微波合成仪操作规程

微波合成仪

Parr反应釜主要用于物料的水热反应、水热转化及各种材料的水热合成与制备。本设备釜体为纯钛材质，最高承受温度300℃，最高承受压力12.5MPa，不适用于强酸强碱等强腐蚀性体系的水热反应。

一、操作流程

（1）实验前，检查并确保热电偶、压力传感器、冷却水电磁阀等部分连接正确，釜头各阀门处于关闭状态，釜头密封垫圈完好。

（2）加入反应物料，物料体积不得超过反应釜容积的2/3(即1.2L)，在高温高压状态下应尽量减少反应物料体积以确保安全。

（3）装上釜体，使釜体与釜盖吻合，拧紧固定螺丝。紧固螺丝时，应均匀、对称、逐步的拧紧密封螺栓，使其达到一致的应力状态，过松和过紧都是不允许的。同时应定期向螺栓螺纹处涂少量高温防咬油以保证螺栓的正常使用，延长其工作寿命。

（4）实验开始时，先打开磁力搅拌器及压力传感器冷却水（如有冷却水电磁阀也应同时打开其水源），并注意观察保证冷却水接口及冷却水套无泄漏。

（5）依次打开电源控制总开关、搅拌马达电源开关，缓慢调节转速旋钮至适当搅拌速度。然后设定好反应温度，按加热键并选择Ⅰ、Ⅱ档进行加热（Ⅰ为半功率，Ⅱ为全功率）。

（6）实验过程中如需采样，应缓慢旋开液体采样阀进行采样以免发生危险，实验结束后应通过进气阀进气来吹扫采样探底管以保证探底管清洁（通常不建议实验过程中采样）。

（7）实验结束后，关闭加热键，根据实验需要磁力搅拌器可继续搅拌以促进冷却。如果通冷却水来加快釜体冷却，则需注意冷却水出水铜管温度很高，身体及仪器其他管线要远离铜管以免烫伤或发生其他危险。

（8）等待反应釜温度降至常温后，关闭磁力搅拌器、冷却水、显示屏、控制器总电源。然后取下釜体，取出物料，并清洗反应釜。

二、注意事项

（1）本仪器为高温高压贵重仪器，只允许专业人员进行操作，实验过程中严禁非专业人员靠近、触摸反应釜，以免烫伤或发生其他危险。

（2）禁止在带电、带压情况下对反应釜进行维护、拆卸等工作。

（3）原则上仪器开启过程中，操作人员不得离开，注意观察反应釜温度、压力的变化，超过反应釜最高承受温度和压力时应立即关闭仪器电源，打开冷却水。

模板

（设备型号）（设备名称）操作规程

简单介绍一下设备用途及使用领域

一、操作流程

（1）……

（2）……

二、注意事项

（1）……

（2）……

微波合成仪操作规程

微波合成仪能完成催化加成，取代，酯化，水解，聚合，缩合等多类型有机，生化反应，可以提高反应速率和选择性，有助于实现绿色化学的目标。本仪器采用电脑自学技术，自动调节功率，智能控温保温，控温精准，具有重要的应用价值。

操作流程：

1.用之前，开机预热30min；

2.打开仪器门，装反应釜（通电状态下可以按“开门”键开门，断电状态下可以通过仪器右侧右下角的机械开门键开门）；

3.通过控制面板的“菜单”、“确定”、“上下左右”键分别调节设定温度，加热时间，加热功率等参数，通过“开始/暂停”键控制微波的运行的开启加热与暂停加热状态；

4.将足够剂量的溶剂放入到腔体中，同时将温度传感器插入到盛有溶剂的容器中；

5.如需搅拌，在放入搅拌子后开启/调节右下角的搅拌开关/旋钮；

6.关闭仪器门，按“开始/暂停”键，开始微波加热的实验；

7.实验过程中将显示当前温度和时间进度，通过“图/数”键可以选择数据显示和图形（温度曲线）；

8.如需要停止实验，按“停止”键结束加热；

9．关闭仪器门，切断电源；

10.清理微波加热腔体，保持腔内的卫生。

注意事项：

1.禁止用微波加热易燃易爆的物品，禁止加热时将加热介质放在密闭容器；

1.需要在合适的环境下使用。禁止在低于5℃与高于45℃的环境下使用，合成仪不能放置在阳光直射的位置，并注意防尘；

2.反应介质/负载与微波发射功率要匹配，最佳的加热介质为极性溶剂，最佳加热剂量为50~1000ml；如需要加热小剂量溶剂（50ml）极性溶剂，则需在墙体中放置300ml~500ml水吸收过量的微波，避免损坏磁控管；

3.仪器在反应过程中，若温度下降，则有可能是反应物泄露，应停止程序；

4.温度传感器在实验过程中不停的波动，考虑传感器没有插好，应停止程序；

5.若微波电源指示灯在开启开关后认为点亮，则考虑换匹配的保险灯；

6.请勿将金属制品放入微波场中加热，否则可能引起打火，切勿将普通温度计放入仪器内边加热边测量；

7.注意观察实验现象，及时对应紧急情况；

8.避免长时间运行仪器。