亚硝酸钠滴定法测定盐酸普鲁卡因注射液的含量
亚硝酸钠滴定法测定盐酸普鲁卡因注射液的含量
【实验目的】
1.掌握亚硝酸钠滴定法的原理及方法；
2.掌握永停滴定法指示终点的原理及操作。
【实验原理】
1.药物
本品为盐酸普鲁卡因加氯化钠适量制成的等渗灭菌水溶液，含盐酸普鲁卡因应为标示量的95.0%~105.0%。
2.原理
永停滴定法又称死停滴定法、死停终点法。该法是把两个相同的铂电极插入滴定液中，在两个电极间外加一小电压，观察滴定过程中通过两个电极间的电流突变。根据电流的变化情况，确定滴定终点。因此，永停滴定法是容量分析中用以确定终点的一种方法。
盐酸普鲁卡因分子结构中具有芳伯胺基，在酸性条件下可与亚硝酸钠定量反应生成重氮化合物，可采用永停滴定法指示终点。即在滴定过程中用两个相同的铂电极，当在电极间加一低电压时，若电极在溶液中极化，则在未到滴定终点前，仅有很少或无电流通过，电流计指针不发生偏转或偏转后即回复到初始位置；但当到达滴定终点时，滴定液略有过剩，使电极去极化，发生如下氧化还原反应。
此时，溶液中即有电流通过，电流计指针突然偏转，并不再回复，即为滴定终点。【实验仪器与试剂】
㈠仪器
永停滴定仪
㈡硝酸钠滴定液〔0.1mol/L〕
⑴制取亚硝酸钠7.2g，加无水碳酸钠0.10g，加水适量使溶解成1000ml，摇匀。
⑵标定取在120℃干燥至恒重的基准对氨基苯磺酸约0.5g，精密称定，加水30ml与浓氨试液3ml，溶解后，加盐酸〔1→2〕20ml，搅拌，在30℃以下用本液迅速滴定，滴定时将滴定管尖端插入液面下约2/3处，随滴随搅拌；至近终点时，将滴定管尖端提出液面，用少量水洗涤尖端，洗液并入溶液中，继续缓缓滴定，用永停法指示终点。每1ml的亚硝酸钠滴定液〔0.1mol/L〕相当于17.32mg的对氨基苯磺酸。根据本液的消耗量与对氨基苯磺酸的取用量，算出本液的准确浓度，既得。
如需用亚硝酸钠滴定液〔0.05mol/L〕时，可取亚硝酸钠滴定液〔0.1mol/L〕加水稀释制成。必要时标定浓度。
【实验步骤】
精密量取本品适量〔约相当于盐酸普鲁卡因0.1g〕，置烧杯中，加水40ml与盐酸溶液〔1→2〕15ml，而后置电磁搅拌器上，搅拌使溶解，再加溴化钾2g，插入铂-铂电极后，将滴定管的尖端插入液面下约2/3处，在15~20℃，用亚硝酸钠滴定液〔0.05mol/L〕迅速滴定，随滴随搅拌，至近终点时，将滴定管的尖端提出液面，用少量水淋洗尖端，洗液并入溶液中，继续缓缓滴定，至电流计指针突然偏转，并不再回复，即为滴定终点。每1ml的亚硝酸钠
滴定液〔0.05mol/L〕相当于13.64mg的C
13H
20
N
2
O
2
.HCL。
【注意事项】
1.永停滴定仪仪器装置原理，如图2-1所示。
2.铂电极在使用前可用加有少量三氯化铁的硝酸或用鉻酸清洁液浸洗活化。
3.滴定时电磁搅拌的速度不宜过快，以不产生空气旋涡为宜。
4.永停滴定仪仪器装置用作重氮化法的终点指示时，调节R1使加于电极上的电压约为
50mV。电流计的灵敏度，除另有规定外，重氮化法用
【思考题】
1.亚硝酸钠滴定法的基本原理是什么？
答：盐酸普鲁卡因分子结构中具有芳伯胺基，在酸性条件下可与亚硝酸钠定量反应生成重氮化合物，可采用永停滴定法指示终点。即在滴定过程中用两个相同的铂电极，当在电极间加一低电压时，若电极在溶液中极化，则在未到滴定终点前，仅有很少或无电流通过，电流计指针不发生偏转或偏转后即回复到初始位置；但当到达滴定终点时，滴定液略有过剩，使电极去极化，发生如下氧化还原反应。
2.有哪些影响重氮化反应速度的因素？为什么滴定时将滴定管插入液面下2/3处？
答：温度，搅拌速度等。
3.永停滴定法与电位滴定法指示终点的原理有什么不同之处？
保健食品功效成分及卫生指标检验规范
功效成分及卫生指标检验规范
功效成分及卫生指标检验规范 1 主题内容和适用范围 1.1 本规范规定了保健食品和原料的卫生要求、功效成分和卫生指标的检验项目和方法。 1.2 本规范适用于保健食品的检验受理、项目的确定和方法的选择。 2 基本要求 2.1 凡保健食品，必须符合"保健食品通用卫生要求"，该"要求"所列的各项目必须按规定执行。附表1所列检测项目是对"保健食品通用卫生要求"补充规定。 2.2 保健食品中使用的添加剂必须符合＂GB2760食品添加剂使用卫生标准＂规定的品种名单。检测机构根据产品配方检测合成色素、防腐剂、甜味剂及抗氧化剂的含量。 2.3 凡使用有机溶剂提取物为原料的产品，其使用的有机溶剂要符合GB2760附录D食品工业用加工助剂推荐名单要求。 2.4 保健食品应具有与产品配方和申报的保健功能相适应的功效成分或特征成分，申报时须检测配方中主要原料所含的功效成分或特征成分。附表2所列原料为主的产品须检测表中规定的项目。 2.5 保健食品评审专家委员会可根据产品的具体配方、工艺等相关资料，要求申报单位检测指定的项目。
2.6 功效成分、特征成分、营养成分及卫生学指标的检测方法应根据其产品适用的方法学范围选择国家标准、卫生部部颁标准、行业标准以及国际上权威分析方法进行测定。 2.7 在没有相应的标准方法之前，其产品中所声称（具有）的功效成分或特征成分的检测方法及检测所需的标准品对照品及特殊试剂均由申报单位提供，并说明其产品中功效成分或特征成分分析方法的来源。如属自主开发研究的分析方法，需提供方法学研究的相关资料，同时将方法学研究的资料报卫生部保健食品功效成分检测协作组（中国疾病预防控制中心营养与食品安全所）备案，必要时卫生部将组织方法学验证，其费用由申报单位承担。 2.8 检验机构受理保健食品检测时，申报单位应提供该产品的配方、工艺及企业标准等相关资料。 2.9卫生部对保健食品的功效成分的检测机构进行认定，检测机构的名单由卫生部门公布。保健食品的功效成分检测工作应在卫生部认定的检测机构进行。违禁成分的检测由卫生部指定的检验机构进行检测。
阿司匹林中乙酰水杨酸含量的测定[详实参考]
