鸡蛋壳中钙和镁含量的测定
鸡蛋壳中钙和镁含量的测定
1. 前言
鸡蛋壳中含有大量钙，主要以碳酸钙形式存在，其余还有少量镁、钾和微量铁、铝等元素。鸡蛋壳中钙镁含量的测定方法有配位滴定法、酸碱滴定法、高锰酸钾滴定法和原子吸收法等，其中高锰酸钾滴定法步骤繁琐，原子吸收法测定条件较高，不易于学生掌握和操作，一般采用配位滴定法或酸碱滴定法，本实验采用相对平均偏差较小、精密度较高的配位滴定法进行测定。在进行定量分析时，样品处理方法很关键，选择正确的样品处理方法是获得准确分析结果的基本保证。本实验采用的预处理方法是直接酸溶法来测定蛋壳中钙、镁含量。同时，为了保证分析结果的准确性，指示剂的添加量也是极为关键的一环，本实验在添加指示剂的过程中，设置了指示剂添加的适量与过量这一对照组，以研究指示剂添加过量对鸡蛋壳中钙和镁含量测定的值的影响。
2. 摘要处理鸡蛋壳样品时，采用了适合实验教学的简便方法直接酸溶法，并用相对平均偏差较小、精密度较高的EDTA 配位滴定法测定鸡蛋壳样品中的钙、镁含量。设置对照组，以研究过量指示剂对鸡蛋壳样品中钙和镁含量测定的影响。
3. 关键词
鸡蛋壳；钙；镁；配位滴定法；指示剂
4．实验目的
1．进一步巩固掌握配位滴定分析的方法与原理。
2．进一步了解金属指示剂的变色原理和控制酸度的重要性。
3．学习使用配位掩蔽排除干扰离子影响的方法。
4．训练对实物试样中某组分含量测定的一般步骤。
5．实验原理
鸡蛋壳的主要成分为CaCO 3,其次为MgCO 3、蛋白质、色素以及少量的Fe 、Al 等元素。由于试样中含酸不溶物较少，故可用直接酸溶法，即用盐酸将其溶解制成试液。由配位滴定的原理和EDTA与Ca2+、Mg2+
的配位滴定的条件稳定常数可知，取一份试样，在pH = 10 时，用铬黑T 作指示剂，EDTA 标准溶液可直接测定溶液中钙和镁的总量(为使终点变化更敏锐，可用K-B 指示剂，此时用EDTA 标准溶液滴定至溶液由酒红色变为蓝绿色，即为终点)，另取一份等量试样，加入NaOH 溶液，调节溶液的酸度至pH=12?13，此时Mg2+生
成氢氧化物沉淀而不再与EDTA 标准液反应，再以钙试剂作指示剂，用EDTA 标准溶液滴定，可单独测定钙的含量。由钙和镁的总量减去钙量即得镁量。
当pH=12 时Mg2++2OH -=Mg(OH) 2
Ca2++Y4-=CaY 2-
而PH=10 时Ca2++HY3-=CaY 2-+H+
Mg 2++HY3-=MgY 2-+H +
滴定时，鸡蛋壳中的Fe3+, Al3+等干扰离子可用三乙醇胺或酒石酸钾钠予以掩蔽。
6．实验设备
电热恒温干燥箱，分析天平，台秤，锥形瓶( 250mL ，3个) ，酸式滴定管(50 mL )，移液管(20mL , 25 mL ),容量瓶(100mL , 250 mL ),量筒，硬质玻璃瓶，烧杯(100mL , 250mL )，表面皿，酒精灯。
7．实验材料及试剂：
7.1 试剂的配制
7.1.1 0.01 mol L-1EDTA标准溶液的配制台秤上称取1.9g Na2H2Y 2H2O溶
于200mL 温水中(必要时过滤) ，冷却后稀释至约500mL ，充分摇匀，贮存于聚乙烯塑料瓶或硬质玻璃瓶中。
7.1.2 EDTA标准溶液浓度的标定分析天平上准确称取CaCO 30.10?0.12g （称
水中钙镁离子含量测定.doc
实验十四水硬度的测定 一实验目的 1、了解硬度的常用表示方法； 2、学会用配位滴定法测定水中钙镁含量，钙含量的原理和方法 3、掌握铬黑T，钙指示剂的使用条件和终点变化。 二、实验原理 1、总硬度、钙硬度、镁硬度的概念及表示方法； 水的硬度主要是指水中含可溶性的钙盐和镁盐。总硬度通常以每L 水中含的碳酸钙的mg数，即mg/L. 钙硬度即每1L 水中含的钙离子的m g数，mg/L. 镁硬度即每1L 水中含的镁离子的m g数，mg/L 2 总硬度的测定条件与原理 测定条件：以N H3-NH4Cl 缓冲溶液控制溶液pH＝10，以铬黑T 为指示剂，用EDTA 滴定水样。 原理：滴定前水样中的钙离子和镁离子与加入的铬黑T指示剂络合，溶液呈现酒红色，随着EDTA的滴入，配合物中的金属离子逐渐被EDTA夺出，释放出指示剂，使溶液颜色逐渐变蓝，至纯蓝色为终点，由滴定所用的EDTA的体积即可换算出水样的总硬度。 3 钙硬度的测定条件与原理； 测定条件：用NaOH溶液调节待测水样的pH为13，并加入钙指示剂，然后用EDTA 滴定。 原理：调节溶液呈强碱性以掩蔽镁离子，使镁离子生成氢氧化物沉淀，然后加入指示剂用EDTA滴定其中的钙离子，至酒红色变为纯蓝色即为终点，由滴定所用 的EDTA的体积即可算出水样中钙离子的含量，从而求出钙硬度。 4、相关的计算公式 总硬度＝(CV1) EDTA M CaCO3/0.1 钙硬度＝(CV2) EDTA M Ca/0.1 镁硬度＝ C(V1-V2)M Mg/0.1
三实验步骤 实验步骤思考题 总硬度的测定 1、水硬度的测定包括哪些内容？如何 用100mL吸管移取三份水 测定？ 样，分别加5mL NH3-NH4Cl 缓冲 2、我国如何表示水的总硬度，怎样换溶液，2～3 滴铬黑T 指示剂，用 EDTA标准溶液滴定，溶液由酒红 算成德国硬度？ 色变为纯蓝色即为终点。 3、用Zn2+标准溶液标定EDTA标准溶液 有二种方法，水硬度的测定实验中所用EDTA应 用哪种方法标定？ 4、怎样移取100mL水样？ 5、为什么测定钙、镁总量时，要控制 pH=10？叙述它的测定条件。 6、测定总硬度时，溶液中发生了哪些 反应，它们如何竞争 7、如果待测液中只含有Ca2+，能否用铬黑T 为指示剂进行测定? 钙硬度测定 8、测定钙硬度时，为什么加2mL6mol· L-1NaOH 用100mL吸管移取三份水样，分别加2mL 6mol· L -1 NaOH -1 NaOH 溶液使溶液的pH=12～13？叙述它的测定条件。 9、为什么钙指示剂能在pH=12～13 的条件下指 溶液，5～6 滴钙指示剂，用EDTA 示终点？ 标准溶液滴定，溶液由酒红色变 为纯蓝色即为终点。 10、怎样减少测定钙硬度时的返红现象？ 11、怎样做空白实验，为什么要做空白实验， 实验中为什么不做？ 12、怎样表示实验结果？ 13、如水样中含有Al3+、Fe3+、Cu2+，能否用 铬黑T 为指示剂进行测定，如可以，实验应该 如何做？ 四实验数据记录与处理
