土壤分析样品的采集和处理方法
Ⅰ-土壤分析样品的采集和处理方法配方施肥是一种以最少的肥料投入得到农作物最高产量的农业新技术，这一技术的基础是测出土壤中已有的养分含量，然后根据种植作物的品种、目标产量决定该施什么肥、施多少肥。
土壤样品采集是决定分析结果是否准确的重要环节，因此请严格按下列方法采集土样。
对作物根系较浅的种植地只需取耕层20厘米深的土壤，对作物根系较深的种植地如小麦应适当增加深度，果园土壤样品在耕层40厘米深处采集，采样点的多少可根据试验区耕地面积大小和地形而定，地块面积较小的要采5个点以上，地块面积较大的应采20个点以上。取样点的分布最好采用S型采样法或十字交叉法。（见图一）
采来的样品数量太多可用四分法弃去一部分保留1斤土样即可（见图二）。其方法
是：把采来的土样倒在干净的木板或塑料布上，用手将土块捏碎，用镊子夹去土样中的作物根系、昆虫、石块等杂物，放于室内阴凉通风处风干，注意不能在阳光下曝晒及火烤，以免发生氧化反应。把风干后的土样用木棍或玻璃瓶碾碎（不可用金属制品），然后用1—2毫米筛子筛一遍。把筛过的土样平铺成四方形，如数量仍然很多，可再用四分法处理，直至所需数量为止，一般用50克土样即可，完成土样处理后，请填写土壤登记表。
注：如一户有几个土样或几户各有一个土样可将土壤登记表分别填好，并在土样包装上做上与登记表同样内容的标记，以免搞错。
避免在粪堆底上和同一垄上以及田边，路边，沟边和特殊地形部位采样。
采样时在确定的采样点上用小土铲向下切取一片片的土样样品，每个样品点采取的土壤厚、薄、深、浅、宽、狭应大体一致，集中起来混合均匀。
有机肥分析样品的采集和处理方法：堆肥、厩肥、沤肥、草塘肥、沼气肥、牲畜粪尿以及人粪尿等都是有机肥，这些肥料大都是很不均匀的，采样时应注意多点取样，一般应在翻堆混匀后，选择10—20个采样点，大块和散碎的肥料比例相近，把采到的若干样品放在一块干净的塑料布上，送入室中风干，摊开晾干，再把样品弄碎、剪细、混匀，再用四分法缩分至500克左右，磨细并全部通过1毫米孔径筛子，装入样品瓶中。
如果有机肥样品中夹有较多石块，应捡出另外称重，并计算其占原有样品的百分数，如需测定有机肥料中的NH4和NO3，则需用新鲜样品，即不经风干立即进行测定。
粪尿和沼气肥是液体和固体混合肥，可先混匀在未分层前取出500毫升左右放入密闭容器中，用玻璃棒将固体充分捣碎，在分析称样前应反复振摇容器充分混匀。
四分法：
Ⅱ-土壤养份测试方法
一、土壤铵态氮
（靛酚兰法）
（一）土壤浸提液氯化钾溶液配制：从试剂箱中取出一袋氯化钾溶于200毫升的蒸馏
水中。
（二）测定步骤：
1：称取5克通过2毫米孔径的风干土样放入三角瓶或塑料瓶中，加入土壤浸提剂氯化钾溶液25毫升，用手震荡20分钟，用过滤纸过滤于一个清洁的小烧杯中。
此液为待测液。
2：吸取土壤浸提剂氯化钾溶液5毫升放入一个清洁的小烧杯中作空白液。
3：吸取土壤待测液5毫升放入另一清洁的小烧杯中。
4：吸取4ppm的铵态氮标准液5毫升再放入另外一个清洁的小烧杯中。
5：向上述各烧杯中分别加入5毫升酚液和10毫升次氯酸钠，20毫升蒸馏水，摇匀停放30分钟。
6：上仪器比色测定：详见使用说明书中仪器的使用方法。
（三）结果计算：
土壤铵态氮（ppm）=测得待测液含量值(C值)×浸提时的液土比（液土比为5）
二、土壤有效磷
（钼兰法）
（一）1:土壤浸提剂碳酸氢钠溶液的配制：从试剂箱中取出一袋碳酸氢钠溶于200毫
升蒸馏水中。
2:硫酸钼锑抗显色剂配制：1.5克抗坏血酸溶于100毫升硫酸钼锑液中。
（注：此液不易保存，使用时当天配制。）
（二）测定步骤：
1：称取2克通过2毫米孔径的风干土样放入三角瓶或塑料瓶中，加入土壤浸提剂碳酸氢钠溶液40毫升，在25±1摄氏度下用手震荡30分钟，用过滤纸过滤于一个清洁的小烧杯中。此过滤液为待测液。
2：吸取土壤浸提剂碳酸氢钠溶液5毫升放入一个清洁的小烧杯中作空白液。
3：吸取土壤待测液5毫升放入另一清洁的小烧杯中。
4：吸取1ppm的有效磷标准液5毫升再放入另外一个清洁的小烧杯中。
5：向上述各烧杯中分别加入5毫升硫酸钼锑抗显色剂，排出气体，再各加40毫升蒸馏水摇匀停放30分钟。
6：上仪器比色测定：：详见使用说明书中仪器的使用方法。
（三）结果计算：
土壤有效鳞（ppm）=待测液含量值（C值）×浸提时液土比（液土比为20）
三、土壤速效钾
（比浊法）
（一）土壤浸提剂硝酸钠溶液配制：从试剂箱中取出一袋硝酸钠溶于200毫升的蒸馏水中。
（二）测定步骤：
1：称取6克通过2毫米孔径的风干土样放入三角瓶或塑料瓶中，加入土壤浸提剂硝酸钠溶液30毫升，用手间接震荡30分钟，用滤纸过滤于一个清洁的小烧杯中。此过滤液为待测液。
2：吸取土壤浸提剂10毫升放入一个清洁的小烧杯中作空白液。
3：吸取土壤待测液10毫升放入另一清洁的小烧杯中。
4：吸取20ppm的速效钾标准液10毫升再放入另外一个清洁的小烧杯中。
5：向上述各烧杯中分别加入EDTA二钠溶液10滴、甲醛溶液2毫升、百里酚酞指示剂2滴，然后再向各烧杯中分别加入2毫升四苯硼钠溶液和40毫升蒸馏水，摇匀停放5—10分钟。
6：上仪器比色测定：详见使用说明书中仪器的使用方法。
（三）结果计算：
土壤速效钾（ppm）=待测液含量值(C值)×浸提时的液土比(液土比为10)
四、土壤有机质比色法
（水合热—氧化反应法）
（一）测定步骤：
1:吸取蒸馏水3.0毫升放入一个清洁的小烧杯中，作空白液。
2:称取通过0.5毫米孔径的风干土样1克（精确至0.001克）放入另一个清洁的小烧杯中，再加入3毫升的蒸馏水，充分将土样摇散。
3:吸取土壤有机质标准液2毫升再放入另一个清洁的小烧杯中，补加1毫升的蒸馏水，其含量为10毫克。
4:向上述各小烧杯中分别加入10毫升重铬酸钾溶液和10毫升浓硫酸，不断摇动，停放20分钟后再各加10毫升的蒸馏水摇匀，再静放沉淀（注：有条件的用户可将有土样的小烧杯中的混合液离心）。
5:分别吸取上述各小烧杯中的溶液（有土样的小烧杯须吸取澄清液）各10毫升，分别放入50毫升的容量瓶中，再用蒸馏水定容至刻度，摇匀。
6:上仪器比色测定：详见使用说明书中仪器的使用方法。
（二）结果计算：
土壤有机质含量以百分数表示，保留小数点后两位。
土壤有机质（%）=[（C×1.724）/（m×10 ）]×100×1.32
=（C/m）×0.23
式中：C——待测液含量 m——土壤质量（1克）
Ⅲ-化学肥料测试方法
一、复合肥料测试方法
复合肥料氮的测试：
（一）请用户自己准备浓硫酸（分析纯 98%）。
（二）测定步骤：
1：称取和均研碎的复合肥料1.000克放入50毫升的小三角瓶中，加入20毫升蒸馏水将肥料溶解湿润，再加入3毫升的浓硫酸用小火加热（不停摇动），待溶液减少到大约一半即可。将三角瓶从火上拿下，冷却，然后将溶液转移到100毫升的容量瓶中用蒸馏水定容至刻度。从定容液中吸取1毫升放入另一个100毫升的容量瓶中用蒸馏水再次定容。此液为待测液。
2：吸取蒸馏水5毫升放于一个清洁的小烧杯中，作空白液。
3：吸取待测液5毫升放于另一个清洁的小烧杯中。
4：吸取8ppm铵态氮标液5毫升再放入另外一个清洁的小烧杯中。
5：向上述各烧杯中分别加入5毫升酚液和10毫升次氯酸钠，20毫升蒸馏水，摇匀停放30分钟。
6：上仪器比色测定：详见使用说明书中仪器的使用方法。
（三）结果计算：
肥料氮（%）=仪器测试值×100/1×100/1×100/106
式中：前两100—为样品前处理稀释倍数
前1—称取样品的质量
后1—为取样品体积
100/106—ppm转变为 % 的含量
复合肥料磷的测试：
（一）1:浸提剂柠檬酸溶液的配制：从箱中取出一袋柠檬酸溶于200毫升蒸馏水中。 2:硫酸钼锑抗显色剂配制：1.5克抗坏血酸溶于100毫升硫酸钼锑液中。
（注：此液不易保存，使用时当天配制。）
（二）测试步骤：
1：称取和均研碎的复合肥料0.200克，放入三角瓶或塑料瓶中，加入浸提剂柠檬酸溶液30毫升，加塞震荡30分钟，用中速无磷过滤纸过滤。吸取滤液1毫升放入100毫升的容量瓶中，加蒸馏水定容至刻度。此液为待测液。
2：吸取5毫升蒸馏水放入一个清洁的小烧杯中作空白液。
3：吸取5毫升待测液放入另一个清洁的小烧杯中。
4：吸取2ppm有效磷标液5毫升再放入另外一个清洁的小烧杯中。
5：向上述各烧杯中分别加入5毫升硫酸钼锑抗显色剂，排出气体，再各加40毫升蒸馏水摇匀停放30分钟。
6：上仪器比色测定：：详见使用说明书中仪器的使用方法。
（三）结果计算：
肥料磷含量（P2O5%）=测得待测液含量×30/0.2×100/1×100/106×2.2913
式中：30、100—为样品前处理稀释倍数
0.2—称取样品的质量
1—吸取样品的体积
100/106—ppm转变为 % 的含量
2.2913—纯磷转变为 P2O5转变系数
复合肥料钾的测试：
（一）测定步骤：
1：称取和均研碎的复合肥料0.500克，放入三角瓶或塑料瓶中，加入蒸馏水30毫升，加塞震荡30分钟，用中速过滤纸过滤。吸取滤液1毫升放入100毫升的容量瓶中加蒸馏水至一半，再加入1—2滴10%的氢氧化钠溶液，加热煮沸5分钟，待冷却后用蒸馏水定容。此为待测液。