荧光光度法测定阿司匹林中乙酰水杨酸的含量 一、实验目的 1.掌握用荧光法测定药物中的乙酰水杨酸含量的方法。 2.掌握970CRT 型荧光分光光度计的操作方法。 3.加深对荧光光度法原理的理解。 二、实验原理 1.荧光光度法原理 （1）常温下，处于基态的分子吸收一定的紫外可见光的辐射能成为激发态分子，激发态分子通过无辐射跃迁至第一激发态的最低振动能级，再以辐射跃迁的形式回到基态，发出比吸收光波长长的光而产生荧光。在稀溶液中，当实验条件一定时，荧光强度I F 与物质的浓度c 成线性关系： 即Kc I F （这是荧光光谱法定量分析的理论依据）。 （2）荧光光谱 激发光谱：固定测量波长(选最大发射波长)，化合物发射的荧光强度与照射光波长的 关系曲线。激发光谱曲线的最高处，处于激发态的分子最多，荧光强度最大。 发射光谱：固定激发光波长(选最大激发波长), 化合物发射的荧光强度与发射光波长关系曲线。 固定发射光波长进行激发光波长扫描，找出最大激发光波长，然后固定激发光波长进 荧 光强度 波长
行荧光发射波长扫描，找出最大荧光发射波长。激发光波长和发射荧光波长的选择是本实验的关键。 2. 荧光光度法测定阿司匹林中乙酰水杨酸的含量 通常称为ASA 的乙酰水杨酸（阿司匹林）水解即生成水杨酸（SA ）（如下式）。而在阿司匹林中或多或少存在一些水杨酸，用醋酸—氯仿作为溶剂，然后用荧光法可以分别测定其含量，少许醋酸还可以增加二者的荧光强度（本次实验只测定阿司匹林中乙酰水杨酸的含量）。在1%的乙酸—氯仿中乙酰水杨酸的激发光谱和荧光光谱如图所示：（为了消除药片之间的差异，可以取几片一起研磨，然后取部分由代表性的样品进行分析） 三、仪器与试剂： 仪器：970CRT 型荧光分光光度计及附件；容量瓶：1000mL 2只，100 mL 2只，50mL 8只；l0mL 吸管2支；铁架台；研钵；称量瓶；玻璃棒；烧杯；定量滤纸；电子天平。 试剂：冰醋酸；氯仿；乙酰水杨酸；阿司匹林；丙酮。 四、实验步骤： 1. 接通电源，打开氙灯，再打开主机，然后打开计算机启动工作站并初始化仪器，预热30min 左右。 2. 仪器初始化完毕后，在工作界面上选择测量项目，设置适当的仪器参数。 3.配置溶液： （1）配置1%的醋酸—氯仿溶剂：在1000ml 容量瓶中，将冰醋酸与氯仿以1:99的比例配制。 （2）配置储备液：准确称取0.4000g 乙酰水杨酸溶于1%的醋酸—氯仿溶剂中制成溶液，在1000ml 的容量瓶中定容备用。（400ug|ml ） （3）配置4.00 ug|ml 的ASA 溶液：在100 ml 容量瓶中将（2）中的标准液稀释100倍.(扫光谱) (CH 3CO)2O H 2O (ASA) (SA)
亚硝酸钠分析方法
二甲基甲酰胺溶剂中亚硝酸钠含量的测定 —————————————————————————————————— —1 主题内容和适用范围 本标准规定了二甲基甲酰胺(DMF)中亚硝酸钠（NaNO2）含量测定的试验方法。 本方法适用于DMF溶剂中亚硝酸钠含量的测定，测定范围为10 –1000 mg/kg. 2方法概要： 亚硝酸在一定的PH条件下，与对氨基苯磺酸反应，生成重氮化合物，再与α-萘胺偶合形成红色偶氮化合物，可用比色法在波长530nm 处测定，计算试样中亚硝酸钠的含量。 3仪器和试剂 3.1??7230型分光光度计（或其他类似分光光度计）：备有1cm 比色皿。 3.2 二甲基甲酰胺（稀释样品用） 3.3 对氨基苯磺酸钠—α-萘胺混合显色剂 3.4 NaNO2浓度为4 mg/L左右的DMF标准样品 3.5硫酸铝 4 操作步骤 4.1 试剂和标准样品的配制 4.1.1对氨基苯磺酸钠—α-萘胺混合显色剂 4.1.1.1对氨基苯磺酸钠溶液 称取1g研磨细的对氨基苯磺酸钠，溶于30 mL1:1冰醋酸中（边加热边搅拌），加入270mL蒸馏水，摇匀备用。 4.1.1.2α-萘胺溶液 称取α- 萘胺0.2g溶于40mL蒸馏水中，加热、煮沸、过滤，滤
液中加入15mL冰醋酸和245 mL蒸馏水，摇匀备用。 4.1.1.3将上述两液以1:1比例混合即为显色剂。（注意：显色剂应在使用时临时混合配制。） 4.1.2NaNO2标准样品的配制 称取0.2g于105℃下烘2～3h的NaNO2（称准至±0.0002g），用DMF溶解转移至100mL容量瓶中，稀释至刻度，此液为A液（浓度约2000mg/L左右）。 A液浓度C A为： C A＝ W×Cx×104 mg/L 式中：W —— NaNO2称样量，g Cx —— NaNO2的纯度（NaNO2纯度测定见附一） 移取A液5.00mL于100mL容量瓶中，用DMF?溶液稀释至刻度，此液为B液。（浓度为100 mg/L左右） 移取B液2mL于50mL容量瓶中，以DMF溶液稀释至刻度，此液为Co液，该液即为制作工作曲线所用的标准溶液。Co?液浓度为：?Co＝C A×1/500 （mg/L）（约为4 mg/L） 4.2 工作曲线的绘制： 分别吸取Co?液0.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0、12.0mL于50mL 容量瓶中，各加入硫酸铝约50mg，加入对氨基苯磺酸钠——α-萘胺显色剂10.00mL，用两次蒸馏水稀释至刻度，于室温下显色30?min，过滤后于1cm比色皿中，在波长530nm 处测定吸光度。 作溶液浓度C与吸光度A的工作曲线，求出斜率Ｋ值。 ??Co×Vo ?? Ｋ＝───── ?? Ao ?? 式中： Co —— NaNO2标准溶液的浓度, mg/L ?? Vo ——吸取的NaNO2标准溶液的体积, mL ?? Ao ——对应于NaNO2标准溶液该吸取体积下的吸光度4.3 样品分析 吸取1mL样品于50mL容量瓶中，用DMF稀释至刻度。?从稀释后
亚硝酸钠纯度检测方法
