DSC操作说明书-修改过详解

DSC 1及TGA/DSC 1 实验操作说明书

先进弹性体材料研究中心

2008年6月

目录

一、开机步骤 (2)

二、DSC 1实验操作步骤 (3)

三、TGA/DSC 1实验操作步骤 (11)

四、数据处理和输出方法 (13)

五、关机步骤 (22)

六、注意事项 (23)

一、开机步骤

1、 打开低温恒温槽电源开关（此步只针对TGA/DSC1）

开启电源此步骤后20min 后才能打开DSC 或TGA/DSC 开关。（DSC 与恒温水浴无关）

Fig.1.1

2、 打开氮气瓶（Fig.1.2）

打开高纯氮气瓶主阀门：开主阀门前，确保副阀门逆时针旋松；主阀门打开后，沿顺时针方向慢慢旋紧副阀门，使副压表的压力达到0.2MPa ，但一定不能超过0.2MPa 。

Fig.1.2

3、 打开电脑

输入用户名：ingres ，密码：ingres ，进入Windows 介面。

副压表

主阀门 主压表

恒温开关

副阀门

二、DSC 1实验操作步骤

1、实验前的准备工作

(1) 控制DSC 1仪器干燥气体流量为

100ml/min

Fig.2.1

(2) 打开液氮阀门（先要查看液氮液压表，确保液氮量够实验所需）

如图Fig.2.2所示，缓慢逆时针旋转打开自增压阀门；使压力表上的压力升至160MPa ，如Fig.2.3所示 (该值已经设置，不需要另行调整)。

Fig.2.2

Fig.2.3 (3) 打开DSC 1开关（仪器背后的红色按钮）；

Fig.2.4

2、实验前的程序设定

(1) 点击桌面图标，打开测试仪器控制软件。如图Fig.2.5所示界面所示，输入用户名为：METTLER ，无需输入密码，点击“OK ”后进入Fig.2.6;

压力表，压力至160

干燥气流量计

燥气阀门

主阀门 自增压阀

DSC 1开关

Fig.2.5

(2) 如Fig.2.6，点击Session -->Install Window，进入与DSC 1仪器的连接界面Fig.2.7，选择”DSC/500/363”后，激活弹出实验界面如Fig.2.8所示。

Fig.2.6

Fig.2.7

Fig.2.8

(3) 依次点击Session-->Method Window-->File-->Open，查看有没有自己所需的实验方法，如果没有则需按照下面“3、实验方法的设定”另行设定。（注意：DSC 1测试温度范围为

-150—500℃。）

Fig.2.9

Fig.2.10

3、实验方法的设定(在Session-->Method Window中设定方法)

(1) 在TA Technique下拉框中选择DSC 1；Sample Holder默认值为Aluminum Standard 40μl;

在Segment Type下拉框中选择Temperature”；

(2) 点击Fig.2.11中a图标，建立升温控制程序，设置起始温度、终止温度及升温速率，如

Fig.2.12；如需设置恒温控制程序，点击b图标，设置恒温温度和恒温时间;

(3) 保存实验方法；为方便查找统一命名，如起始温度为-100℃，终止温度200℃，升温速

率为20K/min，命名为：DSC-100…200/20K/min，如Fig.2.13。

Fig.2.11

Fig.2.12

Fig.2.13

4、DSC 1样品的称重与制备

(1) DSC 1样品的称重

a)称量前对天平进行调零（具体操作规程见天平使用说明书）。

b)将坩埚底放入天平中，记录下坩埚底的重量38.1mg。

c)将坩埚底取出，加入2-5mg的样品（放置粉末样品时需使用漏斗），取（确）

保样品与坩埚底充分接触，记录好总重量41.1mg。

d)用总重量减去埚底的重量，即得到样品的重量3.0mg。（实验使用天平能精确

到小数点后四位）

Fig.2.14 实验使用天平

(2) DSC 1样品的制备

a) 将坩埚取出放入制样机托盘中，把埚盖放在橡皮上，用黄色的扎孔针给埚盖扎孔，然后将埚盖盖在坩埚上，放入制样机，摇把柄一圈进行制样。

b) 先用镊子轻轻夹起炉盖上的第一道凹槽（见图Fig.2.17），使第二道凹槽悬挂在挂壁上（见图Fig.2.18）。

c) 将压好样的坩埚放入样品池，盖好铝（炉）盖（注意DSC 1的样品台在左边，与TGA/DSC 的位置刚好相反，特别注意不要触碰蓝色的传感器。）。

d)

Fig.2.15

Fig.2.16制样机

托盘 橡皮 扎孔针用

漏斗

5、 进行DSC 1实验

(1) 逆时针打开液氮主阀门，液氮打开后，一定不要移动液氮罐和输送液氮的气管。

(2) 依次点击Session--> Experiment Window ；Select Method 下拉框中选择实验方法，如

“DSC 40…300/20K/min ”，在b 栏给测试样品点击“send experiment ”。命名，此测试得到结果图的名称；在c 栏输入样品重量3.0mg??原先的图呢？，（然后输入样品名称，再输入样品重量，Position 一项不用管，显示多少都没有关系），选中Module 中的“DSC 1”，点击“send experiment ”,返回到实验界面，添加的实验会在排队列表里，点击Control 中的“Start Experiment ”,开始实验，总过程如下所示。