2：吸取蒸馏水10毫升放入一个清洁的小烧杯中作空白液。
3：吸取待测液10毫升放入另一清洁的小烧杯中。
4：吸取20ppm的速效钾标准液10毫升再放入另外一个清洁的小烧杯中。
5：向上述各烧杯中分别加入EDTA二钠溶液10滴、甲醛溶液2毫升，然后再向各烧杯中分别加入2毫升四苯硼钠溶液和40毫升蒸馏水，摇匀停放5—10分钟。
6：上仪器比色测定：详见使用说明书中仪器的使用方法。
（二）结果计算：
肥料钾含量（K2O%）=测得待测液含量×30/0.5×100/1×100/10６×1.2046
式中：30、100—稀释倍数
0.5—称取样品质量
1—吸取样品体积
100/10６—ppm转变为 % 的含量
1.2046—将纯钾转变为 K2O的系数
二、单质化肥测试方法
氮肥的测试：
（一）尿素的测试：
尿素的测试方法和过程与复合肥料中氮的测试完全一样，只是在称样品的时候将1克变为0.2克即可。
（二）其它一些单质氮肥的测试：
1：单质氮肥待测液的制备：称取样品1.000克，放入100毫升的容量瓶中，加入少量的蒸馏水将肥料充分溶解，然后补加水稀释至刻度。从定容液中再吸取1毫升放入另一个100毫升的容量瓶中，用蒸馏水再次稀释定容。此液为待测液。
2：以下的测试过程和结果计算与复合肥料氮的测试过程完全一样。
磷肥的测试：
磷肥的测定方法和过程及结果计算与复合肥料磷的测试完全一样。
钾肥的测试：
1：单质钾肥待测液的制备：称取样品1.000克，放入塑料瓶中，加入50毫升的蒸馏水将肥料充分溶解，然后吸取1毫升溶液。放入一个100毫升的容量瓶中，用蒸馏水稀释定容。此液为待测液。
2：以下的测试过程和结果计算与复合肥料钾的测试过程完全一样。
Ⅳ-腐质酸总量的测定
(焦磷酸钠浸提--重铬酸钾氧化比色法、本方法仅供参考）
一．试剂的配置：
1：浓硫酸：（分析纯 98% ）。
2：0.8mol/L 1/6重铬酸钾溶液配制：重铬酸钾40g溶于一升水。
3：焦磷酸钠浸提剂配制：15g焦磷酸钠和7g氢氧化钠溶于一升水。
4：0.5％--C标准液配制：称1.370g葡萄糖于100ml容量瓶中，用水定容。
二．操作步骤：
1：待测液的制备：称取风干样品（过0.25mm筛）0.5000g（精确至0.0002g）放入300ml 三角瓶中，加入焦磷酸钠浸提剂150ml摇匀瓶口插一小漏斗，放在沸水浴中加热浸提2小时，在加热过程中经常摇动，浸提结束后取出三角瓶,冷却，全部转入200ml 容量瓶中，定容摇匀后静置澄清。
2：测定：吸取浸提液5.00ml于100毫升容量瓶中，加入 0.8mol/L 重铬酸钾溶液5ml 和浓硫酸15ml（慢慢加），在沸水浴中加热氧化30分钟取下，冷却至室温，加水至刻度摇匀比色。
3：与上述操作相同做标准液和空白液：吸取5.00ml 标准液于100ml容量瓶中在加5ml 浸提剂。另一空白瓶中只加5ml水和5ml浸提剂，二者都加入与前述样品瓶同样的氧化剂，并与样品瓶一同在沸水浴中加热，冷却，再加水定容。
4：上仪器比色测定。
三．结果计算：
比色测出被测液含碳量/5×200ml
总腐植酸（％）= ------------------———————————× 100
称样量（g）×1000×腐质酸含碳系数
泥炭腐质酸为： 0.58 褐煤腐质酸为：0.64
风化煤腐质酸为：0.67
Ⅴ-植株性饲料或植株样品
全氮、磷、钾比色测定（速测法、供参考）
（参考国标：GB6432-86；GB6437-86）
一、待测液制备：
称取均匀磨细（0.5mm）样品0.5000克，放入100毫升消煮管中，加5毫升浓硫酸摇匀后再慢慢加入2毫升双氧水，并充分摇动，放在电炉上小火加热消煮至发白烟（剧烈反应停止），取下自然冷却后再加2毫升双氧水，加热消煮，冷却后再加2毫升双氧水，如此反复直至样液成无色透明（若冷却后呈浅黄或棕色，仍需加双氧水消煮），冷却后加水至100毫升，摇匀。
二、待测液中氮、磷、钾的比色测定：
1：测氮：吸取消煮待测样液5.0毫升放入50毫升容量瓶中，用水定容，再吸取5毫升放入烧杯中，加入测铵态氮的试剂显色后比色，操作同土壤铵态氮测定。
2：测磷：吸取消煮待测样液1.0毫升于50毫升容量瓶中，加入测磷的试剂显色后比色，操作同土壤有效磷测定。
3：测钾：吸取消煮待测样液1.0毫升于小烧杯中，加水5毫升，加百里酚酞指示剂2滴，摇动中滴加2mol/L氢氧化钠溶液中和至呈浅兰色，加热煮沸2分钟冷却，转入50毫升容量瓶中，操作同土壤有效钾。
三、结果计算：
1：样品粗蛋白含量%=显色液mg/ml数×50ml/5ml×100ml/0.5g×100/106×6.25
2：P%=显色液mg/ml数×50/1×100ml/0.5g×100/106
=显色液mg/ml数
3：K%=同上=显浊液mg/ml数
注：饲料中P、K含量结果表示为元素P或K，而不是用P2O5或K2O表示，因此比色时所用标准溶液浓度单位也应以单元素P或K表示。
另：若实验室有条件采用国标法测定，请按GB6432-86凯氏定氮法测N；按GB6437-86钒钼酸铵法（显黄色）比色测P，饲料一般不测钾，因此还没有测钾的饲料国标法。
以上仅供参考：中国农科院土肥研究所，全国农业分析方法标准化技术委员会委员朱海舟编。
Ⅵ-试剂箱中试剂配制方法
（本试剂箱中的试剂配制完全来自于国家标准“土壤农化分析方法”）
０1：酚液：称取13.5克氢氧化钠、1.5克EDTA二钠盐、2.5克醋酸钠，放入约200毫升蒸馏水中溶解，加入22.5克苯酚，溶解后加蒸馏水定容至500毫升，用棕色瓶于阴凉处保存。
０2：次氯酸钠溶液：用量筒取100毫升含5.25的次氯酸钠，加400毫升蒸馏水混合，用棕色瓶装阴凉处保存。
０3：4ppm、8ppm铵态氮标液：（1）称取0.4717克无水硫酸铵溶于蒸馏水，加2毫升浓硫酸，加水定容至1000毫升，此液为100ppm标液。（2）用刻度吸管分别吸取100ppm标准液2毫升、4毫升分别放入50毫升的容量瓶中，用蒸馏水定容，其相应含量即为4ppm、8ppm。
０4：硫酸钼锑液：浓硫酸126毫升缓缓加入盛有400毫升蒸馏水的烧杯中，并不断的搅拌，冷却；另取钼酸铵10克溶于盛有300毫升蒸馏水的烧杯中，冷却；称取
0.5克酒石酸锑钾溶于盛有100毫升蒸馏水的烧杯中；将硫酸溶液缓缓倒入钼酸
铵溶液中，再将酒石酸锑钾溶液倒入并定容为1升，存放于棕色瓶中。
０5：1ppm有效磷标液：（1）称取0.4390克优质纯磷酸二氢钾溶于蒸馏水，加2毫升浓硫酸，加水定容至1000毫升，此液为100ppm标液。（2）用刻度吸管吸取100ppm 标准液1毫升放入100毫升的容量瓶中，用蒸馏水定容，其含量即为1ppm。
０6：百里酚酞溶液：称取0.05克百里酚酞溶于50毫升95%的乙醇中。
０7：EDTA溶液：称取10克EDTA二钠盐溶于100毫升蒸馏水中，加5滴百里酚酞溶液，再滴加氢氧化钠溶液调制成浅兰色，放在棕色瓶中保存。
０8：四苯硼钠溶液：称取6克磷酸氢二钠、6克四苯硼钠，溶于200毫升蒸馏水中，放置过夜，第二天过滤于棕色瓶中。
０9：甲醛溶液：量取100毫升含有37%的甲醛试剂，加5滴百里酚酞溶液，用8%氢氧化钠溶液调至浅蓝色，放于棕色瓶中保存。
１0：20ppm速效钾标液：（1）称取0.1907克优质纯氯化钾溶于蒸馏水，加2毫升浓硫酸，加水定容至1000毫升，此液为100ppm标液。（2）用刻度吸管吸取100ppm 标准液20毫升放入100毫升的容量瓶中，用蒸馏水定容，其含量即为20ppm。１1：浓硫酸： 98%（分析纯）。（请用户自备）
１2：重铬酸钾溶液：称取39.23克重铬酸钾（分析纯），溶于600毫升水中，溶解后再用蒸馏水定容1升。
１3：0.5%-C标液：称取1.376克葡萄糖（化学纯）于100毫升容量瓶中，加蒸馏水溶解后，再加1毫升浓硫酸，加水定容，摇匀，此标准液含碳为5毫克/毫升。１4：氯化钾：15克（分析纯）。
１5：碳酸氢钠：8.4克（分析纯）。
１6：硝酸钠：17克（分析纯）。
１7：抗坏血酸：8克（分析纯）。
１8：柠檬酸：4克（分析纯）。
Ⅶ-便携式精密组合套箱内装物品清单
（一）试剂单
注：（1）此试剂箱中缺少浓硫酸（主要是测试土壤有机质时使用）请自购。
（2）本试剂箱中的药液使用完后可在当地化学商店自行购买，如个别试剂一时无货可与强盛仪器中心联系代购。
（二）器具单
注：一些器皿的使用和维护方法：1、对新的玻璃器皿首先用水冲洗，然后用热的重铬酸钾洗液进行浸泡，以除去不纯物质，再用水冲洗，最后用蒸馏水洗数遍。2、对有油垢的玻璃器皿，可以用热肥皂水或碱性酒精洗液洗涤，最后用蒸馏水洗数遍。3、对塑料制品的器皿用1+3硝酸洗涤，再用蒸馏水冲洗。4、在实验中使用移液管、容量瓶、量筒等器皿时，应使液体凹底面与器皿的刻度平行。5、使用天平时，将天平平稳的放于工作台上，使天平两侧指针稳定在中央刻度线上，如指针向两侧不断摆动，可调天平，使指针两侧摆动距离相等。6、特别注意，在实验中使用浓硫酸和水时，浓硫酸应往水中慢慢注入，不可把水往浓硫酸中注入。
Ⅷ-配方施肥方法
