液体饱和蒸汽压测定实验报告
万里学院生物与环境学院
化学工程实验技术实验报告实验名称:液体饱和蒸汽压的测定
一、实验预习(30分)
1.实验装置预习(10分)2015年12月27日
指导教师______(签字)成绩
实验仿真预习(10分)2015年12月27日
指导教师______(签字)成绩
3.预习报告(10分)
指导教师______(签字)成绩
(1)实验目的
1、掌握静态法测定液体饱和蒸气压的原理及操作方法。学会由图解法求
其平均摩尔气化热和正常沸点。
2、了解纯液体的饱和蒸气压与温度的关系、克劳修斯-克拉贝龙
(Clausius-Clapeyron)方程式的意义。
3、了解真空泵、玻璃恒温水浴,缓冲储气罐及精密数字压力计
的使用及注意事项。
(2)实验原理
通常温度下(距离临界温度较远时),纯液体与其蒸气达平衡时的蒸气
压称为该温度下液体的饱和蒸气压,简称为蒸气压。蒸发1mol液体所
吸收的热量称为该温度下液体的摩尔气化热。液体的蒸气压随温度而
变化,温度升高时,蒸气压增大;温度降低时,蒸气压降低,这主要
与分子的动能有关。当蒸气压等于外界压力时,液体便沸腾,此时的
温度称为沸点,外压不同时,液体沸点将相应改变,当外压为1atm
(101.325kPa)时,液体的沸点称为该液体的正常沸点。
液体的饱和蒸气压与温度的关系用克劳修斯-克拉贝龙方程式表示:
2
m vap d ln d RT H T p ?=
式中,R 为摩尔气体常数;T 为热力学温度;m vap H ?为在温度T 时纯液体的摩
尔气化热。
假定m vap H ?与温度无关,或因温度围较小,m vap H ?可以近似作为常数,积分
上式,得: C T
R H p +??-=1ln m vap 其中C 为积分常数。由此式可以看出,以p ln 对1/T 作图,应为一直线,直线
的斜率为 R H m
vap ?-,由斜率可求算液体的m vap H ?。
测定通常有静态法和动态法,静态法:把待测物质放在一个封闭体系中,在不
同的温度下,蒸气压与外压相等时直接测定外压;或在不同外压下测定液体的
沸点。动态法:常用的有饱和气流法,即通过一定体积的已被待测物质所饱和
的气流,用某物质完全吸收。然后称量吸收物质增加的质量,求出蒸汽的分压
力即为该物质的饱和蒸气压。
静态法测定液体饱和蒸气压,是指在某一温度下,直接测量饱和蒸气压,此法
一般适用于蒸气压比较大的液体。静态法测量不同温度下纯液体饱和蒸气压,
有升温法和降温法二种。本次实验采用升温法测定不同温度下纯液体的饱和蒸
气压,所用仪器是纯液体饱和蒸气压测定装置,如图1所示:
平衡管由A 球和U 型管B 、C 组成。平衡管上接一冷凝管,以橡皮管与压力计
相连。A 装待测液体,当A 球的液面上纯粹是待测液体的蒸气,而B 管与C 管
的液面处于同一水平时,则表示B 管液面上的(即A 球液面上的蒸气压)与加在
C 管液面上的外压相等。此时,体系气液两相平衡的温度称为液体在此外压下
的沸点。
(3) 实验装置与流程:将燃烧热实验的主要设备、仪器和仪表等
按编号顺序添入图下面相应位置:
1.等压计2.磁力搅拌器3.测温及露茎校正温度计4.缓冲瓶5.恒温槽6.三通活塞7.直通活塞8.精密数字压力表
(4)简述实验所需测定参数及其测定方法:
实验所需测定参数:
在一定的大气压强下,在等差的温度下分别测定其饱和蒸气压
测定方法:
1.装样
从加样口注入乙醇,关闭平衡阀1,打开进气阀。启动油泵,抽至气泡成串上窜,可关闭进气阀,打开平衡阀1漏入空气,使乙醇充满试样球体积的三分之二和U型管双臂的大部分。
2.检漏,系统气密性检查
接通冷凝水,关闭平衡阀1,打开进气阀使真空油泵与缓冲储气罐相通。启动油泵,使压力表读数为某一数值(可60,70kPa左右),关闭进气阀,停止抽
气,检查有无漏气(看压力表示数在3~5min是否变化),若无漏气即可进行测定。(注意:在停止抽气前,应先把真空泵与大气相通,否则会造成泵油倒吸,造成事故。)
3.饱和蒸气压的测定
