TQD质谱操作规程

1 使用条件

1.1 环境温度：20-25℃恒温。

1.2 湿度：50-70%。

1.3 电源电压为：220V配置稳压电源防止意外停电。

2 操作步骤

2.1开机

确定MS及其它仪器电源电缆已连接.打开PC电源-打开2777控制电源-打开CM电源-打开BSM电源-打QSM电源-打开Detector电源-打开MS电源-等待5min-打开Masslynx, pumping,等1晚上，开氮气、开高压、准备液相色谱

2.2 前期准备要求

2.2.1用0.22um的膜过滤缓冲液，所有的缓冲液和超纯水都要新配制，

2.2.2超纯水和缓冲液使用不得超过二天。

2.2.3缓冲盐一定要是可挥发的，而且浓度不要大于10mM。

2.2.4有机相要使用原装进口的色谱纯。

2.2.5 测试样品溶于水，并用0.22um的膜过滤。

2.2.6推荐溶剂：

QSM online SPE用溶剂如下,体积为4L

A: 2%NH4OH in Water

B: 2%Formic acid in Water

C: MeOH

D: MeOH:acetone:hexane=1:1:1

Seal wash: 10%MeOH in Water

BSM UPLC分析梯度用溶剂,体积为1L

A1: 0.5%formic acid in water

B1: 0.5%formic acid in ACN/MeOH(9/1)

A2: 0.5%NH4OH in water

编制人：批准人：

B2: 0.5%NH4OH in ACN/MeOH(9/1)

Seal wash: 10%MeOH in Water

2777自动进样器洗针溶液

Wash1:10%MeOH in Water

Wash2: MeOH

注 :以上溶剂可根据实际应用进行更改.

2.3 UPLC初始化

2.3.1湿灌注BSM泵

在质谱控制台上点击左边Binary Solvent Manager ,选择CONTROL>Prime A/B solvent ，选择A1/B1或A2/B2 输入时间3min,按start。

2.3.2湿灌注QSM泵

在质谱控制台上点击左边Quaternary Solvent Manager ,选择CONTROL>Prime solvents，选择选择A,B,C,D,时间为时间为3min，按，按start 。

2.3.3湿灌注自动进样器

用2777操作小键盘执行，选择 F1 Menu （菜单）> F2 Clean Syr （清洁注射器）。选择Wash1 或 Wash2，然后按 Enter。选择注射器的灌注输送次数（建议5次以上）按Enter。

2.4建立新的项目

2.4.1从Masslynx主窗口选择File>Project Wizard> yes >输入ProjectName,以及项目所在的目录(建议在C盘下) Next>选择使用一个已经存在的项目作为模板来创建新项目，点击“browse”，选择Online SPE System Installation Test.pro>点击“Finish”。

2.5准备质谱

2.5.1点击MS Tune，打开氮气，待分析器仪表和碰撞器仪表显示1.3e-5，打开高压

（红色表示高压已关，绿色表示高压已开）。

2.5.2点击 ES+ Source. 输入以下各参数 :

— Capi ary (kV): 3

— Cone (V): 30

—Source Temp (°C): 140

—Desolvation Temp (°C): 380

— Desolvation (L/hr): 800

编制人：批准人：

— Cone (L/Hr): 50

以下参数最好直接使用以下参数最好直接使用inteinte istart istart 自动校正仪器质量数时自动生的参数自动校正仪器质量数时自动生的参数

— LM Resolution 1: 15

— HM Resolution 1: 15

— Ion Energy 1: 0.5

— Entrance: 50

— Co ision: 2

— Exit: 50

— LM Resolution 2: 15

— HM Resolution 2: 15

— Ion Energy 2: 0.5

点击File>Save As,输入文件名,把此调谐文件保存。

2.6 ESI调谐

2.6.1把调谐液放入B号位(注 :浓度在0.2-0.5ppm之间，根据实际的灵敏度调整样品浓度) 2.6.2点击Tune界面下的Fluidics，选择flowe State（直接进样、混合进样、液相进样、废液）。调谐ESI参数。

2.6.3调出目标化合物的最佳调出目标化合物的最佳MRM质谱参数

点击Mass Console质谱控制台>Intellstart>选择选择Sample Tune and Develop Method>

点击开始，输入化合物的名称、输入化合物的分子式或分子量、调用现有的调谐方法（选择想调用的调谐方法）、选择自动调谐MRM方法、每个化合物调谐几个子离子（一般选2 ）、选

择标样所放的位置、选择进样方式（一般选combined ）>点击,质谱开始自动调谐，自动生成的仪器MRM的方法保存在当前project 内。

2.7建立质谱的MRM方法

点击新建质谱方法>点击> 按调谐结果输入下列参数：离子模式、、化合物名称化合物名称、子离子质量数子离子质量数、锥孔电压锥孔电压、Auto Dwell、母离子质量数母离子质量数、离子驻留时间、碰撞能、MRM的运行时间，通用性OA-SPE方法为11min>File>Save as保存质谱方法。

编制人：批准人：

2.8建立液相方法点击inlet method ，编辑BSM 梯度表，点击Quaternary Solvent Manager ，编辑on line SPE 溶剂处理程序（如从右边进样口直接进样做LC-MS 分析，QSM 梯度表只留第一行，流速设为0），点击Autosampler 出现2777自动进样器方法编辑窗口(Injection=3代表，共取三次样进样分析。如进样体积15m ，此处injection=3,同时进样列表inject volume=5000 L)> File>Save as 保存液相方法。

2.9 建立样品序列表,运行采集数据。

File>点击新建序列表> 输入文件名,注释,质谱方法,液相方法,瓶号（Bottle 为1:1到1:18,标配VT18-20盘，可装18个20m 进样小瓶)，Inject volume 不可大于5000,进样体积，点击运行>>保存样品序列>OK 。

2.10 处理数据

在masslynx 主画面上点击short cut> Target Lynx

2.10.1在样品表中输入样品类型和浓度

— Sample Type

— Concentration A (B, C, D….)