当前，主要应用配方施肥技术来制定施肥方案，但没有一个施肥配方是万能的，不可能在任何条件下都可应用。一个配方，只能在一个时期内适用于比较固定的土壤、作物、气候和耕作条件。因此，掌握制订配方的方法至关重要。国内用的较多的是以养分平衡法制订施肥配方。先确定纯养分用量，再折算成化肥和有机肥用量。在任何时候，都要重视化肥与有机肥的配施。
一、目标产量法：
1、养分平衡法：养分平衡法计算施肥量的根据是肥料养分供应量及土壤养分供应量之差等于目标产量所需吸收的养分量。其肥料用量计算公式如下：
［目标产量×单位产量养分吸收量］－［土壤养分测定值×0.15×校正系数］
施肥量 = ─────────────────────────────────
（Kg/亩）［肥料养分含量（%）］×［肥料当季利用率（%）］
式中各项参数如果能科学地加以确定，那么由上式求得的施肥量就比较切合实际，因而在生产中就有一定的使用价值。反之，如果各项参数订得不科学,那么,求得的施肥量就比较粗放,甚至有时无法实施。这一点在运用此法确定施肥配方时应特别注意。
参数的确定：
（1）目标产量——目标产量即计划产量，是决定肥料需要量的原始依据。因为土壤肥力是决定作物产量高低的基础，所以，目标产量应根据土壤肥力来确定。通常以空白田的产量（即无肥区产量）作为土壤肥力的指标，但在推广配方施肥时，常常不能预先获得空白田产量，为此，可以以当地前三年作物的平均产量为基础，增加10-15%的产量作为目标产量，较为方便和切合实际。如果提出的目标产量无法实现，那么就失去了应用这一方法的实际意义。
（2）单位产量的养分吸收量——是指作物每生产一个单位（如公斤或百公斤等）经济产量从土壤中所吸收的养分量。一般可用下式计算：
单位产量养分吸收量=作物地上部吸收养分总量/作物经济产量×应用单位
作物地上部吸收养分总量，可分别测定茎、叶、籽实和的重量及其养分含量，分别计算，累加获得。由于作物对养分具有选择性吸收的特性，同时作物组织的化学结构较稳定，所以，在工作中可以引用当地现成的科学资料或借鉴肥料手册中所列数据（表1）作为计算依据。
（3）土壤供应养分量——确定土壤供应养分量一般有以下几种方法：
①空白田产量—作物在不施任何肥料的情况下所得产量称为空白田产量或地方产量。空白田产量所吸收的养分量在一定程度上可以表示该土壤的供应养分能力。不过，空白田产量受最小养分的制约，产量水平很低，因此，在肥力较低的土壤上，用它估计出来的肥料量往往容易偏高。而在肥力较高的土壤上，由于作物对土壤养分的依赖率较大，即作物一生中吸自土壤的养分比例较大，因此，据此估算出来的获得一定产
量的施肥量则较低，这时可能出现剥削地力的情况而不易及时察觉，必须引起注意。
②缺素区产量—为了使土壤供应养分量能够接近实际，有时不采用空白田产量，而改用缺素区产量来表示土壤供应养分量。因为缺素区产量是在保证除缺乏元素外其它主要养分正常供应的条件下获得的，所以产量水平比空白田产量要高。因此，用缺素区产量表示土壤供应养分量，并以此估算出来的施肥量自然就比较合理。
③土壤养分测定值—可先选用经研究证明作物产量与土壤养分测定值相关性很好的化学测试方法，并用该方法获得的土壤养分测定值（用ppm表示），在一定程度上反映了土壤中当季能被作物吸收利用的有效养分含量，因而可以更好地用来表示土壤供应养分量。
应当强调指出，任何一种化学测试方法所得到的土壤养分测定值，只是土壤养分的相对含量，而不能代表土壤养分的绝对含量，因此，习惯上将土壤测定值（ppm）乘以0.15系数（每亩20厘米耕层土壤重量约为15万公斤）换算成每亩土壤供应养分的公斤数，这种做法是错误的。为使土壤测定值具有实用价值，必须在此基础上乘以一个校正系数。校正系数可按下式求得：
空白区（或缺素区）产量×单位产量的该元素吸收量校正系数=—————————————————————————
土壤养分测定值（ppm）×0.15
（注：校正系数因各地区不同，可到当地农业局、土肥站去查询）校正系数可以小于100%，也可以大于100%，校正系数是一个变数。在估算施肥量时，可以根据实际的土壤养份测定值，选择相应的校正系数进行校正。一般来说，在贫瘠的田块上，土壤磷的测定值很低，校正系数可能取大于1的数值，反之，在肥沃的土壤上，土壤磷的测定值则很高，校正系数往往取小于1的数值。
④肥料中养份含量—为了把实现目标产量所需投入的养分量换算成具体肥料的施用量，准确地了解所施肥料的养份含量是必要的。对氮肥来说，凡是由化工厂生产的固体氮肥如尿素含氮46%，硝酸铵含氮34%，碳酸氢铵含氮17%，磷肥中过磷酸钙一般根据养份含量的高低分为不同等级，如一级品含五氧化二磷18%，二极品为16%，三极品为14%，四极品为12%。
⑤肥料利用率—肥料利用率是把作物实现目标产量所需营养元素换算成肥料实物量的重要参数。它对肥料定量的准确性影响很大。影响肥料利用率的因素很多，如作物品种、施肥量和养分配比、土壤肥力、肥料品种、施肥时期、施肥方法、灌溉以及气候条件等，往往使肥料利用率出现较大变幅。但其中起主导作用的是作物对养分的吸收和肥料的投入量。在田间条件下，肥料利用率可以用单施某一营养元素肥料（经济施肥量区）和不施肥（空白区）两个小区，分别收割作物地上部分的生物学产量，分析其中该营养元素的含量，累计算出该养分的总量，然后按下式计算肥料利用率：某元素的（施肥区作物地上部分含该元素量）－（空白区作物地上部分含该元素量）
利用率（%）= ─────────────────────────────────×100
所施肥料中含该元素总量
据现有资料报道，氮肥在水田中的利用率20-50%,旱田中为40-60%,磷肥利用率10-25%，钾肥利用率为50-65%，厩肥中氮的利用率决定于肥料的腐熟程度，一般在
10-30%之间；堆、沤肥为10-20%；豆科绿肥20-30%，同一肥料在不同作物上表现的利用率各不相同,水稻对磷肥的利用率在8-22%之间,平均为14%；小麦在6-26%之间,平均为10%；玉米在10-23%之间，平均为18%；棉花在4-25%之间，平均为6%，从总的方面比较，磷肥的当季利用率最低，氮、钾肥料利用率几乎相当。
2、地力差减法：作物在不施任何肥料的情况下所得的产量，称空白田产量或地力产量，它所吸收的养分全部来自土壤。从目标产量中减去空白田产量。此法虽简单但存在很多缺点一是空白田产量不能预先获得，二是空白田产量能代表的面难以确定，三是空白田产量是构成产量诸因素的综合反映，无法分析出各种养分的具体丰缺情况。所以在应用时必须引起高度注意。
二、地力分区（级）配方法：
地力分区（级）配方法，是将土壤按肥力高低分成若干等级，或划出一个肥力基本均等的田片，作为一个配方区，应用土壤普查资料和肥料田间试验成果，结合群众的实践经验，估算出这一配方区内比较适宜的肥料种类及施用量。所谓地力是指土壤具有生产作物的能力，但作物的生长发育是综合因素共同作用的结果，在同一块土地上，同样在不施任何肥料的情况下，当气象条件、栽培技术和作物品种不同，其产量亦是不同的。所以，应把地力与作物品种及其栽培环境（气象条件和栽培法）综合形成的能力称为土壤生产力，从现实来说，就是表示为产量的多少。
通常以空白田（即不施任何肥料）的产量来表示地力的高低，但不同土壤肥力的空白田产量需要通过多点试验才能取得，故一般以常年产量水平作为分级标准比较方便，比如把水稻亩产350斤或400斤以上的田块划为高肥田；或300-400公斤划为中肥田；250公斤或300公斤以下的划为低肥田。
地力分级确定后，参考过去肥料试验资料和当地农民群众的生产经验进行定肥定量。比如高、中、低肥田每亩稻田以施用氮肥（纯量，以下同）分别为10公斤、8公斤、7公斤；磷肥3公斤、2.5公斤、2公斤；钾肥6公斤、4.5公斤、3公斤比较适宜。
这一方法的优点是：具有针对性，肥料的定量接近当地的经验，方法简便，容易为群众所接受，推广阻力小，容易大面积普及。缺点是方法比较粗放，带有半定量性质，依赖于经验较多；同时有地区性局限，执行中容易回到习惯，所以这一方法属于初级配方法。改进办法应逐步扩大测试，加强试验和理论指导。
三、田间试验配方法：
1、养分丰缺指标法：利用土壤养分和作物吸收养分之间存在的相关性，对不同作物进行田间试验，把土壤测定值划分若干等级，制定养分丰缺及应施肥料数量检索表。取得土壤测定值后，就可对照检索表确定施肥量。
这一方法的优点是直观性强，定肥较方便简捷，缺点是不同土壤理化性质差异大，土测值精确度较差，特别是当土测值与作物产量之间没有相关性时，数据就失去了应用价值。故一般只适用磷、钾和微量元素肥料用量的测定，不适宜测定氮肥用量。因为土壤速效氮的测定大多不够稳定，测定值和作物产量之间的相关性常常很差，不易取得精确可靠的数据。
氮、磷、钾比例法：通过对一种养分的定量，然后按作物所需吸收各种养分之间
的比例来确定其它养分的用量，如以氮定磷、钾，或以磷定氮、钾等。
通常有两种做法：一种是按照作物营养比例来确定施肥量，比如根据已有实验资料得知水稻氮、磷、钾营养比例为：1：0．5:1．2,当地水稻每亩施用氮肥(N)10公斤的经济效益最佳,这样，就可按水稻营养比例，计算出每亩水稻氮(N)、磷(P2O5)、钾(K2O)用量分别为10公斤、5公斤、12公斤。另一种是通过田间试验，查明氮、磷、钾最适用量，计算出三者之间的比例，这样，只要通过对一种养分的定量，就可按比例，计算出其它养分的用量。