蛋壳中钙镁含量的测定总结
蛋壳中钙镁含量的测定总结 蛋壳中钙镁含量的测定 1 前言 随着人们生活水平的不断提高，鸡蛋的消耗量不断增加，因此产生了大量的鸡蛋壳。鸡蛋壳中含有大量的钙、镁、铁、铝等元素，其中钙(CaCO)含量高3达93%~95%。测定蛋壳中钙镁含量的方法包括:配位滴定法、酸碱滴定法、高锰酸钾滴定法等。本实验用配位滴定法、酸碱滴定法、高锰酸钾滴定法分别对蛋壳中的钙镁含量进行了测定并对三种方法进行了比较，不仅提高了大家的基本操作能力，而且由于是实物分析，能较全面的提高大家的分析问题、解决问题的能力，同时也能大大激发大家的实验兴趣。 2 实验方法 2.1方法? 配合滴定法测定蛋壳中Ca、Mg含量 2.1.1实验目的 1(进一步巩固掌握配合滴定分析的方法与原理。 2(学习使用配合掩蔽排除干扰离子影响的方法。 (训练对实物试样中某组分含量测定的一般步骤。 3 2.1.2实验原理 鸡蛋壳的主要成分为CaCO,其次为MgCO、蛋白质、色素以及少量的Fe、33 Al。由于试样中含酸不溶物较少，故可用盐酸将其溶解制成试液。试样经溶解后，2+2+共存于溶液中。为提高络合选择性，在pH,10时，加入掩蔽剂三乙Ca、Mg 3+3+2+2+醇胺使之与Fe，Al等离子生成更稳定的配合物，以排除它们对Ca，Mg
2+离子测量的干扰。调节溶液的酸度至pH?12，使Mg生成氢氧化物沉淀，以钙试剂作指示剂，用EDTA标准溶液滴定，可单独测定钙的含量。另取一份试样，调节其酸度至pH=10，用铬黑T作指示剂，EDTA标准溶液可直接测定溶液中钙和镁的总量。由总量减去钙量即得镁量。 2.1.3仪器与试剂 锥形瓶(250mL)，滴定管(50 mL)，移液管(25 mL)，容量瓶(250 mL)，分析天平(0.1mg)。 -16mol?LHCl，铬黑T指示剂，1?2三乙醇胺水溶液，NHCl-NH?HO缓冲溶432-1-1液(pH=10)，100g?LNaOH溶液，0.01 mol?LEDTA标准溶液。 2.1.4实验步骤1(蛋壳的预处理 先将蛋壳洗净，加水煮沸5~10min，去除蛋壳内表层的蛋白薄膜，然后把蛋壳放于烧杯中用小火(或在105?干燥箱中)烤干，研成粉末。 2(试样的溶解及试液的制备 准确称取上述试样0.25~0.30g(精确到0.1mg)，置于250mL烧杯中，加少量水润湿，盖上表面皿，从烧杯嘴处用滴管滴加HCl 5mL左右，使其完全溶解，必要时用小火加热(少量蛋白膜不溶)。冷却，转移至250mL容量瓶中，稀释至接近刻度线，若有泡沫，滴加2~3滴95%乙醇，泡沫消除后，滴加水至刻度线摇匀。 3(Ca，Mg总量的测定 用移液管准确吸取试液25.00mL，置于250mL锥形瓶中，分别加去蒸馏水 20mL，三乙醇胺5mL，摇匀。再加NHCl-NH?HO缓冲液10mL，摇匀。放入432 少许铬黑T指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色恰变纯蓝色，即达2+2+终点。根据EDTA消耗的体积计算Ca，Mg总量，以CaO的含量表示。 4(钙含量的测定 用移液管准确吸取25.00 mL上述待测试液于锥形瓶中，加入20mL蒸馏水
蛋壳中碳酸钙含量的测定(1)
蛋壳中碳酸钙含量的测定 (一)背景介绍： 蛋壳中的主要成分为碳酸钙（CaCO3），约占93%，有制酸的作用。碳酸钙俗称石灰石，石粉，是一种化合物，呈碱性，在水中几乎不溶，在乙醇中不溶。可以用过量的浓盐酸与之碎粒反应，然后用氢氧化钠去中和过量的盐酸。根据反应比例，就可以计算出碳酸钙的含量。但是，必须知道盐酸和氢氧化钠的准确浓度，由于实验室的盐酸是浓盐酸，取用后会挥发，导致浓度的不确定，而氢氧化钠易吸水，还易和二氧化碳反应，致使无法准确称量其质量，故应配成溶液后，用基准物对其进行标定。 (二)实验目的： 1.了解实际试样的处理方法（如粉碎、过筛等） 2.掌握返滴定的方法原理及操作。 3.熟练滴定操作和终点判断。 (三）实验原理： 1.滴定分析法是将滴定剂（已知准确浓度的标准液）滴加到含有被测组分的试液中，直到化学反应完全为止，然后根据滴定剂的浓度和消耗的体积计算被测组分的含量的一种方法。，因此，在滴定分析实验中，必须学会标准溶液的配制、标定、滴定管的正确使用和滴定终点的判断。 浓盐酸浓度的不确定、易挥发，氢氧化钠不易制纯，在空气中易吸收二氧化碳和水分。因此，NaOH和HCl标准溶液要采用间接配制
法配制，即先配制近似浓度的溶液，再用基准物质标定。 2.先加入一定量的标准液，使其与被测物质反应完全后，再用另一种滴定剩余的标准液，从而计算出被测物质的物质的量，因此返滴定法又叫剩余滴定法。在蛋壳中碳酸钙含量的测定的实验中，由于找不到适合的指示剂，故采用酸碱滴定法。碳酸钙不溶于水而溶于盐酸溶液，且盐酸溶液遇氢氧化钠溶液发生中和反应，反应式为： CaCO 3+2HCl==CaCl 2+H 2O+CO 2 HCl+NaOH==NaCl+H 2O 3.标定碱的基准物质：邻苯二甲酸氢钾（KHC 8H 4O 4） KHC 8H 4O 4+ NaOH==KNaC 8H 4O 4+H 2O 反应产物为二元弱碱，在水溶液中显微碱性，可选用酚酞作为指示剂。 4. 标定酸的基准物质：无水碳酸钠（Na 2CO 3） Na 2CO 3+2HCl==2NaCl+H 2O+CO 2 可选用甲基橙作指示剂，滴定终点溶液呈橙色。 ()()()().×-?= Na2CO3HCl HCl 3 Na2CO3HCl 2m C 01C M V 10（） () ()()×-= KHP NaOH 3 KHP NaOH m C M V 10（） ()()()()00() 1×2×100ω--=3NaOH HCl CaCO3CaCO360V C M 10m 试样 (五） 试剂与仪器： 鸡蛋壳（多个），浓盐酸，NaOH(g)分析纯，邻苯二甲酸氢钾(干燥)，
