加州65(CA65)鞋类及时尚用品邻苯二甲酸酯要求

美国加州65标准52192

美国加州65标准（CP65标准）内容资料及检测测试 加州第65号提案(一) 加州第65号提案从颁布到现在已有20余年，一直秉持减少有毒化学物质的暴露的宗旨。它允许加州居民通过一定的方式消除消费品和工业中的致癌物质和生殖毒性化学物质的行为。自第65号提案制定以来，众多关于消费品 中含有毒化学物质诉讼案在加州不断出现，从而引领整个美国一系列的限制标准的实施。 第65号提案，即《加州安全饮用水和有毒物执行法》，于1986 年11 月经加州居民投票，以压倒性的票数一致通过。该提案由加州环境保护署(Cal/ EPA)辖下的环境健康危害评估机构(OEHHA) 执行。提案规定，从事买卖的个体，其雇员人数达10个或10个以上的（另有豁免的除外），须在含已获知可致癌或生殖毒性的化学物质的产品上贴上清晰﹑合理 的警告标签，以避免与人体接触，且不 得将该等化学物质排放到饮用水中。消费品警告可直接置于产品标签上，也可置于店面产品附近的显眼处（参照表1）。表1 警告标签典型示例 警告示例

1 2 WARNING: Thisproduct contains achemical known tothe State ofCalifornia to causecancer WARNING: This productcontains a chemicalknown to the State ofCalifornia to cause birthdefects or otherreproductive harm 第65号提案列出了大约800种已被加州当局确定为致癌性或生殖毒性的化学物清单。该类化学物质清单包括大量自然产生的和人工合成的化学物质，包括用于杀虫剂﹑普通家用产品﹑食品﹑药物﹑染料或溶剂的添加剂或配料。它们可用于制造业和建造业，也可以是化学过程的副产品，如机动车尾气。所列化学物质包括烟草烟雾﹑金属（例如：铅﹑镉和镍）和有机化学物质（例如邻苯二甲酸盐：BBP﹑DBP﹑DEHP﹑DIDP ﹑DnHP等，及多环芳香烃：苯并芘等）。一 旦某一种化学物质归入了第65号提案清单之列，制造商和经销商将须在一年内完成警告的执行，在20个月内终止化学物质排放至饮用水源头。此日期过后，政府或个人执法者，包括代表公众利益的个人或组织，可对未达标者采取法律行为。在所列约800个的化学物质清单里，含铅的消费品在过去的几年里一直颇受关注。铅在1987年被列为可导致生殖毒性物质，在1992年又被列为致癌物质。它可影响人体生物系统几乎所有器官，包括中枢神经系统（可导致痴呆），其它症状包括贫血﹑食欲丧失﹑腹痛﹑便秘﹑失眠﹑易怒﹑头痛以及疲劳。对儿童而言，铅还可影响体格生长及智能发育。

邻苯二甲酸二辛酯的合成研究(可编辑)

邻苯二甲酸二辛酯的合成研究 摘要 邻苯二甲酸二辛酯DOP 是一种最广泛使用的增塑剂,具有良好的综合性能,增塑效率高,挥发性较低,低温柔软性较好,耐热性和耐候性良好,具有良好的工业化前景。 本文以异辛醇2-乙基己醇和邻苯二甲酸酐(苯酐)为原料,在催化剂作用下合成增塑剂邻苯二甲酸二辛酯DOP。分别以氧化铝、氧化锌、乙酸锌、辛酸亚锡、对甲苯磺酸5种单体催化剂及其以一定比例相互复配的乙酸锌/对甲苯磺酸、辛酸亚锡/氧化铝、氧化锌/氧化铝、辛酸亚锡/氧化锌4种复配催化剂合成DOP,考察催化剂对合成DOP的影响,结果表明,氧化铝与辛酸亚锡以1∶1比例复配为最佳催化剂,并考察了反应条件对合成DOP 的影响,结果表明,在异辛醇与苯酐摩尔比3∶1,辛酸亚锡/氧化铝复配催化剂用量分别占反应物总量的0.2%,反应温度230℃,反应时间2.5 h的最佳工艺条件下,反应物酯化率达91.79%。 关键词: 邻苯二甲酸二辛酯催化剂反应温度醇酐摩尔比 Study of the Synthesis of dioctyl phthalate Abstract

Dioctyl phthalate DOP is one of the most widely used plasticize, high plasticizing efficiency, low volatility, good low temperature flexibility, good heat resistance and weatherability, and has good prospects for industrialization. In this paper,using isooctanol 2 - ethylhexyl alcohol and phthalic anhydride phthalic anhydride as raw materials, DOP is syntheticed with a catalyst. Respectively, alumina, zinc oxide, zinc acetate, zinc octoate, stannous, p-toluenesulfonic acid monomers catalyst and complex with each other to a certain percentage of zinc acetate / p-toluenesulfonic acid, stannous octoate / alumina, alumina / zinc oxide, zinc oxide / stannous octoate the complex catalyst synthesis DOP. Study shows that alumina and stannous octoate catalyst mixed in a 1:1 ratio is the best.The reearch of reaction conditions shows that the optimum condition is isooctyl alcohol and phthalic anhydride mole ratio of 3:1, the stannous tin / alumina complex catalyst amount, respectively, accounting for 0.2% of the total amount of reactants, the reaction temperature of 230 ° C, reaction time 2.5 h, the rate of esterification is 91.79%. Key words: Phthalate dioctyl phthalate;Catalyst;Reaction temperature;Alcohol anhydride more ratio

