标准溶液配制方法

标准溶液配制方法
标准溶液配制方法

中华人民共和国国家标准

UDC 543.06:54 —41

GB 601—88

化学试剂

滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备

Chemical reagent

Preparations of standard volumetrie solutions

1主题内容与适用范围

本标准规定了滴定分析(容量分析)用标准溶液的配制和标定方法。

本标准适用于制备准确浓度之溶液,应用于滴定法测定化学试剂的主体含量及杂质含量,也可供其他的化学产品标准选用。

2引用标准

GB 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备

GB 6682 实验室用水规格

GB 9725 化学试剂电位滴定法通则

3一般规定

本标准中所用的水,在没有注明其他要求时,应符合GB6682中三级水的标准。

本标准中所用试剂的纯度应在分析纯以上。

工作中所用的分析天平的砝码、滴定管、容量瓶及移液管均需定期校正。

本标准中标定时所用的基准试剂为容量分析工作基准试剂;制备标准溶液是所用的试剂为分析纯以上试剂。

本标准中所制备的标准溶液的浓度均指20c时的浓度。在标定和使用时,如温度有差异,应只能附录A(补充件)补正。

“标定”或“比较”标准溶液浓度时,平行试验不得少于8次,两人各作4平行,每人4平行测定结果的极差与平均值之比不得大于0.1%。两人测定结果的差值与平均值之比不得大于0.1%,最终取两人测定结果的平均值。浓度值取四位有效数字。

本标准中凡规定用“标定”和“比较”两种方法测定浓度时,不得略去其中的任何一种,且两种方法测得的浓度值之差值与平均值之比不得大于0.2%,最终以标定结果为准。

制备的标准溶液与规定浓度之差不得超出规定浓度的+—5%。。

配制浓度等于或低于0.02mol/L 标准溶液时乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液除外,应于临用前将浓度高的标准溶液用煮沸并冷却的水稀释,必要时重新标定。

碘量法反应时,溶液的温度不能过高,一般在15~20c之间进行滴定。

滴定分析(容量分析)用标准溶液在常温(15~25)下,保存时间一般不得超过两个月。4标准溶液的制备和标定

4.1 氢氧化钠标准溶液

c(NaOH) = 1 mol/L (1N)

c(NaOH) =0.5 mol/L (0.5N)

c(NaOH) =0.1 mol/L (0.1N)

4.1.1 配制

称取100g氢氧化钠,溶于100ml水中,注入聚乙烯容器中,密闭放置至溶液清亮。用塑料管虹吸下述规定体积的上层清夜,注入1000ml无二氧化碳的水中,摇匀。

c(NaOH) ,mol/L 氢氧化钠饱和溶液,ml

152

0.5 26

0.1 5

4.1.2 标定

4.1.2.1 测定方法

称取下述规定量的于105~110烘至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾,称准至0.0001g,溶于下述规定体积的无二氧化碳的水中,加2滴酚酞指示液(10g/l),用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色,同时作空白试验。

c(NaOH) ,mol/L 基准邻苯二甲酸氢钾,g 无二氧化碳的水,ml

1 6 80

0.5 3 80

0.1 0.6 50

4.1.2.2 计算

氢氧化钠标准溶液浓度按式(1)计算:

c(NaOH) = m/(v1-v2)*0.2042 (1)

式中:c(NaOH)——氢氧化钠标准溶液之物质的量浓度,mol/l;

m——邻苯二甲酸氢钾之质量,g;

v1——氢氧化钠溶液之用量,ml;

v2——空白试验氢氧化钠溶液之用量,ml;

0.2042——与1.00ml氢氧化钠标准溶液[c(NaOH)=1.000mol/l]相当的以克表示的

邻苯二甲酸氢钾的质量。

4.1.3 比较

4.1.3.1 测定方法

量取30.00~35.00mL下述规定浓度的盐酸标准溶液,加50mL无二氧化碳的水及2滴酚酞指示液(10g/L),用配好的氢氧化钠溶液滴定,近终点时加热至80℃,继续滴定至溶液呈粉红色。

c(NaOH ),mol/L c(HCl),mol/L

1 1

0.5 0.5

0.10.1

4.1.3.2计算

氢氧化钠标准溶液浓度按(2)计算

c(NaOH )= —— (2)

式中:c(NaOH )——氢氧化钠标准溶液之物质的量浓度,mol/L;

V1——盐酸标准氢氧化钠之用量,mL;

C1——盐酸标准溶液之物质的量浓度,mol/L;

V——氢氧化钠溶液之用量,mL。

4.2 盐酸标准溶液

c(HCl)=1 mol/L(1N)

c(HCl)= 0.5mol/L(0.5N)

c(HCl)= 0.1mol/L(0.1N)

4.2.1配制

量取下述规定体积的盐酸,注入1000mL水中,摇匀。

c(HCl),mol/L 盐酸,mL

1 90

0.5 45

0.19

4.2.2 标定

4.2.2.1 测定方法

称取下述规定量的于270~300℃灼烧至恒重的基准无水碳酸钠,称准至0.0001g。溶于50 mL水中,加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示液,用配制好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色,煮沸2min,冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同时作空白试验。

c(HCl) ,mol/ l 基准无水碳酸钠,g

1 1.6

0.5 0.8

0.10.2

4.2.2.2 计算

盐酸标准溶液浓度按式(3)计算:

c(HCl) =.m/(v1-v2)*0.05299 (3)

式中:c(HCl)——盐酸标准溶液之物质的量浓度,mol/L;

m——无水碳酸钠之质量,g;

v1——盐酸溶液之用量,ml;

v2——空白试验盐酸溶液之用量,ml;

0.05299——与1.00ml 盐酸标准溶液[c(HCl)=1.000mol/l] 相当的以克表示的

无水碳酸钠之质量。

4.2.3 比较

4.2.3.1 测定方法

量取30.00~35.00mL下述配制好的盐酸溶液,加50ml无二氧化碳的水及2滴酚酞指示液(10g/L),用下述规定浓度的氢氧化钠标准溶液滴定,近终点时加热至80,继续滴定至溶液呈粉红色。

c(HCl) ,mol/ l c(NaOH ),mol/L

1 1

0.5 0.5

0.10.1

4.2.3.2 计算

盐酸标准溶液浓度按式(4)计算:

c(HCl) = v1*c1/v (4)

式中:c(HCl)——盐酸标准溶液之物质的量浓度,mol/L;

v1——氢氧化钠标准溶液之用量,ml;

c1——氢氧化钠标准溶液之物质的量浓度,mol/L;

v——盐酸溶液之用量,ml。

4.3 硫酸标准溶液

c(1/2H2SO4)=1 mol/L (1N)

c(1/2H2SO4)= 0.5mol/L (0.5N)

c(1/2H2SO4)= 0.1mol/L (0.1N)

4.3.1 配制

量取下述规定量的于270~300灼烧至恒重的基准无水碳酸钠,称准至0.0001g。溶于50 mL 水中,加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示液,用配制好的硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色,煮沸2min,冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同时作空白试验。

c(1/2H2SO4) ,mol/ l 基准无水碳酸钠,g

1 1.6

0.5 0.8

0.1 0.2

4.3.2.2 计算

硫酸标准溶液浓度按式(5)计算:

c(1/2H2SO4) =.m/(v1-v2)*0.05299 (3)

式中:c(1/2H2SO4)——硫酸标准溶液之物质的量浓度,mol/L;

m——无水碳酸钠之质量,g;

v1——硫酸溶液之用量,ml;

v2——空白试验硫酸溶液之用量,ml;

0.05299——与1.00ml 硫酸标准溶液[c(HCl)=1.000mol/l] 相当的以克表示的

无水碳酸钠之质量。

4.3.3 比较

4.3.3.1 测定方法

量取30.00~35.00mL下述配制好的硫酸溶液,加50ml无二氧化碳的水及2滴酚酞指示液(10g/L),用下述规定浓度的氢氧化钠标准溶液滴定,近终点时加热至80,继续滴定至溶液呈粉红色。

c(1/2H2SO4) ,mol/ l c(NaOH ),mol/L

1 1

0.5 0.5

0.1 0.1

4.3.3.2 计算

硫酸标准溶液浓度按式(4)计算:

c(1/2H2SO4) = v1*c1/v (4)

式中:c(1/2H2SO4)——硫酸标准溶液之物质的量浓度,mol/L;

v1——氢氧化钠标准溶液之用量,ml;

c1——氢氧化钠标准溶液之物质的量浓度,mol/L;

v——盐酸溶液之用量,ml。

4.4 碳酸钠标准溶液

c(1/2Na2CO3) = 1 mol/L (1N)

c(1/2Na2CO3) =0.1 mol/L (0.1N)

4.4.1 配制

称取下述规定量的无水碳酸钠,溶于1000ml水中,摇匀。

c(1/2Na2CO3) ,mol/l 无水碳酸钠,g

1 53

0.1 5.3

4.4.2 标定

4.4.2.1 测定方法

量取30.00~35.00mL下述配制好的碳酸钠溶液,加下述规定量的水,加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示液,用下述规定浓度的盐酸标准溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色,煮沸

2min,冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。

c(1/2Na2CO3) ,mol/l 水,ml c(HCl) ,mol/l

1 50 1

0.1 20 0.1

4.4.2.2 计算

碳酸钠标准溶液浓度按式(7)计算:

c(1/2Na2CO3) = v1*c1/v (7)

式中:c(1/2Na2CO3)——硫酸标准溶液之物质的量浓度,mol/L;

v1——盐酸标准溶液之用量,ml;

c1——盐酸标准溶液之物质的量浓度,mol/L;

v——碳酸钠溶液之用量,ml。

4.5 重鉻酸钾标准溶液

c(1/6K2Cr2O7)=0.1 mol/l (0.1N)

4.5.1 配制

称取5g重鉻酸钾,溶于1000ml水中,摇匀。

4.5.2 标定

4.5.2.1测定方法

量取30.00~35.00mL配制好的重鉻酸钾溶液{ c(1/6K2Cr2O7)=0.1 mol/l},置于碘瓶中,加2g碘化钾及20ml硫酸溶液(20%),摇匀,于暗处放置10min。加150ml水,用硫代硫酸钠标准溶液{ c(Na2S2O3)= 0.1 mol/l}滴定,近终点时加3ml淀粉指示液(5g/l),继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。同时作空白实验。

4.5.2.2 计算

重鉻酸钾标准溶液浓度按式(8)计算:

c(1/6K2Cr2O7) = (v1-v2).c1*v (8)

式中:c(1/6K2Cr2O7)——重鉻酸钾标准溶液之物质的量浓度,mol/L;

v1——硫代硫酸钠标准溶液之用量,ml;

v2——空白实验硫代硫酸钠标准溶液之用量,ml

c1——硫代硫酸钠标准溶液之物质的量浓度,mol/L;

v——重鉻酸钾溶液之用量,ml。

4.6 硫代硫酸钠标准溶液

c(Na2S2O3)=0.1 mol/l (0.1N)

