最新分析化学试验

分析化学试验

分析化学实验

一、课程目的

1. 正确、熟练地掌握定量化学分析实验的基本操作技能，学习并掌握典型的分析方法。

2．充分运用所学的理论知识指导实验；培养手脑并用能力和统筹安排能力。

3．确立“量”、“误差”、和“有效数字”的概念；学会正确、合理地选择实验条件和实验仪器，以保证实验结果的可靠性。

4．通过自拟方案实验，培养综合能力。如信息、资料的收集与整理，数据的记录与分析，问题的提出与证明，观点的表达与讨论；树立敢于质疑，勇于探究的意识。

5. 培养严谨的科学态度和实事求是、一丝不苟的科学作风；培养科学工作者应有的基本素质。

6．希望在每次实验报告后附上自己在学习本实验的感受，特别欢迎提出宝贵的意见和建议。

二、课程要求

1.课前必须认真预习。理解实验原理，了解实验步骤，探寻影响实验结果的关键环节，做好必要的预习笔记。未预习者不得进行实验。

2.所有实验数据，尤其是各种测量的原始数据，必须随时记录在专用的、预先编好页码的实验记录本上。不得记录在其他任何地方，不得涂改原始实验数据。

3.认真阅读“实验室使用规则”和“天平室使用规则”，遵守实验室的各项规章制度。了解消防设施和安全通道的位置。树立环境保护意识，尽量降低化学物质（特别是有毒有害试剂以及洗液、洗衣粉等）的消耗。

4.保持室内安静，保持实验台面清洁整齐。爱护仪器和公共设施，树立良好的公共道德。

三、实验

实验1第一组阳离子分析

1. 实验内容和要求：掌握第一组阳离子的系统分析方案及组内各离子

2. 常用实验仪器和设备：离心管、离心机、黑白点滴板、搅拌棒、滴管等。

3. 问题：

① . 沉淀第一组阳离子为什么要在酸性溶液中进行？若在碱性条件下进行，将

会发生什么后果？

② . 向未知溶液中加入第一组组试剂HCl时，未生成沉淀，是否表示第一组阳

离子都不存在？

③ . 如果以KI代替HCl作为第一组组试剂，将产生哪些后果？

实验2第二组阳离子分析

1. 实验内容和要求：掌握铜锡组系统分析方案，十一种离子常用鉴定方法。

2. 实验仪器及设备：离心管、热水浴、点滴板、电炉。

3. 问题：

① . 沉淀本组硫化物时，在调节酸度上发生了偏高或偏低现象，将会引起哪些

后果？

② . 在本实验中为沉淀硫化物而调节酸度时，为什么先调至0.6mol·L-1HCl酸

度，然后再稀释一倍，使最后的酸度为0.2 mol·L-1?

③ . 以TAA代替H2S作为第二组组试剂时，为什么可以不加H2O2和NH4I?

④ . 已知某未知试液不含第三组阳离子，在沉淀第二组硫化物时是否还要调节酸度？

⑤ . 设原试夜中砷、锑、锡高低价态的离子存在，试说明它们在整个体系分析

过程中价态的变化。

实验3 第三组阳离子分析

1. 实验内容和要求：掌握铁组分析方案及组内各离子常用鉴定方法。

2. 实验仪器及设备：离心管、小试管、离心机、搅拌棒、电炉等。

3. 问题：

① . 在系统分析中，沉淀本组离子时可否用Na2S代替(NH4)2S？

② . .用(NH4)2S或TAA沉淀本组离子为什么要加足够的NH4Cl？

③ . 在系统分析中，本组硫化物沉淀生成后，与母液放置过夜才离心沉降，是否可以？

④ . 以6mol·L-1HNO3溶解本组沉淀时，为什么加KNO2或KClO3晶粒少许可以加速溶解？

⑤ . 已知 NiS、CoS 在0.3mol·L-1HCl溶液中不能被H2S沉淀，但为什么生成的

NiS、CoS又难溶于1mol·L-1HCl？

实验4第四组阳离子分析

1. 实验内容及要求：掌握钙钠组六种离子常用鉴定方法

2. 实验仪器及设备：离心管、离心机、黑白点滴板、小试管、表面皿、搅拌棒等。

3. 问题：

① . 在系统分析中，引起第四组中二价离子丢失的可能原因有那些？

② . 以K2CrO4试法鉴定Ba2+时，为什么要加HAc和NaAc？

③ . 以镁试剂鉴定Mg2+时，在以(NH4)2S消除干扰离子的手续中，如果加得不

足，将产生什么后果？

实验5 阴离子的分组和初步实验

1. 掌握阴离子的初步实验，缩小分析鉴定范围。

2. 实验仪器及设备：离心管、离心机、滴管、搅拌棒、电炉等。

3. 问题：

① . 在阴离子分组试剂中，BaCl2试验得出否定结果，能否将第一组阴离子整组排除？

AgNO3试验得出肯定结果，能否认为第二组阴离子中至少有一种存在？

② . 在氧化性还原性试验中，以稀HNO3代替稀H2SO4在酸化试液是否可以？以稀HCl

代替稀H2SO4是否可以？以浓H2SO4作酸化试液是否可以？

实验6 阳离子未知试液的分析

1. 实验仪器及设备：离心管、离心机、滴管、搅拌棒、电炉等。

2. 实验内容及要求：通过对未知试液的分析，考核学生对前一段所学知识的掌握。

3. 试验若干组（参考）: ⑴ .Bi3+、Al3+、Mn2+、Ca2+；⑵ .As3+、Cu2+、Ni2+、Mg2+；⑶ Cd2+、Hg2+、Cr3+、Mg2+；⑷ Sn4+、Cu2+、Mn2+、Ca2+；⑤ .Pb2+、Cu2+、Al3+、NH4+；⑹ Pb2+、Ni2+、Fe3+、Mg2+；⑺ .Pb2+、Bi3+、Fe3+、Mg2+；

⑻ Pb2+、Cu2+、Al3+、NH4+；⑼ .Ag+、Pb2+、Cr3+、Ca2+；⑽ Pb2+、Cd2+、

Ca2+、NH4+；⑾ . Ag+、Hg2+、Cr3+、NH4+；…….

实验7 阳离子未知液的分析考试

1. 实验仪器及设备：离心管、离心机、滴管、搅拌棒、电炉等。

2. 每位同学随机抽取一份未知液，内含4种未知的阳离子；考试时间为3小时。

3. 考场规则：①实验现象相互间不能讨论；②不能请他人判断实验结果；③考完当场交实验结果并随即离开实验室。

4. 评分标准：误检一个阳离子扣10分，漏检一个阳离子扣15分。

实验8 分析天平称量练习

1. 要求掌握分析天平的称量原理，了解分析天平的构造，掌握正确的称量方法天平的使用规则。见第二章中第二节。

2. 实验内容：

⑴天平灵敏度的测定： a 天平空载灵敏度的测定; b 天平载重灵敏度的测定

⑵称量练习：