鸡蛋壳中的化学
【新课导入】 同学们，我们一起来观看一个短片。 【播放短片】 【过渡】 小小的鸡蛋壳在生活中有这么多的妙用，说明它身上一定有许多的奥秘。今天，就让我们一起从化学的视角去研究它。 【板书】鸡蛋壳中的化学 【提问】鸡蛋壳的主要成分是什么？ 【讲解】碳酸钙由CO 3 2-和Ca2+构成，要想检 验碳酸钙的存在，必须检验CO 3 2-和Ca2+存在，怎么检验？ 【提问】Ca2+怎么检验？ 投影焰色反应资料 【实验引导】今天我给同学们带来了鸡蛋壳样品，请同学们结合桌面上的仪器和药 品，小组合作完成探究。 【小结与过渡】我们来对实验过程进行反思，能否得到“鸡蛋壳中主要成分是碳酸钙”的结论，为什么？ ?【小结】资料显示:碳酸钙确实是鸡蛋壳的主要成分，其含量高达83%—90%。 ?【投影与过渡】同学们，其实鸡蛋壳中除了?【观看短片】感受鸡蛋 壳在生活中的妙用，将 蛋壳用途和其成分联系 起来。 【作出猜想】碳酸钙 【思考回答】向蛋壳中 加入稀盐酸，将生成气 体通入澄清石灰水，澄 清石灰水变浑浊，则证 明CO 3 2-存在。 思考但答不出来。 阅读信息并讨论检验方 法。 【动手实验】检验 CO 3 2-和Ca2+ 汇报现象和结论 【思考回答】不能， 只能说明“含有碳酸钙” 不能说明是主要成分。 【思考分析】 ?【思考回答】 养花卉：有磷酸镁、磷 酸钙等磷肥 ?从生活走进化学， 激发学生探究鸡蛋 壳成分的好奇心。 为科学探究作准 备。 明确定性检验物质 的一般方法。 为提供“焰色反应” 作心理预期。 培养根据信息进行 实验设计能力。 培养动手实验能 力，加深对定性分 析物质的理解； 学会检验碳酸盐的 实验操作。 对探究过程及时反 思，同时自然过渡 到定量探究上。 激活旧知识，调动 深层次思维 ?培养反思、分析、 评价能力，训练思
鸡蛋壳中钙含量的测定
鸡蛋壳中钙含量的测定 一、实验目的： 1.了解从鸡弹壳中得到Ca2+ 的方法。 2. 运用所学知识及有关参考资料对实际试样写出实验方案设计。 3.掌握EDTA溶液的标定方法和操作条件及其滴定Ca2+的原理及方法。 4. 根据试样的情况，选择合适的分析方法、相应的试剂，配制适当浓度的溶液。 5.熟悉滴定操作。 二、实验原理： 鸡蛋壳中含有大量的钙、镁、铁、钾等元素, 主要以碳酸钙形式存在，其余还有少量镁、钾和微量铁，蛋壳在生活中来源广泛易得，其中钙( CaCO3) 含量高达95%。测定蛋壳中钙镁的含量方法包括: 配位滴定法、酸碱滴定法、高锰酸钾滴定法〔4〕、原子吸收法〔5〕等。本方案为配位滴定分析法测定蛋壳中的CaCO3，以EDTA为滴定剂，铬黑-T为指示剂，终点颜色为蓝色。其反应式为： Y4- + Ca2+ = Y—Ca 式中表示EDTA阴离子，Ca2+表示金属钙离子。 三、实验仪器及试剂： 小烧杯、玻璃棒、碱式滴定管、滴管、250ml容量瓶二个、250ml锥形瓶6个、25ml容量瓶6个、原子吸收分光光度计、钙
空心阴极灯、10ml量筒一个、100ml量筒一个、洗瓶、25ml移液管、10ml吸量管、洗耳球、pH试纸、表面皿、400、250、100ml 烧杯各一个、电子天平、滤纸若干,酒精灯，石棉网，试剂瓶；试剂有：6mol/LHCl、一只生鸡蛋、分析纯EDTA二钠盐、0.5%二甲酚橙、20%六亚甲基四胺、分析纯氧化锌固体、钙指示剂、NaOH、铬黑T、钙标准使用液（100ug/ml） 四、实验步骤、 方法一:EDTA滴定法 1.鸡蛋壳的溶解: 取一只鸡蛋壳洗净取出内膜，烘干，研碎称量其质量，然后将其放入小烧杯中，加入10ml6mol/L的HCl，微火加热将其溶解，然后将小烧杯中的溶液转移到250ml容量瓶中，定容摇匀。 2.（1）EDTA标准溶液的标定： a.浓度为0.1mol/L的EDTA标准溶液的配置： 称取EDTA二钠盐1.9克，溶解于150~200ml温热的去离子水中，冷却后加入到试剂瓶中，稀释到500ml，摇匀。 b.锌标准溶液的配置： 准确称取0.2克的分析纯ZnO固体试剂，置于100ml小烧杯中，先用少量去离子水润湿，然后加2ml 6mol/L的HCl溶液，用玻璃棒轻轻搅拌使其溶解。将溶液定量转移到250ml容量瓶中，用去离子水稀释到刻线，摇匀。根据称取的ZnO质量计算出锌离子标准溶液的浓度。 c.EDTA标准溶液的标定： 用移液管吸取25.00ml锌离子标准溶液，于250ml小烧杯中，加入1~2滴0.5%的二甲酚橙指示剂，滴加20%六亚甲基四胺溶液
水中钙镁离子含量及总硬度的测定
水中钙镁离子含量及总硬度的测定 目的 1、了解水的硬度的测定意义和水硬度常用表示方法。 2、掌握EDTA法测定水中Ca2+、Mg2+含量的原理和方法。 原理 工业中将含有较多钙、镁盐类的水称为硬水，水的硬度是将水中Ca2+、Mg2+的总量折合成CaO或CaCO3来计算。每升水中含1mgCaO定为1度，每升水含10mgCaO称为一个德国度（°）。水的硬度用德国度（°）作为标准来划分时，一般把小于4°的水称为很软水，4°～8°的水称为软水，8°～16°的水称为中硬水，16°～32°的水称为硬水，大于32°的水称为很硬水。 用EDTA进行水的总硬度及Ca2+、Mg2+含量的测定时可先测定Ca2+、Mg2+的总量，再测定Ca2+量，由总量与Ca2+量的差求得Mg2+的含量，并由Ca2+、Mg2+总量求总硬度。 Ca2+、Mg2+总量的测定：用NH3-NH4Cl缓冲溶液调节溶液的PH=10，在此条件下，Ca2+、Mg2+均可被EDTA准确滴定。加入铬黑T指示剂，用EDTA标准溶液滴定。