4.6.1 配制

称取26g硫代硫酸钠(Na2S2O3.5H2O)(或16g无水硫代硫酸钠),溶于1000ml水中,缓缓煮沸10min,冷却。放置两周后过滤备用。

4.6.2 标定

4.6.2.1测定方法

称取0.15g于120℃烘至恒重的基准重鉻酸钾,称准至0.0001g。置于碘瓶中,溶于25ml 水,加2g碘化钾及20ml硫酸溶液(20%),摇匀,于暗处放置10min。加150ml水,用配制好的硫代硫酸钠标准溶液{ c(Na2S2O3)= 0.1 mol/l}滴定,近终点时加3ml淀粉指示液

(5g/l),继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。同时作空白实验。

4.6.2.2 计算

硫代硫酸钠标准溶液浓度按式(9)计算:

c(Na2S2O3) = v1*c1/v (9)

式中:c(Na2S2O3)——硫酸标准溶液之物质的量浓度,mol/L;

v1——碘标准溶液之用量,ml;

c1——碘标准溶液之物质的量浓度,mol/L;

v——硫代硫酸钠溶液之用量,ml;

v2——空白实验硫代硫酸钠溶液之用量,ml

0.05——空白实验中加碘标准溶液之用量,ml。

4.7 溴标准溶液

c(1/6K B r O3,)= 0.1mol/l (0.1N)

4.7.1 配制

称取3g溴酸钾及25g溴化钾,溶于1000ml水中,摇匀。

4.7.2 标定

4.7.2.1 测定方法

量取30.00~35.00mL配制好的溴溶液[ c(1/6KBrO3)=0.1 mol/l],置于碘量瓶中,加2g碘化钾及5ml盐酸溶液(20%),摇匀,于暗处放置5min。加150ml水,用硫代硫酸钠标准溶液[ c(Na2S2O3)= 0.1 mol/l]滴定,近终点时加3ml淀粉指示液(5g/l),继续滴定至溶液蓝色消失。同时作空白实验。

4.7.2.2 计算

溴标准溶液浓度按式(11)计算:

c(1/6KBrO3) =(v1-v2)*c1/v (11)

式中:c(1/6KBrO3) ——溴酸钾标准溶液之物质的量浓度,mol/L;

v1——硫代硫酸钠标准溶液之用量,ml;

v2——空白试验硫代硫酸钠标准溶液之用量,ml;

c1——硫代硫酸钠标准溶液之物质的量浓度,mol/L;

v——溴溶液之用量,ml。

4.8 溴酸钾标准溶液

c(1/6K B r O3,)= 0.1mol/l (0.1N)

4.8.1 配制

称取3g溴酸钾,溶于1000ml水中,摇匀。

4.8.2 标定

4.8.2.1 测定方法

量取30.00~35.00mL配制好的溴酸钾溶液[ c(1/6KBrO3)=0.1 mol/l],置于碘量瓶中,加

2g碘化钾及5ml盐酸溶液(20%),摇匀,于暗处放置5min。加150ml水,用硫代硫酸钠标准溶液[ c(Na2S2O3)= 0.1 mol/l]滴定,近终点时加3ml淀粉指示液(5g/l),继续滴定至溶液蓝色消失。同时作空白实验。

4.8.2.2 计算

溴标准溶液浓度按式(12)计算:

c(1/6KBrO3) =(v1-v2)*c1/v (12)

式中:c(1/6KBrO3) ——溴标准溶液之物质的量浓度,mol/L;

v1——硫代硫酸钠标准溶液之用量,ml;

v2——空白试验硫代硫酸钠标准溶液之用量,ml;

c1——硫代硫酸钠标准溶液之物质的量浓度,mol/L;

v——溴酸钾溶液之用量,ml。

4.9 碘标准溶液

c(1/2I2)= 0.1mol/l (0.1N)

4.9.1 配制

称取13g碘及35g碘化钾,溶于100ml水中,稀释至1000ml,摇匀,保存于棕色具塞瓶中。

4.9.2 标定

4.9.2.1 测定方法

称取0.15g预先在硫酸干燥器中干燥至恒重的基准三氧化二砷,称准至0.0001g。置于碘量瓶中,加4ml氢氧化纳溶液[c(NaOH) = 1 mol/L ]溶解,加50ml水,加2滴酚酞指示液(10g/L),用硫酸溶液[c(1/2H2SO4) =1 mol/l]中和,加3g碳酸氢钠及3ml淀粉指示液(5g/l),用配制好的碘溶液[c(1/2I2)= 0.1mol/l]滴定至溶液呈浅蓝色。同时作空白试验。

4.9.2.2 计算

碘标准溶液浓度按式(13)计算:

c(1/2I2)= m/(v1-v2)*0.04946 (13)

式中:c(1/2I2)——碘标准溶液之物质的量浓度,mol/L;

m——三氧化二砷质量,g;

V1——碘溶液之用量,mL;

V2——空白试验碘溶液之用量,mL;

0.004 946——与1.00ml 碘标准溶液[c(1/2I2)=1.000mol/l] 相当的以克表

示的三氧化二砷的质量。

4.9.3 比较

4.9.3.1 测定方法

准确量取30.00~35.00mL配制好的碘溶液[ c(1/2I2)=0.1 mol/l],置于碘量瓶中,加150ml水,用硫代硫酸钠标准溶液[ c(Na2S2O3)= 0.1 mol/l]滴定,近终点时加3ml淀粉指示液(5g/l),继续滴定至溶液蓝色消失。

同时作水所消耗碘的空白试验:取250ml水,加0.05ml配制好的碘溶液[ c(1/2I2)=0.1 mol/l]及3ml淀粉指示液(5g/l),用硫代硫酸钠标准溶液[ c(Na2S2O3)= 0.1 mol/l]滴定至溶液蓝色消失。

4.9.3.2 计算

碘标准溶液浓度按式(14)计算:

c(1/2I2)=(V-V2)*c1/(V1-0.05) (14)

式中:c(1/2I2)——碘标准溶液之物质的量浓度,mol/L;

V——硫代硫酸钠标准溶液之用量,ml;

V2——空白试验硫代硫酸钠标准溶液之用量,ml;

C——硫代硫酸钠标准溶液之物质的量浓度,mol/L;

V1——碘溶液之用量,mL;

0.05——空白试验中加入碘溶液之用量,mL;

4.10 碘酸钾标准溶液

c(1/6KIO3)= 0.3mol/l (0.05M)

c(1/6KIO3)= 0.1mol/l (0.1N)

4.10.1 配制

称取下述规定量的碘酸钾,溶于1000ml水中,摇匀。

c(1/6KIO3),mol/l 碘酸钾,g

0.3 11

0.1 3.6

4.10.2 标定

4.10.2.1测定方法

按下述规定体积量取配制好的碘酸钾溶液,置于碘量瓶中,加规定体积的水及规定量的碘化钾,加5 ml盐酸溶液(20%),摇匀,于暗处放置5min。加150ml水,用硫代硫酸钠标准溶液[ c(Na2S2O3)= 0.1 mol/l]滴定,近终点时加3ml淀粉指示液(5g/l),继续滴定至溶液蓝色消失。同时作空白试验。

c(1/6KIO3),mol/l 碘酸钾溶液,ml水,ml 碘化钾,g

0.3 11.00~13.00 20 3

0.1 30.00~35.00 0 2

4.10.2.2 计算

碘酸钾标准溶液浓度按式(15)计算:

c(1/6KIO3) =(v1-v2)*c1/v (12)

式中:c(1/6KBrO3) ——碘酸钾标准溶液之物质的量浓度,mol/L;

v1——硫代硫酸钠标准溶液之用量,ml;

v2——空白试验硫代硫酸钠标准溶液之用量,ml;

c1——硫代硫酸钠标准溶液之物质的量浓度,mol/L;

v——碘酸钾溶液之用量,ml。

4.11 草酸标准溶液

c(1/2 C2H2O4) = 0.1 mol/L (0.1N)

4.11.1 配制

称取6.4g草酸(C2H2O4*2H2O),溶于1000ml水中,摇匀。

4.11.2 标定

4.11.2.1测定方法

量取30.00~35.00mL配制好的草酸溶液[c(1/2 C2H2O4) = 0.1 mol/L],加100mL 硫酸溶液(8+92),用高锰酸钾标准溶液[c(1/5KMnO4)=0.1 mol/L] 滴定,近终点时加热至65,继续滴定至溶液呈粉红色保持30s。同时作空白试验。

4.11.2.2 计算

草酸标准溶液浓度按式(16)计算:

c(1/2 C2H2O4) =(v1-v2)*c1/v………………………………………………(12)式中:c(1/2 C2H2O4) ——草酸标准溶液之物质的量浓度,mol/L;

v1——高锰酸钾标准溶液之用量,ml;

v2——空白试验高锰酸钾标准溶液之用量,ml;

c1——高锰酸钾标准溶液之物质的量浓度,mol/L;

v——草酸钾溶液之用量,ml。

4.12 高锰酸钾标准溶液

c(1/5KMnO4)= 0.1 mol/L (0.1N)

4.12.1 配制

称取3.3g高锰酸钾,溶于1050ml水中,缓缓煮沸15min。冷却后置于暗处保存两周。以4号玻璃滤埚过滤于干燥的棕色瓶中。

注:过滤高锰酸钾溶液所使用的4号玻璃滤埚预先应以同样的高锰酸钾溶液缓缓煮沸5min,收集瓶也要用此高锰酸钾溶液洗涤2~3次。

4.12.2 标定

4.12.2.1测定方法

称取0.2g于105~110烘至恒重的基准草酸钠,称准至0.000 1g。溶于100mL 硫酸溶液(8+92)中,用配制好的高锰酸钾溶液[c(1/5KMnO4)=0.1 mol/L] 滴定,近终点时加热至65,继续滴定至溶液呈粉红色保持30s。同时作空白试验。

4.12.2.2 计算

高锰酸钾标准溶液浓度按式(17)计算:

c(1/5KMnO4)=m/(V1-V2)*0.067 00 (18)

式中:c(1/5KMnO4)——高锰酸钾标准溶液之物质的量浓度,mol/L;

m——草酸钠之质量,g;

V1——高锰酸钾溶液之用量,mL;

V2——空白试验高锰酸钾溶液之用量,mL;

0.067 00——与1.00ml 高锰酸钾标准溶液[ c(1/5KMnO4)= 1.000mol/l] 相当

的以克表示的草酸钠的质量。

4.12.3 比较

4.12.3.1 测定方法

量取30.00~35.00mL配制好的高锰酸钾标准溶液[ c(1/5KMnO4)= 0.1 mol/L],置于碘量瓶中,加2g碘化钾及20mL硫酸溶液(20%),摇匀,于暗处放置5min。加150mL水,用硫代硫酸钠标准溶液[ c(Na2S2O3)= 0.1 mol/l]滴定,近终点时加3ml淀粉指示液(5g/l),继续滴定至溶液蓝色消失。同时作空白试验。

4.12.3.2 计算

高锰酸钾标准溶液浓度按式(18)计算:

c(1/5KMnO4) =(v1-v2)*c1/v (12)

