EDTA滴定法测定水中总硬度的几点体会
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Hefei University
毕业设计（论文）BACH ELOR DISSERTATION
论文题目：EDTA滴定法则测定水中总硬度的几点体会学位类别：
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EDTA滴定法则测定水中总硬度的几点体会
中文摘要
EDTA滴定法则是水中的总硬度具有仪器廉价、步骤简单。操作方便、准确可靠等特点，是环境监测中通常采用的方法。通过大量的实验，对具体操作中有关问题进行探讨，发现了实验过程中有几方面需引起注意，并对数据准确可靠具有一定的保证。
关键词：总硬度; EDTA 滴定法; 测定; 体会
Some experience of determination of total hardness in water by
EDTA titration
Chinese abstract
EDTA titration rule is that the total hardness of water is cheap and simple. The operation is convenient, accurate and reliable, and so on. It is usually used in environmental monitoring. Through a large number of experiments, the specific operation of the relevant issues to explore, found that there are several aspects of the experimental process need to pay attention to, and the accurate and reliable data with a certain guarantee.
Key word：Total hardness；EDTATitration method；Determination；Experience
学位类别：学士学位 (1)
第一章前言 (4)
第二章测定水中的总硬度 (4)
1.试剂与仪器 (4)
2.实验方法与结果 (4)
2. 1 样品测定 (4)
2. 2 精密度和准确度检验 (4)
3.实验讨论 (5)
3. 1 调节PH 值 (5)
3. 2 加入铬黑T 指示剂后，应尽快完成滴定 (5)
3. 3 滴定过程时应特别注意以下问题 (5)
3. 4 水样中干扰物质的消除 (6)
3. 5 缓冲溶液 (6)
参考文献 (7)
致谢 (8)
第一章前言
在环境监测分析中，总硬度为常规分析项目。测定地下水和地面水的总硬度，一般常用ED TA 滴定法(GB 7477- 87)。。由于ED TA 是一种.强的络合剂，易受水样中其它物质的干扰，如不注意，会影响.定结果的正确性。为此，我们根据工作实践，除按方法要求外，对具体操作中的有些问.做了探索，并进行了测定实验，得出较.可靠的分析结果。
第二章测定水中的总硬度
1.试剂与仪器
试剂配制均按文献〔1〕进行, 其中试.氯化铵、氨水、、硫酸镁、二水合合ED TA 二钠和三乙醇胺等均为分析纯。
钙标准溶液的配制, 预先将碳酸钙在150℃干燥2h ,称取1.001g 置500m l 锥形瓶中,用水润湿。其它按文献〔1〕配置配制的溶液1. 00m l 含0. 4008m g (0. 01 m o l/l) 钙。
铬黑T 为指示剂
500m l 滴定管, 205m l 锥形瓶。
2.实验方法与结果
2. 1 样品测定
吸取50m l 试样置250m l 锥形瓶中, 加4m l 缓冲溶液和100m g 指示剂干粉此时溶液应呈紫红或紫色,其PH 值应为值为10 的缓冲溶液,进行滴定, 终点敏锐, 准确可靠。出现亮蓝色即为终点，整个滴定过程应在5m in 内完成。记录消耗EDTA 溶液体积的毫升数。
2. 2 精密度和准确度检验
用上述测定方法对中国环境监测总站总硬度含量为11. 41°DH ±0. 30 的标.进行检测，见表1 结果表明按上述实.条件测定水中总硬度其准确度和精密度均是可靠的。
表1 标样分析结果
各次测定值(DH°） X ? S CV (% ) 11.44 11.40 11.39 11.42 11.35 11.46 11.41 0.038 0.3
3.实验讨论
在上述的实验中, 对EDTA 滴定法的某些环节进行了探索，得出了几点
较为满意的结论。
3. 1 调节PH 值
由于金属离子与ED TA 生成络合物受PH 值的影响很大，PH 值过低, 金
属离子络合物的稳定常数变小，C a2+ 、M g2+ 与ED TA 生成络合物不能
定量形成；PH 值过高(> 12) , 则M g2+会变成氢氧化镁沉淀，而不能与
EDTA 完全反应。
3. 2 加入铬黑T 指示剂后，应尽快完成滴定
我们在监测分析中发现，有些人为了省事，一次性将所有的分析样品
都加进.冲溶液和铬黑T指示剂，然后再逐个进行滴定，这样做是不妥的。
由于铬黑T易被氧化，使终点不清晰，因此，加入指示剂后应尽快完
成滴定。
3. 3 滴定过程时应特别注意以下问题
3.3.1每次滴定必须从滴定管刻度的零点开始，因为这样每次滴定时读数
都在滴定管刻度的同一部分，由刻度不一致而引起的误差就不以抵消。
3.3.2滴定速度不宜太快, 否则就会有少许溶液留在管壁上, 使读数不
准确而引起误差。特别是临近终点时，更应放慢，最好每隔2-3秒滴一滴，
且要充分振摇，使反应完全。
3.3.3 滴定时, 水样的温度应以20- 30℃为宜，温度过低, 反应速度慢，
会使滴定过量，此时要适当加热水。温度过高, 亦应适当冷却。
3.3.4 为了减少滴定误差，滴定时间去溶液的体积应为滴定管容量的
1/2或2/3。溶液用量超过滴定管容量，将增大误差; 但如溶液用量太少则
读数的百分误差也将增大。
3. 4 水样中干扰物质的消除
对干扰成份，必须加以消除。水样中含有铜、锰、铁、铝、铅、锌、钴、氧化性物质、有机物、悬浮物及胶状物等的干扰，消除方法均同文献〔1〕。本文只介绍水样中总碱度的消除。
在测定水样.硬度滴定时，往往会出现当水样的总碱度很高时，滴定至终点后，蓝色很快又返回至紫红色(又称终点回头），此现象是由钙镁盐类的悬浮性颗粒所致，影响测定。存在这样情况,可将水样用盐酸酸化、煮沸。便可除去碱度。冷却后用氢.化钠溶液中和，再加入缓冲溶液和指示剂滴定，终点会更加敏锐。