2、肥料效应函数法：设计一元或多元肥料的施肥量或配比方案进行田间试验，根据试验结果（产量）与响应的施肥量配置出肥料效应函数式（即肥料效应回归式），即可计算出各种肥料的最高施肥量，最佳施肥量和最大利润率施肥量。如果是多元肥料试验，还可算出肥料间的最佳配比组合。这种方法我们称它为肥料田间试验效应函数法，简称效应函数法。
这种方法的特点是：①从田间直接“问询”于农作物，其结果有很明显的直观性和可靠性；②试验设计已考虑到肥料间的交互作用，并可在效应函数的回归系数中反映出来，决定施肥量也就更符合实际；③经济因子已作为计算施肥量的基础，有助于人们从经济效益上决策；④无需借助于化学测试手段；⑤所建立的农作物产量与施肥量之间的函数关系为计算机应用于施肥提供了基本程序；⑥为地区间、作物间的肥料最佳分配提供了依据，具有更好的宏观效果。
四、有机肥和无机肥的换算法：
以上各法所计算出来的肥料施用量，主要是指纯养分。而配方施肥必须以有机肥为基础，得出肥料总量以后，有以下几种方法可用来分配化肥和有机肥料的用量。1、同效当量法：
由于有机肥和无机肥的当季利用率不同，通过试验，先计算出某钟有机肥料所含的养分，相当于几个单位的化肥所含的养分的肥效，这个系数，就称为“同效当量”。例如，测定氮的有机无机同效当量在施用等量磷、钾（满足需要，一般可以氮肥用量的一半）的基础上，用等量的有机氮和无机氮两个处理，并以不施氮肥为对照，得出产量后，用下列公式计算同效当量：
有机氮处理－无氮处理
同效当量=─────────────
化学氮处理－无氮处理
2、产量差减法：
先通过试验，取得某一种有机肥料单位施用量能增产多少产品，然后从目标产量中减去有机肥能增产部分，减去后的产量，就是应施肥才能得到的产量。
3、养分差减法：
在掌握各种有机肥料利用率的情况下，可先计算有机肥料中的养分含量，同时计算出当季能利用多少，然后从需肥总量中减去有机肥能利用部分，留下的就是无机肥应施的量：
总需肥量-有机肥用量×养分含量×该有机肥当季利用率无机肥施用量=——————————————————————————
化肥养分含量×化肥当季利用率
百公斤经济作物所需养分量
实验一土壤样品的采集和制备讲义
实验一土壤样品的采集和制备 一、目的意义 在1kg左右或更少的样品，再在其中取出几克或几百毫克，而足以代表一定数量的总体，似乎要比正确的化学分析还要困难。实验室工作者只能对来样负责，如果送来的样品不符合要求，那么任何精密仪器和熟练的分析技术都将毫无意义。因此，分析结果能否说明问题，关键在于采样。 从野外取回的土样，经登记编号后，都需经过一个制备过程——风干、磨碎、过筛、混匀、装瓶，以备各项测定之用。 样品制备的目的是：(1)剔除土壤以外的侵入体(如植物残茬、石粒、砖块等)和新生体(如铁锰结核和石灰结核等)，以除去非土磁的组成部分；(2)适当磨细，充分混匀，使分析时所称取的少量样品具有较高的代表性，以减少称样误差；(3)全量分析项目，样品需要磨细，以使分解样品的反应能够完全和匀致；(4)使样品可以长时间保存，不至因微生物活动而霉坏。样品制备好坏同样也对分析结果产生具大的影响。 二、采样原则 1、调查研究，了解采样区域的基本情况； 2、按采样总体的差异程度和研究工作的要求划分采样单元； 3、按照一定的采样技术路线随机多点采样，避免特殊点，各采样点采样量一致； 4、注意时间、空间等的一致性，防止污染，在注意采代表性样品同时，注意采集典型 样品。 三、采样方法 土壤样品的采集方法，根据分析目的不同而有差异。如果要研究整个土体的发生发育，则必须按土壤发生层采样；如果要进行土壤物理性质的测定，需要采集原状土壤样品；如果要研究耕作层土壤的理化性质、养分状况，则应选择代表性田块，在耕作层多点采取混合样品，如有必要，还可在耕作层以下再采一层混合样品。对于土壤环境研究来说，有时要作背景值调查，其采集方法则要求更高。 混合样品的采集方法，样点的数目和分布应视田块的形状、大小、土壤肥力状况、研究目的和要求的精细程度等而有不同，一般有下列三种采集方法。背景值等调查研究要视研究区范围内复杂程度和变异大小而定。 1．对角线采样法：田块面积较小，接近方形，地势平坦，肥力较均匀的田块可采用此法，取样点不少于5个。
生物样品定量分析方法验证指导原则
9012 生物样品定量分析方法验证指导原则
1. 范围
准确测定生物基质（如全血、血清、血浆、尿）中的药物浓度，对于药物和 制剂研发非常重要。这些数据可被用于支持药品的安全性和有效性，或根据毒动 学、药动学和生物等效性试验的结果做出关键性决定。因此，必须完整地验证和 记录应用的生物分析方法，以获得可靠的结果。
本指导原则提供生物分析方法验证的要求，也涉及非临床或临床试验样品实 际分析的基本要求，以及何时可以使用部分验证或交叉验证，来替代完整验证。
生物样品定量分析方法验证和试验样品分析应符合本指导原则的技术要求。 应该在相应的生物样品分析中遵守 GLP 原则或 GCP 原则。
2. 生物分析方法验证
2.1 分析方法的完整验证
分析方法验证的主要目的是，证明特定方法对于测定在某种生物基质中分析 物浓度的可靠性。此外，方法验证应采用与试验样品相同的抗凝剂。一般应对每 个物种和每种基质进行完整验证。当难于获得相同的基质时，可以采用适当基质 替代，但要说明理由。
一个生物分析方法的主要特征包括：选择性、定量下限、响应函数和校正范 围（标准曲线性能）、准确度、精密度、基质效应、分析物在生物基质以及溶液 中储存和处理全过程中的稳定性。
有时可能需要测定多个分析物。这可能涉及两种不同的药物，也可能涉及一 个母体药物及其代谢物，或一个药物的对映体或异构体。在这些情况下，验证和 分析的原则适用于所有涉及的分析物。
对照标准物质 在方法验证中，含有分析物对照标准物质的溶液将被加入到空白生物基质 中。此外，色谱方法通常使用适当的内标。 应该从可追溯的来源获得对照标准物质。应该科学论证对照标准物质的适用 性。分析证书应该确认对照标准物质的纯度，并提供储存条件、失效日期和批号。 对于内标，只要能证明其适用性即可，例如显示该物质本身或其相关的任何杂质 不产生干扰。 当在生物分析方法中使用质谱检测时，推荐尽可能使用稳定同位素标记的内 标。它们必须具有足够高的同位素纯度，并且不发生同位素交换反应，以避免结 果的偏差。
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土壤样品采集技术规范
土壤样品采集技术规范 土壤样品的采集是土壤测试的一个重要环节，采集有代表性的样品，是如实反映客观情况，是测土配方施肥的先决条件。因此，应选择有代表性的地段和有代表性的土壤采样，并根据不同分析项目采用相关的采样和处理方法。为保证土壤样品的代表性，必须采取以下技术措施控制采样误差。 1、采样单元 采样前要详细了解采样地区的土壤类型、肥力等级和地形等因素，将测土配方施肥区域划分为若干个采样单元，每个采样单元的土壤要尽可能均匀一致。 由于我场地势平坦，肥力均匀，采样单元一般为200~300亩。采样单元应集中在典型地块，相对在中心部位。每个采样单元采一个混合样。为使采样更加方便快捷，对于土壤均一、地块形状规则的，亦可在采样单元内距地头100~200米面积为1~10亩的典型地段采一个混合样。 2、采样时间 在作物收获后或播种前采集（上茬作物已经基本完成生育进程，下茬作物还没有施肥），一般在秋收后。进行氮肥追肥推荐时，应在追肥前或作物生长的关键时期。 3、采样周期 同一采样单元，土壤有机质、全氮、碱解氮每季或每年采集1次，无机氮每个施肥时期前采集1次，土壤有效磷钾2~4年，微量元素3~5年，采集1次。植株样品每个主要生长期采集1次。 4、采样点数量 要保证足够的采样点，使之能代表采样单元的土壤特性。采样点的多少，取决于采样单元的大小、土壤肥力的一致性等，一般为7-20个点为宜。 5、采样路线 采样时应沿着一定的线路，按照“随机”、“等量”和“多点混合”的原则进行采样。一般采用S形布点采样，能够较好地克服耕作、施肥等所造成的误差。在地形较小、地力较均匀、采样单元面积较小的情况下，也可采用梅花形布点取样，要避开路边、田埂、沟边、肥堆等特殊部位。 6、采样点定位 有条件的可采用GPS定位，记录经纬度，精确到0.01″。无条件的可在地图上标明采样点位臵，并记录样点名称、田块名称、固定参照物的距离和方位。 7、采样深度 采样深度一般为0-20cm，土壤硝态氮或无机氮的测定，采样深度应根据不同作物、不同生育期的主要根系分布深度来确定。 8、采样方法
土壤微生物研究土壤采集方法
