实验报告

高分子材料实验技术实验报告实验地点：国家复合改性聚合物材料工程

技术研究中心

学院：材料与冶金学院

专业：材料学

年级：2014级

学号：2014021893

学生姓名：袁霞

指导教师：何敏

成绩：

2015年9 月14日

目录

一、实验教学目的与基本要求........................................................................ 错误！未定义书签。

1.1实验培训目的...................................................................................... 错误！未定义书签。

1.2实验培训意义...................................................................................... 错误！未定义书签。

二、实验培训时间安排及单位简介 (4)

2.1 时间安排 (4)

2.2 培训基本要求 (7)

2.3 培训单位简介 (8)

三、实验培训内容 (9)

3.1 安全管理制度宣传 (9)

3.2 加工设备培训 (9)

3.2.1 CET-20双螺杆挤出机 (9)

3.2.2 CJ80M3注塑成型机 (10)

3.3 精密仪器实验室 (12)

3.3.1 Q 10差示扫描量热法(DSC) (12)

3.3.2 Q 50热重分析仪(TG) (14)

3.3.3 NEXUS 670傅立叶红外分光光度计(FTIR) (15)

3.3.4 NOVA1000e全自动比表面&孔隙度分析仪 (16)

3.3.5 Nano ZS纳米粒度& Zeta电位仪 (17)

3.3.6 接触角测定仪 (18)

3.4 物理检测室 (19)

3.4.1 WDW-10C微机控制电子万能试验机 (19)

3.4.2 ZBC-4B摆锤冲击试验机、制样机 (21)

3.4.3 RRHDV4维热变形-软化温度测定仪 (22)

四、实验培训总结 (23)

五、致谢 (24)

一、实验教学目的与基本要求

1.1实验教学目的

“高分子材料综合实验”属专业基础实验和专业实验。实验涉及高分子物理、材料测试与分析、聚合物成型加工原理等基础理论和专业理论知识。

本实验课的目的是验证、巩固和加深课堂所学的基础理论知识，更重要的是培养我们学生实验操作能力，综合分析问题和解决问题的能力，养成严肃认真，实事求是的科学态度和严谨的工作作风，从而使我们在专业试验操作中得到初步训练。

本实验课的任务是通过作专业实验使专业理论知识与实践相结合，使我们掌握高分子材料结构、性能与成型工艺参数的关系、分析材料性能与结构的关系和聚合物合成的基本原理、方法及共同规律，为日后继续深造、从事高分子方面的教学、科研与开发打下坚实的基础。

1.2实验基本要求

要求每一名同学对高分子材料实验目的意义有清楚的了解，对所做每一项试验，都能知其实验的意义，了解实验设备和实验仪器的结构、实验原理、掌握正确地操作方法，能测出准确的实验数据或曲线，并了解影响成型的因素，分析材料性能与结构的关系、材料性能与成型工艺参数的关系。

三、实验安排

3.1 实验课程内容和学时分配

2.2 培训基本要求

要求每一名学生对高分子材料实验目的意义有清楚的了解，对所做每一项试验，都能知其实验的意义，了解实验设备和实验仪器的结构、实验原理、掌握正确地操作方法，能测出准确的实验数据或曲线，并了解影响成型的因素，分析材

料性能与结构的关系、材料性能与成型工艺参数的关系。

2.3 培训单位简介

国家复合改性聚合物材料工程技术研究中（又称贵州省复合改性聚合物材料工程技术研究中心）是2004年国家科技部立项组建的国家工程技术研究中心，这是贵州省的第一个国家级工程技术研究中心，是我国目前新材料领域内一个集科研、成果转化、人才培养为一体的崭新平台。在聚合物复合改性材料的结构优化、共混复合高分子体系的增容技术、纳米技术在聚合物中的应用等方面形成了自身特色，通过共混挤出、反应挤出等方法对合成树脂进行复合改性，发展各类合成树脂专用料、特殊功能母粒和聚合物中间合金。使高分子结构材料达到高性能化（高强度、高韧性、高模量、抗老化、抗蠕变等）、功能化（阻燃、阻隔、抗静电、抗菌等）、环境友好化（无卤、无毒、可降解、可重复使用），在成套工程化技术研发和成果转化方面取得了显著的成效。位于贵阳市白云区，依托贵州省材料技术创新基地。其发展定位为：凝聚高层次人才，培育、壮大技术团队，研发、引进、吸收、集成复合改性聚合物材料及相关技术成果，形成技术集群；孵化成套工程化技术成果，实验成套技术的中试和产业化示范；建立服务于相关行业的质量保障和监控体系。