亚硝酸钠纯度检测方法 1 主题内容与适用范围 本标准规定了工业亚硝酸钠的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存。 本标准适用于硝酸生产过程中由氧化氮气体制得的工业亚硝酸钠。该产品主要用作制造硝基化合物、偶氮染料等的原料和织物染色的媒染剂、漂白剂、金属热处理剂、水泥早强剂和防冻剂等。 分子式：NaNO2 相对分子质量：69.00(按1987年国际原子量) 2 引用标准 GB190 危险货物包装标志 GB191 包装储运图示标志 GB601 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备 GB603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB3051 无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法汞量法 GB6678 化工产品采样总则 3 技术要求 3.1 外观：白色或微带淡黄色结晶。 3.2 工业亚硝酸钠应符合下表要求： 4 试验方法 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。 试验中所需标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他规定时均按GB601、GB603之规定配制。 4.1 亚硝酸钠含量的测定 4.1.1 方法提要 在酸性溶液中，用高锰酸钾氧化亚硝酸钠。根据高锰酸钾标准滴定溶液的消耗量计算出亚硝酸钠含量。 4.1.2 试剂和材料 4.1.2.1 硫酸(GB625)：1+29溶液。按比例配制出硫酸溶液后，加热至70℃左右，滴加高锰酸钾标准 滴定溶液至溶液呈微红色为止。冷却，备用； 4.1.2.2 硫酸(GB625)：1+5溶液。配制方法同4.1.2.1条； 4.1.2.5 高锰酸钾(GB643)：c(1／5KMnO4)约0.1mol／L标准滴定溶液； 4.1.2.4 草酸钠(GB1289)：c(1／2Na2C2O4)约0.1mol／L标准滴定溶液；
中药注射液中吐温80的含量测定
中药注射液中吐温80的含量测定 摘要】目的：建立中药注射液中辅料吐温80的含量测定方法，为中药注射液的 安全性检测提供方法和理论依据。方法：采用分子排阻－蒸发光散射（SEC-ELSD）法测定中药注射液中吐温80的含量。结果：中药注射液中吐温80含量差异较大。结论：文献表明吐温80可引起不良反应，因此为保证产品质量的安全性，应在 现行标准中增加吐温80的含量检查项，对其用量进行有效控制。 【关键词】丹参注射液；香丹注射液；吐温80；含量测定 【中图分类号】R927.2 【文献标识码】A 【文章编号】1007-8231（2015）14-0235-02 吐温80（聚山梨酯80），其化学名为聚氧乙烯20山梨醇酐单油酸酯，为淡 黄色至橙黄色的粘稠液体，在水、乙醇、甲醇或乙酸乙酯中易溶，在矿物油中极 微溶解。是由山梨醇及其失水化合物的单油酸酯与环氧乙烷在碱性条件下缩合而成。我国常采用其作为注射液中的助溶剂。但随着近年来药理学研究的深入，人 们认识到吐温80是具有一定生物和药理活性的物质，并与药物临床上出现的不 良反应相关[1]。本文建立了中药注射液中辅料吐温80的SEC-ELSD含量测定方法，以此对中药注射液质量的稳定性和安全性进行综合评价和分析。 1.材料与试药 1.1 仪器 岛津SHIMADZU LC-2010A型高效液相色谱仪（配有四元梯度泵、自动进样器、柱温箱、SEDEX ELSD 75型蒸发光散射检测器、CLASS VP色谱工作站）日本岛津 公司；FA2104N分析天平（上海四瑞仪器有限公司）。 1.2 试药及试剂 吐温80（上海申宇医药化工有限公司，批号090115）；丹参注射液样品 （四川某制药厂，批号1311053，1311054，1311055）；乙腈（色谱纯，山东禹 王实业有限公司化工风公司）；其他均为分析纯。 2.吐温80含量测定方法的建立 2.1 色谱条件的确定 2.1.1色谱柱的确定采用TSKgel G2000SWXL（7.8mm×30 cm，5 μm）色谱柱。 2.1.2流动相的选择分别考察乙腈-0.02mol/L乙酸铵比例为（30:70）， （20:80）、（10:90）三个比例，对分离效果进行综合分析，最终确定流动相为 乙腈-0.02mol/L乙酸铵比例为（10:90）。 2.1.3流速的选择以乙腈-0.02mol/L乙酸铵比例为（10:90）为流动相，分别 考察了0.2ml/min，0.4ml/min，0.6 ml/min三个流速，最终确定基线较平稳，分 离效果较好且分析时间适当的流速0.6 ml/min。 2.1.4柱温的选择分别考察了25℃，30℃，35℃，40℃四个柱温，对出峰时 间和色谱分离情况进行综合分析，最终确定柱温为35℃。 2.2 对照品溶液的制备 精密称取吐温80对照品适量，加流动相制成每1mL含有4.0 mg的溶液，作 为对照品溶液，即得。 2.3 供试品溶液的制备 取本品，0.45μm微孔滤膜滤过，取续滤液，即得。 2.4 含量测定方法的确定 最终确定吐温80含量测定方法如下：色谱条件：TSKgel G2000SWXL
紫外可见分光光度法测定水杨酸的含量
紫外可见分光光度法测定水杨酸的含量 一、实验目的 1、了解紫外可见分光光度计的性能、结构及其使用方法。 2、掌握紫外-可见分光光度法定性、定量分析的基本原理和实验技术。 二、实验原理 紫外-可见光谱是用紫外-可见光测获的物质电子光谱，它研究产生于价电子在电子能级间的跃迁，研究物质在紫外-可见光区的分子吸收光谱。当不同波长的单色光通过被分析的物质时能测得不同波长下的吸光度或透光率，以ABS为纵坐标对横坐标波长入作图，可获得物质的吸收光谱曲线。一般紫外光区为190- 400nm,可见光区为400-800nm。 紫外吸收光谱的定性分析为化合物的定性分析提供了信息依据。由于分子结构不同但只要具有相同的生色团，它们的最大吸收波长值就相同。因此，通过对末知化合物的扫描光谱、最大吸收波长值与已知化合物的标准光谱图在相同溶剂和测量条件下进行比较，就可获得基础鉴定。 利用紫外吸收光谱进行定量分析时，必须选择合适的测定波长。苯甲酸和水杨酸的紫外吸收光谱如图1所示。 1-苯甲酸；2-水杨酸 水杨酸在波长300 nm处有吸收峰，而苯甲酸此处无吸收，在波长230 nm两组吸收峰重叠，为了避开其干扰，选用300 nm波长作为测定水杨酸的工作波长。由于乙醇在250?350nm无吸收干扰，因此可用60%乙醇为参比溶液。 三、仪器与试剂 1 ?仪器 紫外—可见分光光度计（UVWIN 5 ,北京普析通用仪器有限公司）；容量瓶
