光谱分析作业指导书

光谱分析作业指导书

1 适用范围

本作业指导书适用于锅炉、压力容器、压力管道及其零部件的安装、检修和制作过程中所进行材料光谱分析检测工作。

2 编制依据

2.1《火力发电厂金属技术监督规程》DL438-2000

2.2《火力发电厂金属光谱分析导则》

3 检验人员

3.1凡从事光谱分析工作的人员必须经过专业培训，并经有关部门考试合格，取得相应资格证书后，方可从事该项工作。

3.2从事光谱分析工作的人员应有良好的身体素质;校正视力不得低于1.0,并每年检查一次,且不得有色盲、色弱。

4 检验准备

4.1技术准备

4.1.1接受委托单进行登记留存,明确委托检测的具体要求,落实检测人员(满足第3条的要求)。

4.1.2查阅有并技术资料,明确受检件的设计材料或图标钢号、对原材料须弄清其供货牌号,并查明其合金成分与含量。

4.1.3选定合适的检测方法,确定工艺要求。

4.2设备准备

4.2.1光谱分析仪器必须是在检验鉴定有效期内的完好设备。并做好使用前的检查工作,确保仪器设备的完好备用状态。

4.2.2高压电弧火花发生器应符合以下要求：

a.外壳无凹陷，以防止与其内部电器元件短接；

b.旋钮齐全、可靠；

c.调节辅助放电间隙能使电弧稳定；

d.散热良好（风扇排风好）；

e.指示灯完好，接通电源明确显示；

f.电源连接线绝缘良好且无破损。

4.2.3验钢镜应符合以下要求：

a.调节旋钮和目镜的转动要灵活可靠，亮度和波长视场范围要连续可调。通过调节目镜能使清晰度和分辨率达到观察分析的要求；

b.与发生器的连接线必须绝缘可靠，不得有破损和老化现象；

c.各部件联接牢靠，无松动现象；

d.各种镜片保持清洁，分析电极上的沾溶金属要清除干净。

4.3施工条件的准备

4.3.1施工现场的电源、照明,以及困难位置的脚手架等均须满足光谱分析工作的要求。

4.3.2大风和阳光直接照射的环境因素均会影响光谱分析工作的进行,应尽量避免或采取有效措施。

4.3.3受检工件分析点表面杂物(如氧化层、油漆等)要清除干净，以免影响分析结果。

4.3.4准备好记录本、笔、图和标记用的油漆、清理分析电级的砂布等。

5 光谱分析工艺

5.1确认受检工件和部位,合理选择分析点。

5.1.1光谱分析点选定处的材质成份应有被分析试件的代表性，且表面已作清除处理。

5.1.2大工件和铸件应作多点分析验证。以避免焊补和偏析的影响。5.1.3焊缝分析点应取在焊缝中间的顶部，以尽量降低焊缝和母材金属熔合比的影响或偏弧（至母材）引起的分析偏差。

5.1.4精密零部件光谱分析点的选定应征得专业技术人员的同意，或在专业技术人员指定的部位范围内选定。

5.2仪器状态的选择

5.2.1由于被分析试件的不同，各分析元素被蒸发和激发的难易程度不

同，因而要根据具体情况进行仪器状态和分析电极的选用。

5.2.2对大多数金属元素(如Cr、Mo、V、Ti、Ni、W、Mn等)的光谱分析，仪器均应选择“电弧”状态。

5.2.3对难激发元素（如Si）的光谱分析，仪器应选择“火花”状态。

5.3分析电级的选用

5.3.1对一般钢铁材料的试件进行光谱分析，宜选用圆盘纯铜分析电极，其散热好，易转动。多次分析后，才作更换清理。适用于外形单一，大批量的部件分析。

5.3.2只有在分析对象为铜或其它有色金属时，才选用纯铁（或碳棒）作分析电极。

5.3.3外形特殊，或位置困难，不易采用圆盘电极时，应选用棒状电极分析。

5.4引弧与燃弧间隙

5.4.1稳妥放置好仪器，正确接通电源，确保接地可靠，才可引弧分析。

5.4.2引弧宜采取分析电极与试件间瞬间短路，迅速拉开到规定的燃弧间隙的方法。

5.4.3燃弧间隙，指分析电极与试件间的距离。它是光谱分析的一个重要条件参数。一般应控制在1.5～3ｍｍ间。间隙过小，视场内的亮度（尤其是分析谱线的亮度）不够；间隙过大，燃弧不稳（且易断弧），谱线闪烁不定。间隙过大过小，均不利于合金含量的分析。