高效液相色谱(HPLC)法测定邻苯二甲酸酯

高效液相色谱(HPLC)法测定邻苯二甲酸酯 一. 实验目的 1、学习高效液相色谱仪的基本操作方法。 2、了解高效液相色谱仪原理和条件设定方法。 3、了解高效液相色谱法在日常分析中的应用。 二. 实验原理 1、高效液相色谱法是以液体作为流动相，借助于高压输液泵获得相对较高 流速的液流以提高分离速度、并采用颗粒极细的高效固定相制成的色谱柱进行分离和分析的一种色谱方法。 2、在高效液相色谱中，若采用非极性固定相，如十八烷基键合相，极性流 动相，即构成反相色谱分离系统。反之，则称为正相色谱分离系统。反相色谱系统所使用的流动相成本较低，应用也更为广泛。 3、定量分析时，为便于准确测量，要求定量峰与其他峰或内标峰之间有较 好的分离度。分离度（R）的计算公式为： R＝ 2[t (R2)-t (R1) ] /1.7*(W 1 ＋W 2 ) 式中 t (R2)为相邻两峰中后一峰的保留时间； t (R1) 为相邻两峰中前一峰的保 留时间； W 1及W 2 为此相邻两峰的半峰宽。除另外有规定外，分离度应大 于1.5。 4、本实验对象为邻苯二甲酸酯，又称酞酸酯，缩写PAE，常被用作塑料增 塑剂。它被普遍应用于玩具、食品包装材料、医用血袋和胶管、乙烯地板和壁纸、清洁剂、润滑油、个人护理用品，如指甲油、头发喷雾剂、香皂和洗发液等数百种产品中。但研究表明，邻苯二甲酸酯在人体和动物体内发挥着类似雌性激素的作用，是一类内分泌干扰物。待测物性质见表1。

表1色谱柱测试条件 液，在不同条件下进行HPLC分离检测。 三.仪器与试剂 1、仪器 Agilent 1100高效液相色谱仪，50ul微量注射器。 2、试剂 甲醇（色谱专用），高纯水 四. 实验步骤 1、色谱条件 色谱柱：辛烷基硅烷键合硅胶（C8） 柱温：室温 流动相：初始为高纯水：30％，甲醇：70％ 检测器：DAD检测器; 检测波长：220nm； 进样体积：100μl定量环，实际注射每次可控制在200μl。 2、待测溶液的配制 首先用甲醇做溶剂配制储备液：邻苯二甲酸二甲酯（0.3880g/L），邻苯二甲酸二乙酯（0.2770g/L），邻苯二甲酸二丁酯（0.3776g/L）。然后各取1mL储备液用水和甲醇（20：80）稀释至10mL，作为待测溶液。 3、色谱测定 (1) 按操作规程开启电脑，开启脱气机、泵、检测器等的电源，启动Agilent 1100在线工作软件，设定操作条件。流量为1.000ml/min。 (2) 待仪器稳定后，开始进样。将进样阀柄置于“LOAD”位置，用微量注射器 吸取混合物溶液50ul，注入仪器进样口，顺时针方向扳动进样阀至

邻苯二甲酸酯检测

邻苯二甲酸酯检测 邻苯二甲酸酯是一类广泛使用的增塑剂，对塑料起改性或软化作用，在塑料和油漆中普遍存在。有多种邻苯二甲酸酯类物质被认为是有害物质，限制使用。 邻苯二甲酸酯的应用 塑料，这个与我们日常生活息息相关的人造物质，藉由添加邻苯二甲酸酯可塑剂，而具有良好的延展性与稳定的物理化学特性，因此被大量使用于建筑原料、家具设备、运输工具之材料、衣物、食品包装与医药产品等。邻苯二甲酸也广泛使用于指甲油及其它化妆品、染料、PVC 地板、人工皮革及一些黏着剂。在日常及工业上被广泛添加于高分子塑料产品的生产，如聚氯乙烯(PVC)、聚丙烯(PP)、泡棉，亦可添加于胶合剂、涂料、油墨中。此外应用于地毯衬垫、驱虫剂、头发喷雾剂、指甲油等。塑胶中最常添加的邻苯二甲酸酯类有下列六种： 1、邻苯二甲酸二异壬酯 Diisononyl Phthalate (DINP)； 2、邻苯二甲酸二辛酯 Di-n-octyl Phthalate (DNOP)； 3、邻苯二甲酸二异癸酯 Diisodecyl Phthalate (DIDP)； 4、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯 Bis-(2-ethylhexyl) Phthalate (DEHP) 5、邻苯二甲酸二丁酯 Dibutyl Phthalate (DBP) 6、邻苯二甲酸苯基丁酯 Benzylbutyl Phthalate (BBP) 邻苯二甲酸酯的危害 根据国外研究，邻苯二甲酸酯类物质除于生产过程、使用或添加在聚氯乙烯（PVC）时会释放到环境外，可经由食物、空气吸入等途径进入人体，干扰生物体内分泌，阻害生物体生殖机能，引发恶性肿瘤，容易造成畸形儿。 邻苯二甲酸酯限令 1、欧盟2005/84/EC指令 列出了六种邻苯二甲酸酯类物质：邻苯二甲酸二-2-乙基己酯DEHP、邻苯二甲酸二丁酯DBP、邻苯二甲酸丁苄酯BBP、邻苯二甲酸二异壬酯DINP、邻苯二甲酸二异葵酯DIDP、邻苯二甲酸二辛酯DnOP进行限制： 玩具或儿童护理用品的塑料所含的3类邻苯二甲酸酯(DEHP、DBP及BBP)，浓度不得超过0.1%，否则不得在欧盟市场出售； 儿童可放进口中的玩具及儿童护理用品，其塑料所含的3类邻苯二甲酸酯(DINP、DIDP及DnOP)，浓度不得超过0.1%，否则不得在欧盟市场出售； 每种单独不超过0.1%。 REACH法规 2008年10月28日，欧盟化学品管理局(ECHA)正式公布的高度关注物质(SVHC)清单中包括邻苯二甲酸二-2-乙基己酯（DEHP）、邻苯二甲酸二丁酯（DBP），按照REACH法规要求，SVHC含量超过0.1%的物品供应商需要向客户和消费者提供物品的安全使用信息，从2011年12月l日起，该类产品的生产商和进口商，有责任向欧洲化学品管理局（ECHA）进行通报。 美国邻苯二甲酸酯限制标准 2009年2月6日，美国消费品安全委员会CPSC发布指导性文件，要求自2009年2月10日起，儿童玩具或儿童护理用品中6类邻苯二甲酸酯（DEHP、DBP、BBP、DINP、DIDP、DnOP）的含量不得超过0.1%，凡是含量超标的产品，不论何时制造，均不得进口、分销及出售。在2008年颁布的《2008年消费品安全改进法H.R.4040》（CPSIA）还规定禁止邻苯二甲酸酯含量超标的儿童产品出口。