2.10.2设正确的积分参数创建定量方法

首先点黑想看的数据,再点击Chromatogram 打开谱图>点

击

调用离子通道>点击> 选取左边的Target Lynx>选取Edit Method>点击

新建一个处理方法>

添加添加化合物>输入化合无名称。

所有的参数

化合物参数 (不需要填写，打开色谱图，右键拖拉被检测化合物的色谱峰

) 校正曲线参数

(line fitting)

积分参数 (e.g. smoothing, peak detect)

2.10.3 处理样品

方法建立好,就可以处理样品>在样品表中选取所要处理的样品进行处理>点击 TargetLynx 然

后选择 Process Samples>点击OK后出现TargetLynx浏览器检查结果。

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按化合物查看

2.11打印报告

2.11.1编辑报告:File>Report Format报告模版>选择需要的模版。

2.11.2打印预览:File>Print Preview。

2.11.3保存报告:File>Save As。

2.12 关机

清洗色谱柱、仪器系统，停流速，关高压，关氮气，venting泻真空, 退出软件，关电脑，关仪器, MS断开电源电缆.

3注意事项

3.1 气体

3.1.1液氮：使用液氮罐作为气源，MS使用前打开增压阀使用前打开增压阀（绿色）和出口阀，减压阀表压力为0.7MPa。不使用MS时，关闭增压阀，长期不用要关闭出气阀，液位指示表读数低时及时补充液氮。

3.1.2氩气：氩气减压阀压力为0.05MPa。

3.2 开高压之前一定要先开氮气，关氮气之前一定要先关高压。

3.3定期清洗样品锥孔定期清洗样品锥孔：关闭隔断阀，取下样品锥孔，先用甲醇：水：甲酸（45 ：45：10）的溶液超声清洗20分钟，然后在分别用超纯水和甲醇各溶液超声清洗10分钟，待晾干后再安装到仪器上。当灵敏度下降时，需要清洗Ion Block、二级锥孔和RF lens 。

3.4定期（每星期）检查机械泵的油的状态，如果发现浑浊、缺油等状况，或者已经累积运行超过3000小时，要及时更换机械泵油。

4 运行中的检查

4.1 在设备的两次检定之间，至少进行一次期间核查；当设备受到外力的冲击（或震动）、

移动或发生不正常操作时，应及时进行期间核查，检查结果在《期间核查记录》中记录。根据期间核查结果决定仪器是否继续使用。

4.2 仪器运行中适时监测。在检测试样，每10个试样带1个标点，标点的相对误差不超过

编制人：批准人：

±30%认为检测数据有效，否则重新绘制标准曲线。标点的结果和试样编号在《大型仪器运

行记录》中记录。

4.3 及时填写齐全当日《大型仪器运行记录》。

5 维护与保养

5.1 溶剂和流动相的要求溶剂和流动相的要求

所有的流动相都要使用0.22um的滤膜过滤，水相要用前新配，并不得超过二天。样品必需使用0.22um的膜过滤。

5.1.1 输液泵出口的管路过滤器。每次使用时要观察泵的压力，一旦压力有较大的增加就要

用超声波清洗。

6 意外情况的处理

6.1 液相色谱质谱仪用到流动相淋洗液和电源。如遇突然停电时，先把仪器的总电源关掉，

再按正常关机顺序依次关闭仪器；等恢复电源后再用纯甲醇冲洗管路20∽30分钟方可进行正常工作。

6.3 仪器的使用记录、仪器的维修记录要正确填写。

编制人：批准人：

气相色谱-串联质谱仪操作规程

气相色谱-串联质谱仪操作规程一、概述本规程对使用SCION 456 GC-TQ三重四级杆气相色谱质谱联用仪必须遵循的规则做了具体规定，以确保仪器的检测准确度和使用的稳定性。二、使用要求 1、确保氦气表和氩气表压力正常。 2、确保电、气路正常连接。三、操作程序 1、开机： 1）打开气源。将He和Ar气体气源，压力调节表数值（He：80 psi，Ar：40 psi)。2）开启GC及SCION TQ电源。 3）开启计算机，双击打开MS Workstation 8。待仪器与计算机完成联机后，于SCION TQ控制画面下，点选MS Setup。 4）双击桌面GC portal图标，点击Add Connection，输入IP address和Description，点OK。 5）点击Manifold，点击Evacuate，待Turbo Speed 达100%，且于MS Workstation Instrument Status下显示456及Scion TQ处于Ready状态，即完成开机步骤。2、调谐 1）待抽真空10min后，点击EI，根据实验要求设置Source Temp源温度和Transfer Temp传输线温度。 2）在调谐前首先检查点击MS Setup，在弹出界面下进行Air and water report，确认系统无漏气后进行调谐。 3）在MS Setup界面下点击Autotune，选择Q1 and Q3，点击Start开始调谐。4）当调谐完成后在下方Out栏里显示AutoTune is finished。 3、样品分析 1）在Method Editor 界面下进入实验方法编辑参数对话框，分别编辑GC和MS 的参数。

维护操作规程

钢厂有限公司电炉及LF炉除尘系统工程《维护操作规程》一、开车前的准备工作１、保持除尘控制室、风机房内外整洁，各设备平台及周围无杂物。２、检查主风机及电机。 ●冷却水到位，水压为0.15～0.2Ｍpa左右，水温＜35℃。 ●润滑油、脂到位。 ●叶轮无粘灰。 ●人力盘动叶轮应灵活，无卡涩现象。 ●地脚螺栓、垫铁及其它紧固件无松动。 ●风机内无异物。 3、各工艺阀门应位于初始状态，且试动二次无故障。 ●卸灰阀关闭。 ●管道阀门应根据冶炼情况位于相应状态。 4、高、低压供电柜应合闸，控制室内各功能柜电源及控制回路电源到位。 5、检查各管路有无漏水、漏气、漏油现象，水压、气压油压是否正常，各管路应畅通。二、气路系统运行前检查１、气路系统运行前必须对各管路进行扫气20～30min。２、保证压缩空气管路畅通，调整供气压力在0.4～0.7Mpa左右,

