离子色谱仪期间核查操作规程
离子色谱仪期间核查操
作规程
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1. 目的
保证离子色谱仪在两次检定之间仍处于正常状态,仍能准确地进行检测。
2. 适用范围
本操作规程适用于离子色谱仪实施期间核查。
3. 职责
由仪器保管人负责对仪器进行期间核查,核查时间应在两次检定之间进行,在正常运行过程中核查次数不少于一次。作好核查实验记录,填写检查记录表,存档。
4. 期间核查项目和方法
最小检出浓度
将仪器各参数调至最佳状态,待基线稳定后,分别以L NO 3-为标准溶液进样,连续测定五次,取平均值。检测限按下式计算。
C min =C s (2H N /H)
式中:C min –最小检出浓度,mg/L ;H N --基线噪声,mm;C s --标准物质的浓度, mg/L ;H--标准物质的峰高,mm 。检测限应≤L(NO 3-)。
定量重复性的检定
将仪器各参数调至最佳状态,待基线稳定后,分别以L NO 3-为标准溶液进样,连续测定五次,按按下式计算各系统的定量重复性,即定量的相对标准偏差。
式中:x i --第i 次测定的峰高或峰面积,-X --峰高或峰面积的平均值,n --测定次数,i
--测定序号,i=1,2,3,…,n 。5次测量的RSD 应≤%。
保留时间重复性检定 将仪器各参数调至最佳状态,待基线稳定后,分别以L NO 3-为标准溶液进样,连续测定五次,按按下式计算各系统的定量重复性,即定量的相对标准偏差。
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∑X n X X RSD i 定量%
10011)(n 1i 2??--=-=-∑T n T T RSD i 保留
式中:T i--第i次测定的保留时间,
T--保留时间的平均值,n --测定次数,i --测定序
号,i=1,2,3,…,n。5次测量的RSD应≤%。