3. 5 缓冲溶液
测定水样.硬度用铬黑T作指示剂,当样品中有镁离子存在时, 滴定终点才能明显。为获得敏锐的滴定终点颜色变化，需在缓冲溶液中加入适量的EDTA镁盐，或硫酸镁和EDTA.但应特别注意得是,在配制缓冲溶液时所加入的EDTA和镁盐必须等当量，否则会给总硬度的测定定带来较大的滴定误差。另外，建议在配制缓冲溶液时，应少配，并低温保存，因氨的挥.可导致缓冲溶液PH值的降低，而影响总硬度的测定。
参考文献
〔1〕国家环保总局《水和废水监测分析方法》编委会．水和废水监测分析方法．第4版．北京：中国环境科学出版社，2002．415～ 418．
〔2〕中国环境监测总站《环境水质监测质量保证手册》编写组．环境水质监测质量保证手册．第2版．北京：化学工业出版社，1994．266～268．
致谢
毕业论文致谢词模版本论文是在导师xx教授和xx研究员的悉心指导下完成的。导师渊博的专业知识，严谨的治学态度，精益求精的工作作风，诲人不倦的高尚师德，严以律己、宽以待人的崇高风范，朴实无华、平易近人的人格魅力对我影响深远。不仅使我树了远大的学术目标、掌握了基本的研究方法，还使我明白了许多待人接物与为人处世的道理。本论文从选题到完成，每一步都是在导师的指导下完成的，倾注了导师大量的心血。在此，谨向导师表示崇高的敬意和衷心的感谢！
水的总硬度的测定
>水的总硬度的测定 总硬度 (Total hardness)是指水中钙、镁离子的总浓度，并换算成氧化钙计算。硬度对工业用水关系很大，尤其是锅炉用水。各种工业对水的硬度都有一定的要求。饮用水中硬度过高会影响肠胃的消化功能，我国生活饮用水卫生标准中规定总硬度(以CaCO3计)不得超450mg/L。 总硬度的测定方法有： ① EDTA 络合滴定法，此方法使用设备简单、快速，是一般常选用的方法。 ② 原子吸收法，该方法简单、快速、灵敏、准确，干扰易于消除。当用 EDTA 法测定有干扰时，最好改用原子吸收法。 ③ 等离子发射光谱法，此方法快速、灵敏度高、干扰少，且可同时测定多种元素。 (一)实验方法：EDTA 络合滴定法 (二)实验原理 在 PH10 的条件下，用 EDTA 溶液络合滴定钙和镁离子，用铬黑T 作指示剂。铬黑T能与水中钙和镁离子形成紫色或紫红色络合物。滴定中游离的钙、镁离子首先与 EDTA 反应，与指示剂络合的钙和镁离子随后与EDTA反应，到达终点时，钙、镁离子全部与 EDTA 络合而使铬黑T 游离，溶液由紫红色变为天蓝色。 (三)仪器 (1)50ml 酸式滴定管 (2)100mL 量筒 (3)250mL 三角瓶 (四)药品 (1)乙二胺四乙酸二钠(简称 EDTA-2Na 或Na2H2Y·2H2O ) (2)氯化铵 (3)硫酸镁 (4)铬黑T (5)硫化钠 (6)盐酸羟胺
(7)浓氨水 (8)碳酸钙或锌粒 (9)氯化钠 (五)试剂 (1)氯化铵-氨水溶液(试剂A)： 称取 16.9g 氯化铵，溶于 143mL 浓氨水中。 (2)EDTA-Mg 溶液(试剂B)： 称取 0.78g 硫酸镁(MgSO4·7H2O)及1.179g EDTA-2Na 二水合物，溶于 50mL 蒸馏水中，加入 2mL 试剂A、5滴铬黑T 指示剂或 0.2g 铬黑T干粉，用 0.01mol/L EDTA 溶液滴定至溶液由紫红色变为天蓝色。 (3)氨性缓冲溶液(PH10)：将试剂A 和试剂B 混合，用蒸馏水稀释至250mL，保存于塑料瓶中，此时溶液仍为天蓝色，若溶液转为紫色，在计算结果时应减去试剂空白。 (4)0.01mol/L 钙标准溶液：准确称取约 0.2500g CaCO3，置于 100mL烧杯中，加几滴水湿润，盖上表皿，缓慢滴加 HCl 至CaCO3完全溶解，加 20mL 水，小火煮沸2min，冷却后定量转移到 250mL 容量瓶中，加水稀释至刻线，摇匀。 (5)0.01mol/L EDTA-2Na 标准溶液：称取 3.725g 在 80℃ 干燥 2h 并冷却的 EDTA-2Na置于烧杯中，加 500mL 水，微热并搅拌使其完全溶解，冷却后转入容量瓶定容至 1L，保存于聚乙烯瓶中，定期标定其浓度。 EDTA-2Na 标准溶液的标定： 吸取 25.00mL 钙标准溶液于锥形瓶中，加 50mL 水及 3mL Mg-EDTA 溶液，预加15.00mL EDTA 标准溶液，再加5mL 氨性缓冲溶液及适量铬黑T 指示剂，立即用EDTA标准溶液滴定，溶液由紫红色变为纯蓝色为终点。平行滴定三次，其体积极差应小于 0.05mL，以其平均体积计算 EDTA标准溶液的浓度。 CEDTA(mol/l) =CCa×VCa/VEDTA (6)铬黑T 粉末指示剂：1.0g 铬黑T 与 100g NaCl混合，研细，存放于棕色瓶中，密塞备用，此指示剂可较长期保存。 铬黑T 指示剂溶液：0.5g 铬黑T，溶于 10mL 缓冲溶液中，用 95% 的乙醇稀释至100mL，放在冰箱中保存，可稳定一个月。 (六)实验步骤 (1)吸取 50mL 水样(若硬度过大，超过 3.6mmol/L 时可少取水样，用蒸馏水稀释至 50mL)，置于 150mL三角瓶中。
水硬度及测定方法
水硬度及测定 水中有些金属阳离子，同一些阴离子结合在一起，在水被加热的过程中，由于蒸发浓缩，容易形成水垢，随着在受热面上而影响热传导，我们把水中这些金属离子的总浓度称为水的硬度。如在天然水中最常见的金属离子是钙离子(Ca2+)和镁离子(Mg2+)，它与水中的阴离子如碳酸根离子(Co32-)、碳酸氢根离子(HCO3-)、硫酸根离子(SO42-)、氯离子(Cl-)、以及硝酸根离子(NO3-)等结合在一起，形成钙镁的碳酸盐、碳酸氢盐、硫酸盐、氯化物、以及硝酸盐等硬度，水中的铁、锰、锌等金属离子也会形成硬度，但由于它们在天然水中的含量很少，可以略去不计。因此，通常就把Ca2+、Mg2+的总浓度看作水的硬度。 一．锅炉水垢类别： 锅炉的给水和锅水的组成、性质以及生成水垢的具体条件不同，使水垢在成分上有很大的差别。如按其化学组成，水垢可以分为下列几种，其特性和结垢的部位简述如下： 1、碳酸盐水垢碳酸盐水垢的成分以碳酸钙为主，也有少量的碳酸镁。 其特性按其生成条件不同。有坚硬性的硬垢；也有疏松海绵状的软垢。此类水垢具有多孔性。比较容易清除： 它常在锅炉水循环较嘎的部位和给水的进口处结生。 2、硫酸盐水垢硫酸盐水垢的主要成分是硫酸钙。它的特性是特别坚硬和致密。它常沉积在锅炉内温度最高。蒸发率最大的蒸发面上。 3、硅酸盐水垢硅酸盐水垢的主要成分是硬硅钙石(5CaO·5Si0 2·H 2 O)或镁 橄榄石(MgO．SiO 2 》：另一种是软质的硅酸镁。主要成分是蛇纹石 (3MgO·2SiO 2·2H 2 O)：一般二氧化硅的含量都在20％以上。 它的特性是非常坚硬，导热性非常小，它常常容易在锅炉温度高的蒸发面上沉积。 4、混合水垢混合水垢是由钙、镁的碳酸盐、硫酸盐、硅酸盐以及铁铝氧化物等组成，很难指出其中哪一种是最主要的成分。主要是由于使用不同成分的水质生成的。