然后打开气压阀向储气罐供气。３、打开储气罐排污阀，将油水排尽后关闭。４、保证冷冻干燥机后的气源品质达到如下要求：油含量＜25mg/m3；水的压力露点＜10℃；温度＜45℃；逐级打开各路阀门，调整离线清灰阀的气缸前减压阀压力为 0.35～0.4Mpa之间；调整脉冲喷吹机构前的减压阀压力为 0.25Mpa～0.35MPa。打开过滤器下部排污阀将油水排尽后关闭。５、将除尘器上各气体分配器逐个进行检查，检查分配器有无积水和漏、跑气现象。６、检查并确认气路已畅通。７、检查脉冲阀动作和完好情况（检查脉冲阀排气孔是否排气）。８、检查加热气包上加热器工作是否正常。 9、检查滤水器、滤油器是否正常。 10、检查油雾器是否装油至油标的2/3处（使用20号机油2/3和煤油1/3按比例混合）。 11、注意：新换滤袋喷吹口压力保持0.25MPa，三天后调至0.3MPa。三、除尘器主要设备检查本除尘器为离线脉冲清灰布袋除尘器，共计2520只布袋，分6只灰仓，24只离线清灰阀门，有148只脉冲阀用于除尘器清灰，整个清灰工作分手动和自动，手动只为检修、调整时使用（储灰斗出口处手动插板阀除外），正常情况下除尘器清灰工作由PLC自动控制，控制离线清灰阀门，达到分仓清灰目的。（1）、除尘器滤袋材质为针刺呢500g/m2，原则上一年更换一次。

气相色谱质谱联用仪仪器操作规程.doc

色谱-质谱联用仪 Gas Chromatography-Mass Spectrometer 一.型号：Trace DSQ高性能色/质联用仪二.制造厂商：美国热电公司三.主要技术指标：质量范围：1-1050 amu 质量轴稳定度：0.1am u/12hrs 质量最快扫描速度：10,000amu/sec 柱箱最高使用温度：450℃ 灵敏度高：1pg/ul 升温速率：0.1℃到120℃/分钟离子源的温度：100 ℃to 300℃，分度为0.1℃ 四.仪器特点和应用范围： Trace DSQ 高性能色/质联用仪，250L/sec分子涡轮泵，配备Trace气相色谱仪，Trace 气相色谱具有七阶八段温度程序控制柱箱。单四极杆质量分析器配备有预四极杆，质量数范围1-1050amu.最快扫描速度为10,000amu/sec,质量轴稳定度为0.1amu/12hrs，扫描模式包括全扫描、选择离子扫描（SIM）和全扫描、选择离子扫描(SIM)交替进行，每个采集段可最多有10次扫描。SIM模式每组可有24个质量数或质量数范围，最多可有100个SIM组。离子源是独立加热和控制以保证在任何模式下均最为优化的条件色-质联机集高效分离、多组分同时定性和定量为一体，是分析混合物（主要是有机物）最为有效的工具。除了色-质联机共有的特点，本仪器还配置了顶空直接进样器和吹扫捕集装置，可不经预处理直接分析液态和固态样品中的挥发性有机物，简化的分析程序，节省了分析时间，提高了分析数据的可靠性。直接进样器可用于分析普通色质联机所不能分析的高沸点的有机物。

五.GC/MS 操作规程开机步骤： 1.打开断电保护电源，开稳压电源，保持3－5分钟（在开稳压电源前保证其它仪器处于关闭状态）； 2.开载气（氦气），松开小阀，打开总阀，紧小阀为0.5mpa； 3.开气相色谱电源； 4.气相色谱自检； 5.将测试方法传到气相； 6.开质谱电源； 7.待Turbo pump RPM, Vaccum为OK, Fore pressure 为100 mttor以下后将离子源温度设为 250℃（instrument/set temperature）； 8.待离子源温度达到250℃，Fore pressure 为50 mttor以下时可做样品； 9.experiment / full scan 选择质量数10－50 ，看水，氧气，氮气的比例，检测真空是否漏； 10.experiment / full scan 选择质量数50－650，看有机本底。 11.cal gas (全氟三丁胺，69，131，219，264，414，502，614)，质量数在正负0.3内，则可以； 12.tune/autotune（平常选择mass calibration 和maintenance; 初始调选择RF, DETECTOR,POSITIVE,FULL\OPTIMAL, LEAK）。样品序列建立及样品分析 1. 在Xcalibur Roadmap 主页上, 点击Sequence Setup按钮, 建立样品序列; 2. 序列建立: A. 选择样品类型Sample Type: Unknown, QC, Blank, Std Bracket. B. 输入文件名称File Name: 可以手动输入, 也可点击鼠标右键浏览, 选择已经存在的文件的文件名; C. 设定文件保存路径Path: 双击鼠标左键(或者点击鼠标右键, 选择,设定文件保存路径; D. 选择分析方法Inst Meth: 双击鼠标左键(或者点击鼠标右键, 选择, 打开

信息安全维护操作规程

信息系统安全管理规程为保证我司信息系统安全，加强和完善网络与信息安全应急管理措施，层层落实责任，有效预防、及时控制和最大限度地消除信息安全突发事件的危害和影响，保障信息系统设备设施及系统运行环境的安全，其中重点把维护本公司节目传输网络系统、基础数据库服务器安全放在首位，确保信息系统和网络的通畅安全运行，结合实际情况，特制定本应急预案。第一章总则一、为保证本公司信息系统的操作系统和数据库系统的安全，根据《中华人民共和国计算机信息系统安全保护条例》，结合本公司系统建设实际情况，特制定本制度。二、本制度适用于本公司值班人员使用。三、带班领导是本公司系统管理的责任主体，负责组织单位系统的维护和管理。第二章系统安全策略一、技术负责人分配单位人员的权限，权限设定遵循最小授权原则。 1)管理员权限：维护系统，对数据库与服务器进行维护。系统管理员、数据库管理员应权限分离，不能由同一人担任。 2)普通操作权限：对于各个信息系统的使用人员，针对其工作范围给予操作权限。 3)查询权限：对于单位管理人员可以以此权限查询数据，但不能输入、

修改数据。 4)特殊操作权限：严格控制单位管理方面的特殊操作，只将权限赋予相关科室负责人，例如退费操作等。二、加强密码策略，使得普通用户进行鉴别时，如果输入三次错误口令将被锁定，需要系统管理员对其确认并解锁，此帐号才能够再使用。用户使用的口令应满足以下要求：-8个字符以上；使用以下字符的组合：a-z、A-Z、0-9，以及!@#$%^&*()-+；-口令每三个月至少修改一次。三、定期安装系统的最新补丁程序，在安装前进行安全测试，并对重要文件进行备份。四、每月对操作系统进行安全漏洞扫描，及时发现最新安全问题，通过升级、打补丁或加固等方式解决。五、关闭信息系统不必要的服务。六、做好备份策略，保障系统故障时能快速的恢复系统正常并避免数据的丢失。第三章系统日志管理一、对于系统重要数据和服务器配值参数的修改，必须征得带班领导批准，并做好相应记录。二、对各项操作均应进行日志管理，记录应包括操作人员、操作时间和操作内容等详细信息。第四章个人操作管理一、本公司工作人员申请账户权限需填写《系统权限申请表》，经系

