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aoc99 经验值:62


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主题： 重大资料——eve辛苦收集论坛中的全部AFS
eve 经验值: 734 发布时间： 2-1 19:06 [查看eve的所有文章] [引用] 维护 回复
概念
基于测量蒸气中原子吸收辐射再发出特征电磁辐射，测定化学元素的方法。
关于原子荧光
如果测定Hg,As,Se,Sb,基体含有较多的金属离子如Fe,Pb,Cu,是否会对结果产生干扰?
不敢说绝对没有干扰，但是干扰非常小，或可以通过介质的选择，将干扰降至最低。比如，加入硫氰酸钾-草酸-邻菲罗啉可消除对铅的干扰； Fe可消除Cu 的干扰，还有很多。又因为，原子荧光为氢化物发生反应原理，液相干扰基本为0，我们实验中多考虑气相干扰如何消除就可以了。
"原子荧光为氢化物发生反应原理"能不能详细说一点阿,这个网站没有原子荧光原理的介绍,我用过原子吸收的氢化物发生器,这两个原理一样吗?原子吸收的氢化物只能测几个元素,为什么原子荧光就能测定那么多呢?另外原子吸收氢化物存在液相和气相干扰,其实我上面问的问题就是来源于原子吸收氢化物.
原子吸收氢化物与原子荧光差不多，主要是光源的不同，仪器原理不同。就是因为这，才会造成两者的不同检出限。至于“原子吸收的氢化物只能测几个元素,为什么原子荧光就能测定那么多呢?”我不认同，主要是氢化物发生器没必要在这方面发展，它主要还是为原子吸收作一个补充。就好象VCD的上市，只是一个过度产品
，最终还是要被DVD替代。
用用可以，但是有条件的话，还是买一个原子荧光。
我刚做荧光不久，水平不高，不过仪器带的分析手册上液相干扰机理部分列出外国人研究的48种元素对测定As、Bi、Ge、Sb、Se、Te的氢化物发生的干扰情况。Cu对As(1ug)信号抑制（10-50％），对Se(2ug)信号干扰大于50％，严重干扰，对Sb1ug)信号抑制（10-50％）。Fe对Se(2ug)信号抑制10-50％。
其实从lucky-long"原子吸收氢化物与原子荧光差不多"我就觉得有些问题,既然原理相同肯定也会存在如原子吸收氢化物发生器存在的液相干扰.据我所知,一些金属离子都会不同程度的干扰氢化物的形成(吸附),而Se对Hg的影响还有遗留性,不知道用于原子荧光的氢化物发生器有什么好方法来避免这些干扰.
你要有机会可以把俩个仪器比一比，主要不在于氢化物发生这里，而是在仪器本身的光学原理上。原子荧光测定重金属

本身干扰就少。至于“ pony2002”所说的，他还是没搞清，存在这么大的干扰，是要有一个量的，量变才会导致质变，所以我们检测高含量杂质时要用不同的介质进行掩蔽。你们把原子荧光的原理搞清后，估计就不会这么说了。
原子荧光就能测12种元素，但检出限比用原子吸收测此12种高不少，操作简单。索坤的原子荧光又能多测3-4种元素。可原子吸收能测70多种元素，应用范围比原子荧光广多了。不是特殊需要，原子吸收更实惠，
其实，两种仪器不能这么比较。70>12 谁都明白，可是他们的侧重点不一样，如果70种元素原子吸收都作的很好，那么实验室就可以光买原子吸收了。实惠并不代表合适。棉袄很实惠，你现在还穿吗？另外，原子荧光测的元素不止12种，其他的只是还没有这些元素这么高的检出限。
原子吸收之所以用户多，是因为技术落后，价格便宜，
我觉得原子发射从整体性能上讲，要比原子吸收强不少，再辅助个原子荧光，无机物基本就一网打尽了
请教各位，我测家属中的 汞，加标回收偏低，只有70％。载流是4％的盐酸或硝酸，还原剂是0.5％氢氧化钠和1％的硼氢化钾，我是否应该做一调整。
绝对有干扰，但是干扰可以通过加硫脲和搞坏血酸消除。
用氢氧化钾 硼氢化钾浓度降低 载流酸度一定要准2.0％
试一试 结果告诉我或者任职海
掩蔽试剂浓度1.0％
其他不变
消解（前处理）要仔细点
不一定吧，很有可能是硼氢化钠浓度太高了，产生的氢气稀释了汞蒸汽，而且过高的还原剂会还原其他的金属离子，抑制汞蒸汽的形成，造成结果偏低。另外最好不要用硝酸，氧化性酸不利于汞元素的还原。基体是否有很多其他的金属离子嘛？
原子荧光的问题
我们单位的仪器是2001年买的北京海光的AFS230国庆的时候主板上的负高压块坏了一次，寄回厂家修好后,在开机测的时候老是会出现超8V错误的提示，排除了样品、灯、光电倍增管的可能性，基本确定是负高压块的问题。但奇怪得很就是出现这个问题后，关机第二天再重新开机后又恢复正常。请问有哪位老师可以帮我吗？
问一下北京海光的李明章。
muaiy520 如果稳压器稳不住的话，会出现上述问题，但是这种情况很少。
一定要注意电压问题，通常很少人会考虑的。
我就遇见过，怎么调试都达不到检测报告，郁闷了几天，才发现，使用的电压只有180。呵呵，
至于维修人员水平差，我坚决两手反对，只能是该人员遇见的问题少。仪器出现问题往往都是在用户方。我以前绝对菜鸟，现在也是。问题多不是坏事，主要是及时处理掉就行。
电压的问题我分析了，稳压器的输入电压有23