国家复合改性聚合物材料工程技术研究中拥有产业化示范车间2000余平方米，研发实验室1000余平方米；专家公寓和研究生公寓1200平方米。同时，投入1500余万元添置相关检测仪器及工程化设施装备50台（套），建成了分析检测实验室、合成工艺实验室、聚合物共混改性工艺实验室和制品成型工艺实验室，构建了较为完备的工程化技术综合配套研究开发平台，为“工程中心”的工程化技术开发和产业化示范提供了良好的基础设施。

三、实验培训内容

3.1 安全管理制度宣传

9月2日主要进行了安全教育等项目的培训，首先，何敏老师向大家耐心讲解了这门课的重要性和必要性，并详细讲解了在实验中需要注意的安全问题以及发生各种意外状况时正确的处理方法，最后何老师举实例生动说明了实验安全教育的重要性，一再提醒并强调在培训过程中一定遵守纪律，不能乱动仪器设备，以免对自身或仪器操作不必要的损害。另外，何老师叮嘱我们在实际操作过程时一定要认真听从培训人员的指导与安排，最后，希望同学们能通过此次的培训，能在一定程度上提高综合分析问题和解决问题的能力，养成严肃认真、实事求是的科学态度和严谨务实的工作作风，为今后的学习提供思维方法。

随后，张敬师姐给我们介绍了该中心科研管理制度，以及对研究生在学术科研上的要求及取得一定科研成果的研究生的奖励制度。王一宁老师代表工程中心后勤管理向我们进行详细介绍，要求我们在日常生活中要注意用电安全，节约水电，禁止明火，最大程度降低安全隐患。最后龙雪彬师姐就实验室5S规定，实验室安全准则以及实验室管理以及基本管理制度等给我们做了详细介绍，使我们受益匪浅。作为即将进入课题实验的我们，必须认真学习相关的管理制度，并在以后的日子里认真的履行自己的职责，严格的遵守相关的规定，做一个合格的实验者，优秀的研究生。