式中:c(1/5KMnO4) ——碘酸钾标准溶液之物质的量浓度,mol/L;

v1——硫代硫酸钠标准溶液之用量,ml;

v2——空白试验硫代硫酸钠标准溶液之用量,ml;

c1——硫代硫酸钠标准溶液之物质的量浓度,mol/L;

v——高锰酸钾溶液之用量,ml。

4.13 硫酸亚铁铵标准溶液

c[(NH4)2Fe(SO4)2] = 0.1 mol/L (0.1N)

4.13.1 配制

称取40g硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2*6H2O]溶于300mL硫酸溶液(20%)中,

加700mL水,摇匀。

4.13.2 标定

4.13.2.1 测定方法量取30.00~3

5.00mL配制好的硫酸亚铁铵溶液{c [(NH4)2Fe(SO4)2] = 0.1 mol/L },加25mL无氧的水,用高锰酸钾标准溶液[c(1/5KMnO4)=0.1 mol/L]滴定至溶液呈粉红色,保持30s。

4.13.2.2 计算

硫酸亚铁铵标准溶液浓度按式(19)计算:

c[(NH4)2Fe(SO4)2] = V1*c1/V (19)

式中:c[(NH4)2Fe(SO4)2]——硫酸亚铁铵标准溶液之物质的量浓度,mol/L;

V1——高锰酸钾标准溶液之用量,mL;

c1——高锰酸钾标准溶液之物质的量浓度,mol/L;

V——硫酸亚铁铵溶液之用量,mL。

注:本标准溶液使用前标定。

4.14 硫酸铈(或硫酸铈铵)标准溶液

c[Ce(SO4)2] = 0.1 mol/L (0.1N)

4.14.1 配制

称取0.2g于105~110烘至恒重的基准草酸钠,称准至0.000 1g。溶于75mL水中,加

4mL硫酸溶液(20%)及10mL盐酸,加热至65~70,用配制好硫酸铈(或硫酸铈铵)溶液{c[Ce(SO4)2] = 0.1 mol/L}滴定至溶液呈浅黄色。加入3滴亚铁-邻菲罗林指示液使溶液变为桔红色,继续滴定至溶液呈浅蓝色。同时作空白试验。

注:亚铁-邻菲罗林指示液的制备:称取0.7g硫酸亚铁(FeSO4*7H2O)置于小烧杯中,假如30mL硫酸溶液[c(1/2H2SO4)= 0.02mol/L] 溶解,再加入1.5g 邻菲罗林振摇溶解后,用硫酸溶液[c(1/2H2SO4)= 0.02mol/L]冲稀至100 mL。

4.14.2.2 计算

硫酸铈(或硫酸铈铵)标准溶液浓度按式(20)计算:

c[Ce(SO4)2] = m/(V1-V2)*0.067 00 (20)

式中:c[Ce(SO4)2]——硫酸铈标准溶液之物质的量浓度,mol/L;

m——草酸钠质量,g;

V1——硫酸铈溶液之用量,mL;

V2——空白试验硫酸铈溶液之用量,mL;

0.067 00——与1.00ml 硫酸铈标准溶液{c[Ce(SO4)2]= 1.000mol/l} 相当的以

克表示的草酸钠的质量。

4.14.3 比较

4.14.3.1 测定方法

量取30.00~35.00mL配制好的硫酸铈(或硫酸铈铵)标准溶液{c[Ce(SO4)2]= 0.1mol/l}置于碘量瓶中,加2g碘化钾及20mL硫酸溶液(20%),摇匀,于暗处放置5min。加150mL 水,用硫代硫酸钠标准溶液[ c(Na2S2O3)= 0.1 mol/l]滴定,近终点时加3ml淀粉指示液(5g/l),继续滴定至溶液蓝色消失。同时作空白试验。

4.14.3.2 计算

硫酸铈(或硫酸铈铵)标准溶液浓度按式(21)计算:

c[Ce(SO4)2] =(v1-v2)*c1/v (21)

式中:c[Ce(SO4)2] ——硫酸铈标准溶液之物质的量浓度,mol/L;

v1——硫代硫酸钠标准溶液之用量,ml;

v2——空白试验硫代硫酸钠标准溶液之用量,ml;

c1——硫代硫酸钠标准溶液之物质的量浓度,mol/L;

v——硫酸铈溶液之用量,ml。

4.15 乙二胺四乙酸钠(EDTA)标准溶液

c(EDTA)= 0.1 mol/L (0.1M)

c(EDTA)= 0.05 mol/L (0.05M)

c(EDTA)= 0.02 mol/L (0.02M)

4.1

5.1 配制

称取下述规定量的乙二胺四乙酸钠,加热溶于1000mL水中,冷却,摇匀。

4.1

5.2 标定

4.1

5.2.1 测定方法

4.1

5.2.1.1 乙二胺四乙酸钠标准溶液[c(EDTA)= 0.1 mol/L ] :称取0.25g于800灼烧至恒重的基准的氧化锌,称准至0.000 1g。用少量水润湿,加2mL盐酸溶液(20%)使样品溶解,加100mL水,用氨水溶液(10%)中和至pH=7~8,加10mL氨-氯化铵缓冲溶液甲(pH ≈10)及5滴铬黑T指示液(5g/L),用配制好的乙二胺四乙酸钠溶液[c(EDTA)= 0.1 mol/L ]滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。同时作空白试验。

4.1

5.2.1.2乙二胺四乙酸钠标准溶液[c(EDTA)= 0.05 mol/L、c(EDTA)= 0.02 mol/L ] :称取下述规定量的于800灼烧至恒重的基准的氧化锌,称准至0.000 2g。用少量水润湿,加盐酸溶液(20%)至样品溶解,移入250mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。取30.00~35.00mL,加70mL水,用氨水溶液(10%)中和至pH=7~8,加10mL氨-氯化铵缓冲溶液甲(pH≈10)及5滴铬黑T指示液(5g/L),用配制好的乙二胺四乙酸钠溶液[c(EDTA)= 0.1 mol/L ]滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。同时作空白试验。

c(EDTA),mol/L 基准氧化锌, g

0.05 1

0.02 0.4

4.1

5.2.2 计算

乙二胺四乙酸钠标准溶液浓度按式(22)计算:

c(EDTA)= m/(V1-V2)*0.081 38 (22)

式中:c(EDTA)——乙二胺四乙酸钠标准溶液之物质的量浓度,mol/L;

m——氧化锌质量,g;

V1——乙二胺四乙酸钠溶液之用量,mL;

V2——空白试验乙二胺四乙酸钠溶液之用量,mL;

0.081 38——与1.00ml 乙二胺四乙酸钠标准溶液[c(EDTA)= 1.000mol/l] 相当

的以克表示的氧化锌的质量。

4.16 氯化锌标准溶液

c(ZnCl2)= 0.1 mol/L (0.1N)

4.16.1 配制

称取14g氯化锌,溶于1000盐酸溶液[0.05%(V/V)]中,摇匀。

4.16.2 标定

4.16.2.1 测定方法

量取30.00~35.00mL配制好的氯化锌标准溶液[c(ZnCl2)= 0.1 mol/L],加70mL水及10mL氨-氯化铵缓冲溶液甲(pH≈10)及5滴铬黑T指示液(5g/L),用配制好的乙二胺

四乙酸钠溶液[c(EDTA)= 0.1 mol/L ]滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。同时作空白试验。4.16.2.2 计算

氯化锌标准溶液浓度按式(23)计算:

c(ZnCl2)= (v1-v2)*c1/v (23)

式中:c(ZnCl2)——氯化锌标准溶液之物质的量浓度,mol/L;

v1——乙二胺四乙酸钠溶液标准之用量,mL;

V2——空白试验乙二胺四乙酸钠标准溶液之用量,mL;

c1——乙二胺四乙酸钠标准溶液溶液之物质的量浓度,mol/L;

v——氯化锌溶液之用量,mL。

4.17 氯化镁(或硫酸镁)标准溶液

c(MgCl2)= 0.1 mol/L (0.1M)

4.17.1 配制

称取21g氯化镁(MgCl2*6H2O)[或25g硫酸镁(MgSO4*7H2O)]溶于1000mL盐酸溶液(0.5+999.5)中,放置一个月,用3号玻璃滤埚过滤,摇匀。

4.17.2 标定

4.17.2.1 测定方法

量取30.00~35.00mL配制好的氯化镁溶液[c(MgCl2)= 0.1 mol/L],加70mL水及10mL 氨-氯化铵缓冲溶液甲(pH≈10)及5滴铬黑T指示液(5g/L),用乙二胺四乙酸钠标准溶液[c(EDTA)= 0.1 mol/L ]滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。同时作空白试验。

4.17.2.2 计算

氯化镁(或硫酸镁)标准溶液浓度按式(24)计算:

c(MgCl2)= (v1-v2)*c1/v (23)

式中:c(MgCl2)——氯化镁标准溶液之物质的量浓度,mol/L;

v1——乙二胺四乙酸钠标准溶液之用量,mL;

V2——空白试验乙二胺四乙酸钠标准溶液之用量,mL;

c1——乙二胺四乙酸钠标准溶液溶液之物质的量浓度,mol/L;

v——氯化镁溶液之用量,mL。

4.18 硝酸铅标准溶液

c[Pb(NO3)2] = 0.05mol/L (0.05M)

4.18.1 配制

4.18.2 标定

4.18.2.1 测定方法

量取30.00~35.00mL配制好的硝酸铅溶液{c[Pb(NO3)2] = 0.05mol/L},加3mL冰乙酸及5 g六次甲基四胺,加70 mL水及2 滴二甲酚橙指示液(2g/L),用乙二胺四乙酸二钠标准溶液[c(EDTA)= 0.05 mol/L ]滴定至溶液呈亮黄色。

4.18.2.2 计算

硝酸铅标准溶液浓度按式(25)计算:

c[Pb(NO3)2] = V1*c1/V (25)

式中:c[Pb(NO3)2]——硝酸铅标准溶液之物质的量浓度,mol/L;

v1——乙二胺四乙酸钠标准溶液之用量,mL;

c1——乙二胺四乙酸钠标准溶液溶液之物质的量浓度,mol/L;

v——硝酸铅溶液之用量,mL。

4.19 氯化钠标准溶液

c(NaCl)= 0.1 mol/L (0.1N)

4.19.1 配制

称取5.9g氯化钠,溶于1000mL水中,摇匀。

4.19.2 标定

4.19.2.1 测定方法

量取30.00~35.00mL配制好的氯化钠溶液[c(NaCl)= 0.1 mol/L],加40ml水及10m淀粉溶液(10g/L),用硝酸银标准溶液[c(AgNO3)= 0.1 mol/L]滴定。用216型银电极作指示电极,用217型双盐桥饱和甘汞电极作参比电极。按GB 9725中二级微商法之规定确定终点。

4.19.2.2 计算

氯化钠标准溶液浓度按式(26)计算:

c(NaCl)= 0.1 mol/L = V1*c1/V (26)