土壤中邻苯二甲酸酯测定 气相色谱-质谱法(标准状态：即将实施)

I C S13.080 B10 中华人民共和国国家标准 G B/T39234 2020 土壤中邻苯二甲酸酯测定 气相色谱-质谱法 D e t e r m i n a t i o no f p h t h a l a t e e s t e r s i n s o i l G a s c h r o m a t o g r a p h y-m a s s s p e c t r o m e t r y(G C-M S) 2020-11-19发布2021-06-01实施 国家市场监督管理总局

目 次 前言Ⅲ 1 范围1 2 规范性引用文件1 3 原理1 4 试剂和材料1 5 仪器和设备2 6 样品2 7 分析步骤3 8 试验数据处理4 9 精密度和准确度4 10 质量控制4 11 废弃物的处理5 12 注意事项5 附录A (规范性附录) 方法的检出限和测定下限6 附录B (资料性附录) 目标化合物的测定参考参数7 附录C (资料性附录) 邻苯二甲酸酯标准物质G C -M S 选择离子色谱图8 附录D (资料性附录) 方法的精密度和准确度9

前言 本标准按照G B/T1.1 2009给出的规则起草三 本标准由中华人民共和国农业农村部提出三 本标准由全国土壤质量标准化技术委员会(S A C/T C404)归口三 本标准起草单位:中国科学院南京土壤研究所二江苏省质量和标准化研究院三本标准主要起草人:滕应二任文杰二骆永明二马婷婷二汪军二侯月丽三

土壤中邻苯二甲酸酯测定 气相色谱-质谱法 1范围 本标准规定了测定土壤中邻苯二甲酸酯的气相色谱-质谱法(G C-M S)三 本标准适用于土壤中6种邻苯二甲酸酯的测定,目标物包括:邻苯二甲酸二甲酯二邻苯二甲酸二乙酯二邻苯二甲酸二正丁酯二邻苯二甲酸丁基苄基酯二邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯二邻苯二甲酸二正辛酯三其他邻苯二甲酸酯的测定参考使用三 本标准测定邻苯二甲酸酯的方法检出限为0.02m g/k g~0.07m g/k g,测定下限为0.08m g/k g~ 0.28m g/k g(参见附录A)三 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的三凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件三凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件三 H J/T166土壤环境监测技术规范 H J613土壤干物质和水分的测定重量法 3原理 采用超声萃取方法提取土壤样品中邻苯二甲酸酯,利用层析柱对提取液净化二浓缩二定容,经气相色谱分离二质谱检测三采用特征选择离子监测扫描模式(S I M),以碎片离子的丰度比定性,标准样品定量离子外标法定量三 4试剂和材料 除非另有说明,在分析中仅使用确认为色谱纯(或重蒸馏分析纯,储存于玻璃瓶中)的试剂和全玻璃重蒸馏水三 4.1正己烷(C6H14):色谱纯三 4.2丙酮(C3H6O)三 4.3无水硫酸钠(N a2S O4):优级纯,在马弗炉中400?烘6h后冷却,置于干燥器内玻璃瓶中备用三4.4硅胶:优级纯,100目~200目,在马弗炉中400?烘6h后冷却,置于干燥器内玻璃瓶中备用三4.5正己烷-丙酮(1+1)混合溶剂三 用正己烷(4.1)和丙酮(4.2)按1?1的体积比混合三 4.6正己烷-丙酮(4+1)混合溶剂三 用正己烷(4.1)和丙酮(4.2)按4?1的体积比混合三 4.7邻苯二甲酸酯标准物质:纯度?98%三 4.8邻苯二甲酸酯标准贮备液(1000m g/L)三 分别称取10m g(精确至0.1m g)邻苯二甲酸酯标准物质(4.7)于10m L容量瓶中,用正己烷(4.1)