气相色谱质谱联用仪操作规程(精)

气相色谱质谱联用仪操作规程（定性部分） 1．开机 ①打开高纯氦气钢瓶的阀门，调节出口压力为7kgf/cm2左右，然后依次打开GC 电源和MS 电源，点击软件[GCMS Real Time Analysis]，选择用户名，登录后进入。②点击设定系统的配置。 ③点击 [Vacuum Control] 真空系统。 2. 调谐，在随即出现的对话框中点击 [Auto Startup]，启动 ①点击[GCMS Real Time Analysis]辅助栏中的[Turing]，打开调谐窗口。②真空稳定后，点击[Peak Monitor View]，进行泄漏检验。确认m/z18、m/z28、m/z32、m/z69的关系及确认是否漏气：通常 m/z18>m/z28，表示不漏气；如果m/z28的强度同时大于m/z18，m/z69的两倍，表明漏气。③点击[Auto Tuning Condition]，设置调谐条件。通常使用默认的条件。 ④点击[Start Auto Tuning]，进行自动调谐。 ⑤结束后，输出调谐报告。

在调谐报告中确认峰形、半峰宽、基峰、检测器电压和m/z502的丰度等。一般的要求如下：峰形：没有明显的分叉，峰形对称半峰宽：m/z69、m/z219、m/z502的半峰宽与设定值相差0.1 基峰：在质谱图中，m/z28的强度在m/z69的50%以下检测器电压：要求小于1.5Kv m/z502的丰度：大于2% 质量数准确性：质谱图中的测量值与标准值之间相差在0.1以内 ⑥点击[File]，选择[Save Tuning File As]，保存调谐文件。 ⑦关闭调谐画面。 ******************************************************************** **** 注：检查漏气的方法如 1. 点击Tuning 之中的Peak Monitor View 2. 在 Monitor Group 菜单里选择[water，air]，同时确认检测器的电压是 0.7Kv 。 3. 打开灯丝，观察m/z18、m/z28和m/z32的强度。如果需要比较m/z69的强度，请先关闭灯丝，选择打开PFTBA ，等待10秒钟以上，再打开灯丝。将m/z32改成m/z69。如果发现有漏气的情况，将m/z69改成m/z43。 4. 使用石油醚，在怀疑有漏气的部位检查，如果有漏气，则m/z43的峰会非常大。 5. 确认漏气的部位，进行相应的处理。

消防系统维保操作规程

消防系统维保操作规程 1．1 消防报警系统 1、报警系统的组成：系统由火灾探测器、模块、报警主机、消防报警按钮、警铃、消防广播、消防专用电话等组成。 2、报警系统的作用：利用感烟、感温探测器、探测早期真实火灾，把信号传给报警控制器，通过报警控制器自动或手动启动声、光报警设备并启动消防灭火设备。自动监视检测报警系统的运行故障，显示报警及灭火系统的运行状况，并对故障信号向消防控制中心发出声、光报警。指明火灾位置，记录相关信息。 3、报警系统运行维护管理 1）火灾自动报警系统的使用单位应有经过专门培训，并经过考试合格的专人负责系统的管理操作和维护。 2）应建立火灾自动报警系统的技术档案。 3）火灾自动报警系统应保持连续正常运行，不得随意中断。 4）消防控制中心必须有人24 小时值班。 5）对报警信号及时检查确认，对故障信号应及时检查维修。 6）火灾自动报警系统的定期检查和试验，应符合下列要求：每日应检查火灾报警控制的功能，并应按附表的格式填写系统运行和控制器日检登记表。 7）每月应检查和试验火灾自动报警系统的下列功能，并应按附表的格式填写季度登记表

（1）采用专用检测仪器分区试验探测器的动作及确认灯显示。（2）试验火灾警报装置的声光显示。（3）试验水流指示器、压力开关等报警功能、信号显示。（4）对备用电源进行充放电试验，主电源和备用电源自动切换试验。（5）用自动或手动检查下列消防控制设备的控制显示功能： a、防排烟设备（可半年检查1次）、电动防火阀、电动防火门、防火卷帘等的控制设备； b、室内消火栓、自动喷水灭火系统的控制设备； c、七氟丙烷、二氧化碳等固定灭火系统的控制设备； d、消防广播、应急照明灯及疏散指示标志灯。（6）检查所有转换开关。（7）消防通讯设备应在消防控制室进行对讲通话试验。 1 ． 2 消火栓灭火系统 1、消火栓系统的组成系统由消防水天面水箱、消防水泵、稳压栓箱（内配消火栓、水龙带、水枪、卷盘）、水泵接合器、管网及仪表组成。 2、消火栓系统的作用：控制、扑灭水可以扑灭的火灾。 3、消火栓系统运行维护管理 1 ）消火栓操作步骤：发生火灾时，由消防控制中心或现场启动消防水泵。消火栓使用时，要求3人以上操作，分别布置于消防栓出口以及水枪处，先铺好消防水带，接好消火栓快速接头、水枪，后打开消火栓阀，由此及

液相-串联质谱仪操作规程

TSQ Quantum液相-串联质谱仪操作规程 1.目的：建立TSQ Quantum液相-串联质谱仪的操作规程，确保规范的使用。 2.依据：TSQ Quantum液相-串联质谱仪操作规程。 3.范围：适用于TSQ Quantum液相-串联质谱仪的操作管理。 4.责任：仪器使用人对本规程的实施负责，检验室主任负责监督本规程的正确执行。 5.正文： 5.1开机方法 5.1.1打开质谱电源开关至ON状态，打开真空开关电源至ON状态； 5.1.2用放电针堵上离子传输毛细管； 5.1.3真空开关开启约一小时后，打开电子开关电源； 5.1.4打开数据处理系统，即打开计算机； 5.1.5计算机与仪器通讯正常后，双击桌面QuantumTune图标，打开调谐界面，点击心形图标，选择Vacuum项，检查仪器真空状态，当真空度低于5×10-6Mpa 时，进行参数的优化； 5.1.6质谱仪信号稳定以后，打开液相色谱泵、自动进样器开关； 5.1.7待各模块指示灯显示正常后，双击桌面LC-quan图标,进入仪器分析界面，5.1.8平衡系统后，设定色谱参数和质谱参数，设定样品序列表进行分析。 5.2化合物ESI/MS/MS质谱条件优化建立 5.2.1双击桌面图标，打开Quantum Tune Master 界面； 5.2.2在Tune Master 中界面上，选择菜单Workspace, 选择Compound Optimization Workspace 按钮，显示Compound Optimization 工作界面; 5.2.3设置优化参数:

5.2.3.1 选择Optimization Modes (优化模式): MS Only按钮; 5.2.3.2 选择Optimization Modes (优化模式):MS+MS/MS按钮; 5.2.3.3优化结束后, 选择Accept;并选择Save tune as , 保存质谱方法。 5.3化合物LC/MS/MS方法建立在LC-quan分析系统主界面，选择Instruments,对仪器各模块（Accela As,TSQ quantum,Accela pump）条件按标准进行设置。 5.4样品序列建立及样品分析在LC-quan分析系统主界面，选择Acquisition，进入界面后选择Setup,设置样品分析批顺序，点击Acquire运行批顺序。 5.5定量数据处理 5.5.1在LC-quan分析系统主界面，选择Quantitate，进入界面后选择Method,进行单个标准品的定性定量条件设置分析。选择sequence,进入界面，选择create按钮，把原始数据拖到相应的位置，进行survey观察批顺序分析结果。 5.6报告生成 5.6.1双击桌面Xcalibur图标，选择并打开所需的报告模板。 5.6.2点击Select Samples，选择要生成报告的数据文件，点击Add All按钮，点击OK即可。 5.7关机方法 5.7.1双击桌面TSQ图标，打开Quantum Tune Master界面，将质谱设置为待机Standby状态； 5.7.2先关闭电子开关、再关闭真空开关； 5.7.3大约3分钟后关闭质谱主电源开关， 5.7.4关闭液相各部分模块电源。

弱电系统维修保养规程通用版

操作规程编号：YTO-FS-PD931 弱电系统维修保养规程通用版 In Order T o Standardize The Management Of Daily Behavior, The Activities And T asks Are Controlled By The Determined Terms, So As T o Achieve The Effect Of Safe Production And Reduce Hidden Dangers. 标准/ 权威/ 规范/ 实用 Authoritative And Practical Standards

精品规程范本编号：YTO-FS-PD931 2 / 2 弱电系统维修保养规程通用版使用提示：本操作规程文件可用于工作中为规范日常行为与作业运行过程的管理，通过对确定的条款对活动和任务实施控制,使活动和任务在受控状态，从而达到安全生产和减少隐患的效果。文件下载后可定制修改，请根据实际需要进行调整和使用。 1、弱电系统设备由弱电组负责维修保养。 2、主管工程师每年12月制订下一年度的保养计划并负责实施。 3、工作过程注意做好防静电措施。 4、对要抽出的部件和拆除的端子做好记录。 5、对于有一主一备的设备不可同时退出主、备设备保养，一般是先主后备。 6、对红外线、激光、微波等发射装置不能用湿式清洁剂清洗，应用吸尘器或小气泵进行清洁。 7、根据系统特点重点做好清洁和坚固接线端品的工作。 8、工作结束后要测试被保养设备并填写有关表格。该位置可输入公司/组织对应的名字地址 The Name Of The Organization Can Be Entered In This Location

安捷伦气质联用仪操作规程

Agilent 7890 A/ 5975C气相色谱质谱联用仪操作规程1. 开机 1）打开载气钢瓶控制阀，设置分压阀压力至0.5Mpa 。 2) 打开计算机，登录进入Windows XP系统，初次开机时使用5975C的小键盘LCP输入IP地址和子网掩码,并使用新地址重起,否则安装并运行Bootp Service 。 3）依次打开7890AGC、5975MSD电源（若MSD真空腔内已无负压则应在打开MSD电源的同时用手向右侧推真空腔的侧板直至侧面板被紧固地吸牢），等待仪器自检完毕。 4）桌面双击GC-MS图标，进入MSD化学工作站 5）在上图仪器控制界面下，单击视图菜单，选择调谐及真空控制进入调谐与真空控制界面, 在真空菜单中选择真空状态，观察真空泵运行状态，此仪器真空泵配置为分子涡轮泵，状态显示涡轮泵转速涡轮泵转速应很快达到100 %，否则，说明系统有漏气，

应检查侧板是否压正、放空阀是否拧紧、柱子是否接好。 2. 调谐调谐应在仪器至少开机2个小时后方可进行，若仪器长时间未开机为得到好的调谐结果将时间延长至4小时。 1）首先确认打印机已连好并处于联机状态。 2) 在操作系统桌面双击GC-MS图标进入工作站系统。 3）在上图仪器控制界面下，单击视图菜单，选择调谐及真空控制进入调谐与真空控制界面。 4) 单击调谐菜单,选择自动调谐调谐MSD,进行自动调谐,调谐结果自动打印。 5) 如果要手动保存或另存调谐参数，将调谐文件保存到atune.u中。 6) 然后点击视图然后选择仪器控制返回到仪器控制界面。注意: 自动调谐文件名为ATUNE.U 标准谱图调谐文件名为STUNE.U 其余调谐方式有各自的文件名. 3. 样品测定 3.1 方法建立 1）7890A配置编辑点击仪器菜单,选择编辑GC配置进入画面。在连接画面下，输入GC Name:GC 7890A；可在Notes处输入7890A的配置，写7890A GC with 5975C MSD。点击获得GC配置按钮获取7890A的配置。