5-240，但经过稳压器调整后又恢复到了220V啊，只是有时候电压高于240V时，稳压器就自动断电执行过压保护，，发出警报声。也就是说，进入到仪器里的电压应该都是稳定在220V啊。。
我们这里也有一个和你们一模一样的问题。就是主机的板子上一个小元气件的问题。经常发神经，可是犯过病以后，工作很正常。绝对电路小问题
原子荧光的检测系统
原子荧光的检测系统也是原子荧光的一个比较重要的部分，这里有一个参数是负高压，欢迎大家参与讨论检测系统系统新进展、维护方法、参数的最佳化。
原子荧光的辅助系统
原子荧光的辅助系统如氢化物发生系统等。希望大家论论一下新进展和使用过程中出现的问题。
氢化物发生系统可以参考suokun的发展，小而且易于维修，成本就更不用说了。
原子荧光在地球化学上的应用
希望大家讨论在地球化学上的应用上的方法、前处理、检出限、准确度、精密度和仪器条件的最佳化和一些在测试过程中出现的问题。
原子荧光的光源系统
原子荧光的光源系统也是原子荧光的一个比较重要的部分，这里有一个参数是灯电流，欢迎大家参与讨论光源新进展、维护方法、参数的最佳化。
原子荧光的气路系统
原子荧光的气路系统很简单，但是也很重要，我们有必要将我们出现的问题和解决问题的方法说出来，不论你的仪器是什么型号的，我想我们来这个论坛的目的是交流和学习的都是有用的。欢迎您的贴子。
像我的荧光仪用了有两年多了，蠕动泵压住的那些硅胶管道内壁都粘住了一些东西（测量各种样品时未冲洗干净后留下的）这些东西有什么方法可以不损坏管道的前提下洗掉吗？
可以把硅胶管拆下来用50％硝酸洗洗，在超声波里面泡泡，很容易搞定，不过时间不能很长，长了会象我得仪器一样，硅胶块从透明变成了白色。不行就只有更换了。
直接去买新的同种规格的硅胶管,10元钱估计可以用1年不止.实验完毕后,松掉泵头,不要叫硅胶管长时间处于空压状态下.
原子荧光的电路系统
原子荧光的电路系统是原子荧光的神经系统，一个部分出现问题则仪器就不能正常运转，本人对这方面有点欠缺，希望得到广大朋友们的帮助。
检测电路系统的方法：1.两个灯互换；2.用黑纸遮住光电倍增管，仪器读数应在20-100内，此为正常，最最最直接的本底。
NO 用大拇指堵住光电倍增管的入光口,读数应该随你的参数有所变动:
基本上,按照出厂的参数设置,应该在0-5之间.至于黑纸,本人没有试过,相信没有我这种方法简单;或者,用自检系统,手在光电倍增管的入光口晃动,读数有很大波动既证明电路系统基本正常.

当然电路系统中的信号影响,只会降低仪器的灵敏度,对于正常的仪器使用几乎无干扰!
原子荧光的原子化系统
原子荧光的原子化系统是原子荧光的一个比较重要的部分，这里还有两个参数是炉高和炉温。欢迎大家参与讨论原子化系统新进展、维护方法、参数的最佳化。
我现在用原子荧光测的元素主要是砷和汞，但是我测定时根本没有改动过原子化器温度，都是统一的200度，请问，这种方法可行吗？
检测汞和砷只需要更改原子化器的高度，温度不管只要点火就行了。据说用不点火的冷原子化作汞效果更好，不过我没有试过。我就是感觉好像原子化器特别容易脏，作汞有时本底很高，只好拆下来用酸泡泡，特别麻烦。
目前AFS商品仪器多采用石英管原子化器。按石英管原子化器的结构不同，可分为普通石英管原子化器和屏蔽式石英管原子化器。
屏蔽式石英管原子化器是双层石英管结构，内管通入样品+载气，外管通入屏蔽气（Ar）。相对而言，屏蔽式石英管原子化器能有效的防止原子荧光猝灭，提高原子荧光强度。提高灵敏度啦。