邻苯二甲酸二辛酯

邻苯二甲酸二辛酯化学品安 全技术说明书 第一部分：化学品名称化学品中文名称：邻苯二甲酸二辛酯 化学品英文名称：dioctyl phthalate 中文名称2：邻苯二甲酸二正辛酯 英文名称2：n-octyl phthalate 技术说明书编码：2509CAS No.： 117-84-0 分子式： C 24H 38O 4分子量：390.62第二部分：成分/组成信息 有害物成分含量CAS No.第三部分：危险性概述 健康危害：摄入有毒。对眼睛和皮肤有刺激作用。受热分解释出腐蚀性、刺激性的烟雾。环境危害：对环境有危害。燃爆危险：本品可燃，具刺激性。第四部分：急救措施皮肤接触：脱去污染的衣着，用大量流动清水冲洗眼睛接触：提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗。就医。吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。如呼吸停止，立即进行人工呼吸。就医。食入：饮足量温水，催吐。就医。第五部分：消防措施危险特性：遇明火、高热可燃。与氧化剂可发生反应。流速过快，容易产生和积聚静电。若遇高热，容器内压增大，有开裂和爆炸的危险。有害燃烧产物：一氧化碳、二氧化碳。灭火方法：消防人员须佩戴防毒面具、穿全身消防服，在上风向灭火。尽可能将容器从火场移至空旷处。喷水保持火场容器冷却，直至灭火结束。处在火场中的容器若已变色或从安全泄压装置中产生声音，必须马上撤离。灭火剂：雾状水、泡沫、干粉、二氧化碳、砂土。不宜用第六部分：泄漏应急处理 有害物成分 含量 CAS No.: 邻苯二甲酸二辛酯 117-84-0

应急处理：迅速撤离泄漏污染区人员至安全区，并进行隔离，严格限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴自给式呼吸器，穿一般作业工作服。不要直接接触泄漏物。尽可能切断泄漏源。防止流入下水道、排洪沟等限制性空间。小量泄漏：用砂土、蛭石或其它惰性材料吸收。大量泄漏：构筑围堤或挖坑收容。用泵转移至槽车或专用收集器内，回收或运至废第七部分：操作处置与储存操作注意事项：密闭操作，局部排风。防止蒸气泄漏到工作场所空气中。操作人员必须经过专门培训，严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴自吸过滤式防毒面具（半面罩），戴化学安全防护眼镜，穿防毒物渗透工作服，戴橡胶手套。远离火种、热源，工作场所严禁吸烟。使用防爆型的通风系统和设备。在清除液体和蒸气前不能进行焊接、切割等作业。避免产生烟雾。避免与氧化剂接触。配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。储存注意事项：储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。防止阳光直射。保持容器密封。应与氧化剂分开存放，切忌混储。配备相应品种和数量的消防器材。储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料第八部分：接触控制/个体防护中国M AC (mg /m 3)：未制定标准前苏联M AC (mg /m 3)：未制定标准TLVT N：未制定标准TLVW N：未制定标准监测方法：高效液相色谱法工程控制：密闭操作，局部排风。呼吸系统防护：空气中浓度超标时，必须佩戴自吸过滤式防毒面具（半面罩）。紧急事态抢救或撤离时，应该佩戴空气呼吸器。眼睛防护：戴化学安全防护眼镜。身体防护：穿防毒物渗透工作服。手防护：戴橡胶手套。其他防护：工作场所禁止吸烟、进食和饮水，饭前要洗手。工作完毕，淋浴更衣。保持良好的卫生习惯。 第九部分：理化特性外观与性状：淡黄色油状液体，稍有气味。熔点(℃)：-40沸点(℃)：340相对密度(水=1)：0.986(25/4℃ )相对蒸气密度(空气=1)：无资料饱和蒸气压(kP a )：<0.027(150℃))燃烧热(kJ /m ol )：无资料

土壤—农产品中邻苯二甲酸酯的研究进展

龙源期刊网 https://www.360docs.net/doc/4e6530699.html, 土壤—农产品中邻苯二甲酸酯的研究进展 作者：李海峰刘志刚吴久赟王瑞华韩琛 来源：《湖北农业科学》2018年第04期 摘要：邻苯二甲酸酯（Phthalic acid esters，PAEs）是一类对环境和人体健康有害的有机污染物，在土壤和农产品中能普遍检出。简要概述了中国农业土壤中邻苯二甲酸酯的来源，详细分析了土壤及农产品中邻苯二甲酸酯的污染现状和分布特征，并对未来的研究方向进行了展望。 关键词：邻苯二甲酸酯；污染现状；分布特征 中图分类号：S151.9；X131.3 文献标识码：A 文章编号：0439-8114（2018）04-0008-03 DOI：10.14088/https://www.360docs.net/doc/4e6530699.html,ki.issn0439-8114.2018.04.002 Progress on Phthalic Acid Esters in the Soil-agricultural Products LI Hai-feng，LIU Zhi-gang，WU Jiu-yun，WANG Rui-hua，HAN Chen （Turpan Institute of Agricultural Science，Xinjiang Academy of Agricultural Sciences，Turpan 838000，Xinjiang，China） Abstract： Phthalic acid esters（PAEs） is a class of organic pollutants to the environment and human health，which can be detected in soil and agricultural products generally. The source of phthalates in agricultural soils of China were briefly summarized，and the pollution status and distribution characteristics of PAEs were analyzed，and then the direction for its future research was forecasted. Key words： Phthalic acid esters（PAEs）； pollution status； distribution characteristics 邻苯二甲酸酯（Phthalic Acid Esters，PAEs）又称肽酸酯，一般为无色透明的油状黏稠液体，难溶于水，不易挥发，凝固点低，易溶于甲醇、乙醇、乙醚等有机溶剂，是一类重要的环境毒性有机化合物，被广泛应用于塑料、农药、驱虫剂、润滑剂等行业，其中用量最大的是作为塑料增塑剂以增大塑料的可塑性和提高塑料的强度[1，2]。PAEs有30多种同系物，其中6种被美国国家环保局（EPA）列为优先控制污染物，它们分别是邻苯二甲酸二甲酯（DMP）、邻苯二甲酸二乙酯（DEP）、邻苯二甲酸二丁酯（DBP）、邻苯二甲酸正二辛酯（DnOP）、邻苯二甲酸丁基苄基酯（BBP）和邻苯二甲酸（2-乙基己基）酯（DEHP）[3]。PAEs由于具有难降解、易迁移的特性，很容易从土壤、水、空气等途径进入动植物体，通过食物链最终富集在人体中，干扰人体的激素水平，影响人的生殖、发育[4]。