质谱操作规程及维护

LC/MS/MS操作规程及维护一、3Q 仪器开关机步骤（一）开机顺序： 1．打开机械泵上的电源开关。 2．机械泵继续工作至少15分钟。 3．打开仪器电源主开关。 4．等系统真空到达1-2 x 10-5 Torr 后才可以正常操作仪器扫描。API-150/165 2-4 x 10-5. Q-Trap 检查低/中/高设定在2/3/4 x 10-5。 5、打开电脑开关，进入Windows 桌面，双击Analyst ，进入Analyst分析界面。（二）关机顺序 1．关掉仪器电源主开关停止真空泵系统。 2．机械泵继续工作至少15分钟。 3．关掉机械泵上的电源开关。 4．等至少10分钟让仪器“自然”卸真空。 5．通过仪器后部真空管的接口卸掉全部真空。 API-2000/3200 & Q-Trap经放气口卸真空。注意：以上操作程序适用于停机时间少于24-48小时的仪器或配置TW700分子泵的API4000在仪器安装或TW700分子泵更换后的首次开机操作。对于API3000及配置TV801分子泵的API4000在仪器安装或TV801 或V550plus / V551分子泵更换后的首次开机操作，必须首先进行相应的分子泵软启动操作程序。 I. PPG质量校准 1手动质量校准 1-1 开软件,连机,进入手动调谐状态,调用己有的质量校准方法 1-2 进质量校准溶液,调离子源喷雾针位置 1-3 采集PPG标准品质谱数据 1-4 质量校准数据计算 1-5 手动调整分辨率 1-6 质量校准 2自动质量校准 2-1 自动质量校准的设定 2-2 自动优化结果 II A.针泵进样ESI源MS-MS 方法手动优化 1. 先确定母离子: Q1 单级质谱实验（Q1全扫描） 2.Product Ion Scan（碎片离子扫描） 3. 碎片离子扫描之CE单参数寻优 4. Precursor Ion Scan（母离子扫描） 5. Neutral Loss Experiment（中性丢失扫描） II B. 针泵进样ESI源MRM定量方法手动优化

AgilentBC气相色谱质谱联用仪操作规程

1. 开机 1）打开载气钢瓶控制阀，设置分压阀压力至 0.5Mpa 。 2 ) 打开计算机，登录进入 Windows 7 系统。 3）打开 7000C（若 MSD真空腔内已无负压则应在打开 MSD电源的同时用手向右侧推真空腔的侧板直至侧面板被紧固地吸牢），等待仪器自检完毕。 4）桌面双击 GC-MS 图标，进入 MSD 化学工作站 5）在上图仪器控制界面下，单击视图菜单，选择调谐及真空控制进入调谐与真空控制界面 , 在真空菜单中选择真空状态，观察真空泵运行状态，此仪器真空泵配置为分子涡轮泵，状态显示涡轮泵转速涡轮泵转速应很快达到 100 % ，否则，说明系统有漏气，应检查侧板是否压正、放空阀是否拧紧、柱子是否接好。 2. 调谐调谐应在仪器至少开机 2 个小时后方可进行，若仪器长时间未开机为得到好的调谐结果将时间延长至 4 小时。 1）首先确认打印机已连好并处于联机状态。 2 ) 在操作系统桌面双击 7000C 图标进入工作站系统。 3）在上图仪器控制界面下，单击仪器菜单，选择MS调谐进入调谐与真空控制界面。 4 ) 进行自动调谐 , 调谐结果自动打印。 5 ) 如果要手动保存或另存调谐参数，将调谐文件保存到 atune.u 中。 6 ) 然后点击视图然后选择仪器控制返回到仪器控制界面。注意 : 自动调谐文件名为 ATUNE.U 标准谱图调谐文件名为 STUNE.U 其余调谐方式有各自的文件名 . 3. 样品测定 3.1 方法建立 1 ） 7890B配置编辑点击仪器菜单 , 选择编辑 GC 配置进入画面。在连接画面下，单击【仪器】【GC 参数】，设置ALS，进样口，色谱柱，柱温箱参数。 2）分流不分流进样口参数设定,点击【仪器】【GC参数】在空白框内输入进样口的温度为250℃，选择隔垫吹扫流量模式标准，输入隔垫吹扫流量为 3ml/min 。对于特

信息系统安全维护操作规程

信息系统安全维护操作规程 IMB standardization office【IMB 5AB- IMBK 08- IMB 2C】

信息系统安全管理制度为保证我站信息系统安全，加强和完善网络与信息安全应急管理措施，层层落实责任，有效预防、及时控制和最大限度地消除信息安全突发事件的危害和影响，保障信息系统设备（数字微波机、复用器、解码器、实时控制、信号监测电脑、资料库电脑等）设备设施及系统运行环境的安全，其中重点把维护本站节目传输网络系统、基础数据库服务器安全放在首位，确保信息系统和网络的通畅安全运行，结合实际情况，特制定本应急预案。第一章总则一、为保证本台站信息系统的操作系统和数据库系统的安全，根据《中华人民共和国计算机信息系统安全保护条例》，结合本台站系统建设实际情况，特制定本制度。二、本制度适用于本台站值班人员使用。三、带班领导是本站系统管理的责任主体，负责组织单位系统的维护和管理。第二章系统安全策略一、技术负责人分配单位人员的权限，权限设定遵循最小授权原则。 1)管理员权限：维护系统，对数据库与服务器进行维护。系统管理员、数据库管理员应权限分离，不能由同一人担任。

2)普通操作权限：对于各个信息系统的使用人员，针对其工作范围给予操作权限。 3)查询权限：对于单位管理人员可以以此权限查询数据，但不能输入、修改数据。 4)特殊操作权限：严格控制单位管理方面的特殊操作，只将权限赋予相关科室负责人，例如退费操作等。二、加强密码策略，使得普通用户进行鉴别时，如果输入三次错误口令将被锁定，需要系统管理员对其确认并解锁，此帐号才能够再使用。用户使用的口令应满足以下要求：-8个字符以上；使用以下字符的组合：a-z、A-Z、0-9，以及!@#$%^&*()-+；-口令每三个月至少修改一次。三、定期安装系统的最新补丁程序，在安装前进行安全测试，并对重要文件进行备份。四、每月对操作系统进行安全漏洞扫描，及时发现最新安全问题，通过升级、打补丁或加固等方式解决。五、关闭信息系统不必要的服务。六、做好备份策略，保障系统故障时能快速的恢复系统正常并避免数据的丢失。第三章系统日志管理

