离子色谱仪期间核查作业指导书

离子色谱仪期间核查作业

指导书

Prepared on 22 November 2020

离子色谱仪期间核查作业指导书

1. 期间核查的目的：

为了检查离子色谱仪的流量设定值误差与流量稳定性误差、基线噪声和基线漂移、保留时间和定量重复性误差以及分离能力与洗脱时间，确认仪器的可靠性，使其保持良好的运行状态，从而保证本实验室所得到的测量结果准确可靠。

2. 期间核查的条件：

环境条件：温度5~30℃，相对湿度25%-85%，工作电源：220±10v，50Hz±。

恒温控制器：5-30℃，控温精度：±℃。

3.期间核查的频率：仪器两次检定期之间，核查一次。

4. 核查项目和核查方法：

外观核查：外观完好；仪器的各功能部件 (量程、输出旋钮、按键、开关和指示灯等)均能正常工作，各紧固件应无松动。电源线、信号电缆等插头、接头应与插座紧密配合。

流量设定值误差S s和流量稳定性误差S R

在检查已确定无泄漏的条件下，分别设定流量和收集排出液时间。使泵运转5 min后，在流动相泵的排出口用已称量过的容量瓶收集洗脱液，用时用秒表计时，分别称重。每种流量重复测定3次，算平均值作为流量测定值，计算流量测定值，计算流量设定误差S s和流量稳定性误差S R。

式中：

F—流量实测值，mL/min；

m

W—容量瓶+流动相的质量，g；

2

W—容量瓶的质量，g；

1

—实验温度下流动相的密度，g/cm3；

t

t—收集流动相的时间，min；

—

F—同一组流量测量的算术平均值，mL/min；

m

F—流量设定值，mL/min；

S

F—同一组流量测量中的最大值，mL/min；

m ax

F—同一组流量测量中的最小值，mL/min。

min

基线噪声和基线漂移（电导检测器）

调节仪器和记录仪灵敏度，使浓度为 mg/L的Cl校准液峰高达满刻度时，以洗脱液为流动相，流速取 ml/min，线速取 10 mm/min，待基线稳定后，记录不少于30 min 的基线。不少于30 min的基线波动最大幅度为基线噪声。基线起始点引出的水平线与基线的最高点 (或最低点)的垂直距离为基线漂移。

最小检出浓度

将仪器各参数调至最佳状态，待基线稳定后，分别以L NO3—为标准溶液进样，连续测定5次，取平均值。检测限按下式计算。

式中：

C—最小检测浓度，μg/mL；

min

H—基线噪声峰峰值，μS；

N

c—标准溶液浓度，μg/mL；

H—标准溶液的色谱峰高，μS；

V—进样体积，μL。

保留时间和定量重复性误差

4.5.1保留时间重复性误差：任意选定一种检测离子，连续进样测定保留时间6次，计算其相对标准偏差作为保留时间的重复性误差。

式中：

i T —第i 次测定的保留时间；—

T —保留时间平均值；n —测定次数；i —测定序

号，i =1，2，3，4，5，6。

4.5.2定量重复性误差：每种离子各连续进样测定6次，分别计算它们的相对标准偏差作为每个离子的定量重复性误差。

式中：

i X —第i 次测定的峰高或峰面积；—

X —峰高或峰面积的平均值；n —测定次数；

i —测定序号，i =1，2，3，4，5。 5. 核查参考技术指标： S s 和S R 允许误差：

基线噪声：≤% FS ； 基线漂移：≤% FS ；

最小检出浓度：NO 3—，≤μg/ml ；

保留RSD ：≤%； 定量RSD ：≤% 。

6. 结果判断方法：仪器符合条款5的技术指标，仪器可继续使用，否则应当停止使用，进行检查、修理和送计量检定机构校准。

离子色谱仪期间核查记录

***

制造厂________________型号/规格_________________出厂编号_____________ 核查员______________________

核查日期①____________年_____月____日

核查日期②____________年_____月____日

核查数据：

1 外观与各按钮的检查：

2. 流量设定值误差S s和流量稳定性误差S R：

3. 基线噪声和基线漂移（电导检测器）：

C：

4. 最小检出浓度

min

5. 保留时间和定量重复性误差：

6. 核查结论：