土壤中邻苯二甲酸酯的测定气相色谱-质谱法 - 全国土壤质量标准化 ...

国家标准《土壤中邻苯二甲酸酯类测定的气相色谱串 联质谱法》（征求意见稿） 编制说明 一、目的意义 邻苯二甲酸酯，是目前世界上生产量最大、应用面积最广的人工合成有机化合物，作为增塑剂广泛应用于PVC塑料制品，很容易随着各种塑料制品的制造和使用释放到环境中，对空气、水和土壤等介质造成污染。土壤是邻苯二甲酸酯积累和迁移的重要介质，农膜残留和有机肥的使用是农田土壤邻苯二甲酸酯的主要来源。随着农田土壤中邻苯二甲酸酯污染日趋加剧，亟需建立土壤中邻苯二甲酸酯的测定方法标准，为准确快速测定土壤中邻苯二甲酸酯、有效评价土壤中邻苯二甲酸酯的污染状况提供方法支持。 二、任务来源 2015年12月24日国家标准化管理委员会下发了《关于下达2015年第三批国家标准制修订计划的通知》（国标委综合[2015]73号），其中《土壤中邻苯二甲酸酯类测定的气相色谱串联质谱法》获得批准成为2015年第三批国家标准制订计划项目，计划编号20153804-T-326，主管部门为农业部，技术归口单位为全国土壤质量标准化技术委员会，由中国科学院南京土壤研究所承担起草工作。 三、编制过程 标准编制工作主要分三个阶段： 第一阶段：前期预研

标准起草单位中国科学院南京土壤研究所，依据以前的工作经验及实验积累的基础，按国家标准的要求有目的有计划地查阅了大量文献资料、收集国际、国家和行业标准。 第二阶段：标准方法的建立 在环保公益性行业科研专项项目“设施农业条件下农膜使用对土壤环境质量影响规律、环境风险评估与调控对策”的资助下，编制组以我国典型土壤为基质并借助标准替代物以及土壤标准物质进行质量控制分析，对土壤中邻苯二甲酸酯的现有测定方法进行了优化，同时采集了大量的土壤样品，采用此方法调查了典型设施农业区邻苯二甲酸酯的污染现状，并不断继续试验，逐个将实验中存在的技术难点解决掉，最终建立了一套可靠、适用土壤类型广、简便的邻苯二甲酸酯分析方法。 第三阶段：标准起草 首先成立了标准起草小组，并进行任务分工，将上述建立的分析方法归纳整理并按国家标准的要求编写出《土壤中邻苯二甲酸酯测定的气相色谱-质谱法》的标准草案。编制组内部多次就标准草案内容开会讨论，进一步完善实验，多次修改标准草案中的不合理部分形成了工作组讨论稿。再将工作组讨论稿多方面向有关标准专家及多年从事邻苯二甲酸酯研究的人员请教指正、提意见，反复多次修改，最终形成了征求意见稿。 四、主要技术内容及确定依据 土壤中邻苯二甲酸酯经正己烷-丙酮（1:1）超声提取，采用层析

加洲65项有害物质检测

“加州65提案”即“1986年饮用水安全与有毒物质强制执行法”，该法案于1986年11月颁布实施，并被编纂列入加利福尼亚州健康与安全法规的第6.6章, 第25249.5至25249.13项。 一、法案目的 该法案旨在保护美国加州居民及饮用水资源免受已知的可导致癌症、先天性缺陷或其它具有生殖毒性的化学物质的影响，并在出现该类化学物质时如实通知居民。 二、管控范围 加州65提案要求政府公布一个相关机构所知的致癌或具有生殖毒性的有害物质清单，此清单至少每年更新一次。目前已公布了约850种化学物质，这些物质包括大量天然的和人工合成的化学物质，涉及杀虫剂、普通家用产品、食品、药品、染料及溶剂的添加剂或配料等多种产品，也可能用于制造业和建造业，也可能是化学过程的副产品，如机动车尾气。加州65提案涉及的化学物质范围广泛，包括铅和镉等常见重金属，也包括邻苯二甲酸盐、多环芳香烃等有机化学物质，最新化学物质清单可通过“加州65提案列表”获取。 那么，究竟怎么样的化学物质才会被列入清单内？ 1.由美国环境保护署 (EPA)、美国食品及药物管理局 (FDA)、美国国家职业安全卫生研究所(NIOSH)、国家毒物学计划 (NTP) 和国际癌症研究机构 (IARC) 评定的致癌或具生殖毒性物质的化学物质会列入清单。 2.由加州或美国联邦政府机关要求进行标识的化学物质，或将之区分为致癌或生殖有毒物质的化学物质会列入清单。 3.州长可任命两个由科学家和卫生专家组成的独立小组，以化学物质能否清楚表现致癌或致畸或其他生殖危害为依据，来决定此化学物质是否列入清单之内。 三、评估标准 加州65管控和评估具体产品是否含有有毒物质是根据类似产品的诉讼案例（court case）情况来判断的。针对一种产品并不建议将清单上850多种化学物质一一测试，因为一个产品几乎不可能包含清单所列的所有化学物质。具体产品管控的化学物质种类和限值要求需要以类似产品案例的最新判定为依据，比如某公司因产品的某部件含铅被起诉后败诉，法庭上会宣判一个限值，则这一个限值将作为以后这一类产品部件铅含量的限值。针对不同产品，不同材料，管控的化学物质不同，限值要求也不同。CTI旨在协助客户进行受关注的、已订立限值及/或标签要求的、并针对特定产品类型的测试，帮助您有效应对加州65条例。 四、标示警告