3.2 加工设备培训

3.2.1 CET-20双螺杆挤出机

工作原理：热塑性聚合物与各种助剂混合均匀后，在挤出机料筒内受到机械剪切力、摩擦热和外热的作用使之塑化熔融，再在螺杆的推送下，通过过滤板挤

出，被牵引、冷却和造粒。

双螺杆挤出机由传动装置、加料装置、加热套、料筒、螺杆、真空及冷却装置等几个部分组成，另外一般还有一些辅助装置，如牵引和造粒装置等。

操作规程

1、预热升温：将总电源开关及各段电加热器电源开关合上并打开循环水，按工

艺对各加热区进行参数设定，例如例如PP温度从一区到五区及机头为190℃、200℃、205℃、205℃、210℃、205℃，开始升温。

2、各段加热温度达到设定值后，打开水泵确保温度恒定，恒温30~45分钟。

3、倒入一定料后，先打开主机按钮，再开喂料按钮，转速比例大概控制在（15:1）。

4、待料塑化挤出后经牵引、冷却槽冷却，最终通过切粒机造粒。造粒机速度与

主机速度差不多。。

5、待料挤出完毕后，用PE或PP清洗机器后先将喂料机的转速调至零位，再调

零主机的转速，关水泵，关总开关及循环水，清理好试验室。

注意事项

1、在运转中检查主电机的电流是否稳定，若波动较大或急速上升，应暂时减少

供料量，待主电流稳定后再逐渐增加。应平稳的进行调速。

2、检查齿轮减速分配传动箱和主机筒体内有无异常声音，若有异常现象，应立

即停机检查。

3、有增强作业的物料，应先开基料，等设备稳定后再逐渐增加玻纤股数，严禁

玻纤大团带入。

3.2.2 CJ80M3注塑成型机

注塑机CJ80M3(震德塑料机械有限公司)注塑机又叫注射成型机或注射机。

它是将热塑性塑料或热固性料利用塑料成型模具制成各种形状的塑料制品的主要成型设备。注塑机能加热塑料，对熔融塑料施加高压，使其射出而充满模具型腔。注塑机通常由注射系统、合模系统、液压传动系统、电气控制系统、润滑系统、加热及冷却系统、安全监测系统等组成。

工作原理：塑料在注射成型机料筒内加热熔化，当呈流动状态时，在螺杆加压下熔融塑料被压缩并向前移动，进而通过喷嘴以很快的速度注入温度较低的闭合模具内，经过一定时间冷却成型后，开启模具即得到制品。

成型过程：主要包括塑化、充模、保压、冷却和脱模等五个阶段。其操作方法有手动和半自动两种（常用为半自动），具体操作可见操作章程。注塑机中温度、压力、保压、流速、时间等参数的设置可根据测试材料的特性以及实验要求进行相应的调节。

操作规程

1、开机前仔细检查注塑机电源及控制系统，并按要求启动，进行试运转。

2、设定调模参数，并根据模具具体情况设定开、合模及顶出等各项参数，直至

模具运行正常、平稳、安全，例如PP的设置温度为185℃、195℃、210℃，PA为210℃、225℃、235℃，到设置温度后，需保温10min后开始实验。

3、设定料筒各段温度，预热机床。

4、在料温、模具温度达到预定参数（要求）时，进行排料、预注，并观察料流，

直至其光滑、色泽均匀。

5、设定加料量、注射速度、保压转换点等参数，加料时要认真检查料筒内是否

有杂质和杂物，严禁硬物，金属物进入料筒内。

6、操作过程中要随时注意温度，压力的变化，如发现异常情况，应停机。

7、工作完毕应切断电源和机床开关，并做好机床保养和卫生工作。

3.3 精密仪器实验室

3.3.1 Q 10差示扫描量热法(DSC)

差示扫描量热法(DSC)是在程序控制温度下，测量输给物质和参比物的功率差与温度关系的一种技术。DSC和DTA仪器装置相似，所不同的是在试样和参比物容器下装有两组补偿加热丝，当试样在加热过程中由于热效应与参比物之间出现温差ΔT时，通过差热放大电路和差动热量补偿放大器，使流入补偿电热丝的电流发生变化，当试样吸热时，补偿放大器使试样一边的电流立即增大；反之，当试样放热时则使参比物一边的电流增大，直到两边热量平衡，温差ΔT消失为止。换句话说，试样在热反应时发生的热量变化，由于及时输入电功率而得到补偿，所以实际记录的是试样和参比物下面两只电热补偿的热功率之差随时间t的变化关系。如果升温速率恒定，记录的也就是热功率之差随温度T的变化关系。操作规程