式中:c(NaCl)——氯化钠标准溶液之物质的量浓度,mol/L;

v1——硝酸银标准溶液之用量,mL;

c1——硝酸银标准溶液之物质的量浓度,mol/L;

v——氯化钠溶液之用量,mL。

4.20 硫氰酸钠(或硫氰酸钾)标准溶液

c(NaCNS)= 0.1 mol/L (0.1N)

4.20.1 配制

称取8.2g硫氰酸钠(或9.7g硫氰酸钾),溶于1000mL水中,摇匀。

4.20.2 标定

4.20.2.1 测定方法

称取0.5g于硫酸干燥器中干燥至恒重的基准硝酸银,称准至0.0001g溶于水中,加2ml硫酸铁铵指示液(80g/L)及10ml硝酸溶液(25%),在摇动下用配制好的硫氰酸钠(或硫氰酸钾)溶液[c(NaCNS)= 0.1 mol/L]滴定。终点前摇动溶液至完全清亮后,继续滴定至溶液所呈浅棕红色保持30s。

4.20.2.2 计算

硫氰酸钠(或硫氰酸钾)标准溶液浓度按式(27)计算:

c(NaCNS)= m/v*0.1699 (27)

式中:c(NaCNS)——硫氰酸钠标准溶液之物质的量浓度,mol/L;

m——硝酸银之质量,g;

v——硫氰酸钠溶液之用量,mL;

0.1699——与1.00ml硫氰酸钠标准溶液[c(NaCNS)=1.000mol/L]

相当的以克表示的质量。

4.20.3 比较

4.20.3.1 测定方法

量取30.00~35.00mL硝酸银标准溶液[c(AgNO3)= 0.1 mol/L],加70ml水;1ml 硫酸铁铵指示液(80g/L)及10ml硝酸溶液(25%),在摇动下用配制好的硫氰酸钠(或硫氰酸钾)溶液[c(NaCNS)= 0.1 mol/L]滴定。终点前摇动溶液至完全清亮后,继续滴定至溶液所呈浅棕红色保持30s。

4.20.3.2 计算

硫氰酸钠(或硫氰酸钾)标准溶液浓度按式(28)计算:

c(NaCNS)= v1*v2/v (28)

式中:c(NaCNS)——硫氰酸钠标准溶液之物质的量浓度,mol/L;

v1——硝酸银标准溶液之用量,ml;

v2——硝酸银标准溶液之物质的量浓度,mol/L;

v——硫氰酸钠溶液之用量,ml。

4.21 硝酸银标准溶液

c(AgNO3)= 0.1 mol/L (0.1N)

4.21.1 配制

称取17.5g硝酸银,溶于1000mL水中,摇匀。溶液保存于棕色瓶中。

4.21.2 标定

4.21.2.1 测定方法

称取0.2g于500~600℃灼烧至恒重的基准氯化钠,称准至0.0001g。溶于70ml水中,加10ml淀粉溶液(10g/L),用配制好的硝酸银溶液[c(AgNO3)= 0.1 mol/L]滴定。用216型银电极作指示电极,用217型双盐桥饱和甘汞电极作参比电极。按GB 9725中二级微商法之规定确定终点。

4.21.2.2 计算

硝酸银标准溶液浓度按式(29)计算:

c(AgNO3)= m/v*0.05844 (29)

式中:c(AgNO3)——硝酸银标准溶液之物质的量浓度,mol/L;

m——氯化钠之质量,g;

v——硝酸银溶液之用量,mL;

0.05844——与1.00ml硝酸银标准溶液[c(AgNO3)=1.000mol/L]

相当的以克表示的氯化钠质量。

4.21.3 比较

4.21.3.1测定方法

量取30.00~35.00mL配制好的硝酸银溶液[c(AgNO3)= 0.1 mol/L],加40ml水;1m硝酸,用硫氰酸钾标准溶液[c(KCNS)= 0.1 mol/L]滴定。用216型银电极作指示电极,217型双盐桥饱和甘汞电极作参比电极。按GB 9725中二级微商法之规定确定终点。

4.21.3.2 计算

硝酸银标准溶液浓度按式(30)计算:

c(AgNO3)= v1*v2/v (30)

式中:c(AgNO3)——硝酸银标准溶液之物质的量浓度,mol/L;

v1——硫氰酸钾标准溶液之用量,ml;

c2——硫氰酸钾标准溶液之物质的量浓度,mol/L;

v——硝酸银溶液之用量,ml。

4.22 亚硝酸钠标准溶液

c(NaNO2)= 0.5mol/L (0.5N)

c(NaNO2)= 0.1 mol/L (0.1N)

4.22.1 配制

称取下述规定定量的亚硝酸钠;氢氧化钠;无水碳酸钠,溶于1000ml水中,摇匀。

c(NaNO2),mol/L 亚硝酸钠,g 氢氧化钠,g 无水碳酸钠,g

0.5 36 0.5 1

0.1 7.2 0.1 0.2

4.22.2 标定

4.22.2.1 测定方法

称取下述规定定量的于120℃烘至恒重的基准无水对氨基苯磺酸,称准至0.0001g。加下述规定体积的氨水溶解,加200ml水及20ml盐酸,按永停滴定法安装好电极和测量仪表(见图)。将装有配制好的亚硝酸钠溶液的滴管下口插入溶液内约10mm处,在搅拌下于15~20℃进行滴定,近终点时,将滴管的尖端提出液面,用少量水淋洗尖端,洗液并入溶液中,继续慢慢滴定,并观察检流计读数和指针偏转情况,直至加入滴定液搅拌后电流突增,并不再回复时为滴定终点。

c(NaNO2),mol/L 基准无水对氨基苯磺酸,g 氨水,g

0.5 2.5 3

0.1 0.5 2

测量仪表安装示意图

R—电阻,其限值与检流计临界阻尼电阻近似;R1—电阻,60~70Ω(或用可变电阻),使加于二电极上电压约为50mv;R2—电阻,2000Ω;E—1.5v干电池;K—开关;G—检流计,灵敏度为10?A/格;P—铂电极。

4.22.2.2 计算

亚硝酸钠标准溶液浓度按式(31)计算:

c(NaNO2)= m/v*01732 (31)

式中:c(NaNO2)——亚硝酸钠标准溶液之物质的量浓度,mol/L;

m——无水对氨基苯磺酸之质量,g;

v——亚硝酸钠溶液之用量,mL;

0.1732——与1.00ml亚硝酸钠标准溶液[c(NaNO2)=1.000mol/L]相当的

以克表示的无水对氨基苯磺酸的质量。

!注:本溶液使用前标定。标定高氯酸标准溶液时的温度应与使用该标准溶液滴定是的温度相同。

附录A

不同标准溶液浓度的温度补正值(以ml/L计

(补充件)

表A1

!注:①本表数值是以20℃为标准温度以实测法测出。

②表中带有“+”;“-”号的数值是以20℃为分界。室温低于20℃的补正值均为

“+”,高于20℃的补正值均为“-”。

③本表的用法:如1L 硫酸溶液[c(1/2H2SO4)=1moi/L]由25℃换算为20℃时,其体积修正值为—1.5ml,故40.00ml换算为20℃是的体积为:v20=40.00—1.5/1000*40.00=39.94ml。

附录B

汉语拼音索引

(补充件)

c

cǎo 草酸标准溶液……………………………………………………..4.11

chóng 重鉻酸钾标准溶液………………………………………………..4.5

D

diǎn 碘标准溶液………………………………………………………..4.9 碘酸钾标准溶液…………………………………………………..4.10

G

gāo 高氯酸标准溶液…………………………………………………..4.23 碘酸钾标准溶液…………………………………………………..4.12

L

liǘ硫代硫酸钠标准溶液…………………………………………………..4.6 硫氰酸钠(或硫氰酸钾)标准溶液……………………………..4.20

硫酸标准溶液…………………………………………………..4.3

标准溶液配制方法

中华人民共和国国家标准 UDC543.06:54—41 GB601—88 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备 Chemicalreagent Preparationsofstandardvolumetriesolutions 1主题内容与适用范围 本标准规定了滴定分析(容量分析)用标准溶液的配制和标定方法。 本标准适用于制备准确浓度之溶液,应用于滴定法测定化学试剂的主体含量及杂质含量,也可供其他的化学产品标准选用。 2引用标准 GB603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB6682实验室用水规格 GB9725化学试剂电位滴定法通则 3一般规定 3.1本标准中所用的水,在没有注明其他要求时,应符合GB6682中三级水的标 准。 3.2本标准中所用试剂的纯度应在分析纯以上。 3.3工作中所用的分析天平的砝码、滴定管、容量瓶及移液管均需定期校正。3.4本标准中标定时所用的基准试剂为容量分析工作基准试剂;制备标准溶液是 所用的试剂为分析纯以上试剂。 3.5本标准中所制备的标准溶液的浓度均指20c时的浓度。在标定和使用时,如 温度有差异,应只能附录A(补充件)补正。 3.6“标定”或“比较”标准溶液浓度时,平行试验不得少于8次,两人各作4 平行,每人4平行测定结果的极差与平均值之比不得大于0.1%。两人测定结果的差值与平均值之比不得大于0.1%,最终取两人测定结果的平均值。浓度值取四位有效数字。 3.7本标准中凡规定用“标定”和“比较”两种方法测定浓度时,不得略去其中 的任何一种,且两种方法测得的浓度值之差值与平均值之比不得大于0.2%,最终以标定结果为准。 3.8制备的标准溶液与规定浓度之差不得超出规定浓度的+—5%。。 3.9配制浓度等于或低于0.02mol/L标准溶液时乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液 除外,应于临用前将浓度高的标准溶液用煮沸并冷却的水稀释,必要时重新标定。 3.10碘量法反应时,溶液的温度不能过高,一般在15~20c之间进行滴定。 3.11滴定分析(容量分析)用标准溶液在常温(15~25)下,保存时间一般不 得超过两个月。