024-超高效液相色谱二级质谱联用仪操作规程

1.目的规范超高效液相色谱/二级质谱联用仪的操作程序，保证检测工作的顺利进行，操作人员的人身安全和设备安全。 2.适用范围适用于装有二极管阵列检测器的Agilent RRLC/6410B液相色谱质谱联用仪，用于测定有机样品的使用操作。 3.职责 3.1操作人员按照本规程操作仪器。 3.2管理人员负责监督仪器的操作是否符合规程，并对仪器进行定期维护、保养。 3.3药械供应管理科负责仪器综合管理。 4.操作程序 4.1安全操作及使用环境 4.1.1室内保持通风良好；仪器应避免阳光直射，远离震源。 4.1.2环境条件控制在温度10℃—30℃，湿度10%--85%之间。 4.1.3仪器发生异常时，应立即切断电源，待压力降至0后再进行处理。 4.1.4仪器设有自动报警器，当出现漏液或压力过高时，仪器报警，应关闭仪器，进行检查。 4.1.5操作中如需更改柱子或零件，需停机后，待压力降至0 后，方可操作。 4.2操作规程 4.2.1开机 4.2.1.1准备溶剂先经0.45μm的滤膜减压过滤，样品必须过0.45μm滤膜净化。配制流动相，并连接通管路。 4.2.1.2打开液氮罐自增压阀门，调节液氮罐或N2 发生器的输出压力为0.56-0.69MPa（80-100psi），调节高纯氮气钢瓶减压表输出压力小于0.2 MPa (一般为0.15MPa 或10-30Psi）。确认前级泵的气镇阀处于关闭状态。依次打开LC1200 各电源开关，打开G6400 系列 QQQ 的电源开关，此时听到一声电磁阀的声音，前级泵启动，然后涡轮泵开始工作，等

待大概2min 左右待QQQ 上的SmartCard4 通讯板完成初始化。执行 Start—Programs-Accessories—Command Prompt 打开Dos 提示符，输入命令Ping192.168.254.12，如下图观察是否通讯正常。如果结果显示通讯正常，回到桌面启动Data Acquisition 图标，此时MassHunter 软件启动，并听到另外一声电磁阀的声音，表示仪器通讯正常。 4.2.2关机确认前级泵的气镇阀（Gas Blast Valve）处于关闭状态。此气镇阀在操作状态应定期打开（逆时针旋转三圈左右或者完全打开再回旋一圈。注意：气镇阀打开后泵声音会增大），建议每周打开一次，每次一个小时，以便泵油能够回流并去除泵油中易挥发的组分。点击 Pump 图标，将泵流量设置到0，然后再次点击选择Off，依次点击柱温箱和检测器选择Off。点击MS QQQ 图标，选择Vent 出现下述提示，如果确认要放空，按照提示选择观察涡轮泵转速，以及四极杆和干燥气的温度等待大概 20-30min 左右，等待涡轮泵转速完全将下来，且干燥

NexION350X-电感耦合等离子质谱仪操作规程

NexION350X电感耦合等离子体质谱仪操作规程(SOP) 1. 目的：规范NexION350X型电感耦合等离子体质谱仪的操作，确保检测设备安全稳定的运行。 2. 范围：适用于NexION350X型电感耦合等离子体质谱仪的操作使用。 3. 职责：检验员负责本规程的执行。 4. 操作步骤 4.1 开机前检查与准备 4.1.1确认仪器供电系统正常。 4.1.2 打开排风系统，确认排风系统正常(风速9~11米/秒)。 4.1.3确认仪器气路系统（氩气）正常，打开氩气。纯度（Ar > 99.996%），准备充足的工作气体（氩气：一个40L钢瓶气的使用时间大约为4～5小时），检查次级气体压力（氩气95～100 psi ），总压＜2Mpa时需更换气瓶。注：当采用碰撞模式时，氦气减压表流量调节（红表调至120～130 psi，小开关打开，黑表18 psi）4.2 开机 4.2.1 开电脑主机、显示器。 4.2.2 开NexION 仪器开关。主机电源Instrument，RF电源RGF。仪器左侧面板包括三个开关，分别是主机电源（Instrument）开关，RF电源（RGF）开关以及真空（V acuum）开关。打开真空泵电源开关。 4.2.3 开启真空：通过NexION软件。双击进入NexION软件，单击单击“Main”菜单下的“V acuum”的“start”，仪器开始抽真空。当工作站主界面的真空压力达到9×10-7时，且仪器真空达到绿色“ready”状态后，仪器准备就绪（当真空度达到后，而仪器待机不进样，可暂时关闭氩气）。 4.2.4 确认蠕动泵管完好、并且连接正常如果出现明显的磨损，或者破裂则需要更换泵管。更换泵管后注意蠕动泵的转动方向。可通过单击“peristaltic” “Fast”，观察连接管路，确定进液和排液正确。 4.2.5 打开炬箱，确认炬管、线圈、锥、垫圈等完好正常打开ICP-MS顶盖，支起支架；在ICP-MS左侧面板上按下Cone Access按钮或点击

PLC自控系统维修安全操作规程

1岗位描述 1.1工作内容:规范PＬC自控系统维修标准的操作,严格执行相关管理的规定,明确相关部门的职责和运转方式，以确保PLC自控系统维修的正常运行。 1.2职责： 1.2.1班长:负责PLC自控系统的日常巡查、维修操作监护。 1.2.2操作工：负责PＬC自控系统的日常巡查、维修操作。 1.3上岗要求： 1.3.1高中以上学历。 1.３.２电气维修人员必须经专门的安全作业培训，取得相应的特种作业证（特种作业证为电工证)。 1．３.３电气作业人员应无妨碍其正常工作的生理缺陷及疾病。 1.3.4应具备与其作业活动相适应的用电安全、触电救援等专业技术知识及实践经验。