a.开机

1、打开氮气，调整到0.1MPa；

2、打开制冷机电源；

3、打开仪器背后的电源开关，仪器将自检，大约需2分钟；

4、打开计算机；

5、点击电脑显示屏上的TA 控制软件图标；

6、点击“Control”中“Event”下的“on”.接着点击“Control”中的“GO

To Standby Temp”.在约十五分钟后，可以开始实验或校正。

b.试验操作

1、首先点击“Summary”；

2、Mode选择“Standard”；

3、test选择“Custom”；

4、在Sample Name后输入待测样品名；

5、在Pan Type选择待样品盘类型；

6、在Sample输入样品重量；

7、点Date File Name后的图标，输入数据保存路径，注意文件名不能是中文

及特殊字符；

8、点击“Procedure”；

9、Test中选择“Custom”；

10、点击“Editor”,会出现方法编辑器；

11、点击右边的方法命令，命令将出现左边的程序栏中；

12、编辑程序栏中的步骤，不用的步骤请用红色叉删除；

13、最后点击“OK”。

c.关机

1、点击Control中Event下的“Off”，点击Control 中的Go T o Standby

Temp”；

2、待温度（Temperature)到40度时，取出坩埚。等待信号栏中“Flange

Temperature”高于室温（实际房间温度）。点击Control中的“Shutdown Instrument”，选择“Shutdown”，点击“Start”；

3、待触摸屏提示可以关机后，关闭仪器背后的电源开关，关闭制冷机电源，关

闭氮气，关闭计算机。

3.3.2 Q 50热重分析仪(TG)

热重分析仪主要由天平、炉子、程序控温系统、记录系统等几个部分构成。其工作原理：最常用的测量的原理有两种，即变位法和零位法。所谓变位法，是根据天平梁倾斜度与质量变化成比例的关系，用差动变压器等检知倾斜度，并自动记录。零位法是采用差动变压器法、光学法测定天平梁的倾斜度，然后去调整安装在天平系统和磁场中线圈的电流，使线圈转动恢复天平梁的倾斜，即所谓零位法。由于线圈转动所施加的力与质量变化成比例，这个力又与线圈中的电流成比例，因此只需测量并记录电流的变化，便可得到质量变化的曲线。

操作规程

1、打开电源，启动计算机，打开机械软件连接；

2、在“Summary”中输入一些基本信息；

3、在“Procedure”中设定程序（一般升温速率20℃/min）；

4、在Notes中设定设定流速：Balance中只通40ml/min；Sample 中60ml/min；

5、称取适量样品于坩埚中，坩埚使用前需700度的焙烤0.5小时；

6、对仪器进行清零，点击tare按钮，仪器自动清零；

7、将装有样品的坩埚置于样品台上，放置时一定要注意勿将样品及样品盘掉入

炉内，可用遮盖物进行遮挡；

8、放好样品后，点击funance 按钮待炉子到位后，点击开始测试；

9、测试后需降温40min后进行下次试验；

10、做完后，关闭气阀，再取出坩埚，关闭仪器电源，关闭电脑。

3.3.3 NEXUS 670傅立叶红外分光光度计(FTIR)

光束进入干涉仪后被一分为二：一束透射到动镜(T)，另一束反射到定镜(R)。透射到动镜的红外光被反射到分束器后分成两部分，一部分透射返回光源(TT)，另一部分经反射到达样品(TR)；反射到定镜的光再经过定镜的反射作用到达分束器．一部分经过分束器的反射作用返回光源(RR)，另一部分透过分束器到达样品(RT)。也就是说，在干涉仪的输出部分有两束光，这两束相干光被加和，移动动镜可改变两光束的光程差，从而产生干涉，得到干涉图．做出此干涉图函数的傅立叶余弦变化即得光谱，这就是人们所熟悉的傅立叶变换。FTIR的基本结构：傅立叶变换红外分光光度计主要由光源、干涉仪、检测器和数据处理装置组成。干涉仪是其关键部件。