邻苯二甲酸二辛酯的生产工艺设计

有机工业合成结课作业--- 邻苯二甲酸二辛酯的生产工艺 姓名：XXX 学号：XXX 班级：XX级XXX班 XXXX年XX月XX日

一、邻苯二甲酸二辛酯的概述 (1) 二、原料来源 (1) 1．邻苯二甲酸酐 (1) 2. 2-乙基己醇（辛醇） (2) 3. 生产方法 (2) 三、工艺原理 (2) 1.反应原理 (2) 1.1主反应 (2) 1.2副反应 (3) 2.反应特点 (3) 2.1酯化 (3) 2.2中和水洗 (3) 2.3醇的分离与回收 (3) 2.4脱色精制 (4) 3反应的热力学和动力学分析 (4) 3.1热力学分析 (4) 3.2动力学分析 (4) 3.3催化剂 (4) 四、工艺条件和主要设备 (5) 1.工艺条件 (5) 1.1反应温度 (5) 1.2原料配比 (5) 2 主要设备 (5) 五、工艺流程 (6) 1.酸性催化剂间歇生产邻苯二甲酸辛酯 (6) 2.非酸性催化剂连续生产邻苯二甲酸二辛酯 (6) 2.1酯化 (7) 2.2脱醇 (7) 2.3中和水洗 (7) 2.4汽提干燥 (8) 2.5过滤 (8) 2.6醇回收 (8) 六、三废治理、安全卫生防护 (8) 1.三废治理 (8) 2.安全卫生防护 (9) 七、项目一览表 (9)

邻苯二甲酸二辛酯的生产工艺 一、邻苯二甲酸二辛酯的概述 邻苯二甲酸二辛酯，C24H38O4，又名邻苯二甲酸双(2一乙基己)酯，简称DOP，是一种重要的增塑剂，主要用来做PVC、赛璐珞的增塑剂、有机溶剂、合成橡胶软化剂。DOP为无色油状液体，比重0.9861(20/20 ),熔点-55 ，沸点370 （常压），不溶于水，溶于乙醇、乙醚、矿物油等大多数有机溶剂。产品质量指标GB11406-89，常见的规格有：通用级DOP、电气级DOP、品级DOP、医用级DOP。 二、原料来源 邻苯二甲酸二辛酯的主要原料是邻苯二甲酸酐和2-乙基己醇。 1．邻苯二甲酸酐 邻苯二甲酸酐(简称苯酐)，为白色鳞片结晶，熔点为130．2℃，沸点为284．5℃，在沸点以下可升华，具有特殊气味。几乎不溶于水，溶于乙醇，微溶于乙醚和热水，毒性中等，对皮肤有刺激作用，空气中最大允许浓度为2 mg／L。苯酐是由萘或邻二甲苯催化氧化制得的。 萘催化氧化制苯酐：催化剂的主要成分为V2O5和K2SO4 邻二甲苯催化氧化制苯酐：催化剂主要成分为V2O5和TiO2 工业上有固定床气相催化氧化法和流化床气相催化氧化法两种。目前多为邻二甲苯固定床催化氧化法。