1.3．５能严格遵守公司各项管理规则制度，有高尚的职业道德和严格的工作纪律。 2风险辨识 2.1主要危险源. 2．1.1违章操作或误操作造成设备损坏/财产损失，人员触电 2.１.2劳保用品/所选工具等不符合规定,或采用的防护措施不到位等,造成人身伤害2.１.3电气短路引发的火灾及爆炸 2.2防范措施。 2.2.1严禁使用不符合规定的工具进行电机的相关检查。 2.2．2严禁未关闭机架电源更换ＰLC硬件。２.２.3未经相关技术人员同意,严禁更改原设计线路。 2.２.４严禁使用有缺陷的维修工具。２.2.5电气作业,严禁一人作业。 3劳动防护用品佩戴维修时穿绝缘鞋,安全帽，铺设绝缘垫，使用合格绝缘工具。 4安全操作作业要求４．1作业前的准备４．１．1接到维修电话,仔细了解故障类型、内容。 4．1.２根据作业区域，确认所在区域的设备类型，选择合适的电气图纸或说明书。４.1.３填写维修应急检修单。 4．１.４穿戴合格的安全帽和绝缘鞋，使用合格的电工绝缘工具,如果绝缘有破损必须及时更换。 4.１．5熟悉作业环境，并根据作业的类型和性质采取相应的防护措施，使用相应的绝

液质联用操作规程

1．适用范围本设备配备ACQUITY UPLC液相色谱仪、TQS MS/MS 质谱仪，适用于食品、药品中各种有机物的定性、定量分析，是一种具有高灵敏度的检测仪器，仪器由主机、计算机和数据处理软件等组成。 2. 职责 2.1操作人员按照本规程操作仪器，认真填写实验使用记录。 2.2保管人员负责对仪器进行定期维护和保养。 2.3 科室负责人负责监督检查规程的执行。 3．操作程序日常操作步骤：准备UPLC —→设置样品表—→运行样品—→定量—→打印报告。注：如果一个星期内不运行样品请不要关质谱仪，使其保持真空。建立新方法和project的操作步骤：准备UPLC —→建立新的project —→用标准品调谐—→编辑质谱方法—→编辑UPLC方法—→设置样品表—→运行样品—→定量—→打印报告。 3.1开机： 3.1.1 彻底开机顺序（仪器已关闭）确定MS及其它仪器电源电缆已连接，开氮气发生器、开氩气，小表<0.1mpa。打开计算机电源 > 等待windows正常启动 >电脑界面右下角网络图标红叉。打开UPLC自动进样器电源，等到电脑界面右下角网络图标出现感叹号！。打开UPLC泵电源，等约30s或者是有响声。打开质谱电源，等待5min，离子源透视镜里面亮。打开Masslynx软件，masslynx主界面 -----左侧instrument----Mass tune---界面菜单栏vacuum---pump 同样界面左侧偏上 diagnostics---vacuum---analyser MS1 turbo speed[%]要在5分钟内升到80。至少抽真空4个小时 > 查看真空状态主界面mass console---界面左侧xevo tq ms detector加号展开---ms display > 碰撞室真空度 >达

质谱操作规程及维护

信息系统日常操作规程完整

信息系统日常操作规程第一部分：系统日常维护第一条系统管理员应定期检查系统的运行状况，确保系统正常运行。第二条系统管理员应定期对系统进行漏洞扫描，对发现的系统漏洞及时修补。第三条系统管理员必须严格执行系统操作流程，完整、准确、详细地记录并定期分析系统运行日志。第四条根据软件的最新版本进行补丁升级，在安装补丁程序前首先对重要文件进行备份，并在测试环境中测试通过方可进行补丁程序安装。第五条若运行期间发生异常应详细记载发生异常情况的时间、现象、处理方式等内容并妥善保存有关原始资料。第六条系统发生故障按照《税务系统重大网络与信息安全事件调查处理办法》及相关系统的应急计划执行。第二部分：系统的访问控制策略第七条系统所有用户口令的长度不少于8位，管理员口令的长度不少于12位，口令必须满足复杂度要求，即字母、数字和特殊字符混合组成;不允许用生日、电话号码等易猜字符作口令。第八条不准在机房设备上私自安装任何软件，不得在任

何服务器上建立私人文件夹，存放无关数据。第九条禁止在系统上安装、运行与业务无关的软件；安装必需软件时需选用正版软件，并需经过领导批准。第十条启用系统软件的安全审计功能。要求记录管理人员对设备进行的操作，包括操作的时间、操作内容、操作人、操作原因等。第十一条严禁未授权的操作，如：更改设备配置；系统变更，系统访问等。第十二条系统运行期间要求定时巡视设备的运行状态，实时监测系统的运行状况，保障信息系统的正常运行。第十三条系统管理员应每天对信息系统进行检测，检测完毕后认真填写《系统运行记录表》，详细记载发生异常情况的现象、时间、处理方式等内容并妥善保存有关原始资料，工作日志必须完整、连续，不得拼接；如果发现异常及时上报。第十四条新系统安装前必须进行病毒检测。第十五条远程通信传送的数据,必须经过检测确认无毒后方能传输和使用。第十六条针对下面可能发生的突发故障,应根据实际情况,制定可行的应急措施和方案,具体包括: 1、通信线路、通信设备和通信软件出现故障时的应急计划；

Agilent-7890-A-5975C气相色谱质谱联用仪操作规程

5）在上图仪器控制界面下，单击视图菜单，选择调谐及真空控制进入调谐与真空控制界面,在真空菜单中选择真空状态，观察真空泵运行状态，此仪器真空泵配置为分子涡轮泵，状态显示涡轮泵转速涡轮泵转速应很快达到100%，否则，说明系统有漏气，应检查侧板是否压正、放空阀是否拧紧、柱子是否接好。 2.调谐调谐应在仪器至少开机2个小时后方可进行，若仪器长时间未开机为得到好的调谐结果将时间延长至4小时。 1）首先确认打印机已连好并处于联机状态。2)在操作系统桌面双击GC-MS图标进入工作站

系统。 3）在上图仪器控制界面下，单击视图菜单，选择调谐及真空控制进入调谐与真空控制界面。4)单击调谐菜单,选择自动调谐调谐MSD,进行自动调谐,调谐结果自动打印。 5)如果要手动保存或另存调谐参数，将调谐文件保存到atune.u中。 6)然后点击视图然后选择仪器控制返回到仪器控制界面。注意: 自动调谐文件名为ATUNE.U 标准谱图调谐文件名为STUNE.U 其余调谐方式有各自的文件名. 3.样品测定 3.1方法建立 1）7890A配置编辑点击仪器菜单,选择编辑GC配置进入画面。在连接画面下，输入GC Name:GC 7890A；可在Notes 处输入7890A的配置，写7890A GC with 5975C MSD。点击获得GC配置按钮获取7890A的配置。2）柱模式设定点击图标，进入柱模式设定画面，在画面中，