在滴定的过程中，将有四种配合物生成即CaY、MgY、MgIn、CaIn，它们的稳定性次序为：CaY﹥MgY﹥MgIn﹥CaIn（略去电荷） 由此可见，当加入铬黑T后，它首先与Mg2+结合，生成红色的配合物MgIn，当滴入EDTA时，首先与之结合的是Ca2+，其次是游离态的Mg2+，最后，EDTA 夺取与铬黑T结合的Mg2+，使指示剂游离出来，溶液的颜色由红色变为蓝色，到达指示终点。设消耗EDTA的体积为V1。 Ca2+含量的测定：用氢氧化钠溶液调节待测水样的PH=12，将Mg2+转化为Mg(OH)2沉淀，使其不干扰Ca2+的测定。滴加少量的钙指示剂，溶液中的部分Ca2+立即与之反应生成红色配合物，使溶液呈红色。当滴定开始后，随着EDTA的不断加入，溶液中的Ca2+逐渐被滴定，接近计量点时，游离的Ca2+被滴定完后，EDTA 则夺取与指示剂结合的Ca2+使指示剂游离出来，溶液的颜色由红色变为蓝色，到达指示终点。设滴定中消耗EDTA的体积为V2。 仪器及药品 仪器：50ml酸式滴定管，50ml移液管，250ml锥形瓶，10ml量桶。 药品：10%NaOH溶液,PH=10的缓冲溶液，铬黑T指示剂（将1g铬黑T指示剂与100g分析纯NaCl混合、磨细，装瓶备用），EDTA标准溶液，钙指示剂（1g 钙指示剂与100g分析纯NaCl混合、磨细，装瓶备用）。 内容及步骤 用移液管吸取水样50.00ml于250ml三角瓶中，加5ml PH=10的缓冲溶液，再加少许（约0.1g）铬黑T混合指示剂，用EDTA标准溶液滴定至酒红色变为纯蓝色。记录EDTA用量V1（ml）。重复1～2次。 另取50.00ml水样于250ml锥形瓶中，加入5ml10%NaOH溶液摇匀，加入少许（约0.1g）钙指示剂，用EDTA标准溶液滴定至酒红色变为纯蓝色。记录EDTA 用量V2（ml）。重复1～2次。按下式计算： (EDTA)×V2×M(Ca)×1000 C ρCa(mg/L)= -------------------------- 50.00
鸡蛋壳中钙离子的含量测定
鸡蛋壳中钙离子含量的测定 一.实验目的 1 ?学习固体试样的酸溶方法； 2. 掌握络合滴定法测定蛋壳中钙方法原理； 3. 了解络合滴定中，指示剂的选用原则和应用范围。 二.实验原理 1鸡蛋的主要成分是碳酸钙，含钙量约90—98% 2.EDTA滴定原理：在pH>12.5时，Mg2+生成Mg（OH）2沉淀，在用沉淀掩蔽镁 离子后，用EDTA单独滴定钙离子。钙指示剂与钙离子显红色，灵敏度高，在 pH=12~13滴定钙离子，终点呈指示剂自身的蓝色。 其变色原理为： 滴定前Ca + In （蓝色）==Caln （红色） 滴定中Ca + 丫 == CaY 滴定时Caln （红色）+ 丫 == CaY + In （蓝色） 三.实验试剂及仪器 1. 1 HCI溶液1:1 HCl溶液5 ml 40g/L NaOH溶液钙指示剂三乙醇胺溶 液乙二胺四乙酸二钠CaCO3优级纯 2. 50 mL小烧杯100 ml容量瓶250ml锥形瓶*3 ; 500mL试剂瓶 钙指示剂 四.实验步骤 1、鸡蛋壳的溶解：称取0.22~0.23g左右鸡蛋壳洗净取出内膜，烘干，研碎称量其质量，然后将其放入50 mL小烧杯中，加入5ml 1 : 1 HCI溶液，微火加热将其溶解，冷却，然后将小烧杯中的溶液转移到100ml容量瓶中，定容摇匀。 2、（1）EDTA标准溶液的标定： a. 浓度为0.0200 mol/L的EDTA标准溶液的配置：称取EDTA二钠盐4.0000g 溶解于温水中，冷却后加入到试剂瓶中，稀释到500ml，摇匀。 b. 0.020 mol/L钙标准溶液的配置：准确称取0.2~0.22克的分析纯CaCO3固体试剂，置于50 ml烧杯中，先用少量水润湿，然后加1:1 HCl溶液2—3 ml，将溶液定量转移到100 ml容量瓶中，用去离子水稀释到刻线，摇匀。根据称取的CaCO3 质量计算出钙离子标准溶液的浓度。 c. EDTA标准溶液的标定：用移液管吸取25.00ml钙离子标准溶液，于250ml锥形瓶中，加入5 ml 40g/L NaOH溶液及少量钙指示剂，摇匀后，用EDTA溶液滴定至溶液由酒红色恰变为纯蓝色，即为终点，记下消耗的EDTA体积V1。按照以上方法重复滴定3次，要求其相对平均偏差不大于0.2 %，根据标定时消耗的EDTA溶液的体积计算它的准确浓度。 （2）Ca2+的滴定：用移液管移取25.00ml待测溶液于锥形瓶中，调节溶液pH 为12~13,充分摇匀，加入5滴钙指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色为终点，记下体积V2，重复滴定3次，记录消耗EDTA溶液的体积。
鸡蛋壳的主要成分探究
探究性实验设计——鸡蛋壳的主要成分探究 姓名：*** 学号：067 【前言】 鸡蛋在生活中的需求不断增加,但是大量鸡蛋壳被当做废品丢弃,不仅浪费资源而且污染环境。近年来鸡蛋壳的综合利用逐渐受到重视。对蛋壳的有效利用既增加了一些行业的经济效益,又对环境起到了保护作用。 鸡蛋壳巾含有大量钙，主要以碳酸钙形式存在，其余还有少量镁、钾和微量铁。其中，碳酸钙的含量在90%以上,是钙的良好来源,而钙对人体有不可替代的生理功能。鸡蛋壳有脱硫效果，含有的溶菌酶可用于抑菌剂、抗菌剂及食品防腐剂等作用。 蛋壳在生中来源广泛易得，在实验教学中开设“蛋壳中成分的测定”实验，不仅能激发学生的实验兴趣，还能提高学生的基本操作水平，锻炼学生的分析、解决实际问题的能力。 【实验目的】 1、探究鸡蛋壳的主要成分。 2、通过了解鸡蛋壳的结构和形成，探究鸡蛋壳成分差别原因。 3、拓展鸡蛋壳的综合利用。 4、提高中学生的探究能力和分析水平，增加课堂趣味性。 【探究过程】 1、鸡蛋壳的形成