100mL 1个、50mL 5个；刻度吸量管1mL、2mL、5mL各1支。 2 ?试剂 水杨酸对照品（分析纯）;60°/乙醇溶液（自制）。 四、实验步骤 1、标准溶液的制备：准确称取0.0500 g水杨酸置于100 mL烧杯中，用60% 乙醇溶解后，转移到100 mL容量瓶中，以60%乙醇稀释至刻度，摇匀。此溶液浓度为0.5mgmL-1。 2、将五个50mL容量瓶按1-5依次编号。分别移取水杨酸标准溶液0.50、1.00、2.00、3.00、4.00mL于相应编号容量瓶中，各加入60%乙醇溶液，稀释至刻度，摇匀。 3、用1 cm石英吸收池、，以60%乙醇作为参比溶液，在200?350 nm波长范围内测定一份水杨酸标准溶液的紫外吸收光谱，确定最大吸收波长。 4、在选定波长下，以60%乙醇为参比溶液，由低浓度到高浓度测定水杨酸标准溶液系列及未知液的吸光度。以水杨酸标准溶液的吸光度为纵坐标，浓度为横坐标绘制标准曲线，根据水杨酸试液的吸光度，通过标准曲线计算水杨酸试样中水杨酸的含量。 表1标准曲线制定及未知试样浓度检测
水中亚硝酸盐含量的测定方法
N-(1-萘基)-胺光法（GB 13580.7-92) 1、原理 在Ph1.7一下，亚硝酸盐和对氨基苯磺酸反应生成重氮盐，在与N-(1-萘基)-乙二胺偶联生成红色染料，于540nm波长处测量吸光度，根据试样吸光度和亚硝酸盐浓度成正比的关系，即可进行定量 2、仪器 2.1，分光光度计 2.2, 25ml比色管 3、试剂 3.1，亚硝酸盐标准贮备液：1.000ug/ml，标准称取1.4998g亚硝酸钠（干燥器中干燥24小时）溶于水，并定容至1000ml 3.2，亚硝酸盐标准使用液：10ug/ml，标准吸取5.00ml亚硝酸盐的标准贮备液于500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，使用时稀释配制。 3.3，盐酸溶液，（1+6），量取50ml浓盐酸加入到300ml水中，摇匀。 3.4，对氨基苯磺酸溶液：10g/L，称取5g对氨基苯磺酸，溶于350ml（1+6）盐酸溶液中，用水稀释至500ml,此溶剂可稳定数月 3.5，盐酸N-(1-萘基)-乙二胺1g/L：称取0.5g盐酸N-(1-萘基)-乙二胺溶于500ml水中，贮存于棕色瓶中，在冰箱里保存，此时
机可稳定数周，如变成深棕色则弃去重新配制。 4、方法 校准曲线的绘制，取25ml比色管6只，分别加入亚硝酸盐标准使用液0,0.50,1.00,2.50,5.00,10.0,ml，用水稀释至标线。各加入1.0ml对氨基苯磺酸溶液，摇匀后放置2~8min,加1.0mlN-(1-萘基)-乙二胺溶液，摇匀，以水作参比，用10nm吸收池在540nm 波长处测量吸光度，绘制校准曲线 样品测定，根据水样中的亚硝酸盐含量，吸取10.0~15.0ml水样于25ml比色管中，加水至25ml，以下按绘制标准曲线的步骤进行操作，测量试样的吸光度，从校准曲线上查出亚硝酸盐的含量 5、分析结果的表述 水样中亚硝酸盐（按NO2-计）浓度以mg/L表示，按下列计算式中：C-----------------水样中亚硝酸盐浓度mg/L M----------------冲校准曲线上查得亚硝酸盐含量，ug V-----------------取样体积
维生素C注射液的含量测定
化学与制药工程学院 药物分析实验报告 实验题目：维生素AD胶丸中维生素A的含量测定班级：应化0704 学号：07220418 姓名：实验日期：
实验题目：果汁中总糖的测定 一、摘要 采用葡萄糖标准溶液来标定配置好的酒石酸铜溶液。以次甲基蓝为指示剂，先预测样品溶液所消耗的酒石酸铜的体积，然后进行准确滴定，得到果汁样品中总糖的含量为7.76%。 关键词：标准溶液，酒石酸铜，总糖 二、前言 在食品分析中，含糖量是一项很重要的测定项目，可以为抽检食品的整体质量评价提供重要的参考依据。本实验采用传统化学分析方法，简便易于操作，取得了较为满意的分析结果。 三、实验试剂 1、碱性酒石酸铜甲液：称取15克硫酸铜(CuSO4.5H20)及0.05克次甲基蓝，溶于水中并稀释至1000毫升。 2、碱性酒石酸铜乙液：称取50克酒石酸钾钠及75克氢氧化钠，溶于水中，再加入4克亚铁氰化钾，完全溶解后，用水稀释至1000毫升，贮于橡胶塞玻璃瓶内。 3、葡萄糖标准溶液：精密称取1.000克经过98-100℃干燥至恒重的纯葡萄糖，加水溶解后，加5毫升盐酸，并以水稀释至1000毫升，此溶液每毫升相当于lmg葡萄糖。 4、6M盐酸：量取50毫升盐酗口水稀释至100毫升。 5、甲基红指示液：0.1％乙醇溶液。 6、20％氢氧化钠溶液。 四、操作方法 1、样品处理：吸取样品10毫升，加水40毫升，在水浴上加热煮沸10分钟后，移入250毫升容量瓶中加水至刻度，混匀后备用。取以上样液50毫升于l00毫升容量瓶中，加人5毫升6M盐酸，在68-70℃水浴中加热15分钟，冷却后，加2滴甲基红指示液，用20％氢氧化钠溶液中和至红色褪去，加水至刻度混匀。 2、标定碱性酒石酸铜溶液；吸取碱性酒石酸铜甲、乙液各5.0毫升，置于150毫升锥形瓶中，加水20毫升，加入沸石1粒，从滴定管滴加约9毫升葡萄糖标准溶液，控制在2分钟内加热至沸,趁沸以每两秒1滴的速度继续滴加葡萄糖标准溶液，直至溶液兰色刚好褪去为终点，记录消耗葡萄糖标准溶液的总体积，同时平行操作三份，取其平均值，计算每9毫升(甲乙液各5毫升)碱性酒石酸铜
