+等离子含量较高时，也应计入硬度含量中；但它们在天然水中一般含量较低，而且用络合滴定法测定硬度，可不考虑它们对硬度的贡献。有时把含有硬度的水称为硬水（硬度＞8度），含有少量或完全不含硬度的水称为软水（硬度＜8度）。 水的硬度于健康少有危害。一般硬水可以饮用，并且由于Ca(HCO3)2的存在而有一种蒸馏水所没有的、醇厚的新鲜味道；但是长期饮用硬度过低的水，会使骨骼发育受影响；饮用硬度过高的水，有时会引起胃肠不适。通常高硬度的水，不宜用于洗涤，因为肥皂中的可溶性脂肪酸遇Ca2+、Mg2+等离子，即生成不溶性沉淀，不仅造成浪费，而且污染衣物。近年来，由于合成洗涤剂的广泛应用，水的硬度的影响已大大减小了。但是，含有硬度的水会使烧水水壶结垢，带来不便。尤其在化工生产中，在蒸汽动力工业、运输业、纺织洗染等部门，对硬度都有一定的要求，高压锅炉用水对硬度要求更为严格。因为蒸汽锅炉若长期使用硬水，锅炉内壁会结有坚实的锅垢，而锅垢传热不良，不仅造成燃料浪费，而且易引起锅炉爆炸。因此，为了保证锅炉安全运行和工业产品质量，对锅炉用水和一些工业用水，必须软化处理之后，才能应用。去除硬度离子的软化处理，是水处理尤其工业用水处理的重要内容。通常对生活用水要求总硬度不得超过L，低压锅炉用水不超过L；高压锅炉用水不超过L。 硬度的单位有不同表示方法，分述如下：① mmol/L：是现在硬度的通用单位。② mg/L （以CaCO3计），因为1molCaCO3的量为100.1g，所以1mmol/L=LCaCO3。③德国硬度（简称度，单位°DH）：国内外应用较多的硬度单位。 1德国硬度相对于水中10mg(CaO)所引起的硬度，即1度；1度=10mg/L（以CaO计）；1mmol/L（CaO）=÷10=°DH 2. 实验原理 本实验采用配位滴定法进行测定。配位滴定法是利用配合物反应进行滴定分析的容量分
实验水总硬度的测定
实验水总硬度的测定 Document number：BGCG-0857-BTDO-0089-2022
实验七配位滴定法测定自来水的总硬度 一、实验目的 1、了解水的硬度的测定意义和常用硬度的表示方法； 2、学习EDTA标准溶液的配制与标定； 3、掌握配位滴定法测定自来水总硬度的原理和方法。 4、熟悉铬黑T指示剂终点颜色判断和近终点时滴定操作控制，了解金属指示剂的特点。 二、实验原理 通常将含较多量Ca2+、Mg2+的水叫硬水，水的总硬度是指水中Ca2+、Mg2+的总量，它包括暂时硬度和永久硬度，水中Ca2+、Mg2+以酸式碳酸盐形式存在的称为暂时硬度，遇热即成碳酸盐沉淀。反应如下： Ca(HCO 3) 2 → CaCO 3 (完全沉淀)+H 2 O+CO 2 ↑ Mg(HCO 3) 2 →MgCO 3 (不完全沉淀)+H 2 O+CO 2 ↑ +H 2 O Mg(OH) 2↓+CO 2 ↑ 若以硫酸盐、硝酸盐和氯化物形式存在的称为永久硬度，再加热亦不产生沉淀（但在锅炉运行温度下，溶解度低的可析出成锅垢）。 水的硬度是表示水质的一个重要指标，对工业用水关系极大。水的硬度是形成锅垢和影响产品质量的重要因素。因此，水的总硬度即水中Ca2+、Mg2+总量的测定，为确定用水质量和进行水的处理提供了依据。 由Mg2+形成的硬度称为“镁硬”，由Ca2+形成的硬度称为“钙硬”。
水的总硬度测定一般采用配位滴定法，在pH≈10的氨性缓冲溶液中，以铬黑T（EBT）为指示剂，用EDTA标准溶液直接测定Ca2+、Mg2+的总量。由于K CaY>K MgY> K Mg·EBT> K Ca·EBT，铬黑T先与部分Mg配位为Mg·EBT（红色）。当EDTA滴入时，EDTA与Ca2+、Mg2+配位，终点时EDTA夺取Mg·EBT的Mg2+，将EBT置换出来，溶液由红色变为蓝色。 测定钙硬时，另取等量水样加NaOH调节溶液pH为12~13，使Mg2+生成 Mg(OH) 沉淀，加入钙指示剂用EDTA滴定，测定水中Ca2+的含量。由EDTA溶液的 2 浓度和用量，可算出水的总硬度，由总硬度减去钙硬即为镁硬。有关化学反应如下： 滴定前：Mg2+ + HIn-+H+ 蓝色红色 滴定开始至化学计量点前：Mg2++HY3-= MgY2-+H+ Ca2++ HY3-= CaY2-+H+ 化学计量点：MgIn-+ HY3-= MgY2-+ HIn2- 红色蓝色 滴定时，Fe3+、Al3+的干扰可用三乙醇胺掩蔽，Cu2+、Pb2+和Zn2+等重金属离子可S予以掩蔽。 用KCN、Na 2 国际上水的硬度有多种表示方法，常以水中Ca2+、Mg2+总量换算为CaO含量的方法表示，单位为：mg·L-1和（o）。水的总硬度1o表示1L水中含10mgCaO。计算水的总硬度的公式为： 三、实验用品 1、实验仪器：分析天平