常用溶液配制方法

一.常用贮液与溶液 1mol/L亚精胺(Spermidine): 溶解2.55g亚精胺于足量的水中,使终体积为10ml。分装成小份贮存于-20℃。 1mol/L精胺(Spermine):溶解3.48g精胺于足量的水中,使终体积为10ml。分装成小份贮存于-20℃。 10mol/L乙酸胺(ammonium acetate):将77.1g乙酸胺溶解于水中,加水定容至1L后,用0.22um孔径的滤膜过滤除菌。 10mg/ml牛血清蛋白(BSA):加100mg的牛血清蛋白(组分V或分子生物学试剂级,无DNA酶)于9.5ml水中(为减少变性, 须将蛋白加入水中,而不是将水加入蛋白),盖好盖后,轻轻摇动,直至牛血清蛋白完全溶解为止。不要涡旋混合。加水定容到10ml,然后分装成小份贮存于-20℃。 1mol/L二硫苏糖醇(DTT):在二硫苏糖醇5g的原装瓶中加32.4ml水,分成小份贮存于-20℃。或转移100mg的二硫苏糖醇 至微量离心管,加0.65ml的水配制成1mol/L二硫苏糖醇溶液。 8mol/L乙酸钾(potassium acetate):溶解78.5g乙酸钾于足量的水中,加水定容到100ml。 1mol/L氯化钾(KCl):溶解7.46g氯化钾于足量的水中,加水定容到100ml。 3mol/L乙酸钠(sodium acetate):溶解40.8g的三水乙酸钠于约90ml 水中,用冰乙酸调溶液的pH至5.2,再加水定容到100ml。 0.5mol/L EDTA:配制等摩尔的Na2EDTA和NaOH溶液(0.5mol/L),混合后形成EDTA的三钠盐。或称取186.1g的Na2EDTA·2H2O和20g的NaOH,并溶于水中,定容至1L。 1mol/L HEPES:将23.8gHEPES溶于约90ml的水中,用NaOH调pH (6.8-8.2),然后用水定容至100ml。 1mol/L HCl:加8.6ml的浓盐酸至91.4ml的水中。 25mg/ml IPGT:溶解250mg的IPGT(异丙基硫代-β-D-半乳糖苷)于10ml 水中,分成小份贮存于-20℃。 1mol/LMgCl2:溶解20.3g MgCl2·6H2O于足量的水中,定容到100ml。

标准溶液的配制

标准溶液的配制 盐酸标准溶液的配制和标定: 使用市售盐酸(密度为1.19g/ml,约含37%HCL)配制盐酸标准溶液,选用优基纯盐酸先以水配制成HCL(1+1),再以水稀释成所需浓度。 例如配制c(HCL)=0.10mol/L溶液,则需要吸取18mlHCL(1+1)溶液于100ml 容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。这样配制的标准溶液必须进行标定。标定HCL溶液最常用的是无水碳酸钠和硼酸两种方法。 (1.)无水碳酸钠法标定。选用碳酸钠作基准物质,其优点是容易制得纯品,价格低廉,缺点是摩尔质量较小,易吸水。以甲基橙、甲基红或甲基橙——靛蓝二磺酸钠作指示剂,用HCL溶液滴定Na2CO3溶液,其化学反应式为: Na2CO3 +2HCL = 2NCL + H2O + CO2↑ 用此进行标定时应当注意: 1.)Na2CO3有强烈的吸水性,使用前必须在高温炉270——3000C加热约1h,然后置于干燥器中冷却备用。 2.)计量点时PH值为3.9突跃范围PH值为5.0——5.3,可选用甲基橙作指示剂,选用甲基橙-靛蓝二磺酸钠作指示剂其变色点接近于计量点,终点更敏锐。 3.)选用甲基红作指示剂,滴定至终点时,应煮沸溶液2-3min,以消除CO2的影响。 (2)硼砂法标定。硼砂吸水性小,易制得纯品,摩尔质量大,是标定酸溶液较好的基准物质。硼砂在水中重结晶两次(结晶析出的温度在500C以下)可得到合乎要求的硼砂。由于硼砂含有结晶水。当空气中相对湿度小于39%时会明显风化形成水合物。所以,用作标定的硼砂应保存在相对湿度为60%左右的恒温中。用HCL滴定硼砂的计量点的产物为很弱的硼砂K a=5.7ⅹ10-10,PH=5.1.因此甲基红是适宜的指示剂,其滴定反应式为: B4O72-+2H++5H2O =4H3BO3 氢氧化钠标准溶液的配制与标定 氢氧化钠标准溶液的配制方法根据不同的要求有不同的方法,因氢氧化钠具有强烈的吸水性,且易吸收空气中的CO2.生成NaCO3,NaOH中常含有少量硫酸盐、氯化物和硅酸盐等,因此配制NaOH标准溶液只能用标定法。 不含CO32-的碱标准溶液通常有两种方法配制。一是称取一份NaOH置于带橡皮塞的试剂瓶中,加入一份H2O,搅拌溶解,配制NaOH(1+1)溶液,在这种浓碱溶液中,Na2CO3的溶解都很小,待Na2CO3沉淀完全,吸取上层澄清溶液,稀释成所需浓度的溶液。二是利用Ca(OH)2或BaCL2来沉淀溶液中的CO32-使之转化为Ca2CO3或BaCO3,由于Ca(OH)2在水溶液中溶解度相当的小。因此过量的Ca(OH)2将和Ca2CO3一起沉淀下来。若用BaCL2,则过量的BaCL2可加入少许Na2SO4使之与BaCO3一起沉淀,这样待完全沉淀后吸取上清液,稀释成所需浓度的溶液。 如果碱标准溶液中含有少许碳酸盐并无妨碍时,则可用简易的方法配制。称取较多的国体氢氧化钠,例如配制1L0.1mol/LNaOH溶液,可称取5——6g固体NaOH置于烧杯中,以水迅速洗涤2——3次,每次用少量水,倾去洗涤液,留下固体NaOH,再用水溶解,稀至1L用这种方法可以洗涤在固体NaOH表面上的大部分碳酸盐。 配制不含CO32-的碱标准溶液的用水均应预先除去其中的CO2,一般将水煮沸数分

标准溶液的配制方法及基准物质

标准溶液的配制方法及基准物质 标准溶液是指已知准确浓度的溶液,它是滴定分析中进行定量计算的依据之一。不论采用何种滴定方法,都离不开标准溶液。因此,正确地配制标准溶液,确定其准确浓度,妥善地贮存标准溶液,都关系到滴定分析结果的准确性。配制标准溶液的方法一般有以下两种: 直接配制法 用分析天平准确地称取一定量的物质,溶于适量水后定量转入容量瓶中,稀释至标线,定容并摇匀。根据溶质的质量和容量瓶的体积计算该溶液的准确浓度。

能用于直接配制标准溶液的物质,称为基准物质或基准试剂,它也是用来确定某一溶液准确浓度的标准物质。作为基准物质必须符合下列要求: (1)试剂必须具有足够高的纯度,一般要求其纯度在%以上,所含的杂质应不影响滴定反应的准确度。 (2)物质的实际组成与它的化学式完全相符,若含有结晶水(如硼砂Na2B4O 10H2O),其结晶水的数目也应与化学7 式完全相符。 (3)试剂应该稳定。例如,不易吸收空气中的水分和二氧化碳,不易被空气氧化,加热干燥时不易分解等。

(4)试剂最好有较大的摩尔质量,这样可以减少称量误差。常用的基准物质有纯金属和某些纯化合物,如Cu, Zn, Al, Fe和K2Cr2O7,Na2CO3 , MgO , KBrO3等,它们的含量一般在%以上,甚至可达% 。 应注意,有些高纯试剂和光谱纯试剂虽然纯度很高,但只能说明其中杂质含量很低。由于可能含有组成不定的水分和气体杂质,使其组成与化学式不一定准确相符,致使主要成分的含量可能达不到%,这时就不能用作基准物质。一些常用的基准物质及其应用范围列于表中。 表常用基准物质的干燥条件和应用

常用标准溶液配制方法

常用标准溶液配制方法

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2一般规定 本标准中所用的水,在没有注明其他要求时,应符合GB6682中三级水的标准。 本标准中所用试剂的纯度应在分析纯以上。 工作中所用的分析天平的砝码、滴定管、容量瓶及移液管均需定期校正。 本标准中标定时所用的基准试剂为容量分析工作基准试剂;制备标准溶液是所用的试剂为分析纯以上试剂。 本标准中所制备的标准溶液的浓度均指20c 时的浓度。在标定和使用时,如温度有差异,应只能附录A(补充件)补正。 “标定”或“比较”标准溶液浓度时,平行试验不得少于8次,两人各作4平行,每人4平行测定结果的极差与平均值之比不得大于0.1%。两人测定结果的差值与平均值之比不得大于0.1%,最终取两人测定结果的平均值。浓度值取四位有效数字。 本标准中凡规定用“标定”和“比较”两种方法测定浓度时,不得略去其中的任何一种,且两种方法测得的浓度值之差值与平均值之比不得大于0.2%,最终以标定结果为准。

制备的标准溶液与规定浓度之差不得超出规定浓度的+—5%。。 配制浓度等于或低于0.02mol/L 标准溶液时乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液除外,应于临用前将浓度高的标准溶液用煮沸并冷却的水稀释,必要时重新标定。 碘量法反应时,溶液的温度不能过高,一般在15~20c之间进行滴定。 滴定分析(容量分析)用标准溶液在常温(15~25)下,保存时间一般不得超过两个月。 3标准溶液的制备和标定 4.1 氢氧化钠标准溶液(使用期:2个月) c(NaOH) = 1 mol/L c(NaOH) =0.5 mol/L c(NaOH) =0.1 mol/L 4.1.1 配制 称取110g氢氧化钠,溶于100ml无二氧化碳的水中,摇匀,注入聚乙烯容器中,密闭放置至溶液清亮。用塑料管吸下述规定体积的上层清夜,用无二氧化碳的水稀释至1000ml,摇匀。 c(NaOH) ,mol/L 氢氧化钠饱和溶

常用标准溶液的配制和标定

标准溶液的配制与标定 实训一氢氧化钠标准溶液的配制和标定 一、目的要求 1.掌握NaOH标准溶液的配制和标定。 2.掌握碱式滴定管的使用,掌握酚酞指示剂的滴定终点的判断。 二、方法原理 NaOH有很强的吸水性和吸收空气中的CO2,因而,市售NaOH中常含有Na2CO3。 反应方程式:2NaOH + CO2→Na2CO3+ H2O 由于碳酸钠的存在,对指示剂的使用影响较大,应设法除去。 除去Na2CO3最通常的方法是将NaOH先配成饱和溶液(约52%,W/W),由于Na2CO3在饱和NaOH溶液中几乎不溶解,会慢慢沉淀出来,因此,可用饱和氢氧化钠溶液,配制不含Na2CO3的NaOH溶液。待Na2CO3沉淀后,可吸取一定量的上清液,稀释至所需浓度即可。此外,用来配制NaOH溶液的蒸馏水,也应加热煮沸放冷,除去其中的CO2。 标定碱溶液的基准物质很多,常用的有草酸(H2C2O4?2H2O)、苯甲酸(C6H5COOH)和邻苯二甲酸氢钾(C6H4COOHCOOK)等。最常用的是邻苯二甲酸氢钾,滴定反应如下: C6H4COOHCOOK + NaOH →C6H4COONaCOOK + H2O 计量点时由于弱酸盐的水解,溶液呈弱碱性,应采用酚酞作为指示剂。 三、仪器和试剂 仪器:碱式滴定管(50ml)、容量瓶、锥形瓶、分析天平、台秤。 试剂:邻苯二甲酸氢钾(基准试剂)、氢氧化钠固体(A.R)、10g/L酚酞指示剂:1g酚酞溶于适量乙醇中,再稀释至100mL。 四、操作步骤 1.0.1mol/L NaOH标准溶液的配制 用小烧杯在台秤上称取120g固体NaOH,加100mL水,振摇使之溶解成饱和溶液,冷却后注入聚乙烯塑料瓶中,密闭,放置数日,澄清后备用。 准确吸取上述溶液的上层清液5.6mL到1000毫升无二氧化碳的蒸馏水中,摇匀,贴上标签。 2.0.1mol/L NaOH标准溶液的标定 将基准邻苯二甲酸氢钾加入干燥的称量瓶,于105-110℃烘至恒重,用减量法准确称取邻苯二甲酸氢钾约0.6000克,置于250 mL锥形瓶中,加50 mL无CO2蒸馏水,温热使之溶解,冷却,加酚酞指示剂2-3滴,用欲标定的0.1mol/L NaOH溶液滴定,直到溶液呈粉红色,半分钟不褪色。同时做空白试验。 要求做三个平行样品。