不同产地不同季节的千里光药材中指标成分的含量测定
不同产地不同季节的千里光药材中指标成分的含量测定 目的比较不同产地及不同采收季节的千里光药材中金丝桃苷和绿原酸的含量。方法反相高效液相色谱法。结果8个产地的千里光药材金丝桃苷和绿原酸的含量差异较大，金丝桃苷含量以浙江衢州所产最高；绿原酸含量以广东连州所产最高；不同采收季节的千里光药材金丝桃苷和绿原酸含量均以10月份所产最高。结论市场上全年采收的千里光药材给药品质量控制带来了困难，本实验数据显示千里光药材的最佳采收期为9～10月。 标签：千里光；高效液相；含量测定；金丝桃苷；绿原酸 千里光为菊科植物千里光（Senecio scandens Buch.-Ham.）的干燥地上部分。该品始载于《本草拾遗》。味苦、辛，性寒。清热解毒、明目利湿[1]。用于痈肿疮毒，感冒发热，目赤肿痛，泄泻痢疾，皮肤湿疹。生于路旁及旷野间，分布浙江、江苏、江西、四川、湖南、广东、广西等地，是我国应用历史悠久的常用中药。目前对其质量进行控制的指标成分多为金丝桃苷和绿原酸。在实际应用过程中发现，不同产地的千里光药材其绿原酸含量有一定差异[2]，这样，将其投料制成成方制剂的质量不稳定，易造成成方制剂中绿原酸含量测定结果为不合格，影响厂家投料生产。而且各工具书对其采收季节的描述也各有出入，《中国药典》2015版对千里光采收的描述为“全年均可采收”，《中药大辞典》中对其采收的描述为“夏秋二季采收”，而《中华本草》中对其采收的描述为“9—10月收割全草”，市場上也确实存在着茎、叶共存，茎、叶、花共存及单独以茎入药的现象，正是因采收时间不同所致，而季节对指标成分的影响并无报道，综合考虑产地与采收时间的影响，该实验以金丝桃苷和绿原酸为指标成分，对不同产地和不同季节采收的千里光进行了含量测定，拟为从源头上提高千里光药材及其制剂的质量提供依据。 1 仪器、试剂与样品 岛津LC-20AT高效液相色谱仪；SPD-20A（VWD）检测器；Welch Ultimax XB C18（250 mm×4.6 mm，5 μm）色谱柱；对照品：均为中国药品生物制品检定所提供，绿原酸（批号：110753-201506，纯度：96.2%）；金丝桃苷（批号：111521-201507，纯度：92.5%）试剂：甲醇（色谱纯，霍尼韦尔）；水（纯净水，怡宝）。 2 方法与结果 2.1 溶液的制备 2.1.1 对照品溶液精密称取绿原酸对照品①12.46 mg与②10.25 mg，加75%甲醇制成浓度各为239.730 4 μg/mL、197.21 μg/mL的对照品溶液。 精密称取金丝桃苷对照品①10.45 mg与②10.82 mg，加75%甲醇制成浓度各
水杨酸测定氨氮
水杨酸-次氯酸盐分光光度法测定氨氮氨氮的测定方法：通常有纳氏试剂比色法、水杨酸-次氯酸盐，比色法和电极法。氨氮含量较高时，可采用蒸馏-酸滴定法。纳氏试剂比色法具有操作简便、灵敏等特点，但钙、镁、铁等金属离子、硫化物、醛、酮类，以及水中色度和混浊等干扰测定，需要相应的预处理。水杨酸-次氯酸盐法具灵敏、稳定等优点，操作简便、实验室污染少等优点而被广泛应用。 1、测定原理 在碱性介质（pH =11.6）中，亚硝基铁氰化钠[Na 2(Fe(CN) 6 )NO]·2H 2 O存在下， 水中的氨、铵离子与水杨酸盐和次氯酸离子反应生成蓝色化合物，在波长697nm 具最大吸收，用分光光度计测量吸光度。 这类反应称为Berthelot反应。这类反应的机理比较复杂，是个分步进行的反应： (1)第一步是氧与次氯酸盐反应生成氯胺。NH 3+HOCl←→NH 2 Cl+H 2 O (2)第二步氯胺与水杨酸C 6H 4 (OH)COOH反应形成一个中间产物：5氨基水杨酸。 (3)第三步是氨基水杨酸转变为醌亚胺 (4)最后是卤代醌亚胺与水杨酸缩合生成靛酚蓝。 pH对每一步反应几乎都有本质上的影响。最佳的pH值不仅随酚类化合物而不同，而且随催化剂和掩蔽剂的不同而变化。此外，pH还影响着发色速度、显色产物的稳定性以及最大吸收波长的位置。因此控制反应的pH值是重要的。
2、本标准适用于地下水、地表水、生活污水和工业废水中氨氮的测定。 当取样体积为8.0mL，使用10mm比色皿时，检出限为0.01mg/L，测定下限为0.04mg/L，测定上限为1.0mg/L（均以N计）。 3、干扰及消除 氯铵在此条件下均被定量地测定。钙、镁等阳离子的干扰，可加酒石酸钾钠掩蔽。如果水样的颜色过深、含盐量过多，酒石酸钾盐对水样中的金属离子掩蔽能力不够，或水样中存在高浓度的钙、镁和氯化物时，需要预蒸馏。 (一)水样的预处理 1.1 样品采集与保存 水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，要尽快分析。如需保存，应加硫酸使水样酸化至pH<2，2℃～5℃下可保存7天。 1.2 水样的预处理 水样带色或浑浊以及含其他一些干扰物质，影响氨氮的测定。为此，在分析时需作适当的预处理。对较清洁的水，可采用絮凝沉淀法；对污染严重的水或工业废水，则用蒸馏消除干扰。 絮凝沉淀法 加适量的硫酸锌于水样中，并加氢氧化钠使呈碱性，在pH＞10.5时，生成氢氧化锌絮状沉淀，再经过滤除颜色和浑浊等。 1.3. 仪器与试剂： 100 ml具塞量筒或比色管。 (1)10％硫酸锌溶液：称取10g硫酸锌溶于水，稀释至100 ml。 (2)25％氢氧化钠溶液：称取25g氢氧化钠溶于水，稀释至100ml，贮于聚乙烯 瓶中。 (3)硫酸， =1.84。 (4)中速滤纸 (5)漏斗 1.4.絮凝沉淀步骤：
亚硝酸钠的检测方法