总硬度的测定法
一、总硬度的测定——EDTA法 本方法适用于循环冷却水和天然水中总硬度的测定。 1．0 原理 在PH=10时，乙二胺四乙酸二钠（简称EDTA）和水中的钙镁离子生成稳定络合物，指示剂铬黑T也能与钙镁离子生成葡萄酒红色络合物，其稳定性不如EDTA与钙镁离子所生成的红色铬合物，当用EDTA滴定接近终点时，EDTA自铬黑T的葡萄酒红色络合物夺取钙镁离子而使铬黑T指示剂游离，溶液由酒红色变为兰色，即为终点。其反应如下： Mg2++Hlnd2-→Mglnd-+H+ Mglnd-+H2Y2→MgY2+ H++ Hlnd2- Ca2++ Hlnd2-→Calnd-+H+ Calnd-+ H2Y2→CaY2+ H++ Hlnd2- 式中：Hlnd2-—铬黑T指示剂（蓝色）； Mglnd-—镁与铬黑T的络合物（酒红色）； H2Y2—乙二胺四乙酸离子（无色）。 2．0 试剂 2．1 6mol/L盐酸溶液。 2．2 10%氨水：量取440mL氯水，稀释至1000mL。 2．3 1+1三乙醇胺溶液 2．4 铬黑T指示剂 称取0.5g铬黑T和4.5g盐酸羟胺，溶于100mL95%乙醇中，储于棕色瓶中。 2．5 PH=10氨—氯化铵缓冲溶液。 称取54g氯化铵，溶于200mL水中，加350mL氯水，用水稀释1000mL。 2．6 0.01mol/L EDTA标准溶液. 3．0 仪器 3．1 滴定管：25mL酸式。 4．0 分析步骤 4．1 吸取水样50mL，移入250mL锥形瓶中，加入5mL氨—氯化铵缓冲溶液，2—4滴铬黑T指示剂，用0.01mol/L EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色即为终点。5．0分析结果的计算 水样中总硬度含量X（毫克/升，以CaCO3计），按下式计算： X= V×M×100.08 ×1000 V w 式中：V—滴定时EDTA标准溶液消耗体积，毫升； M—EDTA标准溶液浓度，摩尔/升； V w—水样体积，毫升； 100.08—碳酸钙摩尔质量，克/摩尔。 6．0 注释 6．1 若水样中有铁、铝干扰测定时，加1+1三乙醇胺1~3mL加以掩蔽。 6．2 若水样中有少量的锌离子时，取样后可加β—氨基乙硫醇0.5mL加以掩蔽，若锌含量高，可另测锌含量，而后从总硬度中减去。 6．3 若测定中有返色现象，可将水样经中速滤纸干过滤，除去悬浮的碳酸钙。 7．0 允许差 水中总硬度在300mg/L（以CaCO3计）时，平行测定两结果差不大于3.5mg/L。 8．0 结果表示
水中总硬度的测定方法
水中总硬度的测定方法 1、范围适用于水中总硬度的测定 2、引用标准GB/T 8538—95 3、试剂 3.1 缓冲溶液（pH＝10）：将67.5g氯化铵溶解于300ml蒸馏水中，加氢氧化铵（ρ20＝0.90g/ml）570ml，用纯水稀释至1000ml。 3.2 铬黑T指示剂（0.5%）：称取0.5g铬黑T（C20H12N3NaO7S），溶于100ml三乙醇胺中。 3.3 c（EDTA）＝0.002mol/l 4、分析步骤 吸取50ml水样（若硬度过大可少取水样，用纯水稀释至50ml，若水样硬度过低改用100ml），置于250ml锥形瓶中加入5ml缓冲溶液，5滴铬黑T指示剂，立即用c（EDTA）＝0.002mol/l 滴定至溶液呈纯蓝色为终点。记录消耗量，同时做空白。 5、计算 5.1 锅炉水和自来水（以CaO计） ρ(CaO)= (V1-V0)×c×56×1000 V 5.2 矿泉水（以CaCO3计） ρ(CaCO)= (V1-V0)×c×100.09×1000 V 式中：ρ(CaCO)、ρ(CaO)――水样的硬度，mg/l； V1――滴定中消耗EDTA溶液体积，ml：V0――空白消耗EDTA溶液体积，ml： c ――EDTA标准溶液的浓度，mol/l：V ――所取水样体积，ml。 水中氯化物的测定方法 1. 适用范围适用于矿泉水、纯净水、自来水及炉水的测定。 2. 试剂 2.1 铬酸钾溶液（5％）：称取5克铬酸钾溶于100ml纯水中。 2.2 酚酞指示剂（1％）：称取1克酚酞溶于100ml 95％乙醇中。 2.3 硫酸溶液（0.1mol/L）：吸取6ml浓硫酸加入1000ml纯水中摇匀。
EDTA测定水的硬度
EDTA 测定水的硬度 摘要：本文介绍了通过EDTA 测定水的硬度的方法。首先选用碳酸钙作为基准物，制成钙标 准溶液，选用钙指示剂，以配置好的 EDTA 标定至溶液由酒红色变为纯蓝色，通过计算得到 其准确浓度为0.01044mol L~，本文分别介绍了测定水的总硬与钙硬的方法，镁硬由总硬 减去钙硬即可得到。首先以铬黒T 为指示剂，控制溶液的酸度为 PH=10,以EDTA 滴定水样， 实验测得该试样总硬度为 11.43。然后选用钙指示剂， 以EDTA 商定水样，测得该试样钙硬为 9.001：'，由此，得到镁硬为 2.43：' 关键字：水样硬度EDTA 钙硬镁硬 前言: 乙二胺四乙酸（简称 EDTA 常用HY 表示）难溶于水，常温下其溶解度为 0.2g/L -1（约 0.0007mol/L ）,在分析中通常使用其二钠盐配置标准溶液。乙二胺四乙酸的溶解度为 120g ? L -1，可配成0.3 mol/L 以上的溶液，其水溶液的 pH ~ 4.8，通常采用间接法配制标 准溶液。 标定EDTA 溶液常用的基准物有： Zn 、ZnO CaCG K Bi 、Cu 、Ni 等。通常选用其中与被 测组分相同的物质作基准物，这样，滴定条件较一致，可减小误差。本实验 EDTA 用于测定 水样中的钙含量，则宜用 CaCO 为基准物。 一般含有钙、镁盐类的水叫硬水，硬度有暂时硬度和永久硬度之分。 暂时硬度指水中含 有钙、镁的酸式碳酸盐，遇热即成碳酸盐沉淀而失去其硬度。 永久硬度指水中含有钙、镁的 硫酸盐、氯化物、硝酸盐，在加热时亦不沉淀。 暂硬和永硬的总和称为“总硬”，由镁离子形成的硬度称为 “镁硬”，由钙离子形成的硬 度称为"钙硬”。 本文采用我国目前最常用的硬度表示方法：以度（°）计， 1硬度单位表示十万份水中 含一份CaO, 1. 实验部分 1.1 仪器及试剂 仪器：50ml 酸式滴定管一支、容量瓶（250ml ） 一只、分析天平、锥形瓶、移液管（ 25ml ） 一支、玻塞细口瓶、量筒一支 试剂：乙二胺四乙酸二钠（固体， AR ）、CaCO （固体，AR 或GR 、1+1 Nf ? HO 1+1 HCl 、 钙指示剂、镁溶液、100g ? L -1NaOH 溶液、NH-NHCI 缓冲溶液、铬黒 T 指示剂 硬度（） C EDTA V EDTA M caO 1000 10