原子吸收标准溶液的配制

原子吸收常用的标准溶液配制方法 点击次数:1081 发布时间:2012-5-17 标准溶液的配备方法 钙元素符号-Ca 相对原子量 -40.08 仪器操作条件 波长 422.7nm 狭缝 0.4nm 灯电流 3.0毫安 燃烧器高度 8毫米 空气压力 0.3兆帕 乙炔压力 0.09兆帕 空气流量 7.0升/分 乙炔流量 1.5升/分 火焰类型氧化性兰色焰 钙Ca 标准溶液的配置 钙标准溶液浓度1000微克/毫升 称取经灼烧后的高纯氧化钙1.3992克,置于250毫升烧杯中,加入盐酸20毫升,低温加热溶解,冷却后移入1000毫升容量瓶中,用去离子水定容刻度,摇匀。此溶液1毫升=1000微克Ca。 或购置国家标准GBW(E)080261 1000微克/毫升Ca(基体5%盐酸) 标准系列与线性工作范围 配置每毫升含钙0.0, 1.0, 2.0,3.0,4.0,5.0微克2%盐酸溶液和0.2%氯化锶溶液。 钙标准使用液:吸取1毫升=1000微克钙标准溶液10.0毫升于100毫升容量瓶中,加入2毫升盐酸,用去离子水定容刻度,摇匀。此溶液1毫升=100微克钙。 氯化锶应为GR试剂 在仪器推荐条件下,标准曲线线性范围:0.0-5.0微克/毫升。 特征浓度 在仪器推荐条件下,钙的特征浓度约为:0.080微克/毫升(1%吸收)。 浓度为2微克/毫升的钙标准溶液,通常可获得0.110左右的吸光度值。 其他分析线

波长(nm) 狭缝(nm) 特征浓度之比 422.7 0.4 1.0 239.9 0.4 120 干扰及分析提示 据文献报道,在空气-乙炔焰中,铝、Be、硅、钛、钒、锆、磷酸盐、硫酸盐都会干扰钙的测定。将0.1-1%的镧或锶加进样品和标准中,能抑制上述干扰。硫酸、磷酸干扰钙的测定,测定时,样品和标准中酸的浓度应该一致,同样一份样品,酸的浓度不同所测吸光度值也不相同。要严格控制水和试剂空白,仪器喷雾系统注意防止沾污。钙有轻微的电离干扰。 试验表明,钙的吸光度与燃气和助燃气的比例、燃烧器的高度有关。在开始分析以前,应用该得标准溶液调节吸光度到最大,然后进行分析。 标准溶液的配备方法 镉元素符号-Cd 相对原子量—112.4仪器操作条件 波长228.8 nm 狭缝0.4 nm 灯电流 3.0毫安 燃烧器高度 6.5毫米 空气压力0.3兆帕 乙炔压力0.09兆帕 空气流量7.0升/分 乙炔流量 1.5升/分 火焰类型氧化性蓝色焰 镉 标准溶液的配置 镉标准溶液浓度1000微克/毫升 称取高纯镉(99.9%)0.1000克,置于250毫升烧杯中,加入10毫升盐酸,在低温电热板上加热溶解。移入100毫升容量瓶中,用去离子水定容刻度,摇匀。此溶液1毫升=1000微克镉。或购置国家标准GBW 08612 1000微克/毫升镉 (基体1%硝酸) 标准系列与线性工作范围 配置每毫升含镉0.0,0.2,0.4,0.6,0.8,1.0微克2%盐酸溶液。

实验室常用溶液的配制

实验室常用溶液的配制 1.30%丙烯酰胺溶液(100ml) 【配制方法】将29g丙烯酰胺和1g N,N'-亚甲双丙烯酰胺溶于总体积为60ml的蒸馏水中。加热至37℃溶解之,补加水至终体积为100ml。用Nalgene滤器(0.45μm孔径)过滤除菌,查证该溶液的pH值应不大于7.0,置棕色瓶中保存于4℃温度。 【注意】丙烯酰胺具有很强的神经毒性并可以通过皮肤吸收,其作用具累积性。称量丙烯酰胺和亚甲双丙烯酰胺时应戴手套和面具。可认为聚丙烯酰胺无毒,但也应谨慎操作,因为它还可能会含有少量未聚合材料。一些价格较低的丙烯酰胺和双丙烯酰胺通常含有一些金属离子,在丙烯酰胺贮存液中加入大约0.2体积的单床混合树脂(MB-1Mallinckrodt),搅拌过夜,然后用Whatman 1号滤纸过滤以纯化之。在贮存期间,丙烯酰胺和双丙烯酰胺会缓慢转化成丙烯酰和双丙烯酸,因此大于1年的溶液应该被丢弃。 2.40%丙烯酰胺(用于DNA测序,1L) 【配制方法】把380g丙烯酰胺(DNA测序级)和20g N,N'-亚甲双丙烯酰胺溶于总体积为600ml 的蒸馏水中。继续按上述配制30%丙烯酰胺溶液的方法处理,但加热溶解后应以蒸馏水补足至终体积为1L。置棕色瓶中保存于室温。 【注意】见上述配制30%丙烯酰胺的说明,40%丙烯酰胺溶液用于DNA序列测定。 3.0.1mol/L腺苷三磷酸(ATP)溶液(1ml) 【配制方法】在0.8ml蒸馏水中溶解60mg ATP,用0.1mol/L NaOH调至pH值至7.0,用蒸馏水稀释1ml 【注意】分装成小份保存于-70℃ 4.10mol/L乙酸铵溶液(1L) 【配制方法】把770g乙酸铵溶解于800ml蒸馏水中,加水稀释至1L后过滤除菌。在4°C 储存。 【注意】乙酸铵是热不稳定的。不要高压灭菌。 5.10%过硫酸铵溶液(10ml) 【配制方法】把1g过硫酸铵溶于8ml蒸馏水中,用蒸馏水补足体积至10ml。该溶液可在4℃保存数周。 6.1mol/L CaCl2溶液(200ml) 【配制方法】称取54g CaCl2·6H2O并溶解在170ml蒸馏水中,用蒸馏水补足体积至200 ml。用0.22μm滤器过滤除菌,分装成10ml小份贮存于-20℃。 【用法】制备感受态细胞时,将等分试样解冻,用蒸馏水稀释至100ml。通过Nalgene过滤器(0.45微米)过滤除菌,并在使用前冷却至0℃。 7.2.5mol/L CaCl2溶液(20ml) 【配制方法】称取13.5g CaCl2·6H2O并溶于15ml蒸馏水中,用蒸馏水补足体积至20ml。用0.22μm滤器过滤除菌,分装成1ml小份贮存于-20℃。 8.脱氧核苷三磷酸(dNTPs)溶液 【配制方法】把每一种dNTP溶解于水至浓度各为100mmol/L左右,用微量移液器吸取0.05mol/l Tris碱分别调节每一dNTP溶液的pH值7.0(用pH试纸检测),把中和后的每种 dNTP的实际浓度。

实验室溶液配制技巧

实验室溶液配制技巧 液体溶液配制可以说是实验室分析人员最基础的一门技术,也是每天工作中的必选项。液体溶液的配置包括溶质的计算、移液、定容等基础操作,还包括一些混合溶液的前后加入顺序及利用一些试剂自身的化学性质,掌握了溶液配制的技巧,可以大大缩短配置时间,提高实验效率。 我们都知道,溶液是由至少两种物质组成的均一、稳定的混合物,被分散的物质(溶质)以分子或更小的质点分散于另一物质(溶剂)中。溶液是混合物。种类分为:一般溶液和标准溶液。一般溶液只是专指液体溶液。 一般溶液的配制过程 1.计算:计算配制所需固体溶质的质量或液体浓溶液的体积。 2.称量:用托盘天平称量固体质量或用量筒或移液管量取液体体积。 3.溶解:在烧杯中溶解或稀释溶质,恢复至室温(如不能完全溶解可适当加热)。检查容量瓶是否漏水。 4.转移:将烧杯内冷却后的溶液沿玻璃棒小心转入一定体积的容量瓶中(玻璃棒下端应靠在容量瓶刻度线以下)。 5.洗涤:用蒸馏水洗涤烧杯和玻璃棒2~3次,并将洗涤液转入容器中,振荡,使溶液混合均匀。 6.定容:向容量瓶中加水至刻度线以下1~2cm处时,改用胶头滴管加水,使溶液凹面恰好与刻度线相切。 7.摇匀:盖好瓶塞,用食指顶住瓶塞,另一只手的手指托住瓶底,反复上下颠倒,使溶液混合均匀。 8.装瓶,贴签。 举例:配制500mL,L碳酸钠溶液步骤及注意事项 所需的仪器: 烧杯、容量瓶、玻璃棒、胶头滴管、分析天平、药匙、量筒 步骤:

第一步:计算:所需碳酸钠的质量=**106=克; 第二步:称量:在天平上称量克碳酸钠固体,并将它倒入小烧杯中; 第三步:溶解:在盛有碳酸钠固体的小烧杯中加入适量蒸馏水,用玻璃棒搅拌,使其溶解; 第四步:移液:将溶液沿玻璃棒注入500mL容量瓶中; 第五步:洗涤:用蒸馏水洗烧杯2~3次,并倒入容量瓶中; 第六步:定容:倒水至刻度线1~2cm处改用胶头滴管滴到与凹液面平直; 第七步:摇匀:盖好瓶塞,上下颠倒、摇匀; 第八步:装瓶、贴签; 误差分析: 固体药品的称量与液体药品的量取是否准确; 把溶液向容量瓶中转移,溶液洒了; 未洗涤烧杯和玻璃棒; 用待配液润洗了容量瓶; 定容时水加多了或加少了; 定容时未平视刻度线。 仰视、俯视对溶液浓度有何影响 ★俯视刻度线,实际加水量未到刻度线,使溶液的物质的量浓度增大; ★仰视刻度线,实际加水量超过刻度线,使溶液的物质的量浓度减小。 标准溶液配制过程 标准溶液(standard solution),指的是援引美国加联数据库定义已知准确浓度的溶液。在滴定分析中常用作滴定剂。在其他的分析方法中用标准溶液绘制工作曲线或作计算标准。 标准溶液包括铁、锰、镍、铜、硅、钒等金属、非金属还有石油类、阴离子、标准样品及标准溶液(单标及混标共100多种)。 标准溶液配制方法有两种,一种是直接法,即准确称量基准物质,溶解后定容至一定体积;另一种是标定法,即先配制成近似需要的浓度,再用基准物质或用标准溶液来进行标定。