仪器维修原则
1.“先软后硬”原则，先查软件是否有问题，在分析硬件问题。
2.先外设后主机的原则，外设指电脑、打印机、稳压器等辅助外围设施，再看仪器本身是否有问题。
3.先电源后板卡的原则。先查看仪器各部分电源保险是否完好，再查看仪器各类板子是否正常。
4.先简后繁的原则。在有多个问题同时出现时，要先解决对于你来讲较易解决的问题，再去处理比较棘手的故障。
原子荧光到底可以测定那几种元素？
理论上可以测定50多种元素，但是实际上也就As、Sb、Bi、Hg、Ge、Pb、Sn、Se、Te、Zn、Cd11种元素。
首先要分清是一般的原子荧光光谱法(AFS)，还是氢化物发生－原子荧光光谱法（HG-AFS）。一般的原子荧光光谱法，有文献可查的可以测定39种元素。而HG-AFS，目前可测定As、Sb、Bi、Hg、Ge、Pb、Sn、Se、Te、Zn、Cd和Cu12种元素，而不是11种。
真笨 还可以做Zn Ag Au 怎么都忘了啊 renzhihai地质系统绝对需要。
老大你是不是吃错药了，现在国产的谁家的可以作铜？我有原子吸收和ICP-AES我不需要。

如何降低空白值
我们单位的双道原子荧光测As、Hg时空白很高，厂家说是盐酸试剂的问题，可是我一连换了几家的盐酸（G.R）还是不行，不知各位可曾遇过是试剂的问题吗？哪儿有更纯的试剂
是盐酸试剂的问题。不妨用用北京化工厂产的GR级的盐酸和硝酸。
我们用的是株洲试剂厂的GR盐酸，也还行。。。。
测测你的水，看看有没有问题？另外是不是仪器本省已经被严重污染
残留的问题 降低参数设置 空白

稳定就可以啊
降低参数设置，空白是稳定了但是灵敏度不好了
原子荧光计氩气的作用？
在使用原子荧光光谱时，氩气起什么作用？平时的日常维护如何？什么元件要特别注意呢？
氩气有两个作用：1,载气；将辅助样品进入原子化器；2；屏蔽气，保证原子化器在工作时不受外界（如空气等）的影响。
在日常维护中，要注意：1,有自动进样器的话，特别注意采样针，在采样时注意不要挡住进样针进样。2，仪器的螺纹均为塑料制成，因此在松紧螺丝时不要太粗莽。
要防止污染，如锑和汞记议效应明显。泵管不容易清洗。
氩气是1.保护气2.载气3.产生的信号强于氮气 绝对经典的解释
防止污染 经常清洗管路和发生装置
灯 光电管 和发生装置
muaiy520 你居然说“保证原子化器在工作时不受外界（如空气等）的影响”我要是你老板，绝对叫你去培训一年 实验绝对不能有空气
原子荧光光度计维护守则
1. 仪器表面处理为喷漆工艺，为保持仪器表面整洁应经常擦洗，可用洗涤灵，洗衣粉等水溶液，将纱布浸湿拧干后进行擦洗，最后用清水浸湿的干净沙布再擦洗一遍，禁用酒精或有机溶剂擦拭。注意擦洗时应拔下电源。
2. 仪器的透镜应保持清洁，发现有不洁现象应及时用擦镜纸进行擦拭。
3. 由于酸气侵蚀，透镜前帽盖、原子化器上都有可能出现白色斑点沉淀物，应常用干净纱布或滤纸擦拭，以保持清洁。
4. 石英炉管的清洗，在一般情况下可用滤纸卷成棒状伸入管内擦拭。使用时间较久污染严重时则可拆卸下来用稀酸浸泡几小时，然后轻擦干净即可。
5. 保持氢化物/汞蒸气发生器表面清洁，经常用干净湿纱布擦拭、保持发生器的透明度。绝对禁止使用甲苯、氯仿等有机溶液，以免损坏发生器。
炬管的维护
使用中的炬管在等离子体附近会迅速地被玷污。在注入管内部，喷嘴口下面约2一lmm，因玷污而变成棕色；而在顶端的注入管外部和“喇叭管”内部会形成白色皮壳。除非注入管喷嘴内部和其周围的大量的沉积物足以阻碍通过注入管的气流，这些污迹对炬管的分析性能没有明显的影响。除非连续喷雾高盐分溶液，在正常使用时炬管不需要每天清洗。如喷雾的溶液浓度小于0.5％，炬管可以1个月左右清洗一次。清洗方法：把炬管浸在浓硝酸或王水今过夜(这样做不能除去棕色的和白色的皮壳)，用小硬毛刷洁扫注入管的顶部，用硬钢针(如小心弄松堵塞注入管孔的物质。洗涤和干燥后，装入仪器。
只有下述情况才需更换炬管：一是炬管分析性能变差(通常由于注入管喷嘴的烧蚀)；二是冷却气管在负载线圈附近穿空，导致在等离子体和线圈之间