实验7.水总硬度的测定
实验七配位滴定法测定自来水的总硬度 一、实验目的 1、了解水的硬度的测定意义和常用硬度的表示方法； 2、学习EDTA标准溶液的配制与标定； 3、掌握配位滴定法测定自来水总硬度的原理和方法。 4、熟悉铬黑T指示剂终点颜色判断和近终点时滴定操作控制，了解金属指示剂的特点。 二、实验原理 通常将含较多量Ca2+、Mg2+的水叫硬水，水的总硬度是指水中Ca2+、Mg2+的总量，它包括暂时硬度和永久硬度，水中Ca2+、Mg2+以酸式碳酸盐形式存在的称为暂时硬度，遇热即成碳酸盐沉淀。反应如下： Ca(HCO3)2→ CaCO3(完全沉淀)+H2O+CO2↑ Mg(HCO3)2→MgCO3(不完全沉淀)+H2O+CO2↑ +H2O Mg(OH)2↓+CO2↑ 若以硫酸盐、硝酸盐和氯化物形式存在的称为永久硬度，再加热亦不产生沉淀（但在锅炉运行温度下，溶解度低的可析出成锅垢）。 水的硬度是表示水质的一个重要指标，对工业用水关系极大。水的硬度是形成锅垢和影响产品质量的重要因素。因此，水的总硬度即水中Ca2+、Mg2+总量的测定，为确定用水质量和进行水的处理提供了依据。 由Mg2+形成的硬度称为“镁硬”，由Ca2+形成的硬度称为“钙硬”。 水的总硬度测定一般采用配位滴定法，在pH≈10的氨性缓冲溶液中，以铬黑T（EBT） > 为指示剂，用EDTA标准溶液直接测定Ca2+、Mg2+的总量。由于K CaY>K MgY> K Mg ·EBT K Ca·EBT，铬黑T先与部分Mg配位为Mg·EBT（红色）。当EDTA滴入时，EDTA与Ca2+、Mg2+配位，终点时EDTA夺取Mg·EBT的Mg2+，将EBT置换出来，溶液由红色变为蓝色。 测定钙硬时，另取等量水样加NaOH调节溶液pH为12~13，使Mg2+生成Mg(OH)2沉淀，加入钙指示剂用EDTA滴定，测定水中Ca2+的含量。由EDTA溶液的浓度和用量，可算出水的总硬度，由总硬度减去钙硬即为镁硬。有关化学反应如下： 滴定前：Mg2+ + HIn-+H+
浅谈水的硬度测定的几种方法(DOC版)
一般称水中钙镁的重碳酸盐、氯化物、硝酸盐等的总含量为水的总硬度，包括暂时硬度和永久硬度。水的硬度对工业及生活关系很大，可使锅炉产镏垢，印染中使织物变脆，洗衣消耗大量的肥皂。所以硬度是水质分析中一项重要的指标。现将几种测定水的硬度的方法阐述如下： EDTA滴定法测定水中总硬度 在环境监测分析中，总硬度为常规分析项目。测定地下水和地表水中的总硬度，一般常用EDTA滴定法，该法具仪器价廉、步骤简单、操作方便、准确可靠的优点。 试剂与仪器 氯化铵、氨水、硫酸镁、二水合EDTA二钠和三乙醇胺等试剂均为分析纯，钙标准溶液的配置，铬黑T为指示剂，50mL滴定管，250mL锥形瓶。 实验方法与结果 样品测定：吸取50 ml试样置250mL锥形瓶中，加4mL缓冲溶液和100mg 指示剂干粉，此时溶液应呈紫红或紫色，pH值应为10.0±0.1。立即用EDTA标准滴定液滴定，开始滴定时速度宜稍快，接近终点时宜稍慢，并充分振摇，滴定至紫色消失并出现亮蓝色即为终点，整个滴定过程应在5min内完成，记录消耗EDTA溶液体积的毫升数。 精密度试验：用上述测定方法对钙标准溶液进行测定试验，结果相对标准偏差(CV)为1.56％～2.78％，符合环境监测规定要求。表明按上述实验条件测定水中总硬度其精密度是好的，方法是可行的。 分光光度法测定水的硬度 钙镁总含量的方法通常用EDTA络合滴定法，但这种方法灵敏度较低，且操作麻烦费时。用酸性铬蓝K(ACBK)与钙镁同时作用的显色体系，以NH3—NH4Cl 缓冲溶液(pH=10.0)作为介质，Ca2+和Mg2+离子均与酸性铬蓝K显色剂形成1：1的稳定配合物，在468nm波长处，两种配合物存在一等摩尔吸收点，对应于该点的等摩尔吸光系数ε=7.6×103L/(mol·cm)，在此波长及最佳操作条件下，Ca2+和Mg2+的总含量在0～3×10-5mol/L，浓度范围内符合比耳定律。该法应用于水硬度的测定，具有灵敏度较高、操作简便快速的优点。 试剂和仪器
水中总硬度的测定
水中总硬度的测定—EDTA滴定法 1范围 本标准规定了水中总硬度的测定方法。 本标准适用于原水和循环冷却水中总硬度的测定。 2规范性文件 下列文件的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。 中国石油化工总公司冷却水分析和试验方法。 3方法提要 PH=10左右时，乙二胺四乙酸二钠盐（EDTA）能与水中的钙、镁离子生成稳定的络合物，钙、镁离子也能与指示剂生成络合物，但其稳定性不如EDTA与钙、镁离子所生成的络合物，当用EDTA滴定接近终点时，与指示剂络合的钙、镁离子被EDTA取代，从而显示出游离指示剂的颜色，指示终点。 4试剂和材料 本标准中所用试剂和水，在没注明其它要求时，均使用分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。本标准中所用标准溶液、制剂和制品，在没有其它要求时，均按GB/T601、GB/T603制备。 4.1 铬黑T指示剂：称取0.5g铬黑T和2.0g盐酸羟胺，溶于乙醇，用乙醇稀释至100ml。此溶液使用前制备； 4.2三乙醇胺溶液：1+2； 4.3氨—氯化铵缓冲溶液：称取20g氯化铵，溶于100ml浓氨水中，用水稀释至1000ml；4.4乙二胺四乙酸二钠盐标准溶液：c（EDTA）=0.02500mol/L。 5仪器、设备 5.1酸式滴定管：25ml； 5.2量筒及刻度吸管； 5.3锥形瓶：250ml。 6分析步骤 取水样100ml于250ml锥形瓶中，加（4.2）三乙醇胺溶液2~3ml和（4.3）氨~氯化铵缓冲溶液5ml，再加（4.1）铬黑T指示剂约两滴，在剧烈摇动下，立即用（4.4）EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变成纯蓝色即为终点。