蛋壳是多微孔隙结构,由一有机支架或基质及含有矿物质的无机部分所组成,其主要成分是碳酸钙。影响蛋壳形成的因素很多,其中有环境、年龄、营养、育种、季节和疾病等。食物中钙或维生素D的不足,会使蛋壳越来越薄,最后引起产蛋完全停止。 钙的来源：形成蛋壳的多数钙,由进食所得。一般说来,雏鸡在食物中的钙,需要量为1%,而产蛋和繁殖母鸡的需要量为%~%。形成蛋壳的钙,除食物中摄取的外,便是取自鸡体内贮藏的钙，直接来源是血液和骨骼。 2－)既来源碳酸钙的形成：形成蛋壳的钙离子由血液供给,而碳酸根离子(CO 3 －离子。任何减少血液中这两种物质供应的因于血液、亦来自于蛋壳腺中的HCO 3 素,都能使碳酸钙不能沉积于蛋壳而造成蛋壳质量低劣。环境温度高就会造成血液中的供应减少,因而天气炎热时蛋壳质量总是很差。 2、鸡蛋壳的结构 废弃鸡蛋壳的物理组成主要是三部分：蛋壳、蛋壳膜、残留蛋清。其中总的废弃蛋壳约占全蛋重量的12%；蛋壳膜约占蛋壳重量的5%，其厚度约为；蛋白质纤维构成蛋壳的基质，在蛋白质基质上堆积钙质构成蛋壳，蛋壳是鸡蛋的保护屏障，同时也提供给鸡蛋巨大的支撑强力。蛋壳膜位于蛋壳与蛋清之间，为双层结构的纤维状薄膜，由外层蛋壳膜和内层蛋壳膜构成。在蛋未产出以前是没有气室的，当产出后遇冷，内容物收缩，外层蛋壳膜和内层蛋壳膜之间分离，于是在蛋的钝端就形成了气室。 3、鸡蛋壳的化学成分 蛋壳主要由无机物构成,无机物约占蛋壳的94%~97%,有机物约占蛋壳的3%~6%。无机物中主要是碳酸钙(约占93%),另有少量的碳酸镁(约占1%)及磷酸钙、磷酸镁。有机物中主要为蛋白质,属于胶原蛋白,其中约有16%的氮,%的硫。 下表列出了前苏联诸氏对鸡蛋壳的化学成分分析结果。
大化实验 水硬度的测定 钙镁总量的测定
实验十二水硬度的测定 一实验目的 1、了解硬度的常用表示方法； 2、学会用配位滴定法测定水中钙镁含量，钙含量的原理和方法 3、掌握铬黑T，钙指示剂的使用条件和终点变化。 二、实验原理 1、总硬度、钙硬度、镁硬度的概念及表示方法； 水的硬度主要是指水中含可溶性的钙盐和镁盐。总硬度通常以每L水中含的碳酸钙的mg数，即mg/L. 钙硬度即每1L水中含的钙离子的mg数，mg/L. 镁硬度即每1L水中含的镁离子的mg数，mg/L 2 总硬度的测定条件与原理 测定条件：以NH3-NH4Cl 缓冲溶液控制溶液pH＝10，以铬黑T为指示剂，用EDTA滴定水样。 原理：滴定前水样中的钙离子和镁离子与加入的铬黑T指示剂络合，溶液呈现酒红色，随着EDTA的滴入，配合物中的金属离子逐渐被EDTA夺出，释放出指示剂，使溶液颜色逐渐变蓝，至纯蓝色为终点，由滴定所用的EDTA的体积即可换算出水样的总硬度。 3 钙硬度的测定条件与原理； 测定条件：用NaOH溶液调节待测水样的pH为13，并加入钙指示剂，然后用EDTA滴定。 原理：调节溶液呈强碱性以掩蔽镁离子，使镁离子生成氢氧化物沉淀，然后加入指示剂用EDTA滴定其中的钙离子，至酒红色变为纯蓝色即为终点，由滴定所用的EDTA的体积即可算出水样中钙离子的含量，从而求出钙硬度。 4、相关的计算公式 总硬度＝(CV1)EDTA M CaCO3/0.1 钙硬度＝(CV2)EDTA M Ca/0.1 镁硬度＝C(V1-V2)M Mg/0.1 三实验步骤 实验步骤思考题 总硬度的测定1、水硬度的测定包括哪些内容？如何测定？
用100mL 吸管移取三份水样，分别加5mL NH 3-NH 4Cl 缓冲溶液，2～3滴铬黑T 指示剂，用EDTA 标准溶液滴定，溶液由酒红色变为纯蓝色即为终点。 2、 我国如何表示水的总硬度，怎样换算成德国硬度？ 3、 用Zn2+标准溶液标定EDTA 标准溶液有二种方法，水硬 度的测定实验中所用EDTA 应用哪种方法标定？ 4、 怎样移取100mL 水样？ 5、 为什么测定钙、镁总量时，要控制pH=10？叙述它的测 定条件。 6、 测定总硬度时，溶液中发生了哪些反应，它们如何竞争 7、如果待测液中只含有Ca2+，能否用铬黑T 为指示剂进行测定? 钙硬度测定 用100mL 吸管移取三份水样，分别加2mL 6mol ·L -1 NaOH 溶液，5～6滴钙指示剂，用EDTA 标准溶液滴定，溶液由酒红色变为纯蓝 色即为终点。 8、测定钙硬度时，为什么加2mL 6mol ·L-1NaOH 溶液使溶液 的pH=12～13？叙述它的测定条件。 9、为什么钙指示剂能在pH=12～13的条件下指示终点？ 10、怎样减少测定钙硬度时的返红现象？ 11、怎样做空白实验，为什么要做空白实验，实验中为什么不做？ 12、怎样表示实验结果？ 13、如水样中含有Al3+、Fe3+、Cu2+，能否用铬黑T 为指示 剂进行测定，如可以，实验应该如何做？ 四 实验数据记录与处理 总硬度的测定 序号 1 2 3 自来水体积V 水/mL V 初/mL V 终/mL V 总/mL 平均体积V 1/mL 总硬度/mg/L
鸡蛋壳中钙离子的含量测定
鸡蛋壳中钙离子的含量 测定 文档编制序号：[KKIDT-LLE0828-LLETD298-POI08]
鸡蛋壳中钙离子含量的测定 一．实验目的 1．学习固体试样的酸溶方法； 2．掌握络合滴定法测定蛋壳中钙方法原理； 3．了解络合滴定中，指示剂的选用原则和应用范围。 二．实验原理 1鸡蛋的主要成分是碳酸钙，含钙量约90—98% 滴定原理：在pH>时，Mg2+生成Mg(OH)2 沉淀，在用沉淀掩蔽镁离子后，用EDTA单独滴定钙离子。钙指示剂与钙离子显红色，灵敏度高，在pH=12~13滴定钙离子，终点呈指示剂自身的蓝色。 其变色原理为： 滴定前 Ca + In（蓝色）==CaIn（红色） 滴定中 Ca + Y == CaY 滴定时 CaIn（红色） + Y == CaY + In（蓝色） 三．实验试剂及仪器 1. 1 HCl溶液 1:1 HCl溶液 5 ml 40g/L NaOH溶液钙指示剂三乙醇胺溶液乙二胺四乙酸二钠 CaCO3优级纯 2. 50 mL小烧杯 100 ml容量瓶 250ml锥形瓶*3； 500mL试剂瓶 钙指示剂 四．实验步骤