调节恒温水浴温度30℃,开动油泵缓缓抽气,使试样球与U型管之间空间的空气呈气泡状通过U型管中的液体而逸出。如发现气泡成串上窜,可关闭进气阀,缓缓打开平衡阀1漏入空气使沸腾缓和。如此慢沸3~5min,可认为试样球中的空气排除干净,关闭平衡阀2。小心开启平衡阀1缓缓漏入空气,直至U型管两臂的液面等高为止,在压力表上读出压力值。
调节恒温水浴温度33℃,小心开启平衡阀1缓缓漏入空气,直至U型管两臂的液面等高为止,在压力表上读出压力值。依次测定36℃,39℃,42℃,45℃,48℃,51℃时乙醇的蒸汽压。
测定过程中如不慎使空气倒灌入试样球,则需重新抽真空后方可继续测定。
如升温过程中U型管液体发生暴沸,可开启平衡阀1漏入少量空气,以防止管液体大量挥发而影响实验进行。
实验结束后,慢慢打开进气阀,使压力表恢复零位。关闭冷却水,关闭压力表、恒温控制仪、恒温水浴电源,并拔下电源插头。
缓冲储气罐的使用:
1.安装:
用橡胶管或塑料管分别将进气阀与气泵、装置l接口,装置2接口与数字压力表连接。安装时应注意连接管插入接口的深度要≥15mm,并扣紧,否则会影响气密性。
2.首次使用或长期未使用而重新启用时,应先作整体气密性检查
(1)将进气阀、平衡阀2打开,平衡阀1关闭(二阀均为顺时针关闭,逆时针开启)。启动油泵加压(或抽气)至100KPa~200KPa,数字压力表的显示值即为压力罐中的压力值。
(2)关闭进气阀,停止抽气,检查平衡阀2是否开启,平衡阀l是否完全关闭。观察数字压力表,若显示数字降值在标准围(小于0.01Kpa/秒),说明整体气密性良好。否则需查找并清除漏气原因直至合格。
(3)再作微调部分的气密性检查:
关闭平衡阀1,开启平衡阀2调整微调部分的压力,使之低于压力罐中压力的1/2,观察数字压力表,其变化值在标准围(小于±0.01Kpa/4秒),说明气密性良好。若压力值上升超过标准,说明平衡阀2泄漏;若压力值降超过标准,说明平衡阀1泄漏。
3.与被测系统连接进行测试:
(1)用橡胶管将装置2接口与被测系统连接、装置1接口与数宁压力计连接。打开进气阀与平衡阀2,关闭平衡阀1,启动气泵,加压(或抽气),从数字压力计即可读出压力罐中的压力值。
(2)测试过程中需调整压力值时,使压力表显示的压力略高于所需压力值,然后关闭进气阀,停止气泵工作,关闭平衡阀2,调节平衡阀1使压力值至所需值。采用此方法可得到所需的不同压力值。
4.测试完毕,打开进气阀、平衡阀均可释放储气管中的压力,使系统处于常压下备用。
(5)实验操作要点:
1.减压系统不能漏气,否则抽气时达不到本实验要求的真空度。
2.抽气速度要合适,必须防止平衡管液体沸腾过剧,致使B管液体快速蒸发。
3.实验过程中,必须充分排除净AB弯管空间中全部空气,使B管液面上空只含液体的蒸气分子。AB管必须放置于恒温水浴中的水面以下,否则其温度与水浴温度不同。
4.测定中,打开进空气活塞,切不可太快,以免空气倒灌入AB弯管的空间中。如果发生倒灌,则必须重新排除空气。
5.在停止抽气前,应先把真空泵与大气相通,否则会造成泵油倒吸造成事故。
6.平衡阀2容易出现问题,一直保持打开状态,不用再调节。
7.整个实验过程中,应保持等压计样品球液面上空的空气排净。
8.蒸汽压与温度有关,所以测定过程中恒温槽的温度波动需控制在±0.1℃。
9.实验过程中需防止U型管液体倒灌入样品球,带入空气,使实验数据偏大。
10.实验结束时,必须将体系放空,使系统保持常压,关掉缓冲罐上抽真空开关及所有电源开关和冷却水。
11.阀的开启不能用力过强,以防损坏影响气密性。由于阀的阀芯未设防脱装置,关闭阀门时严禁将阀上阀体旋至脱离状态,以免阀在压力下造成安全事故。维修阀必须先将压力罐的压力释放后,再进行拆卸。连接各接口时,用力要适度,避免造成人为的损坏。压力罐的压力使用围为-100KPa~250Kpa,为了保证安全,加压时不能超出此围。使用过程中调节平衡阀1、平衡阀2时压力表所示的压力值有时跳动属正常现象,待压力稳定后方可作实验。
二、实验操作及原始数据表(30分)
大气压: 104.26kPa