7结果计算 水样中总硬度以3CaCO 的质量分数x （mg/L ）计，数值以() 610-表示，按式（1）计算： ()61/100010V c M x V ρ??=??=1 100.081000V c V ??=?………..(1) 式中： V —消耗EDTA 标准溶液的体积，单位为毫升（ml ）； c —EDTA 标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L ）; M —碳酸钙的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol ）; 1V —水样的体积，单位为毫升（ml ） ； ρ—水样的密度，单位为克每立方厘米（g/3cm ）,(一般情况下取ρ=1.0g/3cm )。 取两次平行测定结果的算数平均值为测定。水中总硬度低于300()610-（以3CaCO 计） 时，两次平行测定两结果之差值不大于() 610-。 注1：若水样呈酸性或碱性，应以氢氧化钠或硫酸调至中性，再加缓冲溶液。 注2：滴定终点前将溶液加热至30~40℃终点变化最明显。 注3：若水样中有铁、铝干扰测定时，加掩蔽剂（1+2）三乙醇胺1~3ml 。 注4：若水样含有较高的碳酸银，会使终点延长，应事先加酸煮沸驱除二氧化碳，再进行测定。 注5：若水样含有较大量的高价锰时，在加如缓冲溶液和指示剂后呈灰色，再加10g/L 盐酸羟胺5滴将高价锰还原为二价锰，此时锰离子和EDTA 起络合反应，所以滴定结果包括锰离子在内。 注6：由于络合滴定反应速度较慢，在近终点时，应逐滴加入EDTA ，并剧烈摇动，但从加入缓冲溶液开始到滴定完毕不要超过5分钟，以便使碳酸钙的沉淀减至最少。
工业用水总硬度的测定
实验六工业用水总硬度的测定 一、实验目的 1 、学习EDTA 标准溶液的配制和标定方法。 2 、掌握络合滴定的原理，了解络合滴定的特点。 3 、掌握EDTA 测定水硬度的原理和方法。 二、实验原理 1、水的硬度的含义 锅垢的形成是水中钙、镁的碳酸盐、酸式碳酸盐、硫酸盐、氯化物所导致的。水中钙、镁盐等的含量用“硬度”表示，其中Ca2+、Mg2+含量是计算硬度的主要指标。 水的总硬度包括暂时硬度和永久硬度。在水中以碳酸盐及酸式碳酸盐形式存在的钙、镁盐，加热能被分解，析出沉淀而除去，这类盐所形成的硬度称为暂时硬度。而钙、镁的硫酸盐或氯化物等所形成的硬度加热不能除去称为永久硬度。 2、测定水的硬度方法 硬度是工业用水的重要指标，它为水的处理提供依据。测定水的总硬度就是测定水中Ca2+、Mg2+的总含量，一般常用配位滴定法。即在pH=10的氨性缓冲溶液中，以铬黑T 作指示剂，用EDTA标准溶液直接滴定，直至溶液由酒红色转变为纯蓝色为终点。滴定时，水中存在的少量Fe3+、Al3+等干扰离子用三乙醇胺掩蔽，Cu2+、Pb2+等重金属离子可用KCN、Na2S来掩蔽 3、水的硬度的表示方法： 测定结果的钙、镁离子总量常以CaCO3的量来计算水的硬度。 1）、我国通常以含CaCO3的质量浓度ρ表示硬度，单位取mg·L-1。 2）、也有用CaCO3的物质的量浓度来表示的，单位取m mol·L-1。 3）、还有以度（°）表示的：即1升水中含有10mgCaO称为1°.
平时我们常提到的软水和硬水就是用（°）来衡量水的硬度的程度的。硬度小于5.6° 的水，一般可称为软水，生活饮用水要求硬度小于25°，工业用水则要求为软水，否则易在容器、管道表面形成水垢，造成危害。 三、水的硬度的测定过程 （1）、所需试剂： 1）、0.02molL -1 DETA 溶液 （Na 2H 2y ·2H 2O 的摩尔质量为372.26） 配制：4g Na 2H 2y ·2H 2O 置于250ml 烧杯中，加约50ml 高纯水，微热溶解后，稀释到 500ml ，转入试剂瓶中，摇匀。 标定：标定用的基准试剂为CaCO 3 用减量法准确称取CaCO 30.5 ~ 0.6g 于100ml 烧杯中，用1∶1 HCl 溶液加热 溶解,待冷却后转入250ml 容量瓶中,用高纯水稀释到刻度,摇匀即可。 用移液管移取25.00ml 上述Ca 2+标准溶液于250ml 锥形瓶中，加约50ml 高纯水，加 5ml 20％ NaOH(现用现配)溶液,并加5滴钙指示剂,用EDTA 溶液滴定至溶液由酒红色恰 变为纯蓝色,记下所消耗的EDTA 溶液体积,计算EDTA 溶液的准确浓度,公式如下: C EDTA =EDTA 33 CaCO V 10m ?CaCO M （M CaCO3=100.1） 平衡标定三份，EDTA 的标准浓度 C EDTA =3321EDTA EDTA EDTA C C C ++ 2)CaCO 3固体试剂(基准试剂,110℃下干燥后装入称量瓶放在干燥器中). 3)1﹕1 HCl 溶液 4)20％NaOH 溶液（现用现配） 5）钙指示剂.（称取0.5g 钙指示剂，加20ml 三乙醇胺，加水稀释至100ml ）（或与 NaCl 配成质量比为1∶100的固体混合物） 6）铬黑T 指示剂（配制方法同钙指示剂）（必要时加4.5g 盐酸羟胺防氧化变质）
水中总硬度的测定EDTA滴定法
实验三水中总硬度的测定――EDTA滴定法 1、原理 将溶液的pH值调整到10，用EDTA溶液络合滴定钙、镁离子。铬黑T 作指示剂与钙、镁离子生成紫红色络合物。滴定中，游离的钙和镁离子首先与EDTA反应，跟指示剂络合的钙镁离子随后与EDTA反应，到达终点时溶液的颜色由紫色变为天蓝色。 2、仪器 1．50mL滴定管 2．250mL锥形瓶 1．钙标准溶液：10mmol/L。 将CaC0 3 在150℃干燥2h，取出放在干燥器中冷至室温，称取于500mL 锥形瓶中，用水润湿。逐滴加入4mol/LHCl溶液至CaC0 3 全部溶解，避免 滴入过量酸。加200mL水，煮沸数分钟赶除C0 2 ，冷至室温，加入数滴甲基红指示剂溶于100mL60％乙醇)，逐滴加入3mol/L氨水至变为橙色，转移至1000mL容量瓶中，定容至1000mL。此溶液含 L) M1=W/m 2． EDTA二钠标准溶液：10mmol/L。 将EDTA二钠二水合物(C 10H 14 N 2 O 8 Na 2 ·2H 2 0)在80℃干燥2h后置于干燥 器中冷至室温，称取二钠，溶于去离子水中，转移至1000mL容量瓶中，定容至1000mL，其准确浓度标定如下： 用移液管吸取二钠标准溶液于250mL锥形瓶中，加入25mL去离子水，稀释至50mL。再加入5mL缓冲溶液及3滴铬黑T指示剂(或50—100mg铬黑T干粉)，此溶液因应呈紫红色， pH值应为。为防止产生沉淀应立刻在不断搅拌下，自滴定管加入EDTA一2Na标准溶液，开始滴定时速度宜稍快，滴定至溶液由紫红色变为蓝色，计算其准确浓度： M2=MLV1/V2 3．缓冲溶液(pH=lO) (1)、称取16.9g氯化氨(NH 4 Cl)，溶于143mL浓氢氧化氨中。 (2)、称取0.780g硫酸镁(MgS0 4·7H 2 0)及二钠二水合物，溶于50mL 去离子水中，加入2mLNH 4Cl一NH 4 0H溶液和5滴铬黑T指示剂(此时溶液 应成紫红色，若为蓝色，应加极少量MgS04使成紫红色)。用EDTA一2Na 溶液滴定至溶液由紫红色变为蓝色，合并(1)、(2)两种溶液，并用去离子水稀释至250mL，合并如溶液又变为紫红色，在计算过程中应扣除空白。 4．％铬黑T指示剂：称取铬黑T，容于100mL二乙醇胺，可最多用25mL乙醇代替二乙醇胺以减少溶液的粘性，盛放在棕色瓶中。或者，配制成铬黑T干粉，称取铬黑T与100gNaCl充分混合，研磨后通过40-50目筛，盛放在棕色瓶中，紧塞，可长期使用。