1、鸡蛋壳的溶解: 称取~左右鸡蛋壳洗净取出内膜，烘干，研碎称量其质量，然后将其放入50 mL小烧杯中，加入5ml 1：1 HCl溶液，微火加热将其溶解，冷却，然后将小烧杯中的溶液转移到100ml容量瓶中，定容摇匀。 2、（1）EDTA标准溶液的标定： a. 浓度为 mol/L的EDTA标准溶液的配置：称取EDTA二钠盐4.0000g溶解于温水中，冷却后加入到试剂瓶中，稀释到500ml，摇匀。 b. mol/L钙标准溶液的配置：准确称取~0.22克的分析纯CaCO3固体试剂，置于50 ml 烧杯中，先用少量水润湿，然后加1:1 HCl溶液2—3 ml，将溶液定量转移到100 ml容量瓶中，用去离子水稀释到刻线，摇匀。根据称取的CaCO3质量计算出钙离子标准溶液的浓度。 c. EDTA标准溶液的标定：用移液管吸取钙离子标准溶液，于250ml锥形瓶中，加入5 ml 40g/L NaOH溶液及少量钙指示剂，摇匀后，用EDTA溶液滴定至溶液由酒红色恰变为纯蓝色，即为终点，记下消耗的EDTA体积V1。按照以上方法重复滴定3次，要求其相对平均偏差不大于 %，根据标定时消耗的EDTA溶液的体积计算它的准确浓度。（2）Ca2+ 的滴定：用移液管移取待测溶液于锥形瓶中，调节溶液pH为12~13，充分摇匀，加入5滴钙指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色为终点，记下体积V2 ，重复滴定3次，记录消耗EDTA溶液的体积。
鸡蛋壳中钙含量的测定方法及研究
鸡蛋壳中钙含量的测定方法及研究 摘要：鸡蛋壳样品处理的方式多种多样，鉴于直接酸溶法操作容易，可行性高，且操作时间不长，所以本实验采取鸡蛋直接酸溶。依次使用以下几种不一样的手段----EDTA滴定法、酸碱滴定法和高锰酸钾法,对鸡蛋壳中的钙含量实施检测.之后根据各种检测方式所得的成效，综合对比与分析，最后得出一套最适宜的实验方案。 关键词：鸡蛋壳；钙含量；检测方法；比较 1、引言 由于人类生活质量得到改善，现代人愈发追求饮食营养，人们在日常生活中食用及使用鸡蛋愈来愈普遍，主要是因为鸡蛋中有多种营养物质存在，不仅能提供人类食用，而且可以加工制作成药物及美容品等其它农副产品，但使用完剩下的鸡蛋壳经常被人们视为废弃品丢掉，不但浪费资源而且对环境造成一定的污染。目前，世界各界专家及研究人员对蛋壳进行研究，鸡蛋壳的应用得到充分体现[1]。常见的做法是先分离蛋壳和壳膜，之后将鸡蛋壳运用于化工业、副食加工业和相关药物产业。其缘由是大量丰富的钙聚集在蛋壳内，无毒性，应用广泛，是各种补钙品的丰富来源，作为新一代钙源，正逐步走进人们的生活。碳酸钙是蛋壳的重要组成成分，其所占蛋壳百分量为百分之九十以上，除此之外，其中还包含少数铁、镁、钾等元素[2]。在人们的日常生活中，鸡蛋壳普遍存在，且容易获得，在实验教学中开设“蛋壳中钙含量的检测方法比较”实验[3]，使学生不仅对实验产生浓厚的学习兴趣，而且还能提高学生的实践操作水平，让学生各项综合水平都有广阔的提升空间[4]，获得更大的进步。蛋壳中钙含量的检测途径有多种，如：酸碱滴定法、EDTA滴定法、和高锰酸钾法等[5]。本次探究先对蛋壳进行清理操作，采取蛋壳直接酸溶，然后逐次采取EDTA滴定法、酸碱滴定法和高锰酸钾法进行鸡蛋壳中钙含量的测定。通过综合比较、分析各测定方法，最终得出检测鸡蛋壳中钙含量的最佳实验方案[6]。 2、实验内容 2.1实验仪器与试剂 实验材料：鸡蛋壳（食堂收集），如图1所示
蛋壳中钙镁含量的测定总结
蛋壳中钙镁含量的测定
1 前言 随着人们生活水平的不断提高，鸡蛋的消耗量不断增加，因此产生了大量的鸡蛋壳。鸡蛋壳中含有大量的钙、镁、铁、铝等元素，其中钙（CaCO）含量高3达93%~95%。测定蛋壳中钙镁含量的方法包括：配位滴定法、酸碱滴定法、高锰酸钾滴定法等。本实验用配位滴定法、酸碱滴定法、高锰酸钾滴定法分别对蛋壳中的钙镁含量进行了测定并对三种方法进行了比较，不仅提高了大家的基本操作能力，而且由于是实物分析，能较全面的提高大家的分析问题、解决问题的能力，同时也能大大激发大家的实验兴趣。 2 实验方法 2.1方法Ⅰ配合滴定法测定蛋壳中Ca、Mg含量 2.1.1实验目的 1．进一步巩固掌握配合滴定分析的方法与原理。 2．学习使用配合掩蔽排除干扰离子影响的方法。 3．训练对实物试样中某组分含量测定的一般步骤。 2.1.2实验原理 鸡蛋壳的主要成分为CaCO,其次为MgCO、蛋白质、色素以及少量的Fe、33Al。由于试样中含酸不溶物较少，故可用盐酸将其溶解制成试液。试样经溶解后，2+2+共存于溶液中。为提高络合选择性，在pH＝10Ca时，加入掩蔽剂三乙、 Mg3+3+2+2+MgCa，Al，等离子生成更稳定的配合物，以排除它们对醇胺使之与Fe2+生成氢氧化物沉淀，以钙MgpH≥12，使离子测量的干扰。调节溶液的酸度至试剂作指示剂，用EDTA标准溶液滴定，可单独测定钙的含量。另取一份试样，调节其酸度至pH=10，用铬黑T作指示剂，EDTA标准溶液可直接测定溶液中钙和镁的总量。由总量减去钙量即得镁量。 2.1.3仪器与试剂 锥形瓶（250mL），滴定管（50 mL），移液管（25 mL），容量瓶（250 mL），分析天平（0.1mg）。 -1HCl，铬黑T指示剂，1?2三乙醇胺水溶液，NHCl-NH·H6mol·LO缓冲溶243-1-1EDTA标准溶液。LL NaOH溶液，0.01 mol·液（pH=10），100g·2.1.4实验步骤 1．蛋壳的预处理 先将蛋壳洗净，加水煮沸5~10min，去除蛋壳内表层的蛋白薄膜，然后把蛋壳放于烧杯中用小火（或在105℃干燥箱中）烤干，研成粉末。 2．试样的溶解及试液的制备 准确称取上述试样0.25~0.30g（精确到0.1mg），置于250mL烧杯中，加少量水润湿，盖上表面皿，从烧杯嘴处用滴管滴加HCl 5mL左右，使其完全溶解，必
鸡蛋壳中的化学