操作规程

a.制样

1、固体：用压片方法，用锯锯下粉末，之后把样品放在研钵内，样品尽量少（样

品量：1:150-1:200）；

2、压片时压力达到12mpa保持半分钟，取出模具，倒过来把样品压出来。注

意：磨样时尽量磨均匀，最好一边烘一边磨；

3、纤维或（弹性体，软物质），液体等用ATR做。

b.实验步骤

1、开机和电源；

2、打开红外软件，质检后点击ok；

3、将样品放入样品仓内关好仓盖；

4、点击collect sample 设置样品名称点ok；

5、出现collect back ground 时取出样品，关好样品仓，点ok；

6、出现完成后点ok；

7、选择file ,save as ,指定文件夹，点ok；

8、导出数据save as,格式，csv；

9、关软件，关电脑，关电源；

10、将测试地方清理干净。

C.数据处理

1、调出文件，基线校正，automatic baseline correct；

2、峰值标注：analyze-find peaks-replace；

3、process-automatic smooth。

3.3.4 NOVA1000e全自动比表面&孔隙度分析仪

比表面及孔隙度分析仪工作过程（就吸附过程而言）是在计算机控制下，按照设定的压力值逐步往测试系统中通入氮气，样品在液氮温度下吸附氮气的过程。在具体测试过程中，不同的操作人员，测试同一样品，其测量结果也有可能不完全相同，其主要原因与操作习惯和测试经验有很大关系。主要用于测量多孔材料的比表面积大小，孔径大小和分布情况。催化剂，广泛用于石化、化工、医药、食品、农业、精细化工等领域吸附剂，陶瓷材料原料，新型电池材料，发光稀土粉末材料，磁性粉末材料，纳米粉体材料，其他，如超细纤维、多孔织物、复合材料、沉积物、悬浮物等。

技术参数：比表面范围: 0.01-大于2000 m2/g ；孔直径应用范围: 3.5-2000?；最小孔体积，优于2.2×10-6mL。

1、开气瓶主阀（松），开气瓶分阀（紧）（压力一格）；

2、开空压机，开主机，开主电源；

3、检查管子是否干净或洗净烘干。

4、制样：温度不能高于分解和熔融温度，一般在105-120℃，以去掉低沸点物

质，将样品放在样品室，选择3-2-yes-1抽真空，半小时。然后去掉抽真空步骤。重新称样，得到样品质量；

5、开软件，输入参数，operation→start analysis→sample→文件名和质量

Points→load point→7个点（比表面积），55个点（孔径）；

6、装液氮（离瓶口3-5cm）；装样品：把玻璃棒放入样品管，然后固定，液氮

盖子上孔与样品管对准；

7、start 2→yes 去真空；

8、试验完成，保存数据，关氮气阀门，关软件和电源。

3.3.5 Nano ZS纳米粒度& Zeta电位仪

纳米粒度/Zeta电位仪主要通过测定颗粒的Zeta电位，求出等电点，是认识颗粒表面电性的重要方法，在颗粒表面处理中也是重要的手段。颗粒大小及其分布测量原理：检测器将散射光信号转化为电流信号，再通过数字相关器的运算处理，得到颗粒在动态光散射检测由于颗粒布朗运动而产生的散射光的波动随时间的变化。溶液中扩散的速度信息，即扩散系数。通过Stockes-Einstein方程可以得到粒径大小及其分布。

测试规格：粒度测定范围:0.6nm-6000nm；浓度范围:0.1ppm-40%(W/v)；高分辨Zeta电位分析:可分辨5mV的Zeta电位差别

颗粒大小及其分布测量原理：检测器将散射光信号转化为电流信号，再通过数字相关器的运算处理，得到颗粒在动态光散射检测由于颗粒布朗运动而产生的

散射光的波动随时间的变化。溶液中扩散的速度信息，即扩散系数。通过Stockes-Einstein方程可以得到粒径大小及其分布。

Zeta电位及其分布测量原理：激光多普勒电泳利用检测样品散射光的微小频率移动得到带电颗粒电泳运动速度，利用Herry方程得到电位。

操作流程

1、打开仪器电源→开电脑→运行软件，待仪器检测灯为绿色时，方可开始试验；

2、建立文件夹→new sop→material(折射率，吸光值) →ok→分散液（一般为

水或乙醇）→输入粘度，折射率，吸光值→样品池（为默认）→保存；

3、放入样品于样品池中，点击Browse sope→输入样品名称→start；

4、测试完成后，进行结果分析-粒径分析，体积分布（数据不能导出，可复制，

复制打开Excel）；

5、退出软件，关机，关闭仪器电源。

3.3.6 接触角测定仪

接触角是指在一固体水平平面上滴一液滴，固体表面上的固－液－气三相交界点处，其气－液界面和固－液界面两切线把液相夹在其中时所成的角。接触角测试仪，主要用于测量液体对固体的接触角，即液体对固体的浸润性，可以测量各种液体对各种材料的接触角。