络合滴定法测定水的硬度
络合滴定法测定水的硬度 一、实验原理 水中金属阳离子与乙二胺四乙酸或它的二钠盐作用，生成一种可溶性的螯合物。?钙、镁离子于pH10均与EDTA 以1:1（摩尔比）的比例络合。将指示剂铬黑Ｔ加到含钙、镁离子的溶液（pH=10.0± 0.1）中能与钙、镁离子络合，溶液变成酒红色。当用EDTA 滴定达到终点时，EDTA 自铬黑Ｔ的酒红色络合物中夺取钙、镁离子而使铬黑Ｔ指示剂游离，溶液从酒红色变为蓝色。 二、实验试剂 １．pH10缓冲液：称取16.9g 氯化氨，和143mL 浓氨水混合，用蒸馏水稀释到250mL 。?以此溶液1～2mL 加于50mL 被滴定溶液中达终点时pH 值为10。 ２．铬黑Ｔ指示剂：1g 染料铬黑Ｔ和100gNaCl 一起研磨混合。 ３．0.01mol/LEDTA 标准溶液：?称取二水合EDTA 二钠盐3.725g ，溶于蒸馏水，并稀释到1000mL ，用标准锌溶液标定。 标定：??称取0.2034g 在800～1000℃灼烧过的分析纯氧化锌,?于100mL 的烧杯中，加少量1+1盐酸使之完全溶解,?加入50mL 蒸馏水并移入250mL 容量瓶中,用蒸馏水稀至标线，摇匀。吸取此溶液25.00mL 于250mL 锥形瓶中，用氨水中和至中性（可用酸碱指示剂指示，如甲基红，由红——黄），加1～2mL 缓冲液,加0.01g 铬黑Ｔ指示剂，用EDTA 待标液滴定，当溶液由酒红色转变为蓝色时即为终点。记录EDTA 消耗的体积。 250 00 .251000)(???= V M m EDTA C 式中： m —ZnO 的质量(g)； M —ZnO 的摩尔质量，M ＝81.4； V —滴定时所消耗的EDTA 溶液的体积，mL 。 三、实验仪器： 锥形瓶、天平、烧杯等。 三、测定步骤： 取50.00mL 水样置于250mL 锥形瓶中，?加1～2mL 缓冲液，加入0.01g 铬黑Ｔ指示剂。在不断振摇下用EDTA 标准溶液滴定至红色消失，在3～5秒内加入最后几滴，直至出现蓝色，即达终点。整个滴定时间不应超过5分钟。 注意：用EDTA 滴定至终点时，由于络合反应较慢，因此应该放慢滴定速度，充分振摇至酒红色变为蓝色为止。
实验 水的硬度的测定
实验11 水的硬度的测定 一．实验目的 1. 了解水硬度的概念、测定原理及方法 2.掌握滴定的基本操作及相关仪器的使用方法 二．背景知识及实验原理 1. 背景知识 水的硬度是指水中Ca2+、Mg2+浓度的总量，是水质的重要指标之一。如果水中Fe2+、Fe3+、Sr2+、Mn2+、Al3+等离子含量较高时，也应计入硬度含量中；但它们在天然水中一般含量较低，而且用络合滴定法测定硬度，可不考虑它们对硬度的贡献。有时把含有硬度的水称为硬水（硬度＞8度），含有少量或完全不含硬度的水称为软水（硬度＜8度）。 水的硬度于健康少有危害。一般硬水可以饮用，并且由于Ca(HCO3)2的存在而有一种蒸馏水所没有的、醇厚的新鲜味道；但是长期饮用硬度过低的水，会使骨骼发育受影响；饮用硬度过高的水，有时会引起胃肠不适。通常高硬度的水，不宜用于洗涤，因为肥皂中的可溶性脂肪酸遇Ca2+、Mg2+等离子，即生成不溶性沉淀，不仅造成浪费，而且污染衣物。近年来，由于合成洗涤剂的广泛应用，水的硬度的影响已大大减小了。但是，含有硬度的水会使烧水水壶结垢，带来不便。尤其在化工生产中，在蒸汽动力工业、运输业、纺织洗染等部门，对硬度都有一定的要求，高压锅炉用水对硬度要求更为严格。因为蒸汽锅炉若长期使用硬水，锅炉内壁会结有坚实的锅垢，而锅垢传热不良，不仅造成燃料浪费，而且易引起锅炉爆炸。因此，为了保证锅炉安全运行和工业产品质量，对锅炉用水和一些工业用水，必须软化处理之后，才能应用。去除硬度离子的软化处理，是水处理尤其工业用水处理的重要内容。通常对生活用水要求总硬度不得超过L，低压锅炉用水不超过L；高压锅炉用水不超过L。 硬度的单位有不同表示方法，分述如下：① mmol/L：是现在硬度的通用单位。② mg/L （以CaCO3计），因为1molCaCO3的量为100.1g，所以1mmol/L=LCaCO3。③德国硬度（简称度，单位°DH）：国内外应用较多的硬度单位。 1德国硬度相对于水中10mg(CaO)所引起的硬度，即1度；1度=10mg/L（以CaO计）；1mmol/L（CaO）=÷10=°DH 2. 实验原理 本实验采用配位滴定法进行测定。配位滴定法是利用配合物反应进行滴定分析的容量分
实验水的硬度的测定
实验11 水得硬度得测定 一．实验目得 1、了解水硬度得概念、测定原理及方法 2、掌握滴定得基本操作及相关仪器得使用方法 二．背景知识及实验原理 1、背景知识精品文档，您值得期待 水得硬度就是指水中Ca2+、Mg2+浓度得总量，就是水质得重要指标之一。如果水中Fe2+、Fe3+、Sr2+、Mn2+、Al3+等离子含量较高时，也应计入硬度含量中；但它们在天然水中一般含量较低，而且用络合滴定法测定硬度，可不考虑它们对硬度得贡献。有时把含有硬度得水称为硬水（硬度＞8度），含有少量或完全不含硬度得水称为软水（硬度＜8度）。 水得硬度于健康少有危害。一般硬水可以饮用，并且由于Ca(HCO3)2得存在而有一种蒸 馏水所没有得、醇厚得新鲜味道；但就是长期饮用硬度过低得水，会使骨骼发育受影响；饮 用硬度过高得水，有时会引起胃肠不适。通常高硬度得水，不宜用于洗涤，因为肥皂中得可 溶性脂肪酸遇Ca2+、Mg2+等离子，即生成不溶性沉淀，不仅造成浪费，而且污染衣物。近 年来，由于合成洗涤剂得广泛应用，水得硬度得影响已大大减小了。但就是，含有硬度得水 会使烧水水壶结垢，带来不便。