复习课：鸡蛋壳化学成分和鸡蛋保鲜实验探究 教学目标 1．知识与技能 （1）通过对鸡蛋壳成分、新鲜鸡蛋如何保鲜的探究，加深认识碳酸钙、二氧化碳的有关性质。 （2）初步学会如何设计实验方案。 2．过程与方法 （1）初步学会物质分析的一般思路和方法。 （2）体验“观察—分析”、“讨论—归纳”、“理解—运用”的科学方法过程。 3．情感态度价值观 （1）通过对鸡蛋壳主要成分的探究，体验科学探究的乐趣，增强热爱科学的情感； （2）通过对鸡蛋壳用途的学习，树立“变废为宝”的观念，感受化学对于指导生活、服务社会方面的重要作用。 教学重难点： 重、难点：如何设计实验证明鸡蛋壳含有碳酸钙。 教学用品： 鸡蛋壳、盐酸、澄清石灰水、试管、导气管、酒精灯、镊子等，计算机、相关教学课件。 ?教学过程：
【新课导入】 同学们，我们一起来观看一个短片。 【播放短片】 【过渡】 小小的鸡蛋壳在生活中有这么多的妙用，说明它身上一定有许多的奥秘。今天，就让我们一起从化学的视角去研究它。 【板书】鸡蛋壳中的化学 【提问】鸡蛋壳的主要成分是什么？ ? 【讲解】碳酸钙由CO 3 2-和Ca2+构成，要想检 验碳酸钙的存在，必须检验CO 3 2-和Ca2+存在，怎么检验？ ? ? ? 【提问】Ca2+怎么检验？ ? ? 投影焰色反应资料 ? ? 【实验引导】今天我给同学们带来了鸡蛋壳样品，请同学们结合桌面上的仪器和药 品，小组合作完成探究。 ? ? 【小结与过渡】我们来对实验过程进行反思，?【观看短片】感受鸡蛋 壳在生活中的妙用，将 蛋壳用途和其成分联系 起来。 ? ? 【作出猜想】碳酸钙 ???? 【思考回答】向蛋壳中 加入稀盐酸，将生成气 体通入澄清石灰水，澄 清石灰水变浑浊，则证 明CO 3 2-存在。 ? 思考但答不出来。 ? ? 阅读信息并讨论检验方 法。 ? 【动手实验】检验 CO 3 2-和Ca2+ ? 汇报现象和结论 ? 【思考回答】不能， 只能说明“含有碳酸钙” ?从生活走进化学， 激发学生探究鸡蛋 壳成分的好奇心。 ? ? ? 为科学探究作准 备。 ? 明确定性检验物质 的一般方法。 ? ? ? 为提供“焰色反应” 作心理预期。 ? 培养根据信息进行 实验设计能力。 ? 培养动手实验能 力，加深对定性分 析物质的理解； 学会检验碳酸盐的 实验操作。 对探究过程及时反 思，同时自然过渡 到定量探究上。
试验八水中钙镁含量的测定资料
试验八水中钙镁含量 的测定
实验八水中钙、镁含量的测定 实验目的： 1．掌握EDTA法测定水硬度的原理和方法。 2．了解测定水的硬度的意义和我国常用的硬度表示方法。 3. 掌握铬黑T和钙指示剂的性质、应用及终点时颜色的变化。 实验原理： 通常称含较多量Ca2+、Mg2+的水叫硬水，水的总硬度是指水中Ca2+、Mg2+的总量。硬度小于5～6度的一般可称为软水。硬度有暂时硬度和永久硬度之分。凡水中含有钙、镁的酸式钙酸盐，遇热即成钙酸盐沉淀而失去其硬度则为暂时硬度；凡水中含有钙、镁的硫酸盐、氯化物、硝酸盐等所成的硬度称为永久硬度。 硬度又分为钙硬和镁硬，由Ca2+离子形成的硬度称为“钙硬”，由Mg2+离子形成的硬度称为“镁硬”，暂时硬度和永久硬度的总和称为“总硬”。 因此，水的总硬度即水中钙、镁总量的测定，为确定用水性质量和进行水的处理提供依据。 1.水的总硬度测定：一般采用络合滴定法，在pH≈10的氨性缓冲溶液中，以铬黑T（EBT）为指示剂，用EDTA标准溶液直接测定Ca2+、Mg2+的总量。由EDTA浓度和用量，可计算出水的总硬度。 滴定过程：由于K CaY>K MgY>K Mg·EBT，铬黑T先与部分Mg络合为Mg-EBT（酒红色）。当EDTA滴入时，EDTA与Ca2+、Mg2+络合，终点时EDTA夺取Mg-EBT中的Mg2+，将EBT置换出来，溶液由酒红色转为纯蓝色。 滴定前：EBT ＋Ｍe（Ca2+、Mg2+）＝Ｍe－EBT
（蓝色） pH=10 （紫红色） 滴定开始至化学计量点前：H 2Y 2- + Ca 2+ ＝ CaY 2- + 2H + H 2Y 2- + Mg 2+ ＝ MgY 2- + 2H + 计量点时：H 2Y 2- + Mg-EBT ＝ MgY 2- + EBT +2H + （紫蓝色） （蓝色） 2.测定水中钙硬：在溶液pH ≥12时，以钙指示剂作为指示剂，用EDTA 标准溶液滴定水中Ca 2+，由EDTA 浓度和用量，可算出水钙硬。由总硬度减去钙硬即为镁硬。 3水的硬度表示方法有多种，目前我国采用两种表示方法： （1）一种是以CaO 的mg ?L -1计，以水中Ca 2+、Mg 2+的总量换算为CaO 含量。表示1L 水中所含CaO 的mg 数，其硬度表示为： ） （水 11000)(-???L mg V M cV CaO EDTA （2）是以度（°）计，1硬度单位表示十万份水中含一份CaO ， 1°=10ppmCaO ，其硬度表示为： ） （水 ο100)(??V M cV CaO EDTA 式中 C EDTA —EDTA 标准溶液的浓度 mol ?L -1； V EDTA —滴定时用去的EDTA 标准溶液的体积； V 水样—水样的体积（mL ）； 4.滴定时，Fe 3+、Al 3+等干扰离子用三乙醇胺掩蔽；Cu 2+、Pb 2+、Zn 2+等重金属离子可用KCN 、Na 2S 或巯基乙酸掩蔽。 试剂
蛋壳中钙含量的测定
