光谱分析技术及应用资料

光谱分析技术及应用

一、光谱分析的分类

1、原子吸收光谱法一一也叫湿法分析。它是以待测元素的特征光波，通过样品的蒸发，被蒸发中的待测元素的基态原子所吸收，由辐射强度的减弱程度，来测定该元素的存在与否和含量多少；通常是采用火焰或无火焰（也叫等离子）方法，把被测元素转化为基态原子。根据吸收光波能量的多少测定元素的含量。

通常原子吸收光谱法是进行仪器定量分析的湿法分析。

2、原子发射光谱法一一利用外部能量激发光子发光产生光谱。

看谱分析法就是原始的、也是最经典的利用原子发射光谱的分析方法。看谱分析法在我国工业生产上的使用是在上世纪50年代，58

年北京永定机械厂制造了第一台仿苏联技术的看谱仪，随后天津光学

仪器厂成为我国大量生产棱镜分光的看谱镜基地。

上世纪80年代起，德国、英国、美国等国家，开始研制采用CCD

（Charge Coupled Device电荷耦合器件）技术作为光谱接收器件的直读式定量光谱仪，德国以实验室用大型直读定量光谱仪为主；英国阿朗公司、美国尼通公司以便携式金属分析仪为主打市场。近年来，德国、芬兰等国家研制生产便携式、直读定量光谱仪，分析精度在一定条件下可以替代实验室直读式定量光谱仪。

二、看谱分析的特点

1、操作简便，分析速度快。

2、适合现场操作。

3、无损检测（现场操作情况下无须破坏样品）。

4、检测成本低。是便携式金属分析仪的1/30左右，是便携式直读定量光谱仪的1/40。

5、有一定的灵敏度和准确度。

三、看谱分析的方法：

定性分析方法，所谓定性就是判定分析的元素是否存在的分析。

严格的讲定性分析是根据某元素的特征灵敏线的出现与否，来确定该

元素是否存在的分析方法。

那么，什么叫灵敏线呢？

某元素在某几个区域出现的几条与其它元素不同的特征线；或称

“在较低含量情况下出现的谱线”，或者说是在某一范围内出现的谱线，叫做灵敏线。

半定量方法就是近似的估计元素含量的方法。

禾U用谱线进行比较，即通过亮度比

较含量，就是与铁基线进行比较，含量与

亮度的对数成正比关系。（用来进行比较

的铁基线的亮度应不变。）

四、看谱分析的一般步骤

1、分析前的准备（谱线强度）

①辅助电极的分类及其选择：

a、材料：铜、铁电极两种

分析钢铁一般选用铜电极，铁电极在高温下，氧化快，生成的氧化皮很厚，使激发受到影响，而铜电极不易氧化、散热效果好，光谱谱线清晰。

b、形状：棒状和圆盘两种

棒状电极比较适合位置困难的部件的分析，但在燃烧过程中闪耀现象严重，且在使用过程中需经常清理；圆盘电极边缘面积大，可分析一段时间待边缘用完后再清理。

②试样的制备

需要去除油漆、氧化皮等，露出金属光泽。

③仪器的准备

a、先检查电源线、连接线有无破损，旋钮有无松动，亮度、波长调节旋钮及目镜转动是否灵活。

b、工作地点应有220伏电流容量大于10A的单相交流电源，电源插座必须接好地线，发生器接通电源前，必须将电源开关处于“关”的位置。

c、发生器接通电源后，安全指示灯亮，表明电源满足仪器要求可正常工作。

d、将看谱镜与发生器连接好，打开发生器开关，根据需要选择“电弧”“火花”开关，开机产生电弧，调节看谱镜亮度旋钮、波长手轮、目镜调节钮，分析间距，使谱线清晰，移动平稳，无变形。

e、当工作地点远离电源需拉临时线时，应注意临时线的容量有足够大（10A）,工作时，电压下降不能大于10%。

④分析过程中应注意的问题：

a分析过程中应注意燃弧的稳定性及燃弧时间，及时清理或更换已污染的电极。

b、发生器连续工作时间不能过长，较长时间工作时应注意冷却。

c、通电导线不宜过长，不应互相扭在一起或与其它金属接触，以免造成高频漏

电，使电弧燃烧不稳定或无法燃烧。

d、应避免在强光或风大的时候观察。阳光强烈，有漫反射光线进入

谱镜，背景呈现灰色，判断困难；风较大时，电弧或火花会产生不正常闪动或漂移现象。

⑤安全注意事项：

a、发生器通电状态下，严禁接触电极；

b、更换电极时，应切断电源；

c、天气潮湿时，不宜在露天操作；

d、不要用手接触刚工作过的电极或试样；

e、两人操作配合好，不发生触电事故；

f 、仪器不要碰撞，目镜用后应盖；

g、激发状态下，不要更换电源形式（电弧或火花）；

h、发生器损坏应及时修理。

2、定性与半定量分析

①定性分析：根据元素的特征灵敏线的出现与否，来确定该元素是否存在。特征

灵敏线是指元素含量很低时也能出现的线。

只要在光谱中观察到某元素的二至三条灵敏线，就证明该材料中

有这种元素，定性分析就完成了。

根据我们电站常用金属材料的特点，即中低合金钢（典型钢牌号

12 Cr1 MoV、10 Cr Mo910、钢102--12 Cr2 MoWVTiB、15 Cr Mo），

新型耐热高强钢（常见T/P91、T/P92、T122等，过去常见的有F11、

F12、）、奥氏体不锈钢（18-8CrNi、TP304H、TP347H、super304H---

加入3%铜和铌），结合我们看谱分析对合金元素（Cr、Mo、V、Mn、

W、Ti、Ni等7元素）分析的要求，定性分析一般可在以下几个区域快速完成：a、黄绿色区：Cr

特征：Cr5、Cr6线左侧有2根铁基线，右侧有4根间距几乎相等的铁基线。

Cr5 Cr6 Cr7

b、橙色区：Mo、V、Mn

特征：Mn9—Mn10 —Fe— Mn 11 —Fe— Fe— Mo5 —V11 —Fe

96 98

c、青绿色区：W、Ti、Ni

Ti2 Ti Ti3 Ni3 Ti W2 W3