GCMS法测定土壤中6种邻苯二甲酸酯类化合物-岛津分析检测

GCMS法测定土壤中6种邻苯二甲酸酯类化合物 摘要：本文建立了土壤中邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸丁基苄基酯、邻苯二甲酸（2-乙基己基）酯和邻苯二甲酸二辛酯等6中邻苯二甲酸酯类化合物的测定方法。样品经处理后用GCMS进行定性定量分析。6种邻苯二甲酸酯类化合物在100～3000 μg/L浓度范围内线性良好，相关系数R>0.999。对6种邻苯二甲酸酯类化合物标准溶液进行精密度实验，精密度RSD%在0.58%~7.05%之间。各个组分检出限为7.0~16 μg/kg。样品添加回收率为 75.6%~133.5%，能够满足土壤中6种邻苯二甲酸酯类化合物的测定。 关键词：土壤邻苯二甲酸酯GCMS 邻苯二甲酸酯( phthalate esters, PAEs) 又称酞酸酯, 是世界上生产量大、应用面广的人 工合成有机化合物之一, 除用作增塑剂生产聚氯乙烯薄膜、软管、人造革、包装材料和医 疗用品外, 还可用作农药载体、驱虫剂、化妆品、香味品、润滑剂和去污剂的生产原料。 作为增塑剂的邻苯二甲酸酯, 掺和在塑料聚合体中, 以分子作用力和聚合力两相结合, 很容 易从塑料中溶出和蒸发, 从而转入空气、水体、底质和生物等环境载体中, 且持久存在而不 易分解。 本文提出了一种简便快捷的检测方法，在40 mL的棕色拧盖VOA瓶里，称取一定质量 的土壤样品，并加入一定量的萃取液，超声波萃取一定时间，利用超声波的“空化”作用。 超声波提取的特点很明显，不需要加热，这个尤其适用于热不稳定性目标物的提取，提取 后进行净化、浓缩、上机测定，通过对液相中邻苯二甲酸酯类浓度的测定，即可计算出液 相中邻苯二甲酸酯类的质量浓度，从而换算成土壤中邻苯二甲酸酯类的浓度。方法操作简 便、准确灵敏、干扰少，从而有效地对土壤污染状况进行监测。 1. 实验部分 1.1仪器 岛津GCMS-QP2010 Ultra气质联用仪 1.2分析条件 1.2.1GC参数： 进样口温度：270℃ 进样方式：不分流 进样体积：1μL 载气：氦气（纯度99.999％） 色谱柱：SH-Rtx-5MS (30 m × 0.25 mm ×0.25 μm) 柱温：80℃（3 min）20℃/min 150℃（0 min）15℃/min 280℃（3 min）载气控制模式：恒线速度（52.1 cm/sec） 1.2.2MS参数： 离子源温度：200℃ 色谱-质谱接口温度：280℃溶剂切除时间：4.5 min 采集时间：5~18 min 采集方式：SIM模式；选择离子见表1。

邻苯二甲酸二辛酯

邻苯二甲酸二辛酯(117-84-0) 化学品简介 急救措施 消防措施 泄漏应急处理 操作处置与储存 接触控制/个体防护 理化特性 稳定性和反应活性 毒理学资料 生态学资料 废弃处置 运输信息 化学品简介回目录【中文名称】 邻苯二甲酸二辛酯 【英文名称】 dioctyl phthalate 【中文同义词】 邻苯二甲酸二正辛酯 邻苯二甲酸二正辛酯 邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP) 【英文同义词】

n-octyl phthalate DICAPRYL PHTHALATE DI-N-OCTYL PHTHALATE n-Octyl phthalate PHTHALIC ACID, BIS-1-OCTYL ESTER PHTHALIC ACID DI-N-OCTYL ESTER TIMTEC-BB SBB008723 1,2-Benzenedicarbonicacid,dioctylester 1,2-Benzenedicarbonicacid,dioctylester 1,2-Benzenedicarboxylic acid, dioctyl ester 1,2-Benzenedicarboxylicacid,dioctylester ai3-15071(usda) benzenedicarboxylicaciddi-n-octylester 【CAS No.】 117-84-0 【分子式】 C24H38O4 【分子量】 390.62 危险性概述回目录【健康危害】 摄入有毒。对眼睛和皮肤有刺激作用。受热分解释出腐蚀性、刺激性的烟雾。 【环境危害】 对环境有危害。 【燃爆危险】 本品可燃，具刺激性。