尤其在化工生产中，在蒸汽动力工业、运输业、纺织洗染等 部门，对硬度都有一定得要求，高压锅炉用水对硬度要求更为严格。因为蒸汽锅炉若长期使 用硬水，锅炉内壁会结有坚实得锅垢，而锅垢传热不良，不仅造成燃料浪费，而且易引起锅 炉爆炸。因此，为了保证锅炉安全运行与工业产品质量，对锅炉用水与一些工业用水，必须 软化处理之后，才能应用。去除硬度离子得软化处理，就是水处理尤其工业用水处理得重要 内容。通常对生活用水要求总硬度不得超过4、45mmol/L，低压锅炉用水不超过1、25mmol/L； 高压锅炉用水不超过0、0178mmol/L。 硬度得单位有不同表示方法，分述如下：① mmol/L：就是现在硬度得通用单位。② mg/L （以CaCO3计），因为1molCaCO3得量为100、1g，所以1mmol/L=100、1mg/LCaCO3。③德国硬度（简称度，单位°DH）：国内外应用较多得硬度单位。 1德国硬度相对于水中10mg(CaO)所引起得硬度，即1度；1度=10mg/L（以CaO计）；
水的总硬度测定
水的总硬度测定 摘要：水的硬度，是指沉淀肥皂的程度，主要指水中含有可溶性钙盐和镁盐的多少。目前测定水质中的总硬度的最好方法，就是用配位滴定分析法(EDTA 一2Na)滴定，标准规定硬度不超过450mg／1(以CaCO，)。水的硬度的测定，是水的质量控制的重要指标之一。 一、实验目的 1、掌握EDTA标准溶液的配制和标定方法。 2、学会判断配位滴定的终点。 3、了解缓冲溶液的应用。 4、掌握配位滴定的基本原理、方法和计算。 5、掌握铬黑体T、钙指示剂的使用条件和终点变化。 6、进一步掌握前面学过的仪器。 二、基本原理 水的硬度的测定可分为水的总硬度的测定和钙镁硬度的测定两种.总硬度的测定是滴定Ca2+,Mg2+离子的总含量,并以Ca2+进行计算.通常以每升水中所含Ca2+离子的毫摩尔数表示,规定1升水中含1mmol Ca2+为1度.后一种是分别测定Ca2+和Mg2+的含量.测定水的总硬度,一般采用配位滴定法.最常用的配位剂是乙二胺四乙酸二钠盐,用Na2H2Y2H2O表示,习惯上称为EDTA,它在溶液中以Y4-的形式与Ca2+,Ma2+离子配位,形成1:1的无色配合物.即: Ca2+ +Y4 -CaY2- Mg2++Y4-MgY2- 用EDTA滴定时,必须借助于金属指示剂确定滴定终点.常用的指示剂为铬黑T,它在pH=10的缓冲液中,以纯蓝色游离的HIn2-形式存在,与Ca2+,Mg2+离子形成酒红色的配合物,通式为: M2+ + HIn2-MIn-+ H+ (蓝色) (酒红色) Ca2+,Mg2+离子与EDTA及铬黑T形成配合物的稳定性不同,其稳定性大小的顺序为: CaY2- >MgY2- >MgIn- >CaIn-
实验十二 水硬度的测定
创作编号： GB8878185555334563BT9125XW 创作者：凤呜大王* 实验十二水硬度的测定 一实验目的 1、了解硬度的常用表示方法； 2、学会用配位滴定法测定水中钙镁含量，钙含量的原理和方法 3、掌握铬黑T，钙指示剂的使用条件和终点变化。 二、实验原理 1、总硬度、钙硬度、镁硬度的概念及表示方法； 水的硬度主要是指水中含可溶性的钙盐和镁盐。总硬度通常以每L水中含的碳酸钙的mg数，即mg/L. 钙硬度即每1L水中含的钙离子的mg数，mg/L. 镁硬度即每1L水中含的镁离子的mg数，mg/L 2 总硬度的测定条件与原理 测定条件：以NH 3-NH 4 Cl 缓冲溶液控制溶液pH＝10，以铬黑T为指示剂， 用EDTA滴定水样。 原理：滴定前水样中的钙离子和镁离子与加入的铬黑T指示剂络合，溶液呈现酒红色，随着EDTA的滴入，配合物中的金属离子逐渐被EDTA夺出，释放出指示剂，使溶液颜色逐渐变蓝，至纯蓝色为终点，由滴定所用的EDTA 的体积即可换算出水样的总硬度。 3 钙硬度的测定条件与原理；
测定条件：用NaOH溶液调节待测水样的pH为13，并加入钙指示剂，然后用EDTA滴定。 原理：调节溶液呈强碱性以掩蔽镁离子，使镁离子生成氢氧化物沉淀，然后加入指示剂用EDTA滴定其中的钙离子，至酒红色变为纯蓝色即为终点，由滴定所用的EDTA的体积即可算出水样中钙离子的含量，从而求出钙硬度。 4、相关的计算公式 总硬度＝(CV 1) EDTA M CaCO3 /0.1 钙硬度＝(CV 2 ) EDTA M Ca /0.1 镁硬度＝ C(V 1-V 2 )M Mg /0.1 三实验步骤
生活饮用水总硬度检验法
生活饮用水总硬度检验法 一、测定方法 乙二胺四乙酸二钠滴定法 二、方法依据 《生活饮用水标准检验法》GB5750-85 三、测定范围 3.1本规范规定了用乙二胺四乙酸二钠（Na2EDTA）滴定法测定生活饮用水及其水 源水的总硬度。 3.2本规范适用于生活饮用水及其水源水总硬度的测定。 3.3本规范主要用于干扰元素铁、锰、铝、铜、镍、钴等金属离子，能使指示剂 褪色，或终点不明显。硫化钠及氰化钾可隐蔽重金属的干扰，盐酸羟胺可使高铁锰离子还原为低价离子而消除其干扰。 3.4由于钙离子与铬黑T指示剂在滴定到达终点时的反应不能呈现出明显的颜色 转变，所以当水样中镁含量很少时，需要加入已知量镁盐，以使滴定终点颜色转变清晰，在计算结果时，再减去加入的镁盐量，或者在缓冲溶液中加入少量MgEDTA，以保证明显的终点。 3.5若取50mL水样，本规范最低检测质量浓度为1.0mg/L。 四、测定原理 当水样中有铬黑T指示剂存在时，与钙、镁离子形成紫红色螯合物，这些螯合物的不稳定常数大于乙二胺四乙酸钙和镁螯合物不稳定常数。当pH=10时，乙二胺四乙酸二钠先与钙离子，再与镁离子形成螯合物，滴定至终点时，溶液呈现出铬黑T指示剂的天蓝色。 五、试剂 5.1缓冲溶液（pH=10）。 5.1.1称取1 6.9g氯化胺，溶于143mL氨水（ρ20=0.88g/mL）中。 5.1.2称取0.780g硫酸镁（MgSO4·7H2O）及 1.178g乙二胺四乙酸二钠 （Na2EDTA·2H2O）,溶于50mL纯水中，加入2mL氯化胺－氢氧化胺溶液（1.1）和5滴铬黑T指示剂（此时溶液应呈紫红色。若为天蓝色，应再加极少量硫酸镁使呈紫红色），用Na2EDTA标准溶液（5）滴定至溶液由紫红色变为天蓝色。合并 1.1及1.2溶液，并用纯水稀释至250mL。合并后如溶液又变为紫红色，在计算结 果时应扣除试剂空白。
分析化学实验水硬度的测定(配位滴定法)