5.4.4调节辅助放电间隙，使分析燃弧稳定。

5.4.5现场电压过低，或压降过大能使仪器燃弧过短和不稳，甚至不能起弧，这种情况下调节辅助放电间隙已无效，应采取避开用电高峰等针对性措施。

5.5燃弧时间的控制

5.5.1由于各种元素激发特性不同，某些元素在燃弧初始阶段难以激发（谱线弱）经过预燃一段时间后谱线亮度才能渐趋稳定（如钼等），又

有一些元素（如钒等）在燃烧初始阶段，其分析谱线的亮度较强，随着燃弧时间的延长，谱线强度会减弱。因而要根据分析元素的特性控制好预燃时间。

5.5.2如试样为焊丝、线材、薄片件、细小零件、低熔点合金或表面光洁度要求高的试件，燃弧时间应严格控制尽可能短一些。必要时应采取在备用件调好仪器及（分析谱线组的）视场范围后，才到试件上间断燃弧分析的方法。

5.5.3对大工件，或表面要求不高，清理不够（甚至未作清理）的工件进行光谱分析，则需要适当延长燃弧时间，以确保分析结果的准确性。

5.6现场看谱分析中仪器的调节使用

5.6.1调节棱镜、分析燃弧的相对位置，便视场在可见光的范围内，且亮度满足要求。

5.6.2调节目镜，使视场内的谱线尽可能清晰，提高分辨率。

5.6.3对低含量合金元素的分析（或在分析谱线亮度弱的情况下），分析谱线组的视场范围应尽可能调节的亮一些（此时可拉长分析电弧），并且应将分析对比谱线组调节到视场中间的位置。

5.6.4对高含量合金元素的分析（或在分析谱线亮度很强的情况下）分析谱线组的视场则应调节的相应暗一些（此时可缩短分析电弧）。以利于分析谱线与对比谱线间的对比分析。

5.7试件合金元素的定性分析和半定量分析

5.7.1施工现场的光谱分析技术，主要是对钢中所含合金元素（Ｃｒ、Ｍｏ、Ｖ、Ｗ、Ｔｉ、Ｎｉ等）进行定性和半定量分析从而达到复核钢号的一种方法。

5.7.2定性分析是通过对基体（铁谱线）特征线中某元素谱线是否出现来判别该元素的存在与否。

5.7.3半定量分析是根据定量分析原理（谱线宽度或强度与其含量的函数关系基本上是线性的）。通过基体线与分析元素特征谱线的强度比较，通过受检分析试样与标准材料试样在同一条件下谱线强度的比较来

粗略估计其元素含量的。

5.7.4光谱分析时，对试件中含有的各合金元素先逐个在分析谱线范围内进行定性分析，然后再进行半定量分析。

5.7.5定性分析采用被分析元素可见的最“敏感线”（最低含量时出现的谱线）进行判定。

5.7.6半定量分析中应选择从低含量谱线组到高含量谱线组的顺序进行，并应至少选用两组以上分析线进行半定量分析。

5.7.7半定量分析应在同一视场内选用对比线组，同时要考虑某些合金元素（如Cr、Ni、Ti等）对分析线的干扰。

5.7.8当分析结果与委托试验项目技术要求不相符时，应增加元素分析种类和扩大检验范围（多点抽查复验），并由光谱专业负责人再次复核后确定。

5.8检验标记

5.8.1所有被分析材料，试件检验后均要有检验标记。

5.8.2大型工件的检验标记均用油漆标记，表示含意如下：

√——表示分析结果与图标钢号相符（可用）

×——表示分析结果与图标钢号不相符（不可用）

○——表示分析结果与图标钢号不相符（能否代用，待定。按第5.9条处理）。

5.8.3油漆的颜色要与试件表面颜色明显区别，以求标记明确、醒目。

5.8.4小型零部件的检验标记，交由委托单位经办责任人作专项标识（或挂牌，或单独存放标识）。

5.9对分析结果与图标钢号不相符的试件，应通知委托单位，单独存放保管。并及时出具《质量信息反馈单》或专项检验报告，交送委托单位责任人按相应程序处理。

5.10更换件应在换用前做光谱分析复检。

6 记录与报告

6.1记录被分析试件的名称、数量、规格、图标材质及光谱分析复核的

结果（各合金元素的半定量），并要对进行质量跟踪的试件绘制系统位置图及标记编号。

6.2出具光谱分析报告

6.2.1根据现场原始记录内容，进行整理、归类、统计。

6.2.2在以上工作的基础上，由光谱分析人员出具正式光谱分析报告，并按检验报告签发审核制度进行审批、签名、盖章后才可发送委托单位及有关各方归档。

6.2.3光谱分析的报告应按规定的格式填写。