常用溶液的配制方法

常用溶剂的配制方法 1.磷酸缓冲液: 0.15M,pH=7.4磷酸缓冲液: KH2PO4:2.041g+100ml水K2HPO4·3H2O:10.3g+300mL水 两液混合即成400mL,0.15M,pH=7.4的磷酸缓冲液 0.2mol/L 不同pH的磷酸缓冲液:先配制0.2 mol/L的磷酸二氢钾溶液和0.2 mol/L的磷酸二氢钾溶液,然后按下表配制:

2.硼酸缓冲液 0.15M,pH=8.2硼酸缓冲液: 四硼酸钠溶液:2g+35 mL水硼酸溶液:3.246g硼酸+350 mL水 两液混合即成700 mL,0.15M,pH=8.2的硼酸缓冲液 0.2 mol/L(硼酸根),不同pH的硼酸缓冲液:先配制0.2 mol/L的硼酸溶液和0.05 mol/L的四硼酸钠溶液,然后按下表配制: 3.甘氨酸-盐酸缓冲液:0.2 mol/L 0.2 mol/L甘氨酸溶液(15.01g/L)

4.柠檬酸缓冲液:0.1mol/L C6H8O7·H2O:0.1mol/L 溶液为21.01g/L Na3C6H5O7·2H2O:0.1mol/L溶液为29.41g/L

5.Tris-HCl缓冲液:0.1mol/L 100mL0.1mol/L三羟甲基氨基甲烷(Tris)溶液与一定量的0.1mol/L盐酸混匀,可得0.1mol/L,不同pH的缓冲液。 200mL 0.1M Tris(2.42g)加入0.1M HCl 24mL→pH=9,0.1M Tris-HCl buffer 6.醋酸缓冲液:0.2mol/L 0.2mol/L醋酸钠:27.22g三水醋酸钠(无水的为16.4g)+1L水 0.2mol/L醋酸:11.55mL冰醋酸+1L水

标准溶液配制

1.目的:建立一个标准溶液配制的方法。 2.范围:适用于标准溶液的配制。 3.责任:质检科检验员对实施本规程负责。 4.程序 4.1试剂和溶液 4.1.1所用溶剂“水”,除另有规定外,系指纯化水。 4.1.2所用试剂,除另有规定外,系指分析纯。 4.2配制 4.2.1标准氯化钠溶液 称取氯化钠0.165g,置1000ml量瓶中,加水适量使溶解,并稀释至刻度,摇匀,作为贮备液。(每1ml相当于100μg的Cl)。临用前,精密量取贮备液10ml,置100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得。(每1ml相当于10μg的cl) 4.2.2标准硫酸钾溶液 称取硫酸钾0.181g,置1000ml量瓶中,加水适量使溶解,并稀释至刻度,摇匀,即得。(每1ml相当于100μg的SO4)4.2.3标准铁溶液 称取硫酸铁铵[FeNH4(SO4)2·12H2O]0.863g, 置1000ml量瓶中,加水溶解后,加硫酸2.5ml,用水稀释至刻度,摇匀,作为贮备液。(每1ml相当于100μg的Fe)。临用前,精密量取贮备液10ml,置100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得。(每1ml 相当于10μg的Fe)

4.2.4标准铅溶液 称取硝酸铅0.160g,置1000ml量瓶中,加硝酸5ml与水50ml 溶解后,用水稀释至刻度,摇匀,作为贮备液。(每1ml相当于100μg的Pb)。临用前,精密量取贮备液10ml,置100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得。(每1ml相当于10μg的Pb) 注:配制与贮存用的玻璃容器均不得含铅。 4.2.5标准砷溶液 称取三氧化二砷0.132g,置1000ml量瓶中,加20%氢氧化钠溶液5ml溶解后,用适量的稀硫酸中和,再加稀硫酸10ml,用水稀释至刻度,摇匀,作为贮备液。(每1ml相当于100μg的As)。临用前,精密量取贮备液10ml,置1000ml量瓶中,加稀硫酸10ml,用水稀释至刻度,摇匀,即得。(每1ml相当于1μg的As) 4.2.6氟对照溶液的制备 精密称取经105℃干燥1小时的氟化钠22.1mg,置100ml容量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀;精密量取20ml,置另一100 ml 容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得。(每1ml相当于20μg的 F) 4.2.7标准氯化铵溶液 称取氯化铵31.5mg,置1000ml量瓶中,加水适量使溶解,并稀释至刻度,摇匀,即得。(每1ml相当于10μg的NH4) 4.2.8标准溴化钾溶液 精密称取在105℃干燥至恒重的溴化钾0.1485g,加水使溶解成

常用溶液配制方法题库1-2-10

常用溶液配制方法题 库1-2-10

问题: [单选,A1型题]配制100ml的0.2molL盐酸(36.46molL),已知市售盐酸的浓度为37%,比重1.19,所需盐酸的体积为() A.1.66L B.1.66ml C.1.98ml D.1.98L E.1.66×10ml

问题: [单选,A1型题]以下关于当量的概念错误的是() A.当量浓度是指1L溶液中所含溶质的Eq数(1ml溶液中所含溶质的mEq数)表示的浓度,表示为μ B.已知NaOH的分子量为40,计算NaOH当量为40 C.当量浓度的单位可以用1ml溶液中所含溶质的Eq数表示 D.当量的计算方法为分子量与阳离子的价数的比值 当量浓度是指1L溶液中所含溶质的Eq数(1ml溶液中所含溶质的mEq数)表示的浓度。表示为μ,其中体积和Eq数一一对应。

问题: [单选,A1型题]缓冲溶液能够对抗外来少量强酸强碱的原因,错误的是() A.多元酸的酸式盐及其对应的次级盐,弱碱及其对应的盐,弱酸极其对应的盐所组成的缓冲溶液的作用机制相似 B.以醋酸-醋酸钠缓冲系为例,NaAc是缓冲溶液的抗酸成分 C.以醋酸-醋酸钠缓冲系为例,HAc是缓冲溶液的抗碱成分 D.缓冲作用是有一定限度的,一旦强酸、强碱量过大,缓冲溶液将丧失原有缓冲能力 E.起到缓冲作用的两种以上的组成成分都可以组成缓冲溶液 缓冲溶液可由下列三种成对的组分组成,它们分别是弱酸及其对应的盐,多元酸的酸式盐及其对应的次级盐,弱碱及其对应的盐。 (免费小游戏 https://www.360docs.net/doc/6c1092625.html,/)

问题: [单选,A1型题]制备75%乙醇,即将75ml纯乙醇加入25ml蒸馏水,因此其百分浓度可计为() A.重量-重量百分浓度 B.重量-体积百分浓度 C.体积-体积百分浓度 D.体积-重量百分浓度 E.以上均可 百分浓度的标准定义是每100份溶液中所含溶质的份数,用符号(%)表示,其包括重量-重量(gg)即每100g溶液中所含溶质的克数,重量-体积(gml)即100ml溶液中所含溶质的克数,体积-体积百分浓度(mlml)即每100ml溶液中所含溶质的毫升数。其用公式表示为百分浓度=(溶质的份数/溶液的份数)×100%。

ph计标准溶液配制

中国PH计校正溶液配置的标准方法 一、引言:根据目前市场的应用情况看来,中国即我国国内使用的PH计校正的缓冲溶液有三种,即标称pH4 ,pH7 和pH9的三种缓冲溶液,分别学名为如下,笔者根据多项资料整理可得,为的是您能方便快速弄明白这些问题,详情: 1)pH4:0.05M 邻苯二甲酸氢钾溶液; 2)pH7:0.025M 磷酸二氢钾和磷酸氢二钠混合盐溶液; 3)pH9:0.01M 硼砂溶液; 接下来介绍以上3种溶液的主要配置简单方法。 二、PH计校正溶液配置的标准方法 1)pH4,邻苯二甲酸氢钾标准缓冲液: 精密称取在115±5℃干燥2~3小时的邻苯二甲酸氢钾[KHC8H4O4]10.12g,加水使溶解并稀释至1000ml。 2)pH7,磷酸盐标准缓冲液(pH7.4): 精密称取在115±5℃干燥2~3小时的无水磷酸氢二钠4.303g与磷酸二氢钾1.179g,加水使溶解并稀释至1000ml。 另补充:磷酸盐标准缓冲液(pH6.8) 精密称取在115±5℃干燥2~3小时的无水磷酸氢二钠3.533g与磷酸二氢钾3.387g,加水使溶解并稀释至1000ml。 3)pH9,硼砂标准缓冲液:

精密称取硼砂[Na2B4O7·10H2O]3.80g(注意:避免风化),加水使溶解并稀释至1000ml,置聚乙烯塑料瓶中,密塞,避免与空气中二氧化碳接触。 总结:从现在使用PH计来看,中国境内即国产的PH计或者是酸度计,它的校正缓冲液拥有的情况有两种: 1)即标准溶液是可以在市场上买到的,一般是在聚乙烯瓶中密闭保存的。在室温条件下标准溶液一般以保存1~2个月为宜,当发现有浑浊、发霉或沉淀现象时,不能继续使用。在4℃冰箱内存放,且用过的标准溶液不允许再倒回。 2)还可以自己买缓冲剂回去配置得。但一般厂家发货时,由于国家规定发货时有的不准有液体或药物存在,所以只能是带有的是干燥的PH缓冲剂,客户使用时需要自己配置,只要使其溶解在预先煮沸15~30分钟的去离子水中,适当冲洗试剂袋中残留的试剂。再倒入250ml容量瓶中,稀释至刻度,充分摇匀即可。 https://www.360docs.net/doc/6c1092625.html,安徽诚缘科技开发有限公司专业生产PH计等相关产品