邻苯二甲酸酯类增塑剂测试方法

PVC中邻苯二甲酸酯类增塑剂分析方法 在PVC玩具中通常添加一些增塑剂，来增加玩具的弹性和韧性。邻苯二甲酸酯类物质就是增塑剂中的一类。这类物质具有毒性，会诱导癌症。欧盟指令中规定PVC塑料玩具中邻苯二甲酸酯类物质的总含量不超过0．1％。因此确立一种准确、有效的检测方法十分有必要。本文先将塑料样品进行粉碎、用正己烷溶剂抽提，然后采用气相色谱法(Gc)，选用氢火焰电离检测器(rID)，采取程序升温进行检测，用内标法对其进行定量分析。测定的结果精密度较好，变异系数为4．2％，回收率在52％到69％之间。 1 引言 PVC儿童玩具是由聚氯乙烯的聚合体制成的玩具。为了增加玩具的弹性和韧性，通常在塑料中添加增塑剂，邻苯二甲酸酯类物质(DEHP、DNOP、DBP、BBP、DINP、DIDP)就属于增塑剂中的一类。增塑剂可能对人体产生不良影响，欧盟于1999年12月7日正式决定(1999／815／EC指令)在欧盟成员国内，对三岁以下儿童使用的与口接触的玩具(如：婴儿奶嘴、出牙器等)中的塑料增塑剂含量进行限制，要求这类增塑剂总含量不超过0．1％。 邻苯二甲酸酯类物质能引起所谓肺部休克现象。 在PVC塑料中，增塑剂易挥发、抽提和迁移，因此对其毒性要予以足够的重视。关于软质聚氯乙烯塑料制成的玩具，其中增塑剂等助剂的毒性问题，日本国立卫生科学研究所报导，软质聚氯乙烯塑料中的某些增塑剂(如DBP、BBP等)具有毒性，这类毒性会诱导癌症。芬兰：1999年9月23日颁布法令，在三岁以下儿童使用的与口接触的玩具及儿童用品中，禁止含有DINP、DEHP、DBP、DIDP、BBP，总限量0．05％；1999年1O月19日生效。意大利：1999年9月30日颁布法令，在三岁以下儿童使用的与口接触的玩具及儿童用品中，禁止含有DIDP、DEHP、DBP、DNOP、BBP，总限量0．05％；1999年1O月19日生效。丹麦：1999年4月1日起，对于三岁以下儿童使用的玩具及儿童用品，禁售其中含有DIDP、DINP、DEHP、DBP、DNOP、BBP的产品，总限量0．05％。还有挪威、德国、法国、奥地利、希腊等国家都明文禁止使用含邻苯二甲酸脂类物质增塑剂的儿童玩具及儿童用品的使用。 随着我国经济的发展，人民群众的生活水平也日益提高，儿童用品也随之增加，市场上出现了许多种供儿童使用的与口接触的玩具及其它儿童用品，如：婴儿奶嘴、出牙器等。因此确立一种准确、有效的检测方法十分有必要。 2 材料与方法 2．1试剂无水乙醚、正己烷、无水乙醇(分析纯)；DBP、 BBP、DNOP、DEHP、DINP、DIDP、苯甲酸卞酯(色谱 级)。 2．2主要仪器 气相色谱仪(GC-2060)；HKH-1000空气发生器，HGH-1000氢气发生器，粉碎机 2．3方法 2．3．1 PVC样品的制作 精确称取4份PVC粉末，分别为245．36g、243．62g、247．19g、230．07g，并标号。分别精确称取0．2g 左右4种具有代表性的邻苯二甲酸酯类增塑剂于4个小烧杯中(① DBP：0．2157g、②BBP：0．2044g、③DNOP：0．2020g、④DEHP：0．2278g)。在每个小烧杯用lOmL左右的正己烷溶解增塑剂。将1份PVC粉末倒人平底盘中平铺，将1份增塑剂用滴管均匀滴于粉末表面，混合均匀。用30mL左右的正己烷洗小烧杯约三次，并滴于粉末表面，混合均匀。用炼塑机反复炼塑1O到2O次，使物料混合均匀，粉碎，趁热将炼好的塑料掰成碎片状，装入原瓶。 2．3．2 样品的处理粉碎：将样品(PVC儿童玩具)用剪刀剪成大小适当的块状(面积小于0．5平方厘米)，取适当的样品置于粉碎机中，注入液氮进行冷却处理，待液氮挥发完全后，盖上粉碎机的盖子，并用手压紧，打开电源进行粉碎。 样品的抽提：称取1克的样品粉末，用滤纸包裹，放于配有150mL烧瓶的索氏抽提器中，然后将120mL的乙

《加州65提案》(California Proposition 65-CA Prop 65)

STATE OF CALIFORNIA ENVIRONMENTAL PROTECTION AGENCY OFFICE OF ENVIRONMENTAL HEALTH HAZARD ASSESSMENT SAFE DRINKING WATER AND TOXIC ENFORCEMENT ACT OF 1986 CHEMICALS KNOWN TO THE STATE TO CAUSE CANCER OR REPRODUCTIVE TOXICITY FEBRUARY 5, 2010 The Safe Drinking Water and Toxic Enforcement Act of 1986 requires that the Governor revise and republish at least once per year the list of chemicals known to the State to cause cancer or reproductive toxicity. The identification number indicated in the following list is the Chemical Abstracts Service (CAS) Registry Number. No CAS number is given when several substances are presented as a single listing. The date refers to the initial appearance of the chemical on the list. For easy reference, chemicals which are shown underlined are newly added. Chemicals or endpoints shown in strikeout were placed on the Proposition 65 list on the date noted, and have subsequently been removed. Chemical Type of Toxicity CAS No. Date Listed A-alpha-C (2-Amino-9H-pyrido [2,3-b]indole) cancer 26148-68-5 January 1, 1990 Acetaldehyde cancer 75-07-0 April 1, 1988 Acetamide cancer 60-35-5 January 1, 1990 Acetazolamide developmental 59-66-5 August 20, 1999 Acetochlor cancer 34256-82-1 January 1, 1989 Acetohydroxamic acid developmental 546-88-3 April 1, 1990 2-Acetylaminofluorene cancer 53-96-3 July 1, 1987 Acifluorfen sodium cancer 62476-59-9 January 1, 1990 Acrylamide cancer 79-06-1 January 1, 1990 Acrylonitrile cancer 107-13-1 July 1, 1987 Actinomycin D cancer 50-76-0 October 1, 1989 developmental October 1, 1992 AF-2;[2-(2-furyl)-3-(5-nitro-2-furyl)] acrylamide cancer 3688-53-7 July 1, 1987 Aflatoxins cancer --- January 1, 1988 Alachlor cancer 15972-60-8 January 1, 1989 Alcoholic beverages, when associated with alcohol abuse cancer --- July 1, 1988 Aldrin cancer 309-00-2 July 1, 1988 All-trans retinoic acid developmental 302-79-4 January 1, 1989 Allyl chloride Delisted October 29, 1999 cancer 107-05-1 January 1, 1990 Alprazolam developmental 28981-97-7 July 1, 1990 Altretamine developmental, male 645-05-6 August 20, 1999 Amantadine hydrochloride developmental 665-66-7 February 27, 2001 Amikacin sulfate developmental 39831-55-5 July 1, 1990 2-Aminoanthraquinone cancer 117-79-3 October 1, 1989 p -Aminoazobenzene cancer 60-09-3 January 1, 1990 o -Aminoazotoluene cancer 97-56-3 July 1, 1987