Fig.2.19

第一道凹槽

第二道凹槽 炉盖

蓝色传感部位

Fig.2.20

Fig.2.21

Fig.2.22

Fig.2.23

Fig.2.24

Fig.2.25

(3) 样品测试结束后，如Fig.2.26所示，等待温度降至30℃，取走样品坩埚，如果继续下面实验，重复步骤2、3、4、5。待所有样品测试结束后，从控制计算机上发送“check In endo^ ”，待温度升至120℃，温度会保持恒定，等15分钟后再关闭干燥气和DSC 1电源开关。如不清楚务必询问管理员。？？液氮如何关闭？（关闭液氮总阀门，之后关闭自增压阀）。

Fig.2.26

三、TGA/DSC 1实验操作步骤

1、打机（TGA/DSC 仪器背后的红色按钮）。

Fig.3.1

2、控制仪器保护气体流量为20ml/min 。

Fig.3.2

3、液晶屏

Fig.3.4

TGA/DSC 开关

样品池温度

样品质量

天平清零

炉体开关

4、炉体构造

在触摸屏上轻按“furnance”，打开炉体，如下图所示：

参比台（R）

样品台（S）

Fig.3.5

特别注意此步骤一定要非常小心地操作，不能按压样品台；坩埚掉入炉体务必报告，且不要关闭炉体，否则影响实验结果和损坏仪器。注意TGA/DSC的样品台在右边，与DSC的位置刚好相反，特别注意不要触碰传感器。

用镊子把空坩埚轻轻放在右边的样品台上，再轻按“furnance”，关上炉体，清零，打开炉体，取出坩埚，把样品放入坩埚，再把此坩埚轻轻放在样品台上，待读数稳定，记下样品质量m。

5、实验软件设置与DSC 1相似。

6、实验结束后，待炉体温度低于150℃时取出样品坩埚，待温度降至实验温度以下，可以继续进行下个实验。所有样品测试完毕后，等温度降至150℃以下，即可关闭恒温水槽、TGA/DSC电源开关及保护气体。

四、数据处理和输出方法

1.数据处理的基本程序

(1)打开数据处理窗口(Fig.4.1、Fig.4.2)：Session-->Evaluation Window，Fig.4.2为数据处理

窗口。

Fig.4.1

Fig.4.2 数据处理窗口

(2)打开实验图形文件(Fig.4.3-Fig.4.5)：File-->Open Curve，按所存文件名选中自己实验的

曲线。

Fig.4.3

Fig.4.4和Fig.4.5是打开图形文件时的一些设置，根据个人需要修改：如Fig.4.4，Open Curve

Settings-->Coordinate System-->Normalized To Sample Size，把TG曲线的纵坐标换成质量百分数。

Fig.4.4

如Fig.4.5，Open Curve Settings-->Curve Selection-->TGA，Heatflow显示TGA/DSC实验中的DSC曲线，Sample Weight显示TGA/DSC实验中的TG曲线。

Fig.4.5

(3)图形处理：TG曲线标注热失重台阶，DSC曲线标注Tg，结晶峰、熔融峰。(详细处理

过程见后面的图形处理部分)。

(4)保存处理后的图形(Fig.4.6)：如Fig.4.6，File-->Save Evaluation As，保存后的图形以后

还可以在此基础上进行修改。

Fig.4.6

(5)导出图形和数据(Fig.4.7-Fig.4.8)：如Fig.4.7，File-->Import/Export-->Export Other Format。

如Fig.4.8，其中以png格式导出输出为图形文件，txt格式导出输出为数据文件。

Fig.4.7

Fig.4.8

2.图形处理

(1)DSC曲线的处理

a)标注Tg：如Fig.4.9拖动鼠标左键，框选中玻璃化转变温度的台阶，点击DSC-->Glass

Transition，如Fig.4.10标出Tg。

Fig.4.9

Fig.4.10

b)标注熔融峰：如Fig.4.10，拖动鼠标左键，框选中熔融峰，点击Math-->Intergration，

如Fig.4.12标出结晶熔融峰。如对标注的文字不满意，单击左键选中文字，单击右

键，如Fig.4.13，修改字体及颜色。(结晶峰的标注与熔融峰的标注一样)

Fig.4.11

Fig.4.12

Fig.4.13

(2)TGA曲线的处理

a)绘制DTG曲线(Fig.4.14-Fig.4.17)：单击选中曲线，点击Math-->1st Derivative，设

置如Fig.4.15，Order为1，Points可修改，一般设置为50，得到Fig.4.16所示的

TG和DTG曲线。

Fig.4.14

Fig.4.15