实验2 溶液的配置

实验2 溶液的配制 一、实验目的 1.学习溶液配制方法; 2.练习量筒、移液管、容量瓶、密度计的使用,掌握其正确使用方法。 二、实验原理 实验室常用的溶液根据其用途不同,可以粗略的分为一般溶液和标准溶液。一般溶液不用于定量,不需知道其准确浓度,使用时只知道其大致浓度不会影响实验结果;标准溶液在物质的定量分析中使用,所以必须知道其准确浓度。 一般溶液的配制不需要用精密仪器,用精确度为1%天平以及量筒等仪器就可完成。一些物质容易水解,在配制其溶液时,应先用相应的酸溶液溶解该物质,再加水稀释。 标准溶液的配制可采用直接配制和“粗配精标”两种不同方法。“粗配精标” 方法是如一般溶液的配制一样先粗略配制(尽可能接近目标浓度),然后用基准物质(或另一已知准确浓度的标准溶液)标定(又称为“粗配精标”)。直接配制标准溶液必须采用分析天平、容量瓶和移液管等仪器。 无论是配制什么溶液,首先都需要根据溶液体积和浓度,计算所需试剂的用量,包括固体试剂的质量或者液体试剂的体积,然后再依法配制。实验室使用的浓度表示方法很多,主要有质量分数、质量摩尔浓度和物质量浓度。在配制溶液之前,必须熟悉有关计算和配制步骤。 1. 由固体试剂配制溶液 (1)质量分数 溶质A 的质量分数w 为溶液L 中溶质的质量m A 与溶液的质量m L 之比: m w m =A L 由于m L 为溶质质量m A 和溶剂S 的质量m S 之和,所以,m A = w m L = w (m A + m S ),即 11S S S A wm w V m w w ρ==-- 式中ρS 和V S 为溶剂的密度和体积。如果溶剂是水,取ρS 为1(3.98 °C 时水的密度值)。 根据计算结果,称取需要量的溶质A ,转入烧杯中,用量筒量取需要量的溶剂S 也倒入烧杯中,搅拌溶解(必要时可加热),完全溶解后即为目标溶液。将溶液倒入试剂瓶中,贴上标签备用。 (2)物质量浓度 若需要配制的溶液物质量浓度为c ,体积为V ,则需要溶质A 的质量m A 为 m A = cVM 式中M 为溶质A 的摩尔质量。溶液配制方法同(1)(一般不考虑固体引入的体积变化)。 (3)质量摩尔浓度 若需要配制的溶液质量摩尔浓度为m (单位为mol ·kg 1),体积为V ,则需要溶质A 的 质量m A 为 1000 A M m V m ??= 溶液配制方法同(1)。 2. 由液体试剂(或浓溶液)配制溶液 由液体试剂(或浓溶液)配制溶液,需要知道溶液的相对密度或质量分数。相对密度可用密度计测量,质量分数(或物质量浓度)依相对密度值从有关表中查得。 (1)质量分数 设一浓溶液质量分数为w o ,目标溶液质量分数和体积分别为w 和V ,则所需浓溶液体积V o 为wV /w o . 例如,用质量分数为36%的浓盐酸,配制质量分数为9%的盐酸溶液100 mL ,需要浓盐酸体积为(9 × 100 / 36 =)25 mL 。这样,在具体配制时,用量筒量取25 mL 36%

常用缓冲溶液的配制

常用缓冲溶液的配制方法1 ?甘氨酸-盐酸缓冲液(0.05mol/L ) 2.邻苯二甲酸-盐酸缓冲液(0.05 mol/L ) 24 Na2HPO4 ? 2H2O 分子量=178.05, 0.2 mol/L 溶液含35.01 克/升。 C4H2O7 ? H2O 分子量=210.14, 0.1 mol/L 溶液为21.01 克/升。

4 ①溶 液或浓盐酸调节,冰箱保存。 687 2 柠檬酸钠Na3 C6H5O7 ? 2H2O:分子量294.12, 0.1 mol/L溶液为29.41克/毫升。 6. Na2Ac H2O 分子量=136.09, 0.2 mol/L 溶液为27.22 克/升。

7 ?磷酸盐缓冲液 (1 2 4 2 Na2HPO4 12H2O 分子量=358.22 , 0.2 mol/L 溶液为71.64 克/升。 Na2HPO4 2H2O 分子量=156.03, 0.2 mol/L 溶液为31.21 克/升。(2)磷酸氢二钠-磷酸二氢钾缓冲液(1/15 mol/L ) Na2HPO4 2H2O 分子量=178.05, 1/15M 溶液为11.876 克/升。 KH 2PO4 分子量=136.09, 1/15M 溶液为9.078 克/升。 &磷酸二氢钾-氢氧化钠缓冲液(0.05M) 2 4

9. 10. Tris -盐酸缓冲液(0.05M , 25C) 50毫升0.1M三羟甲基氨基甲烷(Tris)溶液与X毫升0.1N盐酸混匀后,加水稀释至100 毫升。 C H0CH2 NH2 分子量=121.14; 0.1M溶液为12.114克/升。Tris溶液可从空气中吸收二氧化碳,使用时注意将瓶盖严。 11 硼砂Na2B4O7H2O,分子量=381.43;0.05M溶液(=0.2M硼酸根)含19.07克/升。硼酸H2BO3,分子量 =61.84,0.2M溶液为12.37克/升。 硼砂易失去结晶水,必须在带塞的瓶中保存。

标准溶液配制和标定

1、氢氧化钠标准滴定溶液 1.1配制 称取110 g氢氧化钠,溶于100 ml无二氧化碳的水中,摇匀,注人聚乙烯容器中,密闭放置至溶液清亮。按表1的规定,用塑料管量取上层清液,用无二氧化碳的水稀释至1 000MI,摇匀。 表1 1.2 标定 按表 2 的规定称取于 105℃--110℃电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾,加无二氧化碳的水溶解,加2滴酚酞指示液(10 g/L),用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色,并保持30 s。同时做空白试验。 表2 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度〔c(NaOH)],数值以摩尔每升(mol/ L)表示,按式(1)计算: m×1000 c(NaOH)= ------------- ( V1-V2)M 式中 : m—邻苯二甲酸氢钾的质量的准确数值,单位为克(9); V1 —氢氧化钠溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);

V2 一空白试验氢氧化钠溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); M一邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)【M(KHC8H4O4)= 204.22 】 2、硫酸标准滴定溶液 2.1配制 按表3的规定量取硫酸,缓缓注人1 000 mL水中,冷却,摇匀。 表3 2.2标定 按表4的规定称取于270℃—300℃高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠,溶于50m l.水中,加5甲基红—亚甲基蓝指示剂(或滴澳甲酚绿一甲基红指示液),用配制好的硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为紫色(绿色变为暗红色),煮沸2 min,冷却后继续滴定至溶液再呈紫色(暗红色)。同时做空白试验。 表4 硫酸标准滴定溶液的浓度[c(1/2H2SO4)],数值以摩尔每升(mol/L)表示 m×1000 c(1/2H2SO4)= ------------- ( V1-V2)M 式中: m—无水碳酸钠的质量的准确数值,单位为克(g); V1—硫酸溶液的体积的数值,单位为毫升(mL) ;

溶液配制方法

溶液配制方法 一、指示剂配制 1.0.3%二甲酚橙指示剂:称取0.15g二甲酚橙,加5ml无水乙醇, 用水稀释至50ml。 2.5g/L液体铬黑T:称取0.5g铬黑T和2.0g氯化羟胺,溶于乙醇, 用乙醇稀释至100ml,此使用前配备。贮存于100ml棕色试剂瓶中。 3.固体铬黑T:称取1.0g铬黑T和100g氯化钠研磨混合均匀,贮 存于100ml棕色广口瓶中备用。 4.1%紫脲酸胺:1g紫脲酸胺与100g固体氯化钠混合,研磨,烘干。 5.1g/L酚酞指示剂:称取0.1g酚酞指示剂,加乙醇100ml溶解混 合。 6.10 g/L酚酞指示剂:称取1.0 g酚酞指示剂,加乙醇100ml溶 解混合。 7.甲基红—溴甲酚绿指示剂:1份2g/L甲基红乙醇溶液与三份1g/L 溴甲酚绿乙醇溶液混合。 8.甲基红-亚甲基蓝指示剂:一份甲基红乙醇溶液(1g/L)与两份 亚甲基蓝乙醇溶液(1g/L)混合。 9.品红试剂(0.15%):称取0.15g酸性品红,加75ml水,加热到 品红溶解,冷却到室温,加4ml盐酸搅拌。再加15ml10%亚硫酸钠溶液搅匀,放置过夜,加活性炭过滤于100ml容量瓶中。

二、标准溶液的配制 1.钴标准溶液:称取3.000g金属钴(99.98%)置于250ml烧杯中,加少量蒸馏水润湿,盖上表面皿,缓慢加入20ml硝酸, 加热溶解完全后,洗表面皿及烧杯壁于烧杯中,移入1000ml 容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。此溶液1ml含钴 3.000mg。 2.铁氰化钾标准溶液:C﹝K3Fe(CN)6﹞=0.03mol/L,称取9.9g铁氰化钾溶于水中,并稀释至1000ml,摇匀,贮存于棕色瓶中。 3.硫酸钴标准溶液:C(CoSO4)=0.15mol/L,称取4.2g硫酸钴(CoSO4·7H2O)溶于水中,并稀释至1000ml,摇匀,此溶液 1ml含钴大约0.9mg。 4.锂标准贮存溶液:称取 5.3228g光谱纯级碳酸锂(预先于110℃、烘2个小时置于干燥器中冷却)置于250ml烧杯中, 加少量水润湿,盖上表面皿,沿杯壁缓慢加入15ml盐酸,待 溶解后转入1000ml容量瓶中,用蒸馏水定容。该储存溶液每 毫升含锂1000μg。 5.锂标准溶液:C(Li)=100μg/L,移取50.00ml锂标准贮存溶液于500ml容量瓶中,用水定容。 6.铁标准贮存液:ρ(Fe)=1000μg/ml,称取高纯三氧化二铁 1.4297g,用20ml盐酸(1+1)溶解,移入1000ml容量瓶中, 用水定容。 7.铁标准溶液:ρ(Fe)=20μg/ml,移取10ml铁标准贮存液于

常用缓冲溶液的配制方法

常用缓冲溶液的配制方法 磷酸氢二钠–柠檬酸缓冲液 24Na 2HPO 4·2H 2O 分子量 = , mol/L 溶液含35.01克/升。 C 4H 2O 7·H 2O 分子量 = , mol/L 溶液为21.01克/升。 pH 20mL :Na2HPO4 0.219g + C4H2O7·H2O 0.258g 柠檬酸–柠檬酸钠缓冲液( mol/L ) 6872柠檬酸钠Na 3 C 6H 5O 7·2H 2O :分子量, mol/L 溶液为29.41克/毫升。 pH 20mL : C4H2O7·H2O 0.275g + Na3 C6H5O7·2H2O 0.203g

乙酸–乙酸钠缓冲液( mol/L ) Na 2Ac·3H 2O 分子量 = , mol/L 溶液为27.22克/升。 pH 20mL : NaAc 0.098g + HAc 甘氨酸–氢氧化钠缓冲液(0.05M ) 甘氨酸分子量=; 0.2M 溶液含15.01克/升。 pH 20mL :甘氨酸0.075g + NaOH 0.013g 碳酸钠 -碳酸氢钠缓冲液(0.1M ) 2+2+ 无水Na 2CO 2分子量=;0.1M 溶液为10.60克/升。 Na 2CO 2·10H 2O 分子量=;0.1M 溶液为28.62克/升。 Na 2HCO 3分子量=;0.1M 溶液为8.40克/升。 pH 20mL :无水碳酸钠 0.127g +碳酸氢钠0.067g

补注:pH EDTA2-McIlvaine2O 0. 05 mol/L EDTA()+ 0. 06 mol/L Na2HPO4·12HO() + 0. 08 mol/L 柠檬酸() 18. 61g/L EDTA + 21. 4884 g/L Na2HPO4·12HO + 16.8112 g/L 柠檬酸 20mL 0. 372g EDTA + 0. 430 g Na2HPO4 ·12HO + 0.336 g 柠檬酸

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