亚硝酸钠纯度检测方法 分子式：NaNO2 相对分子质量：69.00(按1987年国际原子量) 1 主题内容与适用范围 本标准规定了工业亚硝酸钠的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存。 本标准适用于硝酸生产过程中由氧化氮气体制得的工业亚硝酸钠。该产品主要用作制造硝基化合物、偶氮染料等的原料和织物染色的媒染剂、漂白剂、金属热处理剂、水泥早强剂和防冻剂等。 2 引用标准 GB190 危险货物包装标志 GB191 包装储运图示标志 GB601 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备 GB603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB3051 无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法汞量法 GB6678 化工产品采样总则 3 技术要求 3.1 外观：白色或微带淡黄色结晶。 3.2 工业亚硝酸钠应符合下表要求： 4 试验方法 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。 试验中所需标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他规定时均按GB601、GB603之规定配制。 4.1 亚硝酸钠含量的测定 4.1.1 方法提要
在酸性溶液中，用高锰酸钾氧化亚硝酸钠。根据高锰酸钾标准滴定溶液的 消耗量计算出亚硝酸钠含量。 4.1.2 试剂和材料 4.1.2.1 硫酸(GB625)：1+29溶液。按比例配制出硫酸溶液后，加热至70℃左右，滴加高锰酸钾标准滴定溶液至溶液呈微红色为止。冷却，备用； 4.1.2.2 硫酸(GB625)：1+5溶液。按比例配制出硫酸溶液后，加热至70℃左右，滴加高锰酸钾标准滴定溶液至溶液呈微红色为止。冷却，备用； 4.1.2.3 高锰酸钾(GB643)：c(1／5KMnO4)约0.1mol／L标准滴定溶液； 4.1.2.4 草酸钠(GB1289)：c(1／2Na2C2O4)约0.1mol／L标准滴定溶液； a) 配制称取约6.7g草酸钠，溶解于300mL硫酸溶液(4.1.2.1)中，用水 稀释至1000mL，摇匀。 b) 标定移取30ml草酸钠标准滴定溶液，加入10ml硫酸溶液（8+92）， 用高锰酸钾标准滴定，接近终点时加热至65℃，滴定至浅粉色保持30s，同时 做空白试验 c）计算 (V1?V2)C1 C= 式中： V1——消耗的高锰酸钾体积数值，ml V2——空白试验消耗的高锰酸钾体积数值，ml C1——高锰酸钾的准确浓度，mol/L V——移取草酸钠的体积数值，ml 4.1.5 分析步骤 称取2.5～2.7g试样，精确至0.0002g，置于250mL烧杯中，加水溶解。 全部移入500mL(v3)容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。在300mL锥形瓶中， 用滴定管滴加约40mL高锰酸钾标准滴定溶液。用移液管加入25mL(v4)试验溶液，加入10mL硫酸溶液(4.1.2.2)，加热至40℃。用移液管加入10mL草酸钠 标准滴定溶液，加热至70～80℃，继续用高锰酸钾标准滴定溶液滴定至溶液呈 浅粉色并保持30s不消失为止。 4.1.6 允许差 两次平行测定结果之差不大于0.2％。取其算术平均值为测定结果。 4.2水分的测定 4.2.1 仪器、设备 4.2.1.1 称量瓶：φ50×30mm。
火腿中亚硝酸盐含量的测定
化学化工学院2009级本科科研训练项目实验报告 火腿中亚硝酸盐含量的测定 指导老师： 实验成员： 实验日期：
一、实验目的 1、掌握分光光度法的原理和应用。 2、了解亚硝酸盐的用途和危害。 3、培养综合运用所学知识解决实际问题的能力。 4、了解其他测亚硝酸盐含量的方法。 二、实验原理[1] 亚硝酸盐有护色、抑菌作用，常作为食品添加剂用于香肠、火腿等肉制品中。但若一次性食用0.2到0.5克就会出现中毒症状，是一种有毒致癌物质。根据GB2760，肉制品中亚硝酸盐含量不得超过0.03g/kg，若过量会对身体产生危害，火腿是人们常吃的一种肉制品，因此对火腿中亚硝酸盐含量的检测十分必要。 目前我国环境和食品中亚硝酸盐检测的主要方法是光谱法和示波极谱法。因光谱法所用仪器简单，灵敏度和准确度又比较高，所以应用较广。光谱检测方法主要有以下几种：1)发光法：包括化学发光法、荧光法；2)分光光度法：包括催化光度法、偶合光度法、流动注射光度法、共振散射光度法。 本实验采用的是偶合分光光度法。在弱酸条件下亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化，再与盐酸萘乙二胺偶合形成红色偶氮苯染料。通过测定红色偶氮苯染料的吸光光度可以确定亚硝酸盐的浓度。 先用草酸钠标定出高锰酸钾溶液的浓度，然后用高锰酸钾标定出
亚硝酸钠储备液的浓度，通过测定由储备液配制的亚硝酸钠标准溶液 的吸光度作出亚硝酸钠的标准曲线。火腿样品经亚铁氰化钾溶液与乙 酸锌溶液沉淀蛋白质，弃去溶液上层的油状脂肪液，过滤，通过测定 滤液的吸光光度，与标准曲线进行比较测定出亚硝酸盐的含量。 三、仪器和药品 1、实验仪器 仪器名称型号产地规格漏斗 量筒100mL，10mL 电热炉 容量瓶50mL 吸量管1mL，2mL 玻璃棒 漏斗架 洗耳球 胶头滴管 分析天平 电子天平 分光光度计 碱式滴定管50mL 酸式滴定管50mL
葡萄糖注射液的含量测定