土壤微生物研究规范——II. 土壤样品的运输和贮存 1. 土壤微生物样品的运输 土样从采集点到实验室往往需要经历一定时间的运输，土样运输过程中难免影响土壤的温度、水分、氧气等环境条件，所以要尽快置于黑暗、低温（4℃）的密闭环境，尽量维持土壤含水量稳定不变，黑暗环境是为了避免光照下藻类在土壤表明的生长，低温是为了减少细菌繁殖，维持微生物区系稳定。一般装于聚乙烯袋子，并松扎。另外，储存时尽可能避免物理压实，样品袋不要堆叠过多，以免破坏土壤原有的团粒结构，并导致底层样品处于厌氧环境。 微生物取样的土壤样品需要在0-4℃的条件下保存，所以土壤样品应及时保存在保温箱或冰箱中（设置0-4℃），并最好在一周内完成前期处理。 如果采集地有冰箱、熏蒸所需的真空干燥器和通风橱等设施，建议将微生物土壤样品熏蒸浸提后，以冷冻的浸提液保存在塑料小瓶中，以方便运送。 如果采集地没有通风橱等设施，建议将所取的土壤样品过筛后冷藏在保温箱中，以方便运送。具体的流程如下： （1）提前准备好保温箱及冷冻好的冰板。冰板需要提前1-2 d冷冻，可以再用自封袋装一定量水分放平冷冻为规则的冰块备用。 （2）按照微生物取样规范进行取样，及时过筛去除根系、土壤动物等杂质，放置在0-4℃保鲜冰箱中保存。用于DNA或RNA分析的土壤样品应用干冰速冻。用于RNA分析的土壤样品在运输过程中应用干冰保持低温。用于DNA分析的土壤样品应用冰盒运输，也可用干冰。 （3）运输当天将土壤样品密封好，放入保温箱中，保温箱底部、四周及顶部均放置冰板和用自封袋密封的冰块，保证样品四周均可接触冰板或冰块。注意保证土壤样品和冰块分别密封，以防路途中融化的水分进入土壤样品造成污染。 （4）到达目的地后，迅速将样品放入保鲜冰箱（0-4℃）保存待测。 如果采样地条件允许，可以根据规范上的实验方法，将样品熏蒸、浸提后保存在塑料小方瓶中，-20℃冷冻，然后再按照上述流程放置保温箱中运送到目的地，迅速放置在冷冻冰箱中（-20℃）保存待测。 如果购买不到保温箱，可以选用运输水果、蔬菜等的白色泡沫箱，密封严实后亦可。由于泡沫箱保温效果可能不及保温箱，路途较远时应多放置冰板及冰块，途中尽量不要打开，放入及取出都要及时，且需要提前确认样品采集地和目的地
土壤和固体物采样试卷
（）环境监测站考核试题（土壤和固体废物A）姓名 一、填空题 1.土壤混合样的采集方法主要有四种，即对角线法、棋盘式法、 和。 2.固体废物中水分测定时，取试样20-100g于预先干燥的容器中，于℃干 燥，恒重至两次重量测量差小于 g，然后计算水分。 3 底质样品脱水方法主要有、、和四种。 4．城市土壤环境质量对城市生态系统影响极大，由于其复杂性一般分两层采样监测， 上层 cm可能是回填土或受人为影响大的部分，下层 cm击为受人为 影响相对较小部分。 5．对土壤进行环境监测时，在正式采样前，一般需要进行，采集一定数量的样品分析测定，为制订监测方案提供依据；正式采样测试后，发现布设的样点没有满足总体设计需要，则要进行答案：前期采样补充采样 6．供测定有机污染物的土壤或者底质样品，应该用（材质）器具采样，采集 的样品置于棕色、（材质、容器）中，瓶口不要沾污，以保证磨口塞能塞紧。 二、判断题（正确的判√，错误的判х） 1．土壤采样的布点方法有简单随机法、分块随机法和系统随机法三种。（）
2．采集区域环境背景土壤样品时，一般采集O～30cm的表层土。（） 3．土壤样品风干室应具备如下条件：朝南（以方便阳光直射土壤样品），通风良好，整洁，无尘，无易挥发性化学物质。（） 4．土壤样品的风干操作为：在风干室将土样放置于风干盘中，摊成2～3 cm的薄层， 适时地压碎、翻动，拣出碎石、沙砾和植物残体。（） 5．有容器包装的液态废物不属于固体废物。（） 6．由对被采批工业废物非常熟悉的个人来采取样品时，可以置随机性于不顾，凭采样 者的知识获得有效的样品。（） 7．在一批废物以运送带形式连续排出的移动过程中，按一定的质量或时间间隔采样， 采第一个份样时，必须在第一间隔的起点开始。，（） 8．工业固体废物样品采集时，小样指的是由一批中的全部份样或将其逐个进行粉碎和 缩分后组成的样品。（） 9．工业固体废物采样是一项技术性很强的工作，应由受过专门培训、有经验的人员承 担。采样时，应由两人以上在场进行操作。（）、 l 0．固体废物监测中，当样品含水率大于90％时，则将样品直接过滤，收集其全都滤 出液，供分析用。（）
《土壤样品的采集与制备》练习题.
《土壤样品的采集与制备》练习题 备注：每题后面的简单、一般、困难是指题目的难易程度。 一、选择题 1.土壤样品的水分测定时，称取适量样品于铝盒中，称重后，于105℃～110℃下 烘（ D ），恒重后测定水分含量。（一般） A、2～3h B、1～2h C、4～5h D、3～4h 2.固体废物样品制备步骤为( B )。（困难） A、风干→混合→粉碎→缩分→筛分 B、风干→粉碎→筛分→混合→缩分 C、混合→风干→粉碎→筛分→缩分 D、混合→风干→缩分→筛分→粉碎 3.对需要较长期存放的土样，应该在（ A ）的地方保存。（一般） A、干燥、通风、无污染 B、恒温恒湿 C、低温 D、以上均不对 4.野外估测的土壤湿度，一般可分为( C )级。（一般） A、4 B、5 C、6 D、7 5.土壤监测一般要求每个监测单元最多设（ B ）个采样点。（一般） A、2 B、3 C、4 D、5 二、判断题 1.土壤样品的湿法消解，是将土壤样品与一种或两种以上的强酸共同加热浓缩至一定体积，使有机物分解除去的过程。（√）（一般） 2.土壤样品粉碎用金属或木质工具均可。(×)（简单） 3.农田土壤监测混合样中对角线采样法适用于污灌农田土壤。(√)（一般） 4．土壤样品在研磨过程中的分样，是将采集的土壤样品(一般不少于500g)混匀后用四分法缩分至约100g。（√）（一般） 5.土壤样品制备过程中，缩分后的土样经风干后，除去其中的石子和动植物残体等异物，可用木棒或玛瑙棒研压，直至全部通过2mm尼龙筛。（√）（困难） 三、简答题 1.简述发生污染事故的土壤监测应如何采样。（困难） 答：（1）现场调查和观查，根据土壤污染时间和污染物，确定监测项目。 （2）确定土壤污染范围和污染类型，分别按下述情况布点：
土壤样品采集技术规范
土壤样品采集技术规范-标准化文件发布号：（9456-EUATWK-MWUB-WUNN-INNUL-DDQTY-KII
土壤样品采集技术规范 土壤样品的采集是土壤测试的一个重要环节，采集有代表性的样品，是如实反映客观情况，是测土配方施肥的先决条件。因此，应选择有代表性的地段和有代表性的土壤采样，为保证土壤样品的代表性，必须采取以下技术措施控制采样误差。 1、采样单元（严格按照已经给定大家的GPS定位为准，如果该点已经有建筑非农田，可以就近取土壤类型、种植作物一致的露天大田非大棚土壤，如玉米小麦是山东典型作物。如果就近实在没有作物地块，可以标注上是蔬菜地，如白菜地。非原始点位的，需要文字说明点位漂移的大致方位距离等） 点位漂移的另选取典型代表地块，采样地块的土壤要尽可能均匀一致。选取地势平坦，肥力均匀，采样单元一般为100平方米地块。采样单元应集中在典型地块，相对在中心部位，采一个混合样。 3、采样路线 采样时应“等量”和“多点混合”的原则进行采样。一般采用S形（下图）布点采样，能够较好地克服耕作、施肥等所造成的误差。或者梅花采样即取四个角加中心点。田块选取要避开路边（有交通工具汽车尾气扬尘等污染影响结果的准确性）、田埂、沟边、肥堆等特殊部位。 3、采样点数量 一个样点至少采集6个点位的土壤，然后混匀。（要保证足够的点，使之能代表采样单元的土壤特性），混匀后，用四分法（见下图）将多余的土壤弃去。方法是将采集的土壤样品混匀后放在盘子里或塑料布上、蛇皮袋上，剔除落叶石块等杂物后弄碎、混匀，铺成四方形，划对角线将土样分成四份，把对角的两份分别合并成一份，保留一份，弃去一份。如果所得的样品依然很多，可再用四分法处理，直至所需数量为止。一个混和土样以取土1公斤左右为宜。 4、采样点定位（必须有，尤其是点位漂移的）
土壤样品采集与处理实验报告
实验一 土壤样品的采集与处理 土壤样品的采集是土壤分析工作中的一个重要环节，是关系到分析结果和由此得出的结论是否正确的一个先决条件。由于土壤特别是农业土壤的差异很大，采样误差要比分析误差大若干倍，因此必须十分重视采集具有代表性的样品。此外，应根据分析目的和要求采用不同的采样方法和处理方法。 一、土壤样品的采集 （一）采样时间 土壤中有效养分的含量随季节的改变而有很大变化。分析土壤养分供应情况时，一般都在晚秋或早春采样。同一时间内采取的土样，其分析结果才能相互比较。 （二）采样方法 采样方法因分析目的和要求的不同而有所差别： 1．土壤剖面样品 研究土壤基本理化性质，必须按土壤发生层次采样。 2．土壤物理性质样品 如果是进行土壤物理性质测定，须采原状样品。 3．土壤盐分动态样品 研究盐分在剖面中的分布和变动时，不必按发生层次取样，而自地表起每l0cm 或20cm 采集一个样品。 4．耕层土壤混合样品 为了评定土壤耕层肥力或研究植物生长期内土壤耕层中养分供求情况，采用这种方法。 （1）采样要求 在采样时，要求土样有代表性，因此需多点取样，充分混合，布点均匀，混合样品的取样数量应根据试验区的面积以及地力是否均匀而定，通常为5~20个点，采样深度只需耕作层土壤0~20cm ，最多采到犁底层的土壤，对作物根系较深的，可适当增加采样深度。 （2）采样方法 根据地形、样点数量和地力均匀程度布置采样点。面积不大，比较方正，可采用对角线取样法；面积较大，形状方正，肥力不匀的地块可采用棋盘式采样方法（方格取样法）；面 积较大，形状长条或复杂，肥力不匀的地块多采用蛇形取样法（折线取样法）见图1所示 图1 采样点分布 采集混合样品时，每一点采取的土样，深度要一致，上下土体要一致；采土时应除去地面落叶杂物。采样深度一般取耕作层土壤20 cm 左右，最多采到犁底层的土壤，对作物根系较深的土壤，可适当增加采样深度。 对角线取样法 棋盘式取样法蛇形取样法法