实验二水总硬度的测定(配位滴定法) 实验日期： 实验目的： １、学习EDTA标准溶液的配制方法及滴定终点的判断； ２、掌握钙、镁测定的原理、方法和计算。 一、水硬度的表示法： 一般所说的水硬度就是指水中钙、镁离子的含量。最常用的表示水硬度的单位有：１、以度表示，１o＝10 ppm CaO，相当10万份水中含１份CaO。 ２、以水中CaCO3的浓度(ppm)计相当于每升水中含有CaCO3多少毫克。 M CaO—氧化钙的摩尔质量(56.08 g/mol)， M CaCO3—碳酸钙的摩尔质量(100.09 g/mol)。 二、测定原理： 测定水的总硬度，一般采用配位滴定法即在pH＝10的氨性溶液中，以铬黑Ｔ作为指示剂,用EDTA标准溶液直接滴定水中的Ca2+、Mg2+，直至溶液由紫红色经紫蓝色转变为蓝色，即为终点。反应如下： 滴定前：EBT ＋Ｍe（Ca2+、Mg2+）＝Ｍe－EBT （蓝色） pH=10 （紫红色） 滴定开始至化学计量点前：H2Y2- + Ca2+＝ CaY2- + 2H+ H2Y2- + Mg2+＝ MgY2- + 2H+ 计量点时：H2Y2- + Mg-EBT ＝ MgY2- + EBT +2H+ （紫蓝色）（蓝色） 滴定时,Fe3+、Al3+等干扰离子用三乙醇胺掩蔽,Cu2+、Pb2+、Zn2+等重金属离子可用KCN、Na2S 或巯基乙酸掩蔽。 三、主要试剂 1、0.02mol/LEDTA 2、NH3-NH4Cl缓冲溶液 3、铬黑Ｔ:0.5％ 4、三乙醇胺（1:2） 5、Na2S溶液 2％ 6、HCl溶液 1:1 7、CaCO3固体Ａ.Ｒ. 四、测定过程 １、EDTA溶液的标定 准确称取在120度烘干的碳酸钙0.5～ 0. 55g 一份，置于250ml 的烧杯中，用少量蒸馏水润湿，盖上表面皿，缓慢加１：１HCl 10ml,加热溶解定量地转入250ml容量瓶中，定容后摇匀。吸取25ml，注入锥形瓶中，加20ml NH3-NH4Cl缓冲溶液，铬黑Ｔ指示剂２～３滴，用欲标定的EDTA溶液滴定到由紫红色变为纯蓝色即为终点，计算EDTA溶液的准确浓度。 ２、水样测定
水总硬度的测定
一、实验原理 总硬度、钙硬度、镁硬度的概念及表示方法； 水的硬度主要是指水中含可溶性的钙盐和镁盐。总硬度通常以每L水中含的碳酸钙的mg数，即mg/L. 钙硬度即每1L水中含的钙离子的mg数，mg/L. 镁硬度即每1L水中含的镁离子的mg数，mg/L 测定条件：以NH 3-NH 4 Cl 缓冲溶液控制溶液pH＝10，以铬黑T为指示剂，用EDTA 滴定水样。 原理：滴定前水样中的钙离子和镁离子与加入的铬黑T指示剂络合，溶液呈现酒红色，随着EDTA的滴入，配合物中的金属离子逐渐被EDTA夺出，释放出指示剂，使溶液颜色逐渐变蓝，至纯蓝色为终点，由滴定所用的EDTA的体积即可换算出水样的总硬度。 总硬度＝(CV1)EDTA M CaCO3/0.1 实验步骤 总硬度的测定 用100mL吸管移取2份水样，分别加5mL NH 3-NH 4 Cl 缓冲溶液(PH=10)，2～3 滴铬黑T指示剂，用EDTA标准溶液滴定，溶液由酒红色变为纯蓝色即为终点。 NH 3-NH 4 Cl 缓冲溶液(PH=10)：取氯化铵5.4g，加水20ml溶解后，加浓氨溶液35ml，再 加水稀释至100ml，即得。 液态铬黑T的配制方法：称取0.50g铬黑T和2.0g盐酸羟胺溶于乙醇，用三乙醇胺稀释至100ml冰箱冷藏3个月。 选择工作基准试剂的原则是与测定对象尽量一致，因此在水硬度的测定中，标定EDTA溶液的工作基准试剂也可选用CaCO3。 <1> CaCO3基准试剂的干燥 将CaCO3放烘箱中于393K下干燥2h，稍冷后置于干燥器中冷至室温。 <2> CaCO3标准溶液配制 准确称取0.17～0.20gCaCO3，先用少量水湿润，盖上表面皿，缓慢加1:1 HCl 10mL，加热溶解。溶解后将溶液转入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 <3> 0.01mol·L-1 EDTA标准溶液的标定 a. 用吸管吸取25.00mLCa2+试液，加入10mLpH=10的氨缓冲溶液，2～3滴K-B指示剂
水的硬度及水的硬度测试方法
什么是水的硬度?如何测试水的硬度？ （1）水的硬度定义：最初是指钙、镁离子沉淀肥皂的能力。 水的总硬度指水中钙、镁离子的总浓度，其中包括碳酸盐硬度（即通过加热能以碳酸盐形式沉淀下来的钙、镁离子，故又叫暂时硬度）和非碳酸盐硬度（即加热后不能沉淀下来的那部分钙、镁离子，又称永久硬度）。 水中有些金属阳离子，同一些阴离子结合在一起，在水被加热的过程中，由于蒸发浓缩，容易形成水垢，附着在受热面上而影响热传导，我们把水中这些金属离子的总浓度称为水的硬度。如在天然水中最常见的金属离子是钙离子（Ca2+）和镁离子（Mg2+），它与水中的阴离子如碳酸根离子（CO32-）、碳酸氢根离子（HCO3-）、硫酸根离子（SO42-）、氯离子（Cl-）、以及硝酸根离子（NO3-）等结合在一起，形成钙镁的碳酸盐、碳酸氢盐、硫酸盐、氯化物、以及硝酸盐等硬度。水中的铁、锰等金属离子也会形成硬度，但由于它们在天然水中的含量很少，可以略去不计。因此，通常就把Ca2+、Mg2+的总浓度看作水的硬度。水的硬度对锅炉用水的影响很大。因此，应根据各种不同参数的锅炉对水质的要求对水进行软化或除盐处理。 （2）水的硬度分类：分为碳酸盐硬度和非碳酸盐硬度两种。 碳酸盐硬度：主要是由钙、镁的碳酸氢盐[Ca(HCO3)2、Mg(HCO3)2]所形成的硬度，还有少量的碳酸盐硬度。碳酸氢盐硬度经加热之后分解成沉淀物从水中除去，故亦称为暂时硬度。 非碳酸盐硬度：主要是由钙镁的硫酸盐、氯化物和硝酸盐等盐类所形成的硬度。这类硬度不能用加热分解的方法除去，故也称为永久硬度，如Ca（SO4）2、Mg（SO4）2、CaCl2、Mg Cl2、Ca(NO3)2、Mg NO3)2等。 碳酸盐硬度和非碳酸盐硬度之和称为总硬度；水中Ca2+的含量称为钙硬度；水中Mg2+的含量称为镁硬度；当水的总硬度小于总碱度时，它们之差，称为负硬度。 （3）如何测试水的硬度? 滴定法：在一份水样中加入 pH=10.0 的氨的缓冲溶液和少许的铬黑T指示剂，溶液呈红色；用EDTA 标准溶液滴定时， EDTA 先与游离的Ca2+配位，再与Mg2+配位；在计量点时， EDTA 从MgIn-中夺取Mg2+，从而使指示剂游离出来，溶液的颜色由红变为纯蓝，即为终点。 当水样中Mg2+极少时，由于CaIn- 比 MgIn- 的显色灵敏度要差很多，往往得不到敏锐的终点。为了提高终点变色的敏锐性，可在 EDTA 标准溶液中加入适量的Mg2+（在EDTA 标定前加入，这样就不影响EDTA与被测离子之间的滴定定量关系），或在缓冲溶液中加入一定量的Mg—EDTA 盐。