葡萄糖注射液的含量测定 一、目的要求 ? 1.掌握旋光法测定葡萄糖注射液含量的原理、方法及计算。 ? 2.学会使用自动旋光仪。 二、仪器与试剂 ? 仪器 自动旋光仪，旋光管，移液管（50ml ），容量瓶(100ml)。 ? 试剂 葡萄糖注射液（含量在16%以上）， 氨试液（取浓氨溶液400ml ，加水使成1000ml ）。 三、方法原理 ? 葡萄糖分子结构中有多个不对称碳原子，具有旋光性，为右旋体。一定条件下的旋光度是旋光性物质的特性常数，测定葡萄糖的比旋度，可以鉴别药物，也可以反映药物的纯杂程度。 ? 旋光度（α）与溶液的浓度（c ）和偏振光透过溶液的厚度（L ）成正比。当偏振光通过厚1dm 且每1ml 中含有旋光性物质1g 的溶液，使用光线波长为钠光D 线（589.3nm ），测定温度为t ℃时，测得的旋光度称为该物质的比旋度，以[α]Dt=α/Lc 。 ? 2.0852的由来：+52.75为无水葡萄糖的比旋度，按下式计算无水葡萄糖的浓度： ? 无水葡萄糖浓度（c ）=100 α /[α]D20l ? 如果换算成一水葡萄糖浓度（c ˊ）时，则应为： ? c ˊ = c × = α× × =α×2.0852 ? 所以，测定葡萄糖溶液的旋光度可以求得其含量。 四、旋光仪的工作原理 1.光源 2.小孔光栏 3.物镜 4.滤光片 5.偏振镜 6.磁旋线圈 7.样品室8.偏振镜9.光电倍增管10.前置放大器 11.自动高压12.选频放大器13.功率放大器 14.伺服电机15.蜗轮蜗杆16.计数器 ? 使用方法 （1）将仪器电源插头插入220V 交流电源，并将接地脚可靠接地。 （2）打开电源开关，这时钠光灯应启亮，需经5min 钠光灯预热，使之发光稳定。 （3）打开电源开关（若光源开关打开后，钠光灯熄灭，则再将光源开关上下重复打开1到2次，使钠光灯在直流下点亮，为正常）。 （4）打开测量开关，这时数码管应有数字显示。 （5）将装有蒸馏水或其他空白溶剂的试管放入样品室，盖上箱盖，待示数稳定后，按清零按钮。试管中若有气泡，应先让气泡浮在凸颈处。通光面两端的雾状水滴，应用软布揩干。试管螺帽不宜旋得过紧，以免产生应为，影响读数。试管安放时应注意标记的位置和方向。 （6）取出试管，将待测样品注入试管，按相同的位置和方向放入样品室内，盖好箱盖。仪器数显窗将显示出该样品的旋光度。 （7）逐次按下复测按钮，重复读几次数，取平均值作为样品的测定结果。 （8）如样品超过测量范围，仪器在±45 处来回振荡。此时，取出试管，打开箱盖按箱内回零按钮，仪器即自动)(16.180)(17.198无水葡萄糖的分子量一水葡萄糖的分子量175.52100 16.18017.198
亚硝酸盐的快速检测
食品中亚硝酸盐的快速检测 摘要 亚硝酸盐主要指亚硝酸钠，亚硝酸钠为白色至淡黄色粉末或颗粒状，味微咸，易溶于水。国家食品标准对不同的食品的亚硝酸盐含量有不同的规定，食品中所含亚硝酸盐如果超过了国家标准，会对人体的健康产生威胁和危，本文通过对亚硝酸盐常规检测方法与快速检测方法的对比分析，可得知试纸法作为一种快速的检测方法。对指导生产及市场流通质量控制，保障食品安全具有一定的实际意义 关键词：亚硝酸盐；快速检测；方法；展望 A fast detection method of Nitrite in food Food Science and Engineering 2009 suzhaoling Supervisor Fu Man Abstract The nitrite points to nitrous acid sodium mainly , nitrous acid sodium is extremely V aseline white powder or granulate, taste is tiny salty , easy to dissolve in water the country food standards nitrite contents to different food regulation having diversity , food is hit by had contained a nitrite if exceeding national standard , health that can direct on the human body produces the threat and danger, The main body of a book is passed to routine nitrite detecting method and speedy detecting method comparative analysis , may be informed that test paper follows the detecting method being one kind of fleetness, The mass under the control of circulating to direction childbirth and the marketplace, ensures food safety having certain actual significance Keywords: Nitrite, The fleetness checks, Principle, Met, Look into the distance 1 前言 亚硝酸盐系剧毒物质，但对肉制品具有发色和防腐保鲜作用，在肉制品加
实验十一 盐酸普鲁卡因注射液含量的测定
实验十一盐酸普鲁卡因注射液含量的测定 一、目的要求 1．掌握亚硝酸钠滴定法测定盐酸普鲁卡因注射液含量的原理及操作方法； 2．掌握盐酸普鲁卡因注射液含量的计算方法； 3. 掌握检验结果的处理与判断，能够规范书写检验原始记录及检验报告书； 4. 正确并更科学合理地解释检验中的现象，处理检验中的异常情况。 二、实验原理 分子结构中具有芳伯胺基的药物，在酸性溶液中课与亚硝酸钠反应，生成重氮盐，因此可用亚硝酸钠滴定法测定含量，用外指示剂法确定滴定终点。 三、仪器与试剂 1. 仪器电子天平或分析天平（0.1mg）、酸式滴定管、烧杯 2. 试剂 亚硝酸钠（分析纯）、无水碳酸钠、对氨基苯磺酸（分析纯）、浓氨水、盐酸（1→2）、溴化钾（分析纯）、淀粉碘化钾试纸 四、实验步骤 1. 亚硝酸钠滴定溶液（0.05mol/L）的配制与标定 取亚硝酸钠约1.8g，加无水碳酸钠0.05g，加水适量使溶解成500mL，作为滴定溶液，摇匀后待标定。 取在120℃干燥至恒重的基准对氨基苯磺酸约0.25g，精密称定，加水30mL及浓氨水3mL，溶解后加盐酸（1→2）20mL，搅拌，在30℃以下用亚硝酸钠滴定溶液迅速滴定。滴定时将滴定管尖端插入液面下约2/3处，事先通过计算，一次将反应所需的大部分亚硝酸钠滴定溶液在搅拌条件下迅速加入，使其尽快反应。然后将滴定管尖提出液面，然后用水淋洗尖端，再缓缓滴定至溶液使碘化钾试纸变蓝为终点。1mmol亚硝酸钠相当于173.2mg对氨基苯磺酸，计算出亚硝酸钠滴定溶液的浓度。 2. 盐酸普鲁卡因注射液含量的测定 精密量取规格为40mg/2mL的盐酸普鲁卡因注射液5mL于200mL烧杯中，加水使成120mL，加入盐酸（1→2）5mL，溴化钾1g，用亚硝酸钠滴定溶液迅速滴定。滴定时将滴定管尖端插入液面下约2/3处，事先通过计算，一次将反应所需的大部分亚硝酸钠滴定溶液在搅拌条件下迅速加入，使其尽快反应。然后将滴定管尖提出液面，然后用水淋洗尖端，再缓