实验二十二蛋壳中钙、镁含量的测定 一．实验目的 1．学习固体试样的酸溶方法； 2．掌握络合滴定法测定蛋壳中钙、镁含量的方法原理； 3．了解络合滴定中，指示剂的选用原则和应用范围。 二．实验原理 鸡蛋壳的主要成分为CaCO3，其次为MgCO3、蛋白质、色素以及少量Fe和Al。由于试样中含酸不溶物较少，可用盐酸将其溶解制成试液，采用络合滴定法测定钙、镁含量，特点是快速简便。 试样经溶解后，Ca2+、Mg2+共存于溶液中。Fe3+、A13+等干扰离子，可用三乙醇胺或酒石酸钾钠掩蔽。调节溶液的酸度至pH≥12，使Mg2+生成氢氧化物沉淀，以钙试剂作指示剂，用EDTA标准溶液滴定，对单独测定钙的含量。另取一份试样，调节其酸度至pH＝10，用铬黑T作指示剂，EDTA标准溶液可直接测定溶液中钙和镁的总量。由总量减去钙量即得镁量。 三．仪器与药品 1. 仪器： 分析天平（0.1mg），小型台式破碎机，标准筛（80目）；酸式滴定管（50mL），锥形瓶（250 mL），移液管（25mL），容量瓶（250mL），烧杯（250mL），表面皿，广口瓶（125mL）或称量瓶（4025）。 2. 药品： EDTA标准溶液（0.02 mol?L），HCl (6 mol?L)，NaOH (10%)，钙试剂（应配成1：100（NaCl）的固体指示剂），铬黑T指示剂（也应配成1：100（NaCl）的固体指示剂），NH3.H2O-NH4Cl 缓冲溶液（pH=10），三乙醇胺水溶液（33%水溶液） 四、实验步骤 1．试样的溶解及试液的制备 将鸡蛋壳洗净并除去内膜，烘干后用小型台式破碎机粉碎，使其通过80~100目的标准筛，装入广口瓶或称量瓶中备用。准确称取上述试样0.25~0.30g（精确到0.2mg），置于250mL烧杯中，加少量水润湿，盖上表面皿，从烧杯嘴处用滴管滴加HCl 5mL左右，使其完全溶解，必要时用小火加热。冷却后转移至250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 2．钙含量的测定 准确吸取25.00 mL上述待测试液于锥形瓶中，加入20mL水和5mL三乙醇胺溶液，摇匀。再加入NaOH 10mL,钙指示剂0.5mL，摇匀后，用EDTA标准溶液滴定至由红色恰变为兰色，即为终点。根据所消耗EDTA标准溶液的体积，自己推导公式计算试样中CaO的百分含量。平行测定三份，若它们的相对偏差不超过0.3%，则可以取其平均值作为最终结果。否则，不要取平均值，而要查找原因，作出合理解释。 3．钙、镁总量的测定 准确吸取25.00 mL待测试液于锥形瓶中，加入20mL水和5mL三乙醇胺溶液，摇匀。再加入NH3.H2O-NH4Cl缓冲溶液l0mL，摇匀。最后加入铬黑T指示剂少许，然后用EDTA标准溶液滴定至溶液由红紫色恰变为纯蓝色，即为终点。测得钙、镁的总量。自己推导公式计算试样中钙、镁的总量，由总量减去钙量即得镁量，以Mg的质量分数表示。平行测定三份，要求相对偏差不超过0.3%。 钙、镁总量的测定也可用K—B指示剂[1]，终点的颜色变化是由紫红色变为蓝绿色。 [注释] [1]K—B指示剂是由酸性铬蓝K和萘酚绿B按1：2混合，加50倍的KNO3混合磨匀配成。 五、讨论与思考 1．将烧杯中已经溶解好的试样转移到容量瓶以及稀释到刻度时，应注意什么问题？ 2．查阅资料，说明还有哪些方法可以测定蛋壳中钙、镁含量。
水中钙、镁含量的测定—配位滴定法
—配位滴定法〖实验目的〗 (1)了解水的硬度的表示方法。 (2)掌握EDTA法测定水中钙、镁含量的原理和方法。 (3)正确判断铭黑T和钙指示剂的滴定终点。 〖实验用品〗 仪器：酸式滴定管、容量瓶、移液管、锥形瓶、烧杯、细口试剂瓶、量筒。 药品： EDTA、CaCO 3、MgCl 2 ·H 2 O、固体pH=10氨性缓冲溶液、HCl水溶液、NaOH溶液 络黑T指示剂：将1g铬黑T指示剂与100g干燥的纯NaC1混合，研细备用。 钙指示剂：将1g钙指示剂与100g干燥的纯NaC1混合，研细备用。 试样：自来水、矿泉水 〖实验原理〗 水的总硬度通常是指水中钙、镁的总量。各国对水的硬度表示方法有所不同。我国采用Ca2+、Mg2+总量折合成CaO来计算水的硬度，硬度单位以度(°)表示，一个硬度单位代表1L 水中含10mgCaO。 一般饮水的总硬度不得超过25°，各种工业用水对硬度有不同的要求，如酿酒以硬水为宜，锅炉用水则必须是软水。因此，测定水的总硬度有很重要的实际意义。 用EDTA法测定水的总硬度，即在PH=10的氨性缓冲溶液中，以络黑T(EBT)作为指示剂，用EDTA标准溶液直接滴定水中的Ca2+、Mg2+，直到溶液由酒红色变为纯兰色，即为终点。反应式如下： 滴定前：EBT+M(Ca2+，Mg2+ )=M-GEBT (兰色) (酒红色) 滴定开始到等量点前：M+EDTA=M-EDTA 等量点：M-EBT+EDTA=M-EDTA+EBT (酒红色) (兰色) 滴定时，Fe3+、Al3+等干扰离子可用三乙醇胺予以掩蔽，Ca2+、pb2+、Zn2+等重金属离子可用KCN、Na 2 S或巯基乙酸予以掩蔽。 铬黑T与Ca2+络合较弱，所呈颜色不深，终点变化不明显。当水样中的Mg2+的含量较低时(一般要求相对Ca2+来说须有5% Mg2+存在)，用铬黑T指示剂往往得不到敏锐的终点。这时，可在加铬黑T前于被滴定液中加入适量Mg2+—EDTA溶液(也可在标定前于EDTA溶液中加入适量Mg2+)，使终点变色敏锐。 钙硬度测定原理与总硬度测定原理相同，但溶液的PH值应大于12，使Mg2+生成Mg（OH）2 沉淀，所用的指示剂为钙指示剂。滴定达终点时，溶液也是由酒红色变为兰色。 镁硬度可由总硬度减去钙硬度而得到。 根据下式计算水的总硬度： 水的总硬度(CaOmg·L-1): (°)=c(EDTA)*V 1(EDTA)*M(CaO)*(103mg*g-1)/[V(H 2 O)*(10mg*g-1)] 钙硬度(CaOmg·L-1): (°)=c(EDTA)*V 2(EDTA)*M(CaO)*(103mg*g-1)/[V(H 2 O)*(10mg*g-1)] 镁硬度(CaOmg·L-1)=总硬度-钙硬度 式中：c(EDTA)为EDTA标准溶液的浓度；V 1(EDTA)为测总硬度时耗EDTA的体积(ml)；V 2 (EDTA) 为测钙硬度时，所耗EDTA的体积(ml)；V 水 为测定时所取水样的体积(ml)。〖操作步骤〗 1 0.02mol·L-1EDTA标准溶液的配制与标定 (1)0.02mol·L-1EDTA标准溶液的配制