接触角测试仪组成：自动旋转平台、视频采集卡、CCD摄像头、高级变焦镜头、自动电控温系统、、自动精确进样、自动影像分析系统、全电动三维平台。操作规程

1、仪器开箱后，将所配的计算机与主机连接，主机调整好水平，既水准泡的气

泡处于中心位置；

2、接通电源，调整好光源亮度，开始试验；

3、屏幕矩形区域为图像显示区，显示区显示当前摄像机摄入的图像内容；

4、采样之前，首先要进行摄像系统水平调整：上下移动“升降平台”，使试样台

的上边缘显示在视窗的底部。与试样台边缘线进行比对，如不在同一水平线可轻微转动“摄像系统”进行调整，使二者平行；

5、水平调整完毕后进入试验阶段。在试验过程中，参照“主机结构图”：转动“摄

像调节”可以调节镜头的放大倍率和视场的大小。通过摄像系统的前后移动，试样平台的上下、左右移动。可以使液滴处于最佳显示状态；

6、此时可以进入测量阶段，有两种方式可选：一是直接冻结图像，进入测量界

面。二是点击按钮，与此同时通过旋钮进一步调节液滴状态，调整结束再点击按钮结束连续快照。然后通过点击按钮，浏览以缩略图方式显示的连续快照图像，从中选择最佳图片并双击打开，然后进行测算。

3.4 物理检测室

3.4.1 WDW-10C微机控制电子万能试验机

微机控制电子万能试验机主要测试高分子材料的强度和刚性。此仪器可通过更改试验机夹具及软件可满足不同国家标准及不同行业，适用于金属、非金属以及复合材料的拉伸、压缩、弯曲、剪切、剥离、撕裂等力学性测试试验。此仪器的特点主要包括：

（1）高性能：可自动精确控制试验过程，高传动性能，无间隙、无震动、噪声低、调速范围宽、精度高，安全可靠性高。

（2）高精度：感应负荷能达到10KN，负荷分辨率为1/200000，力值测量误差在±0.5%以内。变形测量精度在满量程的±0.5%之内。

（3）可显示曲线有：力—变形曲线、力—位移曲线、力—时间曲线、变形—时间曲线；同时试验软件具有数据分析处理、试验数据的查询以及曲线的分析等功能。

使用该仪器时，可根据测试材料的特性以及测试要求，依据国家标准，合理操作设备进行相应的测试。

拉伸实验：按国标GB/T1040-2006执行。样条要求150*10±0.2*4±0.2，并在23±2℃，湿度为50%±2至少放置24h。测试的变形速度为50mm/min。

由于仪器标尺限制，在进行拉伸实验时，若选择计量为位移，则测出的结果就只有强度和应力，其余的值都不准确，需得到应变则需要选择大变形为计量，若要得到模量，则需用引伸计才能得到准确值。

弯曲实验：按GB/9341-2008执行。样条要求80*10±0.2*4±0.2，测试时跨距的选择与厚度相关，跨距=厚度×（16±1），一般为64mm，通过弯曲实验可得到弯曲强度与弯曲模量，实验过程中变形速率为2mm/min，实验终止点与实验曲线相关，当实验曲线先上升达到最大值开始下降时，即可人为停止实验，就可得到相关的数据。

操作规程

1、接通总电源，打开主机上电源开关。

2、打开计算机电源，开启计算机，点击软件，输入用户名，输入密码。

3、选定试件，试验方案，根据试件规格，尺寸。设定好限位装置位置，以保护试验机。

4、输入相关资料、数据后，选定加载速度，将力、位移和变形分别清零。

5、忌用高速驱动加载，以避免造成试件、仪表甚至试验机损坏。