土壤样品的采集与制备方法
土壤样品的采集与制备 2.1 土壤样品的采集 2.1.1概述 土壤是一个不均一体，影响它的因素是错综复杂的。有自然因素包括地形（高度、坡度）、母质等；人为因素有耕作、施肥等等，特别是耕作施肥导致土壤养分分布的不均匀，例如条施和穴施、起垄种植、深耕等措施，均能造成局部差异。这些都说明了土壤不均一性的普遍存在，因而给土壤样品的采集带来了很大困难。采取1kg样品，再在其中取出几克或几百毫克，而足以代表一定面积的土壤，似乎要比正确的化学分析还困难些。实验室工作者只能对送来样品的分析结果负责，如果送来的样品不符合要求，那么任何精密仪器和熟练的分析技术都将毫无意义。因此，分析结果能否说明问题，关键在于采样。 分析测定，只能是样品，但要求通过样品的分析，而达到以样品论“总体”的目的。因此，采集的样品对所研究的对象（总体），必须具有最大的代表性。 所谓总体，是指一个从特定来源的、具有相同性质的大量个体事物或现象的全体。 所谓样品，是由总体中随机抽取出来的一些个体所组成的。因为个体之间是有变异的。因此，样品也必然存在着变异。由此看来，样品与总体之间，既存在着同质的“亲缘”联系，因而样品可作为总体的代表，但同时也存在着一定程度非异性的差异，差异愈小，样品的代表性愈大；反之亦然。为了达到所采集样品的代表性，采样时要贯彻“随机”化原则，即样品应当随机地取自所代表的总体，而不是凭主观因素决定的。另一方面，在一组需要相互之间进行比较的诸样品（即样品1、样品2……样品n），应当有同样的个体数组成。 2.1.2混合土样的采集 2.1.2.1采样误差土壤样品的代表性与采样误差的控制直接相关。例如：在一块不到2/3公顷的同一种土类的土壤上取9个样点，分别采9个土样，分析其速效磷的含量。每个土样称取两个分析样品作为重复。土壤中的速效磷用浸提液提
生物样品分析方法验证指导原则- 欧洲
European Medicines Agency 7 Westferry Circus, Canary Wharf, London, E14 4HB, UK 1 2 3 London, 19 November 2009 Doc. Ref: EMEA/CHMP/EWP/192217/2009 COMMITTEE FOR MEDICINAL PRODUCTS FOR HUMAN USE 4 (CHMP) 5 6 DRAFT GUIDELINE ON VALIDATION OF BIOANALYTICAL METHODS 7 8 DRAFT AGREED BY THE EFFICACY WORKING PARTY September 2009 ADOPTION BY CHMP FOR RELEASE FOR CONSULTATION 19 November 2009 END OF CONSULTATION (DEADLINE FOR COMMENTS) 31 May 2010 9 Comments should be provided using this template to EWPSecretariat@emea.europa.eu 10 KEYWORDS CHMP, EMEA, Guideline, validation, bioanalytical method, analyses
GUIDELINE ON VALIDATION OF BIOANALYTICAL METHODS 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 TABLE OF CONTENTS 1.INTRODUCTION (BACKGROUND) (3) 2.SCOPE (3) 3.LEGAL BASIS (3) 4.METHOD VALIDATION (4) 4.1C OMPLETE VALIDATION OF AN ANALYTICAL METHOD (4) 4.1.1Selectivity (4) 4.1.2Carry-over (5) 4.1.3Lower limit of quantitation (5) 4.1.4Calibration curve (5) 4.1.5Accuracy (6) 4.1.6Precision (7) 4.1.7Dilution integrity (7) 4.1.8Matrix effect (7) 4.1.9Stability (8) 4.2P ARTIAL VALIDATION (9) 4.3C ROSS VALIDATION (9) 4.4L IGAND-BINDING ASSAYS (9) 5.ANALYSIS OF STUDY SAMPLES (10) 5.1A NALYTICAL RUN (11) 5.2A CCEPTANCE CRITERIA OF AN ANALYTICAL RUN (11) 5.3C ALIBRATION RANGE (12) 5.4R EANALYSIS OF STUDY SAMPLES (12) 5.5I NTEGRATION (13) 6.INCURRED SAMPLES REANALYSIS (13) 7.STUDY REPORT (13) DEFINITIONS (16)
土壤样品的采集与处理
土壤样品的采集与处理 土壤样品的采集是整个测土配方施肥的基础，是影响土壤分析测试结果的重要环节。因为采样误差远大于分析测试误差。采集有代表性的土壤样品是使测定结果能如实反映其所代表区域客观情况的先决条件。国外农业科研和技术推广机构对此十分重视，对土壤取样的方法、样品的制备、保存都有科学严格的要求。 在我国测土配方施肥中，一方面要严格土壤样品采集的方法和步骤，保证样品的代表性，另一方面，土壤样品的采集也要结合地块和农户信息调查的开展，建立相应的田块和农户信息数据库，这将为我国的农业现代化、农业信息化和精准化奠定基础。 一、采样误差 1、采样误差控制 由于土壤性状在空间和时间上存在变异，为保证土壤样品的代表性，必须采取以下技术措施控制采样误差： （1）科学划分采样单元 采样前要对综合考虑采样地区的土壤类型、肥力等级和地形地貌等因素，将研究区域划分为若干采样单元，每个采样单元的土壤要尽可能均匀一致。 （2）保证足够多的采样点 为使混合样品能够代表采样单元的土壤特性，要保证足够多的采样点。采样点点数量取决于采样单元的大小、土壤肥力的一致性等。一个混合土样一般由15——20个样点组成。每个采样点的取土深度及采样量应均匀一致，土样上层与下层的采土比例相同。 （3）采用合理的采样路线按照“随机”的原则，采用S形布点，能够较好地克服耕作、施肥造成的误差。在地形变化较小，地力较均匀、采样单元面积较小的情
况下，也可采样梅花形布点取样。 （4）避开特殊部位采样点的分布要尽量均匀一致，避开田埂、沟边、肥堆等特殊部位。 二、采样步骤 （1）采样规划参考县级土壤图，土地利用现状图、行政区划图等，做好采样规划设计，确定采样点位；实际采样时，严禁随意更改采样点，若有变更须注明理由。（2）采样单元根据土壤类型、土地利用等因素，将采样区域划分为若干个采样单元，每个采样单元的土壤要尽可能均匀一致。按照农业部《测土配肥技术规范要求》，平均每个采样单元为100-200亩（平原区、大田作物每100-500亩采一个混合样，丘陵区、大田园艺作物30-80亩采一个混合样）。为便于田间示范追踪和施肥分区需要，采样集中在位于每个采样单元相对中心位置的典型地块，采样地块面积为1-10亩。采用GPS定位，记录经纬度，精确到″。 （3）采样时间在作物收获后或播种施肥前采集，一般在秋后；设施蔬菜在晾棚期采集。果园在采摘后的第一次施肥前采集。 （4）采样周期采样周期应根据测试项目和研究目的确定。同一采样单元，无机氮每季或每年采集一次，土壤有效磷、速效钾等一般2-3年，中、微量元素一般3-5年采集一次。 （5）采样深度实施测土配方施肥项目通常采集耕层土样，采样深度一般0-20厘米。由于耕层受人类耕作影响较大，更应注意取样的代表性。特殊测定项目如土壤无机氮测定，采样深度应根据不同作物，不同生育期的注意根系分别深度确定。 （6）采样点数量每个样品采样点的多少，取决于采样单元的大小、土壤肥力的一致性等，采样要求多点混合，每个样品区15-20个点。 （7）采样方法每个采样点的取土深度及采样量应均匀一致，土样上层与下层比
土壤样品制备作业指导书
作业指导书 土壤样品制备作业指导书