新药含量测定的方法学研究
一、含量测定药味的选择： 药味的指标成分的选择既要考虑到指标成分的性质，又要考虑到能否对新药的有效性、安全性、可控性进行评价及中医的君臣佐使的关系，还有考虑到目前现有分析技术等！选择合理的药味，合理的指标性成分，对于制定含量测定标准可以说已经成功了一半！因此，含量测定药味、指标性成分选择至关重要！选择时着重从以下几个方面进行： (1)需考虑含测指标与新药的安全性、有效性的关系。首选新药的有效成分及毒性成分为含测指标。如含有罂粟壳的止咳药中药，应测定吗啡的含量，并确定合理的含量限度范围。 (2)需考虑含测指标成分的理化性质。当新药中所含有效成分或毒性成分，因缺乏标准品、或因其他成分的干扰而确实难以建立含测方法时，可考虑选择与有效成分化学结构相似、理化性质相近的指标成分，或大类成份为含测指标，以间接反映新药的有效性或安全性。 (3)需考虑新药稳定性研究的需要。稳定性研究需要反映新药稳定性的灵敏指标。如含有苷类成分的新药，如采用水解后苷元的含量为含测指标则难以反映在贮存期问苷类成分水解成苷元的情况。新药中有几个有效成分都可测定含量时，需选择稳定性较差的成分，以反映药物的稳定性。 (4)传统中药需考虑中医理论的指导作用。传统中药复方制剂为，以中医理论为指导，采用传统工艺制成、以传统功能主治表述的中药复方制剂。其含测指标应考虑君臣佐使的配伍理论，首选君药的成分为含测指标。 (5)需考虑含测指标成分与工艺的关系。如含何首乌的复方，以其水提工艺制成的制剂中大黄素的含量很低，而用四羟基二苯乙烯苷为含测指标较好。 (6)需考虑中药多成分多靶点的特点。处方中含有多个明确有效成分的，或者处方中药味分别按不同路线提取的，建议研究建立多个含测指标；鼓励将有效成分、大类成分、浸出物等指标结合起来，以更全面控制产品质量。 (7)中药含量测定指标的选择需要考虑与基础研究的关联，体现基础研究与应用研究的关系。应充分利用已有的基础研究成果，为新药的研究和评价提供参考；同时，应结合新药应用研究的需要进行必要的基础研究，以提高中药质量控制的水平。已有的研究成果、文献资料是药品质量控制研究的基础，应加以充分利用，体现研究的继承性。如板蓝根一直缺少合适的含测指标，现发现其所含喹唑酮成分具有抗病毒活性，且溶于水及乙醇，含量稳定，有代表性，适用于作为板蓝根的质控指标。 (8)其他。含量限度过低者(如低于万分之一)，应增加含量测定指标或浸出物测定。在建立化学成分的含量测定有困难时，也可考虑建立生物测定等其它方法。中西药合用的复方制剂，需建立中药及每个化学药的含测方法。 二、含量测定方法介绍：
实验二葡萄糖注射液的含量测定
葡萄糖注射液的含量测定 一、目的要求 ? 1.掌握旋光法测定葡萄糖注射液含量的原理、方法及计算。 ? 2.学会使用旋光仪。 二、仪器与试剂 ? 仪器 旋光仪，旋光管，移液管（50ml ），容量瓶(100ml)。 ? 试剂 葡萄糖注射液（含量在16%以上）， 氨试液（取浓氨溶液400ml ，加水使成1000ml ）。 三、方法原理 ? 葡萄糖分子结构中有多个不对称碳原子，具有旋光性，为右旋体。一定条件下的旋光度是旋光性物质的特性常数，测定葡萄糖的比旋度，可以鉴别药物，也可以反映药物的纯杂程度。 ? 旋光度（α）与溶液的浓度（c ）和偏振光透过溶液的厚度（L ）成正比。当偏振光通过厚1dm 且每1ml 中含有旋光性物质1g 的溶液，使用光线波长为钠光D 线（589.3nm ），测定温度为t ℃时，测得的旋光度称为该物质的比旋度，以[α]Dt=α/Lc 。 ? 2.0852的由来：+52.75为无水葡萄糖的比旋度，按下式计算无水葡萄糖的浓度： ? 无水葡萄糖浓度（c ）=100 α /[α]D20 ? 如果换算成一水葡萄糖浓度（c ˊ）时，则应为： ? c ˊ = c ×= α×× =α×2.0852 ? 所以，测定葡萄糖溶液的旋光度可以求得其含量。 四、实验方法 精密称取本品适量（约与葡萄糖10g 相当)，置100ml 量瓶中，加氨试液0.2ml[10%或10%（g/ml)以下规格的本品可直接取样测定]，用水稀释至刻度，摇匀，静置10分钟，得供试液。取出旋光计的测定管，用供试液冲洗数次，缓缓注入供试液适量（注意勿使发生气泡)，加盖密封后，置于旋光计内，缓缓旋转检偏镜检视，至视场照度相一致，读取刻度盘上表示的度数，即得供试液的旋光度，使偏光向右旋转者（顺时针方向)为左旋，以“－”符号表示，用同法读取旋光度三次，取其平均数按同法测定蒸馏水的读数为空白，测得的旋光度（α)与2.0852相乘，即得100ml 供试液中含有的C6H12O6·H2O 的重量(g)。 药典规定含葡萄糖(C6H12O6·H2O)应为标示量的95.0~105.0%。 四、操作要点及注意事项 1．配制供试液后，要静置10分钟，以达到平衡后才能测定。10％和5％的葡萄糖注射液无需稀释，可以直接取样测定。 2．测定时应调节温度至20℃±0.5℃。 3．测定管两端的圆玻片，为光学玻璃片，测定前应小以用软纸擦拭，以防磨损。 )(16.180)(17.198无水葡萄糖的分子量一水葡萄糖的分子量175.52100 16.18017 .198