产生电弧。
香港肯特公司的展览位置里面有一篇雾化器维护手册，英文版，有兴趣可以自己去下载一下，说的是一些通用方法，很好的。有几百K，都是英文的，分几段的，一看前几句话就好了。
谁有好的方法处理矩管上和垢？？？？
用浓硫酸浸泡并在电炉上加热冒烟半小时
荧光猝灭：
是指荧光物质分子与溶剂
或其它溶质分子相互作用，引起荧光强度降低、消失或荧光强度
与浓度不呈现线性关系的现象
对于原子荧光来说，它是一种发射光谱，不同于原子吸收是吸收光谱！
在使用的过程中，是通过激发光源来激发基态的带有荧光的元素，这11中元素吸收光的能量之后，从基态跃迁到激发态，从激发态转回基态的过程中释放能量，发出荧光，检测器检测到的
荧光值，就可以得出改物质的具体含量。而猝灭是在释放荧光的过程中，由于种种原因，导致荧光量的减少，从而是得到的含量偏小！由于某种原因使荧光的释放量减少的过程，就叫荧光猝灭。


[Last edit by eve]
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renzhihai 经验值: 5626 发布时间： 2-3 09:16 [ 查看renzhihai的所有文章] [ 引用 ] 维护 回复
eve 谢谢你小妹子，来东北我请你吃饭。
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eve 经验值: 734 发布时间： 2-3 09:18 [ 查看eve的所有文章] [ 引用 ] 维护 回复
我认识的东北人还真不少,连佳木斯都有我的好网友,嘿,到了东北就把你们一个个吃穷!!!!!!!!!
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renzhihai 经验值: 5626 发布时间： 2-3 09:30 [ 查看renzhihai的所有文章] [ 引用 ] 维护 回复
eve 你不保持身体了？
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eve 经验值: 734 发布时间： 2-3 09:31 [ 查看eve的所有文章] [ 引用 ] 维护 回复
没关系,我很容易变瘦,一天瘦两斤都是小case
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renzhihai 经验值: 5626 发布时间： 2-3 09:54 [ 查看renzhihai的所有文章] [ 引用 ] 维护 回复
eve 教教我好不好，我185斤。
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eve 经验值: 734 发布时间： 2-3 11:39 [ 查看eve的所有文章] [ 引用 ] 维护 回复
哇,你不会比姚明还高吧
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renzhihai 经验值: 5626 发布时间： 2-3 13:09 [ 查看renzhihai的所有文章] [ 引用 ]

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eve 我比姚明40少厘米。
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happy_cheng 经验值: 1907 发布时间： 2-3 17:39 [ 查看happy_cheng的所有文章] [ 引用 ] 维护 回复
不要吧，把我的原装专集也给盗过来了啊！！！
仪器维修原则
1.“先软后硬”原则，先查软件是否有问题，在分析硬件问题。
2.先外设后主机的原则，外设指电脑、打印机、稳压器等辅助外围设施，再看仪器本身是否有问题。
3.先电源后板卡的原则。先查看仪器各部分电源保险是否完好，再查看仪器各类板子是否正常。
4.先简后繁的原则。在有多个问题同时出现时，要先解决对于你来讲较易解决的问题，再去处理比较棘手的故障
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光谱高手便宜卖啦！！谁要我？？（高手热卖中......）



yue.fl 经验值: 691 发布时间： 2-3 18:21 [ 查看yue.fl的所有文章] [ 引用 ] 维护 回复
厉害啊！比在网上我找女朋友下的劲都大
eve:继续努力哦！我相信你一定能行的
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友谊天长地久！



eve 经验值: 734 发布时间： 2-3 18:49 [ 查看eve的所有文章] [ 引用 ] 维护 回复
谢谢,你一定是有了太多的女朋友了,所以在网上就不怎么用功夫了
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