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1目的 采用最经济有效的方法，将样品粉碎、缩分，制成具有代表性的分析试样； 制备的均匀并达到规定要求粒度的试样，保证整体原始样品的物质组分及其含量不变和便于前处理。 根据不同监测目的、不同项目和不同测试要求，采取不同的制样方法，确保试样制备的质量。 2适用范围 适用于实验室土壤样品风干样品及新鲜样品的制备管理过程。 3样品的制备 3.1新鲜样品的制备 某些土壤成分如挥发性和半挥发性有机污染物、氰化物、挥发酚、铵态氮、硝态氮、低价铁、酸碱度和速效养分等在风干过程中会发生显著变化，需用新鲜样品（原土）分析。为了能真实反映土壤在自然状态下的某些理化性状，新鲜样品再采集要及时送回实验室进行分析，分析前只需用玻璃或瓷炎钵棒将样品迅速弄碎混匀或多点取样称量，对含水较高的泥状土样可迅速搅匀后称样。称样时应注意不得将土壤以外的侵入体和新生体称取。新鲜样品若不能及时测定，必须将样品密封冷藏或进行速冻固定。 3.2风干样品的制备 3.2.1制样工作场地 3.2.1.1应分设样品风干室、制样室； 3.2.1.2风干室应严防阳光直射土样、通风、整洁、无扬尘和无易挥发性化学物质（如酸蒸气、氨气等）； 3.2.1.3多样品同时加工的制样室还应有防止交叉污染的有效隔离措施和通风排 尘措施。 3.2.2制样器具 3.2.2.1风干样品用搪瓷盘（或木盘）、风干台架或土壤样品风干箱、牛皮纸。 3.2.2.2磨样用玛瑙研磨机（或不含重金属的化验制样机等）。 3.2.2.3 玛瑙研钵、白色瓷研钵、木滚、木棒、木锤、有机玻璃棒、有机玻璃板、硬质木板、无色聚乙烯膜（60cm×60cm）等。 3.2.2.4 过筛必须采用塑料边框和尼龙材质筛网的土壤分样筛。 3.2.2.5 样品分装用具塞磨口玻璃瓶、具内外盖的无色聚乙烯塑料瓶，无色聚乙烯塑料袋或特制牛皮纸袋，规格视量而定。
土壤样品采集技术规范
土壤样品采集技术规范标准化文件发布号：（9312-EUATWW-MWUB-WUNN-INNUL-DQQTY-
土壤样品采集技术规范 土壤样品的采集是土壤测试的一个重要环节，采集有代表性的样品，是如实反映客观情况，是测土配方施肥的先决条件。因此，应选择有代表性的地段和有代表性的土壤采样，并根据不同分析项目采用相关的采样和处理方法。为保证土壤样品的代表性，必须采取以下技术措施控制采样误差。 1、采样单元 采样前要详细了解采样地区的土壤类型、肥力等级和地形等因素，将测土配方施肥区域划分为若干个采样单元，每个采样单元的土壤要尽可能均匀一致。 由于我场地势平坦，肥力均匀，采样单元一般为200~300亩。采样单元应集中在典型地块，相对在中心部位。每个采样单元采一个混合样。为使采样更加方便快捷，对于土壤均一、地块形状规则的，亦可在采样单元内距地头 100~200米面积为1~10亩的典型地段采一个混合样。 2、采样时间 在作物收获后或播种前采集（上茬作物已经基本完成生育进程，下茬作物还没有施肥），一般在秋收后。进行氮肥追肥推荐时，应在追肥前或作物生长的关键时期。 3、采样周期 同一采样单元，土壤有机质、全氮、碱解氮每季或每年采集1次，无机氮每个施肥时期前采集1次，土壤有效磷钾2~4年，微量元素3~5年，采集1次。植株样品每个主要生长期采集1次。 4、采样点数量 要保证足够的采样点，使之能代表采样单元的土壤特性。采样点的多少，取决于采样单元的大小、土壤肥力的一致性等，一般为7-20个点为宜。 5、采样路线 采样时应沿着一定的线路，按照“随机”、“等量”和“多点混合”的原则进行采样。一般采用S形布点采样，能够较好地克服耕作、施肥等所造成的误差。在地形较小、地力较均匀、采样单元面积较小的情况下，也可采用梅花形布点取样，要避开路边、田埂、沟边、肥堆等特殊部位。 6、采样点定位 有条件的可采用GPS定位，记录经纬度，精确到″。无条件的可在地图上标明采样点位置，并记录样点名称、田块名称、固定参照物的距离和方位。 7、采样深度 采样深度一般为0-20cm，土壤硝态氮或无机氮的测定，采样深度应根据不同作物、不同生育期的主要根系分布深度来确定。 8、采样方法
土壤样品采集与处理实验报告
实验一土壤样品的采集与处理 土壤样品的采集是土壤分析工作中的一个重要环节，是关系到分析结果和由此得出的结论是否正确的一个先决条件。由于土壤特别是农业土壤的差异很大，采样误差要比分析误差大若干倍，因此必须十分重视采集具有代表性的样品。此外，应根据分析目的和要求采用不同的采样方法和处理方法。 一、土壤样品的采集 （一）采样时间 土壤中有效养分的含量随季节的改变而有很大变化。分析土壤养分供应情况时，一般都在晚秋或早春采样。同一时间内采取的土样，其分析结果才能相互比较。 （二）采样方法 采样方法因分析目的和要求的不同而有所差别： 1．土壤剖面样品研究土壤基本理化性质，必须按土壤发生层次采样。 2．土壤物理性质样品如果是进行土壤物理性质测定，须采原状样品。 3．土壤盐分动态样品研究盐分在剖面中的分布和变动时，不必按发生层次取样，而自地表起每l0cm或20cm采集一个样品。 4．耕层土壤混合样品为了评定土壤耕层肥力或研究植物生长期内土壤耕层中养分供求情况，采用这种方法。 （1）采样要求 在采样时，要求土样有代表性，因此需多点取样，充分混合，布点均匀，混合样品的取样数量应根据试验区的面积以及地力是否均匀而定，通常为5~20个点，采样深度只需耕作层土壤0~20cm，最多采到犁底层的土壤，对作物根系较深的，可适当增加采样深度。 （2）采样方法 根据地形、样点数量和地力均匀程度布置采样点。面积不大，比较方正，可采用对角线取样法；面积较大，形状方正，肥力不匀的地块可采用棋盘式采样方法（方格取样法）；面积较大，形状长条或复杂，肥力不匀的地块多采用蛇形取 1 对角线取样法棋盘式取样法蛇形取样法法 层的土壤，对作物根系较深的土壤，可适当增加采样深度。
土壤样品采集与处理实验报告
土壤样品采集与处理实 验报告 Document number：WTWYT-WYWY-BTGTT-YTTYU-2018GT
实验一土壤样品的采集与处理 土壤样品的采集是土壤分析工作中的一个重要环节，是关系到分析结果和由此得出的结论是否正确的一个先决条件。由于土壤特别是农业土壤的差异很大，采样误差要比分析误差大若干倍，因此必须十分重视采集具有代表性的样品。此外，应根据分析目的和要求采用不同的采样方法和处理方法。 一、土壤样品的采集 （一）采样时间 土壤中有效养分的含量随季节的改变而有很大变化。分析土壤养分供应情况时，一般都在晚秋或早春采样。同一时间内采取的土样，其分析结果才能相互比较。 （二）采样方法 采样方法因分析目的和要求的不同而有所差别： 1．土壤剖面样品研究土壤基本理化性质，必须按土壤发生层次采样。 2．土壤物理性质样品如果是进行土壤物理性质测定，须采原状样品。 3．土壤盐分动态样品研究盐分在剖面中的分布和变动时，不必按发生层次取样，而自地表起每l0cm 或20cm 采集一个样品。 4．耕层土壤混合样品为了评定土壤耕层肥力或研究植物生长期内土壤耕层中养分供求情况，采用这种方法。 （1）采样要求 在采样时，要求土样有代表性，因此需多点取样，充分混合，布点均匀，混合样品的取样数量应根据试验区的面积以及地力是否均匀而定，通常为5~20个点，采样深度只需耕作层土壤0~20cm ，最多采到犁底层的土壤，对作物根系较深的，可适当增加采样深度。 （2）采样方法 根据地形、样点数量和地力均匀程度布置采样点。面积不大，比较方正，可采用对角线取样法；面积较大，形状方正，肥力不匀的地块可采用棋盘式采样方法（方格取样法）；面积较大，形状长条或复杂，肥力不匀的地块多采用 土时应除去地面落叶杂物。采样深度一般取耕作层土壤20cm 左右，最多采到犁底层的土壤，对作物根系较深的土壤，可适当增加采样深度。 对角线取样法 棋盘式取样法蛇形取样法法
土壤样品的采集
土壤样品的采集 土壤样品的采集目的： 本次土壤样品采集，是为了调查滨河公园的建造土壤搅动较大，对后期病和公园的草坪和树木生长产生哪些影响而进行的土壤调查，判断土壤养分丰缺状况，为公园草坪树木的合理施肥提与维护供推荐意见，所以希望大家按照要求采集土壤样品，这样才会有代表性，数据有实用的价值。土壤样品采集的原则： 1．代表性：能够反映你的调查目的。 2．随机性：我们首先要对滨河公园进行地形和土地利用进行调查分析，取定土壤采样的方案，然后我们根据地形和栽培植物的根系特点设计采样地点和采样数目。 3．均匀性：采样点分布在锣鼓桥、彩虹桥河汾河大桥之间，根据植物和地形特点布点，要注意采样均匀分布在各种地块上，这样得出的结论才有意义。 土壤采样方法： 1．采样点的选择：样点应根据地形和土壤的利用方式（草坪、树木）确定，尽量做到样点要具备代表性，对公园的土壤管理有实际意义。确定样点后，在每个样点内进行采样。 2．取样方法：根据地的大小，采用S型取样。取样点控制在10-15点，把