实验报告格式-天然水总硬度的测定
实验报告格式： 实验日期： 实验地点： 指导教师： . 实验名称： 天然水总硬度的测定 . 一、实验目的： （1）掌握EDTA 标准溶液的配置和标定方法。 （2）掌握EBT 指示剂的使用条件和终点变化。 （3）掌握EDTA 法测定水的总硬度的方法和原理。 （4）了解水的总硬度的表示方法。 二、实验原理：（写有关反应及计算公式） 硬度：水中钙盐和镁盐含量，以CaO(mg·L -1)表示 EDTA 的标定反应：Ca + Y = CaY ， 终点：EBT-Ca(紫红)+ Y = EBT(纯蓝) + CaY EDTA 标准溶液浓度的计算：3 3CaCO Y CaCO Y 1 10004M m c V ?=? (mol/L) （3CaCO M = 100.09） 硬度的滴定反应：同标定。 硬度的计算：-1 Y Y CaO M CaO(mg L )1000c V V ?= ?水样 （CaO M = 56.08） 三、实验步骤：（写流程，注意事项） 1、0.02 mol·L -1EDTA 溶液的配制和标定： 配制：台秤称取EDTA 4 g → 500 mL 试剂瓶 → 加500 mL 蒸馏水，摇匀。 标定：分析天平称CaCO 3 0.1~0.2g → → 滴加1:1 HCl 至溶解→定量转移至 摇匀。移取三份25.00 mL 至 → 各加20mL pH10缓冲液， 10 mg EBT(三瓶同色) ，用EDTA 溶液滴定，紫红 → 纯蓝，记下V Y 2、天然水总硬度的测定： 滴定：移液管移取水样100.00 mL 三份→ → 各加5mL pH10缓冲液， 10mg EBT(三瓶同色) ，用EDTA 溶液滴定，紫红 → 纯蓝，记下V Y 100mL 100mL
水总硬度的测定(含EDTA的标定)
实验九、水总硬度的测定（含EDTA的标定） 1.实验目的 1.1掌握EDTA溶液的配制及浓度的标定方法 1.2了解水的硬度测定的意义及表示方法 1.3掌握配位滴定法测定水硬度的原理和方法 1.4掌握铬黑T指示剂的使用条件 2.重点： 2.1分析天平、容量瓶、移液管、滴定管的正确、熟练、规范使用 3.难点： 3.1 4.预习内容：P120——P122 5.思考题： 5.1本实验为什么采用铬黑T指示剂？能用二甲酚橙作为指示剂吗？ 5.2水中若有Fe3+、AI3+等离子，将会对测定产生什么影响？应如何消除？ 一、基本理论： 水的总硬度是指Ca2+、Mg2+总量且折算成CaO的量来衡量的。我国有以（°）来表示，即1L水中含有10mgCaO称为1°。更常用的是以CaCO3mL/L表示。 在pH=10的氨性缓冲溶液中，与EDTA—2Na盐生成可溶性的无色配合物，铬黑T则与Ca2+、Mg2+生成紫红色配合物，用EDTA—2Na滴定Ca2+、Mg2+至终点时，Ca2+、Mg2+全部与配位而使铬黑T游离出来，溶液即从紫红——兰色 MgIn(红)+Y——MgY+In(兰) 铬黑T与Mg2+的显色灵敏度高于与Ca2+显色的灵敏度，但是当水中的Mg2+的含量较低时（一般要求相对于Ca2+来说须有5%Mg存在），用铬黑T指示剂往往得不到敏锐终点，这时可在缓冲溶液中加入一定量的Mg2+—EDTA盐，此时 M g Y+ Ca2+=CaY+ Mg2+ lgK CaY =10.69,lgK MgY =8.69，置换出来的Mg2++In（兰）——MgIn（很深的红色）滴定时， EDTA先与Ca2+配位，当达到滴定终点时，EDTA夺取MgI中的Mg2+，形成MgY，游离出指示剂，显兰色: Y+MIn（红）——MY+In（兰） 颜色变化明显，在这里，滴定前加入的MgY和最后生成的MgY的量是相等的，故加入的不影响滴定结果。 二、仪器 小表面皿（盖50或100mL烧杯）：1个/人 50或100mL烧杯：1个/人 10mL量筒：1个/人 100mL量筒：1个/4人 10mL吸管（吸1+1HCI）：1支/人 10mL移液管（标定EDTA时移Z n）：1支/人 2mL吸管（吸缓冲溶液标定时用）：1支/人 500mL试剂瓶（装EDTA）：1个/2人 250mL量瓶（配EDTA）：1个/2人 250mL量瓶（配Z n标液）：1个/人 50mL酸式滴定管：1支/2人