4．取样深度：采样深度：草坪土壤调查为0-20cm的土壤，灌木或者树木调查20-40cm。为了不破坏公园植被，我们采取土钻取样。 4.混合土壤样品的取舍：S型取10-15个点，混合后成为一个土壤样本。但是由于多点取样，土壤的量很大，我们不需要这么多的土，我们采用四分法将土壤减量。如图所示，四分法的方法是:将采集的土壤样品弄碎，去除石块，植物的大的根系等，充分混合并铺成四方形，划分对角线分成四份，取其中的对角的两份，弃另外两份。如果所得的土壤样品仍然很多，可反复进行，最后将土壤样品控制在1Kg左右。土壤样品袋可以选用干净结实的塑料袋。同时填写好土壤调查表以及做好标签放入土壤中，如果土壤很湿，将外部也要放一个标签，办法是可以用记号笔写在塑料袋子上。
土壤分析样品的采集和处理方法
土壤分析样品的采集和 处理方法 标准化管理部编码-[99968T-6889628-J68568-1689N]
Ⅰ-土壤分析样品的采集和处理方法配方施肥是一种以最少的肥料投入得到农作物最高产量的农业新技术，这一技术的基础是测出土壤中已有的养分含量，然后根据种植作物的品种、目标产量决定该施什么肥、施多少肥。 土壤样品采集是决定分析结果是否准确的重要环节，因此请严格按下列方法采集土样。 对作物根系较浅的种植地只需取耕层20厘米深的土壤，对作物根系较深的种植地如小麦应适当增加深度，果园土壤样品在耕层40厘米深处采集，采样点的多少可根据试验区耕地面积大小和地形而定，地块面积较小的要采5个点以上，地块面积较大的应采20个点以上。取样点的分布最好采用S型采样法或十字交叉法。（见图一） 采来的样品数量太多可用四分法弃去一部分保留1斤土样即可（见图二）。其方法是：把采来的土样倒在干净的木板或塑料布上，用手将土块捏碎，用镊子夹去土样中的作物根系、昆虫、石块等杂物，放于室内阴凉通风处风干，注意不能在阳光下曝晒及火烤，以免发生氧化反应。把风干后的土样用木棍或玻璃瓶碾碎（不可用金属制品），然后用1—2毫米筛子筛一遍。把筛过的土样平铺成四方形，如数量仍然很多，可再用四分法处理，直至所需数量为止，一般用50克土样即可，完成土样处理后，请填写土壤登记表。 注：如一户有几个土样或几户各有一个土样可将土壤登记表分别填好，并在土样包装上做上与登记表同样内容的标记，以免搞错。 避免在粪堆底上和同一垄上以及田边，路边，沟边和特殊地形部位采样。 采样时在确定的采样点上用小土铲向下切取一片片的土样样品，每个样品点采取的土壤厚、薄、深、浅、宽、狭应大体一致，集中起来混合均匀。 有机肥分析样品的采集和处理方法：堆肥、厩肥、沤肥、草塘肥、沼气肥、牲畜粪尿以及人粪尿等都是有机肥，这些肥料大都是很不均匀的，采样时应注意多点取样，一般应在翻堆混匀后，选择10—20个采样点，大块和散碎的肥料比例相近，把采到的若干样品放在一块干净的塑料布上，送入室中风干，摊开晾干，再把样品弄碎、剪细、混匀，再用四分法缩分至500克左右，磨细并全部通过1毫米孔径筛子，装入样品瓶中。 如果有机肥样品中夹有较多石块，应捡出另外称重，并计算其占原有样品的百分数，如需测定有机肥料中的NH4和NO3，则需用新鲜样品，即不经风干立即进行测定。 粪尿和沼气肥是液体和固体混合肥，可先混匀在未分层前取出500毫升左右放入密闭容器中，用玻璃棒将固体充分捣碎，在分析称样前应反复振摇容器充分混匀。 四分法： Ⅱ-土壤养份测试方法
土壤样品采集技术规范
土壤样品采集技术规范 黄海农场农业服务中心 土壤样品的采集是土壤测试的一个重要环节，采集有代表性的样品，是如实反映客观情况，是测土配方施肥的先决条件。因此，应选择有代表性的地段和有代表性的土壤采样，并根据不同分析项目采用相关的采样和处理方法。为保证土壤样品的代表性，必须采取以下技术措施控制采样误差。 1、采样单元 采样前要详细了解采样地区的土壤类型、肥力等级和地形等因素，将测土配方施肥区域划分为若干个采样单元，每个采样单元的土壤要尽可能均匀一致。 由于我场地势平坦，肥力均匀，采样单元一般为200~300亩。采样单元应集中在典型地块，相对在中心部位。每个采样单元采一个混合样。为使采样更加方便快捷，对于土壤均一、地块形状规则的，亦可在采样单元内距地头100~200米面积为1~10亩的典型地段采一个混合样。 2、采样时间 在作物收获后或播种前采集（上茬作物已经基本完成生育进程，下茬作物还没有施肥），一般在秋收后。进行氮肥追肥推荐时，应在追肥前或作物生长的关键时期。 3、采样周期 同一采样单元，土壤有机质、全氮、碱解氮每季或每年采集1次，无机氮每个施肥时期前采集1次，土壤有效磷钾2~4年，微量元素3~5年，采集1次。植株样品每个主要生长期采集1次。 4、采样点数量 要保证足够的采样点，使之能代表采样单元的土壤特性。采样点的多少，取决于采样单元的大小、土壤肥力的一致性等，一般为7-20个点为宜。 5、采样路线 采样时应沿着一定的线路，按照“随机”、“等量”和“多点混合”的原则进行采样。一般采用S形布点采样，能够较好地克服耕作、施肥等所造成的误差。在地形较小、地力较均匀、采样单元面积较小的情况下，也可采用梅花形布点取样，要避开路边、田埂、沟边、肥堆等特殊部位。 6、采样点定位 有条件的可采用GPS定位，记录经纬度，精确到0.01″。无条件的可在地图上标明采样点位臵，并记录样点名称、田块名称、固定参照物的距离和方位。 7、采样深度 采样深度一般为0-20cm，土壤硝态氮或无机氮的测定，采样深度应根据不同作物、不同生育期的主要根系分布深度来确定。 8、采样方法
土壤样品采集与处理实验报告
土壤样品采集与处理实验 报告 Prepared on 22 November 2020
实验一土壤样品的采集与处理 土壤样品的采集是土壤分析工作中的一个重要环节，是关系到分析结果和由此得出的结论是否正确的一个先决条件。由于土壤特别是农业土壤的差异很大，采样误差要比分析误差大若干倍，因此必须十分重视采集具有代表性的样品。此外，应根据分析目的和要求采用不同的采样方法和处理方法。 一、土壤样品的采集 （一）采样时间 土壤中有效养分的含量随季节的改变而有很大变化。分析土壤养分供应情况时，一般都在晚秋或早春采样。同一时间内采取的土样，其分析结果才能相互比较。 （二）采样方法 采样方法因分析目的和要求的不同而有所差别： 1．土壤剖面样品研究土壤基本理化性质，必须按土壤发生层次采样。 2．土壤物理性质样品如果是进行土壤物理性质测定，须采原状样品。 3．土壤盐分动态样品研究盐分在剖面中的分布和变动时，不必按发生层次取样，而自地表起每l0cm 或20cm 采集一个样品。 4．耕层土壤混合样品为了评定土壤耕层肥力或研究植物生长期内土壤耕层中养分供求情况，采用这种方法。 （1）采样要求 在采样时，要求土样有代表性，因此需多点取样，充分混合，布点均匀，混合样品的取样数量应根据试验区的面积以及地力是否均匀而定，通常为5~20个点，采样深度只需耕作层土壤0~20cm ，最多采到犁底层的土壤，对作物根系较深的，可适当增加采样深度。 （2）采样方法 根据地形、样点数量和地力均匀程度布置采样点。面积不大，比较方正，可采用对角线取样法；面积较大，形状方正，肥力不匀的地块可采用棋盘式采样方法（方格取样法）；面积较大，形状长条或复杂，肥力不匀的地块多采用 土时应除去地面落叶杂物。采样深度一般取耕作层土壤20cm 左右，最多采到犁底层的土壤，对作物根系较深的土壤，可适当增加采样深度。 对角线取样法 棋盘式取样法蛇形取样法法
2015药典生物样品定量分析方法验证指导原则
生物样品定量分析方法验证指导原则 一、范围 准确测定生物基质（如全血、血清、血浆、尿）中的药物浓度，对于药物和制剂研发非常重要。这些数据可被用于支持药品的安全性和有效性，或根据毒动学、药动学和生物等效性试验的结果做出关键性决定。因此，必须完整地验证和记录使用的生物分析方法，以获得可靠的结果。 本指导原则提供生物分析方法验证的要求，也涉及非临床或临床试验样品实际分析的基本要求，以及何时可以使用部分验证或交叉验证，来替代完整验证。本指导原则二和三主要针对色谱分析方法，四针对配体结合分析方法。 生物样品定量分析方法验证和试验样品分析应符合本指导原则的技术要求。应该在相应的生物样品分析中遵守GLP原则或GCP原则。 二、生物分析方法验证 （一）分析方法的完整验证 分析方法验证的主要目的是，证明特定方法对于测定在某种生物基质中分析物浓度的可靠性。此外，方法验证应采用和试验样品相同的抗凝剂。一般应对每个新分析方法和新分析物进行完整验证。当难于获得相同的基质时，可以采用适当基质替代，但要说明理由。 一个生物分析方法的主要特征包括：选择性、定量下限、响应函数和校正范围（标准曲线性能）、准确度、精密度、基质效应、分析物在生物基质以及溶液中储存和处理全过程中的稳定性。 有时可能需要测定多个分析物。这可能涉及两种不同的药物，也可能涉及一个母体药物及其代谢物，或一个药物的对映体或异构体。在这些情况下，验证和分析的原则适用于所有涉及的分析物。 对照标准物质 在方法验证中，含有分析物对照标准物质的溶液将被加入到空白生物基质中。此外，色谱方法通常使用适当的内标。 应该从可追溯的来源获得对照标准物质。应该科学论证对照标准物质的适用性。分析证书应该确认对照标准物质的纯度，并提供储存条件、失效日期和批号。对于内标，只要能证明其适用性即可，例如显示该物质本